O objetivo desta pesquisa foi estudar a formação de partículas de licopeno em pó de colágeno hidrolisado (CH) comercial usando CO2 supercrítico (CO2-SC). O estudo consistiu em três etapas: a medida de solubilidade do CH em CO2-SC por método estático para conhecer a afinidade do CH pelo CO2, a formação de partículas de misturas físicas compostas de diferentes proporções de CH/licopeno (4:1, 6:1, 8:1 e 10:1) através de processamento em uma autoclave com CO2-SC a 140 bar e 50 °C em agitação de 1.250 rpm por 45 min para definir a proporção de CH/licopeno, e o estudo do efeito de outras condições de CO2-SC (150 bar e 50 °C, 150 bar e 60 °C, 250 bar e 50 °C, 250 bar e 60 °C) na formação de partículas de licopeno em CH para identificar a melhor condição de CO2-SC. As partículas resultantes foram caracterizadas com relação à sua morfologia por microscopia eletrônica de varredura, distribuição de tamanho por difração a laser, comportamento térmico por calorimetria diferencial de varredura, estrutura química por espectroscopia de infravermelho de transformada de Fourier, liberação de carga, e estrutura física interna das partículas por microscopia de laser confocal para conhecer o mecanismo de formação das partículas pelo processamento com CO2-SC. Os resultados indicaram que o CH é pouco solúvel em CO2-SC, motivo pelo qual não há potencial para processos de micronização supercrítica relacionados à solubilidade do biomaterial carreador em CO2-SC. No estudo de proporções de CH/licopeno foi observado que o processo com CO2-SC a 140 bar e 50 °C permite a obtenção de partículas de licopeno em CH na forma de pó de coloração vermelha com intensidade dependente da quantidade de licopeno inicial, sem mudanças importantes na estrutura física porosa do CH, e um aumento de tamanho das partículas. Recomenda-se a proporção 10:1 de CH/licopeno, pois nela se evidenciou menor aglomeração de partículas e formação de fissuras na superfície das partículas que facilitam a incorporação do licopeno em CH seguindo um mecanismo de impregnação supercrítica propiciado pela sorção de CO2 e arraste simultâneo de licopeno ao interior da estrutura física das partículas de CH. Na exploração de outras condições de CO2-SC, na temperatura de 60 °C (150/250 bar) obteve-se uma massa de aparência viscoelástica sem utilidade para a formação de partículas. Entanto, na temperatura de 50 °C foi observado que as partículas de licopeno em CH formadas com CO2-SC a 150 bar, quando comparadas com as formadas com CO2-SC a 250 bar, evidenciaram formação de fissuras que resultaram na melhor dispersão e maior carga de licopeno na estrutura interna do CH. Além disso, as análises do comportamento térmico e o espectro de infravermelho destas partículas evidenciaram a formação de interações eletrostáticas entre o licopeno e o CH favorecidas pelo processamento com CO2-SC. Assim, conclui-se que o processamento com CO2-SC a 140/150 bar e 50 °C poderia ser utilizada para o design de partículas de licopeno impregnadas em CH, gerando um ingrediente com possível ampla atividade funcional pela atividade biológica do CH em tecidos conjuntivos e pela atividade antioxidante do licopeno. / The objective of this research was to study the formation of lycopene particles in commercial powder of hydrolyzed collagen (HC) using supercritical CO2 (SC-CO2). The study consisted of three steps: the solubility measurement of HC in SC-CO2 by static method to know the affinity of HC by CO2, the formation of particles of physical mixtures composed of different ratios of HC/lycopene (4:1, 6:1, 8:1 and 10:1) by autoclaving with SC-CO2 at 140 bar and 50 °C under stirring at 1,250 rpm for 45 min to define the HC/lycopene ratio, and the study of the effect of other conditions of SC-CO2 (150 bar and 50 °C, 150 bar and 60 °C, 250 bar and 50 °C, 250 bar and 60 °C) in the particle formation of lycopene in HC to identify the best SC-CO2 condition. The resulting particles were characterized with respect to their morphology by scanning electron microscopy, size distribution by laser diffraction, thermal behavior by differential scanning calorimetry, chemical structure by Fourier transform infrared spectroscopy, charge release, and physical structure of the particles by confocal laser microscopy to know the mechanism of particle formation by SC-CO2 processing. The results indicated that HC is poorly soluble in SC-CO2 and therefore has no potential for supercritical micronization processes related to the solubility of the biomaterial in SC-CO2. In the study of ratios of HC/lycopene it was observed that the process with SC-CO2 at 140 bar and 50 °C allowed to obtain lycopene particles in HC with powder appearance of red color with intensity depending on the amount of initial lycopene, without important changes in the porous physical structure of HC, and an increase in particle size. It is recommended a 10:1 ratio of HC/lycopene, since this ratio showed less particle agglomeration, and formation of fissures on the surface of the particles facilitating the incorporation of lycopene into HC following a mechanism of supercritical impregnation propitiated by CO2 sorption and simultaneous drag of lycopene to the interior of the physical structure of the HC particles. In the exploration of other conditions of SC-CO2, at 60 °C (150/250 bar) a mass of viscoelastic appearance was obtained without utility for the formation of particles. However, at 50 °C was observed that the lycopene particles in HC formed with SC-CO2 at 150 bar, when compared with the particles formed with SC-CO2 at 250 bar evidenced the formation of fissures, which had positive influence in the dispersion and charge of lycopene in the internal structure of HC. In addition, analyzes of the thermal behavior and the infrared spectrum of these particles evidenced the formation of electrostatic interactions between lycopene and HC favored by SC-CO2 processing. Thus, it can be concluded that SC-CO2 processing at 140/150 bar and 50 °C could be used for the design of lycopene particles impregnated in HC, producing an ingredient with possible broad functional activity due to the biological activity of HC in connective tissues and the antioxidant activity of lycopene.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Epoxy resins are polymeric thermosets used for a long time in several areas of engineering. Due to its brittleness, its use is somewhat restricted and several studies are underway to improve its mechanical properties. Particulate products such as pigments have as their primary task change the color, but in many circumstances they can also improve the matrix in which they are inserted, improving is mechanical strength and protecting it against atmospheric influence. In this work we will use a particulate product which possesses on its formulation not only pigments but also reinforcement materials. This particular type of particulate material is commercially available under the fantasy name of PóXadrez and is produced by LANXESS. We chose to study the red and blue versions. The powder was analised by x-ray fluorescence and the results indicate clearly the presence of not only pigments but also reinforcement agents. The mechanical essays, such as stress and flexion, indicated a decrease of the rupture stress of both essays when compared to the pure resin. However, surprisingly, the Young modulus has increased in the flexion essays. Scanning Electron Miscroscopy analysis indicated an homogeneous incorporation of the red pigment whereas the blue pigment tended to agglomerate. Raman Spectroscopy analysis indicated that the vibrational spectrum of the epoxy resin was not changed upon introduction of the pigments. / Resina epóxi são polímeros termorrígidos há muito tempo utilizado em diversas áreas da engenharia, por possuir a propriedade de fragilidade o uso dessa resina são muito restritos, diversos estudos são realizados para melhorar as propriedades da resina. Compostos particulados são em sua em boa parte pigmentos que tem com funcionalidade dá cor e em muitas vezes melhorar a matriz em que é incorporada, dando força a película e protegendo contra agentes atmosféricos. Neste trabalho utilizaremos o composto particulado, que além de atribuir cor a matriz polimérica possui agentes de cargas na sua composição, esse compósito particulado é o pó xadrez da fabricante LANXESS na cor azul e vermelha, que é adquirido de forma comercial e analisado em fluorescência de raio X comprovando que o material adquirido não possui somente pigmentos, como também agentes de carga. Análise de ensaios mecânicos, tais como tração e flexão foram notadas decréscimo na tensão de ruptura de ambos os ensaios, mas, porém o módulo de Young aumentou nos ensaios de flexão. A microscopia eletrônica de varredura mostra uma incorporação homogênea no pigmento de cor vermelha e aglomerações no pigmento de cor azul. A espectroscopia Raman demonstrou que o pigmento não alterou as bandas de freqüência da resina epóxi. .

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ana Paula Momose Guimaraes.pdf: 1662498 bytes, checksum: 4bf2c8bc75da4d6140d8dc0e43845138 (MD5) Previous issue date: 2011-08-31 / Fundo Mackenzie de Pesquisa / This work analyzes the influence of the inorganic pigment of iron oxide in the addition of mortar and concrete of Portland cement and what their improvements within this incorporation . It is situated in recent years, advances in the types, varieties and classes of resistance of cement has enabled significant improvements in physical and chemical properties of concrete mainly mechanical resistance and durability, allied of course the most common use of chemical additives concrete. In this context our study is to analyze the influence that the pigments can bring improvement not only in its aesthetic aspect but also on their mechanical properties. Contextualizing generally what types of cements, aggregates and additives that has been available on the market today, what are the main applications for cement and chooses the best features that best applications the concrete chromatic .A choice of inorganic pigment iron oxide was deliberately chosen by be the pigment of increased consumption and use worldwide in construction and due to its high thermal stability, durability, and especially for its low cost. Thus seek to study and try to better understand the complex and heterogeneous microstructure of colored concrete and what improvements can be induced in the incorporation of the pigment mass, where they were investigating whether the pigment can be incorporated in the voids between these aggregates present the complex structure of interfaces cement hydration. Assembled an experimental program consists of six levels of pigment (0%, 3%, 5%, 7%, 9% e 12%) aimed to test and verify the changes of its workability, the mechanical compression changes the workability, mechanical strength and porosity investigated through the ultrasound and microscopy. The aim is thus possible that the use of colored concrete need not only sandbank on floors (interlocking blocks, industrial flooring, etc.) or pre molded pieces (vases, cement plates, tiles, blocks, etc.) but also seeks to expand its application to large structures, but for this to happen we are seeking a better understanding of its characteristics and nuances compared to conventional concrete. / Este trabalho busca analisar a influência do pigmento inorgânico de óxido de ferro na adição da argamassa e no concreto de cimento portland e quais as suas melhorias dentro desta incorporação. Cabe situar que nos últimos anos, o avanço nos tipos e classes de resistências do cimento tem possibilitado grandes melhorias nas propriedades físicas e químicas do concreto principalmente a resistência mecânica e sua durabilidade, aliado ao uso mais comum de aditivos químicos específicos para o concreto. Neste contexto o estudo busca analisar a influência que os pigmentos podem trazer de melhoria não só no seu aspecto estético, mas quem sabe melhorar na resistência mecânica. Contextualizando de uma maneira geral quais os tipos de cimentos, agregados e aditivos que existe hoje disponível no mercado brasileiro, quais as principais aplicações para escolha do melhor cimento e características que melhor se aplica no concreto cromático. A escolha do pigmento inorgânico de óxido de ferro foi escolhida propositadamente por ser o pigmento de maior consumo e uso mundial na construção civil. Também a sua alta estabilidade térmica, durabilidade e dispersabilidade. Buscam-se assim estudar e buscar compreender a microestrutura complexa e heterogênea do concreto colorido e quais influências será provocado na incorporação do pigmento na massa, onde investigam se o pigmento acopla nos vazios presentes entre os agregados e a estrutura da hidratação do cimento, ou até mesmo quem sabe melhorar, na própria estrutura da hidratação e se isto pode gerar melhor empacotamento teórico. Montado um programa experimental composto por 6 (seis) teores de pigmento (0%, 3%, 5%, 7%, 9% e 12%) visando ensaiar, comparar e verificar as mudanças na trabalhabilidade, na resistência mecânica a compressão e verificar a variação de descontinuidade interna no concreto pigmentado através dos ensaios de ultrassom. Por microscopia, também será buscado verificar quais os locais que se alojam o pigmento na estrutura no compósito cimentício. Pretendem-se desta maneira verificar se poderão ampliar com mais propriedade o uso do concreto colorido na sua aplicação não apenas em pisos (blocos intertravados, pisos industriais, concreto estampado decorativo, etc.) e em peças pré-moldadas (vasos, placas cimentícias, telhas, blocos, etc.), mas também sua aplicação em grandes estruturas estuda-se mais e melhor as características do concreto pigmentado e as nuances frente ao concreto convencional.

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-15T18:58:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação-FINAL-ALCANTARA-(2015).pdf: 5450939 bytes, checksum: 48870216bb757bd8e071283661594dc0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-15T18:58:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação-FINAL-ALCANTARA-(2015).pdf: 5450939 bytes, checksum: 48870216bb757bd8e071283661594dc0 (MD5) Previous issue date: 2015-08-28 / CAPES / Peças de concreto intertravadas para pavimentação (pavers) coloridas com pigmento de óxido de ferro (vermelho) são utilizadas em projetos de urbanização. Entretanto, esse tipo de pigmento, além de encarecer de 20 a 30% o valor das peças, prejudica as propriedades dos concretos secos moldados sob vibrocompressão. Diante disso, propõe-se incorporar resíduo de cerâmica vermelha (RCV) como matiz colorimétrica em prol da redução de pigmento em pavers coloridos, tendo em vista também a possibilidade de melhoria de suas propriedades por efeitos filler e pozolânico. A fim de investigar o efeito do pigmento e do RCV no compósito estudado, as formulações foram: (a) traço padrão pelo método de dosagem da ABCP para blocos e pavers; (b) adição de pigmento ao traço padrão (2% e 4%); (c) substituição da areia média pelo RCV no traço padrão (50%, 75% e 100%); (d) adição de RCV ao traço padrão (20%, 30%, 40% e 50%); (e) adição de pigmento (2%) e RCV concomitantemente ao traço padrão (20%, 30%, 40%, 50%, 100% e 150%). Para todos os traços (exceto aqueles das formulações de substituição), foi feita a correção do consumo de cimento em relação ao traço padrão. Resistência à compressão, absorção de água e resistência à abrasão foram avaliadas de acordo com a norma NBR 9781:2013; além disso, foi realizada uma avaliação das cores dos compósitos desenvolvidos por inspeção visual. Pastas de cimento vibroprensadas com baixa relação água-cimento (padrão, 3% pigmento, 15% RCV e 3% pigmento – 15% RCV) também foram moldadas para avaliações de cunho microestrutural, cristalográfico e de análise térmica das reações de hidratação dos sistemas. O traço padrão foi 1:2,29:1,76:0,95 (cimento:areia média:areia muita grossa:pedrisco) com relação água-materiais secos 0,80. De uma maneira geral, adições de apenas pigmento (2% e 4%) reduziram em até 73% a resistência à compressão do paver padrão cinza (sem adições). Redução nos produtos de hidratação (CH e C-S-H) foram observadas. As substituições de areia média pelo RCV também foram prejudiciais a esse sistema. Já as adições de apenas RCV, bem como as de RCV concomitantemente com pigmento foram positivas em ganhos ou manutenção de propriedades (resistência à compressão, absorção de água, resistência à abrasão e cor) em relação ao paver padrão colorido (4% de pigmento), destacando-se a formulação 2% de pigmento e 50% de RCV. Assim, a adição de RCV é uma possibilidade técnica promissora, sustentável e economicamente viável na fabricação de pavers avermelhados. / Concrete interlocking blocks colored with pigment iron oxide (red) are used in urbanization projects. However, that kind of pigment increases around 20 to 30% the value of the pavers, as well as affect the properties of the dry concrete molded by vibrocompression. Therefore, it is proposed to incorporate red ceramic waste (RCW) as colorimetric hue in order of pigment content reduction in colored pavers, considering also the possibility of improving their properties by filler and pozzolanic effect. In order to investigate the effect of pigment and RCW in the studied composite, the formulations were: (a) reference paver designed by ABCP method for blocks and pavers; (B) adding pigment to the reference paver (2% and 4%); (C) substitution of medium sand by RCW in the reference paver (50%, 75% and 100%); (D) adding RCW in the reference paver (20%, 30%, 40% and 50%); (E) addition of pigment (2%) and RCW concurrently in the reference paver (20%, 30%, 40%, 50%, 100% and 150%). For all mixtures (except those of replacement formulations), it was made the correction in cement consumption related to the reference mix proportion. Compressive strength, water absorption and abrasion resistance were measured according to the ABNT NBR 9781: 2013 standards; besides that, the color and texture of all manufactured formulations were observed by visual inspection. Cement pastes made by vibrocompression with low water-cement ratio (reference paste, 3% pigment, 15% RCW and 3% pigment RCW - 15% RCW) were also molded for microstructural, crystallographic and thermal analysis of systems hydration reactions. The reference mix proportion was 1:2.29:1.76:0.95 (cement: medium sand: thick sand: gravel) with ratio water-dry material 0.80. In general, additions of only pigment (2% and 4%) up to 73% reduced the compressive strength of the reference paver (no additions). Reduction in hydration products (C-S-H and CH) was observed. The substitution formulations of medium sand by RCW were also harmful to the systems. Additions of only RCW and RCW concomitantly with pigment were positive in gains or maintaining of properties (compressive strength, water absorption resistance and abrasion resistance) compared to the reference colored paver (4% pigment), especially the formulation of 2% pigment and 50% RCW. Thus, the addition of RCW is a promising, economic and sustainable technique in the production of red pavers.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Suelen Brazo.pdf: 3105120 bytes, checksum: d7c908a74b56c6c9c7dbcc45ef93c32a (MD5) Previous issue date: 2015-02-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Anthocyanins are natural colorants that provide attractive and bright colors to most plants, coloring them the bright red to violet. Due to its instability facing the food processing steps and their difficulty of extraction are still little used in the food industry. Flavonoids not anthocyanins, amino acids, nucleosides, organic acids and anthocyanins themselves may act as copigments enabling the anthocyanins as natural colorants. The objective was to evaluate the approximate composition, phenolic compounds, antioxidant activity of blackberries Brazo (Morus nigra L.) and the stability of anthocyanins. The effect of the addition of organic acids and polyphenolic extract of Camellia sinensis raw extract of blackberries anthocyanins as copigments. The copigmentation reaction buffer at pH 3.0, was confirmed by UV-Visible absorption and by high high-performance liquid chromatography analysis. The calculated half-life and the color retention percentage. The response surface methodology was effective to estimate the effect of three independent variables on anthocyanins extraction, the optimal values suggested for the extraction with citric acid were time of 60 min., ratio of 1 g / 30 mL and a temperature of 60 ºC and the extraction with hydrochloric acid have been suggested the same conditions of time and ratio, but at 20 ° C. The increase in relation copigmento / anthocyanins was evidenced by the bathochromic and hyperchromic effects. The interaction of anthocyanins was significantly affected by temperature (5 ± 3 ° C and 25 ± 3 ° C) and the environment (light and dark). The stability of anthocyanins with added copigmento increased half-life and the color retention percentage of sample. Maximum stability was achieved in samples with the addition of caffeic acid at a temperature of 5 ° C ± 3 ° C in the dark. Anthocyanins added caffeic acid and malic showed half-life of 242.40 ± 25.40 and 200.48 ± 12.15 days, respectively, bringing prospects for application of this natural dye. / Antocianinas são corantes naturais que proporcionam cores atrativas e brilhantes à maioria das plantas, colorindo-as do vermelho vivo ao violeta. Devido à sua instabilidade frente às etapas de processamento de alimentos e a sua dificuldade de extração ainda são pouco utilizados na indústria alimentícia. Flavonóides não antociânicos, aminoácidos, nucleosídios, ácidos orgânicos e as próprias antocianinas podem agir como copigmentos viabilizando as antocianinas como corantes naturais. O objetivo do trabalho foi avaliar a composição aproximada, os compostos fenólicos totais, a atividade antioxidante de amoras Brazo (Morus nigra L.) e a estabilidade das suas antocianinas. Foi avaliado o efeito da adição dos ácidos orgânicos e extrato polifenólico de Camellia sinensis ao extrato bruto de antocianinas de amora como copigmentos. A reação de copigmentação em solução tampão pH 3,0, foi confirmada por espectrofotometria de absorção UV-Visível e por análise cromatográfica líquida de alta eficiência. Calculou-se o tempo de meia vida e a percentagem de retenção de cor. A metodologia de superfície de resposta foi eficaz para estimar o efeito de três variáveis independentes sobre a extração de antocianinas, os ótimos valores sugeridos para a extração com ácido cítrico foram tempo de 60 min., razão de 1g / 30 mL e uma temperatura de 60°C e para a extração com ácido clorídrico foram sugeridas as mesmas condições de tempo e razão, porém a uma temperatura de 20°C. O aumento na relação copigmento/antocianinas foi evidenciado pelos efeitos batocrômico e hipercrômico. A interação das antocianinas foi significativamente afetada pela temperatura (5±3ºC e 25±3ºC) e o ambiente (luz e escuro). A estabilidade das antocianinas com adição de copigmento aumentou o tempo de meia vida e a porcentagem de retenção de cor das amostras. A estabilidade máxima foi alcançada nas amostras com adição de ácido cafeico em temperatura de 5ºC±3°C e no escuro. As antocianinas adicionadas de ácido cafeico e málico apresentaram tempo de meia vida de 242,40 ± 25,40 e 200,48 ± 12,15 dias, respectivamente, trazendo perspectivas para aplicação deste corante natural.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Graciela Aparecida Santos Silva.pdf: 4725206 bytes, checksum: 1b5275fc3c55802f9ed0465ffbc48d75 (MD5) Previous issue date: 2013-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The purpose of this work was the synthesis of nanoscaled BaO-Al2O3-MnO2 system and its characterization. The nanoparticulate system was prepared by mixing salts of Ba, Al and Mn in a chamber of low temperature, lyophilizing the solutions of their salts, and followed by calcination in the temperature range from 230 °C to 1190° C.This synthesis was compared with two other systems, prepared using a chemical mixture of oxides, with a particle size of conventional size and also with the phase of nanoscale oxides, followed by calcination in the same temperature conditions. The colorimetric properties of ceramic powders were evaluated by UV-visible spectroscopy and coordinates CIE-L a b and characterized by X-ray diffraction, Xray fluorescence, simultaneous thermal analyisis, scanning electron microscopy and laser scattering technique. This nanoscaled synthesis provides a possible application in the production on ceramic pigments because the resulting powder showed different color in comparison to the other systems. The nanoparticulate system showed the advantage of needing lower calcination temperatures, and, at 1135ºC,showed a different color that was not presented by powders synthetized by other methods. / A proposta deste trabalho consiste na síntese em nanoescala do sistema BaO-Al2O3-MnO2, bem como sua caracterização. O sistema nanoparticulado foi preparado misturando sais de Ba, Al e Mn em câmara de baixa temperatura, liofilizando-se assim as soluções dos respectivos sais, seguidos de calcinação na faixa de temperatura de 230 °C a 1190 °C. Comparou-se esta síntese com duas metodologias, preparadas através de uma mistura química de óxidos, com tamanho de partícula convencional e também com tamanho de fase dos óxidos em nanoescala, seguidas de calcinação nas mesmas condições de temperatura. Os pós cerâmicos foram avaliadas por espectroscopia no UV-visível e coordenadas CIE-L a b e caracterizado por difração raios X, fluorescência de raios X, termogravimetria e análise termodiferencial simultânea, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de fotocorrelação. Essa síntese por nanoescala traz a possível aplicação na produção de pigmentos cerâmicos, pois trouxe alterações colorimétricas diferentes comparando com os outros sistemas. Esse método teve vantagem, pois trouxe temperaturas de calcinação mais baixa, e em 1135 ºC, o sistema nanoparticulado apresentou uma coloração que não foi observado para os outros métodos de síntese.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Flavia Stelle.pdf: 4110346 bytes, checksum: f967a642b43c0d39211553e25779cc5f (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work a study was accomplished about the synthesis of ceramic pigments based on Al2O3 doped with cobalt ions. This oxide system in the form of powder was heat treated pressure-assisted to investigate the possible structural modifications. Cobalt acetate tetrahydrate and aluminum nitrate nonahydrate were used as salt precursors, followed by calcining at temperatures ranging from 700 ° C to 1100 ° C and subsequent heat treatment pressure-assisted of 2 MPa at 120 ° C for 48 hours. The pigments obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinements, analysis of specific surface area (BET), field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM), Raman spectroscopy, spectroscopy in the UV-visible, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), colorimetry and Photoluminescence spectroscopy. The obtained results through the techniques used in this work were in agreement with each other, contributed to a complete characterization of crystalline structure, surface morphology and optical properties. It was possible to compare the responses of the material when subjected to heat treatment pressure-assisted and when not subjected to this treatment. The formation of -Al2O3, CoAl2O4 e -Al2O3 phases were confirmed by Rietveld and X-ray. The UV-vis spectra presented three bands attributed to the Co+2 in tetrahedral sites. The samples showed maximum PL emission in the region of 2,7 eV. Optical properties of pigments showed a band gap in the range of 1,8 eV attributed to the CoAl2O4.The system was suitable for using the material as an ceramic pigment. / Neste trabalho foi realizado um estudo sobre a síntese de pigmentos cerâmicos à base de Al2O3 dopados com íons cobalto. Esse sistema na forma de pó foi submetido a tratamento térmico assistido por pressão para investigar as possíveis modificações estruturais. Na síntese foram utilizados como precursores os sais de acetato de cobalto tetrahidratado e nitrato de alumínio nonahidratado, seguidos de calcinação em temperaturas que variaram de 700°C a 1100°C e posterior tratamento térmico assistido por pressão de 2MPa a 120°C por 48 horas. Os pigmentos obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX), refinamento da estrutura por meio do método de Rietveld, análise de área de superfície específica (BET), microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo (MEV-FEG), espectroscopia Raman, espectrofotometria na região do UV-visível, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), colorimetria e espectroscopia de fotoluminescência. Os resultados obtidos por intermédio das técnicas utilizadas no presente trabalho tiveram concordância entre si, contribuíram para uma caracterização completa da estrutura, morfologia e propriedades óticas. Foi possível comparar as respostas do material quando submetido ao tratamento térmico assistido por pressão e quando não submetido a esse tratamento. A formação das fases -Al2O3, CoAl2O4 e -Al2O3 foram confirmadas através das análises de Rietveld e raios X. Os espectros de UV-vis apresentaram um tripleto de bandas atribuídos ao Co+2 em uma configuração tetraédrica. As amostras mostraram uma máxima emissão PL na região de 2,7 eV. Propriedades óticas dos pigmentos mostraram um band gap na faixa de 1,8 eV atribuído ao CoAl2O4. O sistema mostrou-se adequado para a utilização como um pigmento cerâmico.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FILIPY GOBBO MARANHA.pdf: 9851760 bytes, checksum: 4b667c83e658c04d1de2cc4091b59e0c (MD5) Previous issue date: 2014-07-30 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / The system LaAl1-xFexO3 was synthesized through the Modid Pechini Method (MPM) and solid state reaction (SSR) to evaluate its applicability as a ceramic pigment. The MPM synthesis was carried out with metallic ion nitrates and thermal treatment at 910 °C for 4 hours, while the SSR syntheses comprised metallic ion oxides and thermal treatment at 1400 °C for 4 hours. The pigments obtained through MPM were characterized through X-ray diraction, structural renement through the Rietveld method, Mossbauer spectroscopy, eld eect scanning electronic microscopy, UV-Vis diuse re ectance and analysis of colorimetric values through the CIEL*a*b*. The SSR obtained pigments were not submitted to Mossbauer spectroscopy and the Rietveld Method structural renement analyses. MPM synthesized pigments were obtained with perovskite as the only phase, crystallizing in the rhombohedric crystalline system with values 0:00 x 0:80, and values x > 0:80 in the orthorhombic system. The SSR revealed the possible presence of secondary phases in the formation of the pigment crystalline structure and the values x 0:60 crystallized in the rhombohedric system, and values x > 0:60 in the orthorhombic system. The pigments obtained presented color between green and orange/red. Their use in ceramic pieces was also evaluated. / O sistema LaAl1 FexO3 foi sintetizado pelo método Pechini modificado (MPM) e por realização do estado sólido (RES) para avaliar a sua aplicabilidade como pigmento cerâmico. A síntese pelo MPM foi realizada com os nitratos dos íons metálicos e posterior tratamento térmico de 910 °C por 4 h enquanto que, para a síntese por RES foi utilizado os óxidos dos íons metálicos e tratamento térmico de 1400 °C por 4 h. Os pigmentos obtidos pelo MPM foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios X, de renamento estrutural pelo método de Rietveld, de espectroscopia Mossbauer, de microscopia eletr^onica de varredura por efeito de campo, de re ect^ancia difusa na regi~ao do UV-Visível e de análise dos valores colorimetricos pelo método CIEL*a*b*. Nos pigmentos obtidos por RES não foram realizadas analises de espectroscopia Mossbauer e de refinamento estrutural pelo método de Rietveld. Pigmentos sintetizados pelo MPM foram obtidos com a formação da perovskita como unica fase, cristalizando-se no sistema cristalino romboedrico com valores de 0; 00 x 0; 80, e no ortorrômbico para valores de x > 0; 80. Pela RES, foi observado a possível presenca de fases secundárias na formação das estruturas cristalinas dos pigmentos sendo que, valores de x 0; 60 cristalizaram-se no sistema romboedrico, e valores de x > 0; 60 no sistema ortorrômbico. Os pigmentos obtidos apresentaram colorações entre verde e laranja/vermelho. A aplicação dos mesmos em peças cerâmicas também foi avaliada.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tanna Fiuza.pdf: 3748455 bytes, checksum: d93bc838fb106338baeda5d66a782405 (MD5) Previous issue date: 2016-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Due of search for lower cost inorganic pigments, aiming enable their application in large scale, the utilization of residues containing elements of interest in synthesis was viewed as an interesting alternative. Thus, the main aim of this research was find an application for scum generated from reactor of anaerobic treatment of domestic effluents, since this residue has no application until now. Therefore, ashes of scum generated from anaerobic treatment of domestic effluents were submitted to acid and thermal treatments, aiming pigments with more intense color. All the samples obtained are composed by Al2O3, Fe2O3 e Ca9Al(PO4)7. The samples treated thermally to 950 and 1000 °C presented excellent results for enamel ceramic pieces, for coloration of polymethylmethacrylate (PMMA) and as pigment for water-based paints. The samples obtained to 1100 °C and the synthetic samples presented good results for enamel ceramic pieces, but not for PMMA and paint, in this case milling is necessary. The residue of acid treatment is rich in Si and Ca, therefore, this sample presents potential to future researches. / Diante da busca por pigmentos inorgânicos de menor custo, visando viabilizar sua aplicação em larga escala, a utilização de resíduos contendo elementos de interesse nas sínteses se mostrou uma alternativa interessante. Assim, o objetivo principal deste trabalho foi buscar uma aplicação para a escuma gerada em reator anaeróbico de tratamento de efluentes domésticos, resíduo este sem utilização até o momento. Para tanto, cinzas da escuma gerada em reator anaeróbico de tratamento de efluentes domésticos foram submetidas a tratamento ácido e térmico, visando a purificação e obtenção de um material com coloração mais intensa e mais apropriada para a utilização como pigmentos. A partir das análises realizadas foi verificado que o tratamento adotado foi eficaz, obtendo-se amostras com coloração laranja/vermelha intensa, compostas por Al2O3, Fe2O3 e Ca9Al(PO4)7. As amostras tratadas a 950 e 1000 °C apresentaram bons resultados na esmaltação de peças cerâmicas, na coloração de poli(metacrilato de metila) (PMMA) e como pigmento para tinta à base de água. As amostras obtidas a 1100 °C e a amostra sintética (preparada com composição similar às amostras obtidas a partir da escuma), apresentaram bons resultados na esmaltação de peças cerâmicas, mas necessitam de moagem para a aplicação no PMMA e na tinta. O resíduo do tratamento ácido é rico em cálcio e silício, apresentando potencial para futuras pesquisas.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Renata Olegario.pdf: 5279781 bytes, checksum: 47c1e5b7166f5caec9a3a371cfe659e3 (MD5) Previous issue date: 2012-03-02 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This study focused on the Cerium oxide (CeO2) based pigmenting systems, doped with Praseodymium oxide (Pr6O11) and hematite (Fe2O3 – iron oxide) synthesized through the solid state reaction (OM – oxide mixture) and the Pechini method. Simultaneously, CeO2-Pr6O11-Fe2O3 ternary system pigments were synthesized through OM, with the addition of mineralizers. The samples synthesized through OM were wet homogeneized, in isopropyl alcohol, in a horizontal ball mill for 18 hours and dried in oven at 110 C, then thermally treated at 1300 ºC for 3 hours. In samples synthesized through the Pechini method, the process started from the synthesis of the polymeric resin, formed by the citric acid reaction, glycol ethyl, water and the desired oxide salts, kept in thermal blanket at 150 C, under constant agitation for 2 hours, following two thermal treatments at 300 C for 2 hours, and then one at 900 C for 3 hours. After the thermal treatment the pigmenting systems were characterized through XRD, UV-Vis reflectance spectroscopy, scanning electronic microscopy, Raman spectroscopy and thermal analysis, determining the phases present, the colorimetric parameters, band gap values, micro-structural agglomerations and thermal and chemical stability to glass enamel. Single phase pigments were obtained in the binary system CeO2-Pr6O11, with addition of up to 10% Pr6O11 synthesized through OM and up to 3% Pr6O11 synthesized through the Pechini method, whereas the binary system CeO2-Fe2O3, presented single phase only in OM synthesis, with concentrations up to 2% of Fe2O3. More intense shades were obtained in pigments with addition of up to 5% mol praseodymium oxide in the CeO2-Pr6O11 system, and with up to 3% mol iron oxide in the CeO2-Fe2O3 system. The ternary system CeO2-Pr6O11-Fe2O3 presented secondary phase PrFeo3, remaining this phase even with the addition of mineralizers. The pigments applied to low temperature frits (LTF) and windscreen glass (WSG) showed chemically and thermally resistant at 800 C, free of surface defects on the ceramic plates, presenting better dispersion and color homogeneity. / A presente pesquisa estudou os sistemas pigmentantes à base de óxido de cério (CeO2) dopados com óxido de praseodímio (Pr6O11) e hematita (Fe2O3 - óxido de ferro), sintetizados pelo método de reação de estado sólido (mistura de óxidos - MO) e pelo método Pechini. Paralelamente foram sintetizados pelo método MO, pigmentos do sistema ternário CeO2-Pr6O11-Fe2O3 com adição de mineralizadores. As amostras sintetizadas por MO foram homogeneizadas a úmido, em álcool isopropílico, em um moinho de bolas horizontal por 18 horas e secas em estufa a 110 C, e tratadas termicamente a 1300 C por 3 horas. Nas amostras sintetizadas pelo método Pechini partiu-se da síntese da resina polimérica, formada pela reação de ácido cítrico, etileno glicol, água e os sais contendo os íons metálicos dos óxidos pretendidos, mantida em manta térmica a 150 C, sob agitação constante, por 2 horas, sendo tratadas termicamente duas vezes a 300 C por 2 horas, e, na sequência, a 900 C por 3 horas. Após tratamento térmico os sistemas pigmentantes foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de reflectância na região do UV-Vis, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia Raman e análise térmica, sendo determinadas as fases presentes, os parâmetros colorimétricos, valores de band gap, aglomerações micro estruturais e a estabilidade térmica e química frente à esmaltação vítrea. Pigmentos de fase única foram obtidos no sistema binário CeO2-Pr6O11, com adição de até 10% de Pr6O11 sintetizado por MO e com até 3% de Pr6O11 sintetizado por Pechini; já no sistema binário CeO2-Fe2O3, fase única somente em sínteses por MO, com concentrações até 2% de Fe2O3. Tonalidades mais intensas foram obtidas nos pigmentos com adição de até 5% mol de óxido de praseodímio no sistema CeO2-Pr6O11, e com adição de até 3% mol de óxido de ferro no sistema CeO2-Fe2O3. O sistema ternário CeO2-Pr6O11-Fe2O3 apresentou fase secundária PrFeO3, persistindo esta fase mesmo com adição de mineralizadores. Os pigmentos aplicados em frita de baixa temperatura (FBT) e vidro de pára-brisa (VPB) se mostraram resistentes química e termicamente a 800 ºC, sem presença de defeitos superficiais nas placas cerâmicas, apresentando melhor dispersão e homogeneidade da cor.