Made available in DSpace on 2014-06-12T15:49:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo125_1.pdf: 8710063 bytes, checksum: 5fa58f68876dbc7851b7d451308b76bb (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O bagaço da cana-de-açúcar é um subproduto da indústria sucroalcooleira que é constituído, entre outros açúcares, de celulose, um carboidrato cuja unidade monomérica é a glicose e de hemicelulose, que possui como principal constituinte a xilana cuja unidade monomérica é a xilose. Estes polissacarídeos possuem aplicabilidade na indústria biotecnológica, podendo ser utilizados como substrato para produção de enzimas do complexo celulolítico e a xilanase, enzimas essas que possuem ampla aplicabilidade na indústria biotecnológica, como em processos na indústria têxtil, na extração de componentes do chá verde e de proteínas da soja. A seleção de um fungo filamentoso capaz de produzir quantidade significante de enzimas do complexo celulolítico da xilanase utilizando bagaço de cana-de-açúcar tornará o uso deste substrato viável para produção das citadas enzimas. O objetivo deste trabalho foi selecionar uma espécie de Aspergillus procedente da Coleção de Culturas Micoteca URM, UFPE, para produção de enzimas do complexo celulolítico e da xilanase utilizando bagaço de cana-de-açúcar e selecionar variáveis que influenciam a produção enzimática. Nove linhagens de Aspergillus foram cultivadas em meio contendo bagaço de cana-de-açúcar residual (BCR) e cru (BCC) como fonte de carbono. Após o período de cultivo de cinco dias (30ºC, 90 rpm) o extrato enzimático foi obtido através da centrifugação (5000.g) da cultura. A produção do complexo celulolítico foi avaliada através da atividade de celulases totais, endoglucanase, exoglucanase e celobiase, como também da xilanase. Após a seleção das linhagens foi realizada a seleção de variáveis que influenciam na produção das enzimas do complexo celulolítico e xilanase através de planejamento fatorial fracionário 28-4. As linhagens que produziram enzimas do complexo celulolítico e xilanase nos maiores níveis utilizando bagaço de cana-de-açúcar foram A. phoenicis URM 4924 e A. aculeatus URM 4953 e essas linhagens foram escolhidas para estudo da seleção de variáveis que influenciam a produção das enzimas que degradam celulose e hemicelulose. Todas as oito variáveis (pH, concentração do substrato e inóculo, linhagem de Aspergillus, tipo de bagaço de cana-de-açúcar, tempo de cultivo, agitação e temperatura) apresentaram efeito estatisticamente significo para a produção de enzimas do complexo celulolítico e xilanase. Os níveis em que foram produzidas todas enzimas do complexo celulolítico e xilanase simultaneamente foram: pH 6,0, 168 horas de tempo de cultivo, BCR como substrato para produção das enzimas por A. aculeatus URM 4953. As variáveis que foram determinadas como as que mais influenciam a produção das enzimas do complexo celulolítico e xilanase por Aspergillus foram: pH, tempo de cultivo, tipo de bagaço de cana-de-açúcar e linhagem de Aspergillus. A linhagem A. aculeatus URM 4953 demonstrou ser uma alternativa para a produção de todas as enzimas do complexo celulolítico e xilanase utilizando bagaço de cana-de-açúcar, um substrato de baixo custo que propiciou o crescimento fúngico e a produção enzimática

Made available in DSpace on 2014-06-12T23:13:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4232_1.pdf: 1307119 bytes, checksum: bd4ce94efff9ff3ca158f0f2aa7f7e5c (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / A contaminação das águas dos rios, mares, lagos e oceanos têm sido um dos maiores problemas da sociedade moderna, causado em parte pelas atividades industriais. Nesse contexto, o processamento têxtil é gerador de uma grande quantidade de efluente caracterizado por uma elevada carga orgânica, cor acentuada e compostos químicos tóxicos, que, dependendo do corante empregado, pode também conter substâncias mutagênicas, carcinogênicas e genotóxicas. Outra importante fonte de contaminação dos corpos hídricos são os produtos farmacêuticos, considerados em sua maioria como contaminantes refratários. Atualmente, existem vários processos de tratamentos para esses dois tipos de poluentes, entre os quais os processos oxidativos avançados (POA), que vêm sendo largamente estudados, e que apresentam como vantagem a possibilidade de uma total degradação dos poluentes. No presente estudo, foram aplicados três tipos de POA: processos Fenton (H2O2/Fe2+), foto-Fenton (H2O2/Fe2+/UV) e TiO2/UV. Para o corante têxtil Remazol Black B e o fármaco antiviral Ganciclovir foram empregados os processos Fenton e foto-Fenton; e para o corante Remazol Red RB 133% foram empregados os processo foto-Fenton e TiO2/UV. Planejamentos fatoriais completos 23 foram utilizados para aperfeiçoar as condições experimentais. No caso do Remazol Black B, a eficiência dos processos na descoloração do corante e na redução do carbono orgânico total obedece à seguinte ordem: foto-Fenton luz UVA > foto-Fenton luz visível > Fenton, comprovando que a radiação da luz UVA é a mais eficiente na geração de radicais hidroxilas. Para o corante Remazol Red RB 133% com o processo foto-Fenton, foram constatados efeitos similares das lâmpadas luz UVA e luz visível para a descoloração do corante; e no processo com o TiO2/UV, foi constatada uma alta remoção do corante; uma fragmentação total da molécula, e nenhuma toxidade nas amostras do corante sem e com tratamento. Os resultados com o Ganciclovir indicaram a possível formação de um complexo entre o íon Fe2+ e a molécula do Ganciclovir, que depende da presença do H2O2. Os resultados revelaram também que a reação foto-Fenton foi mais efetiva para a remoção e degradação do fármaco, frente à reação de Fenton

Submitted by Amanda Silva (amanda.osilva2@ufpe.br) on 2015-03-04T13:16:48Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Carlos Eduardo de Oliveira Lacerda .pdf: 1440207 bytes, checksum: 45ba5069ce1d39e72db4b57677b1c684 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T13:16:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Carlos Eduardo de Oliveira Lacerda .pdf: 1440207 bytes, checksum: 45ba5069ce1d39e72db4b57677b1c684 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / REUNI; CAPES / A glicerina bruta, subproduto da produção de biodiesel, vem sendo investigada como fonte de carbono em processos microbianos para a obtenção de bioprodutos de alto valor agregado. A utilização da glicerina na produção de 1,3-propanodiol por via microbiológica é uma forma bastante viável de utilização dessa substância. O processo microbiano ocorre em anaerobiose, onde bactérias (Klebsiella, Citrobacter, Enterobacter e Clostridium) convertem a glicerina bruta em 1,3-propanodiol e vários outros produtos, como: ácido acético, etanol, ácido succínico, ácido lático, ácido cítrico, ácido fórmico, CO2 e H2, de acordo com as vias metabólicas do seu processo fermentativo. Dentre os micro-organismos estudados, no entanto, destacam-se as bactérias Clostridium butyricum e Klebsiella pneumoniae como as de maior utilização e provavelmente as melhores produtoras deste composto, devido a sua tolerância ao substrato, seu rendimento e produtividade. O presente trabalho consistiu em avaliar o comportamento do Clostridium acetobutylicum ATCC 4259 através de fermentações em batelada utilizando glicerol PA como fonte de carbono. A fermentação foi realizada em meio de cultura próprio para obtenção de 1,3-propanodiol, importante monômero utilizado na síntese de polímeros. Foi realizado um planejamento fatorial 2² em estrela com ponto central para avaliar a influência de duas variáveis (glicerol PA e extrato de levedura) no crescimento do micro-organismo. Foram realizados 10 ensaios no planejamento, sendo 9 ensaios em pontos distintos e uma repetição no ponto central. Também foi realizado um experimento de cinética microbiana para estudar em detalhes o crescimento do micro-organismo. Em ambos os casos a técnica de filtração com peso seco foi utilizada para calcular a concentração celular presente no meio. A cinética microbiana mostrou que, para as condições experimentais da pesquisa, a fase exponencial de crescimento ocorreu até o tempo de 14 horas, e uma produtividade celular (P) de 0,0405 g/L.h, uma velocidade máxima de crescimento (μmáx) de 0,0403 h-1 e um tempo de geração (G) de 15,7 h foram alcançados. As melhores respostas obtidas no planejamento fatorial foram 1,42 g/L e 1,40 g/L (30 g/L e glicerol e 2 g/L de extrato de levedura no meio de cultura).

O início da produção de cerveja, entre 6000 e 8000 anos, a receita e a forma como era feita mudou com o tempo, passando por inovações conforme os avanços da ciência e tecnologia. As principais mudanças foram adição do lúpulo na bebida e uso de cultura pura de levedura em sua fermentação. Para inovar na produção de cervejas podemos fazer uso de adjuntos não convencionais e de fermentações mistas com o uso de diferentes micro-organismos para conferir características desejadas a bebida. A fim de se obter uma cerveja única, com características diferenciadas, testamos o uso de grãos de kefir de água como inoculo na fermentação de cerveja artesanal. Foi testada a fermentação do kefir em solução de açúcar mascavo 10% (m/v) com e sem adição de lúpulo. Um planejamento fatorial 2x2x3 foi realizado na fermentação de mosto cervejeiro para avaliarmos o efeito da massa de grãos inoculada, da quantidade de lúpulo e da temperatura. Em seguida foi feita uma fermentação teste iniciando em 16 °C e terminando em 20 °C, depois foi feita uma cerveja de kefir puro malte, uma cerveja de kefir com adição de suco de maracujá e uma cerveja utilizando fermento cervejeiro. Por fim foram feitas as análises físico-químicas e análise sensorial para aceitação e intenção de compra. Observamos que o lúpulo tem efeito sobre a fermentação tradicional do kefir, impactando o crescimento e acidez. Na fermentação de mosto cervejeiro a temperatura e o parâmetro mais significativo para a produção de álcool. Produzindo as cervejas nas melhores condições identificadas, encontramos para o kefir o fator de conversão de 0,41 g/g que corresponde a aproximadamente 76% de eficiência; para o fermento cervejeiro o YP/S foi de 0,45 g/g e eficiência de 84%. Na análise sensorial, as cervejas de kefir apresentaram desempenho superior a feita com fermento cervejeiro seco, mostrando diferença estatisticamente significativa na aceitação de seu aroma e sabor. Com uso do kefir de água como inoculo na fermentação e possível fazer uma boa cerveja com complexidade de aroma e sabor, de modo a contribuir para o desenvolvimento da tecnologia cervejeira e para o uso de fermentações mistas. / The beginning of beer production was between 6000 and 8000 years, the recipe and the beer process was made changed, through innovations as science and technology advanced. The main changes were the addition of hops in the beverage and use of pure culture of yeast in the fermentation. To innovate in the production of beers we can make use of unconventional adjuncts and mixed fermentations with the use of different microrganisms to impart desirable characteristics to the beverage. In order to obtain a unique beer with complex aroma and balanced taste, we tesetd the use of water kefir grains as inoculum in the fermentation of craft beer. The fermentation of kefir in brown sugar solution 10% (w/v) with and without presence of hops was tested. A 2x2x3 mixed factorial design was carried out in the fermentation of brewer\'s wort to evaluate the effect of factors inoculated grain mass, hop quantity and temperature. Them a fermentation test was made starting at t 16 °C and ending at 20 °C, for make a pure malt kefir beer, and a kefir beer with the addition of passion fruit juice and also the same recipe using a commercial brewer\'s yeast. After, the physical-chemical analyzes and sensorial evaluation were done for check acceptance and purchase intention. The presence of hops showed to have effect on the fermentation of kefir, impacting the growth and acidity. In fermentation of brewer\'s wort the factor that had the greatest impact on the alcohol content was the temperature. Producing the beers under the best conditions identified, resulting for the kefir a ethanol yeild coefficient of 0.41 g/g corresponding to approximately 76% efficiency; for the brewing yeast the YP/S was 0.45 g/g and 84% efficiency. In the sensorial evaluation the kefir beer presented superior performance that obtained with the dried yeast, showing a statistically significant difference in the acceptance of aroma and taste attribute. In this way the use of water kefir as inoculum in the fermentation it\'s possible to make a good beer with complexity of aroma and taste, thus contributing to the development of brewing technology and the use of mixed fermentations.

Nessa pesquisa foram testados separadamente dois inóculos solo/compostagem e lodo termofílico de reator anaeróbio de manta de lodo e fluxo ascendente (UASB) do tratamento de vinhaça em relação ao potencial de produção de compostos de valor agregado a partir do bagaço de cana-de-açúcar (BCA) em reatores em batelada em condição mesofílica e termofílica, respectivamente. Pré-tratamentos térmico, ácido e diluição seriada foram aplicados ao inóculo termofílico, como tentativa de inibir as arqueias metanogênicas. A diluição seriada foi o pré-tratamento aplicado em ambos os inóculos, mesofílico e termofílico, para obtenção de consórcio de bactérias fermentadoras. Cinco meios de culturas foram testados como fonte de nutrientes para o crescimento de bactérias celulolíticas e fermentadoras. Dentre esses foi selecionado para os ensaios mesofílicos e termofílicos, o meio de cultura mais complexo suplementado com extrato de levedura. O BCA foi submetido à pré-tratamento biológico, térmico, explosão a vapor, deslignificação alcalina e hidrotérmico sendo o último utilizado nos ensaios do planejamento fatorial. O efeito das variáveis independentes de concentração de extrato de levedura e temperatura foi avaliado na produção de hidrogênio, metano e ácidos orgânicos a partir do inóculo termofílico. O efeito da concentração de extrato de levedura e substrato (BCA) foi avaliado na produção de bioprodutos a partir do inóculo mesofílico (37ºC). A maior produção de hidrogênio foi de 17,30 mmol/L à 60ºC e 3,42 g/L de extrato de levedura para a condição termofílica. Em relação aos ensaios mesofílicos observou-se 1,53 mmol/L com 3,42 e 5,00 g/L de extrato de levedura e BCA, respectivamente. Caracterização taxonômica e funcional dos microrganismos dos reatores de melhor desempenho de produção de hidrogênio dos planejamentos fatoriais termofílico e mesofílico foi realizada por análise Metagenômica (Illumina HiSeq). Nestas condições foram identificados microrganismos dos domínios Archaea, Bacteria, Eukarya, além de vírus. Para o domínio Bacteria foram identificados microrganismos celulolíticos e fermentadores como Coprothermobacter e Clostridium, enquanto para o domínio Archaea, foram identificadas metanogênicas hidrogenotróficas e acetoclásticas, como Methanothermobacter e Methanosarcina. Foram ainda identificados genes codificantes de enzimas catalisadoras da degradação de celulose, hemicelulose e lignina, constituintes principais da biomassa lignocelulósica utilizada como substrato, tais como celulase, carboxylesterase e 2-ácido hidroxi oxidase, respectivamente. Microrganismos aderidos no BCA in natura foram observados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e identificados por sequenciamento do RNAr 16S, e semelhantes a Streptomyces, Paenibacillus, Stenotrophomonas, Sphingomonas. Os microrganismos do lodo termofílico, solo e compostagem foram caracterizados por sequenciamento do RNAr 16S, e foram semelhantes a Clostridium, Thermoanaerobacter, Caloramator, Anaerobaculum, Tatlockia, Coprothermobacter, Dysgonomonas, Coprococcus, Sporomusa, Methanobacterium, Methanothermobacter, Methanosaeta, dentre outros. / In the present study, two inoculum (soil/compost and thermophilic sludge from upflow anaerobic sludge blanket from vinasse treatment) were separately evaluated as potential to production of value-added products from sugarcane bagasse in mesophilic and thermophilic conditions, respectively. Thermal, acid and serial dilution pretreatments were performed in the thermophilic inoculum to inhibition of methanogenic archaea. Serial dilution was applied into the mesophilic inoculm. Five culture medium were evaluated as nutritional source to enrichment of cellulolytic and fermenters bacteria; between then, the most complex one, supplemented with yeast extract was selected for the mesophilic and thermophilic bioassays. The sugarcane bagasse (SCB) was submitted to biological, thermal, stem explosion alkaline delignification and hydrothermal pretreatments, and the last one was used as substrate for the factorial designs. The effect of independent variables, such as yeast extract and temperature were evaluated on the hydrogen, methane and organic acids production from the thermophilic inoculum. The effect of yeast extract and substrate (SCB) concentrations were evaluated on the bioproducts generation from the mesophilic inoculum. The highest hydrogen production of 17.3 mmol/L was obtained at 60ºC and 3.42 g/L of yeast extract, on the thermophilic factorial design. In relation to the mesophilic factorial design, obtained 1.53 mmol/L of hydrogen with 3.42 and 5.00 g/L of yeast extract and SCB, respectively. Taxonomical and functional characterizations from the microorganisms were performed in the reactors with highest hydrogen production on the factorial designs using Metagenomics analysis (Illumina HiSeq). In both condition, mesophilic and thermophilic were found microorganisms from Archaea, Bacteria, Eukarya domin, besides Viruses. Concerning the Bacteria domain were found cellulolytic and fermenters microorganisms similar to Coprothermobacter and Clostridium, whiles for Archaea domain were identified hydrogenotrophic and acetoclastic methanogenic similar to Methanothermobacter and Methanosarcina. There were obtained genes coding to enzymes related to the cellulose, hemicellulose and lignin degradation such as carboxylesterase e 2-acid-hydroxioxidase, respectively. Microorganisms adhered into the in natura SCB fiber were observed by scanning electronic microscopy (SEM) and identified by 16 S rRNA sequencing, mainly as similar to Streptomyces, Paenibacillus, Stenotrophomonas, Sphingomonas. The microorganisms from the thermophilic sludge, soil and composting were also characterized by 16S RNAr sequencing and were similar to Clostridium, Thermoanaerobacter, Caloramator, Anaerobaculum, Tatlockia, Coprothermobacter, Dysgonomonas, Coprococcus, Sporomusa, Methanobacterium, Methanothermobacter, Methanosaeta, among others.

Os biossurfatantes (BS) são produtos de origem microbiana com propriedades tensoativas e emulsificantes. Estes compostos são candidatos para substituir os surfatantes sintéticos em aplicações industriais devido à sua menor toxicidade, maior biodegradabilidade, maior diversidade química e maior eficiência e efetividade em condições físicas extremas de salinidade, pressão e temperatura. O uso comercial e industrial dos BS ainda não é sustentável devido a seu alto custo de produção relacionado principalmente ao baixo rendimento. A utilização de substratos de baixo custo e ferramentas estatísticas para melhorar o rendimento de produção dos BS são duas das principais estratégias para tratar este problema. O objetivo do trabalho foi estudar a produção e recuperação do BS produzido por B. luteolum, visando o melhoramento na sua produção através do uso do planejamento fatorial e caracterizar a estrutura química do BS. A partir dos resultados, determinou-se que a adsorção em resina foi mais efetiva para a recuperação do BS comparada com a precipitação ácida. A produção do BS foi melhorada através de um planejamento fatorial 23 usando como fatores as concentrações da fonte de carbono (vaselina), a fonte de nitrogênio (nitrato de amônio) e a água do mar artificial e como resposta a tensão superficial da solução 0,1% de BS. A maior produção de BS foi obtida com 4% de fonte de carbono, 2% de fonte de nitrogênio e 20% de água do mar artificial gerando tensão superficial de 27 mNm-1. O BS foi caracterizado como uma mistura de lipopeptídeos com ácidos graxos cujo comprimento da cadeia variou entre 10-18 unidades de carbono e um conteúdo de proteína total de 5%. Três estruturas químicas foram sugeridas para os compostos ativos: dois prolina-lipídeos com os ácidos graxos C16:0 e C18:0 respectivamente e um lipopeptídeo com uma sequência peptídica Phe-Al-X-X-Pro-Pro-Thr (X=Leu/Ile) ligada a uma cadeia de ácido graxo C16:0. Não observou-se atividade antimicrobiana contra as cepas de S. aureus, E. coli, S. enteritidis, L. monocytogenes e S. mutans nas faixas de concentrações de BS testadas. O uso de vaselina como substrato para a produção do BS sugere que a bactéria e o BS podem ser explorados para aplicações como a biorremediação e a recuperação melhorada de petróleo (EOR). / Biosurfactants (BS) are microbial-derived molecules showing tensoactive and emulsification properties. These compounds are candidates to replace synthetic surfactants for industrial applications due to their less toxicity, greater biodegradation capacity, greater chemical diversity and greater efficiency and effectiveness under extreme physical conditions of salinity, pressure and temperature. Commercial and industrial use of BS is not sustainable due their high production cost mainly related to low production yields. The use of low cost substrates and statistical tools to enhance the production yield of biosurfactants are two of the main strategies to deal with that problem. The objective of this work was to study the production and recovery of the BS produced by B. luteolum, aiming to enhance its production through a factorial experimental design, and to characterize the chemical structure of the BS. It was found that resin adsorption was more effective than acid precipitation to recover the BS. The production of BS was enhanced through a factorial experimental design 23 using the concentrations of the carbon source (mineral oil), the nitrogen source (ammonium nitrate) and artificial seawater as the factors and the surface tension of a solution 0,1% of BS as the response. The value of factors that enhanced the production of BS were 4% of carbon source, 2% of nitrogen source and 20% of artificial sea water showing a surface tension of 27mNm-1. The BS was characterized as a mix of lipopeptides with fatty acid chains varying between 10-18 carbon units and a total protein content of 5%. Three chemical structures were proposed for the active compounds: two proline-lipids with the fatty acid chains C16:0 e C18:0 respectively and a lipopeptide with a peptide sequence Phe-Al-X-X-Pro-Pro-Thr (X=Leu/Ile) linked to a fatty acid chain C16:0. BS did not show antimicrobial activity against S. aureus, E. coli, S. enteritidis, L. monocytogenes and S. mutans at concentration range tested. The use of mineral oil as a substrate for the production of the BS suggests that the bacteria and the BS can be explore for applications as bioremediation and enhanced oil recovery (EOR).

Para o estudo de formulações da suspensão de benzoilmetronidazol recorreu-se a utilização de um planejamento estatístico dos ensaios. Este permitiu avaliar a pesquisa de maneira mais eficiente comparada ao método tradicional, onde o planejamento das experiências é conduzido estudando-se uma variável por vez, mantendo-se as outras constantes. A utilização do planejamento fatorial permitiu elucidar o efeito de diferentes fatores, individualmente ou sobre o ponto de vista das interações dos componentes da formulação da suspensão de benzoilmetronidazol. No trabalho foram utilizados o projeto fatorial fracionado quadrado greco-latino, onde se combinou 4 tipos de cada adjuvantes como, agentes tensoativos, agentes suspensores, poliois e conservantes obtendo-se 16 formulas. Por meio da análise de variância e a comparação das medias empregando o teste \"t\" de student selecionaram-se as melhores fórmulas. Por outro lado, para melhor compreensão das influências dos insumos na formulação procederam-se ensaios conforme o delineamento de meia fração de um projeto fatorial completo 24. A análise dos resultados foi realizada com as variáveis independentes codificadas avaliando-se seus efeitos estimados. Para a verificar se a região experimental já continha as melhores condições foi empregado o planejamento fatorial de primeira ordem. Por meio da equação para o modelo linear representativo desta região explorada, conclui-se que seria necessário realizar mais ensaios para obtenção de um modelo quadrático, ou seja, encontrar a região ótima por meio do arranjo fatorial de segunda ordem. Com o ponto ótimo estabelecido, pode-se determinar quais são os valores de cada variável independente. Por meio do modelo que representa a região, pode-se prever as respostas quando se varia os fatores dentro de limite estabelecido. O modelo foi representado em forma de equação e gráfico. A aplicação de técnicas de otimização no planejamento de fórmulas ampliaram, portanto, as perspectivas de racionalizar processos de formulação. / For the study of formulations of benzoyl metronidazole suspension went over the experimental design. This method permitted to evaluate the reserchs in a more efficient way when compared to the classical one variable-at-a time strategy. The use of fatorial design permitted to explain the effect of different factors, either individually or regarding the interactions of the components of formulation of the benzoyl metronidazole suspension. In this work it was used the fractional desings graeco-latin square, in which four types of adjuvants were combined as surfactant agents, suspending agents, polyols and preservatives to obtain sixteen formulations. Through the analysis of variance and comparison of average throug the \"t\" test of Student the more addequate formulation were selected. For a better comprehention of the influences of the adjuvants in the formulation experiments were conducted according to the delinegment of half-fraction of a complete factorial design 24. The analysis of the results were done with independent variables coded evaluating their estimated effects. To certify wether the experimental region had already the best condictions, the first order factorial design was used. By means of the equation for the representative linear model of the explored region, it was conclued that it would be necessary to do more experiments for the obtaintion of quadratic model, i.e. to locate the best re gion through thre factorial design of second order. With the optimum point could determine the best region for each dependent variable. Through the represented model, it is possible to foresee the answers to the factors when within the fixed limits. The model was represented in the form of equation and grafic. Therefore, the use of optimization techniques in the planning of formulations increase the perspectives in rationalizing formulations processes.

Para o estudo de formulações da suspensão de benzoilmetronidazol recorreu-se a utilização de um planejamento estatístico dos ensaios. Este permitiu avaliar a pesquisa de maneira mais eficiente comparada ao método tradicional, onde o planejamento das experiências é conduzido estudando-se uma variável por vez, mantendo-se as outras constantes. A utilização do planejamento fatorial permitiu elucidar o efeito de diferentes fatores, individualmente ou sobre o ponto de vista das interações dos componentes da formulação da suspensão de benzoilmetronidazol. No trabalho foram utilizados o projeto fatorial fracionado quadrado greco-latino, onde se combinou 4 tipos de cada adjuvantes como, agentes tensoativos, agentes suspensores, poliois e conservantes obtendo-se 16 formulas. Por meio da análise de variância e a comparação das medias empregando o teste \"t\" de student selecionaram-se as melhores fórmulas. Por outro lado, para melhor compreensão das influências dos insumos na formulação procederam-se ensaios conforme o delineamento de meia fração de um projeto fatorial completo 24. A análise dos resultados foi realizada com as variáveis independentes codificadas avaliando-se seus efeitos estimados. Para a verificar se a região experimental já continha as melhores condições foi empregado o planejamento fatorial de primeira ordem. Por meio da equação para o modelo linear representativo desta região explorada, conclui-se que seria necessário realizar mais ensaios para obtenção de um modelo quadrático, ou seja, encontrar a região ótima por meio do arranjo fatorial de segunda ordem. Com o ponto ótimo estabelecido, pode-se determinar quais são os valores de cada variável independente. Por meio do modelo que representa a região, pode-se prever as respostas quando se varia os fatores dentro de limite estabelecido. O modelo foi representado em forma de equação e gráfico. A aplicação de técnicas de otimização no planejamento de fórmulas ampliaram, portanto, as perspectivas de racionalizar processos de formulação. / For the study of formulations of benzoyl metronidazole suspension went over the experimental design. This method permitted to evaluate the reserchs in a more efficient way when compared to the classical one variable-at-a time strategy. The use of fatorial design permitted to explain the effect of different factors, either individually or regarding the interactions of the components of formulation of the benzoyl metronidazole suspension. In this work it was used the fractional desings graeco-latin square, in which four types of adjuvants were combined as surfactant agents, suspending agents, polyols and preservatives to obtain sixteen formulations. Through the analysis of variance and comparison of average throug the \"t\" test of Student the more addequate formulation were selected. For a better comprehention of the influences of the adjuvants in the formulation experiments were conducted according to the delinegment of half-fraction of a complete factorial design 24. The analysis of the results were done with independent variables coded evaluating their estimated effects. To certify wether the experimental region had already the best condictions, the first order factorial design was used. By means of the equation for the representative linear model of the explored region, it was conclued that it would be necessary to do more experiments for the obtaintion of quadratic model, i.e. to locate the best re gion through thre factorial design of second order. With the optimum point could determine the best region for each dependent variable. Through the represented model, it is possible to foresee the answers to the factors when within the fixed limits. The model was represented in the form of equation and grafic. Therefore, the use of optimization techniques in the planning of formulations increase the perspectives in rationalizing formulations processes.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-06-21T17:33:49Z No. of bitstreams: 1 AngelaSantos.pdf: 3784731 bytes, checksum: 4f751c6199d9097c62df463675bc5301 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-21T17:33:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AngelaSantos.pdf: 3784731 bytes, checksum: 4f751c6199d9097c62df463675bc5301 (MD5) Previous issue date: 2016-06-30 / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão (FAPEMA) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPQ) / The use of ionic liquids and pyridine complex catalysts are an interesting alternative for use in organic synthesis processes especially in the transesterification reaction for producing biodiesel. They may come to replace homogeneous basic catalysts (NaOH and KOH) because of saponification of the reaction medium and the purification step difficulty catalyst recovery. These compounds have advantages that improve the reaction process and can be used as both solvents and catalysts, it being possible reuse. The objective of this study was to syntetize and characterizes the LI and other catalysts pyridine base and pyridine alkyl with Brønsted acids and Lewis and evaluate the catalytic efficiency of the transesterification of vegetable oil babassu oil and soybean with methanol and ethanol, as well as optimize the reaction conditions for obtaining biodiesel using the technique of Delineation Composite Central Rotational (CCRD) and Response Surface Methodology (RSM) and characterize biodiesel by the standards of the National Petroleum, Natural Gas and Biofuels - RDC 14/2012. The structural composition of the catalysts was identified by spectroscopy in the infrared (FTIR) and 1H NMR. The yields mass of the catalysts were above 65%. The results obtained in catalytic testing of transesteriifcação reaction with babassu oil and soybean via methyl ethyl route were satisfactory for conversion to esters with average yield above 70%. It was observed by Thin Layer Chromatography (TLC) separation of the compounds of biodiesel and the observed FTIR the functional groups present in the ester oil conversion. Quantitative analysis by Gas Chromatography with Flame Ionization Detector (GC-FID) showed that the compounds chlorobis (pyridine)tin(II) dihydrate [Sn(Py)2Cl2] .2H2O (71.6%); chlorobis(collidine)Zinc(II) [Zn(TPy)2Cl2] (86.5%); chlorine(collidine) aluminum (III) [Al(TPy)Cl3] (89.2%); pyridinium p-toluenesulfonate [TPy+][p-TSA-] (79.2%); pyridinium p-toluenesulfonate [Py+][p-TSA-] (89.1%), dihydrogeno phosphate p-aminotoluene-m-sulfonic [p-ATS-] [H2PO4-] (85.3%) used in the transesterification of vegetable oils obtained satisfactory performance in biodiesel synthesis. In the factorial design and the MSR observed efficiency of dihydrogeno phosphate p-aminotoluene-m-sulfonic for biodiesel synthesis. For biodiesel methyl babassu (BMB) the most significant variable was the molar ratio. However, the methyl soybean biodiesel (BMS), soybean biodiesel ethyl (BES) and ethyl biodiesel babassu (BEB), all variables affecting the process and were statistically significant. ANOVA (Analysis of Variance) provides a model with good concordance and predictive results in conversion to esters. The better reaction conditions in the optimization process for the production of biodiesel employing the [p-ATS-] [H2PO4-] was BMB (91.7%) molar ratio (MR) methanol: oil 17.5: 1, LI 3 5%, temperature 185 ° C, BMS (97.3%) RM methanol: oil 10: 1, LI 2.0%, temperature 200 ° C, BEB (92.2%) MR ethanol: oil 25: 1, LI 5.0%, temperature 200 °C and BES (98.3%) MR ethanol: oil 30.1: 1, 3.5% LI, 185 ° C temperature. At the maximum point calculated for BMB, ANOVA was statistically significant with R2 = 93.0%. Optimum conditions for achieve maximum point were: RM alcohol: oil 30.5: 1, LI 4.68% and temperature of 171 ° C to yield 92.2% to esters. Therefore, the catalysts used in the production of biodiesel obtained high to performance and methyl and ethyl esters can be studied in future work for other types of organic reactions. / O uso de líquidos iônicos e catalisadores complexos de piridina são uma alternativa interessante para utilizar em processos de síntese orgânica, principalmente na reação de transesterificação para produção de biodiesel. Eles podem vir a substituir os catalisadores básicos homogêneos (NaOH e KOH) devido a saponificação do meio reacional e na etapa de purificação dificuldade de recuperação do catalisador. Estes compostos possuem vantagens que melhora o processo reacional e podem ser usados tanto como solventes ou catalisadores, sendo possível a sua reutilização. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar os LI e outros catalisadores a base de piridina e piridina alquílica com ácidos de Brønsted e Lewis e avaliar a eficiência catalítica destes na reação de transesterificação do óleo vegetal de babaçu e soja com metanol e etanol, assim como otimizar as condições reacionais para obtenção do biodiesel utilizando a técnica de Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) e a Metodologia de Superfície de Resposta (MSR) e caracterizar o biodiesel pela normas da Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis – RDC Nº14/2012. A composição estrutural dos catalisadores foi identificada por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e RMN de 1H. Os rendimentos em massa dos catalisadores foram acima de 65%. Os resultados obtidos nos ensaios catalíticos da reação de transesteriifcação com óleo de babaçu e soja via rota metílica e etílica foram satisfatórios para conversão a ésteres com rendimento médio acima de 70%. Foi observada pela Cromatografia de Camada Fina (CCF) a separação dos compostos no biodiesel e pelo FTIR observaram-se os grupos funcionais presente na conversão do óleo a ésteres. A análise quantitativa por Cromatografia Gasosa com Detector de Ionização em Chama (CG-DIC) revelou que os compostos clorobis(piridina)estanho(II) diidratado [Sn(Py)2Cl2].2H2O (71,6%); clorobis(colidina)zinco(II) [Zn(TPy)2Cl2] (86,5%); cloro(colidina)alumínio(III) [Al(TPy)Cl3] (89,2%); p-toluenosulfonato de piridínio [TPy+][p-TSA-] (79,2%); p-toluenosulfonato de piridínio [Py+][p-TSA-] (89,1%), diidrogeno fosfato de p-aminotolueno-m-sulfônico [p-ATS-][H2PO4-] (85,3%) empregados na transesterificação do óleos vegetais obtiveram desempenho satisfatório na síntese de biodiesel. No planejamento fatorial e a MSR observou-se a eficiência do diidrogeno fosfato p-aminotolueno-m-sulfônico na síntese de biodiesel. Para o biodiesel metílico de babaçu (BMB) a variável mais significativa foi à razão molar. No entanto, o biodiesel metílico de soja (BMS), o biodiesel etílico de soja (BES) e o biodiesel etílico de babaçu (BEB), todas as variáveis influenciaram no processo e foram estatisticamente significativas. A ANOVA (Análise de Variância) prevê um modelo com boa concordância e preditivo nos resultados da conversão a ésteres. As melhores condições reacionais no processo de otimização para a produção de biodiesel empregando o [p-ATS-][H2PO4-] foram para o BMB (91,7%) razão molar (RM) álcool: óleo 17,5:1, LI 3,5%, temperatura 185 °C, BMS (97,3%) RM álcool: óleo 10:1, LI 2,0%, temperatura 200 °C, BEB (92,2%) RM álcool: óleo 25:1, LI 5,0%, temperatura 200 °C e BES (98,3%) RM álcool: óleo 30,1:1, LI 3,5%, temperatura 185 °C. No ponto máximo calculado para o BMB, a ANOVA foi estatisticamente significativa com o R2 = 93,0%. As melhores condições para alcançar o ponto máximo foram: RM álcool: óleo 30,5:1, LI 4,68% e temperatura de 171 °C com rendimento de 92,2% a ésteres. Portanto, os catalisadores utilizados na produção de biodiesel obtiveram elevados desempenho a ésteres metílicos e etílicos e podem ser estudados em trabalhos futuros para outros tipos de reações orgânicas.

Made available in DSpace on 2017-05-12T14:36:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DEFESA_SARAH_M_MARTINS.pdf: 1948811 bytes, checksum: b506b11e5b86370135e564286deabd70 (MD5) Previous issue date: 2015-11-24 / In recent years, the interest of the pharmaceutical industry for new drugs delivery system has been growing, especially aiming the optimization of therapy and reduction of side effects caused by conventional treatments. The multiparticulate systems, besides their techonological and biopharmaceutical advantages when compared to the monolithic systems, allow obtaining different ways of drug delivery, such as the biphasic system, capable of delivering the drug in separate fractions into the bloodstream, and ideal for the treatment of circadian diseases. Thus, this study aimed to obtain a multi particulate system biphasic release, lasting 24 hours, using a combination of polymeric materials hydroxypropyl methylcellulose and ethyl cellulose, as well as a full factorial design 2² to optimize the development stage. Furthermore, it was developed and validated analytical method by UV spectroscopy able to quantify the model drug used, propranolol hydrochloride (PROP) test and the content of dissolution of the dosage form. Using the sugar spheres coating technology, it was possible to obtain the proposed system with a reduced number of experiments. Pellets produced and used in the biphasic formulations showed mechanical characteristics within the expected quality parameters, showing that the technique is robust and can be applied on an industrial scale. The analytical method for the quantification of the proposed drug was linear, precise, accurate, robust against variations in wavelength of mark and sonication solvent in a concentration range of 0.80 - 96 mg L-1 and stable the experimental conditions analyzed, showing a method capable of generating highly reliable results and therefore able to be used in the laboratory routine quality control. / Nos últimos anos, o interesse da indústria farmacêutica por novos sistemas de liberação de fármacos vem crescendo, visando sobretudo a otimização da terapêutica e a diminuição dos efeitos colaterais ocasionados pelos tratamentos convencionais. Os sistemas multiparticulados, além de possuírem vantagens tecnológicas e biofarmacêuticas quando comparadas aos sistemas monolíticos, possibilitam a obtenção de diferentes padrões de liberação de drogas, como por exemplo, o sistema bifásico, capaz de disponibilizar o fármaco em frações distintas para a corrente sanguínea, sendo ideais para o tratamento das doenças circadianas. Desta maneira, o presente trabalho teve como objetivo a obtenção de um sistema multiparticulado de liberação bifásica, com duração de 24 horas, utilizando a combinação dos materiais poliméricos hidroxipropilmetilcelulose e etilcelulose, bem como um planejamento fatorial completo 2² para a otimização da etapa de desenvolvimento. Além disso, foi desenvolvido e validado um método analítico por espectroscopia de UV capaz de quantificar o fármaco modelo utilizado, cloridrato de propranolol (PROP), nos ensaios de teor e dissolução desta forma farmacêutica. Utilizando-se a tecnologia de revestimento de núcleos inertes de sacarose, foi possível a obtenção do sistema proposto com um número reduzido de experimentos. Os péletes produzidos e utilizados nas formulações bifásicas apresentaram características mecânicas dentro dos parâmetros de qualidade esperados, demostrando que a técnica é robusta e pode ser aplicada em escala industrial. O método analítico proposto para a quantificação do fármaco, mostrou-se linear, preciso, exato, robusto em relação a variações no comprimento de onda, marca de solvente e sonicação na faixa de concentração de 0,80 96 μg mL-1 e estável nas condições experimentais analisadas, evidenciando um método capaz de gerar resultados de alta confiabilidade e portanto apto a ser utilizado na rotina laboratorial de controle de qualidade.