Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-28T13:06:22Z No. of bitstreams: 1 DAYANNE DINIZ DE SOUZA - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 5993069 bytes, checksum: 665c6a96153ae9cb114de4801f9b9727 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-28T13:06:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DAYANNE DINIZ DE SOUZA - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 5993069 bytes, checksum: 665c6a96153ae9cb114de4801f9b9727 (MD5) Previous issue date: 2016-02-22 / Capes / Blendas de poliestireno/poli(ɛ-caprolactona) (PS/PCL) foram obtidas em uma extrusora dupla rosca corrotacional e os corpos de prova moldados por injeção. O trabalho foi dividido em duas etapas. Na primeira etapa, as composições foram preparadas com adições de 25% em peso de PCL em duas matrizes de poliestireno com índices de fluidez diferentes (PS145D e PS158K). Na segunda etapa, três copolímeros com teores de 5% em peso foram adicionados à blenda PS/PCL com 25% de PCL. Os copolímeros utilizados foram: etileno-metacrilato de glicidila (EGMA), etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila (EMA-GMA) e o estirenoetileno-butileno-estireno grafitizado com anidrido maléico (SEBS-g-MA). Os resultados mecânicos, termomecânicos e a morfologia da primeira etapa indicaram que as blendas PS/PCL são imiscíveis e incompatíveis, sugerindo a necessidade da adição de um compatibilizante que favoreça a adesão e o refinamento da fase dispersa na matriz polimérica. Foi observado que o poliestireno PS145D apresentou resultados favoráveis para a continuidade da pesquisa e a incorporação dos copolímeros. Os resultados obtidos na segunda etapa mostraram que os copolímeros E-GMA e EMA-GMA não foram eficientes na compatibilização da blenda, possivelmente devido a estes apresentarem interações apenas com a fase de PCL na mistura. O copolímero SEBS-g-MA atuou na interface da mistura PS/PCL, melhorando a miscibilidade e a compatibilidade da blenda, aumentando com isso a tenacidade à ruptura e resistência ao impacto do poliestireno. / Polystyrene/polycaprolactone) blends were obtained in a twin screw co-rotational extruder and injected. This study was divided into two stages. In the first step, compositions were prepared with additions of 25 %wt of the PCL two polystyrenes with different melt indices. In the second step, three copolymers were added the PS/PCL blend with 25%wt of PCL. The copolymers used were: ethylene-glycidyl methacrylate (E-GMA), ethylene-methyl acrylate-glycidyl methacrylate (EMA-GMA) and styrene-ethylene-styrene grafted with maleic anhydride (SEBS-g-MA). The results mechanicals, thermomechanicals and morphology of the first step indicated that the PS/PCL blends are incompatibles and immiscibles, suggesting the need of adding a compatibilizer which promotes the adhesion and refinement of the dispersed phase in the polymer matrix. It was observed that polystyrene PS145D showed favorable results for continuity of the research and incorporation of the copolymers. The results obtained in the second step showed that the E-GMA and EMA-GMA copolymers were not effective in compatibilizing the blend, possibly due to these interactions only present PCL phase in the mixture. The SEBS-g-MA copolymer has acted on the interface of PS/PCL mixture, improving the miscibility and compatibility of the blend, thereby increasing the tenacity at break and impact resistance of polystyrene.

Orientador: Guilherme de Camargo Ferraz / Resumo: A descoberta de polímeros biodegradáveis influenciou a pesquisa biomédica. O poli (ácido lático) (PLA) e a Poli (Ɛ-caprolactona) (PCL) e suas blendas se tornaram foco de vários estudos por serem biodegradáveis e biorreabsorvíveis, particularmente em pesquisas envolvendo a implantação in vivo. Pelo presente, objetivou-se avaliar se o implante subcutâneo (SC) e intraperitoneal (IP) de PLA ou blenda PLA/ PCL são seguros, biocompatíveis e biodegradáveis em ratos machos Wistar. Os ratos foram distribuídos em cinco grupos avaliados em duas fases; aguda: -1, 1, 2, 7 e 14 dias e crônica: 2, 8 e 24 semanas após a implantação. Assim, estudaram se os grupos PLA (PLA puro), PLA/PCL (mistura PLA/PCL), instrumentado (GI), controle (C) e grupo controle inflamatório (CI). Para avaliar a biocompatibilidade utilizou-se teste comportamental de campo aberto (CA), filamentos de von Frey (FvF) e análises histopatológicas utilizando coloração de hematoxilina-eosina (HE) e picrosirius-hematoxilina (PSH). A biodegradação in vivo e degradação in vitro em solução de PBS a 37°C do PLA e PLA/PCL foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As comparações foram realizadas entre os grupos subdivididos conforme a implantação IP e SC. No teste CA, realizado dois dias após a implantação, o grupo CI demonstrou redução nas frequências de locomoção e levantar e aumento na frequência de grooming em relação aos grupos implantados PLA, PLA/PCL, GI pela via IP ou SC e grupo C. As avaliações de FvF ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The discovery of biodegradable polymers influenced biomedical research. Poly (lactic acid) (PLA) and poly (Ɛ-caprolactone) (PCL) and their blends have become the focus of several studies because they are biodegradable and bioreabsorbable, particularly in research involving implantation in vivo. The aim of this study was to evaluate whether the subcutaneous (SC) and intraperitoneal (IP) implantation of PLA or PLA / PCL blends are safe, biocompatible and biodegradable in male Wistar rats. The rats were distributed in five groups evaluated in two phases; acute: -1, 1, 2, 7 and 14 days and chronic: 2, 8 and 24 weeks after implantation. Thus, we studied whether the groups PLA (pure PLA), PLA / PCL (PLA / PCL mixture), sham (S), control (C) and inflammatory control group (IC). To evaluate the biocompatibility, the open field behavioral test (OF), von Frey filaments (FvF) and histopathological analyzes using hematoxylin-eosin (HE) staining and picrosirius-hematoxylin (PSH) were used. In vivo biodegradation and degradation in vitro in PBS solution at 37°C of PLA and PLA / PCL were evaluated by scanning electron microscopy (SEM). The comparisons were made between groups subdivided according to the IP and SC implementation. In the OF test, performed two days after implantation, the IC group demonstrated a reduction in the locomotion frequencies and augmentation and increase in the grooming frequency in relation to the PLA, PLA / PCL, sham implanted groups via IP or SC and C groups. FvF... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

This work evaluated the influence of the composition on the physico-chemical characteristics, stability and photostability of nanostructures containing ubiquinone. Nanocapsules (NC) and nanoemulsions (NE) were prepared by interfacial deposition of preformed polymers and spontaneous emulsification, respectively. The formulations were characterized and compared in relation to the influence of the oil (argan or linseed oil) and its amount in the formulation (3% or 1.5%), the type of polymer (poli(ε-caprolactone), PCL or Eudragit® RL100, EUD), drug presence, besides the comparison between both nanostructures. To assay ubiquinone, the analytical method was validated and was considered linear, specific, precise and accurate. The formulations had adequate physico-chemical characteristics, with drug contents close to the theoretical value (1mg/mL), encapsulation efficiencies close to 100% and polydispersity index lower than 0.2 for formulations with 1.5% of oil. The reduction of oil concentration caused a decrease in the average diameter and polidispersity index of PCL NC of argan oil and EUD NC and NE of linseed oil. Furthermore, the addition of ubiquinone was able to modify the zeta potential of these formulations. Regarding the type of structure (NE or NC), the pH was influenced. EUD NC presented values lower than NE and PCL NC, regardless of the oil used. In addition, EUD NC with linseed oil had a higher zeta potential in module in relation to the NE and PCL NC. Concerning the type of oil used, particle diameter and polydispersity index were lower for EUD NC of linseed oil in relation to EUD NC of argan oil. Moreover, all formulations were able to photoprotect ubiquinone in comparison with free drug, occurring influence of the oil and the polymer. Regarding the stability, the formulations showed a reduced level of drug over 60 days, while the type of oil influenced this parameter. Nanostructures of argan oil showed higher levels. NC presented higher drug contents in relation to NE. The increase in particle size was only significant for NC of argan oil and PCL at 15 days, which showed a greater diameter than those of PCL NC of linseed oil and EUD NC of argan oil. An increase in zeta potential for NE was detected at 60 days, while EUD NC of argan oil showed a decrease in this parameter. The zeta potential was higher in module for NC of EUD in relation to the respective NE. / Este trabalho avaliou a influência da composição sobre as características físico-químicas, estabilidade e fotoestabilidade de nanoestruturas contendo ubiquinona. As nanocápsulas (NC) e nanoemulsões (NE) foram preparadas por deposição interfacial de polímero pré-formado e emulsificação espontânea, respectivamente. As formulações foram caracterizadas e comparadas quanto à influência do tipo de óleo (óleo de argan ou de linhaça) e de sua quantidade (3% ou 1,5%), quanto ao polímero poli(-caprolactona), PCL ou Eudragit® RL 100, EUD, quanto à presença do fármaco, além da comparação entre ambas as nanoestruturas. Para a quantificação da ubiquinona, o método foi validado, apresentando-se linear, específico, preciso e exato. As formulações apresentaram características físico-químicas adequadas, com teores próximos ao valor teórico de 1mg/mL, além de eficiências de encapsulamento próximas de 100% e de índices de polidispersão inferiores a 0,2 para as formulações com 1,5% de óleo. A redução na concentração de óleo causou diminuição do diâmetro médio e no índice de polidispersão das NC de óleo de argan e PCL e das NE e NC de EUD e óleo de linhaça. Além disso, a adição de ubiquinona foi capaz de alterar o potencial zeta destas formulações. Quanto ao tipo de estrutura, o pH sofreu influência, onde a NC de EUD apresentou valores inferiores à NE e NC de PCL, independente do óleo utilizado. Além disso, a NC de EUD e óleo de linhaça apresentou potencial zeta superior em módulo em relação à NE e NC de PCL. Quanto ao tipo de óleo empregado, o diâmetro de partícula e o índice de polidispersão foram menores para as NC de EUD e óleo de linhaça em relação às NC de EUD e óleo de argan. Além disso, todas as formulações foram capazes de fotoproteger a ubiquinona em comparação ao fármaco livre, havendo influência do óleo e do polímero. Quanto à estabilidade, as formulações apresentaram redução no teor de fármaco ao longo de 60 dias, sendo que as nanoestruturas de óleo de argan apresentaram teores maiores. As NC apresentaram teores maiores em relação às NE. O aumento no tamanho de partícula só foi significativo para a NC de óleo de argan e PCL aos 15 dias, onde apresentou diâmetro maior em relação às NC de PCL e óleo de linhaça e de EUD e óleo de argan. Um aumento no potencial zeta foi detectado para as NE aos 60 dias, enquanto que a NC de EUD e óleo de argan apresentou decréscimo neste parâmetro. O potencial zeta ainda apresentou-se maior em módulo para as NC de EUD em relação às respectivas NE.