Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5296.pdf: 9754630 bytes, checksum: 1116c7f7ac323deb5c484942710d0111 (MD5) Previous issue date: 2013-07-19 / Financiadora de Estudos e Projetos / The main purpose of this work was to develop a potentiostat/galvanostat (PG004) to perform the electroactive metallic ions determination in water samples automatically. A dry thermostated electrochemical cell and a flow system with multicommutation were developed based on the use of the solenoid micropumps and valves with screen-printed electrodes (SPE) for the electrochemical measurements with detection employing stopped flow or continuous flow techniques. Two types of the SPE were developed: i) the SPE based on bismuth film (SPE-BiF) electrochemically deposited for on-line and in situ or ex situ modes, and ii) the boron doped diamond coupled to the SPE (SPE-BDD). These devices, and the electrodes were optimized and their performances were evaluated firstly by employing commercially available potentiostat/galvanostat. Thus, individual or simultaneous determination of Zn2+, Cd2+, and Pb2+ ions were carried out using the stopped flow technique and detection employing square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) to the SPE-BiF, and differential pulse (DPASV) for the SPE-BDD. Limits of detection (LDs) of 1.60 μg L-1, 0.30 μg L-1 and 0.09 μg mL-1, respectively were obtained for the simultaneous determination of Zn2+, Cd2+, and Pb2+ ions by using the SPE BiF ex-situ with SWASV. For the BDD-SPE-DPASV, LDs of 2.50 μg L-1, 0.38 μg L-1 and 0.10 μg L-1 were obtained, respectively, for the determination mentioned previously. Determination of analytes individually or simultaneously were also carried out with SPE-BDD employing multiple pulse amperometry (MPA), and LDs of 150 μg L-1, 87.0 μg L-1 and 13.0 μg mL-1 were obtained respectively for simultaneous determination of Zn2+, Cd2+, and Pb2+ ions with a sampling rate of 54 determinations per hour. In parallel with the electroanalyticals determinations, the PG004 was developed according to the following sequence. i) development of the electronic circuits; ii) calibrations of the PG004; iii) assembly of the PG004 with the flow module coupled to it; iv) coupling of the peripheral devices to the CPU of the PG004 for the wireless transmission of the data with Bluetooth®, Wi-Fi® and 3G protocol, and a GPS receiver), and v) connections of the power unit (12 V batteries) and solar board. Then, the PG004 was employed to determine Cd2+ and Pb2+ ions with SPE-BDD and SWASV in laboratory to simulate in situ conditions. Then, the PG004 was placed to the field for in situ determinations of Cd2+ and Pb2+ ions with good results: i) individual and simultaneous determinations of the Cd2+ and Pb2+ ions with recoveries ranged from 93.3 to 109%; ii) voltammograms with no noises and with good resolutions; iii) reception of the geographical coordinates using the GPS receiver and sending experimental data via mobile technology (GPRS); iv) great autonomy of energy due to the solar board; v) automated capture, filtration and thermostatic temperature control for in situ analysis; vi) SPE-BDD and SPE-BiF reusable at the end of the analysis and vii) low waste generation per determination (700 μL). / O objetivo central deste trabalho foi desenvolver um potenciostato/galvanostato (PG004) para aplicação na determinação de íons metálicos eletroativos em amostras de águas naturais de modo automatizado. Foram também desenvolvidos uma célula eletroquímica termostatizada a seco e sistemas em fluxo com multicomutação baseado no emprego de microbombas, válvulas solenoide e eletrodos impressos para determinações eletroquímicas com detecção com parada de fluxo ou com detecção com fluxo contínuo. Os eletrodos foram de dois tipos: i) eletrodos impressos de filme de bismuto (SPE-BiF) depositados eletroquimicamente em modo online e in situ ou ex situ; ii) diamante dopado com boro acoplado a eletrodo impresso (SPE-BDD). Estes aparatos e eletrodos foram otimizados e seus desempenhos foram avaliados primeiramente empregando-se potenciostatos/ galvanostatos comerciais. Para isso, determinações em modo individual ou simultâneo dos íons Zn2+, Cd2+ e Pb2+ foram realizadas empregando-se a técnica de parada de fluxo e detecção por voltametria de redissolução anódica por onda quadrada (SWASV) empregando SPE-BiF e por pulso diferencial (DPASV) empregando SPE-BDD. Limites de detecção (LDs) de 1,60 μg L-1, 0,30 μg L-1 e 0,09 μg L-1 foram obtidos para a determinação simultânea dos íons de Zn2+, Cd2+ e Pb2+, respectivamente, empregando-se SPE-BiF ex situ com SWASV. No caso de SPEBDD- DPASV, foram obtidos LDs de 2,50 μg L-1, 0,38 μg L-1 e 0,10 μg mL-1, respectivamente para a determinação supramencionada. Determinações dos analitos, separados ou simultaneamente, também foram realizadas com SPE-BDD empregando amperometria de múltiplos pulsos (MPA); os LDs obtidos foram 150 μg L-1, 87,0 μg L-1 e 13,0 μg L-1 respectivamente, com uma frequência de amostragem de 54 determinações por hora. Em paralelo às determinações eletroanalíticas supracitadas, desenvolveu-se o PG004 na seguinte sequência: i) desenvolvimento do circuito eletrônico; ii) calibrações PG004; iii) montagem do PG004 com o módulo em fluxo acoplado; iv) acoplamento dos periféricos de transmissão de dados sem fio (wireless) para comunicação Bluetooth®, Wi-Fi® e 3G, e receptor GPS à CPU do PG004; v) montagem da unidade de alimentação a base de baterias de 12 V e X placas de captação de energia solar. Em seguida, o PG004 foi empregado na determinação dos íons Cd2+ e Pb2+ com SPE-BDD e SWASV em laboratório com simulação das condições em campo. Posteriormente, o PG004 foi conduzido a campo para as determinações in situ dos íons Cd2+ e Pb2+. Resultados satisfatórios foram obtidos, tais como: i) determinações individuais e simultâneas dos íons Cd2+ e Pb2+ com percentual de recuperação entre 93,3 a 109 %; ii) voltamogramas não ruidosos com boa resolução; iii) recepção das coordenadas geográficas com o GPS e envio de dados experimentais via tecnologia de telefonia móvel (GPRS); iv) autonomia maior de energia com uso das placas de captação de energia solar; v) sistema automatizado de captação, filtração e controle termostático da temperatura para análises in situ; vi) SPE-BiF ou SPE-BDD reaproveitados e/ou reutilizados ao fim das análises e vii) baixa geração de resíduo por determinação (700 μL).

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Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Suelen Crevelim Silva.pdf: 3866346 bytes, checksum: 3dd3259ba44393b9c02d14ec5a79eb48 (MD5) Previous issue date: 2013-12-20 / Every year, corrosion in metallic substrates causes waste in the order of millions of dollars, and with the prohibition or restriction in the use of substances such as chromium there is a need for alternatives to increase the life cycle of metallic apparatuses. This work incorporated sodium benzoate and sodium nitrite as corrosion inhibitor in commercial paints, which assists in the prevention against environment corrosion. Synthetic enamel paint from Coral was used as a vehicle for the addition of the inhibitors; the paints were applied on working electrodes made of SAE 1006 steel that is a low carbon and easily corroded steel. Afterwards, potentionstat measurements were performed according to the ASTM standard G59-97(2009). Satisfactory results were found when sodium nitrite was use in the concentration of 0.05% and 0.7%, showing corrosions rates of 8,8602.10-05 mm/year and 2,2207.10-04 mm/year, respectively; samples containing 0.5% of sodium benzoate showed a corrosion rate of 1,3994.10-4 mm/year. These corrosion rates prove the efficiency of using corrosion inhibitors because the SAE 1006 steel presented a corrosion rate of 2,1759 mm/year. Coatings were also characterized by using scanning electron microscopy, and IR spectroscopy. Keywords: Sodium nitrite; sodium benzoate; potentiostat; anticorrosive; SAE 1006 steel. / A corrosão em substratos metálicos é a causa de gastos na escala de milhões de dólares, todos os anos e com a proibição ou restrição do uso de substâncias como o cromo, por exemplo, buscam-se alternativas para aumentar a vida útil de aparatos metálicos. Este trabalho procurou incorporar benzoato de sódio e nitrito de sódio como aditivos inibidores de corrosão em tintas comerciais, que auxiliam no aumento da proteção contra a corrosão ambiente. Como meio para a adição foi usado um esmalte sintético da Coral, aplicado sobre eletrodos de trabalho feitos com aço SAE 1006 que tem teor de carbono baixo e é fácil de ser corroído. Em seguida foram realizadas medidas potenciométricas seguindo a norma ASTM G59-97(2009). Os resultados obtidos foram satisfatórios com o uso de nitrito de sódio nas concentrações de 0,05 % e 0,7 % apresentando taxas de corrosão em torno de 8,8602.10-05 mm/a e 2,2207.10-04 mm/a respectivamente e para o benzoato de sódio na concentração de 0,5 % com taxa de corrosão em torno de 1,3994.10-4 mm/a, comprovando a eficiência do uso de inibidores uma vez que o aço 1006 possui taxa de corrosão em 2,1759 mm/a. Os filmes de melhor resultado também foi caracterizados por técnicas de microscopia eletrônica de varredura e o que mais se destacou também foi caracterizado por espectroscopia na região do Infravermelho.