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CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Os primers sÃo tintas primÃrias que funcionam como fundo anticorrosivo quando aplicados sobre metais. As suas propriedades anticorrosivas devem-se os pigmentos usados na sua composiÃÃo, sendo os mais comuns o zarcÃo, o cromato de zinco, o Ãxido de ferro e o pà de zinco. As tintas à base de resina epoxÃdica sÃo bastanteutilizadas como primers, pois apÃs a cura estas tornam-se impermeÃveis e, quandosÃo associadas a pigmentos com propriedades anticorrosivas, aumentam a resistÃnciado substrato à corrosÃo. PelÃculas secas de tintas-primers formuladas com resinaepoxÃdica DGEBA (Ãter Diglicidil de Bisfenol A), reticuladas com umapoliaminoamida (Versamid 125), e com dois pigmentos anticorrosivos, um tÃxico (cromato de zinco) e outro nÃo-tÃxico (sÃlica trocadora de cÃlcio) foram estudadas atravÃs das tÃcnicas de termogravimetria (TG), infravermelho (FTIR) e microscopia eletrÃnica de varredura (MEV). AtravÃs de TG foram determinados parÃmetros cinÃticos, como a Energia de ativaÃÃo, tanto pelo mÃtodo de Ozawa-Wall-Flynn, quanto de Kissinger. Verificou-se que o mecanismo de degradaÃÃo das tintas epoxidÃcas à alterado na presenÃa dos pigmentos. A estabilidade termo-oxidativa do primer com cromato de zinco, baseada nos valores de IPDT, à menor do que a do primer com o pigmento silica cÃlcio. A imersÃo dos primers em Ãcido clorÃdrico, nas concentraÃÃes de 10-5 atà 6,0M, reduz a estabilidade tÃrmica, sendo o mais afetado aquele contendo cromato de zinco. Neste ocorre a formaÃÃo de poros, detectados pela MEV. O uso do pigmento anticorrosivo sÃlica cÃlcio apresenta, alÃm da vantagem da nÃo toxidade, maior estabilidade termo-oxidativa e maior resistÃncia a ambientes Ãcidos do que o pigmento cromato de zinco. / The primers are primary anticorrosive dyes, with anticorrosive property due to the presence of appropriate pigment. The most common used anticorrosive pigments are zarcÃo, zinc chromate, iron oxide and zinc powder. Paints based on epoxy resin are very used as primers, because their impermeability and, when associated with anticorrosive pigments, the increase in the resistance against corrosion. Films of paint-primers formulated with DGEBA epoxy resin (Diglycidyl Ether of Bisphenol A), crosslinked with polyaminoamida (Versamid 125) , and with two anticorrosive pigments, zinc chromate (toxic) and calcium silicate (not toxic), were studied by thermogravimetric analysis (TG), infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electronic microscopy (SEM). Kinetic parameters, such as activation energy, were calculated by TG, using Ozawa-Wall-Flynn and Kissinger methods. Change in the mechanism of epoxy paint degradation was observed in the presence of the two pigments. Primer with calcium silicate was more thermally stable than that with zinc chromate, based on IPDT values. The immersion of primers films in hydrochloric acid in the concentrations range from 10-5 to 6,0 M led to a decrease in the thermal stability. The most affected primer was that with zinc chromate, in which porous was detected by SEM after the immersion in acid solution. The primer with calcium silicate has the advantage of being more thermally stable and more resistant to acid attack, in addition to its more important ecological property, the non toxicity.

This project was elaborated under the graduate major program 2307 of masters engineering studies. It presents a proposal of anticorrosive protection of steam turbines rotors surface. Based on a literature recherché on automated welding and surfacing under flux, an optimized technology of surfacing of anticorrosive and antierosive layers at output parts of low-pressure sections of rotors will be presented. The optimization of the welding technology will be performed to minimize the possibility of hidden cracks due to application of anticorrosive protective surface and will be evaluated on test samples provided by the company SIEMENS.

Nesse trabalho são discutidos os resultados a respeito de materiais híbridos baseados na poliimida, PI, obtida por reações de policondensação entre a diamina 4,4\'-Oxidianilina (ODA) e o dianidrido 4,4\'-Oxidiftálico (ODPA), seguida de imidização térmica. O estudo foca na influência do tempo de tratamento (1, 15 e 60 min) e na temperatura de decomposição térmica (500°C) sobre as propriedades da PI. Os experimentos foram realizados sob fluxo de Argônio e os materiais obtidos apresentam características intermediárias entre PI e materiais carbonáceos. Dados de Nanoindentação (NI) revelaram aumento de até 50% de dureza para os filmes tratados por 60 min. ODPA e ODA serviu ainda de base para a preparação do revestimento híbrido contendo ORMOSIL gerado in situ por catálise ácida via processo sol-gel a partir do (3-aminopropil)trietóxissilano (APTES) e Tetraetil Ortossilicato (TEOS). O revestimento obtido é homogêneo e tem boa interação com o substrato (aço inoxidável 316L). A polarização potenciodinâmica revelou uma proteção elevada tanto em solução de NaCl 3,5% em massa quanto em H2SO4 0,5 mol L-1, em relação ao aço sem revestimento, com densidade de corrente da ordem de 10-9 A cm-2, na faixa de -700 a 500 mV vs Ag/AgCl. Por fim, filmes híbridos baseados em ODPA, ODA, APTES e TEOS, adicionados de Ácido Fosfotungstico (HPW) foram preparados e avaliados por Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de Fourier e Ressonância Magnética Nuclear de Silício e Fósforo (29Si e 31P MAS NMR) que confirmaram a formação da PI e da rede ORMOSIL, bem como revelam que a estrutura do HPW permaneceu intacta após o processo de síntese. Mapeamentos realizados por Micro-fluorescência de Raios X assistida por Luz Síncrotron (μ-XRF) mostram uma boa dispersão da fase inorgânica (ORMOSIL e HPW) na orgânica (POO), e todos os materiais são termicamente estáveis até aproximadamente 500°C, de acordo com as curvas obtidas por Termogravimetria (TGA). Outras técnicas de caracterização também foram usadas para uma investigação mais detalhada dos materiais. / In this thesis are presented the results and considerations related to several hybrid materials derived from the polyimide, PI, obtained by polycondensation reactions between 4,4\'-Oxydianiline (ODA) and 4,4\'-Oxydiphthalic (ODA), followed by thermal imidization. The study focuses on the effect of thermal treatment time (1, 15 and 60 min) and the temperature of beginning of thermal decomposition (773 K) on the properties of PI. The experiments were performed under Argon flow, and the materials presented intermingled properties of PI and carbonaceous materials. The hardness, evaluated by Nanoindentation (NI), reached an increase of 50% for POO films treated for 60 min. POO was also used for the preparation of the hybrid coating containing ORMOSIL obtained in situ by acid catalysis via sol-gel process from (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES) and Tetraethyl Orthosilicate (TEOS). The coating is homogeneous and present a good interaction with the substrate (316L stainless steel). Data of potendynamic polarization revealed a high protection both under NaCl 3.5 wt% and H2SO4 0.5 mol L-1 solutions related to the neat substrate, with current density of order 10-9 A cm-2, in range potential of -700 to 500 mV vs Ag/AgCl. Finally, hybrid films were prepared based on ODPA, ODA, APTES and TEOS, in addition to Phosphotungstic Acid (HPW). The characteristics of all materials were evaluated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy in Middle and Near Infrared region (FTMIR and FTNIR), and Magic Angle Spinning-Nuclear Magnetic Resonance of Silicon 29 and Phosphorus 31 (29Si and 31P MAS NMR) which confirmed the ORMOSIL network formation, as well as revealed that the HPW structure remained intact after the synthesis process. Mapping performed by Assisted Synchrotron Light X-ray Micro Fluorescence (μ-XRF) the good dispersion of the inorganic phase (ORMOSIL and HPW) in the organic phase (POO). All materials are thermally stable up to 773 K, according to Thermogravimetric Analysis (TGA). Other techniques of characterization were also used to further investigation of the materials.

Nesse trabalho são discutidos os resultados a respeito de materiais híbridos baseados na poliimida, PI, obtida por reações de policondensação entre a diamina 4,4\'-Oxidianilina (ODA) e o dianidrido 4,4\'-Oxidiftálico (ODPA), seguida de imidização térmica. O estudo foca na influência do tempo de tratamento (1, 15 e 60 min) e na temperatura de decomposição térmica (500°C) sobre as propriedades da PI. Os experimentos foram realizados sob fluxo de Argônio e os materiais obtidos apresentam características intermediárias entre PI e materiais carbonáceos. Dados de Nanoindentação (NI) revelaram aumento de até 50% de dureza para os filmes tratados por 60 min. ODPA e ODA serviu ainda de base para a preparação do revestimento híbrido contendo ORMOSIL gerado in situ por catálise ácida via processo sol-gel a partir do (3-aminopropil)trietóxissilano (APTES) e Tetraetil Ortossilicato (TEOS). O revestimento obtido é homogêneo e tem boa interação com o substrato (aço inoxidável 316L). A polarização potenciodinâmica revelou uma proteção elevada tanto em solução de NaCl 3,5% em massa quanto em H2SO4 0,5 mol L-1, em relação ao aço sem revestimento, com densidade de corrente da ordem de 10-9 A cm-2, na faixa de -700 a 500 mV vs Ag/AgCl. Por fim, filmes híbridos baseados em ODPA, ODA, APTES e TEOS, adicionados de Ácido Fosfotungstico (HPW) foram preparados e avaliados por Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de Fourier e Ressonância Magnética Nuclear de Silício e Fósforo (29Si e 31P MAS NMR) que confirmaram a formação da PI e da rede ORMOSIL, bem como revelam que a estrutura do HPW permaneceu intacta após o processo de síntese. Mapeamentos realizados por Micro-fluorescência de Raios X assistida por Luz Síncrotron (μ-XRF) mostram uma boa dispersão da fase inorgânica (ORMOSIL e HPW) na orgânica (POO), e todos os materiais são termicamente estáveis até aproximadamente 500°C, de acordo com as curvas obtidas por Termogravimetria (TGA). Outras técnicas de caracterização também foram usadas para uma investigação mais detalhada dos materiais. / In this thesis are presented the results and considerations related to several hybrid materials derived from the polyimide, PI, obtained by polycondensation reactions between 4,4\'-Oxydianiline (ODA) and 4,4\'-Oxydiphthalic (ODA), followed by thermal imidization. The study focuses on the effect of thermal treatment time (1, 15 and 60 min) and the temperature of beginning of thermal decomposition (773 K) on the properties of PI. The experiments were performed under Argon flow, and the materials presented intermingled properties of PI and carbonaceous materials. The hardness, evaluated by Nanoindentation (NI), reached an increase of 50% for POO films treated for 60 min. POO was also used for the preparation of the hybrid coating containing ORMOSIL obtained in situ by acid catalysis via sol-gel process from (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES) and Tetraethyl Orthosilicate (TEOS). The coating is homogeneous and present a good interaction with the substrate (316L stainless steel). Data of potendynamic polarization revealed a high protection both under NaCl 3.5 wt% and H2SO4 0.5 mol L-1 solutions related to the neat substrate, with current density of order 10-9 A cm-2, in range potential of -700 to 500 mV vs Ag/AgCl. Finally, hybrid films were prepared based on ODPA, ODA, APTES and TEOS, in addition to Phosphotungstic Acid (HPW). The characteristics of all materials were evaluated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy in Middle and Near Infrared region (FTMIR and FTNIR), and Magic Angle Spinning-Nuclear Magnetic Resonance of Silicon 29 and Phosphorus 31 (29Si and 31P MAS NMR) which confirmed the ORMOSIL network formation, as well as revealed that the HPW structure remained intact after the synthesis process. Mapping performed by Assisted Synchrotron Light X-ray Micro Fluorescence (μ-XRF) the good dispersion of the inorganic phase (ORMOSIL and HPW) in the organic phase (POO). All materials are thermally stable up to 773 K, according to Thermogravimetric Analysis (TGA). Other techniques of characterization were also used to further investigation of the materials.

MSc (Chemistry) / Department of Chemistry / The corrosion potential of three ionic liquids (ILs) namely, 5-(Trifluoromethyl)dibenzothiophenium tetrafluoroborate (TDTB), 5-(Trifluoromethyl)dibenzothiophenium trifluoromethanesulfonate (TDTM) and 1-Ethyl-3-methylimidazolium ethyl sulfate [EMIM][ESO4] was studied for mild steel and zinc corrosion in 1.0 M hydrochloric acid using electrochemical, spectroscopic and gravimetric techniques. The studied ILs showed appreciable inhibition efficiencies at the considered concentration range. The highest inhibition efficiencies were observed at 30°C when inhibitor concentration was 8.0 × 10-2 M. The gravimetric data revealed that inhibition efficiencies decreased with an increase in temperature, the lowest inhibition efficiencies for mild steel and zinc were observed at 50°C. The potentiodynamic polarization results indicated that all three inhibitors are mixed-type inhibitors, with TDTM being a predominantly anodic inhibitor. The orders of inhibition efficiency at 8.0 × 10-2 M were TDTM > TDTB > [EMIM][ESO4] and TDTB > TDTM > [EMIM]ESO4] for mild steel and zinc, respectively. All inhibitors showed superior performance in mild steel than in zinc. The adsorption of the studied ILs on mild steel and zinc obeyed the Langmuir adsorption isotherm. The Gibbs free energy of adsorption (ΔG°ads) indicated that the adsorption process was spontaneous, and that corrosion inhibition occurred by a physical adsorption process. Surface morphology analysis through scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) revealed a great improvement in the surface morphologies of mild steel and zinc specimens in the inhibited systems. The Fourier transform infrared spectroscopy studies confirmed the chemical interactions between the metal surface and the ILs. This is observed by means of the disappearance of characteristic absorption bands in the adsorption film FTIR spectra. / NRF

Steel is an excellent material to build with, but consideration must be given to the fact that unprotected steel corrodes, rusts, therefore, as a rule, the steel must be protected in some way. This can be done by reducing the tendency of the steel to corrode by using stainless steel or by treating the steel with a protection method. The two most common methods of protection are corrosion protection paint and zinc coating. To determine the method, the corrosive category must first be evaluated and this is done in accordance to EN ISO 12944-2:1998. Stainless steel is available in many varieties but only some of them have properties that make them suitable for use as construction steels. There are many factors to be considered in the design of stainless steel to prevent corrosion from occurring. Design of stainless steel is slightly different from the design of plain carbon steel. In this thesis, only the differences are considered. There are many different systems of protective coating. These consist of at least two different layers of paint. Before the steel is painted, it must be pretreated to remove any impurities in the steel in order to get good adhesion. Galvanizing with a zinc coating can be done in a couple of ways, including hot-dip galvanizing and zinc spraying, where galvanizing is the most common method. When both galvanizing and painting is used it is called duplex systems. Which method that should be used depends on several factors such as economics, aesthetics and environmental impact. There is no simple solution, everything must be weighed and considered in each individual case. / Stål är ett utmärkt material att bygga med, men hänsyn måste tas till att oskyddat stål korroderar, rostar, därför ska stålet i regel rostskyddsbehandlas. Detta kan göras genom att minska stålets benägenhet för att korrodera genom att använda rostfritt stål eller genom att behandla stålet med någon skyddsmetod. De två vanligaste skyddsmetoderna är rostskyddsmålning och förzinkning. För att bestämma metod måste först korrosivitetsklassen bedömmas och det görs enligt SS-EN ISO 12944-2:1998. Rostfritt stål finns i många olika varianter och det är bara några av dessa som har egenskaper som gör att de kan användas till byggande. Det finns även många faktorer att tänka på för att förhindra att korrosion i rostfria konstruktioner uppstår. Dimensionering av rostfritt stål skiljer sig något från dimensionering av vanligt kolstål. I detta arbete tas endast skillnaderna upp. Det finns många olika färgsystem inom rostskyddsmålning. Dessa består av minst två stycken olika skikt med färg. Innan ett stål rostskyddsmålas måste det förbehandlas så att eventuella föroreningar på stålet försvinner och ger färgen bra vidhäftning. Förzinkning kan göras på ett par olika sätt, däribland varmförzinkning och sprutförzinkning där varmförzinkning är den vanligaste metoden. När både förzinkning och målning används fås så kallade duplexa system. Vilken metod som ska väljas för att skydda stålet mot korrosion beror på flera olika faktorer så som ekonomi, estetik och miljöpåverkan. Det finns ingen enkel lösningsmetod utan allt måste vägas samman och beaktas utefter varje enskilt fall.

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O trabalho desenvolvido tem como objetivo avaliar um sistema de pintura anticorrosiva aplicado diretamente sobre o metal, sistema DTM, em relação a um sistema tradicional, composto por Primer, Intermediário e Top Coating, ambos base solventes e destinados para aplicações arquitetônicas, e propor o desenvolvimento e avaliação de formulações base água substitutas à base solvente, procurando-se determinar a influência de determinados componentes presentes nas formulações, tais como o dióxido de titânio, fosfato de zinco, caulim, inibidor de corrosão orgânico e agente reticulante nas propriedades anticorrosivas da tinta. São realizadas avaliações das propriedades anticorrosivas das tintas por meio de medidas de potencial de circuito aberto (EOCP), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e ensaio acelerado de corrosão em câmara de névoa salina. Além das propriedades anticorrosivas, as tintas DTM base água formuladas são avaliadas comparativamente à tinta DTM base solvente em outras propriedades, particularmente em relação à resistência à água, por meio de medidas de absorção de água, permeabilidade ao vapor dágua e determinação do ângulo de contato, e em relação às propriedades estéticas, tais como o poder de cobertura de tinta úmida e seca. Os resultados demonstram que o sistema DTM basesolvente apresenta desempenho anticorrosivo equivalente ao sistema tradicional. Dentre as formulações base água avaliadas, verifica-se que o uso do fosfato de zinco como pigmento anticorrosivo e de um agente reticulante na formulação é fundamental para se obter um desempenho anticorrosivo satisfatório. Também é demonstrado que a resistência à água dos filmes é um fator fundamental a ser melhorado nas tintas base água para que se possa obter resultados satisfatórios em relação à resistência à corrosão para longos períodos de exposição como o obtido para o sistema base solvente. / The developed work aims to evaluate an anticorrosive paint system applied directly on metal, DTM system, in relation to a traditional three components paint system, composed by Primer, Intermediary Coating and Top Coating - both systems solvent based and intended to architectural applications. The work also aims to develop and evaluate water based DTM paint formulations in substitution to solvent based paint system, determining the influence of some components present in the formulations, such as titanium dioxide, zinc phosphate, kaolin, organic corrosion inhibitor and a crosslinker agent, in the anticorrosive properties of the paint. The anticorrosive properties of the paint are evaluated by open circuit potential measures (EOCP), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and accelerated corrosion test in the salt-spray chamber. Besides the anticorrosive paints properties, water based DTM formulated paints are compared to solvent borne DTM paint in other properties, particularly in relation to water resistance, by measures of water absorption, water vapor permeability and contact angle, and also in relation to aesthetic properties, such as dry and wet hiding power. The results demonstrated that anticorrosive performance of solvent borne DTM paint system is similar to the solvent borne traditional paint system. In relation to formulatedwater based DTM paints, it was observed that the use of zinc phosphate as an anticorrosive pigment and a crosslinker agent in the formulation is essential to obtain a satisfactory anticorrosive performance. It is also demonstrated that the paint films water resistance is a fundamental property to be improved in water based paints in order to obtain satisfactory results in relation to corrosion resistance for long periods of exposure, just as observed for solvent borne system.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Suelen Crevelim Silva.pdf: 3866346 bytes, checksum: 3dd3259ba44393b9c02d14ec5a79eb48 (MD5) Previous issue date: 2013-12-20 / Every year, corrosion in metallic substrates causes waste in the order of millions of dollars, and with the prohibition or restriction in the use of substances such as chromium there is a need for alternatives to increase the life cycle of metallic apparatuses. This work incorporated sodium benzoate and sodium nitrite as corrosion inhibitor in commercial paints, which assists in the prevention against environment corrosion. Synthetic enamel paint from Coral was used as a vehicle for the addition of the inhibitors; the paints were applied on working electrodes made of SAE 1006 steel that is a low carbon and easily corroded steel. Afterwards, potentionstat measurements were performed according to the ASTM standard G59-97(2009). Satisfactory results were found when sodium nitrite was use in the concentration of 0.05% and 0.7%, showing corrosions rates of 8,8602.10-05 mm/year and 2,2207.10-04 mm/year, respectively; samples containing 0.5% of sodium benzoate showed a corrosion rate of 1,3994.10-4 mm/year. These corrosion rates prove the efficiency of using corrosion inhibitors because the SAE 1006 steel presented a corrosion rate of 2,1759 mm/year. Coatings were also characterized by using scanning electron microscopy, and IR spectroscopy. Keywords: Sodium nitrite; sodium benzoate; potentiostat; anticorrosive; SAE 1006 steel. / A corrosão em substratos metálicos é a causa de gastos na escala de milhões de dólares, todos os anos e com a proibição ou restrição do uso de substâncias como o cromo, por exemplo, buscam-se alternativas para aumentar a vida útil de aparatos metálicos. Este trabalho procurou incorporar benzoato de sódio e nitrito de sódio como aditivos inibidores de corrosão em tintas comerciais, que auxiliam no aumento da proteção contra a corrosão ambiente. Como meio para a adição foi usado um esmalte sintético da Coral, aplicado sobre eletrodos de trabalho feitos com aço SAE 1006 que tem teor de carbono baixo e é fácil de ser corroído. Em seguida foram realizadas medidas potenciométricas seguindo a norma ASTM G59-97(2009). Os resultados obtidos foram satisfatórios com o uso de nitrito de sódio nas concentrações de 0,05 % e 0,7 % apresentando taxas de corrosão em torno de 8,8602.10-05 mm/a e 2,2207.10-04 mm/a respectivamente e para o benzoato de sódio na concentração de 0,5 % com taxa de corrosão em torno de 1,3994.10-4 mm/a, comprovando a eficiência do uso de inibidores uma vez que o aço 1006 possui taxa de corrosão em 2,1759 mm/a. Os filmes de melhor resultado também foi caracterizados por técnicas de microscopia eletrônica de varredura e o que mais se destacou também foi caracterizado por espectroscopia na região do Infravermelho.