Submitted by Amanda Silva (amanda.osilva2@ufpe.br) on 2015-03-04T13:29:58Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Cinthya Petrucia Gomes de Lira .pdf: 1605465 bytes, checksum: 9b46746de7fde05135ab2701605da81c (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T13:29:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Cinthya Petrucia Gomes de Lira .pdf: 1605465 bytes, checksum: 9b46746de7fde05135ab2701605da81c (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / Um dos problemas enfrentados pelo uso do biodiesel é a solidificação parcial ou total, dificultando sua fluidez,levando a interrupção do fluxo do combustível e o entupimento do sistema de filtração e injecão, ocasionando problemas na partida do motor em climas de baixas temperaturas. Além do mais, a propriedade de estabilidade do biodiesel em relação à formação de depósitos é objeto de estudo nos setores produtivo e comercial pois compromete as operações de transferência e armazenamento do produto na sua rota tecnológica e na logística de distribuição. O trabalho consiste em análises experimentais e simulações computacionais no biodiesel oriundo de gordura animal cedido pela indústria JBS. Foi usado aditivo anticongelante, Viscoplex, cedido pela Evonik Industries,diesel S50 cedido pela BR Distribuidora Suape e óleo soja comercial, para tentar melhorar as propriedades de fluxo a frio do biodiesel estudado. Uma parcela do trabalho foi a realização de análises físico químicasno biodiesel de gordura animal com intuito de estudar a formação de um precipitado de natureza desconhecida formado a baixas temperaturas. A outra parcela consistiu em determinar o ponto de turvação por simulação computacional e comparar com o obtido experimentalmente. Para realização do modelo computacional se fez necessário o uso de análises cromatográficas para determinação da composição mássica do biodiesel estudado, bem como as propriedades termofísicas dos ésteres de ácidos graxos saturados e insaturados, em particular no que se refere a entalpia de fusão e temperatura de fusão.

Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-03T19:41:01Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francisco Lucena.pdf: 1160455 bytes, checksum: c86d46191f01a16957a3edfc35c480ac (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T19:41:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francisco Lucena.pdf: 1160455 bytes, checksum: c86d46191f01a16957a3edfc35c480ac (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-09-28 / A osteoporose é uma doença multifatorial, caracterizada pela perda gradual da massa e da densidade óssea através da deterioração microarquitetural do tecido ósseo, provocando uma fragilidade óssea que pode culminar com fraturas. Foi definida como a “epidemia do século 21” pelo Consenso de Osteoporose em 2001, devido à alteração do perfil demográfico mundial. Diversos suplementos de cálcio estão atualmente disponíveis. Entretanto, a controvérsia existe a respeito das diferenças nas absorções do cálcio das várias fontes do suplemento. A clínica médica recomenda o uso do carbonato de cálcio (CaCO3), pois o mesmo apresenta a maior quantidade de cálcio elementar (40%). O pó de conchas de ostras já se mostrou bastante eficaz como suplemento mineral de cálcio, possuindo elevado percentual de CaCO3. Entretanto, o Brasil apesar de possuir uma grande extensão litorânea, importa suplementos de cálcio, inclusive pó de conchas de ostras. No que se refere ao complexo industrial farmacêutico, o sistema de saúde, é vulnerável e dependente devido ao precário desenvolvimento e especialização da base produtiva local. O CaCO3 pode ser utilizado, tanto na forma natural, quanto na forma precipitada. Nesse contexto, o CaCO3 precipitado (obtido através da precipitação do calcário calcítico retirado da natureza e processado quimicamente através dos processos de calcinação, hidratação, carbonatação e secagem) aparece como uma alternativa de baixo custo e de origem nacional para produção de medicamentos indicados para suplementação de cálcio. Essa classe de medicamentos faz parte da Relação Nacional de Medicamentos (RENAME) do Componente Básico da Assistência Farmacêutica cujo financiamento da aquisição é de responsabilidade das três esferas de gestão, União, Estados e Municípios, e serão disponibilizados aos usuários do Sistema Único de Saúde (SUS). Nosso trabalho teve como objetivo utilizar o cálcio precipitado para incorpora-lo na forma farmacêutica comprimido. Desta forma, o estudo foi desenvolvido em três etapas, na primeira foram selecionados os melhores excipientes para a formulação. Na segunda etapa foram elaborados estudos de préformulação utilizando-se da ferramenta de planejamento fatorial dos excipientes (aglutinantes e desintegrantes) permitindo a otimização do tempo de desintegração do comprimido e otimização física do insumo farmacêutico ativo (IFA) a partir da obtenção, por via úmida, de um granulado com características físicas adequadas de fluxo e compressibilidade, este foi comparado a um granulado de CaCO3 de conchas de ostras para compressão direta (CD) desenvolvido conforme os princípios do (Qualityby- design, QbD). Os resultados mostraram a superioridade do granulado de CaCO3 precipitado. Na terceira e última etapa foram analisados os parâmetros físico-químicos e microbiológicos de controle de qualidade do produto acabado e o seu comportamento durante o período de estudo de estabilidade acelerada. A partir do estudo realizado foi possível a obtenção de um produto farmacêutico dentro das exigências regulatórias e requisitos técnicos necessários. E desta forma, a abordagem integrada da tecnologia farmacêutica local, proporcionou a obtenção de uma alternativa viável que minimiza a vulnerabilidade e dependência de recursos internacionais.

Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-04T13:13:30Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação - Francisco Lucena.pdf: 1160455 bytes, checksum: c86d46191f01a16957a3edfc35c480ac (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T13:13:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação - Francisco Lucena.pdf: 1160455 bytes, checksum: c86d46191f01a16957a3edfc35c480ac (MD5) Previous issue date: 2012-09-28 / A osteoporose é uma doença multifatorial, caracterizada pela perda gradual da massa e da densidade óssea através da deterioração microarquitetural do tecido ósseo, provocando uma fragilidade óssea que pode culminar com fraturas. Foi definida como a “epidemia do século 21” pelo Consenso de Osteoporose em 2001, devido à alteração do perfil demográfico mundial. Diversos suplementos de cálcio estão atualmente disponíveis. Entretanto, a controvérsia existe a respeito das diferenças nas absorções do cálcio das várias fontes do suplemento. A clínica médica recomenda o uso do carbonato de cálcio (CaCO3), pois o mesmo apresenta a maior quantidade de cálcio elementar (40%). O pó de conchas de ostras já se mostrou bastante eficaz como suplemento mineral de cálcio, possuindo elevado percentual de CaCO3. Entretanto, o Brasil apesar de possuir uma grande extensão litorânea, importa suplementos de cálcio, inclusive pó de conchas de ostras. No que se refere ao complexo industrial farmacêutico, o sistema de saúde, é vulnerável e dependente devido ao precário desenvolvimento e especialização da base produtiva local. O CaCO3 pode ser utilizado, tanto na forma natural, quanto na forma precipitada. Nesse contexto, o CaCO3 precipitado (obtido através da precipitação do calcário calcítico retirado da natureza e processado quimicamente através dos processos de calcinação, hidratação, carbonatação e secagem) aparece como uma alternativa de baixo custo e de origem nacional para produção de medicamentos indicados para suplementação de cálcio. Essa classe de medicamentos faz parte da Relação Nacional de Medicamentos (RENAME) do Componente Básico da Assistência Farmacêutica cujo financiamento da aquisição é de responsabilidade das três esferas de gestão, União, Estados e Municípios, e serão disponibilizados aos usuários do Sistema Único de Saúde (SUS). Nosso trabalho teve como objetivo utilizar o cálcio precipitado para incorpora-lo na forma farmacêutica comprimido. Desta forma, o estudo foi desenvolvido em três etapas, na primeira foram selecionados os melhores excipientes para a formulação. Na segunda etapa foram elaborados estudos de préformulação utilizando-se da ferramenta de planejamento fatorial dos excipientes (aglutinantes e desintegrantes) permitindo a otimização do tempo de desintegração do comprimido e otimização física do insumo farmacêutico ativo (IFA) a partir da obtenção, por via úmida, de um granulado com características físicas adequadas de fluxo e compressibilidade, este foi comparado a um granulado de CaCO3 de conchas de ostras para compressão direta (CD) desenvolvido conforme os princípios do (Qualityby- design, QbD). Os resultados mostraram a superioridade do granulado de CaCO3 precipitado. Na terceira e última etapa foram analisados os parâmetros físico-químicos e microbiológicos de controle de qualidade do produto acabado e o seu comportamento durante o período de estudo de estabilidade acelerada. A partir do estudo realizado foi possível a obtenção de um produto farmacêutico dentro das exigências regulatórias e requisitos técnicos necessários. E desta forma, a abordagem integrada da tecnologia farmacêutica local, proporcionou a obtenção de uma alternativa viável que minimiza a vulnerabilidade e dependência de recursos internacionais.

Quando combinados no interior do canal, hipoclorito de sódio e clorexidina formam um produto insolúvel em água. Esse trabalho teve como objetivo avaliar as conseqüências da utilização do hipoclorito de sódio 1% pH 9 (NaOCl) como substância durante o preparo e do gel de clorexidina a 2% (CLX) como medicação intracanal em diferentes condições, sob a luz do microscópio eletrônico de varredura ambiental (MEVA). Cinqüenta pré-molares humanos inferiores foram preparados com ProTaper Universal®, sendo quarenta com auxílio de NaOCl e Endo-PTC Leve®. Outros dez dentes foram preparados apenas com CLX (Grupo 2). Os espécimes foram submetidos à irrigação final com ácido cítrico (Grupos 1 e 2) e com tiosulfato de sódio 10% e ácido cítrico (Grupo 3). Todos os grupos experimentais foram medicados por 7 dias com clorexidina. Após esse período, a medicação foi removida e foram contados os túbulos visíveis e os túbulos patentes da superfície dentinária, nas imagens obtidas através do MEVA. Houve diferença estatística entre os grupos experimentais e o Grupo controle negativo, exceto no Grupo 3, em que foi utilizado o tiosulfato. Portanto, apenas quando o NaOCl foi inativado, pode-se observar quantidades desejáveis de túbulos visíveis e patentes. / When combined in the interior of the canal, sodium hypochlorite and chlorhexidine form an insoluble product. The aim of this study was to evaluate the consequences of the use of the hipoclorito of sodium 1% pH 9 (NaOCl) as substance during prepare and gel of clorexidina 2% (CHX) as intracanal medication in different conditions, using environmental scanning electron microscope (ESEM). Fifty extracted mandibular premolars had been prepared with ProTaper Universal®. In forty, was used NaOCl and EndoPTC Leve (Tween 80, Urea peroxide and Carbowax associated) during the prepare. Ten teeth had been prepared using CHX only (Group 2). These had been submitted to the final irrigation with citric acid (Groups 1 and 2) and with sodium thiosulfate 10% and citric acid (Group 3). All the experimental groups received 7 days of intracanal medication with CHX. After this period, the medication was determined the numbers of visible and patent tubules on the root dentin surface, using the images captured on ESEM. There were significant differences between the control group and the experimental groups, except in the case where the tiosulfato was used. Therefore, only when NaOCl is inactivated, desirable amount of visible and patent tubules can be observed.

Quando combinados no interior do canal, hipoclorito de sódio e clorexidina formam um produto insolúvel em água. Esse trabalho teve como objetivo avaliar as conseqüências da utilização do hipoclorito de sódio 1% pH 9 (NaOCl) como substância durante o preparo e do gel de clorexidina a 2% (CLX) como medicação intracanal em diferentes condições, sob a luz do microscópio eletrônico de varredura ambiental (MEVA). Cinqüenta pré-molares humanos inferiores foram preparados com ProTaper Universal®, sendo quarenta com auxílio de NaOCl e Endo-PTC Leve®. Outros dez dentes foram preparados apenas com CLX (Grupo 2). Os espécimes foram submetidos à irrigação final com ácido cítrico (Grupos 1 e 2) e com tiosulfato de sódio 10% e ácido cítrico (Grupo 3). Todos os grupos experimentais foram medicados por 7 dias com clorexidina. Após esse período, a medicação foi removida e foram contados os túbulos visíveis e os túbulos patentes da superfície dentinária, nas imagens obtidas através do MEVA. Houve diferença estatística entre os grupos experimentais e o Grupo controle negativo, exceto no Grupo 3, em que foi utilizado o tiosulfato. Portanto, apenas quando o NaOCl foi inativado, pode-se observar quantidades desejáveis de túbulos visíveis e patentes. / When combined in the interior of the canal, sodium hypochlorite and chlorhexidine form an insoluble product. The aim of this study was to evaluate the consequences of the use of the hipoclorito of sodium 1% pH 9 (NaOCl) as substance during prepare and gel of clorexidina 2% (CHX) as intracanal medication in different conditions, using environmental scanning electron microscope (ESEM). Fifty extracted mandibular premolars had been prepared with ProTaper Universal®. In forty, was used NaOCl and EndoPTC Leve (Tween 80, Urea peroxide and Carbowax associated) during the prepare. Ten teeth had been prepared using CHX only (Group 2). These had been submitted to the final irrigation with citric acid (Groups 1 and 2) and with sodium thiosulfate 10% and citric acid (Group 3). All the experimental groups received 7 days of intracanal medication with CHX. After this period, the medication was determined the numbers of visible and patent tubules on the root dentin surface, using the images captured on ESEM. There were significant differences between the control group and the experimental groups, except in the case where the tiosulfato was used. Therefore, only when NaOCl is inactivated, desirable amount of visible and patent tubules can be observed.

Made available in DSpace on 2017-07-10T19:24:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Isamara_ Godoi.pdf: 2059512 bytes, checksum: c7f04b4bfb9d29047a6d89e02a8418e1 (MD5) Previous issue date: 2016-02-15 / Researches concerning the use of biomass lignocellulosic composition for second-generation ethanol production have received special attention as a possible contribution to energy sustainability. Although such activity has mainly used waste from the agricultural industry, it also generates other impactful solid and liquid wastes to the environment because they contain high concentrations of acids, alkaline and toxic elements. Thus, this trial aimed registering chemical characterization and recovering wastes generated in order to obtain a second-generation ethanol, particularly the precipitate produced during detoxification process by overliming hydrolyzed hemicellulose from sugarcane bagasse and liquid waste produced during cellulignin delignification phase in the pre-treatment to make the process of enzymatic saccharification of cellulose easier. Initially, the solid residue was submitted to physical and chemical analyses such as granulometric, analysis of metal compounds, content of inhibitory compounds to microbial activity such as acetic acid, furfural, hydroxymethylfurfural and phenols, sugars and moisture content. Waste potential determination as corrective of soil acidity was carried out by analyzing the attributes of corrective quality in soil (PN, PRNT), Ca and Mg and granulometry). Solid residue was also evaluated for its influence on bacterial communities by traditional microbiological techniques, bioassays with worms and lettuce seed germination. Liquid waste was characterized based on its metal contents present and inhibitory compounds. The lignin present in such liquor was precipitated with sulfuric acid and, after its characterization by infrared spectroscopy, was used as a biosorbent on lead ions adsorption in aqueous solution. The results have suggested that the waste generated during second-generation ethanol obtainment have some potential to become by-products to be applied in agricultural and environmental area. Lastly, the present trial has contributed to the production of bioethanol to be implemented in industry according to lignocellulosic biorefinery concept from an integrated model for a full biomass use in a sustainable management and correct disposal of the generated waste. / Pesquisas sobre o aproveitamento de biomassas de composição lignocelulósica para produção de etanol de segunda geração têm recebido atenção especial como possível contribuição para a sustentabilidade energética. Embora tal atividade utilize principalmente resíduos da agroindústria, gera outros resíduos sólidos e líquidos impactantes para o meio ambiente por conterem alta concentração de elementos ácidos, alcalinos e tóxicos. Por conseguinte, este trabalho visou à caracterização química e ao aproveitamento dos resíduos gerados na obtenção de etanol de segunda geração, em particular o precipitado formado no processo de destoxificação por overliming do hidrolisado hemicelulósico de bagaço de cana-de-açúcar e o resíduo líquido gerado na etapa de deslignificação da celulignina durante o pré-tratamento para facilitar o processo de sacarificação enzimática da celulose. Inicialmente o resíduo sólido foi submetido a análises físico-químicas, granulométrica, análise de metais, ao teor de compostos inibidores para a atividade microbiana, tais como ácido acético, furfural, hidroximetilfurfural e fenóis, açúcares e teor de umidade. A determinação do potencial do resíduo como corretivo da acidez do solo foi realizada através da análise dos atributos da qualidade dos corretivos do solo (PN, PRNT, teores de Ca e Mg e granulometria). O resíduo sólido foi também avaliado quanto à sua influência nas comunidades bacterianas através de técnicas microbiológicas tradicionais, bioensaios com minhocas e testes de germinação de sementes de alface. O resíduo líquido foi caracterizado quanto aos teores de metais presentes e compostos inibidores. A lignina presente no licor foi precipitada com ácido sulfúrico e, após caracterização por espectrometria de infravermelho, utilizada como biossorvente na adsorção de íons chumbo em solução aquosa. Os resultados indicam que os resíduos gerados na obtenção de etanol de segunda geração possuem potencial para se tornarem subprodutos com aplicação na área agrícola e ambiental. Desta forma, o presente trabalho vem a contribuir para a implementação industrial da produção de bioetanol dentro do conceito de biorrefinaria lignocelulósica, a partir de um modelo integrado para completo aproveitamento da biomassa, de forma sustentável e com adequada destinação dos resíduos gerados.

Made available in DSpace on 2017-05-12T14:47:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Isamara_ Godoi.pdf: 2059512 bytes, checksum: c7f04b4bfb9d29047a6d89e02a8418e1 (MD5) Previous issue date: 2016-02-15 / Researches concerning the use of biomass lignocellulosic composition for second-generation ethanol production have received special attention as a possible contribution to energy sustainability. Although such activity has mainly used waste from the agricultural industry, it also generates other impactful solid and liquid wastes to the environment because they contain high concentrations of acids, alkaline and toxic elements. Thus, this trial aimed registering chemical characterization and recovering wastes generated in order to obtain a second-generation ethanol, particularly the precipitate produced during detoxification process by overliming hydrolyzed hemicellulose from sugarcane bagasse and liquid waste produced during cellulignin delignification phase in the pre-treatment to make the process of enzymatic saccharification of cellulose easier. Initially, the solid residue was submitted to physical and chemical analyses such as granulometric, analysis of metal compounds, content of inhibitory compounds to microbial activity such as acetic acid, furfural, hydroxymethylfurfural and phenols, sugars and moisture content. Waste potential determination as corrective of soil acidity was carried out by analyzing the attributes of corrective quality in soil (PN, PRNT), Ca and Mg and granulometry). Solid residue was also evaluated for its influence on bacterial communities by traditional microbiological techniques, bioassays with worms and lettuce seed germination. Liquid waste was characterized based on its metal contents present and inhibitory compounds. The lignin present in such liquor was precipitated with sulfuric acid and, after its characterization by infrared spectroscopy, was used as a biosorbent on lead ions adsorption in aqueous solution. The results have suggested that the waste generated during second-generation ethanol obtainment have some potential to become by-products to be applied in agricultural and environmental area. Lastly, the present trial has contributed to the production of bioethanol to be implemented in industry according to lignocellulosic biorefinery concept from an integrated model for a full biomass use in a sustainable management and correct disposal of the generated waste. / Pesquisas sobre o aproveitamento de biomassas de composição lignocelulósica para produção de etanol de segunda geração têm recebido atenção especial como possível contribuição para a sustentabilidade energética. Embora tal atividade utilize principalmente resíduos da agroindústria, gera outros resíduos sólidos e líquidos impactantes para o meio ambiente por conterem alta concentração de elementos ácidos, alcalinos e tóxicos. Por conseguinte, este trabalho visou à caracterização química e ao aproveitamento dos resíduos gerados na obtenção de etanol de segunda geração, em particular o precipitado formado no processo de destoxificação por overliming do hidrolisado hemicelulósico de bagaço de cana-de-açúcar e o resíduo líquido gerado na etapa de deslignificação da celulignina durante o pré-tratamento para facilitar o processo de sacarificação enzimática da celulose. Inicialmente o resíduo sólido foi submetido a análises físico-químicas, granulométrica, análise de metais, ao teor de compostos inibidores para a atividade microbiana, tais como ácido acético, furfural, hidroximetilfurfural e fenóis, açúcares e teor de umidade. A determinação do potencial do resíduo como corretivo da acidez do solo foi realizada através da análise dos atributos da qualidade dos corretivos do solo (PN, PRNT, teores de Ca e Mg e granulometria). O resíduo sólido foi também avaliado quanto à sua influência nas comunidades bacterianas através de técnicas microbiológicas tradicionais, bioensaios com minhocas e testes de germinação de sementes de alface. O resíduo líquido foi caracterizado quanto aos teores de metais presentes e compostos inibidores. A lignina presente no licor foi precipitada com ácido sulfúrico e, após caracterização por espectrometria de infravermelho, utilizada como biossorvente na adsorção de íons chumbo em solução aquosa. Os resultados indicam que os resíduos gerados na obtenção de etanol de segunda geração possuem potencial para se tornarem subprodutos com aplicação na área agrícola e ambiental. Desta forma, o presente trabalho vem a contribuir para a implementação industrial da produção de bioetanol dentro do conceito de biorrefinaria lignocelulósica, a partir de um modelo integrado para completo aproveitamento da biomassa, de forma sustentável e com adequada destinação dos resíduos gerados.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:13:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leonardo B dos Santos.pdf: 1267827 bytes, checksum: f354b0481fa98cc42dc6bd27b04ea92b (MD5) Previous issue date: 2016-06-30 / The high consumption of fish has caused concern in the environmental sector due to the large amount of waste generated, as example the scales. These consist mainly of organic matter, collagen, and an inorganic matrix, called hydroxyapatite which can be natural source of calcium. The aim of this work was to evaluate the mineral composition, the quantification of calcium hydroxyapatite and develop a protocol for precipitation and characterization of calcium carbonate from the Nile tilapia scales (Oreochromis niloticus), from the fish processing industry. For quantification of mineral composition of crude scales, used a technique of atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma source, brand, model Shimadzu ICPE-9000®. The quantification of calcium hydroxyapatite was held by x-ray fluorescence (XRF), EDX-7000® model. In the protocol of precipitation evaluated the best concentration of Na2CO3 and ideal pH, using a factorial (3 x 4), were the CaCO3 concentrations in 1, 5 and 10% (m/v) and pH values (7. 0; 8.0; 9.0 and 10.0) in constant temperature to 25°C with ten repetitions, in 95% confidence interval. For the characterization of the precipitate the analytical parameters were determination of the solubility and mineral makeup. The mineral composition of the gross mass of the precipitate was determined by XRF then held the stoichiometric calculation for the quantification of CaCO3 content. Assigned to different conditions of precipitation when used 1% Na2CO3 and pH 9.0 (P1), 1% Na2CO3 and pH 10.0 (P2), 5% of Na2CO3 and pH 9.0 (P3), 5% of Na2CO3 and pH 10.0 (P4). Crude scales submitted mostly in its composition the levels of calcium and phosphorus in the respective values of 116.85 and 60.93g kg-1. The average grade calculated as hydroxyapatite in crude scales was 98.81%. In the determination of the mass of the precipitate, there was no interaction between the levels of Na2CO3 and pH values (P = 0.73). The different concentrations of Na2CO3 influenced (P ˂ 0.01) in the formation of the gross mass of the precipitate, thus the formation of the crude precipitate was higher when used the levels 1 and 5% than 10%. The pH also presented significant differences between them (P ˂ 0.001), showing greater effect in obtaining the precipitate at pH 9.0 and 10.0 gross when compared to pH 7.0 and 8.0. In the solubility of Ca2+ concentration in pH 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 and 6.0 were respectively 58.910; 13.401; 1.589; 0.995; 0.778g L-1 what means soluble in acid medium. On the mineral composition of the gross precipitate the predominant elements are the calcium and phosphorus. There was significant difference (P = 0.003) between the precipitation conditions P1, P2, P3 and P4. Contents of CaCO3 were superior in P3 and P4, with respective average values 77.53 and 84.94% compared to P1 and P2. This protocol enabled the precipitation of CaCO3 crude obtained from scales of Nile tilapia, as prospect of source of raw material in the making of toothpastes and calcium repositories relevant to the pharmaceutical industry. / O elevado consumo de pescado tem causado preocupação no setor ambiental devido a grande quantidade de resíduos gerados, como exemplo as escamas. Estas são constituídas basicamente por matéria orgânica, o colágeno, e uma matriz inorgânica, denominada hidroxiapatita que pode ser fonte natural de cálcio. O objetivo deste trabalho foi avaliar a composição mineral, a quantificação da hidroxiapatita de cálcio e desenvolver um protocolo para precipitação e caracterização do carbonato de cálcio a partir das escamas de tilápia-do-Nilo (Oreochromis niloticus), provindas da indústria de beneficiamento de pescado. Para quantificação da composição mineral das escamas brutas, utilizou-se a técnica de espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivamente acoplado, da marca Shimadzu, modelo ICPE-9000®. A quantificação da hidroxiapatita de cálcio foi realizada por fluorescência de raios X (XRF), modelo EDX-7000®. Na elaboração do precipitado avaliou-se a melhor concentração do Na2CO3 e ideal pH, utilizando um modelo fatorial (3x4) no qual a variável dependente foi a massa do precipitado bruto e as variáveis independentes foram as concentrações de Na2CO3 em 1, 5 e 10% (m/v) e pH nos valores (7,0; 8,0; 9,0 e 10,0) a 25˚C, com dez repetições, há um nível de confiança de 95%. Para a caracterização do precipitado os parâmetros analíticos foram a determinação da solubilidade e a composição mineral. Na determinação da solubilidade avaliou-se a concentração de cálcio após a dissolução da massa do precipitado bruto em solução aquosa nos diferentes valores de pH. A composição mineral da massa do precipitado bruto foi determinada por XRF e em seguida realizou-se o cálculo estequiométrico para a quantificação do teor médio do CaCO3. Atribuíram-se diferentes condições de precipitação quando utilizado 1% de Na2CO3 e pH 9,0 (P1), 1% de Na2CO3 e pH 10,0 (P2), 5% de Na2CO3 e pH 9,0 (P3), 5% de Na2CO3 e pH 10,0 (P4). As escamas brutas apresentaram majoritariamente em sua composição os teores de cálcio e fósforo nos valores respectivos de 116,85 e 60,93g kg-1. O teor médio calculado da hidroxiapatita em escamas brutas foi de 98,81%. Na determinação da massa do precipitado, não houve interação entre os teores de Na2CO3 e os valores de pH (P = 0,73). As diferentes concentrações de Na2CO3 influenciaram (P ˂ 0,01) na formação da massa do precipitado bruto, assim a formação do precipitado bruto foi maior quando utilizado os teores de 1 e 5% que em 10%. Os valores de pH também apresentaram diferenças significativas entre si (P ˂ 0,001), apresentando maior efeito na obtenção do precipitado bruto em pH 9,0 e 10,0 quando comparado aos valores de pH 7,0 e 8,0. No ensaio de solubilidade a concentração de Ca2+ nos valores de pH 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 e 6,0 foram respectivamente 58,910; 13,401; 1,589; 0,995; 0,778g L-1 o que significa solúvel em meio ácido. Na composição mineral do precipitado bruto os elementos predominantes são cálcio e fósforo. Houve diferença significativa (P = 0,003) entre as condições de precipitação P1, P2, P3 e P4. Os teores de CaCO3 foram superiores em P3 e P4, com valores médios respectivos 77,53 e 84,94%, quando comparados com P1 e P2. Este protocolo possibilitou a precipitação do CaCO3 bruto obtido de escamas de tilápia-do-Nilo, como perspectiva de fonte de matéria-prima na elaboração de cremes dentais e repositores de cálcio pertinentes a indústria farmacêutica.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PauloRP_TESE.pdf: 5067014 bytes, checksum: b7746014c5447355f701f5568c4dabae (MD5) Previous issue date: 2011-06-28 / Biodiesel production has increased over the last decade because of the benefits associated with this fuel, including renewability, domestic feedstock, lower toxicity, and biodegradability. From 2008, the use of beef tallow as a feedstock for biodiesel production in Brazil has increased in significance, representing the second largest source of biodiesel, after soybeans. However, the performance of biodiesel in cold weather conditions is worse than diesel because of deposition of insoluble at low temperatures, accelerating the plugging of fuel filters and injectors of the vehicle engine. Studies have been conducted on beef tallow biodiesel, mostly related to the properties of thermal and oxidative stability. However, few studies have described the nature of the precipitate formed and its influence on product quality. Research suggests that the cause of deposition is related to the nature of saturated esters and monoacylglycerols as inducing agents. This study monitored the levels of mono-, diand triacylglycerols, the oxidation stability and the cold filter plugging point (CFPP) in beef tallow biodiesel samples from two commercial producers in Brazil for a period of twelve months. Filtered precipitates were analyzed by comparative techniques of GCFID, HPLC-UV/VIS, HPLC-MS-IT-TOF and TG to verify the nature, using monopalmitin and monostearin as reference standards. The formation of precipitate reduced the levels of monoacylglycerols in the beef tallow biodiesel. GC-FID and LCMS- IT-TOF results confirmed the nature of the deposit as saturated monoacylglycerols, predominantly monostearin and monopalmitin as the second major component. Moreover the TG analysis of the residue indicated similar thermal decomposition of the reference standards. The precipitate did not affect the oxidation stability of beef tallow biodiesel and the CFPP characteristic of blends up B60. However, the presence of iron reduced significantly the oxidation stability of biodiesel / A produ??o de biodiesel aumentou na ?ltima d?cada em fun??o dos benef?cios associados a este combust?vel, incluindo renovabilidade, mat?rias-primas nacionais, menor toxicidade e biodegradabilidade. Desde 2008, o uso do sebo bovino como mat?ria-prima na produ??o de biodiesel no Brasil tem aumentado em import?ncia, representando a segunda fonte de produ??o, depois da soja No entanto, o desempenho do biodiesel em condi??es de clima frio ? pior que do ?leo diesel devido ? ocorr?ncia de materiais insol?veis a baixas temperaturas, acelerando o entupimento de filtros e injetores de motores de ve?culos. Estudos t?m sido realizados acerca do biodiesel de sebo bovino, em sua maioria relacionados ?s propriedades de estabilidade t?rmica e oxidativa; no entanto, poucos abordam a natureza do precipitado formado e sua influ?ncia na qualidade do biodiesel. Pesquisas sugerem que a causa da deposi??o esteja relacionada ? natureza de ?steres saturados, sendo os monoacilglicer?is prov?veis agentes indutores. Este trabalho apresenta os n?veis de mono-, di- e triacilglicer?is, a estabilidade ? oxida??o e o ponto de entupimento de filtro a frio (PEFF) de amostras de biodiesel de sebo bovino de dois produtores comerciais, avaliados por um per?odo de 12 meses. Amostras de precipitados filtrados foram analisadas pelas t?cnicas comparativas de CG-DIC, CLAE-UV/VIS, CLAE-MS-IT-TOF e TG para verificar a composi??o, utilizando monopalmitina e monoestearina como padr?es de refer?ncia. Verificou-se que a forma??o de precipitado reduziu os n?veis de monoacilglicer?is no biodiesel de sebo bovino. Os resultados cromatogr?ficos confirmaram a natureza do precipitado como monoacilglicer?is saturados, com predomin?ncia de monoestearina e monopalmitina como segundo componente majorit?rio. Al?m disso, a an?lise de TG do precipitado resultou perfil de decomposi??o t?rmica semelhante ao dos padr?es de refer?ncia. O dep?sito formado n?o afetou a estabilidade ? oxida??o do biodiesel de sebo bovino e a caracter?stica de PEFF em misturas at? B60. No entanto, a presen?a de ferro reduziu significativamente a estabilidade ? oxida??o do biodiesel

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PauloRP_TESE.pdf: 5284084 bytes, checksum: 2ea3c93a4c25ad32fe7fad362cf7de36 (MD5) Previous issue date: 2011-06-28 / Biodiesel production has increased over the last decade because of the benefits associated with this fuel, including renewability, domestic feedstock, lower toxicity, and biodegradability. From 2008, the use of beef tallow as a feedstock for biodiesel production in Brazil has increased in significance, representing the second largest source of biodiesel, after soybeans. However, the performance of biodiesel in cold weather conditions is worse than diesel because of deposition of insoluble at low temperatures, accelerating the plugging of fuel filters and injectors of the vehicle engine. Studies have been conducted on beef tallow biodiesel, mostly related to the properties of thermal and oxidative stability. However, few studies have described the nature of the precipitate formed and its influence on product quality. Research suggests that the cause of deposition is related to the nature of saturated esters and monoacylglycerols as inducing agents. This study monitored the levels of mono-, diand triacylglycerols, the oxidation stability and the cold filter plugging point (CFPP) in beef tallow biodiesel samples from two commercial producers in Brazil for a period of twelve months. Filtered precipitates were analyzed by comparative techniques of GCFID, HPLC-UV/VIS, HPLC-MS-IT-TOF and TG to verify the nature, using monopalmitin and monostearin as reference standards. The formation of precipitate reduced the levels of monoacylglycerols in the beef tallow biodiesel. GC-FID and LCMS- IT-TOF results confirmed the nature of the deposit as saturated monoacylglycerols, predominantly monostearin and monopalmitin as the second major component. Moreover the TG analysis of the residue indicated similar thermal decomposition of the reference standards. The precipitate did not affect the oxidation stability of beef tallow biodiesel and the CFPP characteristic of blends up B60. However, the presence of iron reduced significantly the oxidation stability of biodiesel / A produ??o de biodiesel aumentou na ?ltima d?cada em fun??o dos benef?cios associados a este combust?vel, incluindo renovabilidade, mat?rias-primas nacionais, menor toxicidade e biodegradabilidade. Desde 2008, o uso do sebo bovino como mat?ria-prima na produ??o de biodiesel no Brasil tem aumentado em import?ncia, representando a segunda fonte de produ??o, depois da soja No entanto, o desempenho do biodiesel em condi??es de clima frio ? pior que do ?leo diesel devido ? ocorr?ncia de materiais insol?veis a baixas temperaturas, acelerando o entupimento de filtros e injetores de motores de ve?culos. Estudos t?m sido realizados acerca do biodiesel de sebo bovino, em sua maioria relacionados ?s propriedades de estabilidade t?rmica e oxidativa; no entanto, poucos abordam a natureza do precipitado formado e sua influ?ncia na qualidade do biodiesel. Pesquisas sugerem que a causa da deposi??o esteja relacionada ? natureza de ?steres saturados, sendo os monoacilglicer?is prov?veis agentes indutores. Este trabalho apresenta os n?veis de mono-, di- e triacilglicer?is, a estabilidade ? oxida??o e o ponto de entupimento de filtro a frio (PEFF) de amostras de biodiesel de sebo bovino de dois produtores comerciais, avaliados por um per?odo de 12 meses. Amostras de precipitados filtrados foram analisadas pelas t?cnicas comparativas de CG-DIC, CLAE-UV/VIS, CLAE-MS-IT-TOF e TG para verificar a composi??o, utilizando monopalmitina e monoestearina como padr?es de refer?ncia. Verificou-se que a forma??o de precipitado reduziu os n?veis de monoacilglicer?is no biodiesel de sebo bovino. Os resultados cromatogr?ficos confirmaram a natureza do precipitado como monoacilglicer?is saturados, com predomin?ncia de monoestearina e monopalmitina como segundo componente majorit?rio. Al?m disso, a an?lise de TG do precipitado resultou perfil de decomposi??o t?rmica semelhante ao dos padr?es de refer?ncia. O dep?sito formado n?o afetou a estabilidade ? oxida??o do biodiesel de sebo bovino e a caracter?stica de PEFF em misturas at? B60. No entanto, a presen?a de ferro reduziu significativamente a estabilidade ? oxida??o do biodiesel