Atualmente, os estudos envolvendo nanomateriais como aditivos em propantes são o foco das companhias e universidades norte-americanas para o desenvolvimento de propantes que possam sofrer alterações químicas e mecânicas dentro do reservatório ou para permitir a rastreabilidade e direcionamento. Este trabalho apresenta um desenvolvimento de grânulos de metacaulim capazes de incorporar nanomateriais em sua estrutura. O método adotado para sua produção foi a mistura intensiva da matéria-prima (MP) com nanomateriais dispersados e adicionados em resina para revestimento. A rota de produção tem potencial para produzir grânulos com grau de K&S variando entre 0,7 e 0,9 tanto para esfericidade como para o arredondamento. Os ensaios de resistência ao esmagamento resultaram em valores entre 3 K e 4 K (x 1.000 psi) para algumas das amostras sinterizadas a 1.300 ºC. As análises de MEV comprovam a incorporação dos nanomateriais de carbono, na estrutura interna dos propantes. / Today, studies on nanomaterials that are used as additives in proppants are the focus of North America\'s companies and universities in order to develop either proppants that can suffer mechanical and chemical changes inside the reservoir or that enable their traceability and direction. This work presents a development on the microspheres of metakaolin\'s capacity to incorporate nanomaterials to their structure. The production route has the potential to produce K & S grade microspheres ranging from 0.7 to 0.9 for both sphericity and rounding. Crush strength tests resulted in values between 3 K and 4 K (x 1,000 psi) for some of the samples sintered at 1300 °C. The SEM analyzes prove the integration of carbon nanomaterials into the proppant structures.

[pt] A viabilidade da exploração de um campo petrolífero está associada às características produtivas da formação, obtidas mediante o desenvolvimento e a aplicação de técnicas capazes de aumentar a economicidade dos poços. A técnica de estimulação mais utilizada atualmente é o fraturamento hidráulico, que tem como uma das etapas principais a injeção de um material granular, denominado de propante, para a manutenção da abertura da fratura. Tal técnica tem como obstáculo o refluxo do propante para o interior do poço (proppant flowback), ocasionando diversos problemas que podem levar à interrupção da produção do mesmo. Alguns modelos teóricos e empíricos foram desenvolvidos para a previsão desse fenômeno, mas os mecanismos que o governam não são ainda claramente explicados. Alguns fatores que influenciam na produção de propante são largura da fratura, tensão de fechamento, gradiente hidráulico e características do propante. O refluxo de propante não é considerado nos procedimentos atuais de projeto de fraturamento hidráulico. Nessa dissertação de mestrado foi desenvolvida uma ferramenta computacional com uma arquitetura orientada a objeto, em linguagem de programação Java, para a análise de estabilidade do propante no interior da fratura com base em modelos empíricos e teóricos. Além disso, foi investigada a influência da inclusão de restrições no projeto de fraturamento de modo a prevenir o fenômeno. Busca-se, desse modo, a obtenção de melhores projetos de fraturamento hidráulicos com prevenção do refluxo de propante, garantindo a produtividade do poço e prolongando sua vida útil. / [en] The viability of the exploration of an oil field is associated with the productive characteristics of the formation, guaranteed by means of the development and application of techniques capable of increasing the productivity and the economy of the oil fields. The currently most used stimulation technique is hydraulic fracturing, by which one of the main stages is the injection of a granular material called proppant to keep the fracture open and enhance fracture permeability. This technique presents as a drawback the phenomenon known as proppant flowback. The proppant is carried to the inside of the well causing many problems which can lead to production interruption. Some empirical and theoretical models for its prediction have been developed, however the mechanisms that govern it are still not clearly explained. Parameters that are related to proppant flowback are fracture width, closure pressure, drag force and proppant characteristics. Proppant flowback prediction is not included in today s procedures of the hydraulic fracturing project. In the present work a computational tool for proppant stability analysis was developed based on empirical and theoretical prediction models. This tool has an object oriented architecture written in Java language. The influence of the introduction of restrictions to prevent proppant production in the hydraulic fracture design procedure was also investigated. In this way, it is aimed to obtain hydraulic fracturing projects by which proppant flowback is prevented in field situations assuring well productivity and extending its activity period.

Den technologischen Hintergrund für diese Arbeit liefert die bei der Erschließung tiefer Lagerstätten (Erdgas, Erdöl, Erdwärme) eingesetzte Stimulationstechnik des Hydraulic Fracturing. Bei dieser Technik werden mittels hydraulischem Druck Risse im Lagerstättengestein erzeugt, die durch Einspülen von Feststoffkörnern (Proppants) offengehalten werden sollen. Der inhaltliche Schwerpunkt liegt auf der theoretischen und experimentellen Untersuchung der Einbettung von Proppants in das Lagerstättengestein unter besonderer Berücksichtigung des Einflusses auf die hydraulische Leitfähigkeit eines durch Proppants gestützten Risses. Thematisch teilt sich die Arbeit in die beiden Schwerpunkte: (1) Berechnung der Proppant-Einbettung auf der Grundlage kontaktmechanischer Ansätze und (2) experimentelle Untersuchungen an realen Proppant-Schüttungen. Zur mathematischen Formulierung der Proppant-Einbettung wurde die in der Werkstofftechnik entwickelte Theorie des mechanischen Verhaltens rauer Oberflächen unter Lasteintrag (Kontaktmechanik) mit der ebenfalls aus der Werkstofftechnik bekannten Messung und Interpretation der Oberflächenhärte nach Meyer gekoppelt. Diese neuartige Formulierung ermöglicht es, die Einbettung von Proppants in Abhängigkeit der Materialeigenschaften der Formation, des Spannungszustandes, der Korngrößenverteilung und der Proppants-Konzentration zu berechnen. Zur Prognose des Erfolges einer Stimulation wurde ein 2D-numerischer Algorithmus (MATLAB®) entwickelt, der den Gesamtprozess der Einbettung, der Durchlässigkeitsentwicklung und deren Folgen für die Produktivität der Sonden widerspiegelt. Zur Verifizierung des Berechnungsalgorithmus wurde die Einbettung realer Proppant-Schüttungen in Lagerstättengesteinen (Tonschiefer, Shale) untersucht. Hierfür wurde in einer dafür konzipierten Flutzelle ein durch Proppants gestützter Riss nachgebildet, belastet und durchströmt. Ziel der Versuche war dabei zu messen, welchen Einfluss ein Spannungsanstieg auf die Einbettung und damit auf die hydraulische Leitfähigkeit hat. Diese Versuche wurden an zwei verschiedenen Shale-Gesteinen mit zwei verschiedenen Proppant-Konzentrationen durchgeführt. Zusätzlich zu den hydraulischen Experimenten wurden mechanische Untersuchungen (Härtemessungen) ausgeführt und nach der Meyer-Analyse der Werkstofftechnik interpretiert. Ein besonderer Vorteil dieser Auswertungsmethode liegt in ihrer durch Dimensionsanalyse erzielten Übertragbarkeit der Ergebnisse von Werkstoffen auf Gesteine. Der Vergleich von gemessenen und berechneten Einbettungen und hydraulischen Leitfähigkeiten ergab eine zufriedenstellende Übereinstimmung und erlaubt es festzustellen, dass mit der neuen Formulierung die planerische Voraussage von Frac-Stimulation möglich ist, wobei alleine die relativ einfachen laborativen Messverfahren zur Härtemessung (Gestein) und zur Korngrößenanalyse (Proppant) erforderlich sind.