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The research objectives are to develop experimental and computational techniques to characterize and to study the influence of polymer coating on the mechanical response of walnut shell particles to be used as proppants. E3-ESEM and Zeiss Axiophot LM are used to study the cellular microstructure and feasibility of polymer infiltration and uniform coating. Three main testing procedures; single particle compression, heating tests on coated and uncoated walnut shell particles and 3-point flexure tests are undertaken. In in-situ ESEM observations on both the coated and uncoated particles showed signs of charring at about 175 – 200 ºC. Single particle compression test are conducted with random geometry particles and subsequently with four distinct shape categories to minimize the statistical scatter; flat top, round top, cone top, and high aspect ratio. Single particle tests on uniformly cut cuboid particles from walnut shell flakes are used to capture the nonlinear material response. Furthermore cyclic compression loads are imposed on flat top particles which reveal that significant permanent deformation set in even at low load levels. Computational models include Hertzian representation, 2D and 3D finite element models to simulate single coated and uncoated particles under compression. The elastic material with geometric nonlinear representation is not able to simulate the compression response observed during testing. The inelastic material representation is able to significantly improve the compression response and address the influence of geometric shape on particle response. A single uniform layer of polymer coat is introduced on the 3D models with nonlinear material definition. Coating provides a marginal improvement in load vs displacement response of the particles while increasing the ability of the particle to withstand higher loads.

The research objectives are to develop experimental and computational techniques to characterize and to study the influence of polymer coating on the mechanical response of walnut shell particles to be used as proppants. E3-ESEM and Zeiss Axiophot LM are used to study the cellular microstructure and feasibility of polymer infiltration and uniform coating. Three main testing procedures; single particle compression, heating tests on coated and uncoated walnut shell particles and 3-point flexure tests are undertaken. In in-situ ESEM observations on both the coated and uncoated particles showed signs of charring at about 175 – 200 ºC. Single particle compression test are conducted with random geometry particles and subsequently with four distinct shape categories to minimize the statistical scatter; flat top, round top, cone top, and high aspect ratio. Single particle tests on uniformly cut cuboid particles from walnut shell flakes are used to capture the nonlinear material response. Furthermore cyclic compression loads are imposed on flat top particles which reveal that significant permanent deformation set in even at low load levels. Computational models include Hertzian representation, 2D and 3D finite element models to simulate single coated and uncoated particles under compression. The elastic material with geometric nonlinear representation is not able to simulate the compression response observed during testing. The inelastic material representation is able to significantly improve the compression response and address the influence of geometric shape on particle response. A single uniform layer of polymer coat is introduced on the 3D models with nonlinear material definition. Coating provides a marginal improvement in load vs displacement response of the particles while increasing the ability of the particle to withstand higher loads.

Den technologischen Hintergrund für diese Arbeit liefert die bei der Erschließung tiefer Lagerstätten (Erdgas, Erdöl, Erdwärme) eingesetzte Stimulationstechnik des Hydraulic Fracturing. Bei dieser Technik werden mittels hydraulischem Druck Risse im Lagerstättengestein erzeugt, die durch Einspülen von Feststoffkörnern (Proppants) offengehalten werden sollen. Der inhaltliche Schwerpunkt liegt auf der theoretischen und experimentellen Untersuchung der Einbettung von Proppants in das Lagerstättengestein unter besonderer Berücksichtigung des Einflusses auf die hydraulische Leitfähigkeit eines durch Proppants gestützten Risses. Thematisch teilt sich die Arbeit in die beiden Schwerpunkte: (1) Berechnung der Proppant-Einbettung auf der Grundlage kontaktmechanischer Ansätze und (2) experimentelle Untersuchungen an realen Proppant-Schüttungen. Zur mathematischen Formulierung der Proppant-Einbettung wurde die in der Werkstofftechnik entwickelte Theorie des mechanischen Verhaltens rauer Oberflächen unter Lasteintrag (Kontaktmechanik) mit der ebenfalls aus der Werkstofftechnik bekannten Messung und Interpretation der Oberflächenhärte nach Meyer gekoppelt. Diese neuartige Formulierung ermöglicht es, die Einbettung von Proppants in Abhängigkeit der Materialeigenschaften der Formation, des Spannungszustandes, der Korngrößenverteilung und der Proppants-Konzentration zu berechnen. Zur Prognose des Erfolges einer Stimulation wurde ein 2D-numerischer Algorithmus (MATLAB®) entwickelt, der den Gesamtprozess der Einbettung, der Durchlässigkeitsentwicklung und deren Folgen für die Produktivität der Sonden widerspiegelt. Zur Verifizierung des Berechnungsalgorithmus wurde die Einbettung realer Proppant-Schüttungen in Lagerstättengesteinen (Tonschiefer, Shale) untersucht. Hierfür wurde in einer dafür konzipierten Flutzelle ein durch Proppants gestützter Riss nachgebildet, belastet und durchströmt. Ziel der Versuche war dabei zu messen, welchen Einfluss ein Spannungsanstieg auf die Einbettung und damit auf die hydraulische Leitfähigkeit hat. Diese Versuche wurden an zwei verschiedenen Shale-Gesteinen mit zwei verschiedenen Proppant-Konzentrationen durchgeführt. Zusätzlich zu den hydraulischen Experimenten wurden mechanische Untersuchungen (Härtemessungen) ausgeführt und nach der Meyer-Analyse der Werkstofftechnik interpretiert. Ein besonderer Vorteil dieser Auswertungsmethode liegt in ihrer durch Dimensionsanalyse erzielten Übertragbarkeit der Ergebnisse von Werkstoffen auf Gesteine. Der Vergleich von gemessenen und berechneten Einbettungen und hydraulischen Leitfähigkeiten ergab eine zufriedenstellende Übereinstimmung und erlaubt es festzustellen, dass mit der neuen Formulierung die planerische Voraussage von Frac-Stimulation möglich ist, wobei alleine die relativ einfachen laborativen Messverfahren zur Härtemessung (Gestein) und zur Korngrößenanalyse (Proppant) erforderlich sind.

The goal of the present work is to improve shale reservoir stimulation treatment by using ultra light weight proppants in fracturing fluids. Slickwater has become the most popular fracturing fluid for fracturing shales in recent times because it creates long and skinny fractures and it is relatively cheap. The problem with slickwater is the high rate of settling of common proppants, e.g. sand, which results in propped fractures which are much smaller than the original fractures. Use of gels can help in proppant transport but introduce large formation damage by blocking pores in nano-darcy shales. Gel trapping in the proppant pack causes reduction in permeability of the proppant pack. The light weight proppants which can easily be transported by slickwater and at the same time be able to provide enough fracture conductivity may solve this problem. Three ultra light weight proppants (ULW1, ULW2, and ULW3) have been studied. The mechanical properties of the proppant packs as well as single proppants have been measured. Conductivity of proppant packs has been determined as a function of proppant concentration and confining stress at an average Barnett shale temperature of 95oC. The crush strengths of all the three proppant packs are higher than typical stresses encountered (e.g., Barnett). ULW1 and ULW2 are highly deformable and do not produce many fines. ULW3 has a higher Young’s modulus and produces fines. Conventionally, the proppant conductivity decreases with decreasing proppant concentration and increasing confining stress. But in cases of ULWs, for a partial monolayer, conductivity can be as large as that of a thick proppant pack. The settling velocity is the lowest for ULW1, intermediate for ULW2 and the highest for ULW3. This work contributes new mechanical, conductivity, and settling data on three ultra light weight proppants. Application of light weight proppants in stimulation treatments in shale reservoirs can lead to large propped fractures, which can improve the productivity of fractured shale reservoirs. / text

Den technologischen Hintergrund für diese Arbeit liefert die bei der Erschließung tiefer Lagerstätten (Erdgas, Erdöl, Erdwärme) eingesetzte Stimulationstechnik des Hydraulic Fracturing. Bei dieser Technik werden mittels hydraulischem Druck Risse im Lagerstättengestein erzeugt, die durch Einspülen von Feststoffkörnern (Proppants) offengehalten werden sollen. Der inhaltliche Schwerpunkt liegt auf der theoretischen und experimentellen Untersuchung der Einbettung von Proppants in das Lagerstättengestein unter besonderer Berücksichtigung des Einflusses auf die hydraulische Leitfähigkeit eines durch Proppants gestützten Risses. Thematisch teilt sich die Arbeit in die beiden Schwerpunkte: (1) Berechnung der Proppant-Einbettung auf der Grundlage kontaktmechanischer Ansätze und (2) experimentelle Untersuchungen an realen Proppant-Schüttungen. Zur mathematischen Formulierung der Proppant-Einbettung wurde die in der Werkstofftechnik entwickelte Theorie des mechanischen Verhaltens rauer Oberflächen unter Lasteintrag (Kontaktmechanik) mit der ebenfalls aus der Werkstofftechnik bekannten Messung und Interpretation der Oberflächenhärte nach Meyer gekoppelt. Diese neuartige Formulierung ermöglicht es, die Einbettung von Proppants in Abhängigkeit der Materialeigenschaften der Formation, des Spannungszustandes, der Korngrößenverteilung und der Proppants-Konzentration zu berechnen. Zur Prognose des Erfolges einer Stimulation wurde ein 2D-numerischer Algorithmus (MATLAB®) entwickelt, der den Gesamtprozess der Einbettung, der Durchlässigkeitsentwicklung und deren Folgen für die Produktivität der Sonden widerspiegelt. Zur Verifizierung des Berechnungsalgorithmus wurde die Einbettung realer Proppant-Schüttungen in Lagerstättengesteinen (Tonschiefer, Shale) untersucht. Hierfür wurde in einer dafür konzipierten Flutzelle ein durch Proppants gestützter Riss nachgebildet, belastet und durchströmt. Ziel der Versuche war dabei zu messen, welchen Einfluss ein Spannungsanstieg auf die Einbettung und damit auf die hydraulische Leitfähigkeit hat. Diese Versuche wurden an zwei verschiedenen Shale-Gesteinen mit zwei verschiedenen Proppant-Konzentrationen durchgeführt. Zusätzlich zu den hydraulischen Experimenten wurden mechanische Untersuchungen (Härtemessungen) ausgeführt und nach der Meyer-Analyse der Werkstofftechnik interpretiert. Ein besonderer Vorteil dieser Auswertungsmethode liegt in ihrer durch Dimensionsanalyse erzielten Übertragbarkeit der Ergebnisse von Werkstoffen auf Gesteine. Der Vergleich von gemessenen und berechneten Einbettungen und hydraulischen Leitfähigkeiten ergab eine zufriedenstellende Übereinstimmung und erlaubt es festzustellen, dass mit der neuen Formulierung die planerische Voraussage von Frac-Stimulation möglich ist, wobei alleine die relativ einfachen laborativen Messverfahren zur Härtemessung (Gestein) und zur Korngrößenanalyse (Proppant) erforderlich sind.

Hydraulic fracturing is a process for the extraction of hydrocarbons from underground formations. It involves pumping a specialized fluid into the wellbore under high pressures to form and support fractures in the rock. Fracturing stimulates the well to increase the production of oil and the natural gas which are the pillars of the energy economy. Key to this process is the use of proppants, which are solid materials used to keep the fractures open. Understanding the transport of proppant particles through a fluid is important to improve the efficiency and reduce environmental impact of fracturing. An increase of the settling velocity for instance, will impede the hydraulic fracturing process by reducing well productivity, or necessitate use of chemical additives. This thesis presents a theoretical investigation of the settling velocity of proppant particles. The effect of different parameters on the settling velocity were studied by manipulating the main factors that can influence particle transport. These include size of the particle (300 μm- 2000 μm), sphericity, density (1200 kg/m3-3500 kg/m3) and concentration. These typical values were obtained from commercially available proppants currently used in industry. Various correlations were investigated, assuming the carrier (fracturing) fluid to be an ideal Newtonian and as a power law (non-Newtonian) fluid. This will help predict the settling velocity for proppant particles in order to increase well productivity, and improve hydraulic fracturing efficiency. The models show that changing the carrier fluid viscosity and particle properties such as diameter, density, sphericity, and concentration leads to a significant change in the proppant settling velocity. For instance, reduction in particle size, density, and sphericity tend to reduce the settling velocity, while increasing the concentration of the particles and the fluid viscosity reduce the settling velocity.

Proppants are a specific application of granular materials used in oil/gas well stimulation. Employment of hard and soft particle mixtures is one of the many approaches availed by the industry to improve fracture resistance and the stability of the granular pack in the hydraulic fracture. Current industrial practices of proppant characterization involve long term and expensive conductivity tests. However, the mechanics governing the proppant pack response, in particular the effects due to material, shape and size of particles on the pack porosity, stiffness and particle fragmentation are not understood clearly. The present research embodies analytical and experimental approach to model hard (ceramic) and soft (walnut shell and/or pure aluminum) proppant mixtures by taking into account polydispersity in size, shape and material type of individual particles. The hydraulic fracture condition is represented through confined compression and flowback loads. The particle interactions clearly illustrate changes in pore space as a function of pressure, mixture composition and friction. Single particle compression tests on individual particles are carried out to obtain mechanical properties which are incorporated into the finite element models and are further correlated with the compression/crush response of the mixture. The proppant pack stiffness and particle fragmentation depends strongly on the mixture composition as illustrated in the models and experiments. The flowback models demonstrated that the formation of a stable arch is essential to pack stability. Additional variables that enhance flowback resistance are identified as: addition of softer particles to a pack, softer rock surfaces and higher inter-particle friction. The computational studies also led to the discovery of better, and more efficient pack compositions such as - short and thin pure Al needles/ceramic and the pistachio shells/ceramic mixtures. These analytical results have generated great interest and are engaged in the design of experiments to formulate future proppant pack mixtures at Baker Hughes Pressure Pumping, Tomball, TX.

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