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Preparo e avaliação de compósitos contendo nova matriz inorgânica monomodal submicrométrica / Preparation and evaluation of new inorganic matrix composites containing submicron monomodalValente, Lisia Lorea 17 May 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-05-17 / In this study dental composites containing a novel monomodal inorganic matrix based on submicron Ba-Al-Si glass particles (NanoFine NF180, Schott) were prepared and evaluated. Composites with particles of similar composition but micron-sized (UltraFine UF1.0, Schott) served as a reference. The study was carried out in two phases: (i) characterization of the inorganic particles, involving x-ray microanalysis and granulometry; (ii) preparation and characterization of micron and submicron composites involving analysis of the morphology of the composites and measurements of radiopacity, degree of C=C conversion, hardness, flexural strength and modulus, work-of-fracture, surface roughness and gloss before and after toothbrushing abrasion and compressive creep. The composites were formulated from the same co-monomer based on Bis-GMA, Bis-EMA8, UDMA and TEGDMA at a 7:7:5:1 (w/w) ratio, with photoinitiators added. A mass of 75% of micron and 78% of submicron particles were incorporated based on pilot studies. Quantitative data restricted to direct comparisons between the composites were analyzed using t-tests. Roughness and gloss data for the comparison between the composites before and after toothbrushing were submitted to Repeated Measures Analysis of Variance and Student-Newman-Keuls test (5%). Both inorganic systems showed narrow grain size range (175±30 and 1000±200nm), with differences restricted to the size and specific area of the particles, which determined differences in the amount of silane used (13% for submicron and 3.2% for micron particles). Particles from both systems were homogeneously dispersed in the resin phase, although the submicron particles occupied larger area of the material s surface. The composites showed statistically similar results for radiopacity, flexural strength, work-of-fracture, and creep. The submicron composite had significantly higher hardness than the micron composite, whereas significantly lower flexural modulus and C=C conversion. No significant differences in roughness between the composites were observed before toothbrushing, while the submicron composite showed significantly higher gloss. The abrasion increased significantly the roughness and reduced the gloss of both materials. Surface roughness was still similar and the gloss of the submicron composite significantly higher after toothbrushing. In conclusion, the monomodal submicron glass filler system tested showed potential for application in the development of restorative dental composites, especially because of the esthetic properties compared with the micron system / Neste estudo, foram preparados e avaliados compósitos odontológicos contendo nova matriz inorgânica monomodal baseada em partículas de vidro de Ba-Al-Si (NanoFine NF180, Schott) de tamanho submicrométrico. Compósitos contendo partículas de composição similar, porém tamanho micrométrico (UltraFine UF1.0, Schott), foram testados como referência. O estudo se desenvolveu em duas fases: (i) caracterização de partículas inorgânicas, envolvendo microanálise de raios-x e granulometria; (ii) obtenção e caracterização de compósitos micro e submicrométricos envolvendo análise da morfologia dos compósitos preparados e determinação da radiopacidade, grau de conversão de C=C, dureza, resistência e módulo de flexão, trabalho de fratura, rugosidade e brilho da superfície antes e após desgaste por abrasão e escoamento compressivo (creep). Os compósitos foram formulados a partir do mesmo co-monômero baseado em Bis-GMA, Bis-EMA8, UDMA e TEGDMA, na razão 7:7:5:1 (m/m), ao qual fotoiniciadores foram adicionados. Foi acrescentada massa de 75% do sistema micrométrico e 78% do submicrométrico, com base em estudos-piloto. Os dados quantitativos restritos à comparação direta entre os compósitos foram analisados utilizando testes-t. Os dados de rugosidade e brilho na comparação dos compósitos antes e após a escovação foram submetidos à Análise de Variância para Medidas Repetidas e teste de Student-Newman-Keuls (5%). Ambos sistemas inorgânicos apresentaram estreita faixa do tamanho de grão (175±30 e 1000±200nm), com diferenças entre as partículas restritas ao tamanho e área específica, o que determinou diferença na quantidade de silano utilizada (13% para submicrométricas e 3,2% para micrométricas). As partículas de ambos sistemas foram dispersas de forma homogênea na matriz resinosa, embora as submicrométricas ocuparam maior área da superfície do material. Os compósitos apresentaram resultados estatisticamente similares para radiopacidade, resistência à flexão, trabalho de fratura e escoamento compressivo. O compósito submicrométrico apresentou dureza significativamente superior ao material micrométrico, enquanto módulo de elasticidade e grau de conversão foram significativamente menores. Não foi observada diferença significativa na rugosidade entre os compósitos antes da escovação, enquanto o compósito submicrométrico mostrou brilho significativamente maior. A abrasão aumentou significativamente a rugosidade e reduziu significativamente o brilho de ambos materiais. A rugosidade continuou estatisticamente similar e o brilho do compósito submicrométrico significativamente maior após a abrasão. Em conclusão, o sistema monomodal submicrométrico de carga de vidro testado apresentou potencial de utilização no desenvolvimento de compósitos restauradores odontológicos, especialmente em função de suas propriedades estéticas comparadas ao sistema micrométrico
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Evaluation of physicochemical properties of a new epoxy resinbased root canal sealer / Avaliação das propriedades físico-químicas de um novo cimento obturador de canais radiculares à base de resina epóxicaVertuan, Gislene Cristina 10 July 2018 (has links)
Introduction: The aim of this study was to evaluate some of the physico-chemical properties of a new root canal sealer. Methodology: The sealers tested were Sealer Plus (MKLife, Porto Alegre, Rio Grande do Sul, Brazil), compared as AH Plus (Dentsply, DeTrey GmbH, Konstanz, Alemanha). For the radiopacity, flow, solubility and fabrication of test specimens relative to setting times the ANSI/ADA No. 57 (2000) and ISO 6876 (2012) specifications were followed. To measure the initial and final setting times the ASTM C266/2008 standard was used. pH was evaluated in the time intervals of 3, 24, 72 and 168 hours). Statistical tests were applied to the results obtained at a level of significance of 5%. Results: The results demonstrated that the Sealer Plus sealer showed a lower radiopacity value than AH Plus sealer (p<0.05), however, this was higher than the minimum value recommended by the specifications; that is 3 mm Al. Relative to flow, the value for Sealer Plus was 19.19 mm and for AH Plus, 19.81 mm (p>0.05). Sealer plus presented initial and final setting times of 138 min. and 210 min., respectively, while the values for AH Plus were 437 min. and 849 min., respectively, (p<0.05). Relative to solubility, Sealer Plus presented 0.21% and AH Plus, 0.27% (p>0.05). None of the sealers showed a significant increase in pH (p>0.05). Conclusion: Sealer Plus sealer presented physico-chemical properties in accordance with ANSI/ADA (2000) No.57 and ISO 6876 (2012) specifications. / Introdução: Este estudo objetivou avaliar algumas propriedades físico-químicas de um novo cimento obturador de canais radiculares. Metodologia: Para os testes de radiopacidade, escoamento, solubilidade e confecção dos corpos de prova para os tempos de presa foram seguidas as especificações nº57 da ANSI/ADA (2000) e ISO 6876 (2012). Para a medição dos tempos de presa, inicial e final, foi empregada a norma ASTM C266/2008. O pH foi avaliado nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Sobre os resultados foram aplicados testes estatísticos com nível de significância de 5%. Resultados: Os resultados demonstraram que o cimento Sealer Plus apresentou menor radiopacidade do que o cimento AH Plus (p<0.05), porém, superior ao mínimo recomendado pelas especificações, ou seja, de 3 mm de Al. Com relação ao escoamento, o do Sealer Plus foi 19,19 mm e do AH Plus 19,81 mm (p>0.05). O Sealer Plus apresentou tempos de presa inicial e final de 138 min. e 210 min., respectivamente, enquanto o AH Plus, 437 min. e 849 min., respectivamente, (p<0.05). Em relação à solubilidade, o Sealer Plus apresentou 0,21% e o AH Plus 0,27% (p>0.05). Nenhum dos cimentos apresentou aumento significativo do pH (p>0.05). Conclusão: O cimento Sealer Plus apresentou propriedades físico-químicas de acordo com as especificações nº 57 da ANSI/ADA (2000) e ISO 6876 (2012).
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Potencial antimicrobiano e biocompatibilidade de óleos essenciais em associação a biomateriais à base de silicato tricálcico /Castro Núñez, Gabriela Mariana. January 2020 (has links)
Orientador: Juliane Maria Guerreiro Tanomaru / Resumo: Os cimentos reparadores endodônticos à base de silicato de cálcio apresentam biocompatibilidade e bioatividade. Porém, sua ação antimicrobiana é limitada. O acréscimo de óleos essencias pode favorecer as propriedades antimicrobianas de materiais. Os óleos essenciais são substâncias de origem vegetal com propriedades antimicrobiana, antiviral, antifúngica, antitoxigênica, antiparasitária e inseticida. Este estudo teve como objetivo avaliar a associação de diferentes óleos essenciais nas propriedades físico-químicas, citocompatibilida, potencial bioativo e atividade antibiofilme dos cimentos reparadores à base de silicato de cálcio, MTA Repair HP (MTA HP) e Biodentine (BIO). Publicação 1: avaliou a associação de 1,5% de Farnesol (FAR). Publicação 2: analisou o acréscimo de 1% de Thyme Essential Oil (TEO). Publicação 3: associou 1% de lemongrass oil (LEO). As propriedades físico-químicas de tempo de presa, solubilidade após 7 dias de imersão em água destilada e pH em 1, 3, 7, 14 e 21 dias foram avaliadas. A citocompatibilidade foi avaliada por meio dos testes de methyltetrazolium (MTT) e Vermelho Neutro (VN) após exposição das células Saos-2 às diferentes diluições dos eluídos dos materiais por 24h. A bioatividade foi avaliada pela atividade enzimática da fosfatase alcalina (ALP) nos períodos de 1, 3 e 7 dias. Nódulos de mineralização foram também quantificados após 21 dias pela coloração com vermelho de Alizarina (ARS). A capacidade de inibição de Metaloproteinase de Matriz (MM... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Doutor
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Caracterização geológica-geotécnica e estudo da adsorção de Pb, Zn e Cd por turfa e compostos orgânicos / Geological-geotechnical characterization and adsorption study of Pb, Zn and Cd by peat and organic compoundsLima, Jacqueline Zanin 25 July 2017 (has links)
Os materiais reativos orgânicos, como turfas e compostos, apresentam um considerável potencial efetivo de utilização na remediação de áreas contaminadas por metais potencialmente tóxicos, haja vista sua elevada capacidade de adsorção, comumente associada a altos teores de matéria orgânica. O emprego do composto orgânico se torna vantajoso por ser uma possibilidade de destinação final correta dos resíduos sólidos urbanos compostáveis, conforme as políticas públicas, podendo agregar valor econômico e ambiental ao resíduo. Nessa perspectiva, na seleção dos materiais reativos mais viáveis para serem empregados na retenção de metais é imprescindível sua caracterização (geológica e geotécnica) e o estudo de sua real capacidade adsortiva, através de ensaios de adsorção. Assim, o objetivo desta pesquisa foi a caracterização geológica e geotécnica de uma turfa (proveniente da bacia hidrográfica do rio Mogi Guaçu, município de Cravinhos) e de quatro compostos (compostos total, indiano, estático e alambrado, advindos de composteiras localizadas na Universidade de São Paulo - São Carlos), bem como ensaios de adsorção (equilíbrio em lote) com chumbo (Pb), zinco (Zn) e cádmio (Cd). Para tanto foram realizados os seguintes ensaios de caracterização: granulometria, massa específica dos sólidos, densidade, teor de umidade, parâmetros físico-químicos (potencial hidrogeniônico (pH), ΔpH, potencial de oxi-redução (Eh) e condutividade elétrica (CE), ponto de efeito salino nulo (PESN), matéria orgânica (MO), teor de cinzas (Cz), capacidade de troca catiônica (CTC), capacidade de retenção de água (CRA), composição elementar (C, H e N), carbono orgânico, Difratometria de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX), Microscopia Eletrônica de Varredura/Espectroscopia de Energia Dispersiva por Raios-X (MEV/EDS) e Análise Térmica Diferencial (ATD). A partir do conhecimento minucioso dos parâmetros físicos e químicos dos materiais foi possível proceder o ensaio de equilíbrio em lote com soluções monoelementares de Pb, Zn e Cd com oito concentrações distintas e inferiores a 220 mg L-1 e razão material reativo/solução de 1/50 (conforme definido em etapa preliminar). Quanto aos resultados de caracterização, turfa e compostos apresentaram características promissoras para a adsorção. A turfa revelou um pH moderadamente ácido (5,1), um ΔpH negativo (-1,0) atestando para a presença majoritária de cargas negativas na superfície das partículas, o que foi confirmado pelo PESN (3,6) < pH (5,1), um considerável teor de MO (520,43 mg kg-1) e uma CTC elevada (91,00 cmolc kg-1). Já os compostos exibiram valores de pH ligeiramente ácidos a ligeiramente básicos (6,4 a 7,7), ΔpH negativo (-0,4 a -1,0), MO promissora (193,92 a 418,70 mg kg-1) e CTC variável (29,00 a 75,00 cmolc kg-1). Em termos gerais, os compostos total e indiano apresentaram características mais favoráveis para a retenção metálica o que foi confirmado por etapa preliminar do ensaio de adsorção. Como o composto indiano sobressaiu levemente na imobilização de Cd e Zn e por ele apresentar maior controle no processo de compostagem ele foi o escolhido para a realização do ensaio de equilíbrio em lote com variadas concentrações de Pb, Zn e Cd, assim como a turfa. Os resultados finais de adsorção atestaram que a turfa e o composto indiano apresentaram a mesma ordem de afinidade metálica: Pb > Cd > Zn, sendo que o composto revelou uma tendência superior de adsorção. A turfa revelou uma porcentagem de remoção metálica (A%) superior a 90% para concentrações de Pb de até 137 mg L-1, enquanto o composto adsorveu mais de 98% do Pb em todas as concentrações estudadas (26 a 214 mg L-1), não atingindo o estado de saturação. Dessa forma, turfa e compostos, caracterizados por um baixo custo e uma significativa disponibilidade, podem ser enquadrados como potenciais materiais reativos orgânicos para a imobilização de cátions metálicos, principalmente Pb2+ e Cd2+. / Organic reactive materials, such as peat and compounds, have a considerable potential for use in the remediation of contaminated areas by potentially toxic metals, due to their high adsorption capacity, commonly associated with high organic matter content. The use of organic compound becomes advantageous because it is a possibility of final destination for the compostable municipal solid waste, according to the public policies, being able to add economic and environmental value to the waste. In this perspective, the selection of the most viable reactive materials to be used in the retention of metals is needful, its characterization (geological and geotechnical) and the study of its real adsorptive capacity through adsorption tests are essential. Thus, the objective of this research was to characterize the geological and geotechnical characteristics of a peat (from Mogi Guaçu\'s basin in the city Cravinhos) and four compounds (total, indian, static and wired, from composters located at the University of São Paulo), besides batch tests with lead (Pb), zinc (Zn) and cadmium (Cd). To achieve the objectives, the following tests were done: particle size analysis, solids specific mass\' determination, density, moisture content, physico-chemical parameters (potential hydrogenion - pH, ΔpH, oxy-reduction potential - Eh and electrical conductivity - EC), point of zero salt effect (PZSE), organic matter (OM), ash content, cation exchange capacity (CEC), water retention capacity (WRC), elemental composition (C, H and N), organic carbon, X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Scanning Electron Microscopy/X-Ray Dispersive Energy Spectroscopy (SEM/DES) and Differential Thermal Analysis (DTA). From the detailed knowledge of the physical and chemical parameters of the materials was possible to perform the batch equilibrium test with monoelemental solutions of Pb, Zn and Cd with different concentrations below 220 mg L-1 and reactive material/solution ratio of 1/50 (as defined in the preliminary stage). Regarding the characterization results, peat and compounds presented promising characteristics for adsorption. The peat showed moderately acidic pH (5.1), negative ΔpH (-1.0) attesting to a majority presence of negative charges on the surface of the particles, which was confirmed by the PZSE (3.6) < pH (5.1), a considerably high OM content (520.43 mg kg-1) and a high CEC (91.00 cmolc kg-1). The compounds exhibited from slightly acidic to slightly basic pH values (6.4 to 7.7), negative ΔpH (-0.4 to -1.0), promising OM (193.92 to 418.70 mg kg-1) and variable CEC (29.00 to 75.00 cmolc kg-1). In general, terms, the total and indian compounds presented more favorable characteristics for metal retention, what was confirmed by the preliminary step of the adsorption test. As the Indian compound had a small enhancement on the immobilization of Cd and Zn and due, it showed greater control in the composition process, it was chosen for a batch equilibrium test with varying concentrations of Pb, Zn and Cd, as well as a peat. The final adsorption results showed that the peat and the indian compound had the same order of metal affinity: Pb > Cd > Zn, whereby the compound showed a higher adsorption tendency. The peat showed a metal removal percentage (A%) higher than 90% for Pb concentrations up to 137 mg L-1, while the compound adsorbed more than 98% at all concentrations studied (26 to 214 mg L-1) not reaching the saturation state. Thus, peat and organic compounds, characterized by a low cost and a significant availability, can be classified as potential organic low-cost reactive materials for metal cations immobilization, mainly Pb2+ and Cd2+.
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EFEITO DO CO-INICIADOR 4,4`BIS-DIMETILAMINOBENZIDROL NO GRAU DE CONVERSÃO E PROPRIEDADES MECÂNICAS E BIOLÓGICAS DE UMA RESINA COMPOSTA EXPERIMENTALCunha, Bruna Fortes Bittencourt 17 November 2014 (has links)
Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-09-11T12:53:17Z
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Bruna Fortes Bittencourt Cunha.pdf: 3130140 bytes, checksum: d90679fac0607e3ac4941f81ab5cda09 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-11T12:53:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2
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Bruna Fortes Bittencourt Cunha.pdf: 3130140 bytes, checksum: d90679fac0607e3ac4941f81ab5cda09 (MD5)
Previous issue date: 2014-11-17 / O objetivo desse estudo foi analisar 1) o efeito do co-iniciador alternativo 4,4’bisdimetilaminobenzidrol
(BZN) no grau de conversão (GC) e nas propriedades
mecânicas e biológicas de resinas compostas experimentais e 2) a correlação entre
metodologias empregadas para o teste de GC de resinas compostas. Para o
Experimento 1, o co-iniciador BZN foi utilizado em três concentrações (0,2, 0,5 e
1,2), e o co-iniciador DMAEMA como controle, nas mesmas concentrações acima. A
concentração molar entre canforoquinona (CQ) e os co-iniciadores foi mantida
constante (1:1). As resinas compostas foram manipuladas e submetidas aos testes
de microdureza (VHN), resistência à compressão e flexural (em MPa), módulo de
elasticidade (em GPa), GC (em %, por meio de espectroscopia micro-Raman e FTIR
com KBr), citotoxicidade in vitro (frente às células fibroblásticas 3T3) e avaliação
in vitro da aderência de Candida albicans e Streptococcus mutans sobre as resinas
experimentais. Para o Experimento 2, foram utilizadas as três resinas experimentais
com DMAEMA (DMAEMA0,2, DMAEMA0,5 e DMAEMA1,2) foram submetidas a três
testes para avaliação de GC: espectroscopia micro-Raman, Infravermelho por
transformada de Fourier com aparelho de refletância total atenuada (FT-IR ATR) e
FT-IR com confecção de pastilhas de KBr (FT-IR KBr). Os resultados do
Experimento 1 foram submetidos ao teste ANOVA 1 fator e pós-teste de Tukey
(α=0,05) e os dados do Experimento 2 foram analisados por ANOVA 2 fatores
(concentração do co-iniciador x metodologia) e pós-teste de Tukey (α=0,05), e a
correlação entre as três metodologias foi analisada por regressão linear múltipla. A
significância da regressão e das variáveis independentes foi estimada por teste F e t,
respectivamente, com 95% de confiança. Os resultados do Experimento 1
mostraram que as resinas compostas experimentais com o BZN apresentaram GC e
propriedades mecânicas satisfatórias, além de serem consideradas atóxicas a
fibroblastos 3T3. Ainda, a avaliação de aderência de Candida albicans e
Streptococcus mutans revelou que as resinas com BZN apresentaram alto grau de
inibição em diluição, comparado ao controle DMAEMA; para o Experimento 2, o GC
das resinas compostas com o co-iniciador DMAEMA em diferentes concentrações
não apresentou diferenças; porém, as três metodologias estudadas apresentaram
forte correlação positiva (r2:0,95). Conclui-se que a inclusão do co-iniciador BZN
fornece potencial antimicrobiano à resina composta, sem comprometer o grau de
conversão e as propriedades mecânicas da mesma. E que as três metodologias
estudadas influenciaram os valores obtidos de GC, na sequência: micro-Raman >
FT-IR ATR > FT-IR com KBr. / The aim of this study was to examine 1) the effect of the alternative coinitiator 4,4'bis
dymethilaminobenzydrol (BZN) in degree of conversion (DC) and mechanical and
biological properties of experimental resin composites and 2) the correlation between
methods used to analyze DC of resin composites. In Experiment 1, the coinitiator
BZN was used in three concentrations (0.2, 0.5 and 1.2), and the coinitiator
DMAEMA as control at the same concentrations as above. The molar concentration
of camphorquinone (CQ) and coinitiators was kept constant (1:1). The composites
were manipulated and submitted to microhardness test (VHN), flexural and
compressive strength (in MPa), elastic modulus (GPa), DC (in %, by micro-Raman
spectroscopy and FT-IR), in vitro cytotoxicity (against 3T3 fibroblastic cells) and in
vitro evaluation of Candida albicans and Streptococcus mutans adhesion on the
experimental resins. In Experiment 2, the three experimental resins with DMAEMA
(DMAEMA0.2, DMAEMA0.5 and DMAEMA1.2) were used. The groups were
subjected to three tests to assess DC: micro-Raman spectroscopy, Fourier transform
infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (FT-IR ATR) and FT-IR with
preparation of KBr pellets (FT-IR KBr). The results of Experiment 1 were subjected to
one-way ANOVA and Tukey post-test (α = 0.05) and data from Experiment 2 were
analyzed by two-way ANOVA (coinitiator concentration versus methodology) and
Tukey post-test (α = 0.05). The correlation between the three methods was analyzed
by multiple linear regression. The significance of the regression and the independent
variables was estimated by F and t tests, with 95% of confidence. The results of
Experiment 1 showed that the experimental composite resin with BZN showed
satisfactory DC and mechanical properties, and was considered nontoxic against 3T3
fibroblasts. Also, the evaluation of Candida albicans and Streptococcus mutans
adhesion revealed that BZN resins exhibited a high degree of inhibition compared to
control resins with DMAEMA; for Experiment 2, DC of composites with DMAEMA at
the three different concentrations did not show significant differences; however, the
three methodologies analyzed showed a strong positive correlation (r2: 0.95), It was
concluded that the inclusion of the coinitiator BZN provides antimicrobial potential to
resin composites, without compromising degree of conversion and mechanical
properties. Also, the three methodologies influenced DC values, as follows: micro-
Raman > FT-IR ATR > FT-IR with KBr.
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Influência do tipo de ponteira utilizada na fotoativação sobre o grau de conversão, dureza e resistência á compressão de resinas compostas /Caldas, Marília Regalado Galvão Rabelo. January 2010 (has links)
Resumo: O objetivo deste trabalho, dividido em dois estudos, foi avaliar: (1) a influência dos tipos de ponteiras (fibra óptica e polímero) utilizadas em um aparelho fotoativador à base de LED (Ultrablue IS - DMC) sobre o grau de conversão e dureza de uma resina composta microhíbrida (FiltekTM Z250) e uma nanoparticulada (FiltekTM Supreme XT); e (2) a influência dos tipos de ponteiras (fibra óptica e polímero) utilizadas em um aparelho fotoativador à base de LED (Ultrablue IS - DMC) sobre a resistência à compressão de uma resina composta microhíbrida (FiltekTM Z250) e uma nanoparticulada (FiltekTM Supreme XT). No primeiro estudo, para os testes de grau de conversão (GC) e dureza, cinco corpos-de-prova com 4 mm de diâmetro e 2 mm de espessura (ISO 4049), foram confeccionados para cada grupo avaliado. O grau de conversão foi analisado pelo Espectrofotômetro Nexus - 470 FT-IR. Para o teste de dureza Vickers, os corpos-de-prova foram levados ao Durômetro Micromet 2100 (Buehler, EUA) onde foi utilizada uma carga de 50 gramas força (gf) e tempo de 30 segundos. Para cada corpo-de-prova oito medidas foram realizadas nas superfícies de topo e base. Os dados obtidos para o GC e dureza foram analisados estatisticamente pelo teste de Análise de Variância (ANOVA) e Tukey. No segundo estudo, para o teste de resistência à compressão foram confeccionados oito corpos-de-prova com 8 mm de altura e 4 mm de diâmetro. O teste foi realizado na máquina de ensaio universal EMIC com célula de carga de 5 kN à velocidade de 0,5 mm/min. Os dados obtidos foram analisados estatisticamente pelo teste ANOVA e o teste Tamhane. Os resultados demonstraram que o GC e dureza foram influenciados pelas ponteiras, sendo a dureza também influenciada pelo tipo de resina composta utilizada. A resina composta microhíbrida fotoativada com a ponteira de fibra óptica apresentou maiores valores do GC e dureza... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this work, divided into two studies, was evaluate: (1) the influence of types of light guide tips (fiber optic and polymer) used in a photo-activation based on LED (Ultrablue IS - DMC) on the degree of conversion and hardness one microhybrid FiltekTM Z250 and one nanofilled FiltekTM Supreme XT composite resins; and (2) the influence of types of light guide tips (fiber optic and polymer) used in a photo-activation based on LED (Ultrablue IS - DMC) on the compressive strength of one microhybrid FiltekTM Z250 and one nanofilled FiltekTM Supreme XT composite resins. In the first study, to test the degree of conversion (GC) and hardness, five samples 4 mm in diameter and 2 mm in thickness (ISO 4049) were made for each group evaluated. The degree of conversion was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). For the Vickers hardness test, the samples were brought to the durometer Micromet 2100 (Buehler, USA) where was used a load of 50 gram force (gf) and time of 30 seconds. For each sample test measurements were performed eigth measures on the surfaces of top and bottom. The data obtained for the GC and hardness test were statistically analyzed by Analysis of Variance (ANOVA) and Tukey's test. In the second study to test the compressive strength eight samples (4 mm in diameter and 8 mm in thickness) were made for each group evaluated, and the test was conducted in a universal testing machine EMIC with load cell 5 kN and speed of 0,5 mm/min. The data were statistically analyzed by ANOVA test and Tamhane's test. The results showed that the GC and hardness were influenced by the light guide tip, and the hardness also influenced by the type of resin used. The microhybrid composite resin photo-activated with the fiber optic light tip had higher values of GC and hardness. The lowest values of GC and hardness were observed with nanofilled composite resin photoactivated... (Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Coorientador: Alessandro Nara de Souza Rastelli / Banca: Silmara Aparecida Milori Corona / Banca: José Roberto Cury Saad / Mestre
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Caracterização geológica-geotécnica e estudo da adsorção de Pb, Zn e Cd por turfa e compostos orgânicos / Geological-geotechnical characterization and adsorption study of Pb, Zn and Cd by peat and organic compoundsJacqueline Zanin Lima 25 July 2017 (has links)
Os materiais reativos orgânicos, como turfas e compostos, apresentam um considerável potencial efetivo de utilização na remediação de áreas contaminadas por metais potencialmente tóxicos, haja vista sua elevada capacidade de adsorção, comumente associada a altos teores de matéria orgânica. O emprego do composto orgânico se torna vantajoso por ser uma possibilidade de destinação final correta dos resíduos sólidos urbanos compostáveis, conforme as políticas públicas, podendo agregar valor econômico e ambiental ao resíduo. Nessa perspectiva, na seleção dos materiais reativos mais viáveis para serem empregados na retenção de metais é imprescindível sua caracterização (geológica e geotécnica) e o estudo de sua real capacidade adsortiva, através de ensaios de adsorção. Assim, o objetivo desta pesquisa foi a caracterização geológica e geotécnica de uma turfa (proveniente da bacia hidrográfica do rio Mogi Guaçu, município de Cravinhos) e de quatro compostos (compostos total, indiano, estático e alambrado, advindos de composteiras localizadas na Universidade de São Paulo - São Carlos), bem como ensaios de adsorção (equilíbrio em lote) com chumbo (Pb), zinco (Zn) e cádmio (Cd). Para tanto foram realizados os seguintes ensaios de caracterização: granulometria, massa específica dos sólidos, densidade, teor de umidade, parâmetros físico-químicos (potencial hidrogeniônico (pH), ΔpH, potencial de oxi-redução (Eh) e condutividade elétrica (CE), ponto de efeito salino nulo (PESN), matéria orgânica (MO), teor de cinzas (Cz), capacidade de troca catiônica (CTC), capacidade de retenção de água (CRA), composição elementar (C, H e N), carbono orgânico, Difratometria de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (FRX), Microscopia Eletrônica de Varredura/Espectroscopia de Energia Dispersiva por Raios-X (MEV/EDS) e Análise Térmica Diferencial (ATD). A partir do conhecimento minucioso dos parâmetros físicos e químicos dos materiais foi possível proceder o ensaio de equilíbrio em lote com soluções monoelementares de Pb, Zn e Cd com oito concentrações distintas e inferiores a 220 mg L-1 e razão material reativo/solução de 1/50 (conforme definido em etapa preliminar). Quanto aos resultados de caracterização, turfa e compostos apresentaram características promissoras para a adsorção. A turfa revelou um pH moderadamente ácido (5,1), um ΔpH negativo (-1,0) atestando para a presença majoritária de cargas negativas na superfície das partículas, o que foi confirmado pelo PESN (3,6) < pH (5,1), um considerável teor de MO (520,43 mg kg-1) e uma CTC elevada (91,00 cmolc kg-1). Já os compostos exibiram valores de pH ligeiramente ácidos a ligeiramente básicos (6,4 a 7,7), ΔpH negativo (-0,4 a -1,0), MO promissora (193,92 a 418,70 mg kg-1) e CTC variável (29,00 a 75,00 cmolc kg-1). Em termos gerais, os compostos total e indiano apresentaram características mais favoráveis para a retenção metálica o que foi confirmado por etapa preliminar do ensaio de adsorção. Como o composto indiano sobressaiu levemente na imobilização de Cd e Zn e por ele apresentar maior controle no processo de compostagem ele foi o escolhido para a realização do ensaio de equilíbrio em lote com variadas concentrações de Pb, Zn e Cd, assim como a turfa. Os resultados finais de adsorção atestaram que a turfa e o composto indiano apresentaram a mesma ordem de afinidade metálica: Pb > Cd > Zn, sendo que o composto revelou uma tendência superior de adsorção. A turfa revelou uma porcentagem de remoção metálica (A%) superior a 90% para concentrações de Pb de até 137 mg L-1, enquanto o composto adsorveu mais de 98% do Pb em todas as concentrações estudadas (26 a 214 mg L-1), não atingindo o estado de saturação. Dessa forma, turfa e compostos, caracterizados por um baixo custo e uma significativa disponibilidade, podem ser enquadrados como potenciais materiais reativos orgânicos para a imobilização de cátions metálicos, principalmente Pb2+ e Cd2+. / Organic reactive materials, such as peat and compounds, have a considerable potential for use in the remediation of contaminated areas by potentially toxic metals, due to their high adsorption capacity, commonly associated with high organic matter content. The use of organic compound becomes advantageous because it is a possibility of final destination for the compostable municipal solid waste, according to the public policies, being able to add economic and environmental value to the waste. In this perspective, the selection of the most viable reactive materials to be used in the retention of metals is needful, its characterization (geological and geotechnical) and the study of its real adsorptive capacity through adsorption tests are essential. Thus, the objective of this research was to characterize the geological and geotechnical characteristics of a peat (from Mogi Guaçu\'s basin in the city Cravinhos) and four compounds (total, indian, static and wired, from composters located at the University of São Paulo), besides batch tests with lead (Pb), zinc (Zn) and cadmium (Cd). To achieve the objectives, the following tests were done: particle size analysis, solids specific mass\' determination, density, moisture content, physico-chemical parameters (potential hydrogenion - pH, ΔpH, oxy-reduction potential - Eh and electrical conductivity - EC), point of zero salt effect (PZSE), organic matter (OM), ash content, cation exchange capacity (CEC), water retention capacity (WRC), elemental composition (C, H and N), organic carbon, X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Fluorescence (XRF), Scanning Electron Microscopy/X-Ray Dispersive Energy Spectroscopy (SEM/DES) and Differential Thermal Analysis (DTA). From the detailed knowledge of the physical and chemical parameters of the materials was possible to perform the batch equilibrium test with monoelemental solutions of Pb, Zn and Cd with different concentrations below 220 mg L-1 and reactive material/solution ratio of 1/50 (as defined in the preliminary stage). Regarding the characterization results, peat and compounds presented promising characteristics for adsorption. The peat showed moderately acidic pH (5.1), negative ΔpH (-1.0) attesting to a majority presence of negative charges on the surface of the particles, which was confirmed by the PZSE (3.6) < pH (5.1), a considerably high OM content (520.43 mg kg-1) and a high CEC (91.00 cmolc kg-1). The compounds exhibited from slightly acidic to slightly basic pH values (6.4 to 7.7), negative ΔpH (-0.4 to -1.0), promising OM (193.92 to 418.70 mg kg-1) and variable CEC (29.00 to 75.00 cmolc kg-1). In general, terms, the total and indian compounds presented more favorable characteristics for metal retention, what was confirmed by the preliminary step of the adsorption test. As the Indian compound had a small enhancement on the immobilization of Cd and Zn and due, it showed greater control in the composition process, it was chosen for a batch equilibrium test with varying concentrations of Pb, Zn and Cd, as well as a peat. The final adsorption results showed that the peat and the indian compound had the same order of metal affinity: Pb > Cd > Zn, whereby the compound showed a higher adsorption tendency. The peat showed a metal removal percentage (A%) higher than 90% for Pb concentrations up to 137 mg L-1, while the compound adsorbed more than 98% at all concentrations studied (26 to 214 mg L-1) not reaching the saturation state. Thus, peat and organic compounds, characterized by a low cost and a significant availability, can be classified as potential organic low-cost reactive materials for metal cations immobilization, mainly Pb2+ and Cd2+.
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