L'excitation et la propagation des ondes de cisaillement dans les dispositifs à ondes acoustiques de surface SAW à base de nitrure d'aluminium, en milieux liquides, nécessitent l'inclinaison de l'axe c dans la structure hexagonale. Le but de cette étude était de déposer des couches minces d'AlN à axe c incliné par la technique de pulvérisation magnétron sans aucune modification du dispositif de pulvérisation, le substrat et la cible n'ayant subi ni inclinaison ni décalage. Il a été possible, par une approche basée seulement sur la variation des paramètres de croissance, de déposer des couches minces piézoélectriques avec un angle d'inclinaison de 13°±2° dans des conditions de haute pression (0.8 Pa) et basse température (300°C). Une couche de SiO2 a été également déposée afin de favoriser la croissance inclinée des grains et par conséquent de celle des colonnes. Les couches déposées présentent une grande homogénéité de l'épaisseur sur 75% d'un substrat de silicium de 3 pouces. Après la détermination des paramètres optimaux de « croissance inclinée », nous avons réalisé un dispositif à onde acoustique de surface fonctionnant en mode de cisaillement avec lequel nous avons démontré la possibilité d'exciter les ondes de cisaillement dans un dispositif de type AlN/Si02/Si à 486.2 MHz avec une vitesse de propagation d'environ 5835m/s et un facteur de couplage électromécanique de 0.014%. La réponse électrique est fort intéressante si on tient compte du faible couplage électromécanique dû au substrat utilisé. / The excitation and propagation, in liquid media, of shear waves in surface acoustic wave (SAW) devices based aluminum nitride (AlN) require the inclination of the c axis in the hexagonal structure. The purpose of this study was to deposit tilted c-axis AlN thin films by magnetron sputtering technique without any modification of the deposition system. The search approach was based only on the optimisation of deposition parameters. Substrate and the target were not inclined or shifted. It has been possible through an approach based solely on changes in growth parameters, to deposit thin piezoelectric layers with an inclination angle of 13 ° ± 2 ° under conditions of high pressure (0.8 Pa) and low temperature ( 300 ° C). A thin layer of SiO2 was also introduced to enhance the growth of tilted grains and therefore the columns. The deposited layers have a homogeneous thickness of 75% of a silicon substrate of 3 inches. After determining the optimal parameters leading to growth AlN film with tilted c-axis, we achieved a SAW device and hence demonstrate the ability to excite shear waves in AlN/Si02 /Si SAW structure. The performed device operate at 486.2 MHz corresponding to an acoustic velocity of about 5835m/s and an electromechanical coupling coefficient of 0.014%. The obtained electrical response is very interesting if we take into account the low electromechanical coupling of the structure due to the used substrate.

Les plasmas et les poussières coexistent dans de nombreuses situations, aussi bien à l'état naturel (astrophysique) que dans l'industrie (microélectronique, nanotechnologie). Le milieu ainsi constitué est alors le siège de phénomènes nouveaux. Dans ce travail, différentes méthodes de formation des poussières (pulvérisation, gaz réactifs) ont été utilisées. Leur cinétique de croissance a été analysée et en particulier la formation de nanoparticules pour les applications industrielles. Les poussières acquièrent une charge négative en capturant une partie des électrons du plasma. Cette charge va fortement conditionner la dynamique et le piégeage du nuage de poussières au sein du plasma. La structure et le comportement du nuage ont ainsi été étudiés. La variation de densité électronique perturbe fortement le plasma et donne lieu à une grande variété d'instabilités qui ont été caractérisées. Finalement, le devenir de la charge électrique à l'arrêt de la décharge a été étudié.

Le travail de recherche présenté concerne l'étude des pulvérisations de produits phytosanitaires. Les études réalisées au début de ma carrière (ma thèse et les travaux qui en ont découlé) concernent le développement, la validation puis le transfert d'un modèle de calcul de la répartition des dépôts au sol, pour des pulvérisateurs à rampe. Ce travail a servi de base à la définition des méthodologies mises en place par la suite.<br />L'étude de la pénétration de la pulvérisation dans la vigne a ensuite été étudié. Un modèle a été développé à l'aide d'outils commerciaux de CFD pour la représentation du flux d'air dans la végétation et le calcul de trajectoires représentatives de gouttes. Le modèle a été paramétré à partir de mesures de vitesses d'air de part et d'autre de la canopée. Le comportement des nuages de gouttes et la proportion de produit retenue par le feuillage a été développé de manière plus détaillée : le modèle s'appuie sur un coefficient d'efficacité obtenu à partir d'autres simulations. Ces simulations ont été conçues de manière à permettre une<br />validation expérimentale. Les mesures de dépôt réalisées en conditions réelles ont ensuite permis de discuter des résultats du modèle global ainsi que des limites de l'approche.<br />Enfin des contaminations atmosphériques pendant les applications ont fait l'objet d'une démarche expérimentale pour mettre en évidence les relations entre les variables météorologiques, les paramètres-machine et les émissions de pesticide. L'analyse par des systèmes d'inférence floue ont débouché sur une proposition d'outil d'expertise. Un modèle dédié a par ailleurs été développé pour simuler les quantités émises ainsi que leur dispersion atmosphérique.

In this work the roughness and topography evolution of optical materials sputtered with low energy ion beam (≤1 keV) has been investigated. These materials (bulk or thin layer) are used in the manufacturing of mirrors for scientific (ground or space) instruments or for other optical applications. In the first part of the work, the roughness evolution of optical surfaces under sputtering has been investigated in the frame of the industrial process known as Ion Beam Figuring. This technique consists in removing shape errors on optical surfaces with a low energy ion beam (≤1 keV). One disadvantage of this process is a potential increase of roughness for surfaces under treatment. The roughness evolution of some materials relevant to the optical industry has been accurately characterized as function of etching depth down to 5 µm. These sputtering experiments have been carried out at normal incidence, mainly with argon ions (but also in a lesser extent with krypton and xenon ions), ion current density of ~1 mA/cm2 and ion beam energy ranging from 200 eV to 1000 eV. The roughness evolution under sputtering is low for materials with amorphous (glass, electroless nickel), monocrystalline (silicon) or even polycrystalline structure (CVD silicon carbide, PVD gold or nickel film), whereas it is considerably more important for some other metallic materials such as electroplated nickel and aluminium. This work has shown small differences in the roughness evolution of CVD silicon carbide as function of the ion beam energy. The roughness increase is faster at low ion energy (<500 eV) than at higher ion energy (650-1000 eV). The grain structure of this material is less revealed at higher energy, which is supposed to be due to a larger amorphization of the sputtered layer in this case. The influence of the ion mass on CVD silicon carbide and gold films on nickel substrates has been also illustrated. Our measurements have been also compared to scaling laws. Various growth and roughness exponents have been found, sometimes rather different from those foreseen by the KPZ equation. In the second part, we focus on periodically modulated structures (ripples) which developed on many solids when sputtered by an off-normal ion bombardment. In this work, we first observed these ripples on gold films deposited on electroplated nickel (materials used as reflective surfaces for X-ray space telescope) sputtered at grazing incidence. We studied the influence of sputtering parameters (ion beam incidence angle, energy and flux) on the characteristics of ripples induced on gold and silver thin film (~0.2 µm). Ion-induced ripples have also been observed on CdS, an interesting semiconductor crystal for optical applications. The ripples orientation and dimensions (spatial wavelengths from 0.13 µm to 0.29 µm) have been confronted to the Bradley-Harper (B-H) linear model. We used the SRIM software to evaluate the deposited energy and the surface tension coefficient distributions. Our results can be in great part explained by the current theories (Bradley-Harper, Makeev) on morphology of ion-sputtered surfaces. These results can be summarized hereunder: Clear development of ripples for angle of incidence equal or higher than 60° on gold film and 70° on silver film. In this work the ripples wave vector is always perpendicular to the ion beam direction for all angles, whereas the change in ripple orientation beyond a critical angle is usually reported in literature. This is a due to the different shape of the energy distribution function for our sputtering conditions. Different regimes for roughness and topography evolution (grains, ripples) have been observed in function of the angle of incidence. 3 different areas can be distinguished, as predicted by Makeev non-linear model. The diminution of ripple wavelength with ion energy shows that thermal diffusion is the main relaxation mechanism.

Les couches minces dérivées du matériau ferroélectrique BaTiO3 présentent un grand intérêt en vue de l'élaboration de composants intégrés pour la microélectronique et les télécommunications. Ainsi, des films de Ba0.6Sr0.4TiO3 (BST) possèdent une forte permittivité dont la valeur peut être modulée sous champ électrique, ce qui permet d'envisager leur utilisation dans des condensateurs aux propriétés ajustables. Cependant, le principal frein à leur intégration est l'importance de leurs pertes diélectriques. Des couches de BST déposées par pulvérisation magnétron radiofréquence ont été caractérisées d'un point de vue structural, chimique et diélectrique afin d'établir une référence. De nouvelles compositions exemptes de plomb, comme le BTZ (BaTi1-xZrxO3) et le BST substitué avec de l'étain, ont été synthétisées en vue d'abaisser les pertes. Des mesures diélectriques en température ont mis en évidence le caractère relaxeur des couches minces de BTZ riches en zirconium, et la copulvérisation a permis d'étudier l'ensemble de la solution solide BaTiO3-BaZrO3. Enfin, un nouveau type d'hétérostructures alliant le BST à une barrière diélectrique de SiO2 a permis d'atteindre des pertes très inférieures à 0.5% tout en conservant une permittivité et une accordabilité satisfaisantes.

L'élaboration de nouveaux revêtements interférentiels multicouches est motivée par la demande de l'astrophysique solaire et par le développement de nouvelles sources de rayons EUV (source à génération d'harmoniques d'ordre élevé, laser X, rayonnement synchrotron). Nous avons étudié et développé différents systèmes multicouches possédant à la fois des propriétés optiques optimisées (réflectivité et/ou bande passante) et une bonne stabilité temporelle et thermique pour la gamme de longueurs d'onde comprise entre l=30 nm et l=50 nm. Des multicouches destinées à la sélection d'harmonique ont été optimisées et utilisées pour la réalisation d'un interféromètre EUV. Une augmentation significative de la réflectivité des multicouches dans la gamme spectrale de 30 à 40 nm a été obtenue par l'addition d'un troisième matériau dans l'empilement. Une étude comparative des courbes de réflectivités théorique et expérimentale en fonction de la longueur d'onde a été menée. Les différences observées ont pu être expliquées notamment à l'aide de l'analyse des propriétés physique des différents matériaux en couche mince. Nous montrons également que l'utilisation de ces multicouches à trois matériaux par période permet le développement d'empilements répondant à des demandes spécifiques (miroirs à large bande passante, miroirs à double bande). Pour les longueurs d'ondes comprises entre 35 nm et 50 nm nous avons développé des multicouches à base de scandium. Cette étude a permis d'obtenir des multicouches avec de forts pouvoirs réflecteurs et une bonne stabilité temporelle. La stabilité de ces empilements a pu être améliorer à l'aide de l'insertion aux interfaces de couches barrières

Des structures multicouches NiCoCrAlY / Al2O3 / TiOx / Pt / AlN déposées par pulvérisation cathodique sur superalliage base nickel, destinées à la réalisation de capteurs de pression sur pièces de turbomachine, sont étudiées et caractérisées. Les principaux objectifs de l'étude sont de résoudre le problème d'adhérence du film de platine (Pt) sur l'alumine (Al2O3) et d'améliorer la texture cristallographique {0001} des couches de nitrure d'aluminium (AlN) favorable à l'effet piézo-électrique recherché. L'influence d'une couche d'accrochage de TiOx sur l'adhérence du platine et l'effet de la polarisation du substrat sur les propriétés physico-chimiques de l'AlN sont notamment étudiés. L'étude approfondie (diffraction X, MEB, EDS, XPS, tests d'arrachement) des propriétés physico-chimiques des couches est menée. Les résultats mettent en évidence la forte influence du TiOx sur la nature et l'état de surface de l'alumine. La présence d'une couche de TiOx peut améliorer ou dégrader l'adhérence du platine en fonction du type d'alumine élaborée. Un fort effet de la polarisation du substrat sur la texture, la morphologie, la composition chimique de l'AlN et sur les contraintes résiduelles est démontré et expliquée. Les résultats obtenus concernant la qualité de la texture {0001} de l'AlN et la tenue mécanique des structures multicouches (800°C) ont permis la fabrication de transducteurs Pt / AlN / Pt sur substrats plans de superalliage base nickel. La sensibilité à la pression de ces premiers prototypes devra ensuite être évaluée en préalable à l'élaboration de capteurs sur pièces de turbomachine.

La dérive de pulvérisation peut être mesurée au champ ou en soufflerie. Paradoxalement, les tests au champ sont sujets à de grandes variations dues aux conditions atmosphériques mais peuvent être plus facilement réalisés contrairement aux tests en soufflerie. Ainsi les principaux modèles de dérive sont basés sur des mesures au champ alors que peu de modèles s’inspirent de mesures en soufflerie. L’objectif de ce travail a été de définir un ou des descripteurs de la dérive sur la base de l’analyse de courbes de dépôts obtenues dans la soufflerie d’IRSTEA Montpellier. Par rapport aux souffleries existantes, un protocole d’exposition de longue durée a été utilisé avec une forte densité d’échantillonnage. Un plan expérimental comprenant 99 modalités a été réalisé en tenant compte de différents types de buses (FF, AI, AI Twin jet), différente hauteurs de rampe de 40 à 80cm, différentes positions de la rampe (frontale, latérale et angles intermédiaires) et différentes vitesses de vent entre 2 et 7.5m s-1. Les résultats ont montré que le taux de dérive à 5m sous le vent (DR5) correspond au descripteur le plus robuste si l’on tient compte du large spectre de paramètres et de réglages. Des modèles de premier ordre ont été définis pour l’expression de l’effet de la vitesse du vent ainsi que de la hauteur de rampe selon le temps de vol des gouttes (ToF). Ainsi il est possible de comparer des résultats issus de conditions expérimentales différentes et de simuler l’effet de la vitesse du vent et la hauteur de la rampe pour un type donné de buse. Des mesures in situ de taille de gouttes ont confirmé la pertinence du temps de vol comme base de l’expression des résultats. / Spray drift might be measured either infield or in a wind tunnel through specific sampling strategies. Paradoxically field tests are subjected to a high variability due to the atmospheric conditions but can be more easily conducted in the absence of a wind tunnel. The result is that most of spray drift models are based on infield measurements. Conversely very few models were developed on the basis of wind tunnel measurements. The objective of this work was to define spray drift descriptors from the analysis of drift curves in IRSTEA wind tunnel. Compared to the majority of existing wind tunnels, a long duration exposure protocol was applied with a high sampling density. A large experimental plan of 99 modalities were conducted including nozzle types (FF, AI, AI Twin jet), boom heights from 40 to 80cm, boom positions (frontal, lateral, and intermediate angles) and wind velocities from 2 to 7.5ms-1. Results showed that the drift ratio at 5m (DR5) was the most robust drift indicator considering the wide range of parameters and operations conditions (wind velocity, boom height). First order models were drawn for the expression of the effect of the wind velocity and the boom height according to the droplet time of flight (ToF). As a result it was possible to compare data from different experimental conditions and to simulate the effect of the wind velocity and the boom height for a given type of nozzle. In situ droplet size measurements confirmed the relevance of the time of flight expression.

Une nouvelle technique basée sur la diffusion des rayons X et un montage adapté ont été conçus et implémentés sur la ligne de lumière BM5 de l'ESRF. L'instrument permet l'étude in situ et en temps réel e la rugosité d'une surface par diffusion en incidence rasante. L'interaction des rayons X avec la surface, analysée dans le cadre de la théorie des perturbations scalaire du premier ordre, permet d'exprimer les paramètres caractérisant une surface par sa densité spectrale de puissance. En final les valeurs de rugosité, de longueur de corrélation, de conformité de la rugosité, et les exposants propres aux processus de synthèse ont été obtenus.<br />Les potentiels d'un tel instrument ont été vérifiés dans deux cas particuliers: le dépôt de couches minces par pulvérisation magnétron et le décapage par bombardement ionique. Les résultats expérimentaux obtenus ont été discutés par rapport aux modèles actuels décrivant la croissance des films minces et l'interaction des ions avec un solide.

Des couches minces amorphes d'oxysulfures de molybdène, préparées par pulvérisation cathodique radiofréquence, ont ete caractérisées par spectroscopie AUGER, RBS, microsonde électronique, diffraction des rayons X et diffraction électronique. Une étude XPS a permis de déterminer le degré d'oxydation et l'environnement des différents éléments en fonction de la composition des couches minces. Les propriétés électrochimiques de ces nouveaux matériaux ont été déterminees. Ils ont été utilisés comme électrode positive dans des générateurs électrochimiques au lithium. Un grand nombre de cycles décharge-charge a été réalisé. Il a été montre que le soufre et le molybdène participent aux mécanismes d'oxydoréduction.