Orientador : Sergio Marangoni / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-01T04:10:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ponce-Soto_LuisAlberto_M.pdf: 12886909 bytes, checksum: d45d6b46b5f324d21504b1ca07ebdfde (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Crotalus durissus collilineatus é uma serpente de grande importância médica na região Centro Oeste do Brasil. Desta forma justifica-se o interesse em isolar e caracterizar compostos como a crotoxina que representa a principal fração do veneno bruto, com importantes atividades farmacológicas. Aproximadamente 20 mg de veneno total foram aplicados em uma coluna Protein Pack SW 300 (0,78X30cm Waters) acoplada a um sistema HPLC (Waters) resultando no isolamento da crotoxina. Nessa fase o perfil cromatográfico não mostrou a fração correspondente á crotamina o que reforça a importância do estudo da crotoxina desse veneno. O isolamento das frações crotapotina e fosfolipase A2 a partir da crotoxina purificada foi realizado em uma coluna de fase reversa, C-18 J.l-Boundapak em HPLC. Quatro isoformas de crotapotina, sendo as isoformas F3 e F4 majoritariamente recuperadas e apenas uma de fosfolipase A2, (F6) foram purificadas com um alto grau de pureza segundo a caracterização bioquímica e estudos eletroforéticos como SDS-PAGE revelando a massa mo/ecular a crotoxina de 24 kDa e da PLA2 de 15 kDa e das crotapotinas F3 e F4 com 9 kDa. O estudo em forma cruzada do efeito inibitório das crotapotinas sobre as PLA2 provenientes de Cdcoll, Cdt e Cdcas, sugere que as diferenças estruturais são responsveis pelas diferenças no mecanismo de inibição. A caracterização cinética da fosfolipase A2 de Cdcoll evidencia um comportamento de enzima alostérica em nossas condições experimentais, dado não relatado ainda na literatura especializada. Este fato reforçou nosso interesse em estabelecer comparações entre outras fosfolipases dependentes de calcio provenientes de veneno de serpentes que possuam um comportamento michaeliano. O efeito neurotóxico do veneno total, crotoxina, isoformas de crotapotina (F3 e F4); assim como a fração, PLA2 (F6) isolados, suas reassociações com a PLA2 (F6) de Cdcoll, foi estudada em registros miográficos, em preparações nervo frênico-diafragma isolado de camundongo e biventer cervicis de pintainho. Evidenciou-se ainda que a reassociação das isoformas da crotapotina de Cdcoll (F3 e F4) e a PLA2 (F6) restabelece o efeito bloqueador neuromuscular característico da crotoxina nativa. Foram realizadas abordagens bioquímica e farmacológica comparando as duas isoformas de crotapotina (F3 e F4) e reassociação de ambas com a fosofolipase isolada da mesma crotoxina de Cdcoll, são resultados ainda não registrados na bibliografía. Portanto este trabalho é importante para comprender a integridade ou pureza dos componentes isolados, assim como para identificar o efeito neurotóxico. É importante ressaltar que a reassociação entre as isoformas de crotapotina e fosfolipase (PLA2) não implicou em perda do efeito biológico, o que mostra que a metodologia utilizada foi satisfatória para a purificação das proteínas, preservando a integridade estrutural e funcional das isoformas estudadas / Abstract: Crotalus durissus collilineatus is a serpent of great medical importance in the region Center West of Brazil. af this form the interest in isolating is justified and characterizing composites as the crotoxina like that they present the main fraction of the raw poison, with important pharmacology activities. Approximately 20 mg of total poison had been applied in a column Protein Pack SW 300 (0,78X30cm Waters) coupled to a system HPLC (Waters) resulting in the isolation of the crotoxina. In this phase the chromatographic profile did not show crotamina to the corresponding fraction a what it strengthens the importance of the study of the crotoxina of this poison. The isolation of the fractions crotapotina and fosfolipase A2 from the crotoxina purificaty was carried through in a phase column reversa, C-18 I-l-Boundapak in HPLC. Four. isoformas of crotapotina (F3 and F4) to greater recover, and only one of phospholipase A2, (F6) they had been purificatory with one high degree of pureness according to characterization electrophoretics biochemist and studies as SDS-PAGE disclosing relative the molecular mass of the 24 kDa crotoxina of 15 kDa PLA2 kDa and the crotapotinas F3 and F4 with 9 kDa respectively. The inibitory effect of the crotapotins on the PLA2 in crossed form proceeding from CdcolI, Cdt and Cdcas discloses to differences structured in the inhibition mechanism. The kinetic characterization of phospholipase A2 de Cdcoll evidences a alosteritic enzyme behavior in our experimental conditions, still dates not told in specialized literature. This fact strengthened our interest in establishing matchings among others fosfolipases dependents of calcio proceeding from poison of serpents that possess a michaeliano behavior. The neurotoxicity effect of the total poison, as well as of the crotoxina, beyond the components of the crotoxina; isoforms of crotapotina (F3 and F4); as well as the fraction, PLA2 (F6) isolated, as of of these reasociations with PLA2 (F6) of Cdcoll, was studied in miographics registers, red tapes isolated nerve frenic-diaphragm of mouse and to biventer cervicis of chick. It was still proven that the to reconstruct of isoformas of the crotapotina of Cdcoll (F3 and F4) and PLA2 (F6) commit the effect choke to neuromuscular characteristic of the native crotoxina. Boardíngs the two biochemist and pharmacology comparing isoformas of crotapotina (F3 and F4) and to reconstruct of both with phospholipase isolated of the same crotoxina of Cdcoll, still not registered in the bibliography, for in such a way this whork were important to comprender the integrity or purity of the isolatedcomponents, as well as identifying the neurotoxocity effect. It is important to resaltar that the to reconstruct enters isoformas of crotapotina and phospholipase (PLA2) did not imply in loss of the biological effect, what sample that the used methodology was satisfactory for the purification of proteins, preserving studied the structural and functional integrity of isoformas / Mestrado / Bioquimica / Mestre em Biologia Funcional e Molecular

Orientador: Francisco Maugeri Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-24T16:52:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Barboza_Marlei_D.pdf: 9565363 bytes, checksum: ed8d36a68ddb2eda52aae98c1e609714 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: As cefalosporinas assim como as penicilinas fazem parte de um grupo de antibióticos ß-lactâmicos produzidos por microrganismos. A cefalosporina C é produzida por mutantes do fungo Cephalosporium acremonium, e tem como característica determinante para seleção de processos de purificação, sua natureza hidrofílica, que dificulta sua extração por intermédio de compostos orgânicos. Desta forma, uma das técnicas mais utilizadas para purificação de cefalosporina C é adsorção cromatográfica. Através de simulações em computador, foi avaliado neste trabalho, um processo não convencional para purificação de cefalosporina C. O processo consiste basicamente em dois tanques agitados interligados por um reciclo, onde num primeiro estágio ocorre a adsorção e no segundo estágio a eluição do produto. Para realização deste objetivo, foi necessário estudar experimentalmente o comportamento cinético de adsorção e dessorção de cefalosporina C em resina polimérica, Amberlite XAD-2. O efeito da temperatura e do eluente (etanol) em solução foi verificado, sendo que o abaixamento da temperatura favorece a adsorção. Foram classificadas as isotermas e a cinética de adsorção na presença de etanol nas temperaturas de 10°C, 15°C e 25°C. Ensaios de adsorção em tanque agitado, permitiram determinar as constantes cinéticas, a difusividade efetiva da cefalosporina C no interior da resina e coeficiente de resistência à transferência de massa externo. Com o modelo matemático do processo contínuo e os dados cinéticos obtidos, foram realizadas simulações a respeito da dinâmica de operação, definindo-se as variáveis mais influentes. O processo foi avaliado, com base nas respostas fornecidas, sendo elas: fator de concentração (FC); fator de purificação (FP) e porcentagem de recuperação (%RC). A otimização foi feita pelo método de análise de superfície de resposta, fornecendo modelos empíricos, para os cálculos de %RC, FP e FC, dentro das faixas de operação estudas. O processo apresentou recuperação em tomo de 80%, um produto 10 vezes purificado, saindo no 2° estágio 1,6 vezes mais concentrado. Estes valores indicam, o potencial de aplicação do processo para purificação de cefalosporina C. / Abstract: The cephalosporins and penicilins are constitued of the ß-lactam antibiotics group produced by microorganism. The cephalosporin C is produced by Cephalosporillm acremollillm a mutant strain, and its hidrophilic nature make the extraction process by organic compounds more difficult, so the chromatographic adsorption is a good technique to be applyied in cephalosporin C purification process with a large potential of success. Cephalosporin C purification by non-conventional process: was evaluated using computer simulation. The process is composed for two stirred tank reactors with recycle system, the adsorption occurs in the first stage and the elution of the product takes place in the second stage. The cephalosproin C adsorption and desorption kinetics in non-polar polystyrene macroporous resin were studied to achieve this aim. The temperature and eluate (ethanol) effects in solution were verified and it was noted the adsorption process is more efficient decreasing the temperature. The isotherms and kinetic adsorption in the presence of ethanol was obtained at 10°C, 15°C and 25°C. Bath adsorption experiments allows to determine the kinetic constants, the effective pore diffusion coefficient of the cephalosporin C in the particle as well as the mass transfer coefficient. The most influent parameters were defined through dynamic simulation performed by a deterministic mathematic model of the continuous process and the kinetics data. Based in the concentration factor (CF), purification factor (PF) and recovery yield (%RC) the process performance was evaluated. The surface response analyse was used for the otimization and generates the supplying %RC, PF and CF model which are valid in the considered ranges. The process shown more than 80% for RC, 10 for PF and 1,6 for FC. These values shows a promising potential of the proposed technique to cephalosporin C purification. / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador: Sonia Maria Alves Bueno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T23:25:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vancan_Sandra_M.pdf: 6213983 bytes, checksum: 026f117cf0c98455d786a9868057d851 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Atualmente, a purificação de proteínas do plasma utilizando métodos seletivos (cromatográficos) tem sido visto pela indústria farmacêutica como uma operação necessária, uma vez que proteínas altamente purificadas limitam os riscos de efeitos colaterais em pacientes. Por isso, o desenvolvimento de métodos seletivos de purificação em larga escala são hoje indispensáveis para aumentar a diversidade, melhorar o rendimento e o grau de pureza das proteínas terapêuticas extraídas do plasma. No presente trabalho estuda-se a viabilidade de separar imunoglobulina G (IgG) a partir do plasma humano utilizando cromatografia de afinidade com íons metálicos imobilizados, IMAC. Esta técnica explora a afinidade de proteínas por íons metálicos imobilizados e tem sido utilizada para purificar várias proteínas e peptídeos. Experimentos cromatográficos foram realizados com IgG humana pura para selecionar o íon metálico entre Cu2+, Ni2+, Zn2+ e Co2+, a ser imobilizado no agente quelante (IDA) e vários tampões foram testados na etapa de adsorção. As proteínas adsorvidas no suporte foram eluídas pela protonação dos grupos doadores de elétrons da proteína reduzindo-se o pH do meio ou por competição com outra espécie doadora de elétrons (gradiente crescente da concentração de imidazol). Estes íons metálicos imobilizados no agente quelante EDA apresentaram diferentes forças de retenção da proteína (IgG humana pura). Selecionado o íon metálico Ni2+, a seletividade do suporte em adsorver IgG foi determinada empregando plasma humano de indivíduos sadios. Como IgG não foi purificada em IDA-Ni2" a níveis expressivos, utilizou-se uma segunda coluna em série com a primeira, a fim de obter maior pureza de IgG. Análises nefelométricas da fiação retida em colunas IDA-Zn em série com IDA-Ni2" e eluída a pH 5,0 mostraram a presença de 41,90% de IgG, 1,34% de IgM, 2,10% de IgA e 54,69% de transferrina. As proteínas contaminantes, transferrina e IgM, podem ser removidas da amostra por cromatografia de filtração em gel. A análise realizada por focalização isoelétrica das frações de lavagem e de eluição dos experimentos conduzidos com IgG humana Sigma, mostrou que a distribuição de pontos isoelétricos nas frações de lavagem e eluição não dependeu do íon metálico imobilizado (dentre os estudados), nem do sistema tamponante utilizado. Observou-se que as frações não retidas (lavagem) apresentaram IgG de baixo pi (entre 5,0 e 6,0). Não obteve-se seletividade na eluição de IgG por decréscimo de pH (íons Ni2^ imobilizado) ou incrementos na concentração de imidazol (íons Ni2+ e Zn2+ imobilizados), todas as frações apresentaram pi de 6,0 a 8,65, não sendo observado a separação / Abstract: Purification of plasma proteins through selective methods, such as cromatography, has been recognised in nowadays as an important operation by pharmaceutical industry as the highly purified proteins reduce side effects. Therefore, the development of purificaton selective methods for large scale operations are extremely important to broad diversity, improve the yield and purity of therapeutic proteins extracted from plasma. In this work a flexibility study on the separation of immunoglobulin G (IgG) from human plasma through immobilized metal ion affinity chromatography (IMAC) is carried out. This technique exploit the protein affinity for immobilized metal ion and has been used to purity several proteins and peptides. Chromatography were carried out with pure human IgG in order to select the metal ion amongst Cu2+, Ni2+, Zn2+ e Co2", to be immobilized on IDA. Several buffers were tested in the adsorption stage as well. The proteins adsorbed on the support were eluted by the protonation of the electron-donating species on the protein using a decreasing pH step gradient or increasing imidazole concentration. The metal ion bonding chelating agents (IDA) showed distinct interactions with protein (pure human IgG). Since Ni2+ was selected, the support selectivity to adsorb IgG was determined with human plasma from healthy people. As IgG has not been completely purified on IDA-Ni2^, a second column (containing immobilized Ni2") has been used in series with the first one (containing immobilized Zn2") in order to achieve a ligher purity degree of IgG. Nephelometric analysis of the retained fraction on ID A-Zn2" columns in series with IDA-Ni2+, and eluted at pH 5.0 determinated 41.90% of IgG, 1.34% of IgM, 2.10% of IgA and 54.69% of transferrin. The contaminant proteins (transferrin and IgM) could be removed using gel filtration. The analysis carried out by isoelectric focusing of wash e elution fractions using human IgG (Sigma), showed that the isoelectric point distribution in the wash and elution fractions were not dependent neither on the immobilized metal ion or the buffer used. It could be observed that the non-retained fractions (wash) contained IgG with low pi (between 5.0 e 6.0). Selectivity in IgG elution by decreasing pH step gradient (immobilized Ni2+) or increasing imidazole concentration (immobilized Ni2r and Zn2+) was not reached, all retained fractions contained IgG with pi between 6.0 and 8.65, and separation was not observed / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Amauri Garcia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-13T23:52:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_MariaJoanada_M.pdf: 4866724 bytes, checksum: b0a747462d13d3f655742e51b333a7dc (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: O presente trabalho apresenta um equipamento otimizado que foi projetado e construido com a finalidade de purificar materiais pelo processo de fusão zonal. 0 material de partida para o desenvolvimento experimental desse processo foi o estanho em dois níveis de pureza : comercial, o qual foi previamente pré-purificado por destilação à vácuo e o eletrolitico, o qual não sofreu nenhum tratamento antes da fusão zonal. A utilização do estanho teve como objetivo não somente testar a eficiência do equipamento desenvolvido, mas, também de determinar as condições ótimas de purificação desse material e as técnicas e métodos para a sua caracterização. Foi pesquisada a correlação das medidas de dureza e composição química durante a caracterização do estanho purificado por fusão zonal, e por técnicas micrográficas, um critério para a avaliação do grau de pureza de materiais, através da estabilidade da interface sólido-liquido. A comparação das curvas de distribuição do soluto, obtidas experimentalmente, com as curvas teóricas, cujos resultados tiveram origem no programa computacional desenvolvido neste trabalho, baseado num método matemático modificado, revelou boa concordância entre os valores teóricos e experimentais. Finalmente é apresentada neste trabalho a proposta de monitoração em tempo real do processo de fusão zonal com o objetivo de redução de tempo de processamento e custos operacionais. Os parâmetros que deverão ser monitorados via uma interface entre o microprocessador e os variadores de velocidade e potência do equipamento de fusão zonal são: velocidade de avanço da interface sólido-líquido, tamanho da zona líquida e gradiente térmico no líquido / Abstract: This work presents the optimization of a zone melting equipment. Tin was used as the standard material for checking the apparatus performance with two different grades of purity: commercial previously purified by vacuum distillation and electrolytic without any additional treatment. The correlation between microhardness and solute concentration after zone melting, as well as microstructure and solid/liquid interface stability were used as techniques of purity characterization. The experimental results of solute distribution after zone melting were compared with theoretical predictions furnished by a numerical model developed in this work, and a good agreement was observed. Finally, a proposition for minimizing the total time of the zone melting process is presented. It is based on parameters like speed of displacement of solid/liquid interface, length of liquid zone and thermal gradient in liquid, wich are continuously monitored through a correlation of computer calculations and equipment control / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Iracema de Oliveira Moraes / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-14T02:14:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EstradadeSifuentes_ElaLeiladelSocorro_D.pdf: 3793634 bytes, checksum: 3aa2569f7afd42086f6ffea3e183ac1f (MD5) Previous issue date: 1992 / Resumo: Foram feitos experimentos para obter as melhores condições de tratamento das águas residuárias provenientes de uma indústria de doces, utilizando um processo eletrolítico. Na caracterização do efluente constatou-se um elevado conteúdo de matéria orgânica expressa como Demanda Química de Oxigênio (DQO) (12350mg/l). Embora este resíduo industrial não seja tóxico, é fortemente poluente. Fizeram-se experimentos com eletrodos de ferro, analisando a influência de diversos fatores (pH, grau de agitação, adição de eletrólitos, voltagem), na remoção da matéria orgânica. Dos resultados obtidos, calculou-se o Coeficiente Aparente de remoção de matéria orgânica (K) para cada caso. O maior valor deste parâmetro foi obtido trabalhando nas seguintes condições: 10 volts (10V), no eletrodo de 11 placas verticais com amperagem de 9 amperes (9A). De acordo com os experimentos usando voltagens diferentes, concluiu-se que a remoção de matéria orgânica expressa como DQO, realiza-se seguindo a relação: C = C0.e-KE. Os resultados obtidos, no processo em batelada mostraram redução de 74 % de sólidos totais, 87 % de óleos, 68 % da Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO), 73,4 % da Demanda Química de Oxigênio (DQO), 95,5 % de P e, 66 % de N . No processo contínuo obtiveram-se menores percentagens de redução; porém o pH e a temperatura mantiveram-se nos valores permitidos pela legislação. As condições ótimas de processamento foram: Voltagem: 10 V. . Amperagem : 9A pH : 7,0 . Agitação : 200 r.p.m Tempo de processamento : 20min / Abstract: Experiments were made to obtain the best treatment conditions to process wastewater from candy industries. During the characterization of the influent was determined a high content of organic matter expressed as Chemical Oxygen Demand (COD) (12350mg/l). From the other characteristics, it was concluded that this wastewater is not toxic but it is a strong pollutant. An electrolytic process with iron electrodes was used to study the influence of some parameters (pH, agitation, electrolyte addition and voltage), on the organic material removal. The Apparent Coefficient of organic material remotion (K) was determined for each case. The optimum value was obtained using 10 volts in an iron electrode of 11 vertical sheets with an electric current of 9 ampers (9A). The correlation between these parameters was: C = C0.e-KE. Final results show a reduction of: 74 % of total solids, 87 % of oils, 65 % of Biochemical Oxygen Demand (BOD), 73,4 % of Chemical Oxygen Demand (COD), 95,5 % of P and, 66 % of N. Continuous process obtained lower reductions, even though, the pH and temperature values were those accepted by legislation. The optimum processing conditions were obtained in continuous system: . Voltage: 10V Current intensity: 9 A pH: 7,0 Agitation: 200 r.p.m .Processing time: 20 min / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador : Mauricio Prates de Campos Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas / Made available in DSpace on 2018-07-14T07:24:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_Itamar_M.pdf: 4735192 bytes, checksum: 3d1de01e9c320bb7d2b4f46a5c91807c (MD5) Previous issue date: 1980 / Através de uma análise da importância econômica e estratégica do silêncio, chegou-se ao método de purificação utilizado. Verificou-se, através de um estudo teórico, a influência de algumas variáveis (composição inicial das impurezas, forma e tamanho da zona fundida, etc.) na purificação de materiais p-elo método de zona flutuante. O equipamento é constituído de três sistemas: o de aquecimento para obtenção da zona fundida; o de controle de temperatura, forma e tamanho da zona e o de trabalho que é responsável pela movimentação da barra. Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: An economical and strategically analysis performed to choose the most reliable method for purification of silicon. The influence of some variables (initial impurity concentration, shape and size of the fused zone, etc), in the floating zone purification process, was analyzed theoretically. The apparatus is composed of three main systems: The heating system to create the fused zone; The system to control the temperature, size and shaped of the zone; The qork system which is responsible for the movement of silicon bar. Note: The complete abstract is available with the full electronic document / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Mauricio Prates de Campos Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas / Made available in DSpace on 2018-07-15T05:06:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MartinezNazar_AnaMaria_D.pdf: 8190475 bytes, checksum: 142b801a94e839297fa26f6deca169f3 (MD5) Previous issue date: 1980 / Resumo: Este trabalho propõe uma técnica de purificação de materiais através de um processo de fusão zonal que se desenvolve de forma semi-contínua. Basicamente o processo consiste na alimentação controlada do material a ser purificado dentro de um banho, onde é aquecido indutivamente acima da temperatura de fusão. Ao mesmo tempo, uma quantidade equivalente de sólido é retirado do banho por um dispositivo mecânico acionado pelo mesmo sistema de alimentação. O sólido é retirado solidificando através de uma interface plana estável a que é controlada por um sistema de resfriamento localizado. A diferença de solubilidade das impurezas nas fases sólida e líquida, quando o coeficiente de distribuição é menor que a unidade, gera um processo no qual o soluto é rejeitado desde a interface solidificante, purificando assim o sólido removido. O material purificado é alimentado num segundo banho para,continuar o processo de purificação, e assim sucessivamente até atingir o nível de pureza desejado. Um modelo matemático foi desenvolvido para fixar o número de estágios requeridos para atingir uma determinada pureza e a concentração de impurezas do produto que sai de cada estágio. Posteriormente foi projetado e construído um protótipo com dois estágios de purificação, no qual se provou a viabilidade: tecnica do processo, usando alumínio como material a ser purificado. Diversas técnicas de avaliação foram utilizadas para confirmar a reproduzibilidade do método e a consequente qualidade do produto, incluindo trocadores radioativos, espectroscopia de emissão, difração de raios X e propriedades físicas como microdureza e resistividade. Finalmente sugere-se uma técnica para transformar o processo num sistema contínuo. / Abstract: A technique for purification of materials, by means of a semi-continuous zone melting process is developped. Process consists basicaly in the constant supply of material to be purifical to a bath, where the material is heated to melting point by means of a induction field. At the same time, an equivalent amount of solid is removed from liquid bath by meam of a mechanical device actuated by the same feed system. A solidifying of plane interface is controlled through localized cooling. Differences of solubilities of impurities on solid and liquid phases, generates a process by which solute is rejected from solid interface, purifying the material being removed, for metaIs that presents distribution coeficients lower than unity. Output material feed a second bath where a second purification step is achieved. In a similar way, further stages can be determined to achieve required material purity. A mathematical model was developped to predict the number of purification stages that would be required to obtain a desired quality of material and the concentration of impurities at the exist of each stage. A prototype equipment with two purification stages was built where, technical feasibility of processwas proven, using aluminium as material to be purified. Several ecaluation techniques, including radioisotopes tracing, emission spectroscopy, X-rays difraction and physical properties such us microhardness and resistivity, confirmed process reproducibility arid: consequent product quality. Further research work to transform process into a continuous technic is also described. / Doutorado / Doutor em Engenharia Mecânica

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016 / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:20:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340830.pdf: 6650867 bytes, checksum: fc897ea7f459d7c495f755d19c249b36 (MD5) Previous issue date: 2016 / O silício é um material empregado industrialmente na fabricação de ligas de ferrossilício (95% de toda produção mundial de silício é utilizada nessas ligas). Além disso, o silício é utilizado na manufatura de produtos de alta tecnologia, como componentes microeletrônicos e dispositivos fotoelétricos, onde é esse material com alto grau de pureza. O mercado de silício, em 2014, movimentou cerca de 7680 mil toneladas, oriundas dos maiores produtores mundiais: China (65,14%), Rússia (9,11%), Noruega (4.81%), EUA (4,68%), Brasil (3%) e França (1,71%). O silício grau metalúrgico, produzido por meio da redução carbotérmica em escala industrial, possui cerca de 98-99,5% de pureza. Porém, há o inconveniente de consumir uma grande quantidade de energia e gerar grande quantidade de efluentes gasosos. Muitas técnicas têm sido estudas como uma alternativa à rota carbotérmica, como é o caso da redução magnesiotérmica da sílica (2Mg + SiO2 - 2MgO + Si), pelo fato de consumir pouca energia e não emitir poluentes gasosos. Entretanto, esse processo necessita ser acoplado a uma operação unitária de separação de sólidos-líquidos, denominada lixiviação. Essa operação geralmente necessita de longos tempos, múltiplas etapas, diferentes tipos de ácidos e diferentes temperaturas. Nesse contexto, verificou-se uma nova técnica de lixiviação assistida por micro-ondas, apresentada por diversos autores e que se mostrou eficiente na recuperação de espécies químicas de valor, com a diminuição significativa no tempo de processamento. Dessa forma, decidiu-se analisar a lixiviação ácida assistida por micro-ondas para a purificação do silício obtido por redução magnesiotérmica da sílica, utilizando um reator de escala laboratorial, construído especialmente para essa aplicação. Como resultado deste estudo, verificou-se que o efeito das micro-ondas na lixiviação apresentou índices de extração superiores aos encontrados na literatura, isto é, promoveu alta remoção de óxido de magnésio, de 50% para 0,3%, e de forsterita, de 29% para índices indetectáveis (pela técnica utilizada), além de purificar o silício contido no pó original, que possuía cerca 19,9% antes da lixiviação e foi para 99,7% após a lixiviação em uma única etapa. O reator construído apresentou um bom desempenho e segurança em sua operação, considerando que o nível de vazamento de radiação ficou dentro do limite estabelecido pela norma, assim como o sistema de refluxo (condensador/coluna) evitou de forma eficiente a emissão de vapores tóxicos para o ambiente. Em relação à malha de controle de temperatura, obteve-se função de transferência do processo e os parâmetros de ajuste do controlador PID, a partir do que confirmou-se uma boa estabilidade e precisão no controle de temperatura do processo.<br> / Abstract: Silicon is a material industrially employed in the manufacturing of ferrosilicon alloys (95% of all of the world production of silicon is used in theses alloys). Besides this, silicon with levels of purity is used in the manufacturing of high technology products such as microelectronic components and photoelectric devices. The silicon market put into movement about 7680 tons of the product, which came from the world's greatest producers: China (65,14%), Russia (9,11%), Norway (4.81%), USA (4,68%), Brazil (3%) e France (1,71%). Silicon in a metallurgical level, produced by means of carbon-thermic reduction in industrial scale has about 98-99,5% of purity. However, there is the inconvenience of consuming a great quantity of gaseous effluents. Many techniques have been studied as an alternative to the carbon-thermic route, such as the case of magnesium-thermic reduction of silicon (2Mg + SiO2 - 2MgO + Si), due to the fact that its consumes little energy and does not emit gaseous pollutants. However, this process needs to be linked to a unitarian operation of separation of solids-liquids, called leaching. This operation usually needs long periods of time, multiple phases, different types of acid and different temperatures. Within this context, a new technique of leaching assisted by microwaves was verified, presented by several diverse authors and that proved to be efficient in the recovery of valued chemical species, with a significant decrease in the processing time. In this manner, it was decided to analyze the acid leaching assisted by microwaves for the purification of the silicon obtained through magnesium-thermic reduction of silica, using a reactor of laboratory scale, built especially for this application. As a result of this study, it was verified that the effect of the microwaves in the leaching presented levels of extraction higher than the ones found in the literature, that is, it promoted a high removal of magnesium oxide, from 50% to 0,3%, and of forsterite, from 29% to undetectable levels (through the technique used), besides purifying the silicon contained in the original powder, that presented about 19,9% before the leaching and went to 99,7% after the leaching in a single step. The reactor constructed presented a good performance and security in its operation, considering that the level of leakage of radiation remained within the limit established by the norms, as well as the system of reflux (condenser/column) avoided in efficient manner the emission of toxic vapor for the environment. As to the temperature control loop, the function of transference of the process and the parameters of adjustment of the PID controller were obtained, based on the confirmation of a good stability and precision in the control of the temperature of the process.

Orientadores: Elias Basile Tambourgi, Benicio Barros Neto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T15:42:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_LucianaAlvesde_D.pdf: 2730922 bytes, checksum: 043b150df202da459362945b5d5b9777 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Nos últimos anos, os sistemas de duas fases aquosas (SDFAs) têm encontrado aplicações nas diferentes áreas da biotecnologia, especialmente no que se refere à utilização de sistemas alternativos e de baixo custo. Dessa forma é que o sistema constituído de polissacarídeo da goma de cajueiro e polietilenoglicol foi utilizado, no presente trabalho, para o cultivo do fungo Penicillium janthinellum e produção de xilanase. Inicialmente, foram avaliados cinco resíduos agroindustriais (bagaço de cana, casca de mandioca, casca de aveia, sabugo e casca de mi1ho) como indutores para a produção desta enzima. Estes resíduos foram hidrolisados e suas frações líquidas foram utilizadas para o cultivo. A cinética de crescimento do P. janthinellum foi acompanhada para todos os resíduos durante 12 dias. O sabugo de milho e a casca de aveia foram os melhores indutores da xilanase. De posse dos me1hores resíduos, procedeu-se um planejamento, no intuito de determinar as variáveis mais importantes, tanto para fermentação convencional como para a extrativa. O planejamento fracionário em dois níveis procurou avaliar a influência das seguintes variáveis: resíduo agroindustrial, tempo de cultivo, pH inicial, agitação, temperatura e composição do sistema de duas fases aquosas. A maior produção de xilanase no meio convencional foi de 142, 85 U/mL para o hidrolisado de aveia. Isto significou um aumento de 2,58 vezes em relação ao obtido anteriormente sem o estudo das variáveis. A xilanase produzida durante a fermentação extrativa no sistema PEG/polissacarideo da goma do cajueiro concentrou-se na fase superior. O maior valor da produção de xilanase na fase superior e seu rendimento foram 160,7 U/mL e 97%, para o hidrolisado de aveia no sistema PEG 8000/ goma. Assim, o crescimento do P.janthinellum e a produção de xilanase no SDFA foram superiores quando comparados ao sistema convencional. A atividade máxima da enzima no SDFA foi obtida no quinto dia, enquanto que para o meio controle esta foi encontrada no sexto dia / Abstract: In recent years, aqueous two-phase systems (ATPS) have found applications in several biotechnology areas, specially when utilizing altemative low-cost biphasic system. Therefore, in the present work, the aqueous two-phase system based on cashew-nut tree gum and polyethylene glycol was used for Penicillium janthinellum cultivation and xylanase production. lnitially five agricultural wastes (sugar cane bagasse, cassava peel, oat husk corn cob and corn husk) were evaluated for xylanolytic enzymes production by P. janthinellum. These residues were hydrolyzed and their liquid fractions used for cultivation; Growth kinetic was accomplished for all residues during twelve days. Corn cob and oat husk were the best inducers of xylanase. A factorial design was performed using corn cob and oat husk, which intended to determine the most important variables for conventional and extractive fermentation. Two level fractional factorial design evaluated the influence of the following variables: agro-industrial residue, cultivation time, pH initial, agitation, temperature and composition of aqueous two-phase system. The highest xylanase production was 142.85 U/mL in conventional medium of oat husk hydrolyzate. This mean an increase of 2.58 folds when compared to that obtained previously. Xylanase produced during extractive fermentation partitioned into the upper phase. The highest xylanase production in upper phase and its yield were 160.7 U/mL and 97%, respectively, using PEG 8000/gum with oat husk. P. janthinellum growth and enzyme production in ATPS was superior to that conventional system. Maximum xylanase activities were obtained on the 5th day for ATPS and on the 6th day for control medium / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química

Orientador : Denis Miguel Roston / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agricula / Made available in DSpace on 2018-08-03T15:57:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mazzola_Marcelo_M.pdf: 2847424 bytes, checksum: b52de5cc31a8eaae5ff1c006107a3fbd (MD5) Previous issue date: 2003 / Mestrado