De nos jours, le seul procédé industriellement applicable pour la production de l’aluminium est connu sous le nom du procédé de Hall-Héroult. Le procédé utilise essentiellement des matériaux à base de carbone comme électrodes (anode et cathode). La productivité et l’efficacité énergétique du procédé sont étroitement liées à la qualité de l’anode (uniformité et stabilité des propriétés requises). Dans ce projet, nous avons étudié différents paramètres pouvant influencer l’uniformité des propriétés finales des anodes lors de leur cuisson principalement par la détermination de la résistivité électrique. Le processus de cuisson est la dernière étape du procédé de fabrication des anodes. Il s’agit d’une étape très critique, car c’est ici que les anodes subissent les plus importantes transformations microstructurales leur conférant les propriétés requises à leur utilisation dans le procédé de Hall-Héroult. Pendant la cuisson, les anodes sont empilées dans un four et cuites suivant des profils de température prédéfinis. Cela entraine la génération de contraintes mécaniques dans les anodes, causées par l’empilement, combinées aux transformations thermochimiques, causées par le processus de cuisson. La conséquence de ce phénomène peut mener à une anisotropie au niveau des propriétés des anodes. L’hypothèse est que lors de la cuisson, les anodes supérieures peuvent générer des pressions externes sur les anodes inférieures, provoquant ainsi le réarrangement des particules de coke dans la structure interne de l’anode. Ce changement pourrait mener à la réduction de la distance entre les particules affectant possiblement la résistivité électrique. Dans ce travail, la variation de la résistivité électrique d’une série d'anodes industrielles en fonction de leur position dans les fours de cuisson a été examinée dans un premier temps. Ensuite, à travers des travaux expérimentaux, menés en laboratoire, des échantillons d'anodes ont été fabriqués et cuits sous différentes pressions externes. Enfin, leur résistivité électrique a été déterminée afin d’établir une relation entre la force mécanique appliquée et la résistivité électrique. / Nowadays, the only industrially applicable process to produce aluminum is known as the Hall-Héroult process. The process essentially uses carbon-based materials as electrodes (anodes and cathodes). The productivity and energy efficiency of the process is closely linked to the quality of the anodes (uniformity and properties variations). In this project, we studied different parameters that could influence the uniformity of the anode final properties by mainly determining their electrical resistivity. The baking process is the last step in the anode manufacturing process. This is a very critical step while the anodes undergo the most significant microstructural transformations giving them the properties required for their use in the Hall-Héroult process. During baking, the anodes are stacked in the furnace and baked according to predefined temperature profiles leading to the generation of mechanical stresses, due to stacking, combined with thermochemical transformations, due to the baking process. The consequence of this phenomena can lead to anisotropy in terms of anode internal properties. The hypothesis is that during baking, the upper anodes can exert an external pressure on the lower anodes, thus causing the rearrangement of the coke particles in the internal structure of the anode. This change could lead to a reduction in the distance between particles, possibly affecting the electrical resistivity. In this work, the variations in the electrical resistivity of a series of industrial anodes as a function of their position in the baking furnace were first examined. Then, through experimental work carried out in the laboratory, anode samples were fabricated and baked under different external pressures. Finally, their electrical resistivity was determined to establish a relationship between the applied mechanical force and the electrical resistivity.

Parmi les procédés de soudage, la simulation numérique du soudage par résistance électrique par points offre l'avantage d'un calcul direct des sources de chaleur par couplage électro-thermique. En revanche, les données nécessaires pour décrire les contacts sont rares et difficiles à mesurer. Comme pour les autres procédés<br />de soudage, la difficulté principale en simulation numérique est la disponibilité de données d'entrée à toutes températures depuis l'ambiante jusqu'au-delà de la fusion. Le couplage des premiers modèles électrothermiques avec des modèles mécaniques permet un bon accord entre expérience et simulation. Une fois qu'un modèle a été validé selon tous les domaines physiques concernés, des résultats comme les cycles thermiques, la taille de soudure ou les contraintes, déformations et état métallurgique résiduels peuvent être utilisés pour mieux comprendre le procédé, pour le piloter ou pour modéliser le comportement des soudures.

La durée de vie des cuves d’électrolyse d’aluminium peut atteindre jusqu’à 3000 jours. Pendant cette période, les blocs cathodiques subissent divers changements physico-chimiques qui pourraient entraîner une augmentation de la résistivité électrique. L'augmentation peut être due à la migration du carbone de la fonte à la barre d'acier, à l’écart géométrique entre le bloc cathodique et la fonte, la fissuration de la cathode, etc. Ce mémoire se concentre toutefois uniquement sur l'évolution de la résistivité électrique dans les barres collectrices. Pour révéler les principaux phénomènes responsables de l'augmentation de la résistivité électrique, des analyses chimiques, des tests de résistivité électrique et des métallographies ont été faits sur deux barres d’acier prises à partir de cellules Hall-Héroult après autopsies. La perte de tension ainsi que la température ont été mesurées sur 16 échantillons le long de chaque barre d’acier. La résistivité électrique peut atteindre 1,21μΩ-m pour une barre d'acier de 2505 jours. / La durée de vie des cuves d’électrolyse d’aluminium peut atteindre jusqu’à 3000 jours. Pendant cette période, les blocs cathodiques subissent divers changements physico-chimiques qui pourraient entraîner une augmentation de la résistivité électrique. L'augmentation peut être due à la migration du carbone de la fonte à la barre d'acier, à l’écart géométrique entre le bloc cathodique et la fonte, la fissuration de la cathode, etc. Ce mémoire se concentre toutefois uniquement sur l'évolution de la résistivité électrique dans les barres collectrices. Pour révéler les principaux phénomènes responsables de l'augmentation de la résistivité électrique, des analyses chimiques, des tests de résistivité électrique et des métallographies ont été faits sur deux barres d’acier prises à partir de cellules Hall-Héroult après autopsies. La perte de tension ainsi que la température ont été mesurées sur 16 échantillons le long de chaque barre d’acier. La résistivité électrique peut atteindre 1,21μΩ-m pour une barre d'acier de 2505 jours. / Life span of aluminium smelting electrolysis cells can reach up to 3000 days. During this period, cathode blocks go under various physical and chemical changes that could result in an increase of electrical resistivity. The increase may be due to carbon migration from the cast iron to the steel bars, gap evolution between the cathode block and the cast iron, cathode cracking, etc. This thesis focuses, however, only the evolution of electrical resistivity of collector steel bars. To reveal the main phenomena responsible for the electrical resistivity increase, chemical analysis, metallographic and electrical resistivity tests were conducted on two steels bars picked up from two Hall-Héroult cells after their autopsies. Cathode voltage loss and temperature were measured using electrically insulated internal probes and thermocouples on 16 samples from each steel bar. Electrical resistivity can reach up to 1.21μΩ-m for a steel bar aged for 2505 days and it depends on temperature and carbon concentration. / Life span of aluminium smelting electrolysis cells can reach up to 3000 days. During this period, cathode blocks go under various physical and chemical changes that could result in an increase of electrical resistivity. The increase may be due to carbon migration from the cast iron to the steel bars, gap evolution between the cathode block and the cast iron, cathode cracking, etc. This thesis focuses, however, only the evolution of electrical resistivity of collector steel bars. To reveal the main phenomena responsible for the electrical resistivity increase, chemical analysis, metallographic and electrical resistivity tests were conducted on two steels bars picked up from two Hall-Héroult cells after their autopsies. Cathode voltage loss and temperature were measured using electrically insulated internal probes and thermocouples on 16 samples from each steel bar. Electrical resistivity can reach up to 1.21μΩ-m for a steel bar aged for 2505 days and it depends on temperature and carbon concentration.

L’aluminium primaire est produit à partir du procédé électrolytique Hall-Héroult qui nécessite des anodes de carbone pour véhiculer le courant et fournir la source de carbone pour la réaction. La qualité des anodes influence les performances dans les cuves. Or, l’augmentation de la variabilité des matières premières rend la fabrication d’anodes de bonne qualité de plus en plus difficile. L’objectif de ce projet est d’améliorer le contrôle de qualité des anodes avant la cuisson à l’aide de mesures de résistivité électrique. À partir de méthodes statistiques multivariées, les mesures ont été utilisées dans deux optiques différentes : prédictive et explicative. L’optimum de brai qui est défini comme étant la quantité optimale de brai menant aux meilleures propriétés de l’anode pour un mélange d’agrégats donné change plus fréquemment avec l’accroissement de la variabilité de la matière première. Le dépassement de l’optimum peut engendrer des problèmes de collage lors de la cuisson. Un capteur virtuel conçu à partir d’un modèle d’analyse en composantes principales a permis de montrer qu’un bris dans la structure de corrélation mesuré par l’erreur de prédiction (SPE) semble se produire lorsque les anodes ont un risque de coller lors de la cuisson. Son application sur des données d’optimisation de brai a aussi été réalisée. Afin d’améliorer la compréhension des paramètres influençant la résistivité de l’anode, un modèle par projection des moindres carrés partiels en blocs séquentiels (SMB-PLS) a été développé. Il a permis d’expliquer 54 % des variations contenues dans les mesures de résistivité à partir des données opératoires, de matières premières et de formulation. Son interprétation a montré que la variabilité de la résistivité de l’anode verte est principalement causée par les matières premières utilisées et que les relations observées sont conformes avec la littérature et les connaissances du procédé. / Primary aluminum is produced through the Hall-Héroult process. Carbon anodes are used in this electrolytic process to provide the carbon source for the reaction and to distribute electrical current across the cells. Anode quality influences cell performance. However,increasing raw material variability has rendered the production of high-quality anodes more difficult. The objective of this project is to improve carbon anode quality control before baking by using anode electrical resistivity measurements. Multivariate statistical methods were applied to create two types of models: predictive and explanatory. For a given aggregate, the optimum pitch demand (OPD) is the amount of pitch that yields the best anode properties. High raw material variability causes the OPD to change more frequently, which makes it difficult to add the correct amount of pitch. This can lead to post-baking sticking problems when the optimum is exceeded. A soft sensor was developed based on a principal component analysis (PCA). The integrity of the correlation structure,as measured by the Squared Prediction Error (SPE), appears to break down during high-risk periods for anode sticking. The soft sensor was also tested on data collected during pitch optimization experiments.A sequential multi-block PLS model (SMB-PLS) was developed to determine which parameters influence anode resistivity. Raw material properties, anode formulation and process parameters collectively explain 54 % of the variability in the anode resistivity measurements.The model shows that coke and pitch properties have the greatest impact on green anode electrical resistivity. In addition, the main relationships between process variables implied by the model agree with the relevant literature and process knowledge.

L’aluminium primaire produit de nos jours est obtenu par l’électrolyse de l’alumine à 960 °C, suivant le procédé proposé par Charles Martin Hall, et Paul Louis-Toussain Héroult, en 1886. Ce procédé, communément appelé Hall-Héroult, du nom de ceux qui l’ont proposé, consiste à imposer un courant électrique au travers un mélange de cryolithe fondue dans laquelle est dissoute l’alumine. Le courant circule entre les anodes et la cathode de carbone. Les anodes sont principalement composées de coke de pétrole calciné et du reste non consommé des anodes usagées, que l’on appelle mégot. Toutes ces particules carbonées sont liées à l’aide de brai de houille (pitch). Une fois le bloc anodique formé, il doit être cuit afin de lui conférer une bonne tenue mécanique. Pour permettre un rendement efficace lors de ce procédé, les anodes, qui amènent le courant, doivent avoir une résistivité électrique la plus faible possible. De plus, ces anodes, consommables, servent aussi d’apport pour le carbone nécessaire à la réaction d’électrolyse, leur composition chimique doit par conséquent être suffisamment pure pour ne pas affecter la qualité de l’aluminium produit. Le projet de recherche présenté ici se focalise sur l’étude et la compréhension du comportement électrique de l’anode avant sa cuisson à des fins de contrôle de qualité en cours de fabrication. Pour déterminer la résistivité électrique d’un matériau composite, le modèle mathématique de Nielsen semble être un outil très intéressant et polyvalent dans différentes applications de modélisation de la résistivité électrique. Pour utiliser ce modèle, il est nécessaire de connaître certaines propriétés des différentes phases constituant l’anode. Dans le cas présent, le matériau anodique sera limité à une fraction de tailles de particules de coke de pétrole et la matrice liante, composée du pitch et de particules fines de coke de pétrole. Les propriétés à connaître sont, pour les particules de coke, leur résistivité électrique intrinsèque, leur rapport de forme, ainsi que la compacité maximale qui puisse être obtenu avec ce matériau. Seule la résistivité électrique de la matrice liante est à connaître nécessairement. Dans l’industrie de l’aluminium, seule la résistivité électrique d’un lit des particules est mesurée pour suivre l’évolution de ce paramètre suivant les différents lots utilisés. Pour implémenter la résistivité électrique du coke dans le modèle de Nielsen, il est nécessaire de déterminer la résistivité électrique intrinsèque du coke. Afin de déterminer cette valeur, des mesures de résistivité électriques ont été faites en utilisant une méthode quatre pointes, qui permet de mesurer la résistivité électrique des matériaux dont la résistivité est faible. Ensuite, le vide inter particulaire présent dans le volume de mesure est retranché afin de ne compter que le volume occupé par le matériau. Finalement, les contacts entre particules ont été estimés par calcul numérique, en utilisant la méthode des éléments discrets. Le nombre, la surface moyenne et la disposition de ces contacts ont été évalués afin d’être implémentés dans un modèle mathématique permettant de calculer la résistivité électrique du coke. Différentes mesures ont permis de proposer une valeur cohérente et acceptable pour la résistivité électrique du coke. Afin de mesurer la résistivité électrique de la matrice liante ainsi que de l’anode, une méthode précise est requise. La méthode standardisée utilisée par l’industrie montre de grands écarts à la moyenne et des valeurs souvent peu reproductibles. La méthode de mesure de la résistivité électrique proposée par Van der Pauw permet d’obtenir des résultats avec une plus grande reproductibilité et un écart à la moyenne fortement amoindri. Cette méthode peut être utile pour mesurer la résistivité électrique des sections coupées dans une carotte d’anode ou de matrice liante moulée. Différentes mesures, effectuées sur des échantillons type anode de différentes compositions ont révélé que la résistivité électrique mesurée en laboratoire ne correspond pas à celle calculée en utilisant le modèle de Nielsen, intégrant les paramètres physiques des matériaux utilisés. Pour expliquer la divergence entre le modèle et les mesures de laboratoire, une analyse en microscopie optique a été effectuée. Il a été révélé que l’épaisseur de la couche de matrice liante entre les particules demeure trop grande pour permettre la création d’un chemin électrique de particule à particule dans le matériau. Ceci implique que la résistivité électrique de la matrice liante impose principalement la résistivité électrique du composite, dans ce cas. / Primary aluminium produced nowadays is obtained by electrolysis of alumina at 960 °C, following the process proposed by Charles Martin Hall, and Paul Louis Toussain Héroult, in 1886. This process, named Hall-Héroult, due to the name of its creators, consists in applying an electrical current trough a mix of molten cryolithe in which is dissolved alumina. The current flows between the carbon anodes and the cathode. Anodes are mostly composed of calcined petroleum coke aggregates and remnant particles of used anodes, butt particles. Those carbonaceous particles are tied together using coal tar pitch. Once the anode bloc is formed, it is backed to gain mechanical strength. To allow an efficient yield during the electrolysis process, anodes, through which the current flows, shall have the lowest electrical resistivity. Furthermore, those consumable anodes, are also required to bring the carbon as reactant for the electrolytic reaction, consequently, their chemical composition must be pure enough not to diminish the produced aluminium quality. The research project presented focuses on the study and understanding of electrical behaviour of the anode prior to its backing, for quality control during manufacturing process. To determine the electrical resistivity of a composite material, Nielsen’s model appears as an interesting tool, reliable for multiple electrical modelling applications. Using this model implies knowing several properties of the different phases present in the anode. In the present case, anode material is restricted to a specific size fraction of coke particles and binder matrix, made of pitch and fine particles. The properties to know are, for the coke particles, their intrinsic electrical resistivity, aspect ratio, and the maximal packing fraction that can be reached. Only electrical resistivity is required for the binder matrix. In aluminium industry, only the electrical resistivities of beds of particles are measured to follow the evolution of this parameter depending the batch used. To implement the electrical resistivity of coke particles in Nielsen model, its intrinsic electrical resistivity is required. To obtain this value, measurement were performed using four probes setting, which allows measuring the electrical resistivity of material presenting low resistivity. Then, inter-particles void present in the measurement volume shall be removed in order to only take account of the volume occupied by the material investigated. Finally, the contacts between particles are estimated by numerical calculation, using discrete element method. The number, average surface and disposition of the contacts were assessed to implement them in a mathematical model allowing calculating the electrical resistivity of coke. Several measures lead to the proposition of a consistent and reliable value for electrical resistivity of coke. To measure the electrical resistivity of binder matrix, as well as the anode’s, an accurate method is required. The standardised method used in the industry reveals strong standard deviation and rather not often reproducible values. The method of measurement of electrical resistivity of continuous phases proposed by Van der Pauw allows retrieving highly reproducible results, with a much lower standard deviation. This technique can be useful to measure the electrical resistivity of slices cut out of anode cores or cast binder matrix. Several measurements, performed on anode like samples with different composition revealed that the electrical resistivity measured in laboratory does not fit with the one calculated using Nielsen’s model, using the physical parameters of the characterized materials. To explain the difference, between the model and laboratory measurements, an optical microscopic analysis was performed. It was disclosed that the binder matrix layer between particles remain too thick to allow the creation of an electrical path from particle to particle within the material. This implies that the electrical resistivity of the binder matrix mostly dictates the one of the composite material, in this case.

La plupart des études de fretting analyse la réponse des matériaux en contact à partir de critères issus directement des paramètres caractéristiques des cycles de fretting (ouverture du cycle, énergie dissipée, raideur de contact...). La première partie de cette étude s’intéresse à l’influence du dispositif, premier élément du triplet tribologique, sur la réponse en glissement total d’un contact sphère/plan. Le rôle du mode de commande (déplacement imposé ou force actionneur imposée), de la rigidité statique et dynamique du dispositif (analyse vibratoire) et de la nature des matériaux (ductile, fragile ou peu adhérent) sur la forme des cycles est analysée de manière à distinguer les contributions respectives du dispositif et des matériaux. La seconde partie de cette étude est consacrée à une analyse de l’influence des paramètres opératoires (charge normale, déplacement, fréquence, intensité électrique) de couples CuSn6-CuSn6 pour application à la connectique embarquée bas niveau, où le fretting représente l’une des principales causes des défaillances des contacts électriques par perte de conductivité électrique. Une analyse de la variance a permis de hiérarchiser et d’identifier les couplages existants entre les paramètres opératoires et les réponses tribologiques et électriques. Un examen approfondi des signaux d’émission acoustique (amplitude EA, émissivité, énergie absolue, fréquence du centroïde…) et de la résistance électrique du contact a permis une compréhension temporelle des mécanismes locaux de dégradation des contacts synthétisée par une approche troisième corps. / Most fretting studies analyze material’s responses using criteria directly issued from characteristic parameters of the fretting loops (loop aperture, dissipated energy, contact stiffness...). The first part of this study concerns the influence of the device, first element of the tribological triplet, on the gross slip response of a ball-on-flat contact. The role of the static and dynamic device stiffness (vibratory analysis), of the control system mode (imposed displacement or imposed actuator force) and of the material type (ductile, brittle or non-adherent) on the loop shape is analyzed in order to distinguish the respective contributions of devices and materials. The second part of this study concern the analysis of the influence of operating parameters (normal force, displacement, frequency, current intensity) for CuSn6-CuSn6 pairs for low current onboard connectors applications. An analysis of variance allowed to prioritize and identify existing linkages between the operating parameters and the tribology and electrical responses. An examination of acoustic emission signals (amplitude AE, emissivity, absolute energy, centroid frequency…) and the electrical resistance of contact allowed a temporal understanding of local mechanisms of degradation synthesized by an approach third body.

La diffusivité massique est l'une des propriétés physiques qui permet de caractériser les transferts de masse au sein des milieux poreux. Bien que cette grandeur physique soit méconnue, sa mesure est indispensable lors de la modélisation de nombreux procédés tels que le séchage, l'imprégnation, les transferts hydriques à travers l'enveloppe des bâtiments, etc. Dans ce travail de thèse, une méthode de mesure en routine du coefficient de diffusion du matériau bois, dans le domaine hygroscopique, est proposée. Cette évaluation de la diffusivité massique repose sur une méthode inverse qui s'articule en trois étapes complémentaires: l'expérimentation, l'analyse des données expérimentales à partir d'un code numérique nommé TransPore (code de simulation des transferts couplés de chaleur et de masse en milieux poreux) et enfin la détermination du coefficient de diffusion par minimisation de l'écart entre les données expérimentales et celles simulées. L'expérimentation s'appuie sur la mesure de la résistance électrique d'un échantillon de bois en régime transitoire. Un mégohmmètre combiné à un multiplexeur permet de faire les mesures sur plusieurs échantillons à la fois. La version 1-D du code de calcul TransPore permet de calculer la résistance électrique de chaque échantillon de bois grâce au champ de teneur en eau simulée à partir des conditions réelles subies par les échantillons. L'algorithme du Simplex minimise l'écart entre les résultats expérimentaux et théoriques par le biais de l'ajustement de paramètres sensibles dont la diffusivité massique. La fiabilité de cette nouvelle méthode a été établie grâce à la technique de pesée très utilisée pour déterminer la diffusivité massique. L'efficacité de la méthode a permis de caractériser six essences de bois tropicaux et six autres de bois tempérés. Des mesures sont également effectuées pour des bois de hêtre et d'épicéa traités thermiquement et mettent en évidence certaines limites de cette nouvelle méthode de détermination du coefficient de diffusion. En revanche, la technique traditionnelle de pesée donne des résultats tout à fait probants et montre que le traitement thermique réduit d'au moins 60% le coefficient de diffusion massique du bois naturel.

L'insertion des microcommutateurs MEMS RF nécessite une tension d'actionnement et des dimensions toujours plus petites, ce qui confère davantage d'importance aux effets de surfaces, si bien qu'une des principales limitations des performances des microcommutateurs est la qualité du contact et sa fiabilité. Dans ce contexte, nous avons développé un outil de calcul de la résistance de contact électrique de microcommutateurs MEMS RF à contact ohmique. La finalité de l'outil sera l'étude de l'impact des matériaux, de l'état de surface, de la topologie de contact pour augmenter les performances de contact. Un tour d'horizon des différentes méthodes existantes (analytique, numérique, expérimentale) pour analyser le contact mécanique puis électrique de surfaces rugueuses a tout d'abord été réalisé. Puis nous avons conçu et fabriqué deux types de véhicules de test, à actionnement mécanique et à actionnement électrostatique afin de pouvoir tester la méthodologie de modélisation du contact mise en oeuvre. L'originalité de cette méthodologie repose sur une nouvelle approche utilisant la méthode d'ingénierie inverse pour générer la forme réelle de la surface. Les progrès apportés sur les logiciels de calcul rendent possible l'implantation de profils réels de surface issus de la caractérisation. L'analyse du contact mécanique est ensuite réalisée à travers des simulations numériques de contact avec le logiciel multiphysique éléments finis ANSYS 11. Cette analyse mécanique est suivie d'une analyse électrique, basée sur des formulations analytiques issues de la théorie du contact électrique et utilisant les résultats de l'analyse précédente. Les surfaces de contact des structures de test sont acquises à l'AFM afin de tester l'outil de calcul. Les résultats obtenus avec la nouvelle méthodologie restent éloignés des mesures expérimentales de résistance de contact. Ces écarts étaient prévisibles tant il est difficile d'une part de prendre en compte tous les paramètres affectant la val eur de la résistance (effet thermique, présence d'un film isolant sur l'interface de contact, phénomène de fluage) dans le modèle, et tant il est difficile d'autre part d'évaluer avec précision les propriétés des matériaux de contact.

L’instrumentation de plus en plus poussée des systèmes mécaniques (aéronautique, automobile,…) impose une utilisation croissante des connecteurs électriques. Cependant, leur environnement de fonctionnement (sollicitations chimiques et vibratoires) peut entrainer une dégradation plus ou moins sévère des contacts électriques limitant ainsi le passage du courant. Pour limiter cette dégradation et assurer la stabilité des connexions, des revêtements d’or sont couramment appliqués au niveau des contacts. Cependant, la conjecture économique et le coût très élevé de l’or nécessite de trouver une alternative moins chère. Parmi les métaux conducteurs, l’argent est aujourd’hui le meilleur candidat. L’objectif de cette thèse est donc d’étudier la réponse électrique et l’endommagement de dépôts argent soumis à des sollicitations de fretting. Pour cela, ces travaux de recherche ont été abordés selon trois axes. Le premier axe a permis une étude complète d’un contact homogène argent/argent afin d’identifier les mécanismes de dégradation responsables de la rupture électrique aussi bien en fretting qu’en glissement alterné. Il a aussi été possible, par une approche énergétique, de mettre en place un modèle prédictif permettant d’extrapoler les durées de vie du contact selon différents paramètres de chargement. Une étude complémentaire a également montré l’impact d’une atmosphère corrosive à base de soufre sur les contacts électriques en argent. Le second axe a permis, quant à lui, d’étudier le comportement tribologique et électrique de nouveaux matériaux à base d’argent développés dans le but de remplacer les dépôts dorés. L’analyse de ces contacts homogènes a permis de mettre en évidence les mécanismes de dégradation et les comportements mécaniques des contacts soumis à des environnements humides. Dans le dernier axe, une étude a été menée sur ces mêmes matériaux à base d’argent mais en configuration hétérogène contre un dépôt d’or afin d’identifier le comportement tribologique et électrique de ces contacts quand ils sont composés par des matériaux avec des propriétés similaires ou opposées. / Advanced instrumentation in mechanical systems (aeronautical, automobile etc…) goes hand in hand with an ever increased use of electrical connectors. However, the unfavorable operating environment (chemical attack and vibrational loads) causes more or less severe degradation of electrical contacts, which in turn perturbs their electrical conductivity. Gold plating is usually applied in electrical contacts in order to limit damage and to ensure connector stability. However, economic constraints and the high cost of gold require cheaper alternatives. Amongst conductive metals, silver is the best candidate. Hence, the purpose of this PhD project is to investigate the electrical response and the degradation of silver coatings when subjected to fretting loadings. The study is divided into three main research axes. The first axis consists in realizing a complete study of a homogeneous silver/silver contact in order to identify the degradation mechanisms that are responsible for the electrical failure, both in fretting loadings and reciprocating sliding. It was possible to formalize a predictive model, using an energy density approach, allowing to extrapolate the lifetime of the contact as a function of various loading parameters. A complementary study also showed the impact of a corrosive sulfur atmosphere on these electric contacts. As part of the second research axis, an investigation of the tribological and electrical behavior of novel silver-based materials, solely synthesized as a gold replacement, was performed. The analysis of these homogeneous contacts allowed to explain the degradation mechanism and the mechanical behavior of these contacts when subjected to a wet environment. In the last research axis a study was led on the same silver-based materials but in a heterogenous configuration against a gold coating in order to identify the tribological and electrical behavior of these contacts when composed by materials with similar or opposite properties.

Afin d’améliorer la durée de vie des micro-relais MEMS ohmiques, plusieurs traitements de surface de films minces d’or sont réalisés pour augmenter leur dureté tout en conservant une résistance électrique de contact faible.Les revêtements ultrafins de ruthénium (20 à 100 nm) déposés sur l’or augmentent la dureté des surfaces de contact d’un facteur 15. L’implantation ionique de bore ou d’azote (3,5 ppm à 10 % atomique) à une profondeur de 100 nm dans le film mince d’or permet d’atteindre un gain en dureté de 75%. Le contrôle (AFM, EBSD et DRX) de la microstructure induite met en évidence le durcissement par solution solide par insertion. Mais au-delà de 1% atomique, les atomes d’azote quittent le réseau cristallin de l’or pour former des précipités de nitrure d’or.L’analyse AFM (rugosité et diamètre) des empreintes résiduelles (quelques μm²) réalisées par nano-indentation sphérique, imitant le cyclage et le fluage des surfaces de contact de ces MEMS, démontre l’apport de ces traitements de surface. De plus, leurs résistances électriques de contact, mesurées par nano-indentation instrumentée reproduisant un micro-contact identique à un dispositif réel, sont similaires à celle de l’or pur.La modélisation discrète mécanique du contact rugueux est ajustée à la mesure de la déformation mécanique de nano-rugosités en comparant les relevés topographiques réalisés par AFM avant et après nano-indentation sphérique. La comparaison entre la modélisation et la mesure de la résistance électrique de contact indique que pour les gammes de force utilisées dans les micro-relais MEMS (inférieure au mN), seule une fraction allant de 2% à 9% de la surface de contact réelle est conductrice. / Ohmic MEMS switches made by gold thin films are promising devices but their mechanical contacts are one of the critical concerns for enhancing reliability. For this reason, surface processes are investigated in this work to improve both mechanical and electrical contact resistance (ECR) of MEMS gold contacts. Ruthenium ultra-thin films (20 to 100 nm) deposited on a top of gold layer increase surface hardness by a factor of fifteen. In parallel, surface implantations of both boron (<10% atomic) or nitrogen (<0.1% atomic) into gold reveals a solid solution hardening by insertion, thus increasing the hardness of initial film by about 75% and 25%, respectively. Notably, above 0.1% atomic of nitrogen, atoms precipitate from the tetra or octahedral sites of gold inducing a decrease of hardness.Static and multi load/unload spherical nano-indentation are performed on treated gold thin films to simulate the mechanical actuation of ohmic MEMS switches. Analysis of residual imprints (about few µm²) from treated surface exhibits both minimal local deformation and adhesion forces that reduce stiction probability. In-situ measurement of ECR for treated gold by instrumented nano-indentation, reproducing the design of MEMS, is in the same range of pure gold-to-gold configuration.A new mechanical discrete model of rough contact is introduced, confronted and validated to the experimental mechanical surface deformation obtained by comparison of AFM images before and after spherical nano-indentation. An electrical discrete model is added and fitted to the ECR measurements. In ohmic MEMS switch load range (< 1 mN), the conductive area is found to be about 2% to 9% of the real contact area.