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Síntese e caracterização de alvo de óxido de zinco dopado com alumínio / Synthesis and characterization of aluminum-doped zinc oxide targets

Melo, Emanuel Benedito de [UNESP] 14 September 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-09-14. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:04Z : No. of bitstreams: 1 000858165.pdf: 3796381 bytes, checksum: 09d03c9db8119ad1628f5e6073e407e3 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Esta tese teve como finalidade realizar a síntese e a caracterização de óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) para a confecção de alvos cerâmicos para serem utilizados na deposição de filmes finos condutivos (TCO) pela técnica de pulverização catódica. O óxido de zinco dopado com alumínio foi obtido pelo Método Pechini. A estruturação do material, através de seu precursor, deu-se pelo tratamento térmico em ar. A caracterização do material obtido foi realizada mediante as técnicas de Análises Térmicas Simultâneas (TG, DTG, DTA), Difração de Raios-X (DRX), Refinamento Estrutural pelo Método de Rietveld (REMR), Microscopia Eletrônica de Varredura (EDS) e Análise Semi-qualitativa por Energia de Raios-X (MEV). Os resultados mostraram que a ~600ºC, o material na forma de pó nanoestruturado, teve a eliminação majoritária de orgânicos dos precursores como indicado pelas análises térmicas TG, DTG, DTA. Por volta desta temperatura pode-se notar, também, o início da estruturação da fase cristalina confirmado pela análise de difração de Raios-X. Por fim, tratamentos acima de 1000ºC permitiram a obtenção de óxidos com alta cristalinidade, ausência de fases resistivas, além da eliminação de orgânicos. Acima de 1200ºC houve aumento da concentração de alumínio devido a volatização do zinco. O alvo foi confeccionado a partir de uma suspensão de pó de AZO em etilenoglicol que foi depositada em demarcação por máscara sobre disco de alumina, recebendo tratamento térmico para sinterização dos grãos. Este alvo foi utilizado para a síntese de filmes finos sobre substratos de vidro pela técnica da Pulverização Cotódica. Com o alvo obtido, foi possível realizara deposição de filmes finos de tipo TCO. Os filmes finos foram caracterizados por medidas de transmitância óptica na região do espectro visível, DRX, e teste de condutividade elétrica. Os resultados de caracterização... / This thesis had intended to perform the synthesis and characterization of aluminum-doped zinc oxide (AZO) for making ceramic targets for use in conductive thin film deposition (TCO) by sputtering technique. The aluminium-doped zinc oxide was obtained by Pechini Method. The structuring of the material, through its precursor, by heat treatment in air. The characterization of the material obtained was performed by Simultaneous Thermal Analysis techniques (TG, DTG, DTA), X-Ray Diffraction (XRD), Structural Refinement by the Rietveld method (REMR), scanning electron microscopy (EDS) and Semi-quantitative Analysis by X-Ray Energy (MEV). The results showed that the ~600ºC, the material in the form of nanostructured powder, had the majority of organic disposal of precursors as indicated by thermal analysis TG, DTG, DTA. Around this temperature can be noted, too, the beginning of the structure of the crystalline phase confirmed by X-Ray Diffraction Analysis. Finally, above 1000ºC treatments allowed the obtaining of oxides with high crystallinity, absence of resistive phases, in addition to the complete elimination of organics. Up to 1200ºC aluminum concentration increased due to volatilization of zinc. The target was made from a powder suspension of AZO in ethyleneglycol that was deposited in demarcation for mask over alumina getting disk heat treatment for sintering of grain. This target was used for the synthesis of thin films on glass substrates by Cathodic spraying technique. With the target, it was possible to accomplish the thin film deposition of type TCO. The thin films were characterization by optical transmittance measurements in the visible spectrum, DRX, and electrical conductivity test. The results of characterization showed that the ceramic target, obtained by Pechini Method, made possible the growth of thin films with low electrical resistitivity with values near the 1.10-3 cm, plus a high transmittance (90%) characterized as...
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Efeito da radiação ionizante, simulando radioterapia, nas propriedades de cerâmicas Y-TZP e cimentos resinosos

Silva, Pollyanna Nogueira Ferreira da [UNESP] 30 November 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-04-01T17:54:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-11-30. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-01T18:00:28Z : No. of bitstreams: 1 000860732.pdf: 1974818 bytes, checksum: ca13d6aa38e200d70de297b30c904f1e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os objetivos deste estudo foram avaliar o efeito de diferentes tipos de lavagens e exposição à radiação ionizante (raios gama), utilizada em tratamentos oncológicos, na resistência à flexão de 4 pontos, transformação de fase cristalina e alteração de cor da cerâmica policristalina de Y-TZP; e verificar a influência da radiação gama na resistência à miniflexão de cimentos resinosos cimentados com Y-TZP.Foram confeccionadas 114 barras de zircôniaestabilizada parcialmente por ítria - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e InCeram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Alemanha) segundo a norma ISO 6872 (21 mm de comprimento x 4,5mm de largura x 1,2mm de espessura) e 96 barras para mini-flexão de RelyX U200 (3M, Alemanha) e RelyX ARC (3M, Alemanha), divididos de acordo com a cerâmica de proteção. Metade das amostras de Y-TZP e 64 amostras dos cimentos foram irradiadas com gama 60Co, em etapa única de 70 Gy. Foi realizado o teste de resistência à flexão em máquina de ensaio universal (1 mm/min, 1000kg) e para o teste de mini-flexão (0,5 mm/min e 50 kg) e para alteração de cor das Y-TZP foi utilizado o sistema CieLab com o uso do Easyshade Compact® (Vita Zahnfabrik, Alemanha). Os dados de resistência (MPa) e os dados da cor foram submetidos a à análise de variância e ao teste de Tukey, ambos com α=0,05. Parte das amostras de Y-TZP (n=3) foram submetidas à difração de raio-X (DRX) para quantificação das fases cristalinas e à microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análise da topografia superficial, enquanto uma amostra de cada grupo de cimentos foi submetido à análise de infravermelho (FTIR). A cerâmica (p=0,00), o tipo de lavagem (p=0,02) e a radiação (p=0,01) mostraram-se significantes, assim como as interações. Para resistência à flexão de 4 pontos, observou o maior valor para a YZ com lavagem em álcool isopropílico com exposição á radiação ionizante.... / The aim of this study were to evaluate the effect of different types of washes and exposure to ionizing radiation (gamma rays), used in cancer treatments, the flexural strength of 4 points, crystalline phase transformation and color change of the polycrystalline ceramic Y- TZP; and the influence of gamma radiation on resistance to bending mini-resin cements protected with Y-TZP. 114 bars stabilized zirconia were made partially yttria - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, USA) and InCeram in 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Germany) according to ISO 6872 (21 mm long x 4.5 mm wide x 1 2 mm thick) and 96 bars to mini-bending U200 RelyX (3M, Germany) and RelyX ARC (3M, Germany), divided according to the protective ceramic. Half of the samples Y-TZP and 64 samples of the cements were irradiated with 60Co gamma, in a single step of 70 Gy. Was held the flexural strength test in a universal testing machine (1 mm / min 1000 kg) and the mini-bending test (0,5 mm / min and 50 kg) and color change of the Y-TZP was used CIELAB system using the Compact® Easyshade (Vita Zahnfabrik, Germany). The strength data (MPa) and color data were submitted to the ANOVA and Tukey's test, both with α = 0.05. Part of the Y-TZP samples (n = 3) underwent-ray diffraction (XRD) for quantification of crystalline phases and scanning electron microscopy (SEM) to analysis of surface topography, while a sample from each group cement was subjected to infrared analysis (FTIR). The ceramic (p = 0.00), the type of wash (p = 0.02) and radiation (p = 0.01) and showed significant up, as well as interactions. For flexural strength of 4 points observed the largest value for the YZ washing with isopropyl alcohol and exposure to ionizing radiation (1200.7 ± 166.2 MPa). For staining, the ceramic parameters (p = 0.00) and wash (p = 0.00), as well as ceramics and washing interaction (p = 0.00) significantly influenced ΔE, ΔL, Δa and...
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Fabricação e caracterização de cerâmicas multifuncionais à base de CaSr3Cu3-xTi4O12 para aplicações ópticas e eletro-eletrônicas

Orrego Gonzalez, Santiago [UNESP] 06 March 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-08-20T17:10:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2016-03-06. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:25:28Z : No. of bitstreams: 1 000844670.pdf: 3067722 bytes, checksum: 00837450892e6229b6af28b136f2f706 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Cerâmicas à base de CaCu3Ti4O12 (CCTO) são de interesse científico e tecnológico devido a sua multifuncionalidade. Neste trabalho foram preparados pós cerâmicos por reação em estado sólido de CaSrxCu3-xTiO12 com x = 0,00; 0,15; 0,30; 1,50; 2,70 e 3,00. Os pós foram caracterizados termicamente utilizando a técnica da temperatura da termogravimetria, mediante esta técnica foi determinada à necessidade do uso de duas temperaturas de calcinação: 950ºC para amostras com baixo teor de Sr2+ e 1050ºC para as de maior teor. A técnica de difratometria de raios X (DRX) em nas amostras na forma de pó revelou a presença da fase pura de CCTO para x = 0,00; a amostra com x=0,15 apresentou a fase de CCTO e a fase CaTiO3 (CTO), as quais também estão presentes na amostra com x = 0,30 combnadas com a fase de (Sr0,75Ca0,25) TiO3 (SCTO). As amostras com x = 3,00 mostrou presença da fase pura de SCTO. A técnica de espectroscopia Raman indicou a presença dos modos de oscilação característicos da fase CCTO em todas as amostras, isto devido às fases CTO e SCTO também apresentarem cluster de [TiO6] na estrutura. As propriedades ópticas e fotoluminescentes dos pós cerâmicos foram analisados mediante a técnica de UV-vis onde foram determinados os valores de energia de gap, sendo que as amostras com x = 0,00; 0,15 e 0,30 apresentaram valores de gap de 2,03; 2,28 e 2,35 eV, respectivamente. As amostras com x=1,50 e 2,70 apresentaram cada uma dois gaps de energia, um aos 2,12 e o outro aos 3,16 eV; a amostra de x=3,00 apresentou um único gap de 3,33 eV. A intensidade fotoluminescente apresentou uma melhora em relação a intensidade da fase pura de CCTO para as amostras com x = 2,70 e 3,00, isto devido provavelmente à presença de vacância e oxigênio geradas nos clusters de [TiO6]. Para as outras amostras a intensidade foi afetada negativamente pela substituição do Cu2+ pelo Sr2+. Estas caracterizações foram novamente realizadas... / Ceramics of CaCu3Ti4O12 (CCTO) areof scientific interest due to their multi functionality. In this work, ceramic powders of CaSrCu3-xTi4O12 with x=0,00, 0,15, 0,30, 1,50, 2,70 and 3,00 were prepared. These powders were thermally characterized by the thermogravimetry technique, was concluded the need use of two calcination temperatures, 950ºC for samples with low content of Sr2+ and 1050ºC for those with high content. To the sample in powder structural characterization was realized with the DRX technique that reveals the presence of pure phase of CCTO for x = 0,00, the sample of x = 0,15 present the phase of CCTO and the phase of CaTiO3, which ones are present too in the sample of x = 0,30 combined with the phase of (Sr0,75Ca0,25)TiO3(SCTO). The samples of x = 1,50 and 2,70 show the CCTO phase the SCTO phase and finally the sample of x = 3,00 show the pure phase of SCTO. Also was made a study by Raman spectroscopy techique indicates the presence of characteristic modes of the CCTO phase in all the samples, this because the SCTO phase also show this type of vibrational modes in the [TiO6] cluster. Finally the optical and photoluminescent properties were characterized, by the UV-vis technique was determined the energy gap values, the samples of x = 0,00, 0,15, 0,30 show gap values of 2,03, 2,28 and 2,35 eV respectively. Meanwhile each of the samples of x = 1,50 e 2,70 show two energy gaps, on at 2,12 and the other at the 3,16 eV; finally the sample of x = 3,00 present a unique energy gap of 3.33 eV. The photoluminescent property present an improvement compared with the pure phase of CCTO for samples with x = 2,70 and 3,00, this is probably due t the presence of oxygen vacancies in the [ToO6] clusters. To the other samples, this property was negatively affected by the substitution of Cu2+ by Sr2+. This characterizations were newly made by using a single calcination temperature, 1050ºC, reducing the number of variables that influence in the...
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Processamento e propriedades magnéticas de manganitas multiferróicas = Mise en forme et propriétés magnétiques de manganites multiferróïques / Processing and magnetic properties of multiferroic manganites / Mise en forme et propriétés magnétiques de manganites multiferróïques

Santos, Maria Elenice dos [UNESP] 25 March 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-25Bitstream added on 2014-12-02T11:20:59Z : No. of bitstreams: 1 000799201.pdf: 7429054 bytes, checksum: 9b98f6ebcbdef1097c11c2925d445308 (MD5) / Ce travail traite de l'étude des propriétés structurales et magnétiques de Co2MnO4, une spinelle à symétrie cubique inversée et de groupe spatial Fd3m. Co2MnO4 est un composé multiferroïque dont les propriétés électriques et magnétiques sont dues à la présence des éléments Co et Mn, à valence mixte, distribués sur les sites tétraédriques et octaédriques de la structure AB2O4. La présence des états d'oxydation du Co et du Mn, Co2+/Co3+ et Mn2+/Mn4+, est en étroite relation avec les conditions de synthèse et traitements thermiques. La substitution partielle des cations par un élément non-magnétique, le Bi, dans la série BixCo2MnO4 (0.0<x<0.3) permet également de modifier les propriétés physiques de la spinelle. Les composés ont été synthétisés par une variante de la méthode de précurseurs polymériques, MPPM, et calcinés à 1000ºC pedant 24 h. La diffraction des rayons-X (DRX), associée à l'affinement structural par la méthode Rietveld, ont montré pour ces matériaux cristallisés, une même structure cristallographique dont les paramètres de maille augmentent avec la quantité de Bi. Le observations par microscopie électronique à balayage (MEB) ont permis d'observer une variation de la forme et de la taille des grains, cette dernière variant entre 1 et 10 um. L'insertion du bismuth atteint une limite de solubilité due à la différence notable entre les rayons ioniques du Co (0,65A) et du Bi (1,17A), conduisant alors à la formation d'une phase secondaire riche en Bi. Afin d'éviter la formation des phases secondaires, deux stratégies de synthèse on été mises en place: l'unes, substituer le Bi par du Co dans le systéme CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7) et l'autre, utiliser une méthode originale de synthése la mécanoactivation MS, pour la série CoxBi2-xMnO4 (0.0<x<1.7). Les propriétes magnétiques ont été étudiees par susceptibilité x(T) et cycle d'aimantation en fonction de la température... / As propriedades estruturais e magnéticas do composto Co2MnO4, uma estrutura espinélio inversa de grupo espacial Fd3m e simetria cúbica, foram investigadas por difração de raios X e usando um magnetômetro SQUID. Co2MnO4 é um composto multiferróico, exibindo propriedades elétrica e magnética devido à presença dos elementos Co e Mn, distribuídos nos sítios tetraédricos e octaédricos da estrutura AB2O4. A flutuação das valências Co2+/Co3+ e Mn2+/Mn3+/Mn4+ podem ocorrer facilmente e estão sujeitas aos processos de síntese e efeitos térmicos, sendo associados a estes, variações nos estados de oxidação de Co e Mn devido às substituições parciais destes elementos. Neste trabalho foram sintetizadas amostras BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3), sendo o Bi um elemento não magnético. Para tal, uma rota de síntese química, o método dos precursores poliméricos modificado, foi utilizada. Todas as amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em condições idênticas, na temperatura de estabilização da fase BixCo2-xMnO4 igual a 1000ºC (24h). Os resultados de DRX e refinamentos de Rietveld mostraram que o método MPPM produziu amostras cristalinas com informações cristalográficas idênticas, exceto no caso do parâmetro de rede que aumentou em dependência ao percentual de Bi. As imagens morfológicas destes materiais mostraram que o Bi alterou a forma e o tamanho dos grãos variando entre (~0,5 - 1,7 um). Devido ao limite de solubilidade do Bi dentro da rede espinélio e à diferença entre as densidades eletrônicas do Co (0,65A) e Bi(1,17A), a formação de uma fase espúria rica em Bi ocorreu. No sentido de solucionar tais questões, a síntese do sistema CoxBi2-xMnO4(0,0<x<1,7) e de BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) por método mecânico foram realizadas. Os resultados magnéticos, curvas MxT (Zero Field - Cooled ZFC e Field - Cooled FC); 1/x versus T e MxH, revelaram informações sobre a disposição dos cátions presentes... / Structural and magnetic properties of Co2MnO4, an inverse spinel structure with spatial group Fd3m and cubic symmetry, were investigated by X-Ray Diffraction (DRX) and using a SQUID magnetometer. Co2MnO4 is a multiferroic compound presenting electrical and magnetic properties due to the presence of the Co and Mn elements, which are distributed on tetrahedral and octahedral sites of the AB2O4 structure. Valence fluctuations of Co and Mn (Co2+/Co3+ and Mn2+/Mn3+/Mn4+) can easily occur and depend on the synthesis procedures and thermal procedures, which can change the oxidation states of the metallic cations. In this work, samples of BixCo2-xMnO4 (0,0<x<0,3) were synthesized partially replacing Co by Bi, a non magnetic element. A soft chemical route, the modified polymeric precursors method (MPPM) was used. All samples were heat-treated in similar conditions, under a temperature of 1000ºC (24h). DRX results, associated with Rietveld refinements, showed crystalline materials with similar crystallographic data. The cell parameter of the cubic structure increased with the Bi content. SEM imagens showed that Bi presence altered the grins sizes (~1 - 10 um). A spurious phase, rich in Bi, was formed due to both the solubility limit of Bi and the ionic radii of Co (0,64A) and Bi (1,17A). In order to solve these questions, synthesis of a new solid solution, the CoxBi2-xMnO4(0.0<x<1.7), by the MPPM route was attempted. In parallel, a novel elaboration method, the mechanochemical route (MS), was used to synthesize the BixCo2-xMnO4 (0.0<x<0.3) series. The magnetic results, MxT (Zero-Field-Cooled/Field-Cooled) cycles, 1/x-versus-T curves and MxH hysteresis loops, revealed important information about the magnetic nature and oxidation states of the Co and Mn cations. The ferrimagnetic behavior of Co2MnO4 was preserved, with the ZFC/FC curves exhibiting well-defined magnetic transitions and strong irreversibility below Tc. Several magnetic parameters, such...
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Desenvolvimento e análise estrutural de microemulsões lipídicas contendo a substância antitumoral metiljasmonato. Estudos da atividade antiproliferativa in vitro, liberação in vitro e toxicidade aguda

Silva, Gisela Bevilacqua Rolfsen Ferreira da [UNESP] 20 December 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-12-20Bitstream added on 2014-06-13T18:57:11Z : No. of bitstreams: 1 silva_gbrf_me_arafcf.pdf: 1472073 bytes, checksum: 558b88d78004c177c0d910e0ef0cde8a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As microemulsões (ME) apresentam grande potencial como sistemas de administração de fármacos, pelas propriedades de solubilizar fármacos hidrofílicos em meio lipofílico ou fármacos lipofílicos em meio aquoso. O objetivo principal desse projeto foi preparar sistemas microemulsionados contendo misturas de Fosfatidilcolina de Soja (FS) / Óleo de Rícino Polioxil-40-Hidrogenado (ORPH) / Oleato de Sódio (OS), Colesterol (CO) e tampão aquoso Tris-HCl pH 7,2 e incorporar a esses sistemas metiljasmonato (MJ), que é inibidor da proliferação in vitro e supressor da tumorgenicidade in vivo. A caracterização físico-química desses sistemas com e sem MJ foi realizada através das técnicas de espalhamento dinâmico de luz, reologia, microscopia de luz polarizada e difração de raios-x. De acordo com o espalhamento dinâmico de luz foi observada diminuição do raio hidrodinâmico com o aumento da proporção da razão óleo/tensoativos (O/T), tanto na presença como na ausência de MJ. Foi observado aumento do raio hidrodinâmico com o aumento da porcentagem de sistema tensoativo na ausência do fármaco, enquanto na presença de metiljasmonato ocorreu diminuição do raio hidrodinâmico. Independente da variação da proporção de O/T e de sistema tensoativo, ocorreu diminuição do raio hidrodinâmico com a incorporação do fármaco. De acordo com as análises do comportamento reológico todas as amostras apresentaram comportamento de fluído pseudoplástico, porém nas microemulsões isentas de MJ a maioria apresentou tixotropia enquanto na presença do fármaco a maioria apresentou anti-tixotropia... / Microemulsions (ME) have great potential as drug delivery systems because of their ability to improve the dissolution of drugs in environments with opposite lipophilicity or hydrophilicity. The main objective of this project was to prepare microemulsions systems containing soya phosphatidylcholine (SPC) / polyoxyethyleneglycerol trihydroxystearate 40 (ORPH) / Sodium Oleate (SO) as surfactant, cholesterol (CHO) as oil phase and 0.01M Tris-HCl pH 7.2 as aqueous phase. Methyljasmonate (MJ), an inhibitor of in vitro proliferation and in vivo suppressor of tumorigenesis, was incorporated into these systems. The physico-chemical characterization of the systems, containing or not MJ, was performed by light scattering, rheological behavior, polarized light microscopy, and X-ray diffraction. According to dynamic light scattering, a decrease in the hydrodynamic radius was observed with increasing proportion of oil phase/surfactant (O/S) in the presence and absence of MJ. In the absence of the drug, the hydrodynamic radius increased with increasing ratio of surfactant, while in the presence of MJ the hydrodynamic... (Complete abstract click electronic access below)
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Efeito da radiação ionizante, simulando radioterapia, nas propriedades de cerâmicas Y-TZP e cimentos resinosos /

Silva, Pollyanna Nogueira Ferreira da. January 2015 (has links)
Orientador: Rubens Nisie Tango / Co-orientador: Sílvio Manea / Banca: Alberto Noriyuki Kojima / Banca: Américo Bortolazzo Correr / Resumo: Os objetivos deste estudo foram avaliar o efeito de diferentes tipos de lavagens e exposição à radiação ionizante (raios gama), utilizada em tratamentos oncológicos, na resistência à flexão de 4 pontos, transformação de fase cristalina e alteração de cor da cerâmica policristalina de Y-TZP; e verificar a influência da radiação gama na resistência à miniflexão de cimentos resinosos cimentados com Y-TZP.Foram confeccionadas 114 barras de zircôniaestabilizada parcialmente por ítria - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e InCeram 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Alemanha) segundo a norma ISO 6872 (21 mm de comprimento x 4,5mm de largura x 1,2mm de espessura) e 96 barras para mini-flexão de RelyX U200 (3M, Alemanha) e RelyX ARC (3M, Alemanha), divididos de acordo com a cerâmica de proteção. Metade das amostras de Y-TZP e 64 amostras dos cimentos foram irradiadas com gama 60Co, em etapa única de 70 Gy. Foi realizado o teste de resistência à flexão em máquina de ensaio universal (1 mm/min, 1000kg) e para o teste de mini-flexão (0,5 mm/min e 50 kg) e para alteração de cor das Y-TZP foi utilizado o sistema CieLab com o uso do Easyshade Compact® (Vita Zahnfabrik, Alemanha). Os dados de resistência (MPa) e os dados da cor foram submetidos a à análise de variância e ao teste de Tukey, ambos com α=0,05. Parte das amostras de Y-TZP (n=3) foram submetidas à difração de raio-X (DRX) para quantificação das fases cristalinas e à microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análise da topografia superficial, enquanto uma amostra de cada grupo de cimentos foi submetido à análise de infravermelho (FTIR). A cerâmica (p=0,00), o tipo de lavagem (p=0,02) e a radiação (p=0,01) mostraram-se significantes, assim como as interações. Para resistência à flexão de 4 pontos, observou o maior valor para a YZ com lavagem em álcool isopropílico com exposição á radiação ionizante.... / Abstract: The aim of this study were to evaluate the effect of different types of washes and exposure to ionizing radiation (gamma rays), used in cancer treatments, the flexural strength of 4 points, crystalline phase transformation and color change of the polycrystalline ceramic Y- TZP; and the influence of gamma radiation on resistance to bending mini-resin cements protected with Y-TZP. 114 bars stabilized zirconia were made partially yttria - Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, USA) and InCeram in 2000 YZ cubes (Vita Zahnfabrik, Germany) according to ISO 6872 (21 mm long x 4.5 mm wide x 1 2 mm thick) and 96 bars to mini-bending U200 RelyX (3M, Germany) and RelyX ARC (3M, Germany), divided according to the protective ceramic. Half of the samples Y-TZP and 64 samples of the cements were irradiated with 60Co gamma, in a single step of 70 Gy. Was held the flexural strength test in a universal testing machine (1 mm / min 1000 kg) and the mini-bending test (0,5 mm / min and 50 kg) and color change of the Y-TZP was used CIELAB system using the Compact® Easyshade (Vita Zahnfabrik, Germany). The strength data (MPa) and color data were submitted to the ANOVA and Tukey's test, both with α = 0.05. Part of the Y-TZP samples (n = 3) underwent-ray diffraction (XRD) for quantification of crystalline phases and scanning electron microscopy (SEM) to analysis of surface topography, while a sample from each group cement was subjected to infrared analysis (FTIR). The ceramic (p = 0.00), the type of wash (p = 0.02) and radiation (p = 0.01) and showed significant up, as well as interactions. For flexural strength of 4 points observed the largest value for the YZ washing with isopropyl alcohol and exposure to ionizing radiation (1200.7 ± 166.2 MPa). For staining, the ceramic parameters (p = 0.00) and wash (p = 0.00), as well as ceramics and washing interaction (p = 0.00) significantly influenced ΔE, ΔL, Δa and... / Mestre
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Avaliação da desmineralização dentária por meio da densidade óptica e difração de raio X em dentes submetidos a clareamento exógeno /

Ruviaro, Gisele Leite. January 2007 (has links)
Orientador: Mari Eli Leonelli de Moraes / Banca: Cláudio Fróes de Freitas / Banca: Valéria Abrantes Pinheiro Carvalho / Resumo: É objetivo neste trabalho avaliar a possibilidade da desmineralização dentária em 50 dentes pré-molares humanos quando submetidos a clareamento exógeno por meio da densidade óptica radiográfica e verificar se houve ou não mudança estrutural do esmalte dentário por meio da difração de raios X. Para tanto os elementos dentários foram radiografados com o sistema digital direto RVG (Trophy, Vicennes, França) e avaliados quanto à densidade óptica radiográfica pelo programa de edição de imagens Adobe Photoshop 7.0. Os mesmos foram analisados por difração de raios X obtendo-se o resultado em forma de espectro. Os dados da densidade radiográfica foram submetidos à análise estatística Anova e teste T-student. Pelos resultados obtidos verificou-se que os valores de densidade óptica diferiram entre os intervalos inicial, 7 dias e 14 dias da aplicação do agente clareador (p=0,001). Foi possível concluir que a variação nos intervalos de aplicação do agente clareador em esmalte dentário têm influência sobre os valores de densidade óptica das imagens radiográficas iniciais, 7 dias e 14 dias e que este método possibilitou avaliar a progressão da perda mineral em esmalte dentário. A difração de raios X mostrou que não houve mudança estrutural do esmalte dentário, embora tenha havido perda dos componentes inorgânicos caracterizando exposição de uma camada mais cristalina na superfície do esmalte. / Abstract: Is objective this work evaluate the dental demineralization for fifty teeth premolar humans when submitted the bleaching exogenous for half a from density optical radiographic and verify if he got or not shakeup structural of the enamel dental for half a from diffraction of x-rays. The elements dentals were radiograph , with the system digital RVG (Trophy, Vicennes, França ) and appraised as to the density optical radiographic at image editing package Adobe Photoshop 7.0. The states was analyzed for diffraction of x-rays getting - if the sequel fit of spectrum. The result from density radiographic were submitted the analysis statistics Anova & test T student. For half a from the results obtained verifies - if as the values of density optical differ among the intervals initial , 7 days and end from application of the agent bleaching (p=0,001). Was possible accomplish what the variation on the intervals of application of the agent bleaching in enamel dental they have influence on the subject of the values of density optical of the images radiographic you start , 7 days and ends and that this method allow access the progression from loss mineral in enamel dental. With the diffraction of x-rays showed that there was no shakeup structural of the enamel dental, though it may have been loss from the components inorganic featuring an exposition from a layer more crystal-clear on surface of the enamel. / Mestre
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Desenvolvimento e análise estrutural de microemulsões lipídicas contendo a substância antitumoral metiljasmonato. Estudos da atividade antiproliferativa in vitro, liberação in vitro e toxicidade aguda /

Silva, Gisela Bevilacqua Rolfsen Ferreira da. January 2010 (has links)
Orientador: Anselmo Gomes de Oliveira / Banca: Maria Vitória Lopes Badra Bentley / Banca: Newton Andréo Filho / Resumo: As microemulsões (ME) apresentam grande potencial como sistemas de administração de fármacos, pelas propriedades de solubilizar fármacos hidrofílicos em meio lipofílico ou fármacos lipofílicos em meio aquoso. O objetivo principal desse projeto foi preparar sistemas microemulsionados contendo misturas de Fosfatidilcolina de Soja (FS) / Óleo de Rícino Polioxil-40-Hidrogenado (ORPH) / Oleato de Sódio (OS), Colesterol (CO) e tampão aquoso Tris-HCl pH 7,2 e incorporar a esses sistemas metiljasmonato (MJ), que é inibidor da proliferação in vitro e supressor da tumorgenicidade in vivo. A caracterização físico-química desses sistemas com e sem MJ foi realizada através das técnicas de espalhamento dinâmico de luz, reologia, microscopia de luz polarizada e difração de raios-x. De acordo com o espalhamento dinâmico de luz foi observada diminuição do raio hidrodinâmico com o aumento da proporção da razão óleo/tensoativos (O/T), tanto na presença como na ausência de MJ. Foi observado aumento do raio hidrodinâmico com o aumento da porcentagem de sistema tensoativo na ausência do fármaco, enquanto na presença de metiljasmonato ocorreu diminuição do raio hidrodinâmico. Independente da variação da proporção de O/T e de sistema tensoativo, ocorreu diminuição do raio hidrodinâmico com a incorporação do fármaco. De acordo com as análises do comportamento reológico todas as amostras apresentaram comportamento de fluído pseudoplástico, porém nas microemulsões isentas de MJ a maioria apresentou tixotropia enquanto na presença do fármaco a maioria apresentou anti-tixotropia... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Microemulsions (ME) have great potential as drug delivery systems because of their ability to improve the dissolution of drugs in environments with opposite lipophilicity or hydrophilicity. The main objective of this project was to prepare microemulsions systems containing soya phosphatidylcholine (SPC) / polyoxyethyleneglycerol trihydroxystearate 40 (ORPH) / Sodium Oleate (SO) as surfactant, cholesterol (CHO) as oil phase and 0.01M Tris-HCl pH 7.2 as aqueous phase. Methyljasmonate (MJ), an inhibitor of in vitro proliferation and in vivo suppressor of tumorigenesis, was incorporated into these systems. The physico-chemical characterization of the systems, containing or not MJ, was performed by light scattering, rheological behavior, polarized light microscopy, and X-ray diffraction. According to dynamic light scattering, a decrease in the hydrodynamic radius was observed with increasing proportion of oil phase/surfactant (O/S) in the presence and absence of MJ. In the absence of the drug, the hydrodynamic radius increased with increasing ratio of surfactant, while in the presence of MJ the hydrodynamic... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Síntese de nanoestruturas de ZnO por redução carbotérmica e hidrotermal, assistido por micro-ondas: caracterização como sensor

Silva, Ranilson Angelo da [UNESP] 13 January 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-01-13Bitstream added on 2014-06-13T20:20:41Z : No. of bitstreams: 1 silva_ra_me_bauru.pdf: 2068525 bytes, checksum: 90877fd5381cdf77dcbef03fb36865aa (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O trabalho objetiva a realização do crescimento de materiais nanoestruturados de óxido de zinco (ZnO) pelo método de redução carbotérmica e um estudo de suas propriedades como sensor, utilizando ZnO e distintas fontes de carbono (grafite e negro de fumo) como materiais de partida. Para efeito de comparação, o método hidrotermal assistido por micro-ondas (HAM) também foi utilizado como processo de síntese das nanoestruturas. Os materiais obtidos das sínteses foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão por campo (MEV-FEG), além de microscopia eletrônica de transmissão (MET). Por meio destas técnicas de caracterização, mostrou-se a eficiência da obtenção de nanoestruturas de óxido de zinco, sendo que a morfologia do material resultante é fortemenete dependente do método utilizado. Testes para sensor de gás e luz foram realizados em amostras selecionadas utilizando como critério sua morfologia nanométrica e uniformidade de crescimento. Para medidas com gás, utilizou-se o oxigênio e também o hidrogênio. A medida foi realizada em uma câmara hermeticamente fechada com controle da temperatura e do fluxo dos gases, onde foi inserido um eletrodo interdigital de alumina com trilhas de contato de ouro para qual foi utilizado para depositar as estruturas de ZnO. Para alimentação do sistema, foi utilizada uma fonte de tensão estabilizada, que é operada remotamente e tem sensibilidade na medida da corrente em picoampére, possibilitando assim maior precisão nas medidas. Para as medidas de sensor de luz, foi utilizado o mesmo eletrodo interdigital supracitado, mas o material foi exposto a uma lâmpada de xenônio com intensidade equivalente à metade da intensidade da luz solar. Com relação às medidas das propriedades como sensor de gás e luz, foram analisados parâmetros como: resposta de sensor, sinal, sensibilidade e tempo de resposta / The work aims to conduct a study on the growth of nanostructured materials of zinc oxide (ZnO) by carbothermal reduction process and its sensor properties for both gas and light stimulus. For comparison, the microwave-assisted hydrothermal method (MAH) was also used as synthesis process of nanostructures. The synthesizes materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FEG-SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Through these characterization techniques it was showed that synthesis methods are efficient, and the morphology of the resulting materials depends on the method used. Sensor tests were performed for some samples, using a selection criteria the size and morphology of the material. For sensor characterization it was used hydrogen and oxigen gases. A sealed chamber with controlled temperature and gas flow was used to perform the measurements, whichwas connected to a stabilized voltage source. This source is operated remontly and has a sensibility in the current measurement of picoampére, allowing greater accuracy in the measurement. For the deposition ZnO nanostructures, was used an Alumina interdigital electrode with tracks of gold contact. To measure the light sensor, the same electrode above mentioned was exposed to the beam with an intensity of half of sun radiation (xenon lamp). Regarding the sensor properties (gas ans radiation) it was analyzed the response of the sensor, signal, sensibility and response time, which are essential parameters for the efficiency a sensor material. Through analysis of sensor measurements, it was found that the samples synthesized by HAM had batter sensor performance than the obtained by carbothermal reduction process
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Tecnologia de sementes para quartzo sintetico : aprimoramento da perfeição cristalina

Iano, Marcos Chogi 02 November 2000 (has links)
Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-26T14:59:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Iano_MarcosChogi_M.pdf: 12731426 bytes, checksum: 662fae0d81de8813d1edefc6157fe126 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: A avançada indústria da informação utiliza em larga escala o quartzo sintético na forma de dispositivos eletrônicos como ressonadores, filtros de ondas, osciladores, dispositivos SA W (Surface Acoustic Waves), polarizadores entre outros, que exigem alta qualidade cristalina da matéria-prima. Desta forma, o avanço desta área está ligado ao aprimoramento e desenvolvimento das propriedades do quartzo sintético, que por sua vez está intimamente relacionado as sementes. O objetivo deste projeto é obter através do emprego de geometrias especiais de corte das sementes o aprimoramento do cristais de quartzo sintético de alta perfeição cristalina visando: (i) a diminuição ou mesmo, a eliminação dos defeitos do tipo linhas de discordâncias; (ü) a reconstituição de regiões da semente contendo defeitos do tipo geminado elétrico ("Dauphiné twin"). E neste contexto, aplicar o processo de crescimento rápido na direção X, o que poderá abrir novas perspectivas para a obtenção de sementes de grandes dimensões a partir do quartzo natural. Além do aspecto tecnológico, existe um forte interesse sócio-econômico para o país, uma vez que o Brasil possui a maior reserva mundial de quartzo natural com qualidade e dimensões compatíveis para este fim, que são exportados sem nenhum processo de agregação de tecnologia e valor. Para o desenvolvimento deste estudo foi utilizado uma interface de colaboração científica com a empresa Fine Crystal Co., do Japão que realizou o crescimento hidrotérmico de cristais sintéticos a partir de sementes preparadas no Laboratório Ciclo Integrado do Quartzo, Unicamp/FEM. Neste caso, foram utilizadas barras de quartzo caracterizadas e com especificações bem definidas, por exemplo, com concentração de discordâncias de 400, 100 e 30 linhas/cm 2. Para caracterização e análise dos cristais crescidos hidrotermicamente utilizou-se a técnica de topografia por difração de raios-X, que mostrou um aprimoramento efetivo na eliminação de linhas de discordâncias e no re-crescimento de regiões com defeitos / Abstract: The advanced industry of information technology has been utilizing a large amount of synthetic quartz for electronic devices, such as resonators, wave filters, oscillators, SA W (Surface Acoustic Waves) devices. One important condition for these applications is the high perfection of synthetic quartzo Therefore, the progress of this area is closely related with the development of synthetic quartz properties, and consequently, with seed technology for growing perfect and large crystals. The aim of this research is to obtain through the employment of special geometry cuttings of seed, an improvement of synthetic quartz crystals, in terms of: (i) decreasing or eliminating dislocation lines; (ii) the reconstitution or re-growing seed regions with Dauphiné twins. In this context, the application of fast growth in + X direction will open new perspectives to obtain seeds of great dimensions from natural quartzo Besides the technological aspect, there is a strong social and economical interest for this country, due to the fact that the largest and the best quartz reserve of piezoelectric grade big blocks are situated in Brazil. This strategic quartz resource has been exported in natura with no processing. For the development of this research, a scientific collaboration was conducted between the Laboratory of Integrated Quartz Cyc1e (LIQC), Faculty of Mechanical Engineering, UNICAMP, and Fine Crystal Co., Japan, where the synthetic quartz was hydrothermally grown. The used seed in this experiment was totally prepared in LIQC, using a series of know-how we have developed during the last fifieen years. Very well characterized quartz bars containing 400, 100, and 30 dislocation lines/cm2 where used for the seed preparation. X-ray diffiaction topography used for the characterization of as-grown synthetic quartz crystals shows that the elimination of dislocation lines, and the re-growing of imperfect regions (after cutting out) were very effective / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

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