Orientador: Vladimir Eliodoro Costa / Resumo: Atualmente cerca de 3% da população mundial está infectado pelo vírus da hepatite C (VHC), onde sua maior consequência é a cirrose hepática. Para o diagnóstico da cirrose hepática utiliza-se a biopsia hepática percutânea, um método invasivo de grande complexidade considerado padrão ouro. Para avaliação do estágio da cirrose utiliza-se a classificação Child-Pugh. Um outro exame experimental para classificação funcional hepática é o 13C-Aminopyrine Breath Test (13C-ABT), o qual é não invasivo. Os protocolos atuais de 13C-ABT utilizam duas horas de coleta de sopro, e não diferem o gênero dos pacientes. O objetivo do estudo foi otimizar os protocolos de aplicação do 13C-ABT para avaliação dos estágios da cirrose hepática causada pelo VHC, verificando diferença entre gênero. Foram estudados os turnovers 13C nos dos sopros dos 68 pacientes durante o 13C-ABT, divididos em 8 grupos conforme o comprometimento da função hepática e gênero. Os resultados mostraram que o 13C-ABT pode ser aplicado com apenas uma coleta do sopro em uma hora e que existe diferença entre os gêneros. / Mestre

Submitted by Geraldo Gabriel Perez null (gebrirez@aluno.ibb.unesp.br) on 2017-04-07T04:11:49Z No. of bitstreams: 1 dissertação Geraldo Gabriel Perez.pdf: 983267 bytes, checksum: b440496b36100b5a777e73882f997b12 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-17T13:47:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 perez_gg_me_bot.pdf: 983267 bytes, checksum: b440496b36100b5a777e73882f997b12 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-17T13:47:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 perez_gg_me_bot.pdf: 983267 bytes, checksum: b440496b36100b5a777e73882f997b12 (MD5) Previous issue date: 2017-02-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Atualmente cerca de 3% da população mundial está infectado pelo vírus da hepatite C (VHC), onde sua maior consequência é a cirrose hepática. Para o diagnóstico da cirrose hepática utiliza-se a biopsia hepática percutânea, um método invasivo de grande complexidade considerado padrão ouro. Para avaliação do estágio da cirrose utiliza-se a classificação Child-Pugh. Um outro exame experimental para classificação funcional hepática é o 13C-Aminopyrine Breath Test (13C-ABT), o qual é não invasivo. Os protocolos atuais de 13C-ABT utilizam duas horas de coleta de sopro, e não diferem o gênero dos pacientes. O objetivo do estudo foi otimizar os protocolos de aplicação do 13C-ABT para avaliação dos estágios da cirrose hepática causada pelo VHC, verificando diferença entre gênero. Foram estudados os turnovers 13C nos dos sopros dos 68 pacientes durante o 13C-ABT, divididos em 8 grupos conforme o comprometimento da função hepática e gênero. Os resultados mostraram que o 13C-ABT pode ser aplicado com apenas uma coleta do sopro em uma hora e que existe diferença entre os gêneros. / Currently, about 3% of the world's population is infected with hepatitis C virus (HCV), and its major consequence is liver cirrhosis. Percutaneous hepatic biopsy, an invasive method of great complexity considered gold standard, is used for the diagnosis of hepatic cirrhosis. Child-Pugh classification is used to assess the stage of cirrhosis. Another experimental test for liver function classification is 13C-Aminopyrine Breath Test (13C-ABT), which is non-invasive. Current 13C-ABT protocols use two hours of breath collection, and do not differ in gender from patients. The aim of this study was to optimize the application protocols of 13C-ABT to evaluate the stages of hepatic cirrhosis caused by HCV, verifying gender differences. 13C turnovers were studied in the breath of 68 patients during 13C-ABT, divided into 8 groups according to impairment of hepatic function and gender. The results showed that 13C-ABT can be applied with only one breath collection in one hour and that there is difference between the genders.

O lagarto teiú Salvator merianae pertence à família TEIIDAE, são animais forrageadores ativos e alimentam-se principalmente de insetos quando filhotes, e onívoros quando jovens e adultos. Na região sudeste do Brasil S. merianae apresenta um ciclo anual de atividade durante o verão e inatividade durante o inverno, assim, estudar esse modelo de animal é de extrema importância, pois, se trata de uma espécie que obedece a um ciclo de ajustes fisiológicos distintos que podem influenciar a taxa de turnover e o fator de discriminação isotópico. Foram coletados dados de 26 indivíduos juvenis e 11 adultos. A delta13C das células vermelhas inicial não apresentou diferença entre juvenis e adultos, no entanto para o plasma foram distintos. Essa diferença pode ter ocorrido porque a dieta ao longo de suas vidas não era homogênea. A delta15N das células vermelhas e do plasma foram distintos entre os juvenis e adultos. A diferença encontrada pode ser atribuída a modelos de balanço nitrogenado distintos. Foi apontado a comparação entre os períodos de pré-dormência e despertar da dormência sazonal, a fim de verificar se a utilização das reservas endógenas poderia influenciar os dados iniciais. A delta13C das células vermelhas dos juvenis e dos adultos não foram diferentes entre os períodos. Entretanto, a delta15N dos juvenis foi distinto e similar para os adultos. O plasma se comportou de forma similar as células vermelhas para a delta13C nos juvenis e adultos. Todavia o nitrogênio do plasma se anotou distintos, sendo o período de despertar enriquecido tanto para os juvenis como adultos. Desta forma, a espécie utilizou um misto da reserva lipídica e aminoácidos endógenos na produção de energia diante de uma taxa metabólica muito baixa. As taxas de turnover das células vermelhas para 13C e 15N dos juvenis e dos adultos foram 79,57 e 34,88 dias e 66,84 e 43,38 dias respectivamente, porém o plasma foi mais rápido sendo, 41,64 e 20,83 dias e 38,77 e 22,78 dias respectivamente. Os valores de Delta13C das células vermelhas dos juvenis e dos adultos 1,43? e 1,25 ?, e Delta13C do plasma apresentaram os valores de 2,10? e 1,87? na ordem. O do Delta15N das células vermelhas dos juvenis e dos adultos foram 3,05? e 3,44?, seguido dos valores de Delta15N do plasma 3,93? e 4,34?. Todos os valores não apontaram um padrão entre os táxons da literatura devido influências peculiares que podem ser intrínsecos entre as espécies. Houve uma correlação entre o índice de massa corpórea com o Delta13C do plasma dos juvenis e com os Delta13C das células vermelhas e plasma e Delta15N das células vermelhas dos adultos. Essa correlação parece estar relacionada com uma possível intolerância aos carboidratos provenientes da dieta. No entanto o Delta15N do plasma parece estra relacionado com a entrada de reserva endógena e o controle do catabolismo. Juvenis e adultos, machos e fêmeas mostraram semelhança em todas as comparações. Esse resultado era esperado porque no final do experimento os indivíduos juvenis se enquadravam em sub-adultos e a alocação para reprodução ter sua maior contribuição da fonte endógena. / The tegu lizard Salvator merianae belongs to the TEIIDAE family. They are active foraging animals that feed mainly on insects when cubs, becoming omnivores when they reach youth and adulthood. In the Southeastern of Brazil, S. merianae presents an annual cycle of activity during the summer and inactivity during the winter. Thereupon, studying this animal is extremely important, since it\'s a species that obeys a cycle of physiological adjustments which may influence the turnover rate and the isotopic discrimination factor. Data were collected from 26 juveniles and 11 adults. The delta13C of the red cells didn\'t present difference between juveniles and adults; however these values were different for plasma. This difference may have occurred because the diet throughout their lives was not homogeneous. The delta15N of red cells and plasma were distinct between juveniles and adults. The difference found can be attributed to different nitrogen balance models. It was pointed out the comparison between the periods of pre-dormancy and awakening of the seasonal dormancy, in order to verify if the use of the endogenous reserves could influence the initial data. The delta13C of the red cells of juveniles and adults was not different between periods. However, the delta15N of juveniles was distinct and similar for adults. Plasma behaved similarly to red cells for delta13C in juveniles and adults. Meanwhile, the nitrogen of plasma was distinct and the arousal period was enriched for both juveniles and adults. The species used a mixture of its own lipid reserves and endogenous amino acids for the energy production before a very low metabolic rate. Red cell turnover rates for 13C and 15N of juveniles and adults were 79.57 and 34.88 days and 66.84 and 43.38 days, respectively. Nonetheless, the plasma rate was faster as the values found were 41.64 and 20.83 days and 38.77 and 22.78 days. The Delta13C values of red cells for juveniles and adults were 1.43? and 1.25?, and the Delta13C values of plasma were 2.10? and 1.87? respectively. The Delta15N values of red cells for juveniles and adults were 3.05? and 3.44 ?, followed by Delta15N values of 3.93? and 4.34? for plasma. All values didn\'t indicate a pattern among the taxa due to peculiar influences that may be intrinsic among the species. There was a correlation between body mass index and Delta13C values for juvenile plasma and Delta13C of red cells and plasma, as well as Delta15N values for red cells in adults. This correlation seems to be related to a possible intolerance to dietary carbohydrates. However, the Delta15N of plasma appears to be related to endogenous reserve inflow and catabolism control. Juveniles and adults, males and females showed similarity in all comparisons. This result was expected because at the end of the experiment juveniles could be classified as sub-adults and the allocation for reproduction had its greatest contribution from the endogenous source

O lagarto teiú Salvator merianae pertence à família TEIIDAE, são animais forrageadores ativos e alimentam-se principalmente de insetos quando filhotes, e onívoros quando jovens e adultos. Na região sudeste do Brasil S. merianae apresenta um ciclo anual de atividade durante o verão e inatividade durante o inverno, assim, estudar esse modelo de animal é de extrema importância, pois, se trata de uma espécie que obedece a um ciclo de ajustes fisiológicos distintos que podem influenciar a taxa de turnover e o fator de discriminação isotópico. Foram coletados dados de 26 indivíduos juvenis e 11 adultos. A delta13C das células vermelhas inicial não apresentou diferença entre juvenis e adultos, no entanto para o plasma foram distintos. Essa diferença pode ter ocorrido porque a dieta ao longo de suas vidas não era homogênea. A delta15N das células vermelhas e do plasma foram distintos entre os juvenis e adultos. A diferença encontrada pode ser atribuída a modelos de balanço nitrogenado distintos. Foi apontado a comparação entre os períodos de pré-dormência e despertar da dormência sazonal, a fim de verificar se a utilização das reservas endógenas poderia influenciar os dados iniciais. A delta13C das células vermelhas dos juvenis e dos adultos não foram diferentes entre os períodos. Entretanto, a delta15N dos juvenis foi distinto e similar para os adultos. O plasma se comportou de forma similar as células vermelhas para a delta13C nos juvenis e adultos. Todavia o nitrogênio do plasma se anotou distintos, sendo o período de despertar enriquecido tanto para os juvenis como adultos. Desta forma, a espécie utilizou um misto da reserva lipídica e aminoácidos endógenos na produção de energia diante de uma taxa metabólica muito baixa. As taxas de turnover das células vermelhas para 13C e 15N dos juvenis e dos adultos foram 79,57 e 34,88 dias e 66,84 e 43,38 dias respectivamente, porém o plasma foi mais rápido sendo, 41,64 e 20,83 dias e 38,77 e 22,78 dias respectivamente. Os valores de Delta13C das células vermelhas dos juvenis e dos adultos 1,43? e 1,25 ?, e Delta13C do plasma apresentaram os valores de 2,10? e 1,87? na ordem. O do Delta15N das células vermelhas dos juvenis e dos adultos foram 3,05? e 3,44?, seguido dos valores de Delta15N do plasma 3,93? e 4,34?. Todos os valores não apontaram um padrão entre os táxons da literatura devido influências peculiares que podem ser intrínsecos entre as espécies. Houve uma correlação entre o índice de massa corpórea com o Delta13C do plasma dos juvenis e com os Delta13C das células vermelhas e plasma e Delta15N das células vermelhas dos adultos. Essa correlação parece estar relacionada com uma possível intolerância aos carboidratos provenientes da dieta. No entanto o Delta15N do plasma parece estra relacionado com a entrada de reserva endógena e o controle do catabolismo. Juvenis e adultos, machos e fêmeas mostraram semelhança em todas as comparações. Esse resultado era esperado porque no final do experimento os indivíduos juvenis se enquadravam em sub-adultos e a alocação para reprodução ter sua maior contribuição da fonte endógena. / The tegu lizard Salvator merianae belongs to the TEIIDAE family. They are active foraging animals that feed mainly on insects when cubs, becoming omnivores when they reach youth and adulthood. In the Southeastern of Brazil, S. merianae presents an annual cycle of activity during the summer and inactivity during the winter. Thereupon, studying this animal is extremely important, since it\'s a species that obeys a cycle of physiological adjustments which may influence the turnover rate and the isotopic discrimination factor. Data were collected from 26 juveniles and 11 adults. The delta13C of the red cells didn\'t present difference between juveniles and adults; however these values were different for plasma. This difference may have occurred because the diet throughout their lives was not homogeneous. The delta15N of red cells and plasma were distinct between juveniles and adults. The difference found can be attributed to different nitrogen balance models. It was pointed out the comparison between the periods of pre-dormancy and awakening of the seasonal dormancy, in order to verify if the use of the endogenous reserves could influence the initial data. The delta13C of the red cells of juveniles and adults was not different between periods. However, the delta15N of juveniles was distinct and similar for adults. Plasma behaved similarly to red cells for delta13C in juveniles and adults. Meanwhile, the nitrogen of plasma was distinct and the arousal period was enriched for both juveniles and adults. The species used a mixture of its own lipid reserves and endogenous amino acids for the energy production before a very low metabolic rate. Red cell turnover rates for 13C and 15N of juveniles and adults were 79.57 and 34.88 days and 66.84 and 43.38 days, respectively. Nonetheless, the plasma rate was faster as the values found were 41.64 and 20.83 days and 38.77 and 22.78 days. The Delta13C values of red cells for juveniles and adults were 1.43? and 1.25?, and the Delta13C values of plasma were 2.10? and 1.87? respectively. The Delta15N values of red cells for juveniles and adults were 3.05? and 3.44 ?, followed by Delta15N values of 3.93? and 4.34? for plasma. All values didn\'t indicate a pattern among the taxa due to peculiar influences that may be intrinsic among the species. There was a correlation between body mass index and Delta13C values for juvenile plasma and Delta13C of red cells and plasma, as well as Delta15N values for red cells in adults. This correlation seems to be related to a possible intolerance to dietary carbohydrates. However, the Delta15N of plasma appears to be related to endogenous reserve inflow and catabolism control. Juveniles and adults, males and females showed similarity in all comparisons. This result was expected because at the end of the experiment juveniles could be classified as sub-adults and the allocation for reproduction had its greatest contribution from the endogenous source

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-10-05Bitstream added on 2014-06-13T20:14:55Z : No. of bitstreams: 1 fracalossi_cp_me_rcla.pdf: 1652239 bytes, checksum: 44f88bcded0aee03b826c091bf22a576 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Neste trabalho foram desenvolvidos estudos termocronológicos e hidroquímicos próximos às cidades de Limeira e Americana, centro do estado de São Paulo. A aplicação da análise dos isótopos de urânio nas águas subterrâneas do aqüífero Itararé permitiu o reconhecimento do aumento de 234U a partir das áreas topograficamente mais elevadas para áreas topograficamente mais baixas, ou seja, a razão de atividade 234U/238U aumentou a partir das áreas de recarga. O uso do método de análises de traços de fissão em apatita registrou através das histórias térmicas, um apagamento total dos traços de fissão com início de retenção dos traços a partir de 118 Ma para a amostra TF-856 e 97 Ma para a amostra TF-858. Estas idades registram o primeiro período de soerguimento da área com início de geração das paleoáreas de recarga. Posteriormente, entre o Cretáceo Superior e o Paleoceno, um período de aquecimento foi evidenciado e mais tarde, a partir do Eoceno até os dias atuais a área passa por uma nova fase de soerguimento. Este trabalho introduz a utilização do método de análise por traços de fissão no reconhecimento de altos estruturais para a caracterização de paleoáreas de recarga. / For this research were done thermochronological and hydrochemical studies close to Limeira and Americana cities, central region of São Paulo State. Using the U-isotopes analysis in groundwater from Itararé aquifer was identified a larger quantity of U234 from higher to lower topographic areas, which means that the 234U/238U activity rate got higher from recharge areas. The application of apatites fission-track analysis registered, through thermal histories, the total resetting of the fission-tracks from 118 Ma for the sample TF-856 and 97 Ma for the sample TF-858. These ages register the first uplift time of this area which caused the origin of the paleo-recharge areas. Between Upper Cretaceous and Paleocene a heating period was registered and afterwards, from Eocene to the present time, is evidenced that the area gets a new uplift phase. This work suggests the use of fission-tracks analysis for the recognition of structural height and its consequence to the paleo-recharge areas.

Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2016-10-18T16:25:49Z No. of bitstreams: 1 Maria Betania de Queiroz Rolim.pdf: 788007 bytes, checksum: eb84e4a25987ce5bcd8eff3754ddd230 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-18T16:25:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maria Betania de Queiroz Rolim.pdf: 788007 bytes, checksum: eb84e4a25987ce5bcd8eff3754ddd230 (MD5) Previous issue date: 2013-08-20 / In this work the purpose was to investigate the quality of honey marketed in popular markets of the City of Recife, Pernambuco. On total, 55 honey samples were submitted to carbon isotopic evaluation, microbiological and physicochemical tests, for, respectively, detect adulteration with corn sugar and cane sugar; identify coliforms 35°C and 45°C, mold and yeasts; and determine indexes of moisture, hydroxymethylfurfural, ash, reducing sugars, apparent sucrose, water insoluble solids, diastase activity and acidity. The results revealed that 31 (56,36%) samples were adulterated with sugars, 46 (83,64%) honeys were contaminated with molds and yeasts and 53 (96,36%) indicated physicochemical parameters unconforming with the Technical Regulation of Identity and Quality of Honey. Pure and adulterated honeys with C4 source, contaminated by fungi and / or physicochemically compromised, are marketed at the popular markets, in City of the Recife. Its ingestion may harm the consumer by risk acquire products unfit for consumption, with nutritional depreciation and microbial contamination. / Neste trabalho o objetivo foi pesquisar a qualidade de méis comercializados nas feiras-livres e mercados públicos da Cidade do Recife, Pernambuco. Ao total, 55 amostras de mel foram submetidas à análise isotópica do carbono, testes microbiológicos e ensaios físico-químicos, a fim de, respectivamente, detectar adulteração com açúcares provenientes do milho ou cana-de-açúcar; identificar coliformes 35°C, coliformes 45°C, bolores e leveduras; e determinar os índices de umidade, hidroximetilfurfural, cinzas, açúcares redutores, sacarose aparente, sólidos insolúveis em água, atividade diastásica e acidez. Os resultados revelaram que 31 (56,36%) amostras estavam adulteradas com açúcares, 46 (83,64%) apresentaram contaminação com bolores e leveduras e 53 (96,36%) indicaram parâmetros físico-químicos em desacordo com o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do Mel. Méis puros e adulterados com açúcares provenientes de fontes C4, contaminados por fungos e / ou comprometidos físico-quimicamente, são comercializados nas feiras-livres e mercados-públicos, distribuídos na Cidade do Recife. Sua ingestão pode causar prejuízos à população consumidora pelo risco de pessoas adquirirem produtos impróprios ao consumo, com depreciação nutricional e / ou contaminação microbiana.

O uso das amostragens ambientais para fins de salvaguardas vêm sendo aplicadas pela Agência Internacional de Energia Atômica AIEA desde 1996 e estão sendo rotineiramente utilizadas como uma medida de fortalecimento complementar aos procedimentos tradicionais de salvaguardas de materiais nucleares. O intuito é verificar se os Estados signatários aos acordos de salvaguardas não estão divergindo suas atividades nucleares pacíficas para atividades nucleares não declaradas. O presente trabalho apresenta um novo protocolo de coleta e análise de esfregaços para identificação de assinaturas nucleares que possam relacionar-se com as atividades nucleares desenvolvidas na instalação inspecionada. Neste trabalho foi utilizada como estudo de caso uma planta real de reconversão de urânio do ciclo do combustível nuclear do IPEN. A estratégia analítica proposta utiliza diferentes técnicas, como medidor de radiação alfa, MEVEDS e ICPMS para identificar assinaturas do urânio aderido ao esfregaço. Na análise dos esfregaços, foi possível identificar partículas de UO2F2 e UF4 através da comparação morfológica e análises semi-quantitativas utilizando a técnica de MEVEDS. Nesse trabalho, utilizaram-se métodos que como resultado tem-se a composição isotópica média da amostra, onde o enriquecimento (fração atômica molar) variou de 1,453 ± 0,023% a 18,24 ± 0,15% no isótopo 235U. Através das coletas realizadas externamente, uma forma não intrusiva de amostragem, foi possível à identificação de atividades de manuseio de material enriquecido com medidas de fração atômica molar de 1,453 ± 0,023% a 6,331 ± 0,055% no isótopo 235U, bem como uso de material reprocessado, através da identificação do isótopo 236U. As incertezas obtidas neste trabalho para a razão n(235U)/n(238U) variaram de 0,40% a 1,68%. / The use of environmental samplings for safeguards purposes has been applied by the International Atomic Energy AgencyIAEA since 1996 and they are routinely used as a complementary measure to strengthen the traditional nuclear safeguards procedures. The aim is verify if the signatory states to the safeguards agreements are not diverging their peaceful nuclear activities to undeclared nuclear activities. This work describes a new protocol of collect and analysis of swipe samples in order to achieve identification of nuclear signatures, which may be related to the nuclear activities developed in the inspected facility. In this work, as a case of study, a real uranium reconversion plant of the nuclear fuel cycle of IPEN was used. The strategy proposed uses different analytical techniques, such as alpha radiation meter, SEM-EDX and ICP-QMS to identify signatures of the uranium adhered to the swipe samples. In the swipe samples analysis, it was possible to identify particles of UO2F2 and UF4 through the morphological comparison and semi-quantitative analysis performed by SEM-EDX technique. The methods used in this work bring the average isotopic composition of the sample as a result, in which the enrichment (molar atomic fraction) ranged from 1.453 ± 0.023% to 18.24 ± 0.15% in the 235U isotope. Through of the external collections, a non-intrusive sampling, it was possible to identify handling activities of enriched material with molar atomic fraction of 1.453 ± 0.023% to 6.331 ± 0.055% in the 235U isotope, as well as the use of reprocessed material by means of the 236U isotope identification. The uncertainties obtained in this work to the n(235U)/n(238U) ratio varied from 0.40% to 1.68%.

Em ambientes poluídos como a região metropolitana de São Paulo é imprescindível o conhecimento da natureza da poluição para que sejam estabelecidos procedimentos de minimização ou de controle das emissões. O estudo da poluição atmosférica já vem sendo realizado há muitos anos, sendo os componentes inorgânicos estudados a partir da determinação em amostras coletadas em filtros, soluções, entre outros meios. Neste trabalho é apresentado um método de determinação da razão isotópica de enxofre utilizando a técnica da Espectrometria de Massas com Plasma de Argônio como fonte de íons. O uso de um espectrômetro de massas de dupla focalização com fonte de íons por plasma de argônio, HR-ICPMS, o qual atinge resoluções (m/&#916;m) de até 8000, permitiu a resolução dos pfcoS dos isótopos 32S e 34S das interferência isobáricas mais comuns e/ou intensas, assim as medições foram realizadas utilizando-se diretamente as m/z dos isótopos do enxofre: A discriminação de massa foi avaliada analisando-se o material de referência NIST 8555 Sulfeto de Prata. A discriminação de massa em elementos leves como é o caso do enxofre é mais acentuada do que para os mais pesados. Assim, uma solução do material de referência era analisada a cada seqüência de 5 ou 6 soluções das amostras. A razão isotópica do enxofre foi determinada em amostras de ar atmosférico coletadas em Sâo Paulo, Ilha Rei George; na Península Antártica e diretamente do escapamento de um carro movido a gasolina e a diesel, utilizando-se um amostrador de grandes volumes e um conjunto de filtros composto de: um filtro de fibra de vidro para a coleta da fração grossa seguido de dois filtros de celulose impregnados com uma mistura de KOH e trietanolamina para a coleta do SO2 e sua oxidação a SO42-. Dois procedimentos de extração dos compostos de enxofre foram utilizados: uma somente com água e outra mais enérgica com ácido nítrico em forno de microondas. Os resultados obtidos indícaram que os dois procedimentos de extração resultam em soluções com composição isotópica diferentes. Além disso, a razão isotópica entre as soluções provenientes dos filtros de fibra de vidro e de celulose são também diferentes. Provavelmente, devido ao fracionamento existente em função da forma química do enxofre presente preferencialmente numa fração ou noutra. A análise quantitativa dos metais revelou uma presença de Fe em concentrações altas (5000-20000 ng/m3), enquanto que os demais (Mn, Cu, Cr, Ni, V, Sr, Cd, Co, Nd, Gd, Ir, Rh, Zr, Re e Ag) estavam presentes em concentrações mais baixas (< 300 ng/m3). Pelas características da amostragem, o Fe foi associado à ressuspensão do solo. O Nd, Gd, Ir, Rh, Re e Ag puderam ser tanto associados à ressuspensão do solo quanto à emissões por automóveis. O Mn, Cu, Cr, Ni, V e Sr foram associados à emissões devido à queima de combustíveis fósseis. / Polluted areas like the Great São Paulo nave a compltex pollution composition. The knowledge of this composition is essential in order to minimize or controt tne dífferent sources. Several atmospheric pollution studies have been done analyzing the inorganic fraction in samples collected in filters, solutions and other media. In this study, the sulfur isotopic ratio determination by using the mass spectrometry with an argon plasma as a source of ions is presented. A double focusing sector field mass spectrometer with an argon plasma, HR-ICPMS, was used. Since 8000 resolution (m/&#916;m} can be achieved, the 32S and 34S sulfur isotopes can be directly measured with no interferences from the common isobaric interferences (oxygen compounds). Tne isotopic ratio was determined in materials collected by using a high volume sampler. These samples were collected in São Paulo, in the King George Island; Antarctic and directly from the gases exhaust of agasoline and diesel vehicles. Two different filters were used : an external glass fiber filter was used to collect the gross fraction followed by two KOH-Triethanolamine impregnated cellulose filter to collect S)2. Two extraction procedures were used. The first one is an energetic extraction with nitric acid and micro-wave heating and the second one only with water being the soluble sulfur compounds extracted from the filters after had left 24 hours in a beaker with water. Mass discrimination was evaluated by analyzing the NlST 8555 Silver Sulphide Reference Material. As the mass discrimination is more prominent in light elements, the reference material solution was analyzed within a sequence of 5 or 6 samples. The results indicated dífferent isotopic ratio between the solutions obtained with these two extraction procedures. Different isotopic ratios were also observed in the sulfur isotopic composition in the gross and the fine fraction. This is probably due to different sulfur species present preferentially in a given fraction. The quantitative analyses of metals revealed a high Fe concentration (5000-20000 ng/m3) and lower concentrations (<300 ng/m3) to the others (Mn, Cu, Cr, Ní, V, Sr, Co, Co, Ncf, Go, Ir, Rh, Zr, Re and Ag). lron was associated to the soil dust. Neodymium, Gd, Ir, Rh, Re and Ag were associated to the soil dust and to the vehicles emissions. Manganese, Cu, Cr, Ni, V and Sr were associated to the vehicles emissions.

Em ambientes poluídos como a região metropolitana de São Paulo é imprescindível o conhecimento da natureza da poluição para que sejam estabelecidos procedimentos de minimização ou de controle das emissões. O estudo da poluição atmosférica já vem sendo realizado há muitos anos, sendo os componentes inorgânicos estudados a partir da determinação em amostras coletadas em filtros, soluções, entre outros meios. Neste trabalho é apresentado um método de determinação da razão isotópica de enxofre utilizando a técnica da Espectrometria de Massas com Plasma de Argônio como fonte de íons. O uso de um espectrômetro de massas de dupla focalização com fonte de íons por plasma de argônio, HR-ICPMS, o qual atinge resoluções (m/&#916;m) de até 8000, permitiu a resolução dos pfcoS dos isótopos 32S e 34S das interferência isobáricas mais comuns e/ou intensas, assim as medições foram realizadas utilizando-se diretamente as m/z dos isótopos do enxofre: A discriminação de massa foi avaliada analisando-se o material de referência NIST 8555 Sulfeto de Prata. A discriminação de massa em elementos leves como é o caso do enxofre é mais acentuada do que para os mais pesados. Assim, uma solução do material de referência era analisada a cada seqüência de 5 ou 6 soluções das amostras. A razão isotópica do enxofre foi determinada em amostras de ar atmosférico coletadas em Sâo Paulo, Ilha Rei George; na Península Antártica e diretamente do escapamento de um carro movido a gasolina e a diesel, utilizando-se um amostrador de grandes volumes e um conjunto de filtros composto de: um filtro de fibra de vidro para a coleta da fração grossa seguido de dois filtros de celulose impregnados com uma mistura de KOH e trietanolamina para a coleta do SO2 e sua oxidação a SO42-. Dois procedimentos de extração dos compostos de enxofre foram utilizados: uma somente com água e outra mais enérgica com ácido nítrico em forno de microondas. Os resultados obtidos indícaram que os dois procedimentos de extração resultam em soluções com composição isotópica diferentes. Além disso, a razão isotópica entre as soluções provenientes dos filtros de fibra de vidro e de celulose são também diferentes. Provavelmente, devido ao fracionamento existente em função da forma química do enxofre presente preferencialmente numa fração ou noutra. A análise quantitativa dos metais revelou uma presença de Fe em concentrações altas (5000-20000 ng/m3), enquanto que os demais (Mn, Cu, Cr, Ni, V, Sr, Cd, Co, Nd, Gd, Ir, Rh, Zr, Re e Ag) estavam presentes em concentrações mais baixas (< 300 ng/m3). Pelas características da amostragem, o Fe foi associado à ressuspensão do solo. O Nd, Gd, Ir, Rh, Re e Ag puderam ser tanto associados à ressuspensão do solo quanto à emissões por automóveis. O Mn, Cu, Cr, Ni, V e Sr foram associados à emissões devido à queima de combustíveis fósseis. / Polluted areas like the Great São Paulo nave a compltex pollution composition. The knowledge of this composition is essential in order to minimize or controt tne dífferent sources. Several atmospheric pollution studies have been done analyzing the inorganic fraction in samples collected in filters, solutions and other media. In this study, the sulfur isotopic ratio determination by using the mass spectrometry with an argon plasma as a source of ions is presented. A double focusing sector field mass spectrometer with an argon plasma, HR-ICPMS, was used. Since 8000 resolution (m/&#916;m} can be achieved, the 32S and 34S sulfur isotopes can be directly measured with no interferences from the common isobaric interferences (oxygen compounds). Tne isotopic ratio was determined in materials collected by using a high volume sampler. These samples were collected in São Paulo, in the King George Island; Antarctic and directly from the gases exhaust of agasoline and diesel vehicles. Two different filters were used : an external glass fiber filter was used to collect the gross fraction followed by two KOH-Triethanolamine impregnated cellulose filter to collect S)2. Two extraction procedures were used. The first one is an energetic extraction with nitric acid and micro-wave heating and the second one only with water being the soluble sulfur compounds extracted from the filters after had left 24 hours in a beaker with water. Mass discrimination was evaluated by analyzing the NlST 8555 Silver Sulphide Reference Material. As the mass discrimination is more prominent in light elements, the reference material solution was analyzed within a sequence of 5 or 6 samples. The results indicated dífferent isotopic ratio between the solutions obtained with these two extraction procedures. Different isotopic ratios were also observed in the sulfur isotopic composition in the gross and the fine fraction. This is probably due to different sulfur species present preferentially in a given fraction. The quantitative analyses of metals revealed a high Fe concentration (5000-20000 ng/m3) and lower concentrations (<300 ng/m3) to the others (Mn, Cu, Cr, Ní, V, Sr, Co, Co, Ncf, Go, Ir, Rh, Zr, Re and Ag). lron was associated to the soil dust. Neodymium, Gd, Ir, Rh, Re and Ag were associated to the soil dust and to the vehicles emissions. Manganese, Cu, Cr, Ni, V and Sr were associated to the vehicles emissions.

O uso das amostragens ambientais para fins de salvaguardas vêm sendo aplicadas pela Agência Internacional de Energia Atômica AIEA desde 1996 e estão sendo rotineiramente utilizadas como uma medida de fortalecimento complementar aos procedimentos tradicionais de salvaguardas de materiais nucleares. O intuito é verificar se os Estados signatários aos acordos de salvaguardas não estão divergindo suas atividades nucleares pacíficas para atividades nucleares não declaradas. O presente trabalho apresenta um novo protocolo de coleta e análise de esfregaços para identificação de assinaturas nucleares que possam relacionar-se com as atividades nucleares desenvolvidas na instalação inspecionada. Neste trabalho foi utilizada como estudo de caso uma planta real de reconversão de urânio do ciclo do combustível nuclear do IPEN. A estratégia analítica proposta utiliza diferentes técnicas, como medidor de radiação alfa, MEVEDS e ICPMS para identificar assinaturas do urânio aderido ao esfregaço. Na análise dos esfregaços, foi possível identificar partículas de UO2F2 e UF4 através da comparação morfológica e análises semi-quantitativas utilizando a técnica de MEVEDS. Nesse trabalho, utilizaram-se métodos que como resultado tem-se a composição isotópica média da amostra, onde o enriquecimento (fração atômica molar) variou de 1,453 ± 0,023% a 18,24 ± 0,15% no isótopo 235U. Através das coletas realizadas externamente, uma forma não intrusiva de amostragem, foi possível à identificação de atividades de manuseio de material enriquecido com medidas de fração atômica molar de 1,453 ± 0,023% a 6,331 ± 0,055% no isótopo 235U, bem como uso de material reprocessado, através da identificação do isótopo 236U. As incertezas obtidas neste trabalho para a razão n(235U)/n(238U) variaram de 0,40% a 1,68%. / The use of environmental samplings for safeguards purposes has been applied by the International Atomic Energy AgencyIAEA since 1996 and they are routinely used as a complementary measure to strengthen the traditional nuclear safeguards procedures. The aim is verify if the signatory states to the safeguards agreements are not diverging their peaceful nuclear activities to undeclared nuclear activities. This work describes a new protocol of collect and analysis of swipe samples in order to achieve identification of nuclear signatures, which may be related to the nuclear activities developed in the inspected facility. In this work, as a case of study, a real uranium reconversion plant of the nuclear fuel cycle of IPEN was used. The strategy proposed uses different analytical techniques, such as alpha radiation meter, SEM-EDX and ICP-QMS to identify signatures of the uranium adhered to the swipe samples. In the swipe samples analysis, it was possible to identify particles of UO2F2 and UF4 through the morphological comparison and semi-quantitative analysis performed by SEM-EDX technique. The methods used in this work bring the average isotopic composition of the sample as a result, in which the enrichment (molar atomic fraction) ranged from 1.453 ± 0.023% to 18.24 ± 0.15% in the 235U isotope. Through of the external collections, a non-intrusive sampling, it was possible to identify handling activities of enriched material with molar atomic fraction of 1.453 ± 0.023% to 6.331 ± 0.055% in the 235U isotope, as well as the use of reprocessed material by means of the 236U isotope identification. The uncertainties obtained in this work to the n(235U)/n(238U) ratio varied from 0.40% to 1.68%.