O Departamento Acadêmico de Química e Biologia da UTFPR- Câmpus Curitiba conta hoje com 30 laboratórios dedicados a atividades de ensino e pesquisa. Atualmente, os resíduos gerados por esses laboratórios são recolhidos e seguem para disposição final. Neste trabalho, foi realizado um levantamento da atual situação da geração de resíduos químicos de laboratório no Departamento. Inicialmente os laboratórios de ensino foram selecionados para execução do trabalho por atenderem maior número de alunos e por suas atividades frequentes, sendo identificados os que atendiam maior número de alunos e onde eram executadas mais aulas práticas. Estudou-se as características dos resíduos gerados nestas aulas, com base nos planos de ensino, acompanhamento de algumas disciplinas durante a execução dos experimentos e registros do almoxarifado. Verificou-se as possibilidades de modificações experimentais, visando a prevenção da geração de resíduos, conforme enunciam os princípios da Química Verde. Desta forma, as disciplinas de Química Inorgânica e Orgânica foram consideradas com boas oportunidades de intervenção. Os roteiros experimentais dessas disciplinas foram estudados, e o inventário dos resíduos gerados por elas apontaram a geração de resíduos perigosos, segundo a NBR 10.004 da ABNT. Elaborou-se cinco novos roteiros de aulas práticas e as modificações metodológicas propostas envolveram a substituição de reagentes que pudessem originar resíduos perigosos contendo bário, chumbo, acetato de etila e clorofórmio. Realizou-se estudo na literatura, de modo a embasar teoricamente as propostas, as quais foram testadas em laboratório. Os testes realizados atingiram os objetivos propostos, comprovando a possibilidade de aplicação das modificações sugeridas. Um dos roteiros modificados foi aplicado em aula prática com o objetivo de verificar sua aplicabilidade e como os alunos receberiam as mudanças. Os alunos executaram e verificaram os fenômenos conforme os objetivos do roteiro, comprovando que o aprendizado não foi prejudicado e que o caráter didático da aula foi mantido. Concluiu-se que é possível executar as aulas práticas das disciplinas citadas prevenindo a geração de resíduos perigosos por meio de técnicas simples e aplicáveis, mantendo-se os objetivos iniciais das aulas práticas e incorporando-se princípios da Química Verde. / The Academic Department of Chemistry and Biology of UTFPR- Campus Curitiba today has 30 laboratories dedicated to teaching and research activities. Currently, waste generated by these laboratories are collected and proceed to final disposal. In this study, we conducted a survey of the current situation of the generation of laboratory chemical waste in the Department. Initially teaching laboratories were selected for execution of work for meeting more students and their frequent activity, were identified that met more students and where they were executed more practical classes. Studied the characteristics of the waste generated in these classes, based on the teaching plans, monitoring of some subjects during the execution of experiments and records the warehouse. There was the possibility of experimental changes, preventing the generation of waste, as set out the principles of green chemistry. Thus, the disciplines of Inorganic and Organic Chemistry were considered with good opportunities for intervention. The experimental manuals of these subjects were studied, and the inventory of the waste generated by them showed the generation of hazardous waste according to NBR 10004 of ABNT. We developed five new routes of practical classes and methodological changes proposed involved the replacement of reagents that could give rise to hazardous waste containing barium, lead, ethyl acetate and chloroform. It was proposed in the literature to explain theoretically proposed, which were tested in the laboratory. The tests met the proposed objectives, proving the applicability of the suggested changes. One of the modified scripts was applied in practical class in order to verify its applicability and how students receive the changes. Students performed and observed phenomena according to the objectives of the roadmap, proving that learning was not harmed and that the didactic nature of the class was held. In conclusion, you can perform the practical lessons of the disciplines mentioned preventing the generation of hazardous waste through simple and applicable techniques, maintaining the initial objectives of the practical classes and incorporating up principles of Green Chemistry.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Adriana Simane Camera.pdf: 3567207 bytes, checksum: 8d7a8eda99ee4c4d490c232bcc95cfd2 (MD5) Previous issue date: 2011-02-25 / Fundação Araucária / This work aims to study the reduction of hexavalent chromium to trivalent form through the adsorption process as assessed by the Kβ X-ray emission spectrometry. As adsorbent material activated carbon samples were used, while the resin Amberlite IR 120 was used as an indicator of the presence of Cr(III) in all solutions containing Cr(VI). Preliminar speciation tests were performed previously in solutions containing Cr(VI) in order to analyze the possible reduction to Cr(III) due to the effect of solution pH. A EDTA-based colorimetric speciation method of Cr(III) was applied. Preliminary kinetic Cr adsorption tests were performed at controlled temperature and agitation, achieving the equilibrium at 24 h for activated carbon. Batch single equilibrium Cr adsorption experiments using activated carbon and cation exchange resin materials as adsorbents and 8 mequiv.L-1 of Cr (III) and Cr(VI) ions as adsorvates were performed at pH 3.5 and under controlled temperature and agitation. Adsorbent and Cr reference material samples were pressed in pellets for spectrometric analysis. By using a high-resolution spectrometer of Johann type and a 6.1 keV monochromatic X-ray beam, Kβ X-ray emission spectra of Cr-treated adsorbent and reference material samples were registered by a Si detector, scanning the scattering X-ray by a spherycal bent analyzer around the Kβ1,3 spectral line of metallic chromium. The sample, spherical bent analyzer and detector system was positioned on the Rowland circle in order to scan in high resolution condition, focus the maximum back-scattered X-ray beam on the main detector and built Kβ X-ray emission spectra. As the incident monochromatic X-ray beam is a time-depending function, X-ray intensity that was registrated by detector was monitored and it was normalized to monitor-detector intensity. By setting measurement time of 2-4 h for Cr-treated adsorbent samples and 10-30 min for Cr reference material ones, a complete full scan of Kβ X-ray emission region was performed with enough statistic to observe the sattelite lines of chromium, which suffer a strong influence due to the oxidation state of metal ion and the chemical environment. The Cr-Kβ emission spectra were plotted on the basis of recorded X-ray intensity (y-axis) and spherical bent analyzer (SBA) position (x-axis), performing both the monitor-to-normalized intensity and the converted-to-energy SBA position. Besides this, scattered X-rays on matrix bulk and chromium absorption edge effect were systematically subtracted from Cr-Kβ emission spectra, applying pseudo-physical procedures and consequentely allowing enhancing the weaker sattellites lines of chromium. Main physical characteristic such as energy and intensity of main (Cr-Kβ1,3) and satellite lines (Cr-Kβ2,5 and Cr-Kβ ) for Cr-Kβ emission spectra of Cr treated-adsorbent samples were extracted by gaussian type peak fits and then compared with those of Cr reference materials, allowing to assign the oxidation state of chromium ions adsorbed on activated carbon surface and removed by an ion exchange process on cationic resin surface. In addition, no Cr(VI) reduction in acidic solutions was observed according to the EDTA-based colorimetric speciation result as well as with no presence of Cr(III)-Kβ spectral line pattern in Cr(VI) treated cationic resin samples. Based on Cr-Kβ spectral line analysis, the activated carbon samples treated with Cr(III) and Cr(VI) ions have shown the same spectral line pattern corresponding to the Cr(III) one. Thus, the reduction of Cr(VI) to Cr(III) has occurred by the adsorption process / Este trabalho visa estudar a redução do cromo hexavalente à forma trivalente através do processo de adsorção, avaliada pela espectrometria Kβ de emissão. Amostras de carvão ativado foram utilizados como material adsorvente, enquanto a resina Amberlite IR 120 foi usada como um indicador da presença de Cr(III) em todas as soluções contendo Cr(VI). Testes preliminares de especiação foram realizados em soluções contendo Cr(VI), a fim de analisar a possível redução para Cr(III) devido ao efeito do pH da solução. Foi aplicado o método de especiação colorimétrica de Cr(III), usando como complexante o EDTA. Testes preliminares da cinética de adsorção de íons de Cr foram realizados em batelada a temperatura e agitação controlada, alcançando o equilíbrio em 24 h para o carvão ativado. Foram realizados experimentos de adsorção de Cr utilizando carvão ativado e resina de troca catiônica materiais em soluções contendo 8 mequiv L-1 de Cr(III) e Cr(VI) em pH 3,5 e com temperatura e agitação controladas. Foram prensados, em forma de pastilhas, amostras de adsorventes tratados com Cr(III) e (VI), além de materiais de referência de Cr, para análise espectrométrica. Usando um espectrômetro de alta resolução do tipo de Johann e um feixe de raios X monocromático de 6,1 keV, foram registrados, por um detector de Si, espectros de emissão de raios-X Kβ de amostras de material adsorbente tratados com íons de Cr bem como de materiais de referência, fazendo para tanto a varredura em energia dos raios-X espalhados pela amostra em torno da linha espectral principal Kβ do cromo metálico. O conjunto amostra, analisador esfericamente curvado (SBA) e detector foi posicionado sobre um círculo de Rowland, a fim de obter, em condições de alta resolução, a focalização do feixe de raios X retro-espalhados no detector principal e permitindo a construção de espectros de emissão Kβ. Como a intensidade do feixe incidente de raios-X monocromático foi uma função dependente do tempo, a intensidade de raios-X registrada pelo detector foi monitorada e normalizada por aquela registrada pelo detector-monitor. Ao definir o tempo de medição de 2-4 h para amostras adsorvente tratadas com íons de Cr e 10-30 min para os compostos de referência de Cr, uma região completa do espectro de emissão de raios-X foi obtida com estatística suficiente para observar as linhas satélite dos íons de cromo, que sofrem uma forte influência devido ao estado de oxidação do íon metálico e do ambiente químico. Os espectros Kβ foram graficados em intensidade de raios-X contra a posição do analisador curvado (SBA), sendo sistematicamente normalizados a intensidade do detector-monitor e convertendo a posição do SBA em energia. Além disso, o fundo oriundo dos raios X espalhados na amostra e do efeito da borda de absorção do Cr foi subtraído de todos os espectros de emissão Cr-K, destacando assim as linhas satelites de cromo. As características físicas, como a energia e a intensidade, das linhas principais (Cr-Kβ1,3) e linhas satélite (Cr-Kβ2,5 e Cr-Kβ") foram extraídas dos espectros de emissão Cr-K das amostras tratadas com Cr e comparados com os dos materiais de referência, permitindo inferir o estado de oxidação do cromo adsorvido no carvão ativado e os que também foram removidos pela resina catiônica. Além disso, não foi observado a redução do Cr(VI) na solução, de acordo com a ausência das linhas espectrais de Cr(III) em amostras de resina catiônica tratadas com Cr(VI). Baseado na análise das linhas espectrais, as amostras de carvão ativado tratadas com Cr(III) e Cr(VI) têm mostrado o mesmo padrão de linhas espectrais correspondentes ao Cr(III) e portanto, a redução de Cr(VI) para Cr(III) ocorreu durante o processo de adsorção