Submitted by Rosa Assis (rosa_assis@yahoo.com.br) on 2016-09-22T13:50:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Rafael Soares Silva.pdf: 2923341 bytes, checksum: a831738a4d83ca6103e1489945754a7b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-22T13:50:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Rafael Soares Silva.pdf: 2923341 bytes, checksum: a831738a4d83ca6103e1489945754a7b (MD5) Previous issue date: 2016-05-20 / This study aimed to evaluate the effects of additives (primary and secondary antioxidants) in thermal stabilization process of poly (lactic acid) / poly (butylene adipate-co-terephthalate) - PLA / PBAT using a torque rheometer as a preliminary tool evaluation of the stabilization process. The additives Irganox 1010, Irganox 1076, Irganox B900, Irgafos 168, and a flavonoid were used in two concentrations, 0.3 and 0.5% w/w. The assessment of the effects of stabilizing additives was carried out by monitoring the torque during mixing molar mass measurements, infrared analysis, turbidity and Scanning Electron Microscopy of the samples after processing. It carried out the monitoring of the pure blend torque values and addition of stabilizing additives during processing up to 5 minutes in an internal mixer of the type "mixer" under rotation of 60 rpm and a temperature of 180 °C. Within a series of primary and secondary antioxidants, it was found that some of these additives failed torque values greater than or similar to the pure blend at certain concentrations (Irganox 1076, Irganox B900 and Irgafos 168). molar mass measurements showed that pure processed blend undergoes a large number of chain scission and most additives stabilizing action achieved unless the flavonoid. One important information obtained through analyzes of torque rheometry and molar mass that is higher drying time strongly prevents hydrolysis reactions. Comparing the infrared spectra of pure and pure blend blend processed, there is not the appearance of no new peak occurs due to the degradative process. By UV-Vis analysis of the polymer solutions we verified the presence of crosslinked polymer microstructures due to thermo-oxidative reactions. Images obtained by scanning Elletrônica Microscopy (SEM), one can observe the presence of two distinct phases for the pure blend processed, and the use of additives in both compositions show a much smaller difference of phases to blend pure. These results indicate the possibility of using commercial additives used for non-biodegradable polymers in systems using biodegradable polymers. / Este trabalho teve como objetivo avaliar a ação de aditivos (antioxidantes primários e secundários) no processo de estabilização térmica da blenda poli(ácido láctico)/poli(butileno adipato-co-tereftalato) - PLA/PBAT usando um reômetro de torque como ferramenta prévia de avaliação do processo de estabilização. Os aditivos Irganox 1010, Irganox 1076, Irganox B900, Irgafos 168 e o Flavonóide foram usados em duas concentrações, 0,3 e 0,5% em massa. A avaliação dos efeitos dos aditivos estabilizantes foi realizada por meio de monitoramento do torque durante mistura, medidas de massa molar, análises de infravermelho, turbidez e microscopia eletrônica de varredura das amostras após processamento. Realizou-se o monitoramento dos valores de torque da blenda pura e com adição de aditivos estabilizantes durante processamento por até 5 minutos em um misturador interno do tipo “Mixer” sob rotação de 60 rpm e temperatura de 180 oC. Dentro de uma série de antioxidantes primários e secundários, verificou-se o uso de alguns desses aditivos conseguiram valores de torque superior ou semelhante ao da blenda pura em determinadas concentrações (Irganox 1076, Irganox B900 e Irgafos 168). Medidas de massa molar mostraram que a blenda pura processada sofre um grande número de cisão de cadeias e que a maioria dos aditivos conseguiram ação estabilizante menos o flavonóide. Uma informação importante obtida por meio das análises de reometria de torque e massa molar é que um tempo maior de secagem evita fortemente as reações de hidrólise. Comparando-se os espectros de infravermelho da blenda pura e da blenda pura processada, nota-se que não aparecem nenhum novos picos relacionados ao processo degradativo. Através da análise de UV-Vis das soluções poliméricas verificou-se a presença de microestruturas poliméricas reticuladas em virtude das reações termo-oxidativas. Imagens obtidas por Microscopia Elletrônica de varredura (MEV), evidenciam a presença de duas fases distintas para a blenda pura processada, e o uso dos aditivos nas duas composições mostram uma diferenciação das fases muito menor que para blenda pura. Esses resultados indicam que existe a possibilidade do uso de aditivos comerciais usados para polímeros não-biodegradáveis em sistemas com polímeros biodegradáveis.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-22T18:16:20Z No. of bitstreams: 1 JÉSSICA CAMILLA DA COSTA LIMA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2016.pdf: 6436164 bytes, checksum: 0eb0aed4e907b380df345b619174c509 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-22T18:16:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JÉSSICA CAMILLA DA COSTA LIMA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2016.pdf: 6436164 bytes, checksum: 0eb0aed4e907b380df345b619174c509 (MD5) Previous issue date: 2016-02-24 / Capes / Com o intuito de superar algumas limitações do poli(ácidolático) (PLA), foi feita sua mistura com o copolímero poli(estireno/etileno-butileno/estireno) (SEBS), em diferentes concentrações e avaliadas diversas propriedades. As blendas contendo 5,10, 15 e 20% em massa do SEBS foram preparadas por extrusão seguida de injeção e caracterizadas por ensaios reológicos, difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA), temperatura de deflexão térmica (HDT), propriedades mecânicas e a morfologia foi investigada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Estas propriedades foram avaliadas antes e após tratamento térmico de recozimento. Os resultados de reometria de torque indicaram que as blendas apresentam maior estabilidade quando comparadas ao PLA puro. Em baixas frequências (reômetro oscilatório) o PLA e as blendas PLA/SEBS contendo 5 e 10% de SEBS apresentam um comportamento de fluido newtoniano, já as blendas contendo 15 e 20% apresentam um comportamento de fluido pseudoplástico, observa-se também a presença de dois arcos distintos para todas as blendas, indicando que as fases de PLA e SEBS são imiscíveis. Verifica-se para as blendas PLA/SEBS contendo 15 e 20% de SEBS, há uma mudança na inclinação das curvas, esta mudança indica que as mesmas passam a apresentar um comportamento de pseudo-sólido. Nos padrões de DRX das amostras submetidas ao tratamento térmico de recozimento observa-se um pico intenso e bem definido caracterizando cristalinidade considerável das amostras. As análises de DSC e DMTA indicaram que com tratamento térmico ocorreu o desaparecimento da temperatura de cristalização a frio (Tcc) doPLA. As amostras recozidas apresentaram valores de HDT mais elevados. Observou-se um balanço de propriedades mecânicas, no qual o módulo elástico e a resistência à tração tiveram uma pequena redução para as blendas sem tratamento e aumento destas propriedades com tratamento térmico, enquanto que o alongamento, a tenacidade e resistência ao impacto tiveram aumento significativo para as amostras sem e com tratamento térmico. Os resultados de MEV indicaram que com o aumento da concentração do copolímero observa-se aumento do tamanho médio das partículas, provavelmente devido à ocorrência de coalescência. Os resultados de MEV após tratamento térmico em geral, pode-se observar um refinamento no tamanho médio das partículas 7 dispersas de SEBS que influenciou nas propriedades mecânicas. As blendas estudadas no presente trabalho apresentam propriedades muito atrativas, contendo pequenas quantidades do copolímero sintético. Omaterial desenvolvido advém, em sua maior proporção, de fontes renováveis, contribuindo assim, com o meio ambiente. / In order to overcome certain limitations of poly (lactic acid) (PLA) biopolymer, the same was modified with poly (styrene / ethylene-butylene / styrene)(SEBS) copolymer, and the effect of different content of this copolymer on the properties of the blends, before and after heat treatment, was evaluated. The blends containing 5, 10, 15 and 20 wt% of SEBS were prepared by extrusion followed by injection molding and characterized by rheological measurements, X-ray diffraction (XRD) Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) and heat deflection temperature (HDT). The results of torque rheometry indicated that the blends exhibited increased stability compared to pure PLA. At low frequencies (oscillation rheometer) PLA and PLA / SEBS blends containing 5 and 10% of SEBS exhibited a Newtonian fluid behavior, and the blends containing 15 and 20% SEBS showed a shear thinning behavior. It was also observed the presence two distinct arcs for all blends, indicating that the SEBS and PLA phases are immiscible. It was also observed that in the PLA / SEBS blends containing 15 and 20% SEBS, there is a change in the slope of the curves. This change indicates that they begin to present a pseudo-solid behavior. In the XRD patterns of the samples subjected to annealing heat treatment a well-defined intense peak was observed for PLA indicating its considerable crystallinity in the samples. The FTIR analysis pointed out, by the presence of characteristic bands, that the PLA presented higher crystallinity after the annealing heat treatment. The annealed samples showed higher HDT values. There was a balance of mechanical properties, wherein the elastic modulus and the tensile strength proved to be inversely proportional to the content of the copolymer, while the elongation and tenacity were directly proportional to this content. The addition of the copolymer caused a significant increase in the impact strength for samples with and withoutheat treatment. The SEM results showed that when the SEBS copolymer content was increased, an increase in the average particle size of SEBS dispersed phase was observed, probably due to the occurrence of coalescence. SEM results for samples after heat treatment showed a decrease in average size of dispersed particles of SEBS, which affected the mechanical properties. The blend studied in this paper presented very attractive properties, and contains small amounts of the synthetic 9 copolymer. The developed material comes, in its most proportion, from renewable sources, thus contributing to the environment.