L’objectif des travaux de cette thèse est la réalisation de capteurs magnétiques à ondes élastiques de surface (SAW). Nos études réalisées dans ce cadre se sont focalisées sur la modélisation et la réalisation de dispositifs magnéto-élastique SAW à base de structures multicouches sensibles au champ magnétique. Une géométrie multicouche offrant plusieurs degrés de libertés permettant d’agir sur les performances du capteur a été considérée. La configuration de cette structure est : Substrat piézoélectrique/électrodes interdigitées/Couche isolante/Couche sensible magnéto-élastique. Les différents paramètres de la structure, notamment les épaisseurs des différentes couches et leurs natures ont été optimisées théoriquement au regard du facteur de qualité, du facteur de couplage électromécanique et de la sensibilité au champ magnétique. Des dispositifs utilisant les configurations optimales ont été réalisés et caractérisés et leurs performances comparées au prédiction théoriques. Nous avons montré que le capteur peut être conçu pour répondre aux besoins de l’application en ce qui concerne la gamme de l’intensité du champ à mesurer et de la sensibilité visée. Ainsi le CoFeB utilisé comme couche sensible magnéto-élastique permet une meilleure sensibilité mais sur une étendue étroite du champ magnétique alors que le nickel permet d’étendre la gamme de mesure mais avec moins de sensibilité. Nous avons également montré que l’utilisation comme couche isolante de matériau dur comme l’alumine permet une meilleure sensibilité. Cette sensibilité est également fortement augmentée pour un fonctionnement à hautes fréquences / The aim of this Ph.D. Thesis is to study piezo-magnetic surface acoustic wave (SAW) sensor. Accurate and fully coupled physical model was numerically implemented in order to investigate the sensitivity of SAW devices using the magneto-elastic interaction with an external magnetic field. The different parameters of the structure, including the thicknesses of the various layers and their natures were theoretically optimized with regard to the quality factor, the electromechanical coupling factor and the sensitivity to the magnetic field. Devices using the optimal settings have been made and characterized, and their performance compared to the theoretical prediction. We have shown that the sensor can be designed to meet the needs of the application as regards the range of the field strength to be measured and the target sensitivity. Thus the CoFeB used as magneto-elastic sensitive layer provides better sensitivity but on a narrow stretch of the magnetic field while the nickel expands the measurement range but with less sensitivity. We have also shown that the use of hard material as insulating layer, such as alumina, allows better sensitivity. This sensitivity is also greatly increased when the sensor is operating at high frequencies

SAW based sensors can offer wireless, passive operation in numerous environments and various device embodiments are employed for retrieval of the sensed data information. Single sensor systems can typically use a single carrier frequency and a simple device embodiment, since tagging is not required. In a multi-sensor environment, it is necessary to both identify the sensor and retrieve the sensed information. This dissertation presents the concept of orthogonal frequency coding (OFC) for applications to SAW sensor technology. OFC offers all advantages inherent to spread spectrum communications including enhanced processing gain and lower interrogation power spectral density (PSD). It is shown that the time ambiguity in the OFC compressed pulse is significantly reduced as compared with a single frequency tag having the same code length and additional coding can be added using a pseudo-noise (PN) sequence. The OFC approach is general and should be applicable to many differing SAW sensors for temperature, pressure, liquid, gases, etc. Device embodiments are shown and a potential transceiver is described. Measured device results are presented and compared with COM model predictions to demonstrate performance. Devices are then used in computer simulations of the proposed transceiver design and the results of an OFC sensor system are discussed.

En las últimas dos décadas, han surgido diferentes tecnologías acústicas para aplicaciones biosensoras como alternativas a tecnologías de detección bien establecidas ¿acústicas o ópticas¿ como son la Microbalanza de Cuarzo (QCM, por sus siglas en inglés) y la Resonancia de Plasmón de Superficie (SPR, de sus siglas en inglés). En la primera parte de este documento se revisan dichas tecnologías alternativas para aplicaciones en medio líquido. Como resultado de esta revisión, se determina que los dispositivos de onda acústica superficial Love (LW, de sus siglas en inglés) son los más prometedores y viables para conseguir el principal objetivo de esta Tesis, que es establecer una comparativa en las mismas condiciones entre inmnosensores desarrollados con la tecnología seleccionada en esta tesis y los inmunosensores desarrollados con QCMs de Alta Frecuencia Fundamental (HFF-QCM, por sus siglas en inglés). Después de esta revisión se presenta el estado del arte de los dispositivos LW en su aplicación como biosensores, así como una discusión de las tendencias y retos actuales de este tipo de sensores. Posteriormente se reúne la información más actualizada sobre aspectos de diseño, principios de operación y modelado de estos sensores. Algunos aspectos de diseño son estudiados y probados para establecer el diseño final de los dispositivos LW. Previamente a su fabricación, también se realizan simulaciones para modelar el comportamiento del dispositivo elegido previamente a su fabricación. Posteriormente, se describe la fabricación del dispositivo así como la celda de flujo diseñada para trabajar con el dispositivo en medios líquidos. Adicionalmente, un sistema electrónico de caracterización, previamente validado para sensores QCM, se adapta para sensores LW. Como resultados, se valida el sistema electrónico para caracterizar los sensores LW fabricados y montados en la celda de flujo y, finalmente, se desarrolla un inmunosensor para la detección del pesticida carbaril que se compara con otras tecnologías inmunosensoras. / In the last two decades, different acoustic technologies for biosensors applications have emerged as promising alternatives to other better established detection technologies ¿ acoustic or optic ones- such as traditional Quartz Crystal Microbalance (QCM) and Surface Plasmon Resonance (SPR). The alternative acoustic technologies for in liquid measurements are reviewed in this manuscript. Surface Acoustic Wave (SAW) Love Mode or Love Wave (LW) sensors are determined to be the most promising and viable option to work with for achieving the main aim of this Thesis. Such aim is the development of a LW immunosensor for its comparison with the same application based on High Fundamental Frequency-QCM (HFF-QCM) sensors and under the same conditions. Consequently, the state-of-the-art of LW devices for biosensing is provided and a discussion about the current trends and future challenges of these sensors is presented. In order to start working with suitable LW devices, upto- date information regarding the design aspects, operation principles and modeling of such devices is gathered. Some design aspects are explored and tested to establish the design of the final LW device. Different simulations for modeling the chosen device behavior are carried out before its fabrication. Later, the device fabrication is described. Next, to start working with the fabricated device in liquid media, a flow cell is designed and implemented. In addition, an electronic characterization system, previously validated for QCM sensors, is adapted and tested for the fabricated LW device. As results, the adapted electronic characterization system is validated for LW devices mounted in the fabricated flow cell and, finally, a LW-based immunosensor for the determination of carbaryl pesticide was developed and compared with other immunosensor technologies. / Rocha Gaso, MI. (2013). Analysis, implementation and validation of a Love mode surface acoustic wave device for its application as sensor of biological processes in liquid media [Tesis doctoral]. Editorial Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/32492

This research was born from NASA Kennedy Space Center’s (KSC) need for passive, wireless and individually distinguishable cryogenic liquid and H2 gas sensors in various facilities. The risks of catastrophic accidents, associated with the storage and use of cryogenic fluids may be minimized by constant monitoring. Accidents involving the release of H2 gas or LH2 were responsible for 81% of total accidents in the aerospace industry. These problems may be mitigated by the implementation of a passive (or low-power), wireless, gas detection system, which continuously monitors multiple nodes and reports temperature and H2 gas presence. Passive, wireless, cryogenic liquid level and hydrogen (H2) gas sensors were developed on a platform technology called Orthogonal Frequency Coded (OFC) surface acoustic wave (SAW) radio frequency identification (RFID) tag sensors. The OFC-SAW was shown to be mechanically resistant to failure due to thermal shock from repeated cycles between room to liquid nitrogen temperature. This suggests that these tags are ideal for integration into cryogenic Dewar environments for the purposes of cryogenic liquid level detection. Three OFC-SAW H2 gas sensors were simultaneously wirelessly interrogated while being exposed to various flow rates of H2 gas. Rapid H2 detection was achieved for flow rates as low as 1ccm of a 2% H2, 98% N2 mixture. A novel method and theory to extract the electrical and mechanical properties of a semiconducting and high conductivity thin-film using SAW amplitude and velocity dispersion measurements were also developed. The SAW device was shown to be a useful tool in analysis and characterization of ultrathin and thin films and physical phenomena such as gas adsorption and desorption mechanisms.

L'objectif de cette thèse est de réaliser des hétérostructures packageless par l'intermédiaire d'une couche protectrice contre les environnements atmosphériques néfastes tels que l'oxydation et l'humidité mais aussi dans les milieux agressifs à hautes températures. La première hétérostructure envisagée dans cette étude, utilise le principe des ondes isolées. Le silicium a été employé en combinaison avec le ZnO car il offre de bonnes propriétés électroacoustiques mais aussi la possibilité de travailler à de hautes fréquences. Ainsi, cette configuration AlN/IDT/ZnO/Si a été principalement choisie pour des applications en environnements néfastes et intégrable dans la technologie CMOS. Par ailleurs, une couche de protection d'AlN permettra à l'onde de se confiner dans la couche active de ZnO et de rester insensible à la surface mais sensible à la température. Le ZnO étant toutefois conducteur à haute température (> 400°C), cette hétérostructure reste peut applicable en milieux sévères à haute température. C'est pourquoi une seconde hétérostructure packageless utilisant comme base l'IDT/AlN/Saphir a été étudiée dans ce manuscrit. Il s'agit donc de protéger les IDTs par un film mince contre les phénomènes d'agglomération des électrodes à hautes températures (1000 °C) / The objective of this thesis is to realize heterostructures packageless through a protective layer against harmful atmospheric environments such as oxidation and moisture and also in aggressive environments (high temperatures). The first heterostructure considered in this study, uses the principle of wave isolated. Silicon was used in combination with ZnO as it offers good performances and the possibility to work at high frequencies. Thus, this configuration AlN/IDT/ZnO/Si was chosen for applications in environments with harmful and integrated in CMOS technology. In addition, a protective layer of AlN allows the wave is confined in the active layer of ZnO and remains insensitive to the surface but sensitive to temperature. However, ZnO is conductive at high temperature (> 400 ° C) wich is limited her utilization in harsh environments. This is why a second packageless heterostructure using the IDT/AlN/sapphire has been studied in this manuscript. It is therefore to protect the IDTs by a thin film against the phenomena of agglomeration of the electrodes at high temperatures (1000 ° C)

Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Akustomigrationsresistenz von in Kupfertechnologie hergestellten SAW-Strukturen charakterisiert und diese mit dem Schädigungsverhalten von Al-basierten SAW-Strukturen unter gleichen Belastungsbedingungen verglichen. Dies wurde durch die Anwendung einer speziellen Power-SAW-Teststruktur ermöglicht. Das Schädigungsniveau wurde hierbei über die irreversible Verschiebung der Peakfrequenz bzw. durch Änderungen im elektrischen Widerstand sowie durch mikroskopische Untersuchung der Mikrostruktur beurteilt. Die durchgeführten SAW-Belastungsexperimente mit HF-Leistungen bis zu 4,5 W zeigten, dass das entwickelte Ta-Si-N/Cu/Ta-Si-N-System im Vergleich zur Al/Ti-Metallisierung eine Akustomigrationsresistenz besitzt, die um mehr als drei Größenordnungen höher ist als jene der Al/Ti-Metallisierung. Hohe SAW-Belastungen verursachten sowohl im Al- als auch im Cu-Testwandler Hügel- und Lochbildung. Während die Hügel in der Al/Ti-Metallisierung senkrecht zur Oberfläche bis zu einer Höhe von 1 µm und die Löcher bis hinab an die Ti-Schicht wuchsen, bildeten sich in den extrem belasteten Cu-basierten Wandlern nur flache Hügel und schmale Löcher aus, welche noch mit der Deckschicht vollständig bedeckt waren. Anhand von REM/EBSD, TEM sowie FIB-Untersuchungen konnte ein relevanter Zusammenhang zwischen der Mikrostruktur und dem Schädigungsverhalten aufgezeigt werden.

Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Akustomigrationsresistenz von in Kupfertechnologie hergestellten SAW-Strukturen charakterisiert und diese mit dem Schädigungsverhalten von Al-basierten SAW-Strukturen unter gleichen Belastungsbedingungen verglichen. Dies wurde durch die Anwendung einer speziellen Power-SAW-Teststruktur ermöglicht. Das Schädigungsniveau wurde hierbei über die irreversible Verschiebung der Peakfrequenz bzw. durch Änderungen im elektrischen Widerstand sowie durch mikroskopische Untersuchung der Mikrostruktur beurteilt. Die durchgeführten SAW-Belastungsexperimente mit HF-Leistungen bis zu 4,5 W zeigten, dass das entwickelte Ta-Si-N/Cu/Ta-Si-N-System im Vergleich zur Al/Ti-Metallisierung eine Akustomigrationsresistenz besitzt, die um mehr als drei Größenordnungen höher ist als jene der Al/Ti-Metallisierung. Hohe SAW-Belastungen verursachten sowohl im Al- als auch im Cu-Testwandler Hügel- und Lochbildung. Während die Hügel in der Al/Ti-Metallisierung senkrecht zur Oberfläche bis zu einer Höhe von 1 µm und die Löcher bis hinab an die Ti-Schicht wuchsen, bildeten sich in den extrem belasteten Cu-basierten Wandlern nur flache Hügel und schmale Löcher aus, welche noch mit der Deckschicht vollständig bedeckt waren. Anhand von REM/EBSD, TEM sowie FIB-Untersuchungen konnte ein relevanter Zusammenhang zwischen der Mikrostruktur und dem Schädigungsverhalten aufgezeigt werden.