acase@tulane.edu

Este trabalho teve como objetivo a investigação de novos materiais promissores para a supercondutividade presentes no sistema ternário do Zr-V-Ga. Os resultados apresentados de magnetização, resistividade e calor específico, mostram de forma inequívoca que o Zr3V2Ga4 é um novo material supercondutor com temperatura crítica de transição supercondutora nas proximidades de 14,3K. O estudo do composto ZrV2Ga4 mostrou que a supercondutividade é revelada com temperatura crítica de aproximadamente 14,2 K. Medidas de calor especifico realizadas nessas amostras evidenciam de forma clara manifestações de supercondutores multibandas. Outra investigação importante realizada foi a substituição parcial de vanádio por titânio na estequiometria do composto ZrV2Ga4 representado pela composição global ZrV2-xTixGa4, revela que a substituição parcial de vanádio por titânio suprime a supercondutividade neste composto. Isto é mais evidente quando a substituição total de V por Ti suprime totalmente o comportamento supercondutor. Estes resultados sugerem que a supercondutividade pode ser dependente da unidade aniônica [V2Ga4]4-. Finalmente, esta dissertação mostra que o sistema ternário Zr-V-Ga é bastante rico em fases supercondutoras ainda não reportadas na literatura. / This work aimed to investigate new promising materials for superconductivity present in the ternary system of Zr-V-Ga. The presented results of magnetization, resistivity and specific heat, show unequivocally that the Zr3V2Ga4 is a new superconducting material with critical temperature of superconducting transition close to 14.3K. The study of compound ZrV2Ga4 showed that superconductivity is revealed at a critical temperature of approximately 14.2K. Specific heat measurements carried out on these samples clearly demonstrate manifestations of multiband superconductors. Another important investigation carried out was the partial substitution of vanadium by titanium in the stoichiometry of the ZrV2Ga4 compound represented by the global composition ZrV2-xTixGa4, reveals that the partial substitution of vanadium by titanium suppresses the superconductivity in this compound. This is most evident when the total substitution of V for Ti totally suppresses the superconducting behavior. These results suggest that superconductivity may be dependent on the anionic unit [V2Ga4]4-. The results presented in this dissertation reveal that the ternary system Zr-V-Ga is rich in new superconducting materials not reported yet.

Afin de permettre la mesure de champs magnétiques extrêmement faibles, comme ceux produits par l'activité neuronale lors des taches cognitives, nous avons proposé et réalisé un capteur femtotesla (10-15T) associant l'électronique de spin et la supraconductivité offrant une alternative en technologie couches minces et à 77K aux capteurs les plus sensibles actuellement que sont les SQUIDs (Superconducting Quantum Interference Devices) à basse température critique (4K). Le principe de base de ces capteurs, appelés capteurs mixtes, repose sur l'association d'un transformateur flux-champ très performant, obtenu grâce à une large boucle supraconductrice comprenant une constriction, et d'un capteur magnétique de type GMR ou TMR métallique de grande sensibilité. Des niveaux de détectivité de quelques fT/√Hz dans le bruit thermique ont pu ainsi être atteints à l'azote liquide, ce qui est comparable aux performances des SQUIDs à l'hélium liquide. Il existe cependant un bruit en 1/f à basse fréquence, dû au faible volume de l'élément magnétorésistif, qui limite les performances du capteur en dessous de 1kHz. Des techniques de suppression de ce bruit basse fréquence par bascule sur des points de référence du capteur sont étudiées et permettent déjà de réduire ce bruit de plus d'un ordre de grandeur, ce qui permet d'atteindre 0.1pT/√Hz à 1Hz. Grâce à ces capteurs, il a été possible de réaliser des premières mesures de la composante magnétique du signal cardiaque (signal de quelques pT/√Hz). Le très faible niveau de bruit thermique a permis également de réaliser des mesures de résonance quadrupolaire nucléaire sur des composés azotés qui est une technique de détection sélective d'explosifs. Nous avons aussi montré la possibilité de mesurer la résonance magnétique nucléaire du proton à très faible champ. Cela nous a conduit à développer un dispositif d'imagerie par résonance magnétique pour réaliser des images 3D à très bas champ (<20mT), ce qui présente un très grand intérêt pour la réalisation de systèmes d'IRM portables, faible coût, qu'il serait aussi possible d'intégrer dans un système de magnétoencéphalographie.

Ce mémoire propose une étude expérimentale des réseaux de vortex supraconducteur par mesures de transport, impédance de surface et bruit de tension et de flux magnétique, ainsi que des mesures de diffraction neutronique. La technique de mesure de bruit et fluctuations électroniques est également présentée et adaptée à l'étude d'oxydes à corrélations électroniques et magnétiques particulières.

La photoluminescence d'un monocristal de semiconducteur semignétique Cd0.8Mn0.2Te est étudiée en fonction de la température, du champ magnétique, de la puissance et de l'énergie d'excitation. L'analyse de la forme de raie montre que la luminescence sous excitation bande-à-bande contient deux composantes: le polaron magnétique de l'exciton et de l'exciton lié à un accepteur neutre. On déduit une intégrale d'échange de 0.35 eV pour le trou lié à un accepteur profond. La luminescence anti-Stokes observée sous excitation à basse énergie est attribuée à un processus d'absorption à deux étapes. Ses propriétés s'expliquent grâce à la réabsorption. Les puits quantiques semimagnétiques sont utilisés pour l'imagerie du flux magnétique dans des films supraconducteurs de type I. Alors que la croissance des lamelles de flux obéit aux prédictions théoriques, celle des tubes de flux est bloquée. Le diamètre moyen des tubes de flux est déterminé par l'énergie d'interface et la self-énergie magnétique.

MISE EN EVIDENCE, EN REGIME DE FORTE EXCITATION, DU DEGRE DE FRAGILITE DU SYSTEME QUASI-PARTICULES<->CONDENSAT DE PAIRES. LES MATERIAUX DE GRANDE DIFFUSIVITE ELECTRONIQUE ONT CANTONNE L'ETUDE A DES SITUATIONS DE QUASI-HOMOGENEITE. EN CE QUI CONCERNE LES PHONONS BALISTIQUES, DES RESULTATS PRECIS ONT ETE OBTENUS: L'ETAT SUPRACONDUCTEUR A T=0 AGIT COMME UN FILTRE PARFAIT DES FREQUENCES JUSQU'A LA CASSURE DES PAIRES DONT LE SEUIL ET L'ANISOTROPIE SONT AINSI MESURABLES; EN FRANCHANT THERMIQUEMENT L'INTERACTION AVEC LES QUASI-PARTICULES, LES DUREES DE VIES LIMITEES PAR LES ELECTRONS ONT ETE OBTENUES MODE PAR MODE. DES MESURES SUR LE NIOBIUM ONT PERMIS DE DONNER UNE VALEUR MOYENNE DU POTENTIEL DE DEFORMATION. APPROCHE SYNTHETIQUE DES MODES POSSIBLES DE LA CONDUCTIVITE ELECTRONIQUE PAR UNE METHODE D'EQUATIONS DE TRANSPORT COUPLEES. CONCLUSION

Dans cette thèse, nous traitons quatre sujets relatifs aux structures hybrides contenant un supraconducteur. <br />Le premier chapitre analyse le transport non local dans une structure métal normal – supraconducteur – métal normal (N-S-N). Nous considérons un modèle unidimensionnel pour les jonctions N-S-N soit à l'aide de la méthode de Blonder-Tinkham-Klapwijk soit à l'aide des techniques des fonctions de Green. Nous trouvons que le transport non local est amplifié par les processus d'interactions multiples dans les électrodes normales, comme pour le phénomène de “reflectionless tunnelling”. <br />Dans le second chapitre, nous considérons un SQUID à l'échelle nanoscopique formé d'un nanotube de carbone couplé à des électrodes supraconductrices. Les processus non locaux <br />diminuent le courant critique et introduisent des fluctuations d'échantillon à échantillon dans la relation courant-phase en fonction des paramètres du modèle. <br />Dans le troisième chapitre, nous étudions les corrélations des fluctuations de courant dans des structures supraconductrices multiterminales à l'aide de la théorie semiclassique de Boltzmann-Langevin. Les réflexions d'Andreev multiples peuvent donner un changement de signe dans les corrélations croisées pour certains paramètres. <br />Dans le dernier chapitre, nous analysons des systèmes hybrides avec des supraconducteurs et des ondes de densité de charge (ODC). Nous trouvons que les paires de Cooper ne peuvent pénétrer dans les ODC que sur la longueur d'onde de Fermi. Ainsi, les jonctions S-ODC-S ne peuvent pas transporter de supercourant.

S'inscrivant dans le cadre général des matériaux fortement corrélés, les cobaltates Na_xCoO2 présentent de riches propriétés de magnétisme, supraconductivité et thermoélectricité. Elles associent une grande gamme de dopage (0<=x<=1) à une structure quasi-2D avec un réseau triangulaire susceptible d'interactions géométriquement frustrées. Le dopage des plans CoO2 peut y être inhomogène, si bien que des effets d'ordre de charge et de spin du cobalt sont possibles, avec l'influence éventuelle de l'ordre structural des dopants Na. Par RMN, MuSR et SQUID, cette thèse aborde le problème de la nature des corrélations magnétiques et des états de charge et de spin du cobalt qui en sont responsables, ainsi que l'origine du magnétisme ordonné parfois observé. Nous montrons qu'au dopage extrémal x=1, le système est non-magnétique comme attendu, avec seulement l'état Co3+ bas-spin S=0. En dopant alors en trous (0.67<=x<=0.87), un excès apparent de corrélations magnétiques est mis en évidence. À partir de x~0.6, la susceptibilité de spin est brutalement bien moins dépendante de la température, et présente un maximum compatible avec un pseudogap à basse température. Parallèlement, les fluctuations de spin acquièrent un caractère non-ferromagnétique. Les sites Co3+ cèdent progressivement la place à des sites 3.5+, seuls présents à x=0.5 à toute température. Tant à x=0.5 qu'à x~0.8, les caractéristiques du magnétisme ordonné suggèrent une nature itinérante, potentiellement liée à une reconstruction de la surface de Fermi.

Ce travail a été consacré à la réalisation et l'utilisation d'un dispositif d'imagerie Magnéto-Optique (MO) pour l'étude des matériaux supraconducteurs. La principale originalité de ce dispositif est de permettre des mesures sous courant de transport (30A), sous champ magnétique (jusqu'à 100mT), et/ou sous contrainte axiale (80kg maximum).<br />Les études MO ont notamment porté sur les matériaux supraconducteurs à haute température critique élaborés ou étudiés au CNRS-CRETA et laboratoire de Cristallographie. En particulier, un dispositif de texturation par défilement sous champ magnétique de rubans multifilamentaires de Bi2212 a été mis au point. Connaître précisément les conditions de texturation pour chaque échantillon permet en effet de mieux interpréter les données issues des caractérisations, et notamment les images MO. Nous avons pu mettre en évidence par des obervations MO que la texturation sous champ magnétique améliore le piégeage et la texture des filaments, notamment ceux situés au centre des rubans. Par ailleurs le courant critique mesuré à 4,2K est augmenté de 30 à 40\% grâce à la texturation sous champ magnétique.<br />Dans les massifs YBCO, nous avons mis en évidence grâce aux images MO que l'adaptation du taux d'oxygène dans l'atmosphère du four lors des phases de montée et descente en température est cruciale pour l'obtention d'un dopage homogène en oxygène. L'étude effectuée grâce à l'imagerie MO a par ailleurs révélé que le perçage d'un réseau de trous permet une amélioration significative de la qualité de la texture et de la densité locale de courant critique.<br />Les Coated Conductors fournis par Theva$^{\copyright}$ ont également fait l'objet d'études MO. Des défauts spécifiques, en forme d'étoiles et dus à la délamination de la couche tampon de MgO ont pu être observés. Les observations MO sous contrainte axiale in situ ont révélé que le courant critique était limité par l'apparition de bandes de contraction (Lüders Bands) dans le substrat, induisant des fissures dans les couches tampon et supraconductrice. Ces fissures ont été observées pour la première fois en MO au cours de cette thèse. L'imagerie MO a également permis de mettre en évidence la présence de fissures horizontales dues à la compression latérale de la couche MgO.<br />Enfin des mesures en courant de transport de films minces ont été effectuées en parallèle avec des observations MO. Il apparaît que les défauts créés artificiellement par lithographie n'entraînent pas une différence mesurable sur la densité de courant critique (bien que la densité de courant locale dépasse le Jc), mais plutôt une augmentation de la résistivité de flux flow ou de flux creep. Ce travail a été consacré à la réalisation et l'utilisation d'un dispositif d'imagerie Magnéto-Optique (MO) pour l'étude des matériaux supraconducteurs. La principale originalité de ce dispositif est de permettre des mesures sous courant de transport (30A), sous champ magnétique (jusqu'à 100mT), et/ou sous contrainte axiale (80kg maximum).<br />Les études MO ont notamment porté sur les matériaux supraconducteurs à haute température critique élaborés ou étudiés au CNRS-CRETA et laboratoire de Cristallographie. En particulier, un dispositif de texturation par défilement sous champ magnétique de rubans multifilamentaires de Bi2212 a été mis au point. Connaître précisément les conditions de texturation pour chaque échantillon permet en effet de mieux interpréter les données issues des caractérisations, et notamment les images MO. Nous avons pu mettre en évidence par des obervations MO que la texturation sous champ magnétique améliore le piégeage et la texture des filaments, notamment ceux situés au centre des rubans. Par ailleurs le courant critique mesuré à 4,2K est augmenté de 30 à 40\% grâce à la texturation sous champ magnétique.<br />Dans les massifs YBCO, nous avons mis en évidence grâce aux images MO que l'adaptation du taux d'oxygène dans l'atmosphère du four lors des phases de montée et descente en température est cruciale pour l'obtention d'un dopage homogène en oxygène. L'étude effectuée grâce à l'imagerie MO a par ailleurs révélé que le perçage d'un réseau de trous permet une amélioration significative de la qualité de la texture et de la densité locale de courant critique.<br />Les Coated Conductors fournis par Theva$^{\copyright}$ ont également fait l'objet d'études MO. Des défauts spécifiques, en forme d'étoiles et dus à la délamination de la couche tampon de MgO ont pu être observés. Les observations MO sous contrainte axiale in situ ont révélé que le courant critique était limité par l'apparition de bandes de contraction (Lüders Bands) dans le substrat, induisant des fissures dans les couches tampon et supraconductrice. Ces fissures ont été observées pour la première fois en MO au cours de cette thèse. L'imagerie MO a également permis de mettre en évidence la présence de fissures horizontales dues à la compression latérale de la couche MgO.<br />Enfin des mesures en courant de transport de films minces ont été effectuées en parallèle avec des observations MO. Il apparaît que les défauts créés artificiellement par lithographie n'entraînent pas une différence mesurable sur la densité de courant critique (bien que la densité de courant locale dépasse le Jc), mais plutôt une augmentation de la résistivité de flux flow ou de flux creep.

Le sujet principale de ma thèse est l'étude des supraconducteurs<br />mésoscopiques, quand la taille du système est comparable aux deux longueurs caractéristiques qui sont la longueur de cohérence et la longueur de pénétration de London. Les observations expérimentales dans ces systèmes ont montré un comportement inhabituel de l'aimantation: elle a des discontinuités quand le champ magnétique est varié. Nous avons démontré que ces discontinuités sont dues à<br />la pénétration du champs magnétique dans l'échantillon sous la forme de vortex et déterminé le nombre des vortex en utilisant la théorie de Ginzburg-Landau de la supraconductivité. Nous avons étudié des géométries différentes des échantillons, telle qu'un disque et un cylindre, et nous avons réussi à obtenir des résultats analytiques dans le régime dual entre types I et II de supraconducteurs aussi que dans le régime de London de<br />supraconductivité de type II extrême. Nous avons trouvé un bon accord entre nos calculs et les résultats expérimentaux, en particulier notre approche basé sur les équations nonlinéaires donne une dépendance correcte de la courbe d'aimantation en fonction de la taille du système. En plus, nous avons étudié les<br />configurations des vortex dans le régime de London et démontré l'existence de nombres topologiques qui permettent la classification des solutions des équations de Ginzburg-Landau en fonction de paramètres externes, comme le flux total du<br />champ magnétique. Ces nombres topologiques ne sont pas spécifiques du régime de London et peuvent être utiles dans un autre régime. La dynamique des vortex peut aussi être étudiée dans cette approche et nous avons décrit l'entrée des vortex dans l'échantillon en démontrant l'importance des états métastables qui sont à la base de l'effet Meissner paramagnetique, observé dans les expériences.<br /><br />Les autres sujets abordé pendant ma thèse sont l'étude des excitations d'un système mésoscopique en interactions, la théorie de matrices aléatoires et le modèle de Calogero-Sutherland. Pour ce dernier nous avons réussi à calculer analytiquement les fonctions de corrélation pour toutes les valeurs rationnelles de la constante de couplage, en utilisant la méthode des répliques.