Made available in DSpace on 2014-10-09T12:36:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 04377.pdf: 5279166 bytes, checksum: fa75c13e4628ec66b28b9571552d8f92 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:29:43Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 00023.pdf: 1054827 bytes, checksum: 051f292ba75d9989421dce6e25e0477e (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IEA/D / Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O antimônio é um elemento encontrado em baixas concentrações no meio ambiente. No entanto, a sua determinação tem despertado grande interesse devido ao conhecimento de sua toxicidade e da crescente aplicação na indústria. A determinação de antimônio tem sido um desafio para os pesquisadores uma vez que o elemento é encontrado em baixas concentrações, o que faz de sua análise uma tarefa difícil. Portanto, embora a análise por ativação de nêutrons (NAA) seja um método adequado para a determinação de vários elementos em diferentes tipos de matriz, no caso de Sb, a análise apresenta algumas dificuldades. A principal dificuldade é devido às interferências espectrais. O objetivo desta pesquisa foi validar o método de NAA para a determinação de Sb em amostras ambientais. Para estabelecer condições adequadas para a determinação de Sb, ensaios preliminares foram realizados para posterior análise de materiais de referência certificados (MRC). O procedimento experimental consistiu em irradiar amostras juntamente com padrão sintético de Sb por períodos de 8 ou 16 horas no reator nuclear de pesquisa IEA-R1, seguido de espectrometria de raios gama. A quantificação de Sb foi realizada pela medição dos radioisótopos de 122Sb e 124Sb. Ensaios preliminares indicaram a presença de Sb em papel de filtro Whatman, utilizado no preparo do padrão, porém em teor muito baixo, podendo ser considerado desprezível. No caso do material plástico utilizado como invólucro para a irradiação da amostra, foi verificado que ele deve ser escolhido cuidadosamente, pois dependendo do plástico, este pode conter Sb. A análise da estabilidade da solução padrão diluída de Sb, dentro do período de oito meses, mostrou que não há alteração significativa na concentração deste elemento. Os resultados obtidos nas análises dos materiais de referência certificados indicaram a formação de radioisótopos de 76As e também de 134Cs e 152Eu, podendo interferir na determinação de Sb pela medição de 122Sb, devido à proximidade de energias dos raios gama emitidos. Além disso, a alta atividade do 24Na pode mascarar o pico do 122Sb e dificultar a sua detecção. As análises dos MRC indicaram que a exatidão e a precisão dos resultados de Sb dependem principalmente do tipo e composição da matriz, da sua concentração na amostra, do radioisotopo medido e do tempo de decaimento utilizado para a medição. A avaliação dos componentes que contribuem para a medição da incerteza da concentração de Sb, mostrou que a maior contribuição da incerteza é dada pela estatística de contagem da amostra. Os resultados da avaliação da incerteza indicaram também que o valor da incerteza padrão combinada depende do radioisótopo medido e do tempo de decaimento utilizado para as contagens. Este estudo mostrou que a NAA é um método bastante adequado na determinação de Sb em amostras ambientais, possibilitando a obtenção de resultados com baixos valores de incerteza e por ser uma técnica puramente instrumental, permite a análise de um grande número de amostras. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 18318.pdf: 807310 bytes, checksum: 8c5bdd86eba538874949819ad34cf5ba (MD5) / A Tomografia por Coerência Óptica (OCT) baseia-se na propriedade de retroespalhamento dos meios para construir imagens tomográficas do interior das amostras. De maneira similar, a técnica LIDAR (Light Detection and Range) faz uso desta propriedade para determinar as características da atmosfera, em especial o coeficiente de extinção do sinal. Explorar esta similaridade permitiu aplicar métodos de inversão utilizados na técnica LIDAR às imagens OCT, permitindo construir imagens de coeficiente de extinção, resultado inédito até o momento. Este trabalho teve o objetivo de estudar, propor, desenvolver e implementar algoritmos de métodos de inversão do sinal OCT para determinação do coeficiente de extinção em função da profundidade. Foram utilizados três métodos de inversão, da inclinação, do ponto de contorno e da profundidade óptica, com implementação em ambiente LABView® . Estudo dos erros associados aos métodos de inversão foi realizado e, amostras reais (homogêneas e estratificadas) foram utilizadas para análises em uma e duas dimensões. As imagens de coeficiente de extinção obtidas pelo método da profundidade óptica claramente foram capazes de diferenciar o ar da amostra. As imagens foram estudadas empregando PCA e análise de clusters que avaliou a robustez da técnica em determinar o valor do coeficiente de extinção da amostra. Além disso, o método da profundidade óptica proposto foi empregado para estudar a hipótese de que existe correlação entre o coeficiente de extinção do sinal e a desmineralização de esmalte dental durante o processo cariogênico. Com a aplicação desta metodologia foi possível observar a variação do coeficiente de extinção em função da profundidade e sua correlação com a variação da microdureza, além de mostrar que em camadas mais profundas o valor do coeficiente de extinção valor tende ao de um dente sadio, comportando-se da mesma maneira que a microdureza do dente. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:32:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A qualidade do sedimento no estado de São Paulo tem sido caracterizada com o uso, dentre outras linhas de evidência, dos resultados obtidos com ensaios ecotoxicológicos utilizando o anfípoda Hyalella azteca. Protocolos internacionais como os da USEPA, ASTM, OECD e ENVIRONMENT CANADA descrevem procedimentos para o cultivo e realização desses ensaios utilizando também outros organismos bentônicos, como as larvas de inseto do gênero Chironomus sp (Insecta, Diptera). No Brasil, diversos estudos realizados com a espécie Chironomus sancticaroli não contam com metodologia nacional normatizada. Os protocolos descrevem metodologias para ensaios de sensibilidade à substância de referência como garantia da qualidade dos organismos antes de sua utilização, não estabelecendo outras metodologias para o monitoramento de variáveis biológicas em cultivo de organismos-teste ou ainda, critérios de aceitabilidade. Com o intuito de garantir a qualidade desses organismos cultivados em laboratório e adaptar uma metodologia para ensaios com sedimento, foram realizados ensaios para o monitoramento de variáveis biológicas em cultivo, determinação de critérios de aceitabilidade para essas variáveis e ensaios com amostras de rios e reservatórios do estado de São Paulo durante os anos 2006 a 2009. As variáveis sobrevivência, deformidade do mento em organismos cultivados e submetidos ao controle do ensaio, fecundidade, fertilidade e taxa de eclosão, foram monitoradas e o critério de aceitabilidade para cada uma foi estabelecido com base no cálculo do percentil. As variações encontradas nesses resultados sugerem a existência de possíveis interferentes como a qualidade da água de cultivo utilizada e a consangüinidade. Os critérios de aceitabilidade, determinados com base em percentis, servirão de ferramenta para o controle da qualidade dos organismos cultivados sob condições específicas para cada laboratório. A metodologia de ensaio adaptada mostrou bom desempenho, superando o critério de aceitabilidade estabelecido para a sobrevivência dos organismos do controle do ensaio. O quironomídeo apresentou maior sensibilidade quando comparado ao anfípoda comumente utilizado em ensaios com sedimento, enfatizando a existência de diferentes respostas às características físico-químicas do sedimento, associada à biologia de cada organismo, permitindo-se recomendar a utilização conjunta desses organismos na avaliação da qualidade do sedimento. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Background: A pilot study can be an important step in the assessment of an intervention by providing information to design the future definitive trial. Pilot studies can be used to estimate the recruitment and retention rates and population variance and to provide preliminary evidence of efficacy potential. However, estimation is poor because pilot studies are small, so sensitivity analyses for the main trial's sample size calculations should be undertaken. Methods: We demonstrate how to carry out easy-to-perform sensitivity analysis for designing trials based on pilot data using an example. Furthermore, we introduce rules of thumb for the size of the pilot study so that the overall sample size, for both pilot and main trials, is minimized. Results: The example illustrates how sample size estimates for the main trial can alter dramatically by plausibly varying assumptions. Required sample size for 90% power varied from 392 to 692 depending on assumptions. Some scenarios were not feasible based on the pilot study recruitment and retention rates. Conclusion: Pilot studies can be used to help design the main trial, but caution should be exercised. We recommend the use of sensitivity analyses to assess the robustness of the design assumptions for a main trial.

Kyoto University (京都大学) / 0048 / 新制・課程博士 / 博士(工学) / 甲第16864号 / 工博第3585号 / 新制||工||1542(附属図書館) / 29539 / 京都大学大学院工学研究科材料化学専攻 / (主査)教授 大塚 浩二, 教授 松原 誠二郎, 教授 田中 勝久 / 学位規則第4条第1項該当

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Master of Science / Department of Statistics / Christopher Vahl / Among the most used statistical concepts and techniques, seen even in the most cursory of introductory courses, are the confidence interval, binomial distribution, and sample size estimation. This paper investigates a particular case of generating a confidence interval from a binomial experiment in the case where zero successes are expected. Several current methods of generating a binomial proportion confidence interval are examined by means of large-scale simulations and compared in order to determine an ad-hoc method for generating a confidence interval with coverage as close as possible to nominal while minimizing width. This is then used to construct a formula which allows for the estimation of a sample size necessary to obtain a sufficiently narrow confidence interval (with some predetermined probability of success) using the ad-hoc method given a prior estimate of the probability of success for a single trial. With this formula, binomial experiments could potentially be planned more efficiently, allowing researchers to plan only for the amount of precision they deem necessary, rather than trying to work with methods of producing confidence intervals that result in inefficient or, at worst, meaningless bounds.

In the present work we study methodology of different kinds of sample surveys and their design in SAS software. Creating of SAS Enterprise Guide Add-In was the fundamental creative part of this work. This Add-In enables to compute important statistics of sample surveys, without need of being familiar with SAS code. Add-In was created in MSFT Visual Studio 2003 in C # language using a tamplate for Add-Ins provided by SAS. This work contains a general description of the creation of an Add-In as well as the description of the created Add-In for handling the sample surveys and its usage.