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Avaliação da atividade antimicrobiana dos compostos isolados da propolis do tipo 6 / Evaluation of the antimicrobial activity of compound from propolis type 6

Castro, Myrella Lessio, 1978- 21 February 2008 (has links)
Orientadores: Pedro Luiz Rosalen, Severino M. Alencar / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-10T12:18:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Castro_MyrellaLessio_M.pdf: 932879 bytes, checksum: 9b33cb640aecd0800d81a5e9de186361 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Própolis é um produto natural mundialmente reconhecido por suas propriedades biológicas, com atividades antimicrobiana e anticariogênica. A própolis brasileira do tipo 6 da região de mata atlântica (BA), Nordeste, apresenta na composição química uma grande quantidade de compostos apolares, na maioria não identificada, e ausência de flavonóides, aos quais são atribuídos a atividade biológica. Entretanto, esta própolis apresenta alta atividades antimicrobiana e anticariogênica in vitro e in vivo. Assim, os objetivos deste estudo foram: (a) avaliar a atividade antimicrobiana e a composição química da própolis tipo 6, do seu extrato etanólico, frações e ácidos graxos encontrados em sua composição, identificando o(s) responsável(is) pela sua atividade biológica; e (b) isolar e identificar o(s) composto(s) bioativo(s) da própolis tipo 6, responsável pela atividade antimicrobiana. O extrato etanólico (EEP), as frações hexânica (H-Fr) e polar (P-Fr) obtidos pela técnica de fracionamento líquido-líquido foram analisados por Cromatografia Gasosa de Espectofometria de Massa (CG-EM), Cromatografia Gasosa de Ionização de Chama (CGFID), Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (CLAE) e foram testados contra Streptococcus mutans Ingbritt 1600 e Staphylococcus aureus ATCC 25923 determinandose as Concentrações Inibitória (CIM) e Bactericida (CBM) Mínima. A H-Fr foi cromatografada em coluna LH-20, gerando 9 sub-frações, as quais foram avaliadas quanto à atividade antimicrobiana em difusão em ágar com S. aureus, para seleção da fração bioativa, e destinada ao isolamento dos compostos por CLAE preparativa. Somente um composto isolado demonstrou atividade antimicrobiana, o qual foi identificado por Ressonância magnética nuclear (RMN) de 1H, 13C e Infravermelho (IR) como sendo uma benzofenona prenilada demonimada de Plukenetiona H. Este composto foi testado contra Streptococcus mutans UA159, treptococcus sobrinus 6715, Streptococcus gordonii ATCC10558, Streptococcus oralis PB182, Actinomyces naeslundii ATCC 12104 e Staphylococcus aureus ATCC 25923 para determinação da CIM, CBM e para a inibição da aderência celular ao biofilme de S. mutans UA159 e S. sobrinus 6715. Os ácidos graxos testados não apresentaram atividade antimicrobiana, entretanto a Plukenetiona H apresentou forte atividade antimicrobiana para os microrganismos testados, com CIM variando de 1,5 - 6.2 µg/mL e CBM: 26 - 106 µg/mL. Pelo fato da molécula bioativa ser uma nova substância nunca relatada na literatura e possuir alta atividade antimicrobiana contra vários microrganismos patogênicos, este composto apresenta-se como um pormissor agente antimicrobiano. Palavras-chave: Própolis tipo 6, Benzofenona prenilada, Atividade antimicrobiana / Abstract: Propolis is a natural product globally known for its biological properties, with antimicrobial and anticariogenic activity. The chemical composition of the propolis type 6, from northeastern Brazil, Atlantic forest, Bahia state, consists of non-polar compounds, most of which are not identified, and absence of flavonoids, which are attributed to its biological activity; however, propolis presents good anticariogenic and antimicrobial activity in vitro and in vivo. Thus, the aim of this study was (a) to evaluate the antimicrobial activity and chemical composition of propolis type 6, its ethanolic extract, fractions and fatty acids found in its composition, and (b) to isolate and identify its bioactive compound. Its ethanolic extract (EEP) and hexane (H-Fr) and polar (P-Fr) fractions obtained with the liquid-liquid technique were analyzed through gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS), gas chromatography flame ionization (GC-FID), high-performance liquid chromatography (HPLC) and then tested against Streptococcus mutans Igbritt 1600 and Staphylococcus aureus ATCC 25923. Minimal inhibitory (MIC) and bactericidal (MBC) concentrations were determined. The H-Fr was rechromatographed in LH-20 column, generating 9 sub-fractions, which were tested for antimicrobial activity against S. aureus in agar diffusion to determine its bioactive fraction. Preparative HPLC was used to isolate its bioactive compounds. Only one compound isolated demonstrated antimicrobial activity and was identified by Nuclear Magnetic Resonance (NMR), 1H, 13C and Infrared (IR) as a prenylated benzodenone and denominated Plukenetione H. This compound was tested against Streptococcus mutans UA159, Streptococcus sobrinus 6715, Streptococcus gordonii ATCC10558, Streptococcus oralis PB182, Actinomyces naeslundii ATCC 12104 and Staphylococcus aureus ATCC 25923 to determine the MIC and MBC and to determine cell adhesion inhibition in biofilm of S. mutans UA159 and S. sobrinus 6715. Propolis fatty acids tested showed no antimicrobial activity; however, its compound Plukenetione H showed good antimicrobial activity against the microorganisms tested, with MIC ranging from 1.5 to 6.2 µg/mL and MBC from 26 to 106 µg/mL. Further studies are needed to investigate this new compound, a promising antimicrobial agent. Key words: Brazilian propolis, prenylated benzophenone, antimicrobial activity / Mestrado / Farmacologia, Anestesiologia e Terapeutica / Mestre em Odontologia
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Caracterização de acidos graxos, tocoferois e fitosterois em frutas e castanhas das regiões norte e nordeste do Brasil / Fatty acids, tocopherols and phytosterols characterization in north/northeast fruits in Brazil

Costa, Paulo Afonso da 28 February 2007 (has links)
Orientador: Helena Teixeira Godoy / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T02:47:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_PauloAfonsoDa_D.pdf: 23936384 bytes, checksum: a6d6688127d488f15b73823f62bef97d (MD5) Previous issue date: 2007 / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos
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Investigação da formação de solução solida de misturas binarias de acidos graxos atraves de difração de raios-X / On the formation of solid solution in fat acids binary compounds by X-ray diffraction

Gorga, Rejane Cesario Pereira, 1978- 23 November 2007 (has links)
Orientadores: Maria Alvina Krahenbuhl, Lisandro Pavie Cardoso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-10T02:11:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gorga_RejaneCesarioPereira_M.pdf: 3579870 bytes, checksum: 225a43b57d7e0201a548070f1721a7f8 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: o estudo do comportamento dos ácidos graxos, presentes em óleos e gorduras de origem vegetal é importante, pois eles se apresentam sob a forma sólida à temperatura ambiente por apresentarem uma longa cadeia carbônica. Assim, para a modelagem de suas propriedades termo físicas, o conhecimento da estrutura cristalina dos sistemas binários compostos de ácidos graxos toma-se essencial. O potencial da difratometria de raios-X na análise de materiais policristalinos aumenta quando é associado ao método de Rietveld para o refinamento de estruturas cristalinas, pois fornece simultaneamente os parâmetros estruturais da amostra, a análise quantitativa das fases, a determinação da orientação preferencial, o tamanho de cristalitos e a microdeformação das amostras analisadas, entre outras análises possíveis. Nesse trabalho investigou-se a formação de soluções na fase sólida dos sistemas binários formados a partir dos ácidos graxos: Mirístico(x) + Palmítico(l-x) (sistema D e Láurico(x) + Mirístico(l-x) (sistema 2), usando a difração de raios-X associada ao método de Rietveld. Amostras dos dois sistemas foram preparadas em várias concentrações com fração molar na faixa de O < x < 1 em intervalos de x = 0,1. A análise dos difratogramas de raios X para o sistema 1 mostra o efeito da adição do ácido mirístic_ no palmítico, com a ocorrência das duas fases simultaneamente entre 0,3 < x < 0,7. Fora desse intervalo, apenas as fases puras dos ácidos foram observadas. No sistema 2 observou-se a formação de uma nova fase cristalina entre 0,4 < x < 0,6, que não pode ser identificada como fase láurico ou mirístico. A melhor simulação para o Rietveld da amostra x = 0,4 foi obtida para as proporções 80% da nova fase e 20% da fase mirístico, enquanto que para a amostra x = 0,5, apenas a contribuição da nova fase foi considerada. O modelo para a nova fase cristalina no refinamento leva em consideração o arranjo de uma cadeia de C com 13 átomos para essa fase, seguindo o mesmo arranjo dos átomos de C nas células unitárias dos ácidos nos dois sistemas, e um bom ajuste (Rwp = 10,5%) foi obtido por Rietveld. Uma forte interação entre os grupos carboxila conduzindo a um possível ordenamento da estrutura explicaria a nova fase obtida do refinamento. Os resultados para x > 0,8 indicam a fase do ácido láurico como única contribuição / Abstract: The X-ray diffraction potential in the analysis of polyerystalline materiaIs enhances when it is associated with the Rietveld method for refinement of crystalline structures, since one can obtain simultaneously: the sample structural parameters, the quantitative phase analysis, the preferred orientation determination, crystallite size and sample micro strain, among other possible information. ln this work, the formation of solutions in the solid phase of the binary fat acid systems: Miristic(x) + Palmitic(1-x) (system 1) e Laurie(x) + Miristic(1-x) (system 2) by using the X-ray diffraction associated with the Rietveld method is investigated. Samples of the two systems were prepared with several concentrations in the range of O < x <1 with increments of O.1. The system 1 X-ray diffractogram analysis exhibits the effect of the addition of the Miristic acid in the Palmitic, with the occurrence of two simultaneous phases for 0.3 < x < 0.7. Out of this range, only the pure fat acid phases were observed. ln system 2, it was observed the formation of a novel crystalline phase for 0.4< x < 0.6, which could not be identified as none of the two acid phases of the system. The best Rietveld simulation for x = 0.4 sample was obtained for 80% of the new phase and 20% of the Miristic phase, whereas for x = 0.5 sample, only the new phase contribution was obtained. A possible model for the new phase obtained through the refinement takes into consideration the packing of a Carbon chain with 13 atoms in the unit cell, following the same disposition of the C atoms in the unit cell of the fat acids of both systems. A very good Rietveld fit (Rwp= 10,5%) was obtained for this new phase. A possible structure ordering due to a strong interaction among the carboxylic groups should explain the new phase obtained from the Rietveld refinement. The results for x > 0.8 show only the contribution of the Laurie acid phase / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química
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O efeito da suplementação com acido linoleico conjugado sobre o perfil lipidico e a composição corporal em ratos wistar saudaveis em crescimento / The effect of conjugated linoleic acid supplementation on lipid profile and body composition of healthy growing wistar rats

Botelho, Adriana Prais 27 July 2005 (has links)
Orientador: Admar Costa de Oliveira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-04T15:40:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Botelho_AdrianaPrais_M.pdf: 512202 bytes, checksum: bcf5ef975b16eb94dafdbac80cdd5ce6 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O ácido linoléico conjugado (CLA), um conjunto de isômeros de posição e geométricos do ácido linoléico com duplas ligações conjugadas, ocorre em pequenas quantidades em uma grande variedade de alimentos. O CLA pode ser originado no rúmen por meio da biohidrogenação incompleta de ácidos graxos poliinsaturados provenientes da dieta e também, pela dessaturação do ácido graxo C18:1 trans-11. Dessa maneira, concentrações significativas de CLA podem ser encontradas nas carnes, no leite e seus produtos derivados. O objetivo deste trabalho foi verificar o efeito da suplementação com ácido linoléico conjugadosobre o perfil lipídico e a composição corporal de ratos Wistar saudáveis em crescimento. Foram realizados dois ensaios biológicos: um em que variou a quantidade de CLA suplementada, e outro em que variaram as misturas comerciais de CLA utilizadas. Para o primeiro ensaio biológico, foram utilizados 40 ratos albinos, machos, recém-desmamados, distribuídos aleatoriamente em 4 grupos com 10 animais cada, de acordo com a quantidade de suplemento administrada. Os animais foram suplementados diariamente durante 21 dias com AdvantEdge® CLA (EASTM) nas concentrações 1, 2 e 4 % sobre o consumo diário de dieta, constituindo respectivamente os grupos AE1, AE2 e AE4, e com ácido linoléico na concentração de 2 % sobre o consumo diário de dieta, constituindo o grupo controle ©. Com este ensaio procurava-se identificar qual a quantidade de suplemento mais adequada para reduzir a gordura corporal dos ratos. Para o segundo ensaio biológico, foram utilizados 30 ratos albinos, machos, recém-desmamados, da linhagem Wistar, divididos aleatoriamente em 3 grupos com 10 animais cada, de acordo com a marca de suplemento administrada. Utilizando-se a quantidade de suplemento identificada no primeiro ensaio, os animais receberam diariamente, durante 42 dias, as misturas comerciais AdvantEdge® CLA (EASTM) e CLA One® (Pharmanutrients), constituindo os grupos AE e CO, respectivamente, e ácido linoléico, constituindo o grupo controle ©, na concentração de 2 % sobre o consumo diário de dieta. Durante os dois períodos experimentais os animais tiveram o peso e consumo de dieta monitorados a cada dois dias. Ao final de cada experimento, os animais foram mortos por deslocamento cervical sob anestesia (pentobarbital sódico . 46 mg/kg), sendo o sangue utilizado para as determinações séricas de triacilgliceróis, colesterol total e leptina e a carcaça empregada para a determinação da composição corporal centesimal. Para esta avaliação, foi removido todo o conteúdo intestinal para obtenção da carcaça vazia. Em seguida a carcaça foi congelada em nitrogênio líquido, fatiada, liofilizada, moída e armazenada a - 80 °C até o momento das determinações de umidade, cinzas, proteína bruta e gordura. A eficiência alimentar dos ratos não foi alterada com a suplementação de CLA em ambos os ensaios biológicos. Com relação aos valores séricos de triacilgliceróis, estes não apresentaram diferença significativa (p > 0,05) após a suplementação com CLA. Quanto aos teores de colesterol total no primeiro ensaio, estes demonstraram uma redução dose dependente após 21 dias de tratamento, tomando-se em conta as suplementações. No entanto, no segundo ensaio biológico, aos 42 dias de tratamento, a administração de CLA aumentou os teores de colesterol total dos animais. No tocante à composição corporal, constatou-se uma redução média de 18,0 % dos teores de gordura corporal dos grupos AE2 (11,2 %) e AE4 (11,6 %), quando comparados ao teor do grupo controle (13,9 %). A mesma redução foi observada no segundo ensaio biológico nos grupos AE e CO, em relação ao controle (18,1 %, 16,7 % e 21,2 %, respectivamente). Após 42 dias de suplementação com CLA, os animais dos grupos AE e CO, no segundo ensaio biológico, obtiveram aumento de 7,5 % nos teores de cinzas e diminuição de 22,4 % da concentração sérica de leptina. Tendo em vista os resultados encontrados, pôde-se concluir que a suplementação com ácido linoléico conjugado na concentração de 2 % sobre o consumo médio diário de dieta reduziu a gordura corporal e aumentou os teores de cinzas em ratos / Abstract: Conjugated linoleic acid (CLA), a group of positional and geometric isomers of linoleic acid with conjugated double bonds, occurs in small quantities in a wide variety of foods. CLA can originate in the rumen by biohydrogenation of fatty acids from ingested food, and by the desaturation of the trans-11 C18:1 fatty acid. Thus, significant concentrations of CLA are found in beef, milk and dairy products. The purpose of this study was to assess the effect of conjugated linoleic acid supplementation on lipid profile and body composition of healthy growing Wistar rats. Two biological assays were performed: one varying CLA supplement concentration in the diet, and another varying the commercial brands of CLA used. For the first assay, 40 albino male, weaning rats were distributed at random in 4 groups of 10 animals each, according to the amount of supplement to be administered. Animals in groups AE1, AE2 and AE4 were supplemented daily for 21 days with the commercial product AdvantEdge® CLA (EASTM) at 1, 2 and 4 % of food intake respectively, and those in group C (control) with linoleic acid at 2% of food intake. The aim of this first assay was to find the optimum amount of supplement for the purpose of body fat reduction. In the second assay, 30 albino male, weaning Wistar rats were distributed at random in 3 groups of 10 animals each, according to the brand of supplement. Animals were supplemented daily for 42 days at a concentration of 2 %, chosen on the basis of results in the previous assay. Group AE received AdvantEdge® CLA (EASTM); group CO was fed CLA One® (Pharmanutrients); and group C (control) was given linoleic acid at 2 % of food intake. Throughout the experimental period animals had their weight and food intake controlled every 2 days. At the end of each experiment, the animals were killed by cervical displacement under anesthesia (sodium pentobarbital . 46 mg/kg). The blood was used for the determinations of serum triacylglycerols, total cholesterol and leptin; and the carcass was used for determining body composition. Gut contents were removed to obtain empty carcass weight. The carcass was then frozen in liquid nitrogen, chopped, dried, ground and stored at - 80 °C until determinations of water, ash, protein and fat were performed. Feeding efficiency of the rats was not altered by CLA supplementation in either of the assays. No significant difference (p > 0.05) was observed in the serum levels of triacylglycerols after supplementation with CLA. Total cholesterol values, as measured in the first essay after 21 days of treatment, presented a dose-dependent reduction. In the second assay, however, CLA supplementation was found to increase total cholesterol after 42 days. An average reduction of 18.0 % on body fat percentage was found in groups AE2 (11.2 %) and AE4 (11.6 %), compared to the control (13.9 %). Body fat percentage was also reduced by 18.0 % in the second assay in groups AE and CO, compared to the control (18.1 %, 16.7 % e 21.2 %, respectively). After 42 days of CLA supplementation, animals in groups AE and CO, in the second assay, displayed an increase of 7.5 % in ash content and a decrease of 22.4 % in the serum leptin concentration. Considering the results obtained it can be concluded that the conjugated linoleic acid supplementation at a concentration of 2 % of food intake reduced the body fat and increased the ash content of rats / Mestrado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição
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Modelagem matematica e termodinamica do equilibrio solido-liquido de sistemas graxos / Mathematical and thermodynamical modeling of solid-liquid equilibrium of fatty systems

Boros, Laslo Andre Djevi 08 May 2005 (has links)
Orientadores: Maria Alvina Krahenbuhl, Antonio Jose de Almeida Meirelles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T19:22:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Boros_LasloAndreDjevi_M.pdf: 2305152 bytes, checksum: 3c079eaeca07d356820561decab9dffe (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi realizar a modelagem matemática e termodinâmica do equilíbrio sólido-líquido de sistemas constituídos pelos ácidos graxos e triglicerídeos. A importância deste estudo está relacionada ao fato destas substâncias serem os principais constituintes dos óleos e gordura, que possuem grande aplicação em diversas áreas das industrias alimentícias, farmacêutica e química. A principal característica do equilíbrio sólido-líquido dos sistemas graxos é a possibilidade de formação de um composto na fase sólida, identificado pela presença do ponto peritético na curva de equilíbrio. De posse desta informação foram empregados modelos que permitissem representar a formação deste composto. Para os sistemas graxos em que não há formação de compostos na fase sólida foram empregados os modelos derivados da abordagem tradicional do equilíbrio sólido-líquido e também a metodologia de COUTINHO e RUFFIER-MERAY (1998), que permite a obtenção do diagrama de fases a partir de poucas medidas experimentais obtidas através do DSC. Já para os casos em que há formação de composto na fase sólida foi aplicada a metodologia de SLAUGHTER e DOHERTY (1995), que trata a formação de composto como uma reação química, e também foi desenvolvido um novo modelo que representa a formação do composto como uma transição sofrida por um dos componentes presentes na mistura... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The propose of this work was to carry through the mathematical and thermodynamical modeling of the solid-Iiquid equilibrium of systems consisting of fatty acids and triglycerides. The importance of this study is related to the fact that substances are the main constituent of oils and fats, which possess great application in several areas of the food, pharmaceutical and chemical industries. The main characteristic of solid-liquid equilibrium of the fatty systems is the possibility of formation of a compound in the solid phase, identified for the presence of the peritetic point in the equilibrium curve. Of ownership of this information models had been used that allowed to represent the formation of this compound. For the fatty systems where it does not have formation of compound in the solid phase had been used the models derived from the traditional treatment of the solid-liquid equilibrium and also the methodology of COUTINHO and RUFFIER-MERAY (1998), which allows the attainment of phases diagrams from few gotten experimental measures through the DSC. Already for the cases where it has formation of composition in the solid phase was applied the SLAUGHTER and DOHERTY (1995) methodology, which deals with the formation composition as a chemical reaction, and also was developed a new model that represents the formation of the composition as a polymorphic transition suffered for one from the components in the mixture... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química
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Processamento de soluções graxas em resina de troca ionica / Fatty soluctions processing in ion exchange resin

Cren, Erika Cristina 12 August 2018 (has links)
Orientador: Antonio Jose de Almeida Meirelles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T23:48:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cren_ErikaCristina_D.pdf: 3396631 bytes, checksum: 2aba05c13e0a564804083d131df53687 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Alguns óleos vegetais são sensíveis às condições drásticas do processo de refino, físico ou químico, podendo assim apresentar problemas quando submetidos a estes processos, tais como perda de substâncias desejáveis, como os compostos nutracêuticos, escurecimento do óleo, além de perdas elevadas de óleo neutro. Desta forma a busca de alternativas no processamento de óleos vegetais se torna relevante. O processo de extração líquido-líquido vem sendo estudado como alternativa para a desacidificação destes óleos vegetais, pois utiliza condições brandas de processo. No entanto, esta técnica apresenta a desvantagem de demandar grandes volumes de solvente para a extração, havendo a necessidade de recuperação do solvente usado para sua futura reutilização. As resinas de troca iônica vêm sendo utilizadas em muitos segmentos da indústria de alimentos, para separação e purificação de ácidos orgânicos. Assim, resinas de troca iônica e de adsorção podem ser empregadas como complemento da extração líquido-líquido, em particular na remoção de ácidos graxos da corrente de extrato e na recuperação do solvente para sua reutilização posterior. Contudo, identifica-se também um potencial uso da resina de troca iônica na desacidificação direta de óleos vegetais brutos, sugerindo assim uma nova alternativa à desacidificação de óleos vegetais sensíveis às condições dos refinos tradicionais, uma vez que este processo também opera em condições brandas como a extração líquido-líquido, porém não necessita de grandes volumes de solvente para a desacidificação. Além disso, esta nova alternativa de refino permite que parte do solvente utilizado na extração de óleo da semente, polpa ou farelo, possa ser utilizada como solvente do processo de troca iônica, podendo ser misturado a outros solventes ou até mesmo substituído por outros na extração de óleo, uma vez que estudos vêm sendo feitos para substituir o hexano da extração devido à sua periculosidade. Este novo processo ainda visa reciclar todo o solvente utilizado para posterior reutilização no processo de refino. A nova alternativa também pode gerar eliminação de algumas etapas do processo tradicional de refino de óleos, uma vez que na proposta o hexano da extração pode ser parcialmente utilizado na troca iônica e eliminado completamente do óleo neutro em apenas uma coluna de destilação que pode operar a até 140o C, condição branda para alguns óleos nos quais se quer preservar características nutracêuticas. Sendo assim, este trabalho teve por objetivo estudar sistemas modelo que simulassem a corrente de extrato da extração líquido-líquido (etanol + acido oléico) e sistemas modelo que simulassem uma corrente de saída da extração de óleos vegetais (solventes butanol e/ou hexano + ácido oléico e solventes butanol e/ou hexano + ácido oléico + óleo vegetal), quanto à capacidade da resina de troca iônica remover a acidez livre daquelas correntes. Desta forma, os comportamentos destes sistemas em resina de troca iônica foram investigados. Foram realizados estudos de equilíbrio, cinética e em coluna (sistema contínuo), com respectivas modelagens a fim de obter parâmetros que descrevessem o comportamento de troca iônica para os sistemas propostos. Bons resultados foram obtidos, demonstrando o potencial para uso da resina para os fins propostos. Por fim, uma nova alternativa de processamento de óleos pode ser formulada empregando-se resinas de troca iônica / Abstract: Some edible oils are sensitive to the drastic conditions of the caustic and physical refining, some difficulties arise when such processes were used, like losses of neutral oil and nutraceutical substances. In this way, the investigation of new alternatives of processing edible oils is relevant. The liquid-liquid process has been investigated as alternative for the deacidification of such oils, because it uses mild conditions of processing. But this process has the disadvantage of demanding large amounts of solvent for the extraction, so that the solvent needs to be recovered for posterior utilization. Ion exchange resins have been used in many areas, for purification and separation of organics acids. In this way, it could be used as a complement of the liquid-liquid extraction, for removing fatty acids from the extract stream and recovering the solvent for posterior use. A potential use of ion exchange resins to directly deacidify crude oil was also identified, so a new alternative to the deacidification of edible oils that are sensitive to the drastic conditions of traditional refining was proposed. This new alternative of refining can use the solvent (hexane) employed in the extraction of the oil as solvent of the ion exchange process. This solvent could be mixed with other solvents or substituted by other less dangerous. In this new process a further objective is the recovery of all solvent used for posterior reutilization. This new process could eliminate some steps of the traditional refining, once that the hexane could be used partially on the ion exchange process and eliminate from the refined oil in only one stage, in mild conditions that preserve the nutraceutics characteristics of some oils. In this way, this work has as objectives the investigation of the deacidification by ion exchange resins of systems that simulate the extract of liquid-liquid extraction (ethanol + oleic acid) and systems that simulate the outlet stream of oil extraction from the seeds (solvent butanol or/and hexane + oleic acid and solvent butanol or/and hexane + oleic acid + rice oil). So the behavior of these systems in ion exchange resins was investigated. Experimental studies of equilibrium, kinetics and breakthrough were conducted and an appropriate modeling of the experimental results was also performed. The objective was to determine the parameters that describe the process of ion exchange for investigating the viability of using ion exchange resins in new processes of refining. Good results were obtained, indicating the possibility of using ion exchange resins for removing fatty acids from organic solutions / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Oxidação de lipídios e proteínas no café cru durante o armazenamento e sua relação com a perda da qualidade da bebida / Oxidation of lipids and proteins in green coffee during storage and loss of beverage quality

Rendón Mamani, Mery Yovana 19 August 2018 (has links)
Orientador: Neura Bragagnolo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T19:50:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RendonMamani_MeryYovana_D.pdf: 1061749 bytes, checksum: e4d872dcfdb5e597973a5b13542d1e51 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Mudanças na bebida e na cor dos grãos durante o armazenamento do café cru levam à perda do valor no mercado devido, provavelmente, a processos oxidativos nos lipídios. Durante a oxidação dos lipídios há formação de compostos muito reativos, os quais podem reagir com proteínas, ácidos clorogênicos e outros compostos presentes no grão cru. O objetivo do presente trabalho foi avaliar em café natural (CN) e café cereja descascado (CD) da cultivar IPR 98 as alterações nos lipídios, proteínas, ácido 5-cafeoilquínico, viabilidade da semente e na estrutura celular do grão, além das mudanças sensoriais na bebida e na cor do grão, verificando se a perda da qualidade sensorial durante a estocagem por 15 meses está relacionada com processos oxidativos. As modificações nos lipídios foram avaliadas pelo acompanhamento do processo oxidativo mediante análises de substâncias reativas com ácido tiobarbitúrico (TBARS) e no teor de ácidos graxos livres. A fração de ácidos graxos livres foi analisada por cromatografia gasosa após a extração com éter metil-t-butílico e fracionamento por cromatografia de permeação em gel. A oxidação de proteínas foi medida pelo método espectrofotométrico empregando dinitrofenilidrazina para a formação de osazonas. O teor do ácido 5-cafeolquínico foi medido utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos. A avaliação da viabilidade da semente foi realizada mediante imersão em sal de tetrazólio, e a análise da estrutura celular foi realizada por microscopia eletrônica de transmissão. As mudanças sensoriais avaliadas foram a qualidade global da bebida, a intensidade do sabor café descansado na bebida e a medida da cor nos grãos. No final da estocagem foi observado nos cafés CN e CD aumento do teor de ácidos graxos livres, do valor de TBARS e do número de grupos carbonilas nas proteínas, assim como diminuição do teor de ácido 5-cafeoilquínico e perda total da viabilidade da semente. A qualidade global da bebida aumentou até o nono mês da estocagem para o café CD e diminuiu nos meses seguintes, enquanto que para o café CN aumentou, mantendo-se até o final da estocagem. A intensidade do sabor café descansado aumentou durante todo o tempo da estocagem. Essas mudanças foram acompanhadas pelo branqueamento dos grãos de café. A microscopia revelou mudanças na estrutura celular durante a estocagem. A presença de grupos carbonilas e os valores de TBARS encontrados no inicio da estocagem, além de trabalhos na literatura que relatam o desenvolvimento de estresse oxidativo durante a secagem, levaram a realizar um novo estudo analisando o comportamento de algumas enzimas antioxidantes durante a secagem de outra amostra de café (cultivar Mundo Novo), processado como café natural e café cereja descascado. Nestas amostras foram quantificadas as atividades das enzimas superóxido dismutase (SOD), guaiacol-peroxidase (GOPX) e glutationa redutase (GR), além da quantificação simultânea de peróxido de hidrogênio. Durante a secagem foi observada maior atividade enzimática no café cereja descascado em comparação com o natural, e maior concentração de peróxido de hidrogênio no café natural do que no café cereja descascado. Considerando os resultados obtidos no presente estudo, pode-se concluir que as mudanças sensoriais observadas durante a estocagem são em parte decorrentes de processos oxidativos não enzimáticos, os quais podem ter sido iniciados durante a secagem do grão / Abstract: Changes in beverage and coffee beans color during storage lead to loss of commercial value probably due to the oxidative processes in lipids. Oxidation of lipids lead to formation of reactive compounds which can react with proteins, chlorogenic acids and other compounds present in raw coffee beans. The present study was initiated to determine the relationship between changes in lipids, proteins, 5-caffeoylquinic acid and sensory characteristics; in addition it was evaluated the viability of the beans and the cell structure of the coffee beans processed as natural coffee and pulped natural coffee during the storage for 15 months. Lipid oxidation was evaluated as thiobarbituric acid reactive substance (TBARS) and free fatty acids. Lipids were extrated with tertiary butyl methyl ether, fractionated by gel permeation chromatography and the fraction of free fatty acids analysed by gas chromatography. The protein carbonyl groups were quantified by following the dinitrophenylhydrazine coupling method. The 5-cafeoylquinic acid content was performed using high performance liquid chromatography. The viability of coffee beans was estimated by tetrazolium chloride test and the cellular structure was examined by transmission electron microscopy. The cup quality and rested coffee flavor using an intensity scale were used for the coffee beverage evaluation . The color was expressed in L*, a* and b*. After 15 months of storage the free fatty acids content, the TBARS values and the number of carbonyl groups increased, while the 5-cafeoilquinic acid content decreased and the coffee bean viability was lost. The cup quality increased until the ninth month of storage and declined in subsequent months to pulped natural coffee while the cup quality to natural coffee not declined during the storage. The rested coffee flavor increased during storage, these changes were accompanied by bleaching of the coffee beans. The transmission electron microscopy revealed changes in the cell structure during the storage. The number of carbonyl groups and TBARS values at the beginning of the storage and the literature reporting the possibility of oxidation stress during the drying of the coffee beans led to a new study aiming to analyze the behavior of some antioxidant enzymes in other coffee sample processed as natural coffee and pulped natural coffee during the drying. The activity of superoxide dismutase (SOD), guaicol-peroxidase (GOPX) and glutathione redutase (GR) as well as hydrogen peroxide content were evaluated. Pulped natural coffee showed more enzyme activities and lower hydrogen peroxide concentration than natural coffee. The results suggested that the sensory changes occurrence during the coffee storage are at least partly due to non enzymatic oxidative process initiated during drying of coffee bean / Doutorado / Ciência de Alimentos / Doutor em Ciência de Alimentos

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