This work deals with elemental analysis of inorganic materials, that are presented by blast furnace slag and geopolymeric material containing fly-ashes. In the theoretical part there are explained principles of elemental analysis of inorganic materials. Ways of dissolution of samples, optical emission spectroscopy and electron microscopy with energy dispersive x-ray analysis are commented. In experimental part the ICP analysis of oxide standards is described. The standards were used for estimation of EDS-correction factors. Then follow the preparation, proving and use of standards in analysis of blast furnace slag. The work is finished by exact analysis of concentration profiles of elements in interface of phases in geopolymeric material.

This master’s thesis deals with a design and optimization of an experimental scintillation secondary electron detector for the environmental scanning electron microscope and with a description of a detector operation principle. The experiment is founded on simulations of a gas flow in detector inner sections and on simulations of secondary electron trajectories in electrostatic fields of the detector. On the basis of the simulations, new solutions of the detector designs are proposed. For these designs, same simulations as previous are performed and designs that seem to be feasible for the secondary electron detection in environmental scanning electron microscope are selected.

This thesis deals with scanning electron microscope working at higher pressure in the specimen chamber. The main goal was to study the voltage contrast on the PN junction of the transistor under suitable working conditions for using environmental scanning microscope. The observation of sample was enabled by a scintillation detector designed for observation of high pressure.

Improving the quality of metal castings for serial production of automotive industry, leading to improvements in the properties of casts and their lower costs. This publication analyzes the non-metallic inclusions contained in casts of heads of internal combustion engines, molded of Nemak Czech Republic, Ltd. Tackling includes analysis of size, shape, chemical composition and hardness of the specific non-metallic inclusions. The thesis describes the purity metal holding furnaces and proposals to eliminate inclusions from metal.

This thesis deals with image analysis methods which can be exploited in exoscopic analysis of sedimentary grains, specifically for the purpose of distinguishing between geomorphologic geneses which influenced a form of sedimentary grains. The images of sedimentary grains were acquired by a scanning electron microscope. The main contribution is the proposal of multiple methods that can significantly automate the exoscopic analysis. These methods cover the automatic segmentation of grains in image, the automatic analysis of roundness of 2D grain projection and the classification of geomorphologic geneses according to the grain surface structure. In the section concerning the automatic segmentation, a segmentation method enabling an easy subsequent manual result correction was proposed. This method is based on the split-and-merge approach. The individual steps the procedure were designed to exploit specific properties of sedimentary grain images in order to obtain the best segmentation results. In the section concerning the automatic roundness analysis of 2D projection of sedimentary grains, an influence of pixel resolution on a result roundness value was evaluated. Further, a minimal number of grains, which is necessary to analyze in order to reliably compare a pair of geomorphological geneses, was investigated. For the determination of this number, a method was proposed and experimentally verified. In the section of automatic analysis of sedimentary grain surface structure, a method for classification of geomorphologic geneses was proposed. The method utilizes low-level texture features which describes individual images of sedimentary grains. A model of geomorphological genesis is constituted of a set of histograms representing occurrences of different configurations of low-level texture features. The methods proposed in the thesis were tested and evaluated based on a database, which consists of sedimentary grain samples from 4 different geomorphological geneses (eolic, glacial, slope and volcanic).

La capacité de réaliser des tâches robotiques dextres à l'échelle nanométrique dans un microscope électronique à balayage (MEB) est un enjeu crucial pour les nanotechnologies. Les systèmes nano-robotiques dédiés à des applications sous MEB ont ainsi émergé dans de nombreux laboratoires de robotique. Ils peuvent être composés d'un ou de plusieurs actionneurs intégrés à des plateformes nano-robotiques avec un ou plusieurs effecteurs. L’actionneur Piézoélectrique Stick-Slip (PSS) est l'un des meilleurs candidats pour actionner les systèmes nano-robotiques dédiés à des applications sous MEB car il est capable d'effectuer un positionnement grossier avec une plage de déplacement millimétrique et un positionnement précis avec une plage de déplacement de quelques micromètres. La modélisation des actionneurs PSS est complexe notamment en raison de leur mode de fonctionnement hybride. La commande est également difficile à cause de plusieurs caractéristiques liées aux actionneurs PSS, soient le frottement, l’hystérésis et les vibrations non-amorties, qui dégradent leur performances en termes de précision et de vitesse. Ce travail porte sur la modélisation et la commande d'un système nano-robotique à 3 axes dédié à des applications sous MEB et actionné par des actionneurs piézoélectriques de type stick-slip. Chaque élément et caractéristique des actionneurs PSS ont été analysés et modélisés afin d’établir par la suite un modèle dynamique complet capable de décrire les deux modes de fonctionnement, à savoir le mode balayage et pas à pas. Pour chacun de ces deux modes, des lois de commande ont ainsi été développées pour les actionneurs PSS. Des stratégies de commande robuste ont été synthétisées pour des objectifs de positionnement rapide et à haute résolution en mode balayage. De telles performances sont fondamentales dans plusieurs tâches micro-/nano-robotique tels que le nano-assemblage rapide et précis et la nano-caractérisation des matériaux. Une commande proportionnelle en fréquence et en amplitude est synthétisée pour effectuer un déplacement millimétrique en mode pas à pas. Ceci est motivé par les applications robotiques pour lesquelles une large plage de déplacement est requise, tels que le scan de grandes surfaces et les phases d’approche d’une sonde d’un échantillon à manipuler. Une stratégie de commutation qui combine les modes balayage et pas à pas, est alors proposée pour remédier au manque de précision en mode pas à pas, lors de passage d’un grand à un petit déplacement. Ce travail a donné lieu à des résultats qui ouvrent de nouvelles perspectives pour l'utilisation des actionneurs PSS dans les systèmes nano-robotiques dédiés à des applications sous MEB. / The capability of doing dexterous robotic tasks at the nanometer scale inside a Scanning Electron Microscope (SEM) is a critical issue for nanotechnologies. SEM-integrated nano-robotic systems have consequently emerged in many robotics laboratories. They can be composed of one or more actuators assembled into nano-robotic platforms with one or several effectors. Piezoelectric Stick-Slip (PSS) actuators is one of the best candidate to actuate SEM-integrated nano-robotic systems because it is able to perform coarse positioning with millimeter displacement range and fine positioning with travel range of few micrometers. Modeling of PSS actuators is complex and difficult mainly because of their hybrid operating mode. Furthermore, control is challenging due to several characteristics related to PSS actuators, namely friction, hysteresis and undamped vibrations, which degrade their performance in terms of precision and speed. This work deals with modeling and control of a 3-axes SEM integrated nano-robotic system driven by piezoelectric stick-slip actuators. Each element and characteristic of PSS actuators are analyzed and modeled to thereafter establish a complete dynamic model able to describe the two functioning modes, namely the scanning and the stepping modes. PSS actuators are then controlled in each of these modes. Robust control strategies are developed to achieve high-resolution and fast positioning in scanning mode. Such performance is fundamental in several micro/nano-robotic tasks such as fast and accurate nano-assembly and nano-material characterization. A frequency/amplitude proportional controller is designed to perform millimeter displacement in stepping mode. This is motivated by robotic tasks where large motion is required, such as large surfaces scan and bringing a probe close to a sample to manipulate. A switched strategy, which combines scanning and stepping motion modes, is then proposed to remedy to the lack of precision in stepping motion, when passing from a large to a small displacement. This work has given rise to results which open new perspectives to the use of PSS actuators in SEM integrated nano-robotic systems.

In der vorliegenden Arbeit wurden Untersuchungen zum Initiierungs- und Ausbreitungsverhalten kurzer Ermüdungsrisse in einem austenitischen sowie einem austenitisch-ferritischen Edelstahl durchgeführt. Dazu erfolgten zyklische Verformungsexperimente sowohl ex situ als auch in situ im Rasterelektronenmikroskop. Die Auswertung der Experimente erfolgte im Rasterelektronenmikroskop sowohl abbildend in verschiedenen Modi als auch über Rückstreuelektronenbeugungsmessungen. Bezüglich der Rissinitiierung wurde eine Häufigkeitsverteilung der Rissinitiierungsorte für beide Stähle erstellt. Die dabei ermittelte stark unterschiedliche Häufigkeit für die transkristalline Rissinitiierung in der austenitischen Phase konnte mit der unterschiedlichen Textur und Mikrostruktur der beiden Stähle in Zusammenwirken mit den elastischen Eigenschaften der beiden Phasen erklärt werden. Für die Rissausbreitung wurde gezeigt, dass eine Korrelation zwischen der Risslänge und der Rissausbreitungsrate besteht, aus der hervorgeht, dass die Übergangsrisslänge zwischen den Bereichen der mikrostrukturell und mechanisch kurzen Risse etwa einen Korndurchmesser beträgt. Anhand der in situ Messung der (plastischen) Rissöffnung und -scherung wurden die Unterschiede im Rissausbreitungsverhalten in den verschiedenen Phasen herausgearbeitet. Für die austenitische Phase ergibt sich dabei ein öffnungsdominierter und für die ferritische Phase ein scherungsdominierter Mechanismus. Die im Ferrit auftretenden zwei unterschiedlichen Ausprägungen der Oberflächenrisspfade („rau“ und „glatt“) konnten mit der Orientierung der jeweils risstragenden Körner korreliert werden. In Zusammenwirken mit der beobachteten Systematik der Anordnung der Gleitspuren um kurze Risse im Ferrit sowie einer Analyse der Spannungsverteilung um die Rissspitze wurde ein Modell des Rissausbreitungsmechanismus\' erstellt sowie die bisher in der Literatur vorherrschende These des Einfachgleitens widerlegt. Schließlich konnte die Barrierenwirkung von Korn- und Phasengrenzen sowohl anhand der Messung der Rissausbreitungsrate als auch der plastischen Rissöffnung bzw. -scherung gezeigt und daraus Rückschlüsse auf die Ausdehnung der plastischen Zone vor der Rissspitze gezogen werden. Gleichzeitig wurde dabei die Korrelation zwischen Rissausbreitungsrate und plastischer Rissöffnung bzw. -scherung nachgewiesen.

In der vorliegenden Arbeit werden epitaktische BaFe2As2 (Ba122)- Dünnschichten, die auf Spinell-Substraten mit einer Pufferschicht aus Eisen mit gepulster Laserabscheidung hergestellt wurden, durch Transmissions- (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Idealerweise weisen die Ba122-Dünnschichten eine biaxiale Zugdehnung von etwa 2% auf, die zur Supraleitung in ihnen führt. Der Schwerpunkt dieser Arbeit richtet sich auf die Defektanalyse und die Untersuchung des Dehnungszustandes auf Inhomogenitäten. Auf allen Dünnschichten werden Droplets des Targetmaterials beobachtet. Wenn die Höhe der Ba122-Schicht mehr als 60 nm beträgt, erfolgt eine Relaxation der Dehnung durch die Bildung von Rissen. Experimente mit konvergenter Elektronenbeugung in einem TEM sind problematisch, weil der Dehnungszustand durch die Probenpräparation (Krümmung der TEM-Lamelle) beeinflusst wird. Durch die Verwendung hochauflösender Beugung rückgestreuter Elektronen (HREBSD) in einem REM wird gezeigt, dass in allen Ba122-Dünnschichten kleine Orientierungsänderungen des Kristallgitters (≤ 0,2°) und Inhomogenitäten des Dehnungszustandes (≤ 2 × 10-4) auf Längenskalen von wenigen 100 nm oder darunter vorliegen. Auf einer Probe werden teilweise dehnungsrelaxierte Stellen nachgewiesen. Es wird außerdem belegt, dass die Eisenpufferschicht eine sehr wichtige Rolle bei der Realstruktur der Ba122-Schicht spielt. Abschließend wird HREBSD mit konventioneller Auswertung der Beugung rückgestreuter Elektronen (EBSD) verglichen. Dabei wird ermittelt, dass mit großem Aufwand und mit optimalen experimentellen Bedingungen auch durch konventionelle Auswertung der EBSD-Pattern Orientierungsunterschiede mit einer Genauigkeit, die besser ist als 0,1°, gemessen werden können. In der Gegenwart von Probenstellen mit unterschiedlichen Dehnungszuständen ergeben sich jedoch deutliche Abweichungen im Gegensatz zu der exakten Auswertung durch HREBSD.

Cette thèse vise à étudier le comportement mécanique de l’acier de cuve 16MND5 (ou A508cl3 pour la norme anglaise) à l’échelle de la microstructure en croisant des approches expérimentale et numérique. Plusieurs contributions au développement de l’essai de traction in-situ à l’intérieur de MEB ont été apportées. En premier, les biais de mesure de différentes modalités (BSE, EBSD et SE) d’acquisition d’images sous MEB ont été caractérisés et corrigés. Les images MEB de différentes modalités ont été corrélées de façon précise afin de décrire la topographie de l’éprouvette. Les images d’orientation cristallographique (EBSD) ont été corrélées afin de révéler la rotation cristalline et les champs de déplacement de surface au long de la traction. La déformation élastique de l’éprouvette a été mesurée par corrélation intégrée des images de diffraction électronique à haute-résolution. Les microstructures fines de l’éprouvette à trois dimensions après déformation ont été mesurées par FIB-EBSD. L’essai a également été simulé par calcul de plasticité cristalline sur un maillage 3D, basé sur les microstructures mesurées dans la configuration déformée. Un algorithme a été proposé pour estimer la configuration initiale de l’éprouvette et identifier les paramètres de loi de plasticité en procédant par itérations. Un cas test synthétique 2D a été employé pour valider la faisabilité de l’algorithme. Deux lois de plasticité cristalline ont été testées sur le maillage 3D: dynamique des dislocations des cristaux cubiques centrés, et une version modifiée de la loi Méric-Cailletaud. Pour cette dernière loi, deux jeux de paramètres ont été identifiés pour les ferrites et bainites par recalage des éléments finis. / The PhD project is devoted to the study of the mechanical response of the reactor pressure vessel steel A508cl3 (or 16MND5 in French nomenclature) at the microscopic scale by experimental analyses and numerical simulations. Different aspects of in-situ tests inside an SEM chamber have been considered. First, the characterization and corrections of bias and uncertainties of different SEM imaging modalities (SE, BSE, and EBSD) have been performed. Precise registrations of SEM images in different modalities have been developed in order to give a comprehensive description of the sample surface topographies. Crystallographic orientation maps (from EBSD analyses) are registered to measure the crystal rotation and displacement fields along the tensile test. The elastic deformations of the surface are assessed by integrated correlation of high-resolution electron diffraction images. The 3D microstructure of the analyzed sample is revealed a posteriori by combining FIB milling andEBSD images.The experimental test is also simulated by crystal plasticity calculations on a 3D mesh created according to the 3D microstructure observed in the deformed configuration. An algorithm has been proposed to estimate its initial configuration and to identify the plastic parameters iteratively. A synthetic 2D model has been used to prove its feasibility. Two crystal plasticity laws have been validated on the 3D mesh, namely dislocation dynamics for body-centered cubic crystals and a modified version of Méric-Cailletaud model. In thepresent work finite element model updating was used to provide two sets of parameters (for ferrite and bainite) for the latter law.

Scanning electron microscopy based automated mineralogy (SEM-AM) is a combined analytical tool initially designed for the characterisation of ores and mineral processing products. Measurements begin with the collection of backscattered electron (BSE) images and their handling with image analysis software routines. Subsequently, energy dispersive X-ray spectra (EDS) are gained at selected points according to the BSE image adjustments. Classification of the sample EDS spectra against a list of approved reference EDS spectra completes the measurement. Different classification algorithms and four principal SEM-AM measurement routines for point counting modal analysis, particle analysis, sparse phase search and EDS spectral mapping are offered by the relevant software providers. Application of SEM-AM requires a high-quality preparation of samples. Suitable non-evaporating and electron-beam stable epoxy resin mixtures and polishing of relief-free surfaces in particles and materials with very different hardness are the main challenges. As demonstrated by case examples in this contribution, the EDS spectral mapping methods appear to have the most promising potential for novel applications in metamorphic, igneous and sedimentary petrology, ore fingerprinting, ash particle analysis, characterisation of slags, forensic sciences, archaeometry and investigations of stoneware and ceramics. SEM-AM allows the quantification of the sizes, geometries and liberation of particles with different chemical compositions within a bulk sample and without previous phase separations. In addition, a virtual filtering of bulk particle samples by application of numerous filter criteria is possible. For a complete mineral phase identification, X-ray diffraction data should accompany the EDS chemical analysis. Many of the materials which potentially could be characterised by SEM-AM consist of amorphous and glassy phases. In such cases, the generic labelling of reference EDS spectra and their subsequent target component grouping allow SEM-AM for interesting and novel studies on many kinds of solid and particulate matter which are not feasible by other analytical methods.