The microelectronics industry requires continuous advances due to ever-evolving technology and the corresponding need for higher density substrates with smaller features. Specifically, new dielectric materials with enhanced electrical properties are needed. At the same time, adhesion must be maintained in order to preserve package reliability and mechanical performance. As a result, this research investigates the use of thin glass sheets as an alternative substrate material as it offers a number of advantages including coefficient of thermal expansion similar to silicon, good dielectric properties and optical transparency to assist in the alignment of buried features. As part of this project it was necessary to deposit metallic coatings onto the glass sheets to create electrical tracks, pads and microvias. In order to meet these requirements, the metallisation of both smooth as received glass surfaces and surfaces roughened by laser machining using electroless copper and nickel deposition were investigated. This study resulted in a number of important conclusions about the roles of chemical bonding and mechanical anchoring in both the adhesion and catalyst adsorption, that are key factors in the electroless metallisation process.....

In this thesis, the behavior of pearlitic steel was characterized under controlled wear conditions in the laboratory and service conditions in two ore mining stages, comminution and transportation. The thesis consists in three experimental chapters, divided according to the tribosystems analyzed. On all the chapters Electro Microscopy techniques for the microstructural analysis were employed. Scanning Electron Microscopy (SEM), Focused Ion Beam (FIB-SEM), Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Transmission Electron Microscopy (TEM) were used. The first experimental chapter shows the analysis of the pearlite under abrasive wear with loose abrasive particles in multi-events conditions. The sample was taken from Semi-Autogenous Grinding mills (SAG) and experimental simulation was carried out in laboratory using the Dry Sand Rubber Wheel Abrasion Test (DSRW). The results show a polycrystalline layer formation in both cases, characterized by ultra-fine grains of ferrite in the layer closer to the surface. It was also concluded that the DSRW can simulate the wear produced on field (superficial and microstructural features) in conditions of higher normal load than recommended by the ASTM Standard G65. The second experimental chapter explores the characterization of the microstructure after the indenter pass in scratch test using two conditions of normal load applied and five sequences of scratch. The microstructural analysis shows the formation of two subsuperficial layers identified by the level of the microstructural alterations. In the subsuperficial layer (close to the surface), the formation of new ultra-fine grains of ferrite was observed. A second layer was observed deeper in the sample and denominated as layer of the microstructure transition, characterized by the combination of deformed (reduction of the interlamellar spacing) and pearlite colonies not affected plastically by the mechanical loading. On this layer, the crystallographic texture in RD // in samples tested at 4 N (normal load) and one-pass scratch was determined. Later, on this chapter, the microstructure in a ground rail (industrial procedure characterized as a multi-event scratch test) was analyzed. Two grinding conditions were used for the analysis with variation of the grinding linear speed and load on the grinding stones (discs). The combination of low grinding speed and high load promotes a higher deformed layer formation beneath the patch zone and low randomized orientation of the pearlite colonies. Finally, in the third experimental chapter, the pearlitic characterization was concluded with the study of samples of railway wheel and rail under wear in service and Rolling Contact Fatigue (RCF) in laboratory. The laboratorial simulation was carried out using the twin-disc rolling contact tribometer with a variation of number of cycles. The characterization of railway wheel shows that the WEL is characterized by levels of breaking and aligned cementite and zones with dissolution of the carbon atom in the ferrite to form the supersaturated carbon ferrite. The polycrystalline ferrite formation (ultra-fine grains) in the sub-superficial layer and it was identified a preferential orientation of RD // in the layer of microstructural transition. The results of the laboratory test show surface crack nucleation and propagation at low angle in the more severe deformed layer. The microstructure of the layer consists in polycrystalline ferrite and the cementite dissolution. / Nesta tese foi caracterizado o comportamento do aço perlítico em condições controladas de desgaste em laboratório e em serviço em dois estágios do processo de mineração de minério, cominução e transporte ferroviário. A tese consiste em três capítulos experimentais divididos segundo o tribosistema analisado. Em todos os capítulos do trabalho foi utilizada a técnica de microscopia eletrônica para análise microestrutural. Foi utilizado Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Focused Ion Beam (FIB-SEM), Electron Backscatter Diffraction (EBSD) e Microscopia eletrônica de transmissão (MET). O primeiro capítulo experimental mostra a análise da perlita in condições de desgaste abrasivo com partículas soltas em eventos múltiplos. As amostras foram tiradas de um moinho semi-autógeno (SAG) e realizada uma simulação experimental do desgaste em condições controladas usando o tribômetro de roda de borracha (RWAT). Os resultados mostraram a formação de camada branca em ambas as condições de análise, consistindo em uma camada poli cristalina caracterizada pela formação de grãos ultrafinos na camada mais próxima da superfície de desgaste. Também foi concluído que a roda de borracha pode simular o desgaste produzido nos moinhos SAG tanto nas características superficiais quanto microestruturais em condições de maior severidade as comumente utilizadas na norma ASTM G65 (procedimento B). O Segundo capítulo experimental explora a caracterização da microestrutura depois da passagem do endentador no ensaio de riscamento (scratch test) utilizando duas condições de carga normal aplicada e 5 sequências de riscamento. A análise microestrutural mostrou a formação de duas camadas subsuperficiais identificadas pelo nível de alteração microestrutural. Na camada mais próxima da superfície de desgaste foi observada a formação de grãos ultrafinos de ferrita. A segunda camada identificada mais profundamente na amostra, denominada como camada de transição, é caracterizada pela combinação de colônias deformadas (redução do espaçamento interlamelar) e camadas não afetadas pelos esforços produzidos no contato. Nesta camada foi determinada a texturização em direção RD // nas amostras testadas a 4 N (carga normal aplicada) e uma passada. Posteriormente à análise de riscamento foi caracterizada a microestrutura de uma amostra tirada de um trilho esmerilhado (processo industrial que pode ser considerado como aplicação do ensaio de riscamento). Foram consideradas duas condições de esmerilhamento com variação de velocidade de esmerilhamento (deslocamento linear do veículo esmerilhador) e potência dos motores dos rebolos usada no procedimento. A combinação de baixa velocidade de esmerilhamento e alta potência nos motores controladores dos rebolos promoveu uma grande deformação nas camadas subsuperficiais na região de contato e uma baixa aleatoriedade das orientações cristalográficas das colônias de perlita. Finalmente, no capítulo três, a caracterização da microestrutura perlitica foi finalizada com o estudo de amostras de roda e trilho em condições de desgaste em campo e de Rolling Contact Fatigue (RCF) em ensaios de laboratório. A simulação experimental foi realizada utilizando o tribômetro twin-disc rolling (configuração disco-disco) com variação do número de ciclos. A caracterização da roda ferroviária mostrou a formação da camada branca caracterizada por níveis de cementita fraturada e alinhada em direção do movimento de rolamento/deslizamento com áreas de dissolução do átomo de carbono na ferrita formando uma ferrita supersaturada. Foi identificado a formação de policristais de ferrita (grãos ultrafinos) na camada mais superficial e uma orientação preferencial RD // na camada de transição. Os resultados dos ensaios de laboratório mostraram a nucleação de trincas superficiais se propagando a baixo ângulo na camada branca. A transformação microestrutural dessa camada após ensaios de laboratório consiste em policristais de ferrita e dissolução da cementita.

In this thesis, the behavior of pearlitic steel was characterized under controlled wear conditions in the laboratory and service conditions in two ore mining stages, comminution and transportation. The thesis consists in three experimental chapters, divided according to the tribosystems analyzed. On all the chapters Electro Microscopy techniques for the microstructural analysis were employed. Scanning Electron Microscopy (SEM), Focused Ion Beam (FIB-SEM), Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Transmission Electron Microscopy (TEM) were used. The first experimental chapter shows the analysis of the pearlite under abrasive wear with loose abrasive particles in multi-events conditions. The sample was taken from Semi-Autogenous Grinding mills (SAG) and experimental simulation was carried out in laboratory using the Dry Sand Rubber Wheel Abrasion Test (DSRW). The results show a polycrystalline layer formation in both cases, characterized by ultra-fine grains of ferrite in the layer closer to the surface. It was also concluded that the DSRW can simulate the wear produced on field (superficial and microstructural features) in conditions of higher normal load than recommended by the ASTM Standard G65. The second experimental chapter explores the characterization of the microstructure after the indenter pass in scratch test using two conditions of normal load applied and five sequences of scratch. The microstructural analysis shows the formation of two subsuperficial layers identified by the level of the microstructural alterations. In the subsuperficial layer (close to the surface), the formation of new ultra-fine grains of ferrite was observed. A second layer was observed deeper in the sample and denominated as layer of the microstructure transition, characterized by the combination of deformed (reduction of the interlamellar spacing) and pearlite colonies not affected plastically by the mechanical loading. On this layer, the crystallographic texture in RD // in samples tested at 4 N (normal load) and one-pass scratch was determined. Later, on this chapter, the microstructure in a ground rail (industrial procedure characterized as a multi-event scratch test) was analyzed. Two grinding conditions were used for the analysis with variation of the grinding linear speed and load on the grinding stones (discs). The combination of low grinding speed and high load promotes a higher deformed layer formation beneath the patch zone and low randomized orientation of the pearlite colonies. Finally, in the third experimental chapter, the pearlitic characterization was concluded with the study of samples of railway wheel and rail under wear in service and Rolling Contact Fatigue (RCF) in laboratory. The laboratorial simulation was carried out using the twin-disc rolling contact tribometer with a variation of number of cycles. The characterization of railway wheel shows that the WEL is characterized by levels of breaking and aligned cementite and zones with dissolution of the carbon atom in the ferrite to form the supersaturated carbon ferrite. The polycrystalline ferrite formation (ultra-fine grains) in the sub-superficial layer and it was identified a preferential orientation of RD // in the layer of microstructural transition. The results of the laboratory test show surface crack nucleation and propagation at low angle in the more severe deformed layer. The microstructure of the layer consists in polycrystalline ferrite and the cementite dissolution. / Nesta tese foi caracterizado o comportamento do aço perlítico em condições controladas de desgaste em laboratório e em serviço em dois estágios do processo de mineração de minério, cominução e transporte ferroviário. A tese consiste em três capítulos experimentais divididos segundo o tribosistema analisado. Em todos os capítulos do trabalho foi utilizada a técnica de microscopia eletrônica para análise microestrutural. Foi utilizado Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Focused Ion Beam (FIB-SEM), Electron Backscatter Diffraction (EBSD) e Microscopia eletrônica de transmissão (MET). O primeiro capítulo experimental mostra a análise da perlita in condições de desgaste abrasivo com partículas soltas em eventos múltiplos. As amostras foram tiradas de um moinho semi-autógeno (SAG) e realizada uma simulação experimental do desgaste em condições controladas usando o tribômetro de roda de borracha (RWAT). Os resultados mostraram a formação de camada branca em ambas as condições de análise, consistindo em uma camada poli cristalina caracterizada pela formação de grãos ultrafinos na camada mais próxima da superfície de desgaste. Também foi concluído que a roda de borracha pode simular o desgaste produzido nos moinhos SAG tanto nas características superficiais quanto microestruturais em condições de maior severidade as comumente utilizadas na norma ASTM G65 (procedimento B). O Segundo capítulo experimental explora a caracterização da microestrutura depois da passagem do endentador no ensaio de riscamento (scratch test) utilizando duas condições de carga normal aplicada e 5 sequências de riscamento. A análise microestrutural mostrou a formação de duas camadas subsuperficiais identificadas pelo nível de alteração microestrutural. Na camada mais próxima da superfície de desgaste foi observada a formação de grãos ultrafinos de ferrita. A segunda camada identificada mais profundamente na amostra, denominada como camada de transição, é caracterizada pela combinação de colônias deformadas (redução do espaçamento interlamelar) e camadas não afetadas pelos esforços produzidos no contato. Nesta camada foi determinada a texturização em direção RD // nas amostras testadas a 4 N (carga normal aplicada) e uma passada. Posteriormente à análise de riscamento foi caracterizada a microestrutura de uma amostra tirada de um trilho esmerilhado (processo industrial que pode ser considerado como aplicação do ensaio de riscamento). Foram consideradas duas condições de esmerilhamento com variação de velocidade de esmerilhamento (deslocamento linear do veículo esmerilhador) e potência dos motores dos rebolos usada no procedimento. A combinação de baixa velocidade de esmerilhamento e alta potência nos motores controladores dos rebolos promoveu uma grande deformação nas camadas subsuperficiais na região de contato e uma baixa aleatoriedade das orientações cristalográficas das colônias de perlita. Finalmente, no capítulo três, a caracterização da microestrutura perlitica foi finalizada com o estudo de amostras de roda e trilho em condições de desgaste em campo e de Rolling Contact Fatigue (RCF) em ensaios de laboratório. A simulação experimental foi realizada utilizando o tribômetro twin-disc rolling (configuração disco-disco) com variação do número de ciclos. A caracterização da roda ferroviária mostrou a formação da camada branca caracterizada por níveis de cementita fraturada e alinhada em direção do movimento de rolamento/deslizamento com áreas de dissolução do átomo de carbono na ferrita formando uma ferrita supersaturada. Foi identificado a formação de policristais de ferrita (grãos ultrafinos) na camada mais superficial e uma orientação preferencial RD // na camada de transição. Os resultados dos ensaios de laboratório mostraram a nucleação de trincas superficiais se propagando a baixo ângulo na camada branca. A transformação microestrutural dessa camada após ensaios de laboratório consiste em policristais de ferrita e dissolução da cementita.

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Amostras de um aço inoxidável martensítico AISI 410 temperado e revenido foram nitretadas a plasma em baixa temperatura usando o tratamento de nitretação plasma DC e a nitretação a plasma com tela ativa. Ambos os tratamentos foram realizados a 400 °C, utilizando mistura gasosa de 75 % de nitrogênio e 25 % de hidrogênio durante 20 horas e 400 Pa de pressão. As amostras de aço AISI 410 temperado e revenido foram caracterizadas antes e depois dos tratamentos termoquímicos, usando as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza, difração de raios X e medidas de teor de nitrogênio em função da distância à superfície por espectrometria WDSX de raios X. A resistência à erosão por cavitação do aço AISI 410 nitretado DC e com tela ativa foi avaliada segundo a norma ASTM G32 (1998). Os ensaios de erosão, de erosão - corrosão e de esclerometria linear instrumentada segundo norma ASTM C1624 (2005) somente foram realizados no aço AISI 410 nitretado com tela ativa. Ensaios de nanoindentação instrumentada forma utilizados para medir a dureza (H) e o módulo de elasticidade reduzido (E*) e calcular as relações H/E* e H3/E*2 e a recuperação elástica (We), utilizando o método proposto por Oliver e Pharr. Ambos os tratamentos produziram camadas nitretadas de espessura homogênea constituídas por martensita expandida supersaturada em nitrogênio e nitretos de ferro com durezas superiores a 1200 HV, porém, a nitretação DC produziu maior quantidade de nitretos de ferro do que o tratamento de tela ativa. Os resultados de erosão por cavitação do aço nitretado DC mostraram que a precipitação de nitretos de ferro é prejudicial para a resistência à cavitação já que reduziu drasticamente o período de incubação e aumentou a taxa de perda de massa nos estágios iniciais do ensaio; entretanto, depois da remoção desses nitretos de ferro, a camada nitretada formada somente por martensita expandida resistiu bem ao dano por cavitação. Já no caso do aço nitretado com tela ativa, a resistência à erosão por cavitação aumentou 27 vezes quando comparada com o aço AISI 410 sem nitretar, fato atribuído à pequena fração volumétrica e ao menor tamanho dos nitretos de ferro presente na camada nitretada, às maiores relações H/E* e H3/E*2 e à alta recuperação elástica da martensita expandida. A remoção de massa ocorreu, principalmente, pela formação de crateras e de destacamento de material da superfície dos grãos por fratura frágil sem evidente deformação plástica. As perdas de massa acumulada mostradas pelo aço nitretado foram menores do que aquelas do aço AISI 410 nos ensaios de erosão e de erosão corrosão. O aço nitretado apresentou uma diminuição nas taxas de desgaste em ambos os ensaios de aproximadamente 50 % quando comparadas com o aço AISI 410. O mecanismo de remoção de material foi predominantemente dúctil, mesmo com o grande aumento na dureza. Os resultados de esclerometria linear instrumentada mostraram que a formação de martensita expandida possibilitou uma diminuição considerável do coeficiente de atrito em relação ao observado no caso do aço AISI 410 sem nitretar. O valor de carga crítica de falha foi de 14 N. O mecanismo de falha operante no aço nitretado foi trincamento por tensão. / Specimens of a quenched and tempered AISI 410 martensitic stainless were low temperature plasma nitrided using DC pulsed plasma treatment and the pulsed plasma active screen technic. Both treatments were carried out at 400 °C in a mixture of 75 % of nitrogen and 25 % of hydrogen during 20 hours and 400 Pa of pressure. Nitrided and non-nitrided AISI 410 specimens were characterized by optical and scanning electron microscopy, micro and nanohardness measurements, X ray diffraction and determination of the nitrogen content as a function of the depth using wavelength dispersive spectroscopy WDSX. Cavitation erosion tests were carried out according to ASTM G32 (1998) standard for both DC nitrided steel and active screen nitrided steel, whereas, the erosion, erosion - corrosion tests and scratch tests according to ASTM C1624 (2005) were conducted only for active screen nitrided steel. Nanoindentation tests were carried out in order to assess the hardness (H), the reduced elastic modulus (E*) the H/E* and H3/E*2 ratios and the elastic recovery (We) of the active screen nitrided steel according to the procedure proposed by Oliver and Pharr. Both nitrided treatments produced thick nitrided cases composed of nitrogen supersaturaded expanded martensite and iron nitrides, however, the DC treatment promoted the precipitation of large quantities of iron nitrides in comparison to the active screen technic. The cavitation erosion results of the DC nitrided steel showed that iron nitrides precipitation is harmful for the cavitation resistance as it drastically reduced the incubation period, despites this, after the removal of those iron nitrides, the nitrided case composed solely of expanded martensite resisted the cavitation damage. On the other hand, the active screen technic increased 27 times the cavitation erosion resistance of the AISI 410 steel. The increase in cavitation erosion resistance was attributed to minor quantities of smaller size iron nitrides, the higher H/E* and H3/E*2 ratios and to the higher elastic response of the expanded martensite. The material removal mainly comes from the formation of craters and from debris detachment from the grain surfaces due to brittle fracture, without plastic deformation. The active screen nitrided steel showed the lower cumulative mass losses in erosion and erosion - corrosion tests. The nitrogen addition decreased around 50 % the erosion rate in both tests. The active screen nitrided steel showed a ductile behavior despite the intense increase in hardness. The scratch tests showed that expanded martensite formation led to a significant decrease of the friction coefficient. The critical load was 14 N and the failure mechanism acting in the nitrided case was tensile cracking.

A deposição de filmes finos resistentes ao desgaste é uma prática realizada com bastante frequência para melhorar o comportamento tribológico (atrito, desgaste, lubrificação) de diferentes peças e componentes. Afim de se garantir o adequado funcionamento do sistema revestido (substrato+filme), é importante avaliar o comportamento mecânico do mesmo. Um método para avaliação e estudo do comportamento mecânico destes sistemas é o ensaio de riscamento. O ensaio é utilizado para analisar a fratura superficial do revestimento (falha chamada coesiva), ou a resistência à adesão (falha chamada adesiva), e os modos de falha de revestimentos duros (HV>=5 GPa) e finos (<=30 ?m), depositados sobre substratos cerâmicos ou metálicos. A caracterização de alguns modos de falha nos sistemas revestidos está relacionada com modelos qualitativos de tensões presentes na região de contato e nas bordas do riscamento. Neste trabalho, foi estudado o comportamento das tensões Sxx e Szz desenvolvidas durante o riscamento de sistemas compostos por combinações de revestimentos/substratos. O trabalho foi baseado no desenvolvimento de modelos de simulação em 3D e 2D, utilizando o método dos elementos finitos (MEF), nos quais, uma partícula rígida com características de indentador Rockwell C, aplica carga progressiva até 2 N, ao longo de uma distância de 0,5 mm. No estudo, variou-se a dureza, traduzida em valores de tensão de escoamento do revestimento e do substrato, da mesma forma, analisou-se o efeito da tensão residual do revestimento, o efeito da espessura, o atrito, e a rugosidade, na superfície e na interface do sistema. O fato de obter valores de tensão que ultrapassam o valor do escoamento do revestimento pressupõe a possível ocorrência de falhas nos sistemas revestidos. Os resultados obtidos por simulação indicaram que as combinações de revestimento com tensão de escoamento baixa (Sy<3000 MPa) levam a experimentar tensões ao nível da tensão de escoamento do revestimento. Os revestimentos com tensão de escoamento Sy>5000 MPa apresentaram valores de tensão inferiores aos da tensão do revestimento, bem como o uso de tensão residual de -3 GPa no revestimento, assim como o aumento da espessura do revestimento têm grande importância nos sistemas revestidos, em particular nos casos em que a tensão de escoamento no revestimento é Sy>=5000MPa. O efeito do coeficiente de atrito leva à obtenção de valores de tensão (Sxx ou Szz) suficientemente altos na maioria das combinações, sendo esta a variável de estudo que levou ao maior número de vezes que foi atingido o valor da tensão de escoamento do revestimento. Da mesma forma, a rugosidade afeta os valores de tensão Sxx (interior do sulco). Ao aumentar a rugosidade do sistema aumenta a possibilidade de ultrapassar valores da tensão do revestimento na superfície e na interface do conjunto. Finalmente, pela complexidade do número de variáveis que afetam o ensaio, a simulação numérica sugere que o fato de analisar unicamente a dureza dos materiais, assim como as diferentes variáveis de forma isolada, não permite a reprodução de um mapa de falhas próximo ao proposto na literatura. / The deposition of wear resistant thin films is a common practice to improve the tribological behavior (friction, wear, lubrication) of several mechanical components. In order to guarantee the adequate performance of the coated systems, it is important to evaluate the mechanical behavior. A method for evaluation and study of the coated systems is the scratch test. The test is used to analyze the fracture of the coating (cohesive failure), or the adhesion of the coating (adhesive failure), and the failure modes of hard coatings (HV>=5 GPa) and thin (<=30 ?m) deposited on ceramic or metallic substrates. The characterization of some failure modes in coated systems is related to qualitative stress models at the contact region and the scratch edges. In this work, the behavior of the Sxx and Szz stresses developed during the scratch test was analyzed in different combinations of coatings/substrates. The work was based on the development of 3D and 2D simulation models using the finite element method (FEM). In the simulation, a rigid particle (with the geometry of Rockwell C indenter) applied progressive load to 2N along a 0.5 mm distance. In the study, the hardness was expressed as yield stress values in the coating and the substrate. In addition, it was examined the effect of coating residual stress (-3 GPa), as well as the effect of the thickness, the friction coefficient, and roughness of the surface and interface in the stresses behavior. The fact of obtaining tension values, which exceed the yield stress of coating implies the possible occurrence of failure. The results obtained by simulation indicated that the coating combinations with low yield stress (Sy < 3000 MPa) lead to Sxx and Szz stress values in the level of the coated yield stress. The coatings with yield stress Sy > 5000 MPa enable to obtain low Sxx and Szz values. The use of the residual stresses (-3 GPa) as well as increasing the thickness of the coating are very important factors in the coated systems, especially in the case of coatings with Sy > 5000 MPa. The effect of the friction coefficient leads to stress values (Sxx or Szz) sufficiently high in most of the combinations. This factor is the most important variable leading to the greater number of times that the value of the coating yield stress was reached. The roughness is responsible for Sxx stress values (inside groove). Increasing the roughness of the system increased the possibility of exceeding stress values in the surface and interface coating. Finally, by the complexity of the number of variables that affect the scratch test, the numerical simulation suggests that the fact of only analyzing the hardness of materials, as well as other isolated variables of the scratch test does not allow reproduction of a map of failures similar to that proposed in the literature.

Amostras de um aço inoxidável martensítico AISI 410 temperado e revenido foram nitretadas a plasma em baixa temperatura usando o tratamento de nitretação plasma DC e a nitretação a plasma com tela ativa. Ambos os tratamentos foram realizados a 400 °C, utilizando mistura gasosa de 75 % de nitrogênio e 25 % de hidrogênio durante 20 horas e 400 Pa de pressão. As amostras de aço AISI 410 temperado e revenido foram caracterizadas antes e depois dos tratamentos termoquímicos, usando as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, medidas de microdureza, difração de raios X e medidas de teor de nitrogênio em função da distância à superfície por espectrometria WDSX de raios X. A resistência à erosão por cavitação do aço AISI 410 nitretado DC e com tela ativa foi avaliada segundo a norma ASTM G32 (1998). Os ensaios de erosão, de erosão - corrosão e de esclerometria linear instrumentada segundo norma ASTM C1624 (2005) somente foram realizados no aço AISI 410 nitretado com tela ativa. Ensaios de nanoindentação instrumentada forma utilizados para medir a dureza (H) e o módulo de elasticidade reduzido (E*) e calcular as relações H/E* e H3/E*2 e a recuperação elástica (We), utilizando o método proposto por Oliver e Pharr. Ambos os tratamentos produziram camadas nitretadas de espessura homogênea constituídas por martensita expandida supersaturada em nitrogênio e nitretos de ferro com durezas superiores a 1200 HV, porém, a nitretação DC produziu maior quantidade de nitretos de ferro do que o tratamento de tela ativa. Os resultados de erosão por cavitação do aço nitretado DC mostraram que a precipitação de nitretos de ferro é prejudicial para a resistência à cavitação já que reduziu drasticamente o período de incubação e aumentou a taxa de perda de massa nos estágios iniciais do ensaio; entretanto, depois da remoção desses nitretos de ferro, a camada nitretada formada somente por martensita expandida resistiu bem ao dano por cavitação. Já no caso do aço nitretado com tela ativa, a resistência à erosão por cavitação aumentou 27 vezes quando comparada com o aço AISI 410 sem nitretar, fato atribuído à pequena fração volumétrica e ao menor tamanho dos nitretos de ferro presente na camada nitretada, às maiores relações H/E* e H3/E*2 e à alta recuperação elástica da martensita expandida. A remoção de massa ocorreu, principalmente, pela formação de crateras e de destacamento de material da superfície dos grãos por fratura frágil sem evidente deformação plástica. As perdas de massa acumulada mostradas pelo aço nitretado foram menores do que aquelas do aço AISI 410 nos ensaios de erosão e de erosão corrosão. O aço nitretado apresentou uma diminuição nas taxas de desgaste em ambos os ensaios de aproximadamente 50 % quando comparadas com o aço AISI 410. O mecanismo de remoção de material foi predominantemente dúctil, mesmo com o grande aumento na dureza. Os resultados de esclerometria linear instrumentada mostraram que a formação de martensita expandida possibilitou uma diminuição considerável do coeficiente de atrito em relação ao observado no caso do aço AISI 410 sem nitretar. O valor de carga crítica de falha foi de 14 N. O mecanismo de falha operante no aço nitretado foi trincamento por tensão. / Specimens of a quenched and tempered AISI 410 martensitic stainless were low temperature plasma nitrided using DC pulsed plasma treatment and the pulsed plasma active screen technic. Both treatments were carried out at 400 °C in a mixture of 75 % of nitrogen and 25 % of hydrogen during 20 hours and 400 Pa of pressure. Nitrided and non-nitrided AISI 410 specimens were characterized by optical and scanning electron microscopy, micro and nanohardness measurements, X ray diffraction and determination of the nitrogen content as a function of the depth using wavelength dispersive spectroscopy WDSX. Cavitation erosion tests were carried out according to ASTM G32 (1998) standard for both DC nitrided steel and active screen nitrided steel, whereas, the erosion, erosion - corrosion tests and scratch tests according to ASTM C1624 (2005) were conducted only for active screen nitrided steel. Nanoindentation tests were carried out in order to assess the hardness (H), the reduced elastic modulus (E*) the H/E* and H3/E*2 ratios and the elastic recovery (We) of the active screen nitrided steel according to the procedure proposed by Oliver and Pharr. Both nitrided treatments produced thick nitrided cases composed of nitrogen supersaturaded expanded martensite and iron nitrides, however, the DC treatment promoted the precipitation of large quantities of iron nitrides in comparison to the active screen technic. The cavitation erosion results of the DC nitrided steel showed that iron nitrides precipitation is harmful for the cavitation resistance as it drastically reduced the incubation period, despites this, after the removal of those iron nitrides, the nitrided case composed solely of expanded martensite resisted the cavitation damage. On the other hand, the active screen technic increased 27 times the cavitation erosion resistance of the AISI 410 steel. The increase in cavitation erosion resistance was attributed to minor quantities of smaller size iron nitrides, the higher H/E* and H3/E*2 ratios and to the higher elastic response of the expanded martensite. The material removal mainly comes from the formation of craters and from debris detachment from the grain surfaces due to brittle fracture, without plastic deformation. The active screen nitrided steel showed the lower cumulative mass losses in erosion and erosion - corrosion tests. The nitrogen addition decreased around 50 % the erosion rate in both tests. The active screen nitrided steel showed a ductile behavior despite the intense increase in hardness. The scratch tests showed that expanded martensite formation led to a significant decrease of the friction coefficient. The critical load was 14 N and the failure mechanism acting in the nitrided case was tensile cracking.

A deposição de filmes finos resistentes ao desgaste é uma prática realizada com bastante frequência para melhorar o comportamento tribológico (atrito, desgaste, lubrificação) de diferentes peças e componentes. Afim de se garantir o adequado funcionamento do sistema revestido (substrato+filme), é importante avaliar o comportamento mecânico do mesmo. Um método para avaliação e estudo do comportamento mecânico destes sistemas é o ensaio de riscamento. O ensaio é utilizado para analisar a fratura superficial do revestimento (falha chamada coesiva), ou a resistência à adesão (falha chamada adesiva), e os modos de falha de revestimentos duros (HV>=5 GPa) e finos (<=30 ?m), depositados sobre substratos cerâmicos ou metálicos. A caracterização de alguns modos de falha nos sistemas revestidos está relacionada com modelos qualitativos de tensões presentes na região de contato e nas bordas do riscamento. Neste trabalho, foi estudado o comportamento das tensões Sxx e Szz desenvolvidas durante o riscamento de sistemas compostos por combinações de revestimentos/substratos. O trabalho foi baseado no desenvolvimento de modelos de simulação em 3D e 2D, utilizando o método dos elementos finitos (MEF), nos quais, uma partícula rígida com características de indentador Rockwell C, aplica carga progressiva até 2 N, ao longo de uma distância de 0,5 mm. No estudo, variou-se a dureza, traduzida em valores de tensão de escoamento do revestimento e do substrato, da mesma forma, analisou-se o efeito da tensão residual do revestimento, o efeito da espessura, o atrito, e a rugosidade, na superfície e na interface do sistema. O fato de obter valores de tensão que ultrapassam o valor do escoamento do revestimento pressupõe a possível ocorrência de falhas nos sistemas revestidos. Os resultados obtidos por simulação indicaram que as combinações de revestimento com tensão de escoamento baixa (Sy<3000 MPa) levam a experimentar tensões ao nível da tensão de escoamento do revestimento. Os revestimentos com tensão de escoamento Sy>5000 MPa apresentaram valores de tensão inferiores aos da tensão do revestimento, bem como o uso de tensão residual de -3 GPa no revestimento, assim como o aumento da espessura do revestimento têm grande importância nos sistemas revestidos, em particular nos casos em que a tensão de escoamento no revestimento é Sy>=5000MPa. O efeito do coeficiente de atrito leva à obtenção de valores de tensão (Sxx ou Szz) suficientemente altos na maioria das combinações, sendo esta a variável de estudo que levou ao maior número de vezes que foi atingido o valor da tensão de escoamento do revestimento. Da mesma forma, a rugosidade afeta os valores de tensão Sxx (interior do sulco). Ao aumentar a rugosidade do sistema aumenta a possibilidade de ultrapassar valores da tensão do revestimento na superfície e na interface do conjunto. Finalmente, pela complexidade do número de variáveis que afetam o ensaio, a simulação numérica sugere que o fato de analisar unicamente a dureza dos materiais, assim como as diferentes variáveis de forma isolada, não permite a reprodução de um mapa de falhas próximo ao proposto na literatura. / The deposition of wear resistant thin films is a common practice to improve the tribological behavior (friction, wear, lubrication) of several mechanical components. In order to guarantee the adequate performance of the coated systems, it is important to evaluate the mechanical behavior. A method for evaluation and study of the coated systems is the scratch test. The test is used to analyze the fracture of the coating (cohesive failure), or the adhesion of the coating (adhesive failure), and the failure modes of hard coatings (HV>=5 GPa) and thin (<=30 ?m) deposited on ceramic or metallic substrates. The characterization of some failure modes in coated systems is related to qualitative stress models at the contact region and the scratch edges. In this work, the behavior of the Sxx and Szz stresses developed during the scratch test was analyzed in different combinations of coatings/substrates. The work was based on the development of 3D and 2D simulation models using the finite element method (FEM). In the simulation, a rigid particle (with the geometry of Rockwell C indenter) applied progressive load to 2N along a 0.5 mm distance. In the study, the hardness was expressed as yield stress values in the coating and the substrate. In addition, it was examined the effect of coating residual stress (-3 GPa), as well as the effect of the thickness, the friction coefficient, and roughness of the surface and interface in the stresses behavior. The fact of obtaining tension values, which exceed the yield stress of coating implies the possible occurrence of failure. The results obtained by simulation indicated that the coating combinations with low yield stress (Sy < 3000 MPa) lead to Sxx and Szz stress values in the level of the coated yield stress. The coatings with yield stress Sy > 5000 MPa enable to obtain low Sxx and Szz values. The use of the residual stresses (-3 GPa) as well as increasing the thickness of the coating are very important factors in the coated systems, especially in the case of coatings with Sy > 5000 MPa. The effect of the friction coefficient leads to stress values (Sxx or Szz) sufficiently high in most of the combinations. This factor is the most important variable leading to the greater number of times that the value of the coating yield stress was reached. The roughness is responsible for Sxx stress values (inside groove). Increasing the roughness of the system increased the possibility of exceeding stress values in the surface and interface coating. Finally, by the complexity of the number of variables that affect the scratch test, the numerical simulation suggests that the fact of only analyzing the hardness of materials, as well as other isolated variables of the scratch test does not allow reproduction of a map of failures similar to that proposed in the literature.

Proposed diploma thesis is focused on preparation and characterization of the plasma polymer thin films based on tetravinylsilane monomer (TVS). Plasma enhanced chemical vapour deposition (PECVD) method involving pulse and continual plasma discharge modes were used for thin film deposition on silicon wafer pieces. Reactive plasma composition was containing pure TVS or mixtures of TVS and argon or oxygen gas. Atomic force microscopy was used for surface topography and roughness characterization. Cyclic nanoindentation was involved to measurements to determine the Young’s modulus and hardness of prepared films and scratch test was performed to evaluate the degree of adhesion. Special attention was drawn to the characterization of films with a Young’s modulus below 10 GPa. Tip geometry of indenter influence on scratch test was also commented. Surface and mechanical properties of thin films in relation to the deposition conditions were correlated to the obtained results and final analysis of deposition conditions influence is proposed.

Properties of samples and their coatings may be affected by the electron beam. This paper deals with the analysis of the microstructure, phase and chemical composition and the determination of mechanical characteristics of inconel steel substrate and CoNiCrAlY coatings deposited via different types of thermal spraying (HVOF, cold spray), in combination with modifications by the electron beam technology. During the study it was found that the deposition did not change the chemical composition. Further it was found that the interaction of the electron beam with the material did not change the chemical composition, but there is a change in the structure and a reduction of porosity and surface roughness, resulting in a change of mechanical properties such as decreasing hardness or increase of the modulus of elasticity.