Ce travail est une étude préliminaire qui a pour objectif principal d'étudier l'impact des caractéristiques de surface des poudres céréalières sur leurs mécanismes d'agglomération dans le cas particulier de la fabrication de couscous. Cet objectif a été réalisé par une approche multi-échelle : particules, mécanismes, et procèdes. A l'échelle des particules, on a identifié deux caractéristiques relatives à la réactivité physique et chimique des particules (la morphologie et la composition chimique de surface). D'abord, une méthode d'analyse d'images pour décrire la morphologie des particules a été introduite. Ensuite, l'applicabilité de la spectroscopie par photoélectron rayon-X (XPS) pour mesurer la composition chimique de surface des poudres céréalières a été on a examinée. A l'échelle des mécanismes, on a décrit et modalisé une étape importante des mécanismes d'agglomération des poudres céréalières. A l'échelle de procèdes, du couscous a été fabriqué à l'échelle pilote et ses paramètres de qualité ont été estimées. La relation entre les échelles a été évaluée en étudiant l'impact des caractéristiques des particules et de taux d'hydratation sur les mécanismes d'agglomération, le rendement d'agglomération, et la qualité finale de couscous. / Our research work is a preliminary study to investigate the impact that the surface characteristics of wheat powder particles have on their agglomeration mechanisms in the particular case of couscous production process. The objective of this research work was achieved by considering a multi scale approach: particle, mechanism, and process scale. On particle scale, we identified two characterizing factors of particles related to their physical and chemical reactivity (particles shape and surface chemical composition). We first presented a method based on image analyzing system to describe particles shape of wheat powders and then examined the applicability of X-ray photoelectron spectroscopy to measure the surface chemical composition of wheat powders. On mechanism scale, we described and modeled one stage of the wet agglomeration mechanisms of wheat powders. On process scale, we produced couscous in pilot scale and evaluated its quality parameters. The relationship between the scales was evaluated by studying the impact of particles characteristics and hydration rate on agglomeration mechanisms, agglomeration yield, and couscous quality.

Le blé dur est la matière première de base pour la production de semoules et de pâtes. Les origines des rendements semouliers et qualité des pâtes sont multifactorielles. Or, il n’existe pas aujourd’hui d’outil global permettant de prédire les valeurs semoulières et pastières des blés durs sur la base des caractéristiques physiques et biochimiques des grains. Le travail mené dans le cadre de cette thèse s’attache à objectiver le potentiel semoulier et pastier de lots de grains, issus de pratiques culturales innovantes, dans une optique d’améliorer la durabilité de la filière blé dur.Des lots de grains de blé dur ont été caractérisés et leurs variabilités mises en relation avec les différents itinéraires techniques agricoles dont ils sont issus. L’impact de la qualité des récoltes sur le comportement à la mouture des lots, ainsi que sur l’aspect des pâtes sèches et la texture des pâtes cuites a été étudié. Les teneurs en protéines, en cendres et la granulométrie de la semoule ont été identifiées comme des facteurs influençant la qualité des pâtes. Une démarche « plan d’expériences » a été développée pour évaluer l’impact d’un seul facteur, indépendamment des deux autres, sur la qualité des pâtes. L’efficience des procédés de transformation en fonction de la variabilité de la matière première a également été appréciée. En particulier, l’impact des caractéristiques des grains de blé dur sur les énergies nécessaires à la mouture, les liens entre composition de la semoule et comportement à l’extrusion et l’efficacité de différents diagrammes de séchage sur la qualité des pâtes en fonction de leurs compositions, ont été analysés. Une étude a été également menée sur l’état de polymérisation des protéines au cours de la fabrication des pâtes. Enfin, cette thèse a permis la constitution d’une base de données qui contribuera à la prédiction de la qualité des semoules et pâtes en fonctions des caractéristiques physiques et biochimiques des blés durs. / Durum wheat is the best raw material to process semolina and pasta. The origins of high semolina yield and the good pasta quality are multifactorial. However, there is currently no tool predicting milling and pasta making results based on physical and biochemical characteristics of durum wheat grains. The work carried out in this PhD thesis attempts to objectify the technological value of durum wheat samples, grown with innovative technical practices in order to improve sustainability of the French durum wheat chain.Durum wheat samples batches were characterised and their variability was related to the different agricultural technical routes used. The impact of the grain quality on the milling behaviour of the samples, as well as the appearance of the dry pasta and the texture of the cooked pasta was studied. Protein, ash contents and semolina particle size distribution were identified as factors influencing pasta quality. An “experimental design” approach was developed to obtain a non-distorted estimate of how each variable impacts the quality of pasta, independently of the other two variables. Efficiency of the semolina milling and pasta making processes depending on the variability of the raw material was also assessed. Especially, the impact of durum wheat grains characteristics on the energies required for milling, the relationship between semolina composition and extrusion behaviour and the effectiveness of different drying diagrams on the quality of the pasta based on their compositions were analysed. A study on the protein polymerisation state during the pasta making process was also conducted. Finally, this PhD thesis has contributed to the development of a database that will predict semolina and pasta quality depending on physical and biochemical characteristics of durum wheat.

Les travaux réalisés dans le cadre de la présente thèse se positionnent dans le contexte de la caractérisation des propriétés de surface des particules. La forme ainsi que les propriétés de surface sont fortement reliées aux propriétés fonctionnelles et à la réactivité des poudres alimentaires. Toutefois, le nombre de techniques disponibles pour l'étude et la caractérisation de la surface d'une particule alimentaire sont très réduites. Ainsi, l'objectif de ce travail a été de développer de nouvelles techniques et protocoles de caractérisation de la forme et de la surface des particules de poudre de lait et de semoule. L'objectif ultime est de mettre en relation les propriétés de surface et la réactivité des particules. Le fil conducteur de ce travail est une approche multi-échelle mettant en jeu différentes techniques d'analyse et de caractérisation. A l'échelle atomique, des techniques pour caractériser la surface et le coeur des particules par EDX ont été développées (permettant de sonder la particule à 1 µm de profondeur). L'adaptation de l'EDX couplé à l'XPS (5 nm de profondeur) permet de remonter à des valeurs de composition de surface (lactose, lipides, protéines) à partir des pourcentages atomiques. A l'échelle moléculaire, les gradients de composition par couplage de l'EDX et l'XPS ainsi que les différentes fractions de matière grasse (matière grasse libre, encapsulée et totale) ont été étudiés. En parallèle, un protocole de caractérisation a permis d'évaluer les propriétés de forme à l'aide d'un granumorpholomètre. L'énergie libre de surface a été déterminée par la CGI et la Monté Capillaire. Ces techniques novatrices dans le domaine des poudres alimentaires ont démontré leur intérêt. Finalement, à l'échelle de la microstructure, la modification de la surface par des contraintes externes a été étudié. Ainsi, les interactions particule/eau et la modification de la surface par enrobage à sec ont été étudiés Pour cela, des composants purs comme enrobant (carbohydrates ou protéines) ont été utilisés / The work carried out on this PhD thesis is positioned in the context of the characterization of the food particle surface properties. The shape and surface characteristics are strongly related to the functional properties and reactivity of food powders. However, the number of techniques available, to perfromethe study and characterization of food particles surface is reduced. Thus, the objective of this work was to develop new techniques and protocols in order to characterize the shape and surface of milk powder and semolina particles. The ultimate goal is to relate the particle surface properties and reactivity. A multi-scale approach raised in this work involves different analytical techniques and characterization. At the atomic scale, techniques to characterize the surface and the heart of particles by EDX were developed (exploration of the particle at 1 micron depth). The adaptation of the EDX coupled to the XPS (5 nm depth) permit figure out the values of surface composition (lactose, fat, protein) from atomic percentages. At the molecular level, the composition gradients studied by coupling the EDX and XPS as well as different fractions of fat (fat free, encapsulated and total) were studied. In parallel, a characterization protocol was used to evaluate the shape properties using a granumorpholometer. The surface free energy was determined by IGC and Capillary rise. These innovative techniques in the field of food powders have demonstrated to be of interest. Finally,a at the microstructural scale, the surface modification by external contraintswas studied. Thus, interactions particle / water and surface modification by dry coating,to do it, pure components as coating (carbohydrates or proteins) were used