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Aplicação de processos de separação por membranas para a obtenção de frutooligossacarídeos funcionais a partir da raiz de yacon (Smallanthus sonchifolius)Alles, Maria Júlia Ledur January 2012 (has links)
O yacon é uma planta perene originária da região andina, cujas raízes têm recebido atenção devido ao alto teor de frutooligossacarídeos (FOS) prebióticos. Além de proporcionar benefícios à saúde, os FOS apresentam características interessantes como ingredientes alimentícios, sendo utilizados como substitutos do açúcar. Sua extração das raízes de yacon pode ser uma alternativa aos FOS de alto custo atualmente disponíveis comercialmente. O presente trabalho avaliou a tecnologia de separação por membranas para concentração e purificação dos FOS a partir de um extrato obtido da raiz de yacon, mediante o emprego de ultrafiltração (UF) e nanofiltração (NF), com e sem utilização de diafiltração (DF) descontínua. A UF teve como objetivo clarificar o extrato de yacon, removendo partículas em suspensão de alta massa molar e recolhendo os açúcares no permeado. Depois da UF, 63,75 % dos açúcares totais presentes na solução de alimentação inicial foram recuperados no permeado. A NF do permeado, obtido previamente por UF, foi realizada para remover os sais e açúcares simples e concentrar os FOS no retido. O emprego da DF não influenciou a retenção de FOS na NF (que aumentou de 68,78 % sem DF para 70,48 % com DF), mas diminuiu a retenção de glicose de 40,63 para 31,61 % e de frutose de 25,64 para 18,69 %, permitindo uma maior purificação dos FOS no retido. Após o processo combinado de UF-NF, 51,85 % dos FOS da solução inicial foram recuperados no retido da nanofiltração, alcançando pureza de 19,75%. A seguir, o retido obtido na nanofiltração associada à diafiltração foi liofilizado. Nesse produto liofilizado foram analisadas cor, atividade de água (aw), microestrutura – por meio de microscopia eletrônica de varredura acoplada a espectroscopia por energia dispersiva de raios-X (MEV-EDS) – e cristalinidade – através de difração de raios-X. O teor de açúcares do produto liofilizado foi 19,75 % de FOS, 36,66 % de glicose e 43,59 % de frutose, em massa, com aw de 0,284. A sua aparência externa foi a de um pó granulado e esbranquiçado, cujos parâmetros de cor, no sistema CIELAB, foram de 76,25±1,19, -1,03±0,09 e 1,02±0,03 para L*, a* e b* respectivamente. A amostra se mostrou altamente higroscópica e com tendência à aglomeração, confirmada pela visualização da formação de pontes entre partículas adjacentes nas imagens do MEV. Não foram identificados picos nos difratogramas de raios-X, indicando características amorfas. Entretanto, a alta higroscopicidade da amostra, que levou à formação de uma massa rígida e contínua, pode ter dificultado a correta difração de raios-X. / Yacon is a perennial plant originated from the Andean region which roots have been receiving increased attention due to their high content in prebiotic fructooligosaccharides (FOS). Apart from promoting many health benefits, FOS present interesting characteristics as food ingredient, being used as sugar substitute, and its extraction from yacon roots may be an alternative to the high costs FOS actually commercially available. The present work evaluated membrane technology for concentrating and purifying FOS from an extract obtained from yacon roots, combining a first ultrafiltration (UF) clarifying step with nanofiltration (NF), with and without association with discontinuous diafiltration (DF). UF aimed to remove large molecules such as proteins and suspended solids, yielding a saccharide-rich permeate. After UF, 63.75 % of total saccharides from the initial feed were recovered in the permeate, that was then subjected to NF in order to reduce glucose, fructose and salts content and concentrate the oligosaccharides in the retentate. DF did not largely influenced FOS retention in NF (it increased from 68.78 % without DF to 70.48 % with DF), but decreased glucose and fructose retentions, from 40.63 to 31.61 % and 25.64 to 18.69 %, respectively, allowing a greater purification of FOS in the retentate. After the combined UF-NF process, 51.85 % of FOS from the initial feed were recovered in the NF final retentate, with 19.75 % purity. After this, the final retentate of nanofiltration associated with diafiltration was lyophilized and the powder was subjected to analyses of color, water activity (aw), microstructure – by Scanning Electron Microscopy coupled to Energy-dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDS) – and crystallinity – by X-ray diffraction. The obtained freeze-dried FOS-enriched saccharides powder, containing 19.75 % of FOS, 36.66 % of glucose and 43.59 % of fructose, in weight, was a whitish granulated powder, with aw of 0.284 and CIELAB color coordinates L*, a* and b* of 76.25±1.19, -1.03±0.09 and 1.02±0.03, respectively. It was highly hygroscopic and with agglomeration tendency, confirmed by the formation of bridges between particles on the SEM images. No peaks were identified at X-ray diffractograms, indicating its amorphous characteristics. However, the sample high hygrospicity and the formation of a rigid mass may have hindered a trustable X-ray analysis.
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Avaliação de processos de separação por membranas como alternativas no tratamento de lixiviado de aterro sanitárioPertile, Carine January 2013 (has links)
O lixiviado de aterro sanitário é um efluente complexo de alta carga orgânica, composto basicamente de substâncias recalcitrantes, amônia e poluentes tóxicos. Quando descartado de forma inadequada nos corpos receptores, desempenha um papel significativo dentre os principais fatores causadores de danos ao meio ambiente. A tecnologia de separação por membranas consiste em uma alternativa atrativa no tratamento do lixiviado, pois é capaz de remover contaminantes que não são removidos por processos de tratamento convencionais. O presente estudo tem por objetivo a avaliação, em escala de bancada, do tratamento do lixiviado por processos de separação por membranas e o monitoramento de fatores de fouling e resistências nas membranas. O sistema de membrana fibra-oca de microfiltração de poli(éter-imida) foi testado a fim de promover o polimento final do tratamento do lixiviado. O resultado obtido de remoção de matéria orgânica, expressado em DQO, variou entre 14 e 43%, no entanto, esse sistema não foi eficiente na remoção de cor. Para a remoção de cor foram realizados ensaios em sistemas de osmose inversa e de eletrodiálise, no entanto, apenas o sistema de osmose inversa apresentou resultados positivos. Foi verificado que as características do lixiviado têm influencia na formação de fouling, reduzindo o fluxo de permeado e contribuindo para o aumento das resistências. O percentual médio de fouling observado foi de 53% e a resistência da membrana contribuiu com mais de 50% da resistência total do sistema. Os resultados comprovam que a implementação do sistema de membranas de microfiltração e osmose inversa, como polimento final no tratamento de lixiviado, seriam de grande valia, tanto para atender aos padrões mínimos de lançamento de efluentes previsto na legislação brasileira como para a preservação dos recursos hídricos. / Landfill leachate is a complex wastewater of high organic matter, composed basically of recalcitrant substances, ammonia and toxic pollutants. When leachate is improperly disposed in the receiving waters, it has a significant role among the main factors causing damage to the environment. The membrane separation technology is an attractive alternative in the treatment of the leachate, because it is able to remove contaminants that are not removed by conventional treatment processes. The present study aims to evaluate, using a bench scale system, leachate treatability by membrane separation processes and to monitor fouling factors and membrane resistance. The microfiltration system of hollow fiber membrane poly(ether-imide) was tested in order to promote leachate treatment. The result of organic matter removal, expressed in COD, varied between 14 and 43%, however, this system was not efficient to color removal. Tests were performed for color removal in a reverse osmosis and electrodialysis systems, however, only the reverse osmosis system showed positive results. It was found that the characteristics of leachate have influence in the fouling formation, permeate flux reducing and contributes to the resistance increase. The average percentage of fouling observed was 53% and the membrane resistance contributed more than 50% of the total resistance of the system. The results show that microfiltration and reverse osmosis systems implementation to treat the leachate would be of great importance, both to meet the minimum standards for effluent discharge as provided for in Brazilian law to the preservation of water resources.
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Separação de frutooligossacarídeos a partir do Yacon (Smallanthus sonchifolius) por ultrafiltração e encapsulamento por atomizaçãoBrites, Marcela Lazzare January 2013 (has links)
O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma planta de origem andina, cujas raízes tuberosas armazenam açúcares como frutose, glicose, sacarose e, principalmente, frutooligossacarídeos (FOS). Os FOS são designados como prebióticos, que por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estimulam seletivamente a multiplicação e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Este trabalho visou estudar a separação de FOS do extrato de yacon, mediante o emprego do processo de separação por membranas (PSM) por ultrafiltração (UF) e avaliar as características físico-químicas do pó obtido por spray drying, a partir do permeado da UF. As raízes foram descascadas e cortadas em rodelas e submetidas ao branqueamento mediante vapor a 100ºC. A partir das fatias branqueadas foi extraído o suco empregando um processador de alimentos; da polpa obtida após a separação do suco, foram extraídos os açúcares restantes mediante a adição de água a 80°C em uma proporção de 2:1 (massa água/massa polpa). O suco de yacon e a solução líquida obtida da polpa foram separadamente filtrados e a mistura dos filtrados constituiu o extrato de yacon. A separação dos FOS foi realizada pelo processo de UF, utilizando duas membranas poliméricas de 10 kDa (UF-10) e 30 kDa (UF-30) com pressões transmembrana de 1,2 bar e 0,75 bar, respectivamente. Encontrou-se que o fluxo de permeado aumentou com o aumento da pressão de 0,5 bar a 2 bar e com a temperatura de 15ºC a 35ºC. Para a UF- 10, a resistência da membrana (Rm) aumentou de 3,25×1013 m-1 para 3,41×1013 m-1 com o aumento da pressão de 0,5 bar para 2 bar; o mesmo ocorreu com a UF-30, aumentando de 1,69×1013 m-1 para 1,89×1013 m-1. As resistências total (Rt), do fouling (Rf) e da polarização por concentração (Rc) apresentaram um leve incremento com o aumento da pressão. Com o aumento da temperatura os valores de Rf e Rc diminuíram devido à redução da viscosidade da solução, enquanto que Rt e Rm não variaram. A porcentagem de formação do fouling diminuiu com o aumento do poro da membrana, de 61,24% na UF-10 para 57,33% na UF-30. O entupimento dos poros da membrana foi revertido empregando procedimentos de limpeza, obtendo-se altas recuperações de fluxo de permeado (76,46% para UF-10 e 83,56% para UF-30). A retenção dos FOS foi de 24,48%, da glicose de 12,95% e da frutose de 22,18% na membrana UF-10, sendo que o aumento do tamanho de poro proporcionou menor retenção dos açúcares, 6,49%, 9,11% e 11,31% para os FOS, glicose e frutose respectivamente para a UF-30.O balanço de massa mostrou que os FOS obtidos no permeado da UF alcançaram pureza de 24,08% para a UF-10 e 18,43% para a UF-30. Ao permeado da UF foi adicionado goma arábica como agente encapsulante nas concentrações de 10% e 15% sob constante agitação até completa homogeneização, seguido de imediata secagem no spray dryer empregando temperaturas de entrada de ar de 140°C e 160°C. O p roduto final apresentou valores de umidade menores que 4 gH2O/100 g m.s. e de atividade de água menores que 0,15. O aumento da concentração de goma e da temperatura de secagem resultou em aumento na solubilidade dos pós, obtendo-se valores superiores a 90%, enquanto que a higroscopicidade diminuiu. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que as partículas obtidas por atomização apresentaram tamanhos em torno de 5 μm e morfologias distintas, além de uma forte tendência à aglomeração das partículas menores em torno das maiores, principalmente na temperatura de 140ºC. Com relação à cor, o parâmetro L* diminuiu significativamente com o aumento da temperatura de 140ºC para 160ºC, resultando em amostras mais escuras; os parâmetros a* e b* indicaram que as amostras observadas foram esverdeadas e amareladas, com índice de escurecimento significativamente maior a 160ºC na UF-30. Durante a secagem, o aumento da temperatura diminuiu as concentrações de inulina, enquanto que os teores de glicose e frutose aumentaram devido à reação de termólise que levou à degradação das cadeias de inulina. Os ensaios de atividade prebiótica mostraram que todas as amostras de permeado e retido sem encapsulação foram metabolizados de forma semelhante à glicose pelas três diferentes bactérias (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® e Escherichia coli ATCC 25922). Com relação às amostras atomizadas, os tratamentos provenientes da UF-30 e que foram metabolizadas pela cultura probiótica LA-5 apresentaram indicativo potencial de atividade prebiótica, por terem sido metabolizadas de forma similar à glicose. / The yacon (Smallanthus sonchifolius) is a plant originated from Andean regions, whose tuberous roots contain sugars such as fructose, glucose, sucrose, and especially fructooligosaccharides (FOS). FOS is referred to as prebiotics due to it is not digestible by enzymes in the human digestive tract, therefore it selectively stimulates the multiplication and activity of health-promoting bacteria. This study aimed to evaluate the separation of FOS from the extract of yacon by ultrafiltration (UF) membrane separation process (PSM), and study the physic-chemical characteristics of the powder obtained by spray drying from the permeate obtained by UF. The juice was extracted from the bleached slices using a food processor; after, the remaining sugars were extracted from the pulp by adding water at 80ºC in a ratio of 2:1 (water / pulp). The yacon juice and the liquid solution obtained from the pulp were filtered and the filtrate mixture was the yacon extract. The separation of FOS was carried out by two polymeric membranes of 10 kDa (UF-10) and 30 kDa (UF- 30), at pressures of 1.2 bar and 0.75 bar, respectively. The permeate flux increased with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar and temperature from 15ºC to 35ºC. For the UF- 10, the intrinsic membrane resistance (Rm) increased from 3.25×1013 m-1 to 3.41×1013 m-1 with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar. The same occurred with UF-30, in which Rm increased from 1.69×1013 m-1 to 1.89×1013 m-1. The total resistance (Rt), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc) slight increased with increasing pressure. As the temperature increased, the values of Rf and Rc decreased due to the reduced viscosity of the solution, while Rt and Rm values did not change. The percentage of membrane fouling decreased from 61.24% in UF-10 to 57.33% in UF-30 with increasing the membrane pore size. The membrane pore clogging was reversed by cleaning procedures, resulting in high recoveries of the permeate flow (76.46% in UF-10 and 83.56% in UF-30). For UF-10, the FOS retention was 24.48%, while glucose and fructose retention were 12.95% and 22.18% respectively, and the increase in pore size resulted in less retention of sugars, once for the UF-30 the retention percentage was 6.49%, 9.11% and 11.31% for FOS, glucose and fructose, respectively. The mass balance showed that FOS from the UF permeate reached 24.08% purity in UF-10 and 18.43% in UF-30. Gum arabic at concentrations of 10% and 15% was added to the UF permeate as an encapsulating agent with constant stirring until complete homogenization, followed by immediate drying in a spray dryer at inlet temperatures of 140ºC and 160ºC. The final product presented moisture content less than 4 gH2O/100 g d.m. and water activity less than 0.15. Increasing both the arabic gum concentration and drying temperature have increased the powder solubility, with values higher than 90%, and decreased hygroscopicity. Scanning electron microscopy showed that the atomized particles had about 5 μm diameter and exhibited different morphologies, with a strong tendency to particle agglomeration, once smaller particles appeared to overlap large particles, mainly at 140ºC. Regarding the color parameters, the parameter L* significantly decreased with increasing temperature from 140ºC to 160ºC, resulting in darker samples. The parameters a* and b* indicated that the samples were greenish and yellowish with significantly increase in the browning index at 160ºC for UF-30. During the drying process, increasing the temperature decreased inulin concentrations, whereas the levels of glucose and fructose increased due to the thermolysis reaction that lead to degradation of inulin chains. The prebiotic activity assay showed that all permeate and retentate samples without encapsulation were metabolized similarly to glucose by the three different bacteria (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® and Escherichia coli ATCC 25922). With respect to the atomized samples, the treatments from the UF-30 that were metabolized by the probiotic culture LA-5 seemed to present potential prebiotic activity, since they were metabolized in a manner similar to glucose metabolism.
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Avaliação da variabilidade experimental nos parâmetros de resposta de membranas de ultrafiltraçãoBernardo, Guilherme Legramanti January 2017 (has links)
O desempenho e a viabilidade econômica dos processos de separação por membranas (PSM) estão diretamente relacionados com o fluxo de permeado e a retenção de substâncias. Em escala de laboratório, onde são utilizadas pequenas áreas de permeação, pode ser observada uma elevada variabilidade dos parâmetros de desempenho dos PSM, quando comparada com a obtida para os módulos industriais. Isto pode dificultar a análise de resultados, a comparação com dados da literatura e as ações de escalonamento. Apesar dos avanços constantemente obtidos na área de membranas, os resultados obtidos para estes parâmetros ainda são susceptíveis a problemas de repetitividade e reprodutibilidade. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a variabilidade experimental de membranas comerciais de ultrafiltração (UF) de polietersulfona (PES), poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) e poliacrilonitrila (PAN) com diferentes massas molares de corte (MMC). Os experimentos foram realizados em dois módulos de permeação com área efetiva de membrana de 28 e 60 cm2. Durante os ensaios de UF foram avaliados os seguintes parâmetros de desempenho: fluxo inicial e final de água pura, tempo de compactação da membrana, redução do fluxo (RF), permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de polietilenoglicol (PEG), fluxo de permeado com a solução de PEG e retenção observada. A variabilidade experimental foi investigada através da identificação dos efeitos principais do processo de UF a partir da análise de variância (ANOVA). O teste F foi utilizado para identificar diferenças significativas entre as variâncias obtidas para os parâmetros de resposta determinados A partir das análises de microscopia eletrônica de varredura e de ângulo de contato observou-se que as membranas fabricadas a partir do mesmo material apresentaram estrutura e caráter hidrofílico semelhantes, não sendo observadas diferenças significativas na estrutura das membranas quando comparadas às membranas novas e às membranas após a UF. Na etapa de compactação foi observado que as membranas de mesmo material apresentaram tempo de compactação estatisticamente igual e que a RF para as membranas de PAN é semelhante. De forma geral a variabilidade experimental é menor conforme as membranas são reutilizadas no processo. Os efeitos principais de MMC e material têm influência significativa sobre os parâmetros de resposta da etapa de compactação, com exceção do efeito do material da membrana sobre o tempo de compactação e sobre a RF. Os efeitos principais de MMC, material e pressão de operação também exercem influência significativa sobre a permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de PEG e sobre o fluxo de permeado com a solução de PEG Quando comparadas as variâncias obtidas para os parâmetros de desempenho, estas são estatisticamente semelhantes para membranas de mesmo material. Estes resultados indicam que a variabilidade experimental do processo UF (entre 10 e 40 %) não é alta o suficiente para impedir a correta identificação dos efeitos principais das variáveis do processo dentro das condições de operação avaliadas. A retenção observada foi superior a 88 % para as membranas de PES e PVDF, porém este resultado não condiz com a MMC informada pelo fabricante, uma vez que foram utilizadas soluções de PEG com massa molar menor que a MMC da membrana e a distribuição de massa molar dos PEG utilizados estão dentro da faixa especificada. Uma tendência de aumento da variabilidade dos parâmetros de resposta foi obtida quando utilizado o módulo com menor área de permeação, indicando que para as condições de área investigadas a variabilidade é aparentemente dependente da área de permeação. / The performance and the economic viability of the membrane separation processes (PSM) are directly related to permeate flux and solute retention. In laboratory scale, where small permeation areas are used, a large variability in the performance parameters of the PSM could be observed, when compared with the obtained for industrial modules. This variability may difficult analysis of the results, comparison with literature data and scale-up actions. Despite the advances that are constantly achieved in membrane technology, the results obtained experimentally for the membranes performance parameters are still prone to repeatability and reproducibility problems. In this context, the objective of this work was to evaluate the experimental variability of commercial ultrafiltration (UF) membranes of polyethersulfone (PES), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyacrylonitrile (PAN) with different molar mass cut-off (MMCO). The experiments were performed in a lab-scale cross-flow unit in two permeation modules with effective membrane area of 28 and 60 cm2. During the UF tests were evaluated the performance parameters: initial and final pure water flux, membrane compaction time, flux reduction (RF), hydraulic permeance before and after the filtration of the polyethylene glycol (PEG) solution, permeate flux with the PEG solution and observed retention. The experimental variability was investigated through the identification of the main effects of the UF process using the analysis of variance (ANOVA). The F-test was used to identify significant differences between the variances obtained for the response parameters determined According to the scanning electron microscopy and the water contact angle analysis, membranes made from the same material presented similar structure and hydrophilic character and were not observed significant differences in the membranes structure, when compared the new membranes with the membranes after the UF. In the compaction step it was observed that membranes of the same material presented statistically equal compaction time and the RF for the PAN membranes is similar. In general, the experimental variability is lower as the membranes are reused in the process. The main effects of MMCO and material have significant influence on the response parameters of the compaction step, the exception occur for the membrane material effect on the compaction time and RF. The main effects of MMCO, material and transmembrane pressure also exert significant influence on the hydraulic permeance before and after the PEG filtration and on the permeate flux with the PEG solution. When comparing the variances obtained for the performance parameters, they are statistically similar for membranes of the same material These results indicate that the experimental variability of the UF process (between 10 and 40%) was not high enough to prevent the correct identification of the effects of the main process variables within the evaluated operation conditions. The observed retention was greater than 88 % for the PES and PVDF membranes, but this result is not consistent with the MMCO reported by the manufacturer, since PEG solutions with lower molar mass than membrane MMCO were used and the molar mass distribution of the PEGs are within the specified range. A tendency to increase the experimental variability of the response parameters was observed when using the modulus with lower permeation area, indicating that for the range of effective membrane area investigated the variability is apparently dependent of the permeation area.
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Preparo e caracterização de membranas de ultrafiltração de polietersulfona/ftaloilquitosana com propriedade antifoulingGhiggi, Fernanda Formoso January 2014 (has links)
Os processos de separação com membranas estão presentes nas mais diversas aplicações industriais. Em especial, a microfiltração e a ultrafiltração vêm sendo extensivamente utilizadas no tratamento de água e de efluentes. Com o aumento da demanda, muitos estudos têm sido feitos para melhorar o desempenho dos processos com membranas, porém a escolha apropriada da membrana é um fator crucial para atingir esse objetivo. As membranas à base de polietersulfona (PES) estão entre as mais utilizadas industrialmente para esse tipo de aplicação devido às suas excelentes propriedades mecânicas, estabilidade térmica e resistência química. No entanto, por serem pouco hidrofílicas, essas membranas apresentam baixos fluxos de água e elevada tendência ao fouling e ao biofouling. A fim de melhorar essas propriedades, muitos autores têm proposto modificações nas membranas para torná-las mais hidrofílicas e, portanto, aumentar o fluxo de água e diminuir o fouling. Dentro desse contexto, o presente trabalho teve como objetivo preparar membranas de ultrafiltração de PES, utilizando a ftaloil-quitosana (FQ) como aditivo, a fim de se obter membranas com propriedade antifouling. Membranas de PES e PES/FQ foram preparadas pelo processo de inversão de fases e caracterizadas quanto à morfologia, à estrutura química, à estabilidade térmica, ao caráter hidrofílico, à permeância hidráulica, à massa molar de corte (MMC) e ao desempenho em ultrafiltração de solução proteica. As membranas modificadas com o aditivo apresentaram estrutura mais heterogênea e com macrovazios maiores, maior caráter hidrofílico e maior permeância hidráulica. Os resultados de MMC não foram conclusivos. No teste de ultrafiltração, essas membranas apresentaram maiores fluxos e menor tendência ao fouling, indicando que o aditivo utilizado foi adequado na melhoria das propriedades desejadas. A retenção proteica, a perda de fluxo e a recuperação de fluxo após limpezas não apresentaram diferenças significativas. / In recent years, membrane separation processes have been widely used in all kinds of industries and applications. Particularly microfiltration and ultrafiltration have been extensively used for drinking water and wastewater treatments. With the increasing demand, many efforts have been done in order to enhance the process performance, but the choice of the appropriate membrane is a crucial factor to achieve this goal. Polyethersulfone (PES) based membranes are among the most commonly used for such applications due to their excellent chemical resistance, thermal stability and mechanical properties. However, because of its low hydrophilicity, these membranes have low water flux and high fouling and biofouling tendency. In order to improve these properties, many authors have proposed membrane modifications to make them more hydrophilic and thus increase the water flux and reduce fouling. Within this context, this work aimed to prepare PES ultrafiltration membranes using phthaloyl-chitosan (FQ) as an additive in order to obtain membranes with antifouling property. PES and PES/FQ membranes were prepared by phase inversion process and their morphology, chemical structure, thermal stability, hydrophilicity, hydraulic permeance, molecular weight cutoff (MWCO) and performance in ultrafiltration of protein solution were characterized. The membranes modified with additives showed more heterogeneous structure with larger macrovoids, higher hydrophilicity and higher hydraulic permeance. The MWCO results were inconclusive. In the ultrafiltration test, these membranes exhibited higher fluxes and lower fouling tendency, indicating that the additive used was adequate in improving the desired properties. The protein retention, flux reduction and flux recovery after cleaning showed no significant differences.
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Aplicação de processos de separação por membranas para a obtenção de frutooligossacarídeos funcionais a partir da raiz de yacon (Smallanthus sonchifolius)Alles, Maria Júlia Ledur January 2012 (has links)
O yacon é uma planta perene originária da região andina, cujas raízes têm recebido atenção devido ao alto teor de frutooligossacarídeos (FOS) prebióticos. Além de proporcionar benefícios à saúde, os FOS apresentam características interessantes como ingredientes alimentícios, sendo utilizados como substitutos do açúcar. Sua extração das raízes de yacon pode ser uma alternativa aos FOS de alto custo atualmente disponíveis comercialmente. O presente trabalho avaliou a tecnologia de separação por membranas para concentração e purificação dos FOS a partir de um extrato obtido da raiz de yacon, mediante o emprego de ultrafiltração (UF) e nanofiltração (NF), com e sem utilização de diafiltração (DF) descontínua. A UF teve como objetivo clarificar o extrato de yacon, removendo partículas em suspensão de alta massa molar e recolhendo os açúcares no permeado. Depois da UF, 63,75 % dos açúcares totais presentes na solução de alimentação inicial foram recuperados no permeado. A NF do permeado, obtido previamente por UF, foi realizada para remover os sais e açúcares simples e concentrar os FOS no retido. O emprego da DF não influenciou a retenção de FOS na NF (que aumentou de 68,78 % sem DF para 70,48 % com DF), mas diminuiu a retenção de glicose de 40,63 para 31,61 % e de frutose de 25,64 para 18,69 %, permitindo uma maior purificação dos FOS no retido. Após o processo combinado de UF-NF, 51,85 % dos FOS da solução inicial foram recuperados no retido da nanofiltração, alcançando pureza de 19,75%. A seguir, o retido obtido na nanofiltração associada à diafiltração foi liofilizado. Nesse produto liofilizado foram analisadas cor, atividade de água (aw), microestrutura – por meio de microscopia eletrônica de varredura acoplada a espectroscopia por energia dispersiva de raios-X (MEV-EDS) – e cristalinidade – através de difração de raios-X. O teor de açúcares do produto liofilizado foi 19,75 % de FOS, 36,66 % de glicose e 43,59 % de frutose, em massa, com aw de 0,284. A sua aparência externa foi a de um pó granulado e esbranquiçado, cujos parâmetros de cor, no sistema CIELAB, foram de 76,25±1,19, -1,03±0,09 e 1,02±0,03 para L*, a* e b* respectivamente. A amostra se mostrou altamente higroscópica e com tendência à aglomeração, confirmada pela visualização da formação de pontes entre partículas adjacentes nas imagens do MEV. Não foram identificados picos nos difratogramas de raios-X, indicando características amorfas. Entretanto, a alta higroscopicidade da amostra, que levou à formação de uma massa rígida e contínua, pode ter dificultado a correta difração de raios-X. / Yacon is a perennial plant originated from the Andean region which roots have been receiving increased attention due to their high content in prebiotic fructooligosaccharides (FOS). Apart from promoting many health benefits, FOS present interesting characteristics as food ingredient, being used as sugar substitute, and its extraction from yacon roots may be an alternative to the high costs FOS actually commercially available. The present work evaluated membrane technology for concentrating and purifying FOS from an extract obtained from yacon roots, combining a first ultrafiltration (UF) clarifying step with nanofiltration (NF), with and without association with discontinuous diafiltration (DF). UF aimed to remove large molecules such as proteins and suspended solids, yielding a saccharide-rich permeate. After UF, 63.75 % of total saccharides from the initial feed were recovered in the permeate, that was then subjected to NF in order to reduce glucose, fructose and salts content and concentrate the oligosaccharides in the retentate. DF did not largely influenced FOS retention in NF (it increased from 68.78 % without DF to 70.48 % with DF), but decreased glucose and fructose retentions, from 40.63 to 31.61 % and 25.64 to 18.69 %, respectively, allowing a greater purification of FOS in the retentate. After the combined UF-NF process, 51.85 % of FOS from the initial feed were recovered in the NF final retentate, with 19.75 % purity. After this, the final retentate of nanofiltration associated with diafiltration was lyophilized and the powder was subjected to analyses of color, water activity (aw), microstructure – by Scanning Electron Microscopy coupled to Energy-dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-EDS) – and crystallinity – by X-ray diffraction. The obtained freeze-dried FOS-enriched saccharides powder, containing 19.75 % of FOS, 36.66 % of glucose and 43.59 % of fructose, in weight, was a whitish granulated powder, with aw of 0.284 and CIELAB color coordinates L*, a* and b* of 76.25±1.19, -1.03±0.09 and 1.02±0.03, respectively. It was highly hygroscopic and with agglomeration tendency, confirmed by the formation of bridges between particles on the SEM images. No peaks were identified at X-ray diffractograms, indicating its amorphous characteristics. However, the sample high hygrospicity and the formation of a rigid mass may have hindered a trustable X-ray analysis.
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Fracionamento das proteínas do soro de leite por meio de agregação proteica combinada com processos de separação por membranasOliveira, Alisson de January 2017 (has links)
O soro de leite é o coproduto da produção de queijos e contém proteínas com excelentes propriedades nutricionais e tecnológicas. Dentre essas proteínas, as majoritárias são a β-lactoglobulina (BLG) e a α-lactalbumina (ALA). Embora o soro do leite já seja aproveitado pelas indústrias para a produção de isolados e concentrados proteicos, esses produtos consistem em uma mistura de diversas proteínas e atualmente há um grande interesse em realizar o seu fracionamento a fim de aproveitar melhor as suas propriedades individuais. Entretanto, fracionar essas proteínas é um grande desafio devido às suas massas molares próximas, e uma combinação de diferentes abordagens baseadas nas suas características se torna necessária para possibilitar uma boa separação. A ALA apresenta uma capacidade de formar agregados proteicos em meio ácido e ausência de cálcio, sendo uma estratégia interessante para combinar com processos de separação por membranas. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi realizar o fracionamento da BLG e da ALA a partir da agregação proteica combinada com processos de separação por membranas. O ajuste do pH para 4 e adição de citrato de sódio como agente complexante do íon cálcio possibilitou a formação de agregados proteicos da solução de isolado proteico do soro de leite 6 %, porém ao determinar a pressão de operação dessa solução utilizando membranas cerâmicas de microfiltração (MF) de 0,8 e 0,05 μm para reter os agregados proteicos, o fluxo de permeado foi baixo. O mesmo procedimento foi utilizado para a solução de soro do leite em pó 6 % e membrana de 0,8 μm, resultando, também, em um fluxo de permeado baixo durante a determinação da pressão de operação. Ao combinar a centrifugação com a ultrafiltração (UF), o sobrenadante, contendo a fração que não formou agregados proteicos, apresentou maiores fluxos de permeado em pH 7 e 10, e baixos fluxos em pH 3 e 4. A purificação do sobrenadante em pH 10 com membrana cerâmica de 5 kDa apresentou fluxo de permeado elevado e, quando a diafiltração foi realizada, o fluxo de permeado apresentou um comportamento ascendente e menor tendência ao fouling, variando entre 56,5 e 64,6 %. O sedimentado ressolubilizado em pH 10 também apresentou um fluxo de permeado elevado, porém com comportamento mais estável durante a diafiltração, e tendência ao fouling entre 81,4 e 84,6 %. Contudo, a agregação proteica precisa ser mais bem avaliada para separar as proteínas, bem como a retenção da membrana de 5 kDa, x a qual permitiu a passagem de parte das proteínas tanto do sobrenadante como do sedimentado ressolubilizado, sendo, ainda, verificado um pH mais elevado nos concentrados do que nos permeados e livre passagem dos demais íons mediante análise de condutividade elétrica. Os resultados demonstraram que o ajuste do pH para 10 possibilitou melhorar a performance do fluxo de permeado, provavelmente devido à menor interação proteína-proteína e proteína-membrana, além de ser uma estratégia interessante para minimizar os fatores limitantes em processos de separação por membranas. / Whey is the co-product of cheese production and contains proteins with excellent nutritional and technological properties. Among these proteins, β-lactoglobulin (BLG) and α-lactalbumin (ALA) are the main ones. Although whey is already used by industries to produce protein isolates and concentrates, these products consist of a mixture of several proteins and currently there is a great interest in their fractionation in order to take better advantage of their individual properties. However, fractionating whey proteins is a great challenge because of their similar molecular weight. Due to this, a combination of different approaches based on characteristics of each of these proteins becomes necessary to enable a good separation. ALA has the ability to form protein aggregates in an acidic media and absence of calcium, providing an interesting condition to combine with membrane separation processes. In view of this, the aim of this work was to fractionate BLG and ALA using a combination of protein aggregation procedure and membrane separation processes. Adjustment of pH to 4 and addition of sodium citrate as complexing agent of calcium ion allowed the formation of protein aggregates in whey protein isolate solution, but when microfiltration was carried out with ceramic membranes of 0.8 and 0.05 μm to retain the protein aggregates formed, permeate flux was low during the determination of the operating pressure of the process. The same procedure was used with whey powder solution and 0.8 μm membrane, also resulting in a low permeate flux when determining the operating pressure. By combining centrifugation with ultrafiltration, the supernatant containing the fraction that did not form protein aggregates showed higher permeate flux at pH 7 and 10, and lower permeate flux at pH 3 and 4. Purification of the supernatant at pH 10 with 5 kDa ceramic membrane showed high permeate flux and, when the diafiltration was performed, the permeate flux presented an upward behavior and lower fouling tendency, varying between 56.5 and 64.6 %. The resolubilized sediment at pH 10 also showed a higher permeate flux, but with a more stable behavior during diafiltration and fouling tendency between 81.4 and 84.6 %. Nevertheless, protein aggregation procedure needs to be better evaluated to separate the proteins as well as the retention of the 5 kDa membrane, which allowed passage of part of the proteins of the supernatant and the resolubilized sediment solutions and showed a higher pH in the xii concentrates than in the final permeate and free passage of the other ions evaluated by electrical conductivity analysis. The results showed that adjusting the pH to 10 allowed to improve the perfomance of permeate flux, probably due to the lower protein-protein and protein-membrane interactions, besides being an interesting strategy to minimize the limiting factors in PSM.
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Avaliação da variabilidade experimental nos parâmetros de resposta de membranas de ultrafiltraçãoBernardo, Guilherme Legramanti January 2017 (has links)
O desempenho e a viabilidade econômica dos processos de separação por membranas (PSM) estão diretamente relacionados com o fluxo de permeado e a retenção de substâncias. Em escala de laboratório, onde são utilizadas pequenas áreas de permeação, pode ser observada uma elevada variabilidade dos parâmetros de desempenho dos PSM, quando comparada com a obtida para os módulos industriais. Isto pode dificultar a análise de resultados, a comparação com dados da literatura e as ações de escalonamento. Apesar dos avanços constantemente obtidos na área de membranas, os resultados obtidos para estes parâmetros ainda são susceptíveis a problemas de repetitividade e reprodutibilidade. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a variabilidade experimental de membranas comerciais de ultrafiltração (UF) de polietersulfona (PES), poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) e poliacrilonitrila (PAN) com diferentes massas molares de corte (MMC). Os experimentos foram realizados em dois módulos de permeação com área efetiva de membrana de 28 e 60 cm2. Durante os ensaios de UF foram avaliados os seguintes parâmetros de desempenho: fluxo inicial e final de água pura, tempo de compactação da membrana, redução do fluxo (RF), permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de polietilenoglicol (PEG), fluxo de permeado com a solução de PEG e retenção observada. A variabilidade experimental foi investigada através da identificação dos efeitos principais do processo de UF a partir da análise de variância (ANOVA). O teste F foi utilizado para identificar diferenças significativas entre as variâncias obtidas para os parâmetros de resposta determinados A partir das análises de microscopia eletrônica de varredura e de ângulo de contato observou-se que as membranas fabricadas a partir do mesmo material apresentaram estrutura e caráter hidrofílico semelhantes, não sendo observadas diferenças significativas na estrutura das membranas quando comparadas às membranas novas e às membranas após a UF. Na etapa de compactação foi observado que as membranas de mesmo material apresentaram tempo de compactação estatisticamente igual e que a RF para as membranas de PAN é semelhante. De forma geral a variabilidade experimental é menor conforme as membranas são reutilizadas no processo. Os efeitos principais de MMC e material têm influência significativa sobre os parâmetros de resposta da etapa de compactação, com exceção do efeito do material da membrana sobre o tempo de compactação e sobre a RF. Os efeitos principais de MMC, material e pressão de operação também exercem influência significativa sobre a permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de PEG e sobre o fluxo de permeado com a solução de PEG Quando comparadas as variâncias obtidas para os parâmetros de desempenho, estas são estatisticamente semelhantes para membranas de mesmo material. Estes resultados indicam que a variabilidade experimental do processo UF (entre 10 e 40 %) não é alta o suficiente para impedir a correta identificação dos efeitos principais das variáveis do processo dentro das condições de operação avaliadas. A retenção observada foi superior a 88 % para as membranas de PES e PVDF, porém este resultado não condiz com a MMC informada pelo fabricante, uma vez que foram utilizadas soluções de PEG com massa molar menor que a MMC da membrana e a distribuição de massa molar dos PEG utilizados estão dentro da faixa especificada. Uma tendência de aumento da variabilidade dos parâmetros de resposta foi obtida quando utilizado o módulo com menor área de permeação, indicando que para as condições de área investigadas a variabilidade é aparentemente dependente da área de permeação. / The performance and the economic viability of the membrane separation processes (PSM) are directly related to permeate flux and solute retention. In laboratory scale, where small permeation areas are used, a large variability in the performance parameters of the PSM could be observed, when compared with the obtained for industrial modules. This variability may difficult analysis of the results, comparison with literature data and scale-up actions. Despite the advances that are constantly achieved in membrane technology, the results obtained experimentally for the membranes performance parameters are still prone to repeatability and reproducibility problems. In this context, the objective of this work was to evaluate the experimental variability of commercial ultrafiltration (UF) membranes of polyethersulfone (PES), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyacrylonitrile (PAN) with different molar mass cut-off (MMCO). The experiments were performed in a lab-scale cross-flow unit in two permeation modules with effective membrane area of 28 and 60 cm2. During the UF tests were evaluated the performance parameters: initial and final pure water flux, membrane compaction time, flux reduction (RF), hydraulic permeance before and after the filtration of the polyethylene glycol (PEG) solution, permeate flux with the PEG solution and observed retention. The experimental variability was investigated through the identification of the main effects of the UF process using the analysis of variance (ANOVA). The F-test was used to identify significant differences between the variances obtained for the response parameters determined According to the scanning electron microscopy and the water contact angle analysis, membranes made from the same material presented similar structure and hydrophilic character and were not observed significant differences in the membranes structure, when compared the new membranes with the membranes after the UF. In the compaction step it was observed that membranes of the same material presented statistically equal compaction time and the RF for the PAN membranes is similar. In general, the experimental variability is lower as the membranes are reused in the process. The main effects of MMCO and material have significant influence on the response parameters of the compaction step, the exception occur for the membrane material effect on the compaction time and RF. The main effects of MMCO, material and transmembrane pressure also exert significant influence on the hydraulic permeance before and after the PEG filtration and on the permeate flux with the PEG solution. When comparing the variances obtained for the performance parameters, they are statistically similar for membranes of the same material These results indicate that the experimental variability of the UF process (between 10 and 40%) was not high enough to prevent the correct identification of the effects of the main process variables within the evaluated operation conditions. The observed retention was greater than 88 % for the PES and PVDF membranes, but this result is not consistent with the MMCO reported by the manufacturer, since PEG solutions with lower molar mass than membrane MMCO were used and the molar mass distribution of the PEGs are within the specified range. A tendency to increase the experimental variability of the response parameters was observed when using the modulus with lower permeation area, indicating that for the range of effective membrane area investigated the variability is apparently dependent of the permeation area.
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Avaliação de processos de separação por membranas como alternativas no tratamento de lixiviado de aterro sanitárioPertile, Carine January 2013 (has links)
O lixiviado de aterro sanitário é um efluente complexo de alta carga orgânica, composto basicamente de substâncias recalcitrantes, amônia e poluentes tóxicos. Quando descartado de forma inadequada nos corpos receptores, desempenha um papel significativo dentre os principais fatores causadores de danos ao meio ambiente. A tecnologia de separação por membranas consiste em uma alternativa atrativa no tratamento do lixiviado, pois é capaz de remover contaminantes que não são removidos por processos de tratamento convencionais. O presente estudo tem por objetivo a avaliação, em escala de bancada, do tratamento do lixiviado por processos de separação por membranas e o monitoramento de fatores de fouling e resistências nas membranas. O sistema de membrana fibra-oca de microfiltração de poli(éter-imida) foi testado a fim de promover o polimento final do tratamento do lixiviado. O resultado obtido de remoção de matéria orgânica, expressado em DQO, variou entre 14 e 43%, no entanto, esse sistema não foi eficiente na remoção de cor. Para a remoção de cor foram realizados ensaios em sistemas de osmose inversa e de eletrodiálise, no entanto, apenas o sistema de osmose inversa apresentou resultados positivos. Foi verificado que as características do lixiviado têm influencia na formação de fouling, reduzindo o fluxo de permeado e contribuindo para o aumento das resistências. O percentual médio de fouling observado foi de 53% e a resistência da membrana contribuiu com mais de 50% da resistência total do sistema. Os resultados comprovam que a implementação do sistema de membranas de microfiltração e osmose inversa, como polimento final no tratamento de lixiviado, seriam de grande valia, tanto para atender aos padrões mínimos de lançamento de efluentes previsto na legislação brasileira como para a preservação dos recursos hídricos. / Landfill leachate is a complex wastewater of high organic matter, composed basically of recalcitrant substances, ammonia and toxic pollutants. When leachate is improperly disposed in the receiving waters, it has a significant role among the main factors causing damage to the environment. The membrane separation technology is an attractive alternative in the treatment of the leachate, because it is able to remove contaminants that are not removed by conventional treatment processes. The present study aims to evaluate, using a bench scale system, leachate treatability by membrane separation processes and to monitor fouling factors and membrane resistance. The microfiltration system of hollow fiber membrane poly(ether-imide) was tested in order to promote leachate treatment. The result of organic matter removal, expressed in COD, varied between 14 and 43%, however, this system was not efficient to color removal. Tests were performed for color removal in a reverse osmosis and electrodialysis systems, however, only the reverse osmosis system showed positive results. It was found that the characteristics of leachate have influence in the fouling formation, permeate flux reducing and contributes to the resistance increase. The average percentage of fouling observed was 53% and the membrane resistance contributed more than 50% of the total resistance of the system. The results show that microfiltration and reverse osmosis systems implementation to treat the leachate would be of great importance, both to meet the minimum standards for effluent discharge as provided for in Brazilian law to the preservation of water resources.
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Separação de frutooligossacarídeos a partir do Yacon (Smallanthus sonchifolius) por ultrafiltração e encapsulamento por atomizaçãoBrites, Marcela Lazzare January 2013 (has links)
O yacon (Smallanthus sonchifolius) é uma planta de origem andina, cujas raízes tuberosas armazenam açúcares como frutose, glicose, sacarose e, principalmente, frutooligossacarídeos (FOS). Os FOS são designados como prebióticos, que por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estimulam seletivamente a multiplicação e a atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Este trabalho visou estudar a separação de FOS do extrato de yacon, mediante o emprego do processo de separação por membranas (PSM) por ultrafiltração (UF) e avaliar as características físico-químicas do pó obtido por spray drying, a partir do permeado da UF. As raízes foram descascadas e cortadas em rodelas e submetidas ao branqueamento mediante vapor a 100ºC. A partir das fatias branqueadas foi extraído o suco empregando um processador de alimentos; da polpa obtida após a separação do suco, foram extraídos os açúcares restantes mediante a adição de água a 80°C em uma proporção de 2:1 (massa água/massa polpa). O suco de yacon e a solução líquida obtida da polpa foram separadamente filtrados e a mistura dos filtrados constituiu o extrato de yacon. A separação dos FOS foi realizada pelo processo de UF, utilizando duas membranas poliméricas de 10 kDa (UF-10) e 30 kDa (UF-30) com pressões transmembrana de 1,2 bar e 0,75 bar, respectivamente. Encontrou-se que o fluxo de permeado aumentou com o aumento da pressão de 0,5 bar a 2 bar e com a temperatura de 15ºC a 35ºC. Para a UF- 10, a resistência da membrana (Rm) aumentou de 3,25×1013 m-1 para 3,41×1013 m-1 com o aumento da pressão de 0,5 bar para 2 bar; o mesmo ocorreu com a UF-30, aumentando de 1,69×1013 m-1 para 1,89×1013 m-1. As resistências total (Rt), do fouling (Rf) e da polarização por concentração (Rc) apresentaram um leve incremento com o aumento da pressão. Com o aumento da temperatura os valores de Rf e Rc diminuíram devido à redução da viscosidade da solução, enquanto que Rt e Rm não variaram. A porcentagem de formação do fouling diminuiu com o aumento do poro da membrana, de 61,24% na UF-10 para 57,33% na UF-30. O entupimento dos poros da membrana foi revertido empregando procedimentos de limpeza, obtendo-se altas recuperações de fluxo de permeado (76,46% para UF-10 e 83,56% para UF-30). A retenção dos FOS foi de 24,48%, da glicose de 12,95% e da frutose de 22,18% na membrana UF-10, sendo que o aumento do tamanho de poro proporcionou menor retenção dos açúcares, 6,49%, 9,11% e 11,31% para os FOS, glicose e frutose respectivamente para a UF-30.O balanço de massa mostrou que os FOS obtidos no permeado da UF alcançaram pureza de 24,08% para a UF-10 e 18,43% para a UF-30. Ao permeado da UF foi adicionado goma arábica como agente encapsulante nas concentrações de 10% e 15% sob constante agitação até completa homogeneização, seguido de imediata secagem no spray dryer empregando temperaturas de entrada de ar de 140°C e 160°C. O p roduto final apresentou valores de umidade menores que 4 gH2O/100 g m.s. e de atividade de água menores que 0,15. O aumento da concentração de goma e da temperatura de secagem resultou em aumento na solubilidade dos pós, obtendo-se valores superiores a 90%, enquanto que a higroscopicidade diminuiu. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que as partículas obtidas por atomização apresentaram tamanhos em torno de 5 μm e morfologias distintas, além de uma forte tendência à aglomeração das partículas menores em torno das maiores, principalmente na temperatura de 140ºC. Com relação à cor, o parâmetro L* diminuiu significativamente com o aumento da temperatura de 140ºC para 160ºC, resultando em amostras mais escuras; os parâmetros a* e b* indicaram que as amostras observadas foram esverdeadas e amareladas, com índice de escurecimento significativamente maior a 160ºC na UF-30. Durante a secagem, o aumento da temperatura diminuiu as concentrações de inulina, enquanto que os teores de glicose e frutose aumentaram devido à reação de termólise que levou à degradação das cadeias de inulina. Os ensaios de atividade prebiótica mostraram que todas as amostras de permeado e retido sem encapsulação foram metabolizados de forma semelhante à glicose pelas três diferentes bactérias (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® e Escherichia coli ATCC 25922). Com relação às amostras atomizadas, os tratamentos provenientes da UF-30 e que foram metabolizadas pela cultura probiótica LA-5 apresentaram indicativo potencial de atividade prebiótica, por terem sido metabolizadas de forma similar à glicose. / The yacon (Smallanthus sonchifolius) is a plant originated from Andean regions, whose tuberous roots contain sugars such as fructose, glucose, sucrose, and especially fructooligosaccharides (FOS). FOS is referred to as prebiotics due to it is not digestible by enzymes in the human digestive tract, therefore it selectively stimulates the multiplication and activity of health-promoting bacteria. This study aimed to evaluate the separation of FOS from the extract of yacon by ultrafiltration (UF) membrane separation process (PSM), and study the physic-chemical characteristics of the powder obtained by spray drying from the permeate obtained by UF. The juice was extracted from the bleached slices using a food processor; after, the remaining sugars were extracted from the pulp by adding water at 80ºC in a ratio of 2:1 (water / pulp). The yacon juice and the liquid solution obtained from the pulp were filtered and the filtrate mixture was the yacon extract. The separation of FOS was carried out by two polymeric membranes of 10 kDa (UF-10) and 30 kDa (UF- 30), at pressures of 1.2 bar and 0.75 bar, respectively. The permeate flux increased with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar and temperature from 15ºC to 35ºC. For the UF- 10, the intrinsic membrane resistance (Rm) increased from 3.25×1013 m-1 to 3.41×1013 m-1 with increasing pressure from 0.5 bar to 2 bar. The same occurred with UF-30, in which Rm increased from 1.69×1013 m-1 to 1.89×1013 m-1. The total resistance (Rt), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc) slight increased with increasing pressure. As the temperature increased, the values of Rf and Rc decreased due to the reduced viscosity of the solution, while Rt and Rm values did not change. The percentage of membrane fouling decreased from 61.24% in UF-10 to 57.33% in UF-30 with increasing the membrane pore size. The membrane pore clogging was reversed by cleaning procedures, resulting in high recoveries of the permeate flow (76.46% in UF-10 and 83.56% in UF-30). For UF-10, the FOS retention was 24.48%, while glucose and fructose retention were 12.95% and 22.18% respectively, and the increase in pore size resulted in less retention of sugars, once for the UF-30 the retention percentage was 6.49%, 9.11% and 11.31% for FOS, glucose and fructose, respectively. The mass balance showed that FOS from the UF permeate reached 24.08% purity in UF-10 and 18.43% in UF-30. Gum arabic at concentrations of 10% and 15% was added to the UF permeate as an encapsulating agent with constant stirring until complete homogenization, followed by immediate drying in a spray dryer at inlet temperatures of 140ºC and 160ºC. The final product presented moisture content less than 4 gH2O/100 g d.m. and water activity less than 0.15. Increasing both the arabic gum concentration and drying temperature have increased the powder solubility, with values higher than 90%, and decreased hygroscopicity. Scanning electron microscopy showed that the atomized particles had about 5 μm diameter and exhibited different morphologies, with a strong tendency to particle agglomeration, once smaller particles appeared to overlap large particles, mainly at 140ºC. Regarding the color parameters, the parameter L* significantly decreased with increasing temperature from 140ºC to 160ºC, resulting in darker samples. The parameters a* and b* indicated that the samples were greenish and yellowish with significantly increase in the browning index at 160ºC for UF-30. During the drying process, increasing the temperature decreased inulin concentrations, whereas the levels of glucose and fructose increased due to the thermolysis reaction that lead to degradation of inulin chains. The prebiotic activity assay showed that all permeate and retentate samples without encapsulation were metabolized similarly to glucose by the three different bacteria (Lactobacillus acidophilus LA-5®, Bifidobacterium lactis BB-12® and Escherichia coli ATCC 25922). With respect to the atomized samples, the treatments from the UF-30 that were metabolized by the probiotic culture LA-5 seemed to present potential prebiotic activity, since they were metabolized in a manner similar to glucose metabolism.
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