Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Newton Luiz Dias Filho / Banca: André Luís dos Santos / Resumo: O presente trabalho descreve a preparação, caracterização e as aplicações eletroanalíticas de silsesquioxanos e dendrímeros modificados suportados na superfície da sílica gel. A primeira etapa consistiu em ancorar o silsesquioxano ([H2N(CH2)3]8Si8O12) e o dendrímero Hexadecaamino Poli(propileno)imina (DAB-Am- 16) na superfície da 3-cloropropil sílica gel. Os materiais obtidos, SAC e SD, respectivamente, foram caracterizados pelas técnicas de Infravermelho (FTIR), RMN 29Si e 13C no estado sólido e Energia Dispersiva de Raios-X (EDX). A segunda etapa foi interagir o SAC e o SD com íons de Cu2+ e Ni2+ e posterior complexação com substâncias eletroativas, tais como: ferricianeto de potássio e nitroprussiato de sódio formando, dessa forma, os complexos binucleares: CuHCFSAC, NiHCFSAC, CuNPSAC, CuHCFSD, NiHCFSD e CuNPSD que foram caracterizados por Infravermelho (FTIR) e voltametria cíclica (VC). Os espectros na região do Infravermelho dos materiais supracitados exibiram freqüências próximas ou iguais a 2090 cm-1, atribuídas ao estiramento n(C N) característico do hexacianoferrato e nitroprussiato formados na superfície da SAC e SD. Utilizou-se estes materiais na construção do eletrodo de pasta de grafite os quais foram testados na oxidação eletrocatalítica de substâncias biologicamente importantes tais como a dipirona sódica e nitrito de sódio após um rigoroso estudo sobre o comportamento voltamétrico. O eletrodo de pasta de grafite contendo o CuHCFSAC exibiu dois pares redox com potenciais médios (Em) de: (Em)1= 0,29 V e (Em)2= 0,72 V vs Ag/AgCl (KCl =1.0 molL-1; v = 20 mV s-1) ambos atribuídos aos processos redox Cu(I)/Cu(II) e [Fe(II)(CN)6]4- / [Fe(III)(CN)6]3-, respectivamente, valores estes bem próximos para o CuHCFSD. Os eletrodos de NiHCFSAC e NiHCFSD exibiram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work describes the preparation, characterization and electroanalytical properties of modified silsesquioxanes and dendrimers supported onto the silica gel surface. The first step was to anchor the silsesquioxane [(H2N(CH2)3] 8Si8O12) and dendrimer Hexadecaamino Poly(propylene)imine (DAB-Am-16) onto the 3-chloropropyl silica gel surface. The materials obtained, SAC and SD, respectively, were characterized by infrared (FTIR), 29Si NMR and 13C solid state and Energy Dispersive X-ray (EDX). The second step was interact the SAC and SD with Cu2+ and Ni2+ ions and subsequent complexation with electroactive substances, such as: ferricyanide of potassium and sodium nitroprusside forming binuclear complexes: CuHCFSAC, NiHCFSAC, CuNPSAC, CuHCFSD, NiHCFSD and CuNPSD which were characterized by Infrared (FTIR) and cyclic voltammetry (CV). The spectra in the infrared region of the above materials exhibited frequencies near or equal to 2090 cm-1 assigned to stretching n(C N) characteristic of nitroprusside and hexacyanoferrate formed onto the SD and SAC surface. We used these materials in the construction of carbon paste electrode which were tested in the electrocatalytic oxidation of biologically important substances such as sodium dipyrone and sodium nitrite after a rigorous study about voltammetric behavior. The graphite paste electrode containing CuHCFSAC exhibited two redox couples with midpoint potentials (Em) of: (Em)1 = 0.29 V and (Em)2 = 0.72 V vs. Ag/AgCl (KCl = 1.0 mol L-1, v = 20 mV s-1) both assigned to the redox processes Cu(I)/Cu(II) and [Fe(II)(CN)6]4- / [Fe(III)(CN)6]-3, respectively, values very near to the CuHCFSD. The electrodes of NiHCFSAC and NiHCFSD each exhibited two redox couples with midpoint potentials (Em): (Em)1 = 0.29 V and (Em)2 = 0.51 V vs Ag/AgCl (KCl = 1.0 mol L-1, v = 20 mV s- 1) both... (Summary complete electronic access click below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-10-01Bitstream added on 2014-06-13T20:14:08Z : No. of bitstreams: 1 gabrieljunior_s_me_ilha.pdf: 1458989 bytes, checksum: 61fbe8b93b56e59134558e478f7ab91e (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O presente trabalho descreve a preparação, caracterização e as aplicações eletroanalíticas de silsesquioxanos e dendrímeros modificados suportados na superfície da sílica gel. A primeira etapa consistiu em ancorar o silsesquioxano ([H2N(CH2)3]8Si8O12) e o dendrímero Hexadecaamino Poli(propileno)imina (DAB-Am- 16) na superfície da 3-cloropropil sílica gel. Os materiais obtidos, SAC e SD, respectivamente, foram caracterizados pelas técnicas de Infravermelho (FTIR), RMN 29Si e 13C no estado sólido e Energia Dispersiva de Raios-X (EDX). A segunda etapa foi interagir o SAC e o SD com íons de Cu2+ e Ni2+ e posterior complexação com substâncias eletroativas, tais como: ferricianeto de potássio e nitroprussiato de sódio formando, dessa forma, os complexos binucleares: CuHCFSAC, NiHCFSAC, CuNPSAC, CuHCFSD, NiHCFSD e CuNPSD que foram caracterizados por Infravermelho (FTIR) e voltametria cíclica (VC). Os espectros na região do Infravermelho dos materiais supracitados exibiram freqüências próximas ou iguais a 2090 cm-1, atribuídas ao estiramento n(C N) característico do hexacianoferrato e nitroprussiato formados na superfície da SAC e SD. Utilizou-se estes materiais na construção do eletrodo de pasta de grafite os quais foram testados na oxidação eletrocatalítica de substâncias biologicamente importantes tais como a dipirona sódica e nitrito de sódio após um rigoroso estudo sobre o comportamento voltamétrico. O eletrodo de pasta de grafite contendo o CuHCFSAC exibiu dois pares redox com potenciais médios (Em) de: (Em)1= 0,29 V e (Em)2= 0,72 V vs Ag/AgCl (KCl =1.0 molL-1; v = 20 mV s-1) ambos atribuídos aos processos redox Cu(I)/Cu(II) e [Fe(II)(CN)6]4- / [Fe(III)(CN)6]3-, respectivamente, valores estes bem próximos para o CuHCFSD. Os eletrodos de NiHCFSAC e NiHCFSD exibiram... / This work describes the preparation, characterization and electroanalytical properties of modified silsesquioxanes and dendrimers supported onto the silica gel surface. The first step was to anchor the silsesquioxane [(H2N(CH2)3] 8Si8O12) and dendrimer Hexadecaamino Poly(propylene)imine (DAB-Am-16) onto the 3-chloropropyl silica gel surface. The materials obtained, SAC and SD, respectively, were characterized by infrared (FTIR), 29Si NMR and 13C solid state and Energy Dispersive X-ray (EDX). The second step was interact the SAC and SD with Cu2+ and Ni2+ ions and subsequent complexation with electroactive substances, such as: ferricyanide of potassium and sodium nitroprusside forming binuclear complexes: CuHCFSAC, NiHCFSAC, CuNPSAC, CuHCFSD, NiHCFSD and CuNPSD which were characterized by Infrared (FTIR) and cyclic voltammetry (CV). The spectra in the infrared region of the above materials exhibited frequencies near or equal to 2090 cm-1 assigned to stretching n(C N) characteristic of nitroprusside and hexacyanoferrate formed onto the SD and SAC surface. We used these materials in the construction of carbon paste electrode which were tested in the electrocatalytic oxidation of biologically important substances such as sodium dipyrone and sodium nitrite after a rigorous study about voltammetric behavior. The graphite paste electrode containing CuHCFSAC exhibited two redox couples with midpoint potentials (Em) of: (Em)1 = 0.29 V and (Em)2 = 0.72 V vs. Ag/AgCl (KCl = 1.0 mol L-1, v = 20 mV s-1) both assigned to the redox processes Cu(I)/Cu(II) and [Fe(II)(CN)6]4- / [Fe(III)(CN)6]-3, respectively, values very near to the CuHCFSD. The electrodes of NiHCFSAC and NiHCFSD each exhibited two redox couples with midpoint potentials (Em): (Em)1 = 0.29 V and (Em)2 = 0.51 V vs Ag/AgCl (KCl = 1.0 mol L-1, v = 20 mV s- 1) both... (Summary complete electronic access click below)

Orientador: Newton Luiz Dias Filho / Banca: Andre Henrique Rosa / Banca: Wagner Luís Polito / Resumo: A combinação de diferentes tipos de materiais para obtenção de novas propriedades tem despertado grande interesse em vários campos da ciência de materiais. Em processos de separação, é de considerável interesse o uso de materiais com propriedades básicas extremamente diferentes. Entre os suportes mais usados está a sílica gel, um material com tamanho de partículas e porosidade bem definidas, elevada área superficial, e estabilidades mecânica, química e térmica elevadas. Neste contexto, a sílica gel modificada com grupos organofuncionais pode ser utilizada para a adsorção de íons metálicos em soluções aquosas e não aquosas, pré-concentração e separação de íons metálicos. Neste trabalho, a sílica gel 60 (Merck), com tamanho de partículas entre 0,2 e 0,05 mm e área superficial específica de 486 m2.g-1, foi quimicamente modificada em duas etapas. Primeiro, a sílica gel foi quimicamente modificada com 3-cloropropiltrimetoxisilano, resultando o 3-cloropropil sílica gel (CPSG). Na segunda etapa, o produto resultante, CPSG, reagiu com 2-mercaptopirimidina e 4-amino-2-mercaptopirimidina, resultando os materiais sólidos 2-mercaptopirimidina-propil sílica gel (MPSG) e 4-amino-2-mercaptopirimidinapropil sílica gel (AMSG). As quantidades de grupos funcionais conectados na superfície da sílica gel, N0, foram 7,007 x 10-4 mols e 7,416 x 10-4 mols de moléculas por grama de sílica, para MPSG e AMSG, respectivamente. Conhecendo a área superficial específica e assumindo que as moléculas cobrem uniformemente a superfície, a densidade média, d, das moléculas ancoradas e a distância intermolecular média, l, podem ser calculadas aplicando as equações d = N0 N/SBET e l = (l/d) 1/2 , onde N é o número de Avogadro. Os valores calculados são d = 1,42 moléculas.nm2 e l = 0,979 nm, e d = 1,166 moléculas.nm2 e l = 0,926 nm, para MPSG e... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: The combination of different type of materials for achieving novel properties has always been of high interest in many fields of the materials sciences. The use of materials with extremely different basic properties, like organic and inorganic compounds, is of considerable interest in separation processes. Among the supports the most used is silica gel, a material of well-established particle sizes and well-define porosity, high surface area, and high mechanical, chemical, and thermal stability. In this context, silica gel modified with organofunctional groups has been used for adsorption of metal ions from aqueous and non-aqueous solutions, pre-concentration and separation of metallic ions. In this work, silica gel 60 (Merck) having secondary particles sized between 0,2 and 0,05 mm and specific surface area of 486 m2.g-1 was modified using a two step approach. First, the silica gel was chemically modified with 3- chloropropyltrimetoxysilane, resulting the 3-chloropropyl-silica gel (CPSG). Second, the resultant product, CPSG, reacted with 2-mercaptopyrimidine and 4-amino-2- mercaptopyrimidine, resulting the solid materials 2-mercaptopyrimidine-propyl-silica gel (MPSG) and 4-amino-2-mercaptopyrimidine-propyl-silica gel (AMSG). The quantities of functional groups attached on the silica gel surface, No, were 7,007 x 10-4 mols e 7,416 x 10-4 mols .g-1 of molecules per gram of silica, for MPSG and AMSG, respectively. It being known the specific surface area and assuming that the molecules uniformly cover the surface, the average density, d, of the attached molecules and the average intermolecular distance, l, can be calculated by applying the equations: d = N0 N /SBET and l = (l/d)1/2, where N is Avogadro's number. The calculated values were d = 1,042 molecules.nm-2 and l = 0,979 nm and d = 1,166 molecules.nm-2 and... (Complete abstract click electronic address below). / Mestre

Chan Sze-Man. / Thesis (M.Phil.)--Chinese University of Hong Kong, 2002. / Includes bibliographical references (leaves 65-73). / Abstracts in English and Chinese. / Acknowledgment --- p.i / Table of Contents --- p.ii / Abstract --- p.v / Abstract (Chinese Version) --- p.vi / Chapter Chapter 1 --- Introduction --- p.1 / Chapter 1.1 --- Molybdenum in the Environment --- p.1 / Chapter 1.1.1 --- General Chemistry of Molybdenum --- p.1 / Chapter 1.1.2 --- Molybdenum in Animals and Plants --- p.1 / Chapter 1.1.3 --- Uses of Molybdenum Compounds --- p.3 / Chapter 1.2 --- Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry --- p.4 / Chapter 1.2.1 --- Principle of ICP-AES --- p.4 / Chapter 1.2.2 --- Inductively Coupled Plasma Emission Source --- p.5 / Chapter 1.2.3 --- Optical System --- p.6 / Chapter 1.2.4 --- Advantages of ICP-AES --- p.7 / Chapter 1.2.5 --- Disadvantages of ICP-AES --- p.8 / Chapter 1.3 --- Preconcentration Method --- p.9 / Chapter 1.4 --- Polysiloxane --- p.11 / Chapter 1.4.1 --- Introduction of Silica-gel --- p.11 / Chapter 1.4.2 --- Introduction of Sol-gel Processes --- p.13 / Chapter 1.4.3 --- Hybrid Inorganic-organic Sol-gel Materials --- p.14 / Chapter 1.4.4 --- Advantages Using Sol-gel Preparation of Organomodified Silica --- p.16 / Chapter 1.5 --- Chelating Resin --- p.19 / Chapter 1.6 --- Scope of Work --- p.21 / Chapter Chapter 2 --- Experimental --- p.22 / Chapter 2.1 --- Apparatus and Instrument --- p.22 / Chapter 2.2 --- Chemicals --- p.24 / Chapter 2.3 --- Samples --- p.25 / Chapter 2.4 --- Procedures --- p.26 / Chapter 2.4.1 --- Preparation of Diethylenetriaminetetraacetic-acid Functionalized Polysiloxane --- p.26 / Chapter 2.4.1.1 --- Preparation of Silica Precursor --- p.26 / Chapter 2.4.1.2 --- Functionalization with Diethylenetriamine --- p.27 / Chapter 2.4.1.3 --- Carboxymethylation of the amine groups of the Polysiloxane --- p.28 / Chapter 2.4.2 --- Preconcentration and Determination of Molybdenum --- p.29 / Chapter 2.4.2.1 --- Optimum pH for Adsorption --- p.29 / Chapter 2.4.2.2 --- Amount of Polysiloxane Required for Sorption of Trace Amount of Molybdenum --- p.29 / Chapter 2.4.2.3 --- Equilibrium Time --- p.30 / Chapter 2.4.2.4 --- Total Adsorption Capacity --- p.30 / Chapter 2.4.2.5 --- Adsorption Isotherm of Molybdenum --- p.30 / Chapter 2.4.2.6 --- Desorption Studies --- p.31 / Chapter 2.4.2.7 --- Effect of Foreign Ions on Preconcentration --- p.31 / Chapter 2.4.2.8 --- Preparation of the Mini-column --- p.32 / Chapter 2.4.2.9 --- Effect of Flow Rate --- p.33 / Chapter 2.4.2.10 --- Reusability of the Mini-column --- p.33 / Chapter 2.4.2.11 --- Preconcentration Factor and Detection Limit --- p.33 / Chapter 2.4.2.12 --- Determination of Mo(VI) in Seawater by ICP-AES --- p.33 / Chapter Chapter 3 --- Results and Discussion --- p.35 / Chapter 3.1 --- Characterization of Diethylenetriaminetetraacetic-acid Functionalized Polysiloxane --- p.35 / Chapter 3.2 --- pH Dependence of Mo(VI) Ion Uptake --- p.44 / Chapter 3.3 --- Amount of Polysiloxane Required for Adsorption of Trace Amount of Mo(VI) --- p.45 / Chapter 3.4 --- Equilibrium Time --- p.46 / Chapter 3.5 --- Total Adsorption Capacity --- p.47 / Chapter 3.6 --- Adsorption Isotherm of Molybdenum --- p.48 / Chapter 3.7 --- Desorption Studies --- p.54 / Chapter 3.8 --- Effect of Foreign Ions on Preconcentration --- p.55 / Chapter 3.9 --- Effect of Flow Rate on the Recovery of Mo(VI) --- p.57 / Chapter 3.10 --- Reusability of the Column --- p.58 / Chapter 3.11 --- Preconcentration Factor --- p.59 / Chapter 3.12 --- Detection Limit --- p.59 / Chapter 3.13 --- Accuracy --- p.60 / Chapter 3.14 --- Determination of Mo(VI) in Seawater Samples --- p.61 / Chapter 3.15 --- Precision --- p.62 / Chapter Chapter 4 --- Conclusion --- p.63 / Chapter Chapter 5 --- References --- p.65

Orientador: Renata Marques de Melo Marinho / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Banca: Leonardo Buso / Resumo: O objetivo deste trabalho foi infiltrar sílica em uma cerâmica Y-TZP, avaliar seu efeito na resistência à flexão Biaxial, e na união com a porcelana feldspática. Para a análise da resistência à flexão foram confeccionados 180 discos de zircônia, 120 de 0,5mm e 60 com 1,2mm discos (14 mm de diâmetro). 90 discos foram infiltrados com sílica pelo método sol-gel em temperatura ambiente (n = 30). A espessura do disco foi de 1,2 mm para os espécimes controle (espécime sem porcelana, n = 30). O recobrimento por porcelana feldspática foi de duas espessuras (0,5mm e 1 mm) sobre a zircônia que tinha 0,5 mm. Os espécimes com porcelana foram polidos com lixas de carbeto de silício (SiC) de granulação # 400, 600, 800 e 1200. Obtivemos 6 grupos: dois monolíticos (ZR- Zircônia Monolítica sem infiltração e ZRI- Zircônia Monolítica Infiltrada) (controle) e quatro estratificados: ZRF 1,0 (0,5mm Zircônia coberta com 0,5 mm porcelana), ZRIF 1,0 (0,5 mm Zircônia infiltrada coberta com 0,5 mm de porcelana), ZRF 1,5 (0,5 mm Zircônia infiltrada coberta com 1,0 mm de porcelana) ZRIF 1,5- Zircônia infiltrada (0,5 mm Zircônia infiltrada coberta com 1,0 mm de porcelana). Após o ensaio de flexão biaxial em meio aquoso, foram determinados o módulo de Weibull (m) e resistência característica (σθ). Os fragmentos foram analisados em EDS, MEV, DRX e FTIR. A Dureza (H) e tenacidade a fratura foram analisadas pela nanoindentação, já o módulo elástico (E) por duas técnicas, nanoindentação e por impulso, e para avaliar a adesão entre a zircônia e a porcelana foi aplicado o Teste de Scratch. Foram modeladas 7 condições experimentais e analisados pelo método por elementos finitos. A zircônia monolítica infiltrada mostrou uma estrutura com grãos arredondados envoltos em uma matriz de sílica, e a presença de zircônia cúbica e tetragonal. O DRX revelou a formação de ZrSiO4 nos grupos infiltrados. Os grupos monolíticos... / Abstract: The objective was to infiltrate silica in a Y- TZP ceramics, evaluate its effect on resistance biaxial strenght, and the union with feldspathic porcelain. For the analysis of flexural strength were prepared zirconia discs 180, 120 and 60 of 0.5 mm to 1.2 mm disks (14 mm diameter). 90 discs were infiltrated with silica by the sol-gel method at room temperature (n = 30). The thickness of the disk was 1.2 mm for the samples control (no porcelain specimen, n = 30). The coating was feldspathic porcelain by two thicknesses (0.5 mm and 1 mm) of zirconia, which had 0.5 mm. Specimens with porcelain were polished with sandpaper silicon carbide (SiC) granulation # 400, 600, 800 and 1200. We obtained six groups: two monolithic (Zr-Zirconia Monolithic without infiltration and ZRI- Zirconia monolithic Infiltrated) (control) and four laminated ZRF 1.0 (0.5 mm zirconia covered with 0.5 mm porcelain), ZRIF 1.0 (0.5 mm infiltrated zirconia covered with 0.5 mm of porcelain), ZRF 1.5 (0.5 mm infiltrated zirconia covered with 1.0 mm of porcelain) ZRIF 1,5-infiltrated Zirconia (0.5 mm infiltrated zirconia covered with 1.0 mm of porcelain). After the biaxial bending test in an aqueous medium were determined Weibull modulus (m) and the characteristic strength (σθ). The fragments were analyzed by EDS, SEM, XRD and FTIR. The hardness (H) and fracture toughness were analyzed by nanoindentation, since the elastic modulus (E) by two techniques, nanoindentation and on impulse, and to evaluate the adhesion between the zirconia and porcelain was applied Scratch Test. 7 experimental conditions were modeled and analyzed by the finite element method. The infiltrated zirconia showed a monolithic structure with rounded grain wrapped in a silica matrix, and the presence of cubic and tetragonal zirconia. The XRD showed the formation of ZrSiO4 infiltrates in groups. The monolithic modules Weibull groups showed superior to ... / Mestre

Lam Sio Kuan. / Thesis (Ph.D.)--Chinese University of Hong Kong, 1998. / Includes bibliographical references (p. 111-116). / Electronic reproduction. Hong Kong : Chinese University of Hong Kong, [2012] System requirements: Adobe Acrobat Reader. Available via World Wide Web. / Mode of access: World Wide Web. / Abstracts in English and Chinese.

Submitted by Dominique Yukie Toyama null (dominique.toyama@gmail.com) on 2017-03-05T17:10:56Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Dominique Toyama v2.pdf: 2694471 bytes, checksum: 46622aaa3d27a2c4661becae14cbed29 (MD5) / Rejected by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo as orientações abaixo: No campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” foi informado que seria disponibilizado o texto completo porém no campo “Data para a disponibilização do texto completo” foi informado que o texto completo deverá ser disponibilizado apenas 6 meses após a defesa. Caso opte pela disponibilização do texto completo apenas 6 meses após a defesa selecione no campo “Versão a ser disponibilizada online imediatamente” a opção “Texto parcial”. Esta opção é utilizada caso você tenha planos de publicar seu trabalho em periódicos científicos ou em formato de livro, por exemplo e fará com que apenas as páginas pré-textuais, introdução, considerações e referências sejam disponibilizadas. Se optar por disponibilizar o texto completo de seu trabalho imediatamente selecione no campo “Data para a disponibilização do texto completo” a opção “Não se aplica (texto completo)”. Isso fará com que seu trabalho seja disponibilizado na íntegra no Repositório Institucional UNESP. Por favor, corrija esta informação realizando uma nova submissão. Agradecemos a compreensão. on 2017-03-09T14:01:43Z (GMT) / Submitted by Dominique Yukie Toyama null (dominique.toyama@gmail.com) on 2017-03-10T18:49:30Z No. of bitstreams: 1 Repositório.pdf: 9462693 bytes, checksum: b3c5b554b9ad7e33181206e7a901f8e6 (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-03-16T19:50:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 toyama_dy_me_sjc.pdf: 9462693 bytes, checksum: b3c5b554b9ad7e33181206e7a901f8e6 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-16T19:50:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 toyama_dy_me_sjc.pdf: 9462693 bytes, checksum: b3c5b554b9ad7e33181206e7a901f8e6 (MD5) Previous issue date: 2017-01-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho avaliou-se o comportamento mecânico e a homogeneidade estrutural de bilaminados cerâmicos com configuração convencional (compressão da zircônia) e bioinspirada (tração da zircônia) com e sem infiltração de sílica. Além disso, determinou-se a distribuição de tensões utilizando a análise de elementos finitos, e avaliou-se o modo de falha e o mecanismo de adesão da interface porcelana/zircônia. Amostras bilaminadas foram confeccionadas com Y-TZP e cerâmica injetável e divididos em 4 grupos (n=30): zircônia sob compressão (T), zircônia infiltrada sob compressão (I), zircônia sob tração (B) e zircônia infiltrada sob tração (BI); para teste da resistência à flexão biaxial. A infiltração por sílica ocorreu pelo método sol-gel. Os dados (MPa) do ensaio mecânico foram avaliados com análise de Weibull (IC 95 %). Análise de elementos finitos utilizou o critério de tensão máxima principal para avaliar a distribuição de tensões nos modelos e seus resultados foram apresentados em forma de figuras e gráficos da tensão máxima principal (TMP). A camada de infiltração foi caracterizada usando DRX e microscopia (MEV, MEV-FEG e EDS). O comportamento da interface foi analisado usando resistência ao risco e dureza. O grupo mais homogêneo estruturalmente foi o BI (m= 9,59). A concentração de tensão na cerâmica feldspática foi menor nos grupos bioinspirados. Houve formação de silicato de zircônia na superfície dos discos de zircônia infiltrados e preenchimento de defeitos superficiais e internos. A zircônia tradicional teve desempenho melhor do que a zircônia infiltrada no teste de resistência ao risco. A endentação interfacial mostrou que o elo mais fraco do conjunto é a cerâmica feldspática. Conclui-se que para melhorar o desempenho de bilaminados é preciso melhorar o material de recobrimento e não a adesão entre os materiais. / This study analyzed the mechanical behavior of bilayers using conventional arrangement (leucite ceramic under traction) and a bioinspired arrangement (zirconia under traction) with or without sol-gel silica infiltration, analyze stress distribution using FEA, characterize infiltration layer and observe interfacial behavior. 120 bilayered specimens were produced for biaxial flexural strength testing using Y-TZP and pressed ceramic and divided into 4 groups (n=30): zirconia under compression (T), infiltrated zirconia under compression (I), zirconia under traction (B) and infiltrated zirconia under traction (BI). The zirconia was infiltrated using sol-gel method. The results for the biaxial flexural strength (MPa) were analyzed using Weibull analysis (CI 95 %). Stress distribution within the models were examined using maximum principal stress and the results were presented as graphs and figures. The infiltration layer was characterized using XRD and microscopy (SEM, FEG-SEM and EDS). The interfacial behavior was analyzed using scratch test and micro-hardness indentation. The BI group was the most reliable (m=9.59). The stress distribution in the feldspar ceramic was better for the bioinspired groups. The infiltrated zirconia discs presented zirconia silicate formation on the surface and plugged internal flaws. The traditional zirconia had a better scratch performance compared to the infiltrated zirconia. The interfacial indentation showed that the weakest link of the set is the feldspar ceramic. To improve the performance of bilayers, a better coverage material is needed rather than an improvement in adhesion.

Made available in DSpace on 2015-04-22T22:08:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final Samantha Lima.pdf: 10148784 bytes, checksum: da28d9e29cbe9877d46e4cfcdfeb3027 (MD5) Previous issue date: 2009-05-18 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The experimental program of this research was developed in order to evaluate the silica gel performance in cement based pastes. Thus, parameters of silica gel from rice husk ash were studied extraction. The incorporation of silica gel was made by the partial replacement of 0%, 2,5% e 5% of the cement mass in 0,45 water-cementitious material (w/cm) paste, and 0%, 5%, 7% in 0,5 w/cm paste. The silica gel behavior was evaluated based on X- ray diffraction, thermal analysis and compressive strength after 3, 7 and 28 days of curing. The results showed that is possible the production of pastes with excellent mechanical performance from the silica gel application as pozzolan. In particular, the compressive strength of the silica gel paste was about 46% higher than the reference paste. Moreover, there was a decrease of the more than 50% of calcium hydroxide content in the silica gel paste, indicating the pozzolanic activity of the silica gel produced in this work. / O programa experimental realizado no presente projeto foi desenvolvido de forma a avaliar o desempenho da sílica gel em matriz de cimento Portland. Para tal, foram estudados os parâmetros de extração da sílica gel da cinza da casca de arroz. O gel de sílica foi aplicado em pastas como substituto parcial do cimento Portland nos teores de 0%, 2,5% e 5% em massa, para uma relação água-aglomerante de 0,45, e de 0%, 5%, 7% em massa, para uma relação água-aglomerante de 0,50. O comportamento da sílica gel foi avaliado através de ensaios de difração de raios-x, análise térmica e resistência à compressão nas idades de 3, 7 e 28 dias. Os resultados indicaram que é possível a produção de pastas de excelente desempenho mecânico a partir da aplicação de sílica gel como pozolana. Em particular, a sílica gel promoveu um aumento da resistência à compressão de até 46% aos 28 dias e consumiu mais de 50% do hidróxido de cálcio, fato que se atribui a elevada atividade pozolânica da sílica gel.

The reaction of base-free Chan-Lam coupling was successfully used for functionalization of surface of mesoporous silica gel. Various aromatic, aliphatic, and heterocyclic compounds were immobilized by a copper-catalyzed reaction of corresponding boronic acids with surface amino groups at mild conditions. Obtained functionalized materials were mesoporous although their surface area decreased after immobilization. The reactivity of some surface functional groups was tested in their characteristic reactions.

Pollution of the earth's water resources, including freshwater sources such as lakes and rivers, by heavy metals have been a detriment to the environment for as long as the industrial age of man. As these metallic pollutants accumulate in the supply of precious groundwater and drinking water the need for clean-up technologies to combat the increasing threat is becoming of more importance to government and industry alike. Previous work has established the possibility of using known chelating agents, such as LIX-54® supported on silica gel in the removal of selected heavy metal ions such as copper(II), nickel(II) , and cadmium(II) from standard aqueous solutions (Norris and coworkers, 1996). Remediation of heavy metals using coordinating agents such as dithiooxamides and aliphatic amines has also been an environmental cleanup technology that has proven to be effective in the uptake of selected heavy metals from aqueous media (Poore and coworkers, 1996). The current study illustrates the effectiveness of using relatively inexpensive coordinating agents such as aliphatic amines and aliphatic thiols supported on silica gel and other solid supports to remove selected monovalent and divalent metals from aqueous standard solutions to achieve similar results. This study also reports the significance and results of an investigation involving the use of bifunctional compounds, such as 2-mercaptoethanol, to chemically attach and modify the silica gel, montmorillonite KSF, and magnetite, and subsequently be used in the uptake of selected heavy metals such as copper(II), cadmium(II), lead(II), nickel(II) and silver(I) ions.