Thesis (M.S.)--Florida State University, 2006. / Advisor: Geoffrey F. Strouse, College of Arts and Sciences, Dept. of Chemistry and Biochemistry. Title and description from dissertation home page (viewed June 8, 2006). Document formatted into pages; contains x, 50 pages. Includes bibliographical references.

Thesis (Ph. D.)--Drexel University, 2006. / Includes abstract and vita. Includes bibliographical references (leaves 162-170).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica, Florianópolis, 2009. / Made available in DSpace on 2012-10-24T21:43:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 266490.pdf: 3362494 bytes, checksum: 6f0e40dce0871c4b18b495a44d1a3e28 (MD5) / O presente trabalho tem por objetivo desenvolver uma rota de obtenção de dióxido de silício a partir das cascas de arroz, realizando um pré-tratamento com água régia, solução piranha e pirólise em mufla a 600°C por 4 horas. Com estes procedimentos buscou-se um grau de pureza acima dos 99%, adequado ao uso do material na síntese de uma matriz microporosa que servirá ao desenvolvimento de dispositivos eletrônicos futuramente. Realizou-se, em cada etapa de separação da sílica, análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, fluorescência e difração de raios X, com o objetivo de conhecer as etapas de separação da matéria orgânica e as mudanças de composição e estrutura ocorridas no pré-tratamento e na pirólise final em mufla. Com o dióxido de silício obtido a partir das cascas de arroz foram sintetizados géis dentro do processo Sol-Gel, com a solubilização alcalina, a precipitação ácida, a moldagem, a gelificação, o crescimento do gel e a secagem para obter o xerogel. Foi verificado que os xerogéis produzidos, ao secarem, apresentaram fraturas causadas por pressões capilares geradas na microporosidade que impossibilitou a preservação do volume inicial, elemento fundamental no projeto de dispositivos eletrônicos. É apresentada uma via para evitar a degradação do volume das amostras, através da secagem supercrítica, utilizando dióxido de carbono na substituição da fase líquida. Isto atenuaria as pressões capilares no ato de remoção dos solventes dispersos, eliminando as correntes de fuga e permitindo a construção dos dispositivos.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-22T19:38:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 242381.pdf: 659693 bytes, checksum: f9b83bcd01ba8d14753d1eb9782ca327 (MD5) / Foi preparado um material misto, cujos componentes são quitosana e sílica gel (SQTS) com partículas de diâmetros < 63 m e área superficial determinada por BET de 117 m2/g. A análise de TGA mostra que a temperatura de decomposição da SQTS foi de 321,2 oC, semelhante a da quitosana. O adsorvente foi preparado com o intuito de descrever a remoção de Cr(VI) de uma solução aquosa, utilizando modelos de complexação superficiais. As titulações potenciométricas da superfície da SQTS, utilizando uma aproximação de 2 sítios tituláveis, no modelo da dupla camada e os programas de ajuste FITEQL 4.0, permitem estimar que a carga superficial é positiva para valores de pH < 10 e atinge um patamar em pH 5,5. Os dados ajustados com o programa FITEQL 4.0 permitem calcular um valor de log K = 10,49 para o equilíbrio de protonação da quitosana na superfície, que devido ao efeito da carga superficial aparece como um pKa macroscópico de 6. Como conseqüência, a quitosana adsorvida em sílica gel, adsorve eficientemente ânions para pH < 5,5. No caso da adsorção de espécies de Cr(VI) sobre SQTS, os resultados podem ser justificados através do Modelo da Tripla Camada. A afinidade de Cr(VI) pelos sítios de sílica é muito baixa e a quitosana é responsável pelos efeitos de adsorção observados em sistemas de titulação potenciométrica, de experimentos em batelada ou colunas cromatográficas.

Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Nelson Ramos Stradiotto / Resumo: O objetivo deste trabalho foi estudar o dendrímero DPPI (dendrímero de polipropilenoimina) e o APC (aminopropilsilsesquioxano) ligados na superfície na 3- cloropropil sílica gel. A 3-cloropropil sílica gel (ClPS) foi funcionalizada e caracterizada por diferentes técnicas (FTIR, RMN, MEV, EDX, TG, Análise Elementar, Área superficial, porosidade e voltametria cíclica). Um decréscimo na área superficial e no volume médio dos poros foi observado para a SGAPC (APC ligado na ClPS) e para a DPPIPS (DPPI ligado na ClPS) devido, provavelmente, a imobilização das moléculas dentro dos poros da ClPS. Em ambos materiais, a capacidade máxima de sorção (Nf) dos íons metálicos (Cu2+ e Ni2+) aumentou de acordo com a seguinte ordem de solventes: água < etanol (42%) < etanol < acetona. A acetona apresentou uma maior capacidade de sorção. Foi observado um valor elevado da constante K (103 L mol-1) para as isotermas, pelo modelo de Langmuir, este fato sugere que os complexos na superfície da SGAPC e da DPPIPS são termodinamicamente estáveis. A voltametria cíclica evidenciou a sorção dos íons metálicos na SGAPC e na DPPIPS. Para ambas sílicas foi observado claramente o efeito de matriz nos processos redox dos íons Cu2+ e Ni2+. No estudo de colunas de separação com solução padrão de Cu2+ com 3,728 mg L-1, observou-se que o HCl 1,00 mol L-1 recuperou 100,6% dos íons adsorvidos (Fpc = 3,0). Estudos com soluções contendo 0,500 mg L-1 de Cu2+ e 0,500 mg L-1 de Ni2+ nas sílicas DPPIPS e SGAPC mostrou que os íons Cu2+ não foram totalmente recuperados (HCl 1,0 mol L- 1). A recuperação máxima foi em torno de 71% para a SGAPC (Fpc = 4,25) e 72,6% para a DPPIPS (Fpc = 4,35). DPPIPS e SGAPC podem ser usadas para a separação de íons metálcos em diferentes meios. Estes materiais foram aplicados para a separação de íons em amostras reais de bebidas alcoólicas e álcool combustível e os resultados foram satisfatórios. / Abstract: The scope of this work was to study DPPI and APC attached on the 3-chloropropyl silica gel surface. 3-chloropropyl sílica gel was functionalized and characterized by different techniques (FTIR, RMN, MEV, EDX, TG, Elementary Analysis, Surface Area, porosity and cyclic voltammetry). A decreased in surface area and average volumn of pores was observed for SGAPC and DPPIPS due probably capacities (Nf) of the metallic ions (Cu2+ and Ni2+) increased in following solvent order: water < ethanol (42%) < ethanol < acetone. Acetone presented a higher adsorption capacity. To isotherms, for Langmuir model, a high value of a constant K was observed (103 L mol-1), this fact suggest that complexes were thermodynamically steady on surface of SGAPC and DPPIPS. Cyclic voltammetry evidence the adsorption of the metallic ions on SGAPC and DPPIPS. To both silica were cleary observed a matrix effect in redox processes to Cu2+ and Ni2+. In the study of separation column with standard solution of Cu2+ with 3.728 mg L-1, was observed that HCl 1.00 mol L-1 recovery 100.6% of ions adsorbed (Fpc = 3.0). Studies with solutions content 0.500 mg L-1 of Cu2+ and 0.500 mg L-1 of Ni2+ with DPPIPS and SGAPC showed that metallic ions (Cu2+) were not totally recovered (HCl 1.0 mol L-1). The maximum recovery was about of 71% for SGAPC (Fpc = 4.25) and 72.6% for DPPIPS (Fpc = 4.35). DPPIPS and SGAPC can be used to the separation of metallic ions in different media. These materials were applied for ions separation in real samples of alcoholic beverages and fuel alcohol and these results were satisfactory. / Mestre

Orientador: Jose de Alencar Simoni / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T15:09:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Faria_CristianoGomesde_M.pdf: 2559018 bytes, checksum: 2691f93c5a4ec8deaf0efe618179583d (MD5) Previous issue date: 1996 / Mestrado

A new hydrophobic hybrid silica film was synthesized by introducing one silicon precursor (as modifiers) into another precursor (network former). Hybrid films have improved properties. Hydrolysis and condensation of dimethyldiethoxysilane (DMDES) (solvent (EtOH) to DMDES molar ratio R = 4, water to DMDES molar ratio r = 4, 0.01 N HCl catalyst) was analyzed using high-resolution liquid 29Si NMR. It was found that after several hours, DMDES hydrolyzed and condensed into linear and cyclic species. Films from triethoxyfluorosilane (TEFS) have been shown to be promising interlayer dielectric materials for future integrated circuit applications due to their low dielectric constant and high mechanical properties (i.e., Young's modulus (E) and hardness (H)). Co-condensing with TEFS, linear structures from DMDES hydrolysis and condensation reactions rendered hybrid films hydrophobic, and cyclic structures induced the formation of pores. Hydrophobicity characterized by contact angle, thermal stability by thermogravimetric analysis (TGA), Fourier transform Infrared spectroscopy (FTIR), contact angle, and dynamic secondary ion mass spectroscopy (DSIMS), dielectric constant determined by impedance measurement, and mechanical properties (E and H) determined by nanoindentation of TEFS and TEFS + DMDES films were compared to study the effect of DMDES on the TEFS structure. Hybrid films were more hydrophobic and thermally stable. DMDES incorporation affected the dielectric constant, but showed little enhancement of mechanical properties.

O presente trabalho descreve o desenvolvimento de um método analítico baseado na pré-concentração em fase sólida em fluxo de íons cobalto com posterior determinação por espectrofotometria. Como adsorvente sólido empregou-se a sílica gel modificada com 2-aminoetil-3-aminobutilmetildimetoxisilano (AAMDMS) e impressa ionicamente com o íon Co+2 (SGI). O sistema de pré-concentração em fluxo é baseado na retenção catiônica dos íons cobalto em uma mini-coluna preenchida com SGI, com conseqüente eluição com HNO3 0,5 mol L-1. Os íons cobalto eluídos reagem posteriormente com o complexante 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), formando um complexo de cor verde detectado espectrofotometricamente em 575 nm. As condições otimizadas foram: pH da amostra (9,2); concentração do tampão (amoniacal) da amostra (0,01 mol L-1); concentração do surfactante (LSS) (3,0 mmol L-1); vazão de pré-concentração (9,0 mL min-1); concentração do tampão (amoniacal) da solução do PAN (0,75 mol L-1); concentração do PAN (100 mmol L-1); pH da solução do PAN (10,2); comprimento da bobina reacional (225 cm); vazão total de eluição (7,0 mL min-1). A seletividade da SGI frente os íons cobalto foi atestada por meio da constante de seletividade relativa K’(KSGI/Kbranco), rendendo valores de 10,9 e 10,2 para (KSGI/ K sílica funcionalizada) e (KSGI/ Ksílica gel), respectivamente no sistema Co2+/Ni2+. Para o sistema Co2+/Cu2+ os valores encontrados foram 6,4 e 11,4. Além disso, foi realizado teste de interferência por meio de soluções binárias contendo diferentes proporções cobalto:interferente [1:1, 1:10, 1:100 (m/m)]. Os íons avaliados foram Ni2+, Cu2+, Fe2+, Pb2+, Cd2+, Mn2+, Zn2+, Cr3+ e, com exceção do íon zinco, na proporção 1:1 nenhum interferência foi observada. A precisão (n=10, repetibilidade) para os padrões de 10,0 e 90,0 μg L-1 rendeu desvios padrão relativos de 2,63 e 1,5%, respectivamente. O método apresentou os respectivos limites de detecção e quantificação de 0,51 e 1,71 μg L-1 e um fator de pré-concentração de 7,21 vezes. O método proposto foi aplicado em amostras de água, urina e material certificado de referência. / The present work describes the development of analytical method based on solid phase flow preconcentration of cobalt ions with further determination by spectrophotometry. Modified silica gel with 2-aminoethyl-3- aminobutylmethyldimethoxysilane (AAMDMS) and ionically imprinted with Co2+ ions (ISG) was employed as solid adsorbent. The flow preconcentration system is based on cationic retention of cobalt in a mini-column filled with ISG, with further elution with 0.5 mol L-1 HNO3. The cobalt ions eluted react subsequently with the complexant 1- (2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN), forming a green complex detected spectrophotometrically at 575 nm. The optimized conditions were: sample pH (9.2); buffer (amoniacal) concentration of the sample (0.01 mol L-1), surfactant (SLS) concentration (3.0 mmol L-1); flow rate preconcentration (9.0 mL min-1); buffer solution concentration of PAN (0.75 mol L-1); PAN concentration (100 mmol L-1), pH of PAN solution (10.2); length of reaction coil (225 cm), total elution flow rate (7.0 mL min-1). The selectivity of ISG towards cobalt ions was attested by the constant selectivity for K'(KSGI / Kblank), yielding values of 10.9 and 10.2 for (KSGI / K functionalized silica) and (KSGI / Ksilica gel), respectively in the Co2+/Ni2+ system. For the system Co2+/Cu2+ the values were 6.4 and 11.4. Moreover, interference testing was performed by binary solutions containing different cobalt:interferent proportions [1:1, 1:10, 1:100 (m/m)]. The evaluated ions were Ni+2, Cu +2, Fe2+, Pb+2, Cd+2, Mn +2, Zn +2, Cr+3, and except by zinc, in 1:1 proportion no interference was observed. The precision (n=10, repeatability) for the standards 10.0 and 90.0 μg L-1 yield relative standard deviation of 2.63 and 1.5%, respectively. The method showed the respective detection and quantification limits of 0.51 and 1.71 μg L-1 and a preconcentration factor of 7.21. The proposed method was applied in water samples, urine and certified reference material.

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Dissertation (Ph.D.)--Auburn University,2006. / Abstract. Vita. Includes bibliographic references (p.138-140).