Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:27:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340632.pdf: 3486685 bytes, checksum: 9ecfbc5bec4ae66d1ce82f4518f5ea94 (MD5) Previous issue date: 2016 / Materiais sinterizados estão se tornando cada vez mais importantes porque suas microestruturas podem ser facilmente controladas e adaptadas, possibilitando o desenvolvimento de materiais com propriedades particulares projetadas para cada aplicação específica. A microestrutura final pode ser alcançada através de reações ?in situ? durante a sinterização, que evoluem em direção ao equilíbrio termodinâmico. Portanto, conhecer o equilíbrio final e a cinética são imprescindíveis para predizer as reações que podem ocorrer durante a sinterização. Com a evolução computacional das últimas décadas, foram desenvolvidos os softwares comerciais Thermo-Calc® e DICTRA® que permitem simular condições de termodinâmica e de cinética e com isso reduzir o número de experimentos para se alcançar a microestrutura desejada. Este trabalho tem como objetivo avaliar a aplicação destes softwares para estudar reações durante a sinterização. Na primeira etapa foram desenvolvidos pares de difusão de Fe/Ni e Fe-3%Si/Ni produzidos por duas rotas, sendo a primeira por dupla compactação de dois pós metálicos seguida de co-sinterização (amostras co-sinterizadas) e a segunda pela união de dois materiais já sinterizados seguida de tratamento térmico (amostras de referência). Após os tratamentos térmicos as composições químicas nas zonas de interdifusão foram avaliadas e comparadas com as simulações do DICTRA® e Thermo-Calc®. Os resultados mostraram que as simulações e os resultados experimentais apresentaram as mesmas tendências. As espessuras das zonas de interdifusão foram maiores nas amostras co-sinterizadas devido a ativação de mecanismos de difusão típicos da metalurgia do pó. As curvas dos perfis de difusão das amostras de referência apresentaram melhor ajuste as simuladas, pois as características destas amostras se assemelham mais ao modelo utilizado pelo DICTRA®. Na segunda etapa, para estudar as reações que ocorreram nas zonas de interdifusão dos pares, foram produzidas novas amostras compostas pela mistura volumétrica dos pós seguidas de sinterização. Os resultados mostraram que durante a interdifusão dos elementos ocorre a geração de porosidade difusional devido a diferença dos coeficientes de difusão dos elementos, as fases formadas durante a sinterização foram as previstas pelo Thermo-Calc®. Os resultados mostraram que os softwares podem se tornar ferramentas valiosas para o desenvolvimento de materiais sinterizados.<br> / Abstract: Sintered materials are becoming increasingly important because their microstructure can easily be controlled and tailored. Thus, materials with particular properties designed for each specific application can be developed. The final microstructure can be obtained through reactions "in-situ" during sintering, which occurs in the direction towards the thermodynamic equilibrium. Therefore, knowledge about the final equilibrium and kinetics are essential to predict reactions that may occur during sintering. Computational thermodynamics had a rapid evolution in the last two decades, the commercial software Thermo-Calc® and DICTRA® can simulate thermodynamic and kinetic conditions and thereby reduce the number of experiments required to achieve the desired microstructure. This study aims to evaluate the application of these software to study reactions during sintering. In the first step, the diffusion couple?s Fe/Ni and Fe-3%Si/Ni were produced by two different routes, the first route by double pressing metallic powders followed by co-sintering (co-sintered samples) and the second route by joining two materials already sintered followed by annealing (reference samples). After the heat treatments, the chemical compositions in the interdiffusion zones were assessed and compared with simulations. The results showed that simulations and experimental results presented the same tendencies. The interdiffusion zones were broader in co-sintered samples due to activation of diffusion mechanisms typical from powder metallurgy. The interdiffusion profiles of the reference samples showed better fitting with simulated ones because the characteristics of these samples are more similar to the model used by DICTRA®. In the second step, to study the reactions that occurred in the interdiffusion zones, new samples composed by volumetric mixture of the powders were prepared and sintered. The results showed that diffusional porosity were generated during sintering cause by the different diffusion coefficients of the elements. The phase formed during sintering was the same predicted by Thermo-Calc®. The results showed that both software can become a valuable tools for the development of sintered materials.

Orientadores : Hermano de Medeiros Ferreira Tavares, Jurandir F. R. Fernandes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica / Made available in DSpace on 2018-07-18T02:51:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cho_DongSu_M.pdf: 4206227 bytes, checksum: 16a835e056d4a366baaaa527f4086dd6 (MD5) Previous issue date: 1982 / Resumo: Este trabalho tem como objetivo estabelecer um modelo matemático através do qual se possa otimizar o uso das matérias primas na produção de semi-produtos siderúrgicos como gusa e aço, numa usina siderúrgica integrada. Tais semi-produtos são caracterizados pelas respectivas faixas de composições químicas que devem ser obedecidas, assim como os processos metalúrgicos que foram representados pelas equações do balanço material e térmico para cada equipamento de produção. Algumas relações metalúrgicas foram convenientemente restringidas dentro das faixas operacionais visando obter um modelo para a aplicação do algoritmo de Programação Linear, utilizando o programa MPSX / 370 do 18M, que se mostrou bastante eficiente. Como resulta¬do computacional, as composições químicas ótimas dos semi-produtos podem direcionar os setores de produção a fim de obter melhor retorno global. As influências das relaxações de algumas restrições ou pequenas alterações dos preços das matérias primas sobre o retorno global podem ser diagnosticadas através da análise de sensibilidade / Abstract: Not informed / Mestrado / Mestre em Engenharia Elétrica

As propriedades físico-químicas da superfície de pós cerâmicos desempenham um papel muito importante na obtenção de produtos cerâmicos de alta qualidade, elevada performance e confiabilidade. Estas propriedades estão relacionadas com as ligações químicas superficiais e suas interações com o meio. As superfícies dos óxidos geralmente contêm grupos hidroxilas adsorvidos e as suas modificações podem ser estudadas por espectroscopia de infravermelho. Neste trabalho, pós à base de SnO2 contendo íons Fe ou Mg foram preparados pela rota química derivada do método de Pechini. Os pós foram caracterizados quanto à sua morfologia e suas propriedades superficiais. Os resultados obtidos mostraram que os aditivos segregam na superfície e modificam as bandas de infravermelho correspondentes aos grupos hidroxilas adsorvidas superficialmente. Estas modificações causaram mudanças em propriedades macroscópicas como o ponto isoelétrico das suspensões aquosas e a área de superfície específica dos pós. Os estudos quanto à sinterização destes materiais foram feitos com pastilhas conformadas por pressão uniaxial e foram submetidas à sinterização por queima rápida, apresentando densificação em tempos muito curtos de tratamento térmico. (<1 min.) Observações microestruturais mostraram que a redução da porosidade neste sistema ocorre congruente com crescimento de grãos. O aumento da área de superfície específica dos pós com a elevação da porcentagem molar dos aditivos, bem como a densificação rápida do óxido de estanho pode estar relacionada com a redução das energias de superfície quando os aditivos estão segregados na superfície dos grãos. / Surface properties of ceramic powders frequently play an important role in producing high-quality, high-performance, and reliable ceramic products. These properties are related to the surface bond types and interactions with the surroundings. Oxide surfaces generally contain adsorbed hydroxyl groups and modifications in the chemical composition of the surface may be studied by infrared spectroscopy. In this work, SnO2 containing Fe or Mg ions were prepared by organic chemical route derived from Pechini’s method. The prepared powders were characterized by means of surface properties and morphology. Results demonstrated that the studied additives segregate onto the oxide surface and modify the hydroxyl IR bands of the adsorbed hydroxyl groups. These surface modifications change some macroscopic properties of the powder such as the isoelectric point (IEP) in aqueous suspensions and the final specific surface area. The sintering behavior of these materials was studied using pellets conformed by uniaxial pressing and the sintering was made by fast firing, showing quick densification with shorts periods of time (<1 min.). A porosity reduction congruent with grain growth is observed during microestructure characterization. Both, increase of the surface area with additive concentration and quick densification are supposedly due to the reduction of surface energy of the powders when additives segregate on the powder surface.

Os efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho inicial das partículas na sinterização da céria contendo 10% em mol de gadolínia (GdO1,5) foram sistematicamente estudados neste trabalho. Materiais de partida com três valores para a área de superfície específica foram utilizados, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. Diferentes cinéticas de sinterização foram verificadas. Quanto menor o tamanho inicial das partículas, menor é a temperatura para o início da sinterização e mais acelerada a densificação do material. Curvas mestres de sinterização foram construídas para cada um dos materiais analisados. Um programa computacional foi especialmente desenvolvido para este propósito. Diferenças significativas entre as energias de ativação para densificação foram verificadas. Para este trabalho foi determinado que, quanto menor o tamanho inicial de partícula, menores as energias de ativação. A evolução das distribuições de tamanhos de cristalitos foi investigada para os materiais de maior área superficial específica. Foi determinado que a eliminação e migração de poros (pore drag) é o mecanismo predominante para o crescimento de grãos durante o início da sinterização da céria gadolínia. Os efeitos da atmosfera de sinterização no desvio de estequiometria, na densificação, na evolução microestrutural e na condutividade elétrica da céria-gadolínia foram analisados. Atmosferas redutoras, oxidantes e inertes foram usadas para este propósito. Desvios na estequiometria da céria foram verificados no volume do material, sendo este dependente da área de superfície específica e da atmosfera utilizada. Quanto maior o potencial de redução da atmosfera utilizada, maior a concentração de Ce3+ no material. Com o aumento da concentração de Ce3+ um aumento no tamanho médio de grãos foi verificado. Uma diminuição na condutividade elétrica total, intra e intergranular foram determinadas para as amostras sinterizadas em atmosferas redutoras. / The effects of the sintering atmosphere and initial particle size on the sintering of ceria containing 10 mol% gadolinia (GdO1.5) were systematically investigated. The main physical parameter was the specific surface area of the initial powders. Nanometric powders with three different specific surface areas were utilized, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. The influence on the densification, and micro structural evolution were evaluated. The starting sintering temperature was verified to decrease with increasing on the specific surface area of raw powders. The densification was accelerated for the materials with smaller particle size. Sintering paths for crystallite growth were obtained. Master sintering curves for gadolinium-doped ceria were constructed for all initial powders. A computational program was developed for this purpose. The results for apparent activation energy showed noticeable dependence with specific surface area. In this work, the apparent activation energy for densification increased with the initial particle size of powders. The evolution of the particle size distributions on non isothermal sintering was investigated by WPPM method. It was verified that the grain growth controlling mechanism on gadoliniadoped ceria is the pore drag for initial stage and beginning of intermediate stage. The effects of the sintering atmosphere on the stoichiometry deviation of ceria, densification, microstructure evolution, and electrical conductivity were analyzed. Inert, oxidizing, and reducing atmospheres were utilized on this work. Deviations on ceria stoichiometry were verified on the bulk materials. The deviation verified was dependent of the specific surface area and sintering atmosphere. Higher reduction potential atmospheres increase Ce3+ bulk concentration after sintering. Accelerated grain growth and lower electrical conductivities were verified when reduction reactions are significantly present on sintering.

Os efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho inicial das partículas na sinterização da céria contendo 10% em mol de gadolínia (GdO1,5) foram sistematicamente estudados neste trabalho. Materiais de partida com três valores para a área de superfície específica foram utilizados, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. Diferentes cinéticas de sinterização foram verificadas. Quanto menor o tamanho inicial das partículas, menor é a temperatura para o início da sinterização e mais acelerada a densificação do material. Curvas mestres de sinterização foram construídas para cada um dos materiais analisados. Um programa computacional foi especialmente desenvolvido para este propósito. Diferenças significativas entre as energias de ativação para densificação foram verificadas. Para este trabalho foi determinado que, quanto menor o tamanho inicial de partícula, menores as energias de ativação. A evolução das distribuições de tamanhos de cristalitos foi investigada para os materiais de maior área superficial específica. Foi determinado que a eliminação e migração de poros (pore drag) é o mecanismo predominante para o crescimento de grãos durante o início da sinterização da céria gadolínia. Os efeitos da atmosfera de sinterização no desvio de estequiometria, na densificação, na evolução microestrutural e na condutividade elétrica da céria-gadolínia foram analisados. Atmosferas redutoras, oxidantes e inertes foram usadas para este propósito. Desvios na estequiometria da céria foram verificados no volume do material, sendo este dependente da área de superfície específica e da atmosfera utilizada. Quanto maior o potencial de redução da atmosfera utilizada, maior a concentração de Ce3+ no material. Com o aumento da concentração de Ce3+ um aumento no tamanho médio de grãos foi verificado. Uma diminuição na condutividade elétrica total, intra e intergranular foram determinadas para as amostras sinterizadas em atmosferas redutoras. / The effects of the sintering atmosphere and initial particle size on the sintering of ceria containing 10 mol% gadolinia (GdO1.5) were systematically investigated. The main physical parameter was the specific surface area of the initial powders. Nanometric powders with three different specific surface areas were utilized, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. The influence on the densification, and micro structural evolution were evaluated. The starting sintering temperature was verified to decrease with increasing on the specific surface area of raw powders. The densification was accelerated for the materials with smaller particle size. Sintering paths for crystallite growth were obtained. Master sintering curves for gadolinium-doped ceria were constructed for all initial powders. A computational program was developed for this purpose. The results for apparent activation energy showed noticeable dependence with specific surface area. In this work, the apparent activation energy for densification increased with the initial particle size of powders. The evolution of the particle size distributions on non isothermal sintering was investigated by WPPM method. It was verified that the grain growth controlling mechanism on gadoliniadoped ceria is the pore drag for initial stage and beginning of intermediate stage. The effects of the sintering atmosphere on the stoichiometry deviation of ceria, densification, microstructure evolution, and electrical conductivity were analyzed. Inert, oxidizing, and reducing atmospheres were utilized on this work. Deviations on ceria stoichiometry were verified on the bulk materials. The deviation verified was dependent of the specific surface area and sintering atmosphere. Higher reduction potential atmospheres increase Ce3+ bulk concentration after sintering. Accelerated grain growth and lower electrical conductivities were verified when reduction reactions are significantly present on sintering.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-03-05Bitstream added on 2014-06-13T18:40:21Z : No. of bitstreams: 1 silva_sl_me_bauru.pdf: 3711265 bytes, checksum: eb24a775c76173627880925720fa6766 (MD5) / O processo de sinterização de pastilhas de 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3' tem sido investigado por muito tempo devido à sua importância na indústria nuclear e ao seu comportamento complexo durante o adensamento. Vários pesquisadores tentaram explicar este comportamento utilizando uma abordagem fenomenológica. Ainda que com algum sucesso, o comportamento na sinterização é difícil de ser previsto. A densidade final e a microestrutura da pastilha sinterizada dependem das propriedades dos pós de partida, do perfil térmico, da composição da atmosfera, da presença de aditivos, entre outras variáveis. Uma abordagem diferente do problema supera esta dificuldade com a introdução do conceito da Curva Mestre de Sinterização - CMS. A CMS do combustível nuclear 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3' foi levantada utilizando dados de dilatometria obtidos com a taxa de aquecimento constante. Este desenvolvimento foi realizado para prever e controlar a evolução da densidade durante a etapa de sinterização. As amostras foram produzidas através da mistura do pós de 'UO IND. 2' e 'Gd IN> 2''O IND. 3', compactadas e sinterizadas em um dilatômetro a 2023 k, com diferentes taxas de aquecimento na faixa de 5 a 45 'Kmin. POT. -1', sob atmosfera de 'H IND. 2'. Com base no conceito da CMS, a previsão do adensamento foi realizada e uma boa concordância entre os valores previstos e experimental foi verificada. Foi demonstrado que o conceito da CMS pode ser utilizado para planejar um perfil de temperatura adequado, visando uma densidade final desejada, mesmo para sistemas com reações mais complexas como o 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3'. A energia de ativação aparente do processo de sinterização pode ser estimada por este método. / The sintering process of the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3' system has been investigated for a long time due to its economical importance to the nuclear industry and complex behavior during densification. Most researchers tried to describe and explain it using a phenomenological approach. Even though some light has been shed on the matter, the system sintering behavior is still very difficult to predict. The final density and microstructure of the sintered body is strongly dependent on properties of raw powders, temperature profile,, atmosphere composition, presence of sintering additives, among other process variables. A different approach to the problem overcame this difficulty by introducing the concept of the Master Sintering Curve - MSC. The MSC of the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3' nuclear fuel was constructed using constant heating rate dilatometry data. This development was carried out to predict and control the evolution of the density during the sintering path. The samples were produced from a dry misture of UO IND. 2' and 2' e 'Gd IN> 2''O IND. 3' powders, pressed into compacts and sintered in a dilatometer up to 2023 K with different heating rates from 5 to 45 'Kmin. POT. -1', under a 'H IND. 2' atmosphere. Based on the MSC concept, the prediction of pellet densification was performed and it was observed a good agreement between the experimental and the predicted values. It was demonstrated that the MSC approach can be used to desing a suitable sintering temperature profile in order to obtain a desidered final density, even for reacting systems such as the 'UO IND. 2.'7%'Gd IND.2''O IND. 3', where the second phase should mostley get into solution. The apparent activation energy of sintering process could also be estimated by this method.

As propriedades físico-químicas da superfície de pós cerâmicos desempenham um papel muito importante na obtenção de produtos cerâmicos de alta qualidade, elevada performance e confiabilidade. Estas propriedades estão relacionadas com as ligações químicas superficiais e suas interações com o meio. As superfícies dos óxidos geralmente contêm grupos hidroxilas adsorvidos e as suas modificações podem ser estudadas por espectroscopia de infravermelho. Neste trabalho, pós à base de SnO2 contendo íons Fe ou Mg foram preparados pela rota química derivada do método de Pechini. Os pós foram caracterizados quanto à sua morfologia e suas propriedades superficiais. Os resultados obtidos mostraram que os aditivos segregam na superfície e modificam as bandas de infravermelho correspondentes aos grupos hidroxilas adsorvidas superficialmente. Estas modificações causaram mudanças em propriedades macroscópicas como o ponto isoelétrico das suspensões aquosas e a área de superfície específica dos pós. Os estudos quanto à sinterização destes materiais foram feitos com pastilhas conformadas por pressão uniaxial e foram submetidas à sinterização por queima rápida, apresentando densificação em tempos muito curtos de tratamento térmico. (<1 min.) Observações microestruturais mostraram que a redução da porosidade neste sistema ocorre congruente com crescimento de grãos. O aumento da área de superfície específica dos pós com a elevação da porcentagem molar dos aditivos, bem como a densificação rápida do óxido de estanho pode estar relacionada com a redução das energias de superfície quando os aditivos estão segregados na superfície dos grãos. / Surface properties of ceramic powders frequently play an important role in producing high-quality, high-performance, and reliable ceramic products. These properties are related to the surface bond types and interactions with the surroundings. Oxide surfaces generally contain adsorbed hydroxyl groups and modifications in the chemical composition of the surface may be studied by infrared spectroscopy. In this work, SnO2 containing Fe or Mg ions were prepared by organic chemical route derived from Pechini’s method. The prepared powders were characterized by means of surface properties and morphology. Results demonstrated that the studied additives segregate onto the oxide surface and modify the hydroxyl IR bands of the adsorbed hydroxyl groups. These surface modifications change some macroscopic properties of the powder such as the isoelectric point (IEP) in aqueous suspensions and the final specific surface area. The sintering behavior of these materials was studied using pellets conformed by uniaxial pressing and the sintering was made by fast firing, showing quick densification with shorts periods of time (<1 min.). A porosity reduction congruent with grain growth is observed during microestructure characterization. Both, increase of the surface area with additive concentration and quick densification are supposedly due to the reduction of surface energy of the powders when additives segregate on the powder surface.

Cerâmicas porosas combinam baixa condutividade térmica com elevada estabilidade química, dimensional e refratariedade. Devido a isso, seu uso como isolante térmico em altas temperaturas (T >1000°C) tem se apresentado como uma importante solução para reduzir o consumo energético. Dentre as diversas matérias primas utilizáveis nessa aplicação, o hexaluminato de cálcio (CaAl12O19 ou CA6) é um novo tipo promissor de refratário leve. Entre suas características mais importantes, destacam-se o alto ponto de fusão (1875°C) e a dificuldade intrínseca para densificar, devido à morfologia dos cristais em forma de placas que permite manutenção da porosidade em altas temperaturas, e por longos tempos. Apesar do grande interesse tecnológico e dos diversos estudos relatando propriedades e aplicações, há poucos trabalhos descrevendo a evolução da microestrutura de estruturas porosas formadas \"in situ\" a partir de fontes de Al2O3 e CaO. Sabendo que essa rota de processamento permite significativa economia de energia e tempo, compreender os mecanismos e variáveis envolvidos torna-se um importante ponto de investigação. Neste trabalho, foram preparadas composições com diferentes proporções de Al2O3 e CaCO3 por meio de prensagem uniaxial. Após tratamento térmico (500-1500°C), as amostras foramcaracterizadas em relação à porosidade total, resistência à ruptura por flexão, módulo elástico, fases numeralógicas formadas, dilatação térmica linear e morfologia. Os principais fatores que afetaram a evolução da microestrutura porosa foram o teor de CaCO3 adicionado ao sistema, o tamanho médio dessas partículas e a temperatura final de tratamento térmico. Para todas as composições com CaCO3, verificou-se que a formação de poros após a decomposição do CaCO3 (650-720°C) não afetou o nível total de porosidade da estrutura. Entre 1300-1400°C ocorreu a formação de fases intermediárias (CaAl2O4 e CaAl4O7) com composição eutética e baixo ponto de fusão ao redor dos poros. Em 1500°C, essas fases líquidas adquiriram a composição do hexaluminato e se cristalizaram, gerando estruturas porosas e com razoável resistência mecânica. / Porous ceramics combine low thermal conductivity with high chemical and dimensional stability and refractoriness. Therefore, their use as insulators at high temperatures (T>1000°C) has emerged as an important solution for the reduction ofenergy consumption. Among the various raw materials to be used for such a purpose, calcium hexaluminate (CaAl12O19 or CA6) is a promising new type of lightweight refractory material. Some ofits most important features include high melting point (1875°C) and intrinsic difficulty to densify due to the morphology of its plate-like crystals that enables the maintenance of porosity at higher temperatures and for longer times. Despite the great technological interest it has drawn and the development of studies on its properties and applications, the literature reports few studies on the evolution of its microstructure formed in situ from Al2O3 and CaO sources. Because this processing route significantly saves energy and time, the mechanisms involved must be understood. This dissertation addresses the preparation of compositions with different proportions of Al2O3 and CaCO3 by uniaxial pressing. After heat treatment (500-1500°C), samples were characterized regarding total porosity, tensile strength by bending, elastic modulus, formed phases, dilatometric analyzis and scanning electron microscopy. The main factors that affected the evolution of the porous microstructure were the CaCO3 content added to the system, average size of the particles and the final temperature of the heat treatment. The formation of pores after the CaCO3 (650-720°C) decomposition did not affect the level of total porosity significantly. The formation of intermediate phases (CaAl2O4 and CaAl4O7) with eutectic composition and low melting point surrounding the pores was observed between 1300-1400°C. At 1500°C, such liquid phases displayed a hexaluminate composition and crystallized, which resulted in porous structures of reasonable strength.

A sinterização de finos de minério de ferro é utilizada já há mais de 5 decênios , embora o maior impulso tenha-se verificado na década de 1950-1960. No Brasil, a Companhia Siderúrgica Belgo Mineira foi a pioneira nesses estudos, já em 1938. A literatura cita trabalhos analisando inúmeros fatores no estudo da sinterização, seja quanto aos tipos de equipamentos, às variáveis do processo, às variáveis da mistura a sinterizar, às variáveis do sínter produzido, até recente estudo sobre sinterização semi-redutora . Na presente tese o autor propõe-se a analisar o efeito das variações de algumas características dos combustíveis na sinterização de minério de ferro. Com o levantamento das curvas térmicas (curvas de evolução da temperatura com o tempo, num determinado ponto do interior da carga) o autor pretende analisar certos efeitos das matérias voláteis, da cinza e da reatividade dos combustíveis. Serão, também, verificados os efeitos de pequenas variações de unidade na sinterização, tendo em vista que, em unidades de operação contínua de sinterização, os recentes métodos adotados para controle da umidade da mistura a sinterizar (tais como por sonda de nêutrons e baseado na resistividade elétrica da carga) permitem avaliar o teor de umidade com sensibilidade dentro da faixa de 1%, isto é, com desvio de mais ou menos 0,5% (3), (4). Além do coque, que é o combustível normalmente empregado na sinterização, foram utilizados o carvão metalúrgico de Santa Catarina e o carvão vegetal (de eucalipto). Ênfase maior foi dada ao carvão metalúrgico, por razões que são justificadas logo adiante.O \"carvão metalúrgico\" de Santa Catarina, é o principal produto do beneficiamento do carvão mineral betuminoso das jazidas desse Estado, para emprego na produção de coque, geralmente em mistura com outro carvão importado da mesma categoria. Julgou-se que a possibilidade de aproveitamento desse carvão metalúrgico (não coqueificado) na sinterização, mormente com o encarecimento do carvão importado, ora verificado, poderá representar uma nova solução aos problemas siderúrgicos nacionais, tanto sob ponto de vista econômico, como estratégico e social. Além disso, o desvio de uma parcela do carvão metalúrgico nacional para a sinterização, dentro do critério da mistura com determinada quota de carvão importado, permitirá a operação dos altos fornos com coque de melhor qualidade. / Sem abstracts

O objetivo do trabalho foi fabricar ferramentas de corte para usinagem a partir de materiais em gradação funcional (Functionally Graded Materials FGM), fazendo uso da técnica de sinterização por plasma pulsado (Spark Plasma Sintering SPS), a qual permite taxa de aquecimento e resfriamento maior do que as técnicas tradicionais, menor temperatura e tempo de operação, melhor controle energético e alta repetibilidade. Os materiais utilizados foram pós cerâmicos a base de alumina (Al2O3-ZrO2 e Al2O3-TiC) e metal duro (WC-Co), de modo que dois insertos foram desenvolvidos, um de cerâmica branca (Al2O3-ZrO2) em gradação com metal duro e outro de cerâmica mista (Al2O3-TiC) em gradação com metal duro. A metodologia experimental levou em conta a aplicação de um modelo termomecânico para estimar a tensão residual térmica ao longo da espessura da ferramenta, estudo da influência dos parâmetros de sinterização por SPS (Temperatura e Pressão) sobre a qualidade do sinterizado (caracterização da propriedade física, densidade), com base nesses dados foi escolhida a melhor condição de operação para fabricar corpos de prova (CPs) para os ensaios mecânicos de resistência à flexão, dureza e tenacidade à fratura, além de insertos em FGM para os ensaios de usinagem em ferro fundido cinzento fazendo uso da operação de torneamento. Os resultados mostraram que o parâmetro de máquina que mais influenciou a densidade foi a Temperatura, os FGMs de AlTiC e AlZr obtiveram um aumento de 126 e 73% na resistência à flexão em relação às suas respectivas cerâmicas homogêneas, seguindo a sequência dos materiais, a dureza foi avaliada em 13,8 e 15,8 GPa, enquanto a tenacidade à fratura em 4,91 e 5,04 MPa.m1/2. Quanto aos ensaios de usinagem, as ferramentas de FGM AlZr apresentaram menor desgaste do que as de FGM AlTiC, as forças de corte foram influenciadas pelas variáveis Avanço e Velocidade de corte, finalmente, o Avanço foi a variável que mais influenciou os resultados de rugosidade. / The aim was fabricating cutting tools from functionally graded materials (FGM) by spark plasma sintering method (SPS), which allow heating and cooling rates higher than traditional methods, lower temperature and shorter time sintering, better energy control and high reproducibility. The materials used were ceramic powders based on alumina (Al2O3-ZrO2 and Al2O3-TiC) and cemented carbide (WC-Co), so that two inserts were developed, one of white ceramic (Al2O3-ZrO2) graded with cemented carbide and the other of mixed ceramic (Al2O3- TiC) graded with cemented carbide. The experimental methodology was developed from thermo-mechanical model application to estimate thermal residual stress along with tool thickness, study into the influence of SPS sintering parameters (Temperature and Pressure) over sintered quality (physical properties characterization, density), on the basis of these data, the best operating condition was chosen to fabricate workpieces for mechanical tests of flexural strength, hardness and fracture toughness, besides FGM inserts to machining tests in grey cast iron using turning operation. The results showed the machine parameter that mostly influenced density was Temperature; the AlTiC and AlZr FGMs got an increase of 126 and 73% in flexural strength in relation to their homogeneous ceramics. Following the materials sequence, the hardness was evaluated at 13.8 and 15.8 GPa, whereas the fracture toughness was 4.91 and 5.04 MPa.m1/2. For the machining tests, FGM AlZr cutting tools showed lower wear than FGM AlTiC ones; the cutting forces were influenced by Feed Rate and Cutting Speed. Finally, the Feed Rate was the variable that mostly influenced the roughness results.