Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-18T16:11:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T03:05:57Z : No. of bitstreams: 1 153119.pdf: 11946580 bytes, checksum: dd05d67e074c71bfb1b77c1397e2cd48 (MD5) / Neste trabalho foi estudada a manutenção do teor de carbono na sinterização por plasma de injetados de aço ao carbono baixa liga, utilizando-se uma mistura gasosa de Ar-H2-CH4. Na sinterização de um aço ao carbono a mistura Ar-H2 favorece a descarbonetação. Por isso, foi necessária a utilização de um gás portador de carbono, a fim de estabelecer no plasma um potencial efetivo de carbono que tornasse nulo o fluxo líquido deste elemento entre o material e o volume gasoso. O plasma foi caracterizado através de medidas elétricas e por espectrosccopia ótica de emissão. A seguir, efetuaram-se sinterizações a 1150°C/60min, com diferentes teores de CH4 na mistura gasosa Ar-20%H2. Análises de microssonda WDS, ensaios metalográficos e de microdureza Vickers, permitiram obter uma relação entre a quantidade de carbono total em amostras de 1,35 mm de espessura, de um aço ao carbono baixa liga, foram relacionadas com o potencial efetivo de carbono do plasma em função da quantidade de metano injetado na mistura Ar-20%H2.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-19T00:39:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2013-07-16T17:42:22Z : No. of bitstreams: 1 175062.pdf: 14735987 bytes, checksum: 53a20ff257243ad1a71c7dc296469250 (MD5) / Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia para a sinterização em plasma Ar-H2 de amostras de aço inoxidável AISI 316L, obtidas em moldagem por injeção. As partículas do pó de aço inoxidável são recobertas por uma fina película de óxidos bastante aderente, contínua e passivadora. Por sua natureza, os óxidos dificultam a difusão dos átomos e conseqüentemente, a sinterização. Desta forma, utilizou-se o ambiente de plasma, conhecido por sua capacidade em criar espécies quimicamente ativas, para através da oferta de hidrogênio atômico promover a redução dos óxidos antes de atingir-se a temperatura de sinterização. A atmosfera de sinterização é avaliada por espectroscopia óptica de emissão in situ, e as amostras processadas por plasma têm sua porosidade quantificada através de análise de imagem em computador. Utiliza-se espectroscopia óptica de emissão para análise da composição química das amostras sinterizadas. Os resultados mostram que a sinterização por plasma do aço inoxidável AISI 316L não só é possível, mas também é vantajosa por formar uma camada superficial com elevado nível de densificação.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-19T12:53:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T22:41:10Z : No. of bitstreams: 1 176377.pdf: 18668377 bytes, checksum: a42d9bbde189be9a60cb506c79c7bda2 (MD5) / A sinterização por plasma é processada em descarga elétrica em regime anormal, à baixa pressão (3 - 12 Torr) e mistura gasosa composta por um gás reativo (hidrogênio) e um gás inerte (argônio), ambos de alta pureza, os quais garantem atmosferas de tratamento de alta qualidade. Neste trabalho foi estudada: a) a sinterização por plasma em amostras compactadas de ferro na configuração ânodo; b) enriquecimento superficial com elementos de liga provenientes do cátodo durante a sinterização e c) o processo de sinterização seguido do tratamento superficial de nitretação por plasma num ciclo térmico único. São apresentados, inicialmente, resultados da caracterização da descarga elétrica, em particular, a evolução da temperatura e densidade de corrente em função da pressão, da mistura gasosa e da tensão aplicada ao cátodo. A caracterização das amostras e caracterização do perfil dos elementos de liga Cr e Ni, obtidos durante o enriquecimento superficial, foram obtidos por microscopia eletrônica de varredura e microssonda de energia dispersiva. Os mecanismos de sinterização superficiais são discutidos com base nos resultados da caracterização microestrutural das amostras sinterizadas em forno, por plasma na configuração cátodo e ânodo. É mostrado que através do efeito de pulverização catódica, o elemento cromo é depositado na superfície da amostra e por difusão durante a sinterização, forma uma camada enriquecida de aproximadamente 20 mm. Finalmente são mostrados resultados de sinterização seguido do tratamento superficial de nitretação por plasma num ciclo térmico único. Na sinterização e nitretação na configuração cátodo, foi observada uma camada composta densa e de maior espessura que a amostra sinterizada em forno. Na sinterização e nitretação na configuração ânodo, com a introdução do elemento cromo, foi observado um aumento tanto na microdureza como na espessura da camada.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. / Made available in DSpace on 2012-10-19T13:58:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2015-02-04T20:59:25Z : No. of bitstreams: 1 183558.pdf: 29025536 bytes, checksum: 0cf27f104a480417344d93dd6382101b (MD5) / O uso de insertos de estereolitografia na produção de pré-séries de peças de plástico moldado por injeção busca a redução de custos no ciclo de vida do produto, principalmente nas fases de projeto e fabricação. O emprego desta tecnologia de Ferramental Rápido na produção de peças de pós metálicos é avaliado neste trabalho. A grande diferença entre os moldes convencionais e moldes com insertos de estereolitografia é a difusividade térmica dos materiais empregados. Moldes de aço, por exemplo, possuem tipicamente coeficiente de condutividade térmica 300 vezes maior do que os insertos feitos com as resinas fotossensíveis utilizadas na estereolitografia. A diferença na taxa de resfriamento do volume mássico moldado durante o ciclo de injeção deve ser compensada com a alteração dos parâmetros do processo de injeção, tais como temperaturas, pressões e velocidades. A otimização destes parâmetros mostrou que é possível a extração de peças "verdes" do inserto sem o surgimento de defeitos que dificultem a realização das etapas posteriores (extração do ligante e sinterização). No entanto, um dos fatores de maior dificuldade de controle é a precisão dimensional dos insertos de estereolitografia, principalmente para peças de pó metálico. Análises dimensionais realizadas nos estudos de caso indicaram que a contração final das peças obtidas é a mesma que em peças obtidas a partir de moldes convencionais (metálicos). Além disso, os erros percentuais alcançados ficaram inferiores à 2%, que podem ser considerados satisfatórios para uma pré-série de peças produzidas (ou série-protótipo). Também foram empregadas e avaliadas soluções para o projeto e a fabricação dos insertos, visando aumentar a vida útil dos insertos e melhorar a qualidade das peças moldadas.

Orientador : Prof. PhD. Gustavo Valentim Loch / Coorientador : Dr. Nério Vicente Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Métodos Numéricos em Engenharia. Defesa: Curitiba, 29/02/2016 / Inclui referências : f.98-104 / Área de concentração: Programação matemática / Resumo: Nesta dissertação, procurou-se obter um modelo matemático de previsão e controle de um processo de sinterização por corrente elétrica pulsada (SPS, do inglês Spark Plasma Sintering). Baseando-se em um delineamento de experimentos (DOE, do inglês Design of Experiments) para caracterizar as variáveis controláveis envolvidas no desenvolvimento de novos materiais cerâmicos, buscou-se obter determinadas qualidades. A cerâmica zircônia estabilizada com ítria (YSZ, do inglês Yttria Stabilized Zirconia) foi selecionada para a pesquisa. Realizou-se a análise do efeito dos parâmetros do processamento via SPS por meio dos resultados obtidos para a característica de densidade aparente das amostras de YSZ, que é a variável resposta selecionada. O delineamento fatorial completo 2K e a análise de variância (ANOVA, do inglês Analysis of Variance) foram utilizados para analisar os níveis dos parâmetros de granulometria do pó e de temperatura de processamento. Assim, um modelo matemático foi proposto para caracterizar o processo, de acordo com os resultados da variável resposta. Nessa análise preliminar, foram identificados desvios nas medições da característica de densidade aparente. Diante disso, a necessidade de tratamento de remoção de carbono das amostras processadas foi comprovada frente à melhoria obtida na porcentagem da capacidade de previsão do modelo matemático. De acordo com a análise realizada nas mesmas amostras após a remoção do carbono, pode-se concluir que a interação entre a granulometria e a temperatura de processamento causa influência no resultado da variável resposta. Um segundo experimento foi realizado por meio do método de Taguchi com o objetivo de reduzir a quantidade de observações. Foi verificado o efeito da presença de discos isolantes de corrente elétrica no sistema de preparação das amostras. Um modelo matemático de caracterização do processo foi proposto de acordo com essa metodologia. Além disso, um experimento de confirmação foi realizado segundo os ajustes ótimos do modelo proposto. Os resultados da variável resposta obtidos nesse segundo experimento foram considerados satisfatórios com relação aos dados disponíveis na literatura. Concluiu-se, sob as condições estudadas, que a granulometria do pó é um fator influente no resultado de densidade aparente do material selecionado. Palavras-chave: Planejamento de experimento, Delineamento fatorial, Método de Taguchi, Zircônia estabilizada com ítria, Sinterização por corrente elétrica pulsada. / Abstract: This dissertation propose a mathematical model for prediction and control of a Spark Plasma Sintering process - SPS. The Design of Experiments - DOE was used to characterize control variables involved on the development of new ceramic materials with desired properties. The ceramic material selected as object to study was the Yttria Stabilized Zirconia - YSZ and the density is the response variable selected. The analyses of parameters that can make effects in apparent density of the samples after the SPS process was made. The 2k factorial design and the Analysis of Variance - ANOVA was used to analyze the two parameters process levels: i) powder particle size and ii) sintering temperature. Subsequently, a mathematical model was proposed for process characterization according to the apparent density obtained with planned experiments. In the initial analysis, some measurement of apparent density deviations were identified. Consequently, it has come to attention a necessity of a treatment to reduce the superficial carbon contamination in the processed samples and this process shows a better response to the mathematical model. In addition, it could be concluded that the interaction between particle size and process temperature cause an influence on the apparent density, according to the actual analysis with the same samples but without carbon, at this time. A second experiment was performed using the Taguchi method, with the objective to reduce the quantity of experiments and analyses the effect of using alumina discs with electrical insulant properties at the sample assemble. A second mathematical model was proposed for this process, and another series of validation experiments were performed in order to validate this second model. The results of apparent density were considered satisfactory according to reference literature. It were concluded that, under the studied circumstances, the powder particle size is an influent factor in the material apparent density. Key-words: Design of experiments, Factorial design, Taguchi method, Yttria Stabilized Zirconia, Spark Plasma Sintering.

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-01-09. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:46:54Z : No. of bitstreams: 1 000843246.pdf: 1851895 bytes, checksum: 017cb6322b609052302e82e247cff99c (MD5) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do método de sinterização, convencional e por meio de energia micro-ondas, sobre as características microestruturais e propriedades mecânicas de cerâmicas à base de zircônia Y-TZP. A hipótese nula foi que a sinterização realizada por forno de micro-ondas não influencia na resistência à flexão biaxial de discos Y-TZP, tanto dos discos envelhecidos por meio de uma cicladora termomecânica, quanto nos grupos não-ciclados. Cem amostras em forma de discos de cerâmica VIPI Block Zirconn (12 x 1,2 mm) foram usinados de acordo com as normas ISO 6872 para o ensaio de flexão biaxial e foram separados em grupos de acordo com o método de sinterização e de envelhecimento termomecânico: Grupo I: Sinterização convencional e sem ciclagem mecânica; Grupo II: Sinterização convencional + ciclagem termomecânica; Grupo III: Sinterização em micro-ondas e sem ciclagem termomecânica; Grupo IV: Sinterização em micro-ondas + ciclagem termomecânica. Os corpos de prova foram submetidos à flexão biaxial após a sinterização para os grupos não ciclados e após a ciclagem para os grupos os quais foram submetidos ao envelhecimento (1.200.000 ciclos, carga de 45 N e frequência de 2,8 Hz, biaxial, imersos em água 37 °C). Foi realizada análise qualitativa das amostras por meio de um microscópio eletrônico de varredura e difração de raios-X em oito amostras (n = 2) para todos os grupos. Para a análise estatística foi utilizado o módulo Weibull (m), sendo que não houve diferença significativa quando comparado à ciclagem, porém houve quando comparado o método. O mesmo ocorreu quando foi aplicada a análise de variância (α = 5%). Conclui-se que o protocolo de sinterização praticado neste estudo não teve sucesso na sinterização da zircônia odontológica, e o termociclagem não afeta as características microestruturais e mecânicas da Y-TZP / The objective of this study was to evaluate the impact of the sintering method, conventional and through microwave energy on the microstructural characteristics and mechanical properties of ceramics based on Y- TZP zirconia. The null hypothesis is that sintering is carried out by microwave oven has no effect on the biaxial flexural strength Y- TZP disc, both discs aged by means of a thermo cycler, and in the non- cycled groups. One hundred samples in the form of VIPI Block Zirconn ceramic discs (12 x 1.2 mm) were machined in accordance with ISO 6872 standards for biaxial bending test and were divided into groups according to the method of sintering and thermomechanical aging: Group I: conventional and without mechanical cycling sintering ; Group II : conventional + thermomechanical cycling sintering ; Group III: microwave sintering and without thermomechanical cycling ; Group IV: in microwave sintering + thermomechanical cycling . The specimens were subjected to biaxial bending after sintering for non-cycled groups and after cycling for groups which were submitted to aging ( 1,200,000 cycles, 45 N load and frequency of 2.8 Hz, biaxial, immersed in water 37 °C). Qualitative analysis was performed on samples using a scanning electron microscope and X-ray diffraction samples in eight samples(n = 2) for all groups. For statistical analysis the Weibull modulus (m) was used, and there was no significant difference when compared to cycling, but there was compared the method. The same happened when the analysis of variance (α = 5%) was applied. It follows that sintering protocol performed in this study had no success in dental zirconia sintering and thermal cycling does not affect the microstructure and mechanical properties of Y- TZP

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-01-14Bitstream added on 2014-11-10T11:57:25Z : No. of bitstreams: 1 000774915_20150228.pdf: 817618 bytes, checksum: 24cc6ba731989fdd1bdd5461735b376a (MD5) Bitstreams deleted on 2015-03-03T12:45:19Z: 000774915_20150228.pdf,Bitstream added on 2015-03-03T12:45:56Z : No. of bitstreams: 1 000774915.pdf: 2837940 bytes, checksum: 3b0281f8b4bc331d209a2b8aad1d6af7 (MD5) / No presente trabalho foi estudada a obtenção de nanopartículas do sistema (98,95)SnO2(1,0)ZnO(0,05)Nb2O5 através do Método Pechini (método dos precursores poliméricos) e a preparação de filmes varistores destas partículas. O pó obtido foi caracterizado por Difração de Raios X, Microscopia eletrônica de Varredura e adsorção de N2. Os filmes das nanopartículas foram obtidos por deposição em substrato de Si (100)/TiO2 (10.000 A°)/Ti (200 A°)/Pt (1500 A°), com espessura 356-406 nm, através da técnica de eletroforese, utilizando suspensão etílica estável deste pó. Os filmes foram sinterizados em forno microondas por temperaturas de até 1000 °C e patamar de até 40 minutos visando à formação e o crescimento dos grãos. Após a sinterização e caracterização por MEV_FEG, foi depositada uma película de íons Cr3+ através da eletroforese na superfície dos filmes e submetidos aos tratamentos térmicos de 900 e 1000 °C por 5, 10 e 15 minutos para fins de difusão dos cátions nos contornos de grãos. O Cr+3 é responsável pelo aumento do coeficiente de não-linearidade no sistema varistor a base de SnO2, característica principal desejada na obtenção de varistores. Esta adição permite controlar, através da difusão por tratamento térmico, a resistividade, a tensão de ruptura e coeficiente de não linearidade em filmes cerâmicos à base de SnO2 visando a aplicação como varistores. Após deposição dos íons de Cr3+ e do tratamento térmico, os filmes foram caracterizados eletricamente através da análise em corrente contínua, para a determinação das curvas V vs I (tensão aplicada em função da corrente elétrica) e das curvas ln(J/T²) vs E1/2, e caracterização em corrente alternada (espectroscopia de impedância). A partir das curvas V vs I foi possível obter valores do coeficiente de não-linearidade, campo elétrico de ruptura e corrente de fuga. Os parâmetros da barreira de potencial formada... / The present work was studied obtaining nanoparticles of the system (98,95)SnO2(1,0)ZnO(0,05)Nb2O5 by Pechini method (polymeric precursor method) and the preparation of varistors films of these particles. The powder obtained was characterized by X-Ray Diffraction, Scanning electron microscopy and N2 adsorption. The films of nanoparticles were obtained by deposition on Si (100)/TiO2 (10.000 A°)/Ti (200 A°)/Pt (1500 A°) substrate with 356-406 of thickness, by electrophoretic technique, using stable suspension of this powder. The films were sintered in the microwave oven for temperatures up to 1000 °C and time up to 40 minutes, in order to form and growth of grains. After sintering and characterization SEM, was deposited a layer of Cr3+ ions by electrophoresis on the surface of the film and submitted to heat treatment of 900 and 1000 ° C for 5, 10 and 15 minutes for purposes of diffusion of cations in the grain boundaries. The Cr+3 is responsible for increasing the coefficient of nonlinearity in varistor system based on SnO2, main characteristic required to obtain varistors. This addition allows to control, through the diffusion by heat treatment, the resistivity, breakdown voltage and nonlinearity coefficient in ceramic films based on SnO2 order to use as varistors. After deposition of ions Cr3+ and heat treatment, the films were electrically characterized by analyzing a direct current to the determination of curves V vs I (voltage applied as a function of electrical current) and curves ln(J/T²) vs E1/2, and characterization alternating current (impedance spectroscopy). From the V vs I curves was possible to obtain the coefficient of nonlinearity, breakdown voltage and leakage current. The parameters of the potential barrier formed at grain boundary region were calculated after analysis of the curves ln(J/T²) vs E1/2 obtained by the V vs I measurements as a function of temperature. The films showed nonlinear coefficient (α)...

Neste trabalho, usando câmaras de alta pressão do tipo toroidal, foram investigadas as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas de compactos obtidos pelo processamento em altas pressões e altas temperaturas de uma mistura de Ti e B na estequiometria do diboreto de titânio (TiB2). As amostras produzidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por dispersão em energia de raios X característicos, difração de raios X e medidas de densidade e microdureza. Com o uso dessa abordagem, procurou-se obter um procedimento que permitisse a produção, por sinterização reativa sob altas pressões, de compactos de TiB2 com alta densidade e boas propriedades mecânicas. Foram realizados experimentos com dois tipos de pó de Ti, com procedência e granulometria diferentes. Usando um pó com granulometria mais grosseira (<75 μm), foram obtidas amostras com microestrutura não homogênea e pobres propriedades mecânicas. Por outro lado, a partir de um pó de granulometria mais fina (<38 μm), foi possível obter amostras altamente densificadas, com uma microestrutura homogênea e dureza elevada. A partir de uma exploração sistemática de diferentes condições de processamento (pressão, temperatura e tempo), foi identificada uma condição otimizada, para a mistura com o pó de granulometria mais fina, correspondente a 15 min de processamento a 7,7 GPa e 1565°C. Os resultados obtidos demonstram que, com o uso de técnicas de altas pressões, é possível obter compactos de qualidade similar aos obtidos usando técnicas convencionais, mas em um passo único de processamento, que envolve síntese e sinterização. O uso de tempos mais curtos e a alta compactação, que pode ser induzida nas partículas, permitem, com essa abordagem, um grande controle da microestrutura final, sem a necessidade de utilização de pós de partida ultrafinos. / In this work, we have used toroidal type high-pressure chambers to produce sintered bodies by the processing at high pressure and high temperature of Ti and B powders mixed in the stoichiometric ratio of titanium diboride (TiB2). Our main aim was the investigation of the effect of the processing conditions over the phase composition, the microstructure and the mechanical properties of the compacts. The samples were characterized by scanning electron microscopy, energy dispersive x-ray spectroscopy, x-ray diffraction and measurements of density and microhardness. Using this approach we have tried to define a procedure to produce dense TiB2 compacts with good mechanical properties by reaction sintering at high pressure. Two distinct Ti powders, with different mean particle size, have been used. The compacts produced using the powder with larger particle size (<75μm) showed an inhomogeneous microstructure and poor mechanical properties. However, using the finer Ti powder (<38μm), we have obtained highly densified samples showing a homogeneous microstructure and high hardness. The better compromise between these properties was obtained for the compact produced at 7,7GPa/1565°C/15min. Our results show that the use of high pressure makes possible the production of compacts with a quality similar to those obtained by conventional sintering, but in a single step process including synthesis and sintering. The shorter sintering times and the high compaction of the powder particles allow a strong control over the final microstructure, without the need of the use of ultrafine starting powders.

Dissertação de mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, da Universidade do Extremo Sul Catarinense – UNESC, como requisito para obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Glass-ceramic products can be obtained mostly by crystallization heat treatment from monolithic parts. Getting of glass-ceramic from the sintering as a transformation process from compacted powders at high pressures is showed as an alternative way. Another alternative is to sinter the glass in a grain shape (GGS), adopted in manufacturing of glass-ceramic products used as a coating in the civil construction industry, and this technique is cited in the manufacture of glass-ceramic used in frits from industrial wastes. This is a comparative study of sintering of glass-ceramic frit of CAS system in the powder form (5,3 um) and grains (2100 um), deposited in refractory molds without pressure. The frit of the two granulometries were under different conditions of sintering and crystallization previously defined in tests of differential thermal analysis and optical microscopy heating, 790ºC, 850ºC, 1000ºC, 1100ºC e 1145ºC. Samples of the sintered material were evaluted as the relative density, formation of crystalline phases, micrographs of the cross section and imagine analysiss to determine porosity and pore size distribution. The granular system presented sintering more significant than the powder system, incluiding the temperature of maximum densification above the crystallization temperature, reaching values of relative density of 95% to 1000ºC for the powder of 91% to 790ºC, for the powder system the increase of temperature reduced density dramatically. The powder system presented smaller pores and in larger quantity, while in granular system, the porosity was lower with larger diameter pores, the reduced of porosity was observed at lower heating rates and longer residence. Crystallization frit used had been seen with greater intensity for the powder, however, the esthetic effect can be obteined using coarse frits and with crystallization at the countour of the grain may generate contrast with the interior of the particle. / Os produtos vitrocerâmicos na sua maioria são obtidos pelo tratamento térmico de cristalização a partir de peças monolíticas. A sinterização como processo de transformação a partir de póscompactados em altas pressões se apresenta como rota alternativa, e já bastante difundida na obtenção de vitrocerâmicos. Outra alternativa é a sinterização de vidro na forma de grãos (GGS), adotado na fabricação de produtos vitrocerâmicos usados como revestimento na construção civil, além se ser encontrado na literatura o uso dessa técnica na fabricação de vitrocerâmicos usando fritas a partir de rejeitos industriais. Nesse trabalho faz-se o estudo comparativo da sinterização de uma frita vitrocerâmica do sistema CAS na forma de pó (5,3 mm) e grãos (2100 mm), depositadas em moldes refratários sem aplicação de pressão. A frita nas duas granulometrias foi submetida a diferentes condições de sinterização e cristalização previamente definidas nos ensaios de análise térmica diferencial e microscopia óptica de calefação, 790 °C, 850 °C, 925 °C, 1000 °C, 1100 °C e 1145 °C. As amostras do material sinterizado foram avaliadas quanto à densidade relativa. formação de fases cristalinas, micrografias da seção transversal e análise de imagem para determinação da porosidade e distribuição de tamanhos dos poros. O sistema granular apresentou sinterização mais significativa do que o sistema em pó, inclusive com temperatura de máxima densificacão acima da temperatura de cristalização, atingindo valores de densidade relativa da ordem de 95% a 1000 ° C, para o pó a máxima densidade foi de 91% a 790 °C e com o aumento da temperatura reduziu-se drasticamente a densidade. O sistema em pó apresentou poros menores e em maior quantidade, enquanto que no granular a porosidade foi menor com poros de maior diâmetro, sendo observado a redução da porosidade nas menores taxas de aquecimento e maior tempo de residência. A cristalização da frita empregada foi observada com maior intensidade para o pó, entretanto o efeito estético pode ser obtido com o uso de fritas grossas e com cristalização no contorno de grão capaz de gerar contraste com o interior da partícula.

Orientador: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Co-orientador: Flávia Pires Rodrigues / Banca: Estevão Tomitsu Kimpara / Banca: Carlos Eduardo Francci / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do método de sinterização, convencional e por meio de energia micro-ondas, sobre as características microestruturais e propriedades mecânicas de cerâmicas à base de zircônia Y-TZP. A hipótese nula foi que a sinterização realizada por forno de micro-ondas não influencia na resistência à flexão biaxial de discos Y-TZP, tanto dos discos envelhecidos por meio de uma cicladora termomecânica, quanto nos grupos não-ciclados. Cem amostras em forma de discos de cerâmica VIPI Block Zirconn (12 x 1,2 mm) foram usinados de acordo com as normas ISO 6872 para o ensaio de flexão biaxial e foram separados em grupos de acordo com o método de sinterização e de envelhecimento termomecânico: Grupo I: Sinterização convencional e sem ciclagem mecânica; Grupo II: Sinterização convencional + ciclagem termomecânica; Grupo III: Sinterização em micro-ondas e sem ciclagem termomecânica; Grupo IV: Sinterização em micro-ondas + ciclagem termomecânica. Os corpos de prova foram submetidos à flexão biaxial após a sinterização para os grupos não ciclados e após a ciclagem para os grupos os quais foram submetidos ao envelhecimento (1.200.000 ciclos, carga de 45 N e frequência de 2,8 Hz, biaxial, imersos em água 37 °C). Foi realizada análise qualitativa das amostras por meio de um microscópio eletrônico de varredura e difração de raios-X em oito amostras (n = 2) para todos os grupos. Para a análise estatística foi utilizado o módulo Weibull (m), sendo que não houve diferença significativa quando comparado à ciclagem, porém houve quando comparado o método. O mesmo ocorreu quando foi aplicada a análise de variância (α = 5%). Conclui-se que o protocolo de sinterização praticado neste estudo não teve sucesso na sinterização da zircônia odontológica, e o termociclagem não afeta as características microestruturais e mecânicas da Y-TZP / Abstract: The objective of this study was to evaluate the impact of the sintering method, conventional and through microwave energy on the microstructural characteristics and mechanical properties of ceramics based on Y- TZP zirconia. The null hypothesis is that sintering is carried out by microwave oven has no effect on the biaxial flexural strength Y- TZP disc, both discs aged by means of a thermo cycler, and in the non- cycled groups. One hundred samples in the form of VIPI Block Zirconn ceramic discs (12 x 1.2 mm) were machined in accordance with ISO 6872 standards for biaxial bending test and were divided into groups according to the method of sintering and thermomechanical aging: Group I: conventional and without mechanical cycling sintering ; Group II : conventional + thermomechanical cycling sintering ; Group III: microwave sintering and without thermomechanical cycling ; Group IV: in microwave sintering + thermomechanical cycling . The specimens were subjected to biaxial bending after sintering for non-cycled groups and after cycling for groups which were submitted to aging ( 1,200,000 cycles, 45 N load and frequency of 2.8 Hz, biaxial, immersed in water 37 °C). Qualitative analysis was performed on samples using a scanning electron microscope and X-ray diffraction samples in eight samples(n = 2) for all groups. For statistical analysis the Weibull modulus (m) was used, and there was no significant difference when compared to cycling, but there was compared the method. The same happened when the analysis of variance (α = 5%) was applied. It follows that sintering protocol performed in this study had no success in dental zirconia sintering and thermal cycling does not affect the microstructure and mechanical properties of Y- TZP / Mestre