Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2018-01-23T03:20:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 349632.pdf: 3335885 bytes, checksum: 7f0257fdbe334e299c25558c041ab64c (MD5) Previous issue date: 2017 / O presente estudo visa apresentar uma rota para obtenção de porosidade superficial em substratos de zircônia, utilizando um processo de deposição de camadas para a produção de sistemas com porosidade controlada a serem aplicados, principalmente, em próteses de zircônia. O objetivo do desenvolvimento foi mimetizar estruturas naturais, como ossos e dentes, ambos com gradientes estruturais para desempenhar diferentes papéis: estimular o crescimento de novo tecido ósseo e a osteointegração, ou atuar como interface entre componentes dissimilares. Desta forma, o objetivo principal deste estudo foi produzir um gradiente de porosidade na superfície de substratos de zircônia, através da deposição consecutiva de camadas com tamanhos de poros diferentes - obtido pelo empacotamento de partículas esféricas de diferentes tamanhos; a produção de camadas homogêneas (somente um tamanho de partículas/poros) foi necessária a fim de se otimizar cada parcela precursora do gradiente. As deposições foram feitas por dip coating, utilizando suspensões cerâmicas de grânulos esféricos de zircônia (Z40, Z70 e Z100 ? nomeados após análise de tamanho médio de partícula, em µm) para formar diferentes porosidades. Os primeiros ensaios testaram três condições do pó Z40: não tratado, pré-sinterizado (1150ºC) e sinterizado (1500ºC); e posteriormente, a adição de partículas finas (F) ao sistema, a fim de interferir na coesão entre partículas maiores. A segunda parte dos testes considerou as outras duas camadas (Z70 e Z100), com sua relação de F otimizada, e a deposição consecutiva das três camadas para alcançar o gradiente de porosidade. A porosidade desejada foi obtida com o pó precursor pré-sinterizado, que garantiu o formato esférico das partículas durante todo o processo; a presença de F produziu pontes de ligação entre partículas grossas, aumentando a coesão das camadas, influenciando diretamente em sua resistência mecânica. O tratamento térmico entre imersões (em camadas com deposições sequenciais) foi necessário para prevenir a perda de material depositado para o meio aquoso. A presença das camadas aumentou a resistência à flexão dos substratos puros de zircônia; suas espessuras (ou o número de imersões), porém, não foram relevantes na melhoria da resistência. O gradiente de porosidade mostrou-se viável de ser produzido, com potencial para ser aplicado em próteses de zircônia, tanto para modificação superficial como para impregnação com componentes medicamentosos. / Abstract : The present study was conducted to present a route to obtain surface porosity on zirconia substrates, using a layer-by-layer deposition process for the production of controlled porosity systems, to be primarily applied on zirconia prostheses. The goal of the development was to mimic natural structures, such as bones and teeth, both presenting structural gradients to perform different roles: stimulate growth of new bone tissue and/or osteointegration, or act as interface between dissimilar components. Thus, the main objective of this study was to produce a gradient of porosity on the surface of zirconia substrates through consecutive deposition of layers with different pore sizes ? obtained by the packing of spherical particles of different sizes; production of homogeneous layers (only one particle/pore size) was needed in order to optimize each precursor portion of the gradient. The depositions were made by dip coating, using ceramic suspensions of zirconia spherical granules (Z40, Z70 and Z100 ? named after particle size, d50, in µm) to form different porosities. First tests were made with Z40 powder under three conditions: untreated, pre-sintered (1150°C) and sintered (1500°C); followed by addition of fine particles (F) to the system to investigate improvement of cohesion among large particles. The second part of the tests considered the other two layers (Z70 and Z100), with optimized F content, and the consecutive deposition of all layers to reach the porosity gradient. The desired porosity was obtained with the pre-sintered precursor powder, which ensured the spherical shape of the particles throughout the whole process; the presence of F guaranteed cohesion between coarse particles, enhancing mechanical properties of the layers. Heat treatment between immersions (on sequential deposited layers) was necessary to prevent loss of deposited material into the aqueous medium. The presence of layers increased flexural strength of pure zirconia substrates; however, its thicknesses (or number of immersions) were not relevant on the resistance improvement. The porosity gradient was feasible to be produced, with potential to be applied in zirconia prostheses, both for surface modifications and/or impregnation of medical components.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-graduação em Odontologia, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-24T23:39:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 280594.pdf: 2933774 bytes, checksum: ac1e624316f650eb7eb9d7e505b28d57 (MD5) / Este estudo teve como objetivo avaliar o comportamento in vitro de intermediários cerâmicos usinados por um sistema manual quanto a sua adaptação cervical e resistência à fratura. Vinte intermediários cerâmicos foram distribuídos aleatoriamente em 2 grupos (controle e experimental) com 10 intermediários cada. O grupo experimental foi submetido à termociclagem (500 ciclos). Para as mensurações do grau de adaptação foi construído um aparato onde os intermediários foram fixados aos implantes e cada parafuso recebeu um aperto com 20Ncm. As mensurações foram conduzidas em um microscópio eletrônico de varredura, totalizando 3 medições para cada intermediário, em um aumento de 700X. Após, os intermediários foram embutidos em cilindros de PVC com resina acrílica autopolimerizável, submetidos ao teste de resistência à fratura com auxílio de um dispositivo em um ângulo de 45º e velocidade de 1,0mm/min. Os resultados demonstraram não haver diferença estatisticamente significante quanto à adaptação cervical entre os grupos testados, embora, numericamente, os menores valores tenham sido observados no grupo controle. Os resultados encontrados para a resistência à fratura mostraram-se estatisticamente significantes, sugerindo que o envelhecimento térmico diminuiu a resistência à fratura dos intermediários testados. / Discos em resina composta, liga prata-paládio e liga de ouro tipo IV foram utilizados como substratos. Trinta discos cerâmicos foram obtidos nos sistemas IPS-Empress e IPS-Empress2 em 3 espessuras distintas (1,5; 2,0 e 2,5mm). Estes foram associados aos substratos citados e um espectrofotômetro foi utilizado para mensurar as coordenadas L* a* b*. As médias das coordenadas obtidas foram comparadas com as médias-padrão das cerâmicas testadas nas espessuras preconizadas pelo fabricante, resultando nas diferenças de cor entre estas comparações. Análise de variância (p<0,05) foi realizada para cada cerâmica testada, considerando as diferenças de cor (?E), luminosidade (?L*), e cor das coordenadas de cromaticidade a* e b* (?a* e ?b*). Os resultados demonstraram diferenças estatísticas em todas as condições testadas para as duas cerâmicas, sugerindo que, durante a escolha de um sistema cerâmico, tanto o substrato como a espessura de material cerâmico devem ser considerados, principalmente nos sistemas restauradores sem infra-estrutura cerâmica.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Odontologia / Made available in DSpace on 2012-10-26T01:42:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 301430.pdf: 1025274 bytes, checksum: 2d0af3eafe06020d49e936db217158bf (MD5) / O presente estudo avaliou a resistência adesiva à uma cerâmica de zircônia estabilizada por ítrio (Y-TZP), de dois cimentos resinosos autoadesivos e de um resinoso não-adesivo, utilizando em conjunto dois primers para cerâmica. Pastilhas cerâmicas à base de zircônia foram incluídas em resina acrílica e receberam polimento com lixa de carbeto de silício, com granulação 600, sob refrigeração de água. As superfícies foram tratadas com jato de óxido de alumínio (Al2O3) de 50 µm a 10 milímetros de distância, perpendicular à superfície cerâmica, por 10 segundos. Dois cimentos resinosos autoadesivos (RelyX U100 e MaxCem Elite), um cimento resinoso não-adesivo (RelyX ARC) e dois primers para cerâmica (Z-Prime Plus e Porcelain Liner M) foram utilizados para a cimentação de cilindros de resina composta à superfície da cerâmica, formando nove grupos (n=12): G1- RelyX Unicem (controle), G2- MaxCem Elite, G3-RelyX ARC, G4- RelyX U100 + Porcelain Liner M, G5- MaxCem + Porcelain Liner M, G6- RelyX ARC + Porcelain Liner M, G7- RelyX U100 + Z-Prime Plus, G8- MaxCem Elite + Z-Prime Plus e G9- RelyX ARC + Z-Prime Plus. Após a cimentação, os corpos de prova, com uma área transversal de 0,8mm2, foram armazenados em água destilada (37º C) durante 24 horas. Para avaliar a resistência adesiva, utilizou-se o microcisalhamento, em uma máquina de ensaio universal (0,5mm/min). Observaram-se diferenças estatisticamente importantes (p<0,001) ao comparar a resistência dos espécimes do grupo controle (RelyX U100) em relação aos demais grupos, exceto para os grupos tratados com: RelyX U100 + Porcelain Liner M (p=0,04), MaxCem + Z-Prime Plus (p=0,91) e RelyX ARC + Z-Prime Plus (p=1,00). Nas comparações em que foram observadas diferenças, a média dos valores de resistência do grupo tratado somente com RelyX U100 foi superior às observadas nos demais, exceto no que foi tratado com RelyX U100 + Z-Prime Plus. Ao comparar os grupos em que foi aplicado o mesmo agente cimentante, observou-se que a utilização do primer para cerâmica Z-Prime Plus eleva os valores de resistência, independentemente do agente cimentante utilizado.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Odontologia / Made available in DSpace on 2013-06-25T22:44:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:24:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-01-09. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:46:54Z : No. of bitstreams: 1 000843246.pdf: 1851895 bytes, checksum: 017cb6322b609052302e82e247cff99c (MD5) / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do método de sinterização, convencional e por meio de energia micro-ondas, sobre as características microestruturais e propriedades mecânicas de cerâmicas à base de zircônia Y-TZP. A hipótese nula foi que a sinterização realizada por forno de micro-ondas não influencia na resistência à flexão biaxial de discos Y-TZP, tanto dos discos envelhecidos por meio de uma cicladora termomecânica, quanto nos grupos não-ciclados. Cem amostras em forma de discos de cerâmica VIPI Block Zirconn (12 x 1,2 mm) foram usinados de acordo com as normas ISO 6872 para o ensaio de flexão biaxial e foram separados em grupos de acordo com o método de sinterização e de envelhecimento termomecânico: Grupo I: Sinterização convencional e sem ciclagem mecânica; Grupo II: Sinterização convencional + ciclagem termomecânica; Grupo III: Sinterização em micro-ondas e sem ciclagem termomecânica; Grupo IV: Sinterização em micro-ondas + ciclagem termomecânica. Os corpos de prova foram submetidos à flexão biaxial após a sinterização para os grupos não ciclados e após a ciclagem para os grupos os quais foram submetidos ao envelhecimento (1.200.000 ciclos, carga de 45 N e frequência de 2,8 Hz, biaxial, imersos em água 37 °C). Foi realizada análise qualitativa das amostras por meio de um microscópio eletrônico de varredura e difração de raios-X em oito amostras (n = 2) para todos os grupos. Para a análise estatística foi utilizado o módulo Weibull (m), sendo que não houve diferença significativa quando comparado à ciclagem, porém houve quando comparado o método. O mesmo ocorreu quando foi aplicada a análise de variância (α = 5%). Conclui-se que o protocolo de sinterização praticado neste estudo não teve sucesso na sinterização da zircônia odontológica, e o termociclagem não afeta as características microestruturais e mecânicas da Y-TZP / The objective of this study was to evaluate the impact of the sintering method, conventional and through microwave energy on the microstructural characteristics and mechanical properties of ceramics based on Y- TZP zirconia. The null hypothesis is that sintering is carried out by microwave oven has no effect on the biaxial flexural strength Y- TZP disc, both discs aged by means of a thermo cycler, and in the non- cycled groups. One hundred samples in the form of VIPI Block Zirconn ceramic discs (12 x 1.2 mm) were machined in accordance with ISO 6872 standards for biaxial bending test and were divided into groups according to the method of sintering and thermomechanical aging: Group I: conventional and without mechanical cycling sintering ; Group II : conventional + thermomechanical cycling sintering ; Group III: microwave sintering and without thermomechanical cycling ; Group IV: in microwave sintering + thermomechanical cycling . The specimens were subjected to biaxial bending after sintering for non-cycled groups and after cycling for groups which were submitted to aging ( 1,200,000 cycles, 45 N load and frequency of 2.8 Hz, biaxial, immersed in water 37 °C). Qualitative analysis was performed on samples using a scanning electron microscope and X-ray diffraction samples in eight samples(n = 2) for all groups. For statistical analysis the Weibull modulus (m) was used, and there was no significant difference when compared to cycling, but there was compared the method. The same happened when the analysis of variance (α = 5%) was applied. It follows that sintering protocol performed in this study had no success in dental zirconia sintering and thermal cycling does not affect the microstructure and mechanical properties of Y- TZP

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-Graduação em Odontologia. / Made available in DSpace on 2012-10-25T17:31:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 301845.pdf: 115870214 bytes, checksum: aa98afe9cd6864bfc8b60a93d03adfcf (MD5) / O objetivo deste estudo in vitro foi comparar a precisão de moldagem da técnica digital com a precisão de moldagem da técnica convencional por meio da análise da adaptação marginal e interna de estruturas de próteses fixas (PFs) de zircônia de quatro elementos geradas por CAD/CAM. Materiais e Método: um modelo-mestre de titânio foi utilizado para a fabricação das estruturas de zircônia que foram divididas em dois grupos experimentais: MD (Moldagem Digital) e MC (Moldagem Convencional). Para o grupo MC, doze moldagens do modelo-mestre foram feitas com poliéter (Impregum, 3M ESPE) com o auxílio de moldeiras individuais; em seguida, os moldes foram vazados com gesso pedra Classe IV (Fujirock,GC), e troquelizados. Os doze troquéis foram escaneados pelo sistema de escaneamento óptico LavaTM Scan ST. Para o grupo MD, doze moldagens digitais do modelo-mestre foram realizadas com o sistema LavaTM C.O.S. As estruturas de zircônia de ambos os grupos foram usinadas a partir de blocos de zircônia semissinterizados. No intuito de confeccionar os espécimes relativos às fendas marginais e ao espaço interno de cimentação dos retentores das PFs, a técnica da réplica foi utilizada de modo que, para cada dente-pilar, fossem obtidas duas secções transversais (vestíbulo-lingual e mésio-distal). Fotografias dos espécimes foram tiradas com uma câmera acoplada a um microscópio óptico. As imagens microscópicas foram exportadas para um software de análise de imagens (Optimas 6.5), onde as mensurações da adaptações marginais e internas foram conduzidas. As médias dos valores foram analisadas por meio do teste estatístico Mann-Whitney-U. Resultados para a adaptação geral: O grupo MD (59,84 ?m) mostrou valor médio significantemente inferior ao grupo MC (67,79 ?m) P=0,01. Os grupos MD e MC demonstraram adaptação marginal com valores médios sem diferença estatística de 63,96 ?m e 65,33 ?m, respectivamente. Os grupos MD e MC apresentaram valores de adaptação interna significantemente diferentes de 58,46 ?m e 65,94 ?m, P=0,007, respectivamente. Conclusões: As PFs confeccionadas por meio de ambas as moldagens digital e convencional exibiram valores de adaptação marginal clinicamente aceitáveis. A moldagem digital gerou melhores valores de adaptações geral e interna do que a moldagem convencional. Considerando cada face dos dentes-pilares, um padrão heterogêneo de distribuição nos valores foi observado para as adaptações marginal e interna. / The aim of this in vitro study was to assess the precision of fit of CAD/CAM-generated four-unit zirconia fixed dental prostheses (FDPs) made through digital and conventional impressions. Material and method: a titanium master model was used as a basis for manufacturing the zirconia frameworks which were divided into two groups DI (Digital Impression) and CI (Conventional Impression). For group CI, twelve polyether impressions Impregum (3M ESPE) of the master model were made with aid of custom trays and poured in a Class IV stone (Fujirock). The twelve pin-models were scanned by an optical scanning device (LavaTM Scan ST). As for group DI, twelve digital impressions of the master model using LavaTM C.O.S. system were made. The frameworks of both groups were milled from semi-sintered zirconia. In order to obtain replicas of the marginal and internal gaps of the FDPs retainers, the replica technique was applied so that, per retainer, two cross-sectional specimens (buccal-palatal and mesio-distal) were obtained. Photographs of the specimens were taken with a digital camera which was attached to a microscope. The microscopic images were transferred to the imaging data software (Optimas 6.5), wherein the measurements of marginal and internal fit were carried out. Mean values were analyzed with descriptive statistics. Mann-Whitney-U statistical test was used to detect statistical differences between both investigated type of impressions in terms of marginal and internal fit for overall values and for values of different abutments faces. Results for overall fit: Group DI (59.84 ìm) showed significant lower mean value than group CI (67.79 ìm) P=0.01. Group DI and CI presented marginal fit of 63.96 ìm and 65.33 ìm, respectively, which showed no statistical difference. Groups DI and CI presented internal fit of 58.46 ìm and 65.94 ìm, respectively, which were statistically different, P=0.007. Conclusions: Both digital and conventional impressions tested showed clinically acceptable marginal fit. Digital impression demonstrated better overall and internal fit than conventional impression. Considering each abutment face, a heterogeneous distribution pattern was shown for internal and marginal fit.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T06:45:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 295117.pdf: 6143193 bytes, checksum: 2cd1ac2bad94741ceaa31db1df9817b5 (MD5) / Este estudo teve como objetivo esclarecer o fenômeno de lascamento em próteses a base de zircônia através de testes mecânicos, evidências fractográficas e da mensuração dos estresses residuais na camada de porcelana. Sessenta e quatro copings de zicônia foram fabricados (Cerec3 Inlab, Sirona), sinterizados e jateados com partículas de alumina de 250 µm ou não jateados (n=32). Os copings foram estratificados com duas porcelanas com coeficientes de expansão térmica diferentes (VM9, VITA, CET: avm9=9.1 ppm/°C; LAVA Ceram, 3M ESPE, CET: alava=10.2 ppm/°C) de modo a criar uma incompatibilidade térmica alta ou baixa com a zirconia (YZ Cubes, VITA, CET: azirconia=10.5 ppm/°C) respectivamente. Metade das coroas de cada grupo foram submetidas ao teste de compressão ou ao teste de fadiga cíclica em um simulador de mastigação até a fratura (n=8). Os dados foram tratados seguindo uma distribuição Weibull, onde os parâmetros m, s0 e s5% foram calculados. As superfícies fraturadas das coroas foram avaliadas fractograficamente para determinar padrões discriminativos de estresses residuais dentro das porcelanas e o efeito do jateamento na união entre zircônia e porcelana. Doze coroas adicionais foram fabricadas com as duas porcelanas e resfriadas seguindo um protocolo de resfriamento rápido ou lento (n=3). Fatias de ~1.0 mm de espessura foram cortadas longitudinalmente a partir da região central das coroas (de palatal para vestibular), polidas e transiluminadas por luz polarizada para a mensuração do retardo entre as ondas e obtenção da magnitude e distribuição espacial dos estresses residuais dentro da camada de porcelana. O teste de compressão não indicou diferenças entre os grupos. O teste de fadiga conseguiu discriminar coroas com estresses residuais diferentes, revelando uma resistência característica significativamente maior para coroas estratificadas com Lava Ceram. Uma forte tendência de aumento dos parametros Weibull também foram observados para as coroas que tiveram seus copings jateados. Fraturas do tipo lascamento, similares às encontradas clinicamente, foram observadas apenas no teste de fadiga. As superfícies fraturadas revelaram comportamentos de trinca distintos entre as porcelanas, como consequência de diferentes estados de estresse. A mensuração dos estresses por fotoelastividade obteve sucesso em detectar diferenças de anisotropia ótica entre os grupos. As coroas estratificadas com VM9 apresentaram maior estresse residual que as coroas estratificadas com Lava Ceram, concentrados próximo à interface. A taxa de resfriamento mostrou ter pouca influência na magnitude e distribuição dos estresses. Resultados de fadiga, da análise fractográfica e da birrefringência apresentaram forte correlação. / In the swine production, the high nutrient load, coupled with the large volume of wastewater, are the biggest challenges of management activity. Generally, the lack of arable land for disposal of effluent on the ground requires the use of treatment techniques capable of removing high loads of nutrients. There are numerous alternatives for nitrogen removal from wastewater, including anammox process preceded by a system of partial nitritation. The aim of this study was to optimize the operation of anammox reactors with different configurations and perform cargo progression through different operating conditions. Three reactors, called A, B and C, were inoculated and started, in upward flow, temperature controlled at 35 ° C, DO concentration below 0.2 mg L-1, with suspended biomass and used as inoculum biomass with stable anammox activity from a pilot reactor at different concentrations. The starting time of the reactor, inoculated with 1% biomass (v / v) was approximately 100 days, and the reactors B and C, inoculated with 30% biomass (v / v) was approximately 60 days, showing it is possible to start the reactors with low inoculum concentration and higher concentrations significantly reduce the start up time of the system. To prove the veracity of the anammox process in the reactors was monitored the behavior of nitrogen forms, we calculated the stoichiometric coefficients (which were close to those found in literature) and was carried of the FISH analysis with specific probe (AMX 368) (with results positive). Through the kinetic study was determined the specific consumption rates of ammonium and nitrite and nitrate production, which were µN-NH3=47,94mgN-NH3.gSSV-1.d-1; µN-NO2 = 59,39 mgN-NO2 -.gSSV-1.d-1 e µN-NO3 = 14,75 mgN-NO3 -.gSSV-1.d-1. the process was more sensitive to the increased nitrogen concentration that reductions in HRT, the maximum load removed by the reactor A, which operated with increasing concentration was 1.53 KgN.m-3.d-1, to 331 days of operation, being fed 560 mgN.L-1.d-1 and HRT of 6h, and in the reactor C, which operated with reduced HRT was 16.24 KgN.m-3.d-1, to 193 days of operation being fed 200 mgN.L-1.d-1 and HRT of 0.2 h.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2017-05-30T04:11:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345801.pdf: 1486291 bytes, checksum: 5347e4d73bdb9a7ad81e16994ea94457 (MD5) Previous issue date: 2016 / Zircônia tradicional apresenta coloração branca e não possui fluorescência, limitando a mimetização da cor natural em próteses dentárias. Procedimentos laboratoriais tais como imersão em líquidos de pigmentação e/ou fluorescente podem ser utilizados para contornar tais limitações. Porém, pouca informação sobre o efeito do uso desses líquidos, assim como do envelhecimento, nas propriedades ópticas da zircônia estão descritos na literatura. Objetivo - Avaliar as diferenças de cor e o grau de fluorescência de zircônia tratada com líquidos de pigmentação e fluorescente previamente e após protocolo de envelhecimento acelerado. Material e métodos - Quarenta espécimes de zircônia tetragonal policristalina (3Y-TZP, Prettau Zirconia, Zirkonzahn, Itália) foram fabricados (12mm diâmetro e 2.0mm espessura). Dez discos não receberam nenhum tratamento (controle); 10 foram tratados com líquido de pigmentação (A2); 10 com líquido fluorescente (fluorescente); e 10 com ambos, líquido de pigmentação e fluorescente (A2 fluorescente). As coordenadas L*a*b* foram obtidas por um espectrofotômetro antes do envelhecimento (T0) e o grau de fluorescência foi medido com um equipamento de medição de fluorescência. Os discos foram submetidos a um protocolo de envelhecimento acelerado durante 1 hora (T1) e 5 horas (T2). Novas mensurações foram feitas após cada tempo de envelhecimento. Os graus de fluorescência foram obtidos em percentagem e analisados com o teste ANOVA a um critério. Diferenças de cor (?E00) foram calculadas por meio da formula de diferenças de cor CIEDE2000, e estatisticamente analisados com ANOVA a um critério, assim como as diferenças em luminosidade (?L?), croma (?C?) e matiz (?H?), que foram analisados estatisticamente com ANOVA multivariável. Comparações múltiplas foram realizadas teste de Tukey (a=0.05). Resultados - Diferenças de cor foram observadas quando discos de 3Y-TZP foram tratados com líquido de pigmentação (?E00=7.91) e fluorescente (?E00=5.81), assim como com ambos os líquidos (?E00=5.52). O envelhecimento acelerado resultou em diferenças de cor no grupo A2 T2 (?E00=6.74), e em ambos os tempos analisados no grupo fluorescente (T1 - ?E00=8.59 e T2 - ?E00=8.47) e no grupo A2 fluorescente (T1 - ?E00=7.78 e T2 - ?E00=8.74), entretanto não influenciou significativamente os graus de fluorescência (Grupo controle: T0=0%, T1=1.94%, T2=1.0%; A2: T0=0%, T1=0.59%, T2=0%;fluorescente: T0=20%, T1=14.51%, T2=13.25%; e A2 fluorescente: T0=3.0%, T1=2.0%, T2=1.0%). Conclusões - Diferenças estatísticas para cor, luminosidade, croma e matiz foram observadas em todos os grupos testados, antes e depois do envelhecimento. Diferenças estatísticas no grau de fluorescência foram observadas somente no grupo fluorescente (p<0.001) e a fluorescência não foi influenciada pelo envelhecimento acelerado (p=0.05).Implicações clínicas ? Conhecimento sobre o uso dos líquidos de pigmentação e fluorescente é necessário para o uso da 3Y-TZP como um material restaurador. Adicionalmente, é necessário compreender o efeito do envelhecimento nas propriedades ópticas da zircônia pigmentada e fluorescente para o seu uso clínico.<br> / Abstract : State of Problem - Traditional zirconia presents an opaque white color and no fluorescence, limiting the color match of dental prostheses. Laboratorial procedures as immersion in colour and fluorescence liquids can be used to contour these limitations. However, little information about the effect of these liquids, as well as of the aging, on the optical properties of zirconia is described in the literature. Purpose - Evaluate the color differences and fluorescence degree of zirconia treated with colour and fluorescence liquids before and after accelerated aging protocol. Material and methods - Forty disk-shaped specimens of zirconia tetragonal polycrystalline (Prettau Zirconia, Zirkonzahn, Italy) were fabricated (12mm diameter and 2.0mm thickness). Ten disks did not receive any treatment (control); 10 were treated with colour liquid (A2); ten with fluorescence liquid (fluorescent); and 10 with both, fluorescent and colour liquid (A2 fluorescent). The L*a*b* coordinates before aging (T0) were obtained with a spectrophotometer and the fluorescence degree with a fluorescence equipment. The disks were subjected to accelerate aging protocol during 1 hour (T1) and 5 hours (T2). Measurements were made before and after each aging time. Color differences (?E00) were calculated by CIEDE2000 color difference formula, and statistically analyzed by one-way ANOVA, as well as lightness (?L?), chroma (?C?) and hue differences (?H?), however, statistically analyzed by multivariate ANOVA. Fluorescence degrees were obtained as percentage and analyzed by one-way ANOVA. Multiple comparisons were performed by Tukey's test (a=0.05). Results - Color differences were observed when 3Y-TZP disks were treated with colour (?E00=7.91) and fluorescent (?E00=5.81) liquid, as well as both liquids combined (?E00=5.52). Accelerated aging resulted in color differences in T2 A2 group (?E00=6.74), and in both times evaluated in fluorescent (T1 - ?E00=8.59 and T2 - ?E00=8.47) and A2 fluorescent group (T1 - ?E00=7.78 and T2 - ?E00=8.74) however does not influenced significantly in fluorescence degrees (Control group: T0=0%, T1=1.94%, T2=1.0%; A2: T0=0%, T1=0.59%, T2=0%; fluorescent: T0=20%, T1=14.51%, T2=13.25%; and A2 fluorescent: T0=3.0%, T1=2.0%, T2=1.0%. Use of fluorescence liquid influenced in fluorescence degree of fluorescent group (T0=20%). Conclusions - Statistical color, lightness, chroma and hue difference were achieved in all tested groups, before and after aging (p<0.001). Fluorescence degrees were statistically different only in fluorescent group (p<0.001) and were not influenced by accelerated aging (p=0.05). Clinical Implications - Knowledge about the use of colour and fluorescence liquids are necessary to use 3Y-TZP as restorative material. Moreover, it is necessary to understand the effect of low degradation on the optical properties of colored and fluorescent zirconia.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2017-05-31T14:18:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 345802.pdf: 2808706 bytes, checksum: b1c922798dff25394a856877feda3b8c (MD5) Previous issue date: 2017 / Apesar do uso da zircônia em diversas aplicações técnicas e biomédicas, após 20 anos de pesquisa, a possibilidade de este material envelhecer em função, fenômeno conhecido como degradação em baixas temperaturas (DBT), continua sendo um assunto em controvérsia. O objetivo deste estudo "in vitro" foi analisar a influência do envelhecimento no grau de adaptação de coroas bilaminares feitas em Y-TZP (Z-CAD HD, Metoxit AG, Suíça) e recobertas com cerâmica (E-max, Ivoclar Vivadent, Liechtenstein) e coroas monolíticas (Z-CAD HTL, Metoxit AG, Suíça), assim como a influência do agente de cimentação (Rely X U200, 3M Espe, EUA) no grau de adaptação marginal dessas peças cerâmicas. Quarenta e oito corpos de prova foram usinados em aço inoxidável simulando um primeiro pré-molar inferior que receberia uma coroa protética. Os corpos de prova foram divididos aleatoriamente em quatro grupos com 12 espécimes cada e, após, foram confeccionadas as seguintes coroas: (1) coroas bilaminares (infraestrutura em zircônia e cerâmica de cobertura) cimentadas; (2) coroas bilaminares (infraestrutura em zircônia e cerâmica de cobertura) não cimentadas; (3) coroas monolíticas em zircônia não cimentadas; (4) coroas monolíticas em zircônia cimentadas. Em relação ao envelhecimento, todos os grupos foram submetidos a dois tempos diferentes: T1: nenhum tratamento de envelhecimento e armazenamento em ambiente seco e temperatura ambiente. T2: tratamento de envelhecimento artificial em autoclave, sob uma atmosfera úmida a 131°C e pressão de 1,7 bares durante 5 horas. A adaptação marginal foi avaliada pela medida da discrepância marginal absoluta das coroas realizadas, utilizando um microscópio eletrônico de varredura. A difração de raios X foi utilizada para calcular a fração de fase monoclínica e monitorizar a DBT. Tanto as coroas bilaminares como as monolíticas apresentaram discrepâncias marginais verticais semelhantes, entretanto, não foram observadas diferenças significativas na adaptação marginal entre os grupos testados (p= 0,41). Também não foram observadas diferenças na discrepância marginal quanto à presença ou não de agente de cimentação e quando o envelhecimento artificial foi empregado (p= 0,17). A intensidade do pico da fase monoclínica a tetragonal aumentou de 1,2 a 3% para as coroas bilaminares e de 0,8 a 1,6% para as coroas monolíticas. As coroas monolíticas e bilaminares de zircônia confeccionadas mediante tecnologia CAD/CAM apresentaram gaps marginais que estavam dentro de uma faixa aceitável de discrepância marginal. A cimentação não demonstrou ter uma influência significativa no ajuste marginal. A adaptação marginal não foi influenciada pelo envelhecimento, e este não levou a uma transformação significativa da fase tetragonal para a fase monoclínica. Estudos "in vitro" demonstraram que a tecnologia CAD / CAM pode produzir estruturas de zircônia com um ajuste marginal clinicamente aceitável. Com base na ausência de estudos científicos longitudinais, não parece claro a relação entre o ajuste marginal e a consequente degradação do envelhecimento.<br> / Abstract : Despite the use of Yttria Tetragonal Zirconia Polycrystal (3Y-TZP) in several technical and biomedical applications, after over 20 years of research, the possibility that this material can aged in function, a phenomenon known as low temperature degradation (LTD), remains a subject under discussion. The aim of this "in vitro" research was to analyze the influence of aging on the degree of adaptation of Y-TZP based crowns, either monolithic (Z-CAD HTL, Metoxit AG, Tayngen, Switzerland) or ceramic coating (Z-CAD HD, Metoxit AG, Tayngen, Switzerland; E-max, Ivoclar Vivadent) as well as the influence of cementation (Rely X U200, 3M Espe) on the fit of the restorations. Forty-eight standardized dies will be prepared from stainless steel, to receive a ceramic crown. The specimens were randomly divided into 4 groups of 12 specimens each: (1) bilayer crown (zirconium structure with ceramic coating) cemented; (2) bilayer crown (zirconium structure with ceramic coating) without cement; (3) monolithic zirconia crown without cement; (4) cemented monolithic zirconia crown. All groups will be treated as a function of aging, in 2 different times: T1: No aging treatment and stored in a dry place at room temperature; T2: Treatment of artificial aging (hydrothermally), in autoclave, under a humid atmosphere at 131 °C and pressure of 1,7 bar for 5 hours. Marginal adaptation will be evaluated by measuring the absolute marginal discrepancy of the ceramic crowns on the specimens, using a scanning electron microscope. The monoclinic-to-tetragonal (m/t) peak intensity ratio measured by x-ray diffraction was used to calculate the monoclinic phase fraction and monitor LTD. Both zirconia groups showed similar vertical marginal discrepancies, however, no significant differences (p= 0.41) in marginal adaptation were observed among the experimental groups. Moreover, no differences were observed in either group in marginal discrepancies between cementation process neither artificial aging (p= 0.17). The relative XRD peak intensity of the monoclinic to tetragonal phase increased for 1,2 to 3% for bilayer crowns and from 0,8 to 1,6% for monolithic crowns. Monolithic and bilayer CAD /CAM zirconia crowns showed marginal gaps that were within an acceptable range of marginal discrepancy. Cementation was not found to have a statistically significant influence on the marginal fit. Marginal adaptation was not influenced by aging, and this did not lead a significant transformation from tetragonal to monoclinic phase. ?In vitro? studieshave demonstrated that CAD/CAM technology can produce zirconia structures with a clinically acceptable marginal fit. Based on the lack of rigorous scientific longitudinal studies, it seems not clear the relationship between the marginal fit and the resulting degradation of aging.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2017. / Made available in DSpace on 2017-10-31T03:18:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 348411.pdf: 4802564 bytes, checksum: 9cc094244049a235efb2cb367ac0e889 (MD5) Previous issue date: 2017 / Laminados cerâmicos começaram a ser produzidos de forma que interfaces, camadas ou tensões residuais térmicas fossem utilizadas com intuito de se oporem ao início do crescimento de trinca e/ou poderem desenvolver uma resistência limite que deveria ser ultrapassada para que houvesse tal crescimento. O presente estudo teve como objetivo produzir compósitos particulados de alumina tenacificada com zircônia (ZTA, zirconia-toughened alumina), nos quais a zircônia empregada é parcialmente estabilizada com ítria (Y-PSZ, yttria-partially stabilized zirconia), dotados ou não de camadas intermediárias de Y-PSZ como fase de reforço. O trabalho foi dividido em duas partes. A primeira parte visou desenvolver ZTAs sinterizados com 5 vol% e 30 vol% de Y-PSZ processados via colagem de fitas (tape casting) e caracterizá-los microestrutural e mecanicamente. A segunda parte do trabalho teve como objetivo produzir compósitos laminados sinterizados com camadas de ZTA (os mesmos da primeira parte) alternadas com camadas de Y-PSZ produzidas por tape casting e centrifugação (spin coating), caracterizando sua microestrutura e comportamento mecânico. Os resultados mostraram que a adição de Y-PSZ em 5 vol% na matriz de alumina refinou os grãos de Al2O3, trazendo um consequente aumento da resistência média à flexão de 284,7 MPa para 340,0 MPa. Entretanto, a tenacidade à fratura não variou. A adição de Y-PSZ em 30 vol% resultou numa microestrutura com tamanho médio de grão de alumina ainda menor, com formação de núcleos de zircônia que permitiram a ela ativar seus mecanismos de tenacificação e, dessa forma, aumentar a resistência média à flexão em ~20% e a tenacidade à fratura de 3,0 MPa·m½ para 4,2 MPa·m½ comparados ao ZTA com 5 vol% de Y-PSZ. As fases de reforço produzidas via tape casting e spin coating aumentaram a resistência média à flexão em ~21% e ~43% respectivamente. Compósitos laminados com camada espessa de ZTA com 30 vol% de Y-PSZ e com camada fina processada por spin coating apresentaram maiores valores resistência mecânica média (361,7 MPa) e confiabilidade (m = 9,8). O comportamento mecânico dos compósitos se mostrou dependente da microestrutura, dos mecanismos de tenacificação e das tensões residuais térmicas impostas durante o resfriamento após a sinterização.<br> / Abstract : Ceramic laminates began to be produced in such a way that interfaces, layers or thermal residual stresses were used in order to oppose the beginning of crack growth and/or to develop a threshold strength that should be exceeded in order to achieve such growth. The aim of the present study was to produce particulate composites of zirconia-toughened alumina (ZTA), in which zirconia was partially stabilized with yttria (Y-PSZ) with or without intermediate Y-PSZ layers as reinforcement phase. The work was divided into two parts. The first part aimed to develop sintered ZTAs with 5 and 30 vol% Y-PSZ processed through tape casting and to characterize them microstructurally and mechanically. The second part of the work had as objective to produce sintered laminated composites with layers of ZTA (the same of the first part) alternated with layers of Y-PSZ produced by tape casting and spin coating, characterizing its microstructure and mechanical behaviour. The results showed that the addition of 5 vol% Y-PSZ in the alumina matrix refined the Al2O3 grains, bringing a consequent increase in mean flexural strength from 284.7 MPa to 340.0 MPa. However, fracture toughness did not change. The addition of Y-PSZ in 30 vol% resulted in a microstructure with an even smaller alumina grain size, with formation of zirconia clusters that enabled it to activate its toughening mechanisms and, thus, increase the mean flexural strength in ~20% and fracture toughness from 3.0 MPa·m½ to 4.2 MPa·m½ compared to ZTA with 5 vol% Y-PSZ. The reinforcement phases produced by tape casting and spin coating increased the mean flexural strength in ~21% and ~43% respectively, compared to ZTA without reinforcement layer. Laminated composites with thick ZTA layer with 30 vol% of Y-PSZ and thin layer processed by spin coating presented the highest value of mean flexural strength (361.7 MPa) and reliability (m = 9,8). The mechanical behaviour of the composites was shown to be dependent on the microstructure, the toughening mechanisms and thermal residual stress imposed during the cooling.