A talidomida (TLD) é um fármaco usado no tratamento de lesões associadas ao eritema nodoso leprótico, úlceras aftóides em pacientes HIV+/AIDS, algumas doenças crônico-degenerativas e mieloma múltiplo refratário à quimioterapia. Porém, apresenta problemas relacionados à sua farmacocinética, é pouco hidrossolúvel, e, por conseguinte, apresenta lenta e variável absorção no trato gastrintestinal. Uma proposta inédita que pode ser de interesse clínico é a formulação de uma dispersão sólida para a via oral, que permita a modulação da dissolução e biodisponibilidade da talidomida. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar dispersões sólidas (DS) contendo carreadores autoemulsionáveis e TLD, veiculado em cápsulas duras, a fim de melhorar as propriedades biofarmacêuticas do fármaco. Foram desenvolvidas formulações de TLD dispersa em Gelucire® (GEL) ou Kolliphor® (TPGS), associadas ou não a um adjuvante que em geral, diminui a recristalização de fármacos, a polivilpirrolidona (PVP K30). A técnica utilizada para preparar as DS foi o método de evaporação de solvente. A caracterização físico-química foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC) acoplada a células de aquecimento (Hot Stage), sugeriu formação de DS semicristalinas. A espectroscopia Infravermelha (IV), juntamente com DRX, demonstrou que a porção cristalina remanescente corresponde ao polimorfo α. A dissolução in vitro do fármaco a partir das DS foi significativamente melhor quando comparada ao fármaco isolado ou ao controle com amido. No tempo limite de 120 minutos, as DS tiveram percentual de dissolução em torno de 90%, enquanto o fármaco isolado de 50%, e o controle com amido de 70%. O estudo de solubilidade aquosa com diferentes excessos de fármaco foi realizado com o intuito de verificar se as DS eram capazes de manter o aumento da solubilidade aparente (estado de supersaturação) por um longo período de tempo. Foram obtidos incrementos da solubilidade aparente de até 3x superiores a do fármaco isolado, mas a capacidade solubilizante das DS mostrou-se saturável. Como conclusão, os resultados das análises físico-químicas, perfil de dissolução e solubilidade sugerem que a associação da talidomida com os carreadores autoemulsionáveis proporcionou melhora nas propriedades biofarmacêuticas da TLD, e criam perspectivas de investigação futuras, tais como a avaliação da permeabilidade intestinal in vitro. / Thalidomide (TLD) is a drug used for the treatment of lesions associated to the erythema nodosum leprosum, aphthous ulcers in HIV + / AIDS patients, some chronic diseases, and multiple myeloma refractory to chemotherapy. However, the drug is poorly aqueous soluble, and therefore presents slow and variable absorption in the gastrointestinal tract. An innovative proposal, which could be of clinical interest, is the formulation of oral solid dispersions, which allow modulation of dissolution, solubility, and, therefore, bioavailability of thalidomide. The objective of this study was to develop and characterize solid dispersions (DS) containing self-emulsifying carriers and TLD, filled in hard capsules, aiming to improve the biopharmaceutical properties of the drug. TLD has been dispersed in Gelucire® (GEL) or Kolliphor® (TPGS), associated or not to an excipient that usually decreases the drug recrystallization, polyvinylpyrrolidone (PVP K30). The technique used for preparing the DS was the solvent evaporation method. The physicochemical characterization by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC) coupled to heating cells (Hot Stage), indicated the formation of semi crystalline DS. Infrared spectroscopy (IR), together with XRD, showed that the remaining crystalline portion corresponds to the polymorph α. The in vitro dissolution of the drug from the DS was significantly higher when compared to the drug alone, or the control with starch. At 120 min, the percentage of TLD dissolved from DS was around 90%, while drug alone showed 50% and drug+starch showed 70% dissolution. The aqueous solubility study performed with different drug excess assessed whether the DS were able to maintain the increase in apparent solubility (supersaturation state) for a long period of time. Increments around 3x were obtained in the apparent solubility, but the solubilizing ability of DS was found to be saturable. In conclusion, the results of physicochemical analysis, dissolution profile and aqueous solubility suggest that the association of thalidomide with self-emulsifying carriers provided improvement on the biopharmaceutical properties of TLD, and opened future research perspectives, such as the assessment of intestinal permeability in vitro.

abstract: Black carbon (BC) is the product of incomplete combustion of biomass and fossil fuels. It is found ubiquitously in nature and is relevant to studies in atmospheric science, soil science, oceanography, and anthropology. Black carbon is best described using a combustion continuum that sub-classifies BC into slightly charred biomass, char, charcoal and soot. These sub-classifications range in particle size, formation temperature, and relative reactivity. Interest in BC has increased because of its role in the long-term storage of organic matter and the biogeochemistry of urban areas. The global BC budget is unbalanced. Production of BC greatly outweighs decomposition of BC. This suggests that there are unknown or underestimated BC removal processes, and it is likely that some of these processes are occurring in soils. However, little is known about BC reactivity in soil and especially in desert soil. This work focuses on soot BC, which is formed at higher temperatures and has a lower relative reactivity than other forms of BC. Here, I assess the contribution of soot BC to central AZ soils and use the isotopic composition of soot BC to identify sources of soot BC. Soot BC is a significant (31%) fraction of the soil organic matter in central AZ and this work suggests that desert and urban soils may be a storage reservoir for soot BC. I further identify previously unknown removal processes of soot BC found naturally in soil and demonstrate that soil soot BC undergoes abiotic (photo-oxidation) and biotic reactions. Not only is soot BC degraded by these processes, but its chemical composition is altered, suggesting that soot BC contains some chemical moieties that are more reactive than others. Because soot BC demonstrates both refractory and reactive character, it is likely that the structure of soot BC; therefore, its interactions in the environment are complex and it is not simply a recalcitrant material. / Dissertation/Thesis / Ph.D. Chemistry 2013

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A indústria de plástico tem reconhecido que novos materiais podem ser produzidos por meio da mistura de polímeros dando origem às chamadas blendas poliméricas. Estes materiais, em geral, apresentam uma melhoria das propriedades em relação às dos polímeros que formam a blenda. Freqüentemente, as blendas são produzidas a partir de polímeros imiscíveis, os quais apresentam fases, microestruturas ou morfologias diferentes. A melhoria da miscibilidade entre os componentes da blenda, o que leva a um melhor desempenho, denomina-se compatibilização. Esta compatibilização pode ser feita por meio de processos químicos ou utilizando radiação ionizante. O presente trabalho tem como objetivo central o estudo do efeito da radiação ionizante de feixe de elétrons na blenda polimérica formada por poliamida PA 6,6 e polietileno de baixa densidade PEBD na proporção, respectivamente, de 75%/25% em peso, quando esta é submetida a diferentes doses de radiação no intervalo entre 50 kGy e 250 kGy. O efeito da compatibilização, induzida pela radiação ionizante, foi avaliado por meio de ensaios mecânicos que mostraram uma melhoria nas suas propriedades de tração e dureza e pela diminuição da resistência ao impacto das amostras irradiadas. Este comportamento mecânico pode ser atribuído à ação combinada da reticulação induzida na estrutura molecular dos polímeros que formam a blenda e ao aumento da miscibilidade destes componentes na blenda irradiada. O grau de compatibilização induzido pela radiação ionizante foi avaliado determinando-se as temperaturas de transição vítrea (Tg) dos componentes da blenda por meio de análise dinâmico mecânica (DMA). Dos resultados obtidos constatou-se que os valores de Tg dos polímeros PA 6,6 e PEBD se aproximaram em 8ºC, indicando que a radiação ionizante produziu efeito de compatibilização na blenda irradiada. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientadores: Lourenço Correr Sobrinho, Evandro Piva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-08T12:26:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_RafaelRattode_M.pdf: 1004520 bytes, checksum: 0807f001b1199f8774a3942567218dd4 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O objetivo deste estudo foi investigar a influência da adição de Bis-EMA sobre propriedades físicas e mecânicas de cimentos resinosos experimentais à base de Bis- GMA/TEGDMA. A partir da mistura de Bis-GMA e TEGDMA na proporção de 50:50 em peso (R01), o monômero Bis-EMA foi gradualmente incorporado à mistura, 10% em peso por vez, definindo onze formulações adicionais com as seguintes proporções entre Bis- GMA/TEGDMA/Bis-EMA: 50/40/10 (R02), 50/30/20 (R03), 50/20/30 (R04), 50/10/40 (R05), 50/0/50 (R06), 40/10/50 (R07), 30/10/60 (R08), 20/10/70 (R09), 10/10/80 (R10), 0/10/90 (R11) e 0/0/100 (R12). Canforoquinona (0,4%), N,N-dimetil-p-toluidina (0,8%) e hidroquinona (0,2%) foram dissolvidas em cada mistura, às quais foram adicionados 60% em peso de partículas de vidro silanizadas. O grau de conversão foi avaliado por espectroscopia infravermelha em tempo real. A resistência flexural e módulo de elasticidade foram analisados em teste de flexão de três pontos. A espessura de película foi mensurada colocando os materiais entre placas de vidro polidas. A dureza Knoop foi determinada em um microdurômetro, com carga de 50g por 15s. A sorção de água e a solubilidade foram avaliadas por meio de alteração de peso das amostras após imersão em água destilada por sete dias. Os dados foram separadamente submetidos à Análise de Variância e teste de Tukey (a = 0,05). As médias para grau de conversão (%) variaram entre 49,8 (R10) e 65,0 (R06). A substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentou a conversão de ligações duplas, enquanto a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA não apresentou influência significativa. No teste de flexão, as médias (MPa) variaram entre 104 (R10) e 131 (R02), mas nenhuma diferença significativa entre os grupos foi detectada. Para o módulo de elasticidade, enquanto a substituição de TEGDMA por Bis-EMA não apresentou influência significativa, a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA diminuiu significativamente os valores, com médias (GPa) variando entre 5,41 (R09) e 9,59 (R04). As médias de espessura de película (µm) variaram entre 29,3 (R01) e 66,7 (R06), com a substituição de TEGDMA por Bis-EMA gradualmente aumentando os valores, e R04-06 apresentando películas significativamente mais espessas. Médias para dureza (kg/mm2) variaram entre 35,5 (R01) e 47,9 (R05), com a substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentando gradualmente a dureza, exceto para R06, enquanto a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA não apresentou efeito significativo. Uma gradual diminuição na sorção de água foi verificada à medida que TEGDMA e Bis- GMA foram sendo substituídos por Bis-EMA, com médias (µg/mm3) variando entre 48,96 (R01) e 15,68 (R12). Médias para solubilidade variaram entre 4,55 (R04) e 9,77 (R02), sem diferença significativa observada entre os grupos. Em geral, os achados do presente estudo mostram que, dependendo da quantidade de Bis-EMA substituindo Bis-GMA e/ou TEGDMA, maior conversão de monômeros ou menor módulo de elasticidade foram detectados. Por outro lado, a substituição de TEGDMA por Bis-EMA aumentou a dureza e diminuiu a sorção de água, embora um aumento na espessura de película tenha sido detectado para algumas misturas. Além disso, a substituição de Bis-GMA por Bis-EMA apresentou influência significativa na diminuição da sorção de água / Abstract: The aim of this study was to investigate the influence of Bis-EMA addition on physical and mechanical properties of experimental resin luting agents based on Bis- GMA/TEGDMA. Starting from a 50:50 wt:wt ratio blend of Bis-GMA and TEGDMA (R01), the Bis-EMA monomer was gradually added to the mixture, 10wt% at a time, defining eleven additional formulations with the following Bis-GMA/TEGDMA/Bis-EMA ratios: 50/40/10 (R02), 50/30/20 (R03), 50/20/30 (R04), 50/10/40 (R05), 50/0/50 (R06), 40/10/50 (R07), 30/10/60 (R08), 20/10/70 (R09), 10/10/80 (R10), 0/10/90 (R11) and 0/0/100 (R12). Camphorquinone (0.4%), N,N-dimethyl-p-toluidine (0.8%) and hydroquinone (0.2%) were dissolved in each mixture, which were loaded to a constant 60wt% with silanated glass fillers. Degree of conversion was assessed by real-time infrared spectroscopy. Flexural strength and elastic modulus were determined in a three-point bending test. Film thickness was measured by placing the materials between optically flat glass plates. Knoop hardness evaluation was carried out through an indenter, with a load of 50g for 15s. Water sorption and solubility were assessed by weight alteration of samples after storage in distilled water for seven days. Data were separately submitted to Analysis of Variance and Tukey's test (a = 0.05). Means for degree of conversion (%) varied between 49.8 (R10) and 65.0 (R06). Replacing TEGDMA with Bis-EMA caused an increase in conversion of double bonds, while the substitution of Bis-GMA by Bis-EMA had no significant influence. Means for flexural strength (MPa) varied between 104 (R10) and 131 (R02), but no significant difference among groups was detected. For the elastic modulus, while replacing TEGDMA with Bis-EMA had no significant influence, the replacement of Bis-GMA by Bis-EMA significantly decreased the values, with means (GPa) varying between 5.41 (R09) and 9.59 (R04). Film thickness means (µm) varied between 29.3 (R01) and 66.7 (R06), with the substitution of TEGDMA by Bis-EMA gradually increasing the film values, and R04-06 showing significantly thicker films. Hardness means (KHN, kg/mm2) varied between 35.5 (R01) and 47.9 (R05), with the replacement of TEGDMA by Bis-EMA gradually increasing hardness, except for R06, while replacing Bis-GMA with Bis-EMA had no significant effect. A gradual decrease in water sorption was detected as TEGDMA and Bis-GMA were gradually replaced by Bis-EMA, with means (µg/mm3) varying between 48.96 (R01) and 15.68 (R12). Solubility means (µg/mm3) varied between 4.55 (R04) and 9.77 (R02), with no significant differences detected among groups. In general, the present findings show that, depending on the amount of Bis-EMA replacing Bis-GMA and/or TEGDMA, increased monomer conversion or decreased elastic modulus were detected. On the other hand, replacing TEGDMA with Bis-EMA increased hardness and decreased water sorption, although an increase in film thickness has been detected for some mixtures. Also, the substitution of Bis-GMA by Bis-EMA had a significant influence on decreasing water sorption / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Orientadores: Antonio Jose de Almeida Meirelles, Christianne Elisabete da Costa Rodrigues / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T07:47:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cuevas_MaiteSarria_M.pdf: 914459 bytes, checksum: 76a94a6e7cbf25e596b32a5bee1f4095 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A extração de óleos vegetais pode ser realizada pelo contato entre a matriz sólida e solvente orgânico, sendo utilizado normalmente o hexano. Solventes alternativos têm sido propostos para substituir o hidrocarboneto dentre os quais se incluem alcoóis de cadeia curta, tais como o etanol e isopropanol. Entretanto, para que a substituição do solvente fóssil seja efetiva, deve-se averiguar o impacto do novo solvente na qualidade do óleo extraído e nas etapas posteriores de refino. O farelo de arroz é uma matéria-prima para extração de óleo, rica em proteínas, minerais, vitaminas e lipídeos. O teor de material graxo pode alcançar de 18 a 24%, sendo que destes, 3 a 6% correspondem às ceras e cerca de 4% corresponde à matéria insaponificável. Dentre os componentes da cera de farelo de arroz encontra-se o octacosanol, parte integrante de uma mistura de álcoois alifáticos primários de cadeia longa (policosanol), ao qual tem sido sugerido importante valor nutricional tal como atividade hipocolesterolêmica. Ademais, a matéria insaponificável do óleo de farelo de arroz contém um complexo único de substâncias antioxidantes chamado gama-orizanol ao qual tem sido sugerida atividade hipocolesterolêmica e capacidade de diminuição da aterosclerose precoce. O conhecimento da extensão da solubilidade destes compostos em determinados solventes e condições pré-estipuladas de temperatura podem viabilizar a utilização de solventes alternativos na extração de óleos vegetais. Este trabalho de pesquisa teve como objetivo analisar o impacto de solventes orgânicos nas etapas de extração e deceragem do óleo de farelo de arroz. Esta avaliação foi realizada por meio da determinação da solubilidade do policosanol e gama-orizanol em diversos solventes com potencial de substituição do hexano. Os dados de solubilidade obtidos foram correlacionados por modelos de coeficiente de atividade e equações empíricas / Abstract: Vegetable oils can be extracted by contact between the solid matrix and organic solvent, hexane have been the most commonly solvent used in this kind of process. Alternative solvents have been proposed to replace the hydrocarbon including short chain alcohols such as ethanol and isopropanol. However, for effective solvent replacement, it is necessary to investigate the impact of the new solvent in the quality of extracted oil and in the follow stages of refining. Rice bran is a raw material for oil extraction, rich in protein, minerals, vitamins and lipids. The content of fatty material can range from 18 to 24%, and from these, 3 to 6% is wax and about 4% corresponds to the unsaponifiable matter. Octacosanol, part of a mixture of primary aliphatic alcohols with long chain (policosanol), is one of the components of rice bran oil presenting an important nutritional value due to its hypocholesterolemic activity. In addition, the unsaponifiable matter of rice bran oil contains a unique group of antioxidants called gamma-oryzanol, this compound is an important substance due to its nutritional value showing hypocholesterolemic activity and early atherosclerosis. The knowledge of solubility properties of these compounds in different solvents and temperatures makes possible the use of alternative solvents in the extraction of vegetable oils. This research aimed to analyze the impact of organic solvents in extraction and dewaxing stages of rice bran oil. This assessment was performed by determining the solubility of policosanol and gamma-oryzanol in different solvents with potential to replace hexane. Data solubility were correlated with activity coefficient models and empirical equations / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Adesivos modernos são misturas complexas de monômeros resinosos hidrofílicos e hidrofóbicos dissolvidos em combinações de água/solvente. A inclusão de monômeros altamente hidrofílicos nos sistemas adesivos está transformando-os em membranas permeáveis que são altamente susceptíveis aos efeitos de degradação da água. Desenvolver formulações adesivas que promovem uma melhor penetração de componentes hidrofóbicos dentro da matriz dentinária é de grande importância. O método mais válido para se avaliar o processo de degradação in vitro é a armazenagem dos espécimes em água. Neste estudo avaliamos através do microcisalhamento com delimitação da área adesiva de 0,8 mm, a resistência adesiva de 3 adesivos experimentais com diferentes graus de hidrofilia. Os fatores de variação foram 2: o tipo de adesivo experimental utilizado, em 4 níveis ( Bis-GMA, Bis-EMA/ Bis-GMA, PBH, Single Bond) e o período de armazenamento, em 3 níveis (1 dia, 7 dias, 90 dias), totalizando 12 níveis de variação. Foram confeccionadas 120 superfícies de dentina de 30 terceiros molares extraídos, totalizando um n= 10. O modelo estatístico escolhido foi o teste paramétrico de ANOVA de dois fatores independentes. Os adesivos experimentais apresentaram valores na faixa de 11.31 a 12.96 MPa, sendo que o PBH apresentou os menores valores de resistência adesiva, Bis-GMA os maiores e Bis-EMA/Bis-GMA valores intermediários, enquanto que o grupo Controle está dentro de uma faixa média de 24 MPa. Através da MEV, observamos que os adesivos experimentais não formaram camada híbrida, embora tenha ocorrido a penetração nos túbulos dentinários e a formação de tags de resina. Provavelmente, a menor hidrofilicidade dos adesivos não permitiu a penetração dos adesivos na matriz de colágeno úmida para provocar uma hibridização levando a resistências adesivas bem menores que o adesivo controle. Com o presente estudo, concluímos que adesivos dentinários com componentes monoméricos hidrofóbicos, embora formem tags de resina, se tornam incapazes de penetrar nas fibras colágenas e formar camada híbrida e consequentemente têm baixa resistência adesiva e que também tende a decair com o tempo. / The most recent adhesives systems have fewer steps required for bonding to simplify use and hopefully reduce technique sensitivity. A trend in adhesive dentistry is providing simpler and faster adhesives. Single bottle adhesives are complex mixtures of hydrophilic and hydrophobic resin monomers dissolved in water/solvent combinations. In this study we evaluate by microshear test 3 experimental adhesives with different degree of hydrophilicity after 1, 7 and 90 days.The variation factors were 2: the type of the adhesive used, at 4 levels (Bis-GMA, Bis-EMA/Bis-GMA, PBH, Single Bond) and the period of storage, in 3 levels (1 day, 7 days, 90 days), totalizing 12 levels of variation. The etch-and-rinse experimental adhesive systems were formulated by FGM, Joinville, SC, BR. The experimental units were confectioned on 120 dentine surfaces of 30 third extracted molar, totalizing n= 10. The specimens were stored in water distilled and divided in 4 groups of 10 specimens in accordance with the type of used monomer, being that each tooth origin 4 specimens. The delimitation of the adhesive area was used, made with adhesive ribbon double face with 1 circular perforation lined up of 0,8 mm of diameter made with a rubber sheet perforator in each specimen, being used for each one tygon tubing with light of 0,8 mm. The fractures were classified as adhesive, coesive in dentine, coesive in resin and mixing. Using the parametric test of variance analyses (ANOVA) of two independent factors, we observed that the experimental adhesives showed values in the range of 11.31 a 12.96 MPa, as the PBH showed the lowest values of resistance, Bis-GMA the highest and Bis-EMA/Bis-GMA intermediary values, and the control group in the range of 24 MPa. Dentin adhesives with hydrophobic monomeric components can form resin tags, but they are disable to penetrate colagen fibers and form hybrid layers and consequently have low bond resistance that falls with time.

Não existem normas internacionais que determinem limites aceitáveis de sorção de água e solubilidade para os materiais resilientes temporários para base de prótese, além de haver divergências metodológicas nos estudos. Objetivou-se avaliar de forma padronizada essas propriedades físicas para materiais macios de curta duração ao longo de sua vida útil. Corpos de prova (50mm x 0,5mm/ ISO-10139-2) de 7 condicionadores teciduais (Coe-Comfort-CC, Softone-ST, Rite-Line-RL, Dura Conditioner-DC, Hydro-Cast-HC, DentusoftDS e Visco-gel-VG) e 2 reembasadores resilientes temporários (Trusoft-TS e Coe-Soft-CS) foram individualmente confeccionados e submetidos à dessorção até estabilização das massas. Então, foram imersos em água destilada a 37oC por 3, 5, 7 ou 14 dias (n=10) para depois serem pesados, dessecados e pesados novamente. Os dados foram obtidos em porcentagens de sorção/solubilidade e analisados estatisticamente por ANOVA 2 fatores e teste de Tukey HSD (&#x3B1;=0,05). Em todos os períodos, VG (12,06±0,93 a 16,62±0,87%) apresentou a maior sorção de água dentre os materiais testados, sendo as menores porcentagens observadas para CC (2,23±0,53 a 2,99±0,49%) (P<0,05). CC, CS e TS não apresentaram alteração significativa da sorção de água ao longo de 14 dias (P>0,05). Já os demais materiais exibiram um aumento significativo da sorção de água entre os períodos de 7 e 14 dias (P<0,05). Para a solubilidade, valores médios inferiores e estatisticamente semelhantes foram apresentados pelos materiais DC, HC, DS, TS, RT e CS (0,28±0,30 a 2,13±0,23%) (P>0,05). ST (4,09±1,60 a 8,80±1,15%) demonstrou maior solubilidade que CC (1,89±0,30 a 3,35±0,70%), mas os mais altos valores percentuais dentre os materiais testados foram observados para VG (20,30±4,26 a 23,59±20,24%) (P<0,05). CC, DC, DS, HC, RT, TS e CS não apresentaram alterações na solubilidade percentual média ao longo dos 14 dias de avaliação. Já os condicionadores teciduais VG e ST exibiram aumento dos valores médios apenas aos 14 dias de imersão em água. Conclui-se que, ao longo da vida útil média de um condicionador tecidual (7 dias), os materiais CC, DC, HC, DS, RL, CS e TS apresentaram comportamento in vitro satisfatório em relação à sorção de água e solubilidade. De acordo com os resultados obtidos, os materiais CC, TS e CS foram considerados os mais indicados dentre os testados para reembasamento de próteses em até 14 dias. / There are no international standards that determine acceptable limits of water sorption and solubility for the temporary resilient liners, besides the differences in the methodology of the studies. It was aimed to evaluate in a standardized manner these physical properties of short-term soft materials throughout their lifespan. Specimens (50mm x 0.5mm/ ISO-10139-2) of 7 tissue conditioners (Coe-Comfort-CC, Softone- ST, Rite-Line-RL, Dura Conditioner-DC, Hydrocast-HC, Dentusoft-DS and Visco-gel- VG) and 2 temporary resilient liner (Trusoft-TS e Coe-Soft-CS) were individually prepared and submitted to desorption until mass stabilization. Afterwards, they were immersed in distilled water at 37oC for 3, 5, 7, or 14 days (n=10) to then be weighed, dried and reweighed. The data were obtained in percentages of sorption/solubility and statistically analyzed by 2-way ANOVA and Tukeys test (&#x3B1;=0.05). In all periods, VG (12.06±0.93 to 16.62±0.87%) showed the highest water sorption among the tested materials, with the lowest percentages observed for CC (2.23±0.53 to 2.99±0.49%) (P<0.05). CC, CS and TS showed no significant changes in water sorption over 14 days (P>0.05). The other materials exhibited a significant increase in water sorption between the periods of 7 and 14 days (P<0.05). For the solubility, lower (and statistically similar to each other) values were presented by DC, HC, DS, TS, RT, and CS materials (0.28±0.30 to 2.13±0.23%) (P>0.05). ST (4.09±1.60 to 8.80±1.15%) showed higher solubility than CC (1.89±0.30 to 3.35± 0,70%), but the highest percentages among tested materials were observed for VG (20.30±4.26 to 23.59±20.24%) (P<0.05). CC, DC, DS, HC, RT, TS, and CS showed no changes in the mean percentage solubility throughout the 14-day trial. The tissue conditioners VG and ST exhibited increased average values only at 14 days of water immersion. It was concluded that, over the lifespan of a tissue conditioner (7 days), the materials CC, DC, HC, DS, RL, CS, and TS presented suitable in vitro performance with respect to water sorption and solubility. According to the results, the materials CC, TS, and CS were considered best suited among the tested materials for denture relining of up to 14 days.

A nimesulida é um fármaco pertencente à classe terapêutica dos compostos antiinflamatórios não esteróides (AINES), agentes farmacológicos muito utilizados pela população brasileira. Este fármaco possui a propriedade de inibir seletivamente a enzima ciclooxigenase do tipo II (COX-2), uma das responsáveis pela proteção tecidual e redução dos efeitos adversos da maioria dos antiinflamatórios, tais como a gastropatia e a nefropatia. Esta característica de seletividade confere a nimesulida vantagens em relação aos AINES não seletivos. Trata-se de um fármaco praticamente insolúvel em água que está enquadrado no grupo II do Sistema de Classificação Biofarmacêutico (SCB). Diante do exposto, os objetivos deste trabalho foram a obtenção e a caracterização de dispersões sólidas do fármaco nimesulida, mediante a utilização de polímeros hidrossolúveis (PVP, plasdone S630 e poloxamer P188 e P407). As dispersões sólidas foram obtidas pelo método da evaporação da solução de solventes acetona:etanol (1:1) utilizados para a solubilização da nimesulida e polímeros, respectivamente, mediante a utilização de rota-vapor à temperatura não superior a 45°C e pressão reduzida. A caracterização da nimesulida e das dispersões sólidas obtidas foi realizada utilizando-se as seguintes técnicas: difratometria de raios X; espectroscopia de absorção na região do infravermelho; técnicas termoanalíticas, como, calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG); microscopioa eletrônica de varredura (MEV) e difratometria a laser para a determinação do tamanho de partículas. A nimesulida utilizada na preparação das dispersões sólidas demonstrou mudança de hábito cristalino após a obtenção das dispersões sólidas. A avaliação da solubilidade da nimesulida e das dispersões sólidas obtidas foi determinada por meio do método do equilíbrio e avaliação espectrofotométrica. Os resultados demonstraram que a a formação das dispersões sólidas implica: na prevalência das características do polímero sobre as características da nimesulida, que aumenta à medida que a proporção de polímero é aumentada; na alteração do perfil de difração de raios X da nimesulida, tornando o perfil difratométrico da dispersão sólida mais semelhante ao do polímero; na mudança do comportamento térmico (curvas de DSC e TG) ; e na possível mudança do hábito cristalino da nimesulida Adicionalmente, os resultados dos ensaios de solubilidade permitiram demonstrar o aumento solubilidade da nimesulida em todas as preprações de dispersões sólidas obtidas, sendo que para as dispersões sólidas que utilizaram os polímeros poloxamer P188 e P407, observou-se que incremento na solubilidade foi de até quatro vezes se os valores forem comparados com a solubilidade da nimesulida pura. / Nimesulide belongs to the therapeutical class of the non steroidal anti-inflammatory drugs (NSAID) and it´s considered to be very used by the Brazilian population. Nimesulide has the property to inhibit selectively the ciclooxigenase enzyme (COX-2), one of the responsible for the tecidual protection and the reduction of the adverse effect, such as gastropatia and nefropatia. The selective characteristic confers to nimesulida advantages in relation to the not selective NSAIDs. Nimesulide is practically insoluble in water and it´s been classified as group II in the Biopharmaceutical Classification System (BCS). The objectives of this study had been the attainment and the characterization of nimesulide solid dispersions by means of hydrosoluble polymers used as carriers as (pvp, plasdone S630 and poloxamer P188 and P407) in acetone:ethanol solution (1:1).The solid dispersions have been obtained by the evaporation method, using route-vapor at maximum temperature of 45°C and under reduced pressure. The characterization of the nimesulide dispersions was carried by using the following techniques: X- rays difratometry; spectroscopy of absorption in the region of the infra-red ray; thermoanalytical techniques as differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG); scanning eletronically microscopy (SEM) and laser difratometry for the particle size determination. The evaluation of the solubility of the nimesulide and the respective solid dispersions was determined by means of the equilibrium method and spectrophotometric evaluation. The results have demonstrated that the preparation of solid dispersions implies: the prevalence of the characteristics of polymer on the characteristics of the nimesulide, which increases with the increase of the carrier quantity in the solid dispersion; the modification of the difratometry profile that shows to acquire some polymer profile characteristics; the change of the thermal behavior (curves of DSC and TG); and the possible change of the crystalline habit. Additionally, the results of the solubility assays for all preparation have allowed to demonstrate the increase of the nimesulide solubility. The solid dispersion containing polymer carrier P188 and P407 have demonstrated the largest solubility results reaching up to four times if compared to the solubility of the pure nimesulida.

No processo de obtenção de níquel de fontes de minério limonita, a lixiviação ácida do minério resulta na dissolução de íons metálicos em uma solução aquosa. Com o uso da tecnologia apropriada, é possível recuperar esses íons metálicos em vez de descartá-los. O presente estudo tem como objetivo a recuperação de magnésio de uma solução contendo íons magnésio e sulfato utilizando-se a técnica da cristalização a alta temperatura. A aplicação da cristalização a alta temperatura para recuperar o magnésio na forma de sulfato de magnésio hidratado pode ser vantajosa uma vez que sua decomposição térmica resulta em MgO e SO2, produtos que podem ser reutilizados no processo de mineração da limonita. Isso reduz o volume de resíduo formado e custo de reagentes no processo. Foi projetado um sistema de cristalizador acoplado a filtração e foi verificado a influência da temperatura, tempo de residência e pH da solução na quantidade de magnésio cristalizado. A solução residual de cada batelada foi analisada por cromatografia de íons para quantificar o magnésio na solução. Os cristais formados foram analisados utilizando-se a técnica de difração de raios-X (DRX), por microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS) e agitamento de peneiras a fim de avaliar a composição química, morfologia e granulometria dos cristais. A solubilidade do sulfato de magnésio foi determinada experimentalmente com o intuito de ampliar a compreensão da solubilidade do sal e obter valores de Kps. Em 5 horas de tempo de residência o sistema foi estabilizado, indicando que não haverá mais crescimento cristalino em tempos de residência maiores que 5 horas. Em pH 5,7 a 230°C e em 5 horas de tempo de residência ocorreu a maior remoção de magnésio com cerca de 81% cristalizado. Os cristais apresentaram morfologia esférica com exceção do cristal obtido a 230 °C em pH 2, que apresentou formato retangular. A análise por DRX mostrou a presença de um produto constituído majoritariamente por sulfato de magnésio monohidratado. / In the process of obtaining nickel from sources of limonite ore, the acid leaching of the ore results in the dissolution of metallic ions in solution. With the use of appropriate technology, it is possible to recover these metal ions instead of discarding them. The present study aims to recover magnesium from a solution containing magnesium and sulfate ions using high temperature crystallization. The application of high temperature crystallization to recover magnesium in the form of hydrated magnesium sulfate may be advantageous since its thermal decomposition results in MgO and SO2, products which can be reused in the limonite mining process. This reduces the volume of waste formed and the cost of reagents in the process. A crystallizer coupled to a filtration system was designed and the influence of the temperature, residence time and pH of the solution on the amount of crystallized magnesium from solution was investigated. The residual solution was analyzed by ion chromatography to quantify the magnesium in the solution. The crystals formed were analyzed by X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM-EDS) and sieve shakers in order to evaluate the chemical composition, morphology and grain size of the crystals. The solubility of magnesium sulphate was determined experimentally to increase the understanding of the solubility of the salt and obtain values of Kps. In 5 hours of residence time the system was stabilized, indicating that there will be no more crystalline growth at residence times greater than 5 hours. At pH 5.7 at 230 ° C and in 5 hours of residence time 81% of Mg crystallized. The crystals presented spherical morphology except for crystals obtained at 230 °C, at pH 2, which presented a rectangular shape. XRD analysis showed the presence of a product consisting mainly of magnesium sulphate monohydrate.

Orientador: Carlos Alberto Gasparetto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:07:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guimaraes_DanielaHelenaPelegrine_D.pdf: 1470612 bytes, checksum: ba6feee7cf8f1d21e4fb3eb2315b6ebb (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Este é um trabalho sobre a incrustação de proteínas de origem animal, b-lactoglobulina e ovoalbumina, sobre superfícies cilíndricas aquecidas, comuns nos equipamentos de tratamento térmico e de concentração por evaporação. A incrustação é um fenômeno de transferência de massa que é uma função da solubilidade dessas proteínas. Para descrever a cinética da incrustação foi desenvolvido um algoritmo de cálculo que teve como subsídio a solubilidade das proteínas. A solubilidade foi determinada experimentalmente na faixa de 40-60°C, incluindo a dependência do pH na faixa de 3,5 a 7,8 para a b-lactoglobulina e 6,0 a 9,0 para a ovoalbumina. O algoritmo foi desenvolvido para aplicação no interior de tubos cilíndricos permitindo um modelo matemático unidimensional, mais simples devido à simetria. O sistema de equações foi resolvido pelo método de diferenças finitas com a aplicação de um algoritmo desenvolvido na linguagem Fortran 77. Os resultados mostram que a solubilidade protéica depende da temperatura e do pH da solução e que a cinética de incrustação é dependente da temperatura do fluido e da sua vazão mássica. O tempo necessário para o decréscimo de 30% no raio interno do tubo foi menor para maiores valores de temperatura e vazão. A deposição das proteínas foi mais acentuada na região de entrada do tubo / Abstract: This is a research work on b-1actoglobulin and ovalbumin fouling over cylindrical heated surfaces, present on heat transfer equipments and evaporators. Fouling is a mass transfer phenomenon which is a function of protein solubility. To describe fouling kinetics an algorithm was developed based on the protein solubility. The protein solubility was determined experimentally in the range of 40-60°C, including dependence with pH in the range of 3.5-7.8 for b-1actoglobulin and 6.0-9.0 for ovalbumin. The algorithm was developed for cylindrical tubes thus leading to a less complex one-dimensional mathematical model, due to symmetry. The system of equations was solved by the finite differences method with an algorithm developed in Fortran 77 language. Experimental results showed that protein solubility depends on the solution temperature and pH and the fouling kinetics was dependent on the fluid temperature and flow rate. The time needed for 30% decrease on the tube internal radius was smaller for higher values of both temperatures and flow rate. Protein deposition was more intense in the tube entrance / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos