Submitted by Patrícia Cerveira (pcerveira1@gmail.com) on 2017-06-29T19:56:54Z No. of bitstreams: 1 Luis Micahel - Dissertação.pdf: 3511320 bytes, checksum: a097f6e26c206ff84f45b15536bf9d80 (MD5) / Approved for entry into archive by Biblioteca da Escola de Engenharia (bee@ndc.uff.br) on 2017-07-03T13:46:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Luis Micahel - Dissertação.pdf: 3511320 bytes, checksum: a097f6e26c206ff84f45b15536bf9d80 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-03T13:46:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Luis Micahel - Dissertação.pdf: 3511320 bytes, checksum: a097f6e26c206ff84f45b15536bf9d80 (MD5) / O interesse em dispositivos limitadores de corrente supercondutores, principalmente resistivos, tem aumentado significativamente nos últimos anos. Dentre as principais características destes dispositivos, estão a capacidade de limitação devido ao quenching do material, e o tempo de recuperação do estado de supercondutividade. Várias configurações e materiais vêm sendo estudados nos últimos anos, buscando melhorias na viabilidade construtiva deste tipo de dispositivo. Este trabalho tem por objetivo o projeto e construção de um limitador de corrente supercondutor resistivo (LCSR) modular, utilizando fitas supercondutoras de alta temperatura de RE-Ba-Cu-O em paralelo, dispostas em um enrolamento bifilar, sobre base de PLA (ácido polilático), ausente de criostato. Foram realizadas medidas de curva V-I e também ensaios de curtocircuito e de tempo de recuperação no material supercondutor, em criostato de banho aberto, no LCSR modular imerso em nitrogênio líquido, a 77 K. Os resultados apresentaram níveis de limitação e de recuperação promissores, e viabilizaram a configuração e os materiais adotados. / The interest in superconducting current limiting devices, mainly resistive, has increased significantly in recent years. Among the main characteristics of these devices are the limiting capacity due to material quenching, and the recovery time of the superconducting state. Several configurations and materials have been studied in recent years, seeking improvements in the constructive feasibility of this type of device. This work aims the design and construction of a resistive-superconducting current limiter (RSCL) module, using RE-Ba-Cu-O high temperature superconducting tapes connected in parallel, arranged in a bifilar winding, on base made of PLA (polylactic acid), absent of cryostat. V-I curve measures, short circuit and recovery time tests were performed in the modular RSCL, which was immersed in an open bath cryostat with liquid nitrogen, at 77 K. The results showed promising levels of limitation and recovery, making possible the configuration and materials adopted.

Recentemente, os compostos não-centrossimétricos têm sido intensamente estudados devido à grande variedade de comportamentos magnéticos, os quais são induzidos pela ausência de centro de simetria na sua estrutura cristalográfica. Esta assimetria induz uma modificação na estrutura de bandas, causando um acoplamento spin-orbita antissimétrico quem é responsável por mecanismos de interação magnética inusuais. A supercondutividade em este tipo de compostos apresenta propriedades que divergem do comportamento esperado pela teoria BCS. Neste trabalho será apresentado um estudo sobre a investigação de supercondutividade em dois sistemas ternários, Y-Co-C e Lu-Ni-C particularmente nos compostos YCo1-xC2 e Lu1-xThNiC2. Estes compostos cristalizam na estrutura CeNiC2 de simetria ortorrômbica é do grupo espacial 38 Amm2 que não possui centro de inversão. As técnicas de caracterização usadas neste trabalho incluem medidas de magnetização, resistividade e calor especifico como funções da temperatura, assim como magnetização como função do campo magnético aplicado. O composto YCo0.7C2 é supercondutor com Tc = 4 K e exibe um comportamento que diverge da teoria BCS. As medidas realizadas neste trabalho sugerem que este material é um forte candidato como supercondutor não convencional, onde poderia existir uma mistura de contribuições nos canais singleto e tripleto. No caso do sistema Lu1-xThxNiC2 os resultados preliminares indicam claramente supercondutividade nos compostos dopados com Th, onde a composição Lu0.6Th0.4NiC2 apresenta uma Tc= 8 K. / In recent years, non-centrosymmetric compounds have attracted a great interest because of their wealth variety of topical behaviors, induced by the lack of the inversion center on the crystallographic structure. This asymmetry leads to a strong modification in the band structures, causing an antisymmetric spin-orbit coupling which is responsible for unusual magnetic interaction mechanisms. Superconductivity in compounds whose crystal structure lacks inversion symmetry are known to display intriguing properties that deviate from conventional BCS superconducting behavior. Here we report the analysis of the ternary systems Y-Co-C and Lu-Ni-C, We focused our analysis in the intermetallic compounds YCo1-xC2 and Lu1-xThxNiC2. Magnetization, resistivity, and heat capacity measurements on polycrystalline samples of noncentrosymmetric YCo0.7C2, showing clear evidence of bulk superconductivity with a critical temperature of Tc =4 K. Interestingly the specific heat of the superconducting state deviates from conventional exponential temperature dependence, which is suggestive of possible unconventional superconducting behavior in YCo0.7C2, similar to that seen in the isostructural and isoelectronic superconductor LaNiC2. Besides, these results strongly suggest that this material is a strong candidate of multiband superconductivity. In the case of the system Lu1- xThxNiC2 our results showed a clear superconducting signal in the Th doped samples, where the composition Lu0.6Th0.4NiC2 has a Tc= 8 K.

Submitted by Biblioteca do Instituto de Física (bif@ndc.uff.br) on 2017-07-04T18:17:13Z No. of bitstreams: 1 Estéfani M Pereira (Mestrado).pdf: 29753105 bytes, checksum: 975117286ae941fc4c80d8fb96a32de5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-04T18:17:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Estéfani M Pereira (Mestrado).pdf: 29753105 bytes, checksum: 975117286ae941fc4c80d8fb96a32de5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / Dois fenômenos de natureza antagônica juntos em um sistema híbrido podem apresentar propriedades muito diferentes, e um exemplo é o sistema híbrido de supercondutividade e ferromagnetismo, onde diversos novos fenômenos podem ser observados, como vórtices espontâneos. Aqui, dois sistemas híbridos supercondutor-ferromagneto foram estudados: Um consistindo de uma camada de Nb(200 nm) entre duas camadas de nanopartículas ferromagnéticas de Ni( ∼5 nm), preparadas por ablação a laser, com os gases Ar e O2 para produção das nanopartículas; O outro consiste de uma primeira camada feita de nanodiscos ferromagnéticos de Py( ∼1 m) desenvolvidos com litografia por feixe de elétrons, com uma disposição de rede quadrada com determinadas distâncias entre nanodiscos adjacentes, cobertos por uma segunda camada de Al2O3, ambos depositados por pulverização catódica, e por fim uma terceira camada supercondutora de Nb(200 nm) preparada por ablação a laser. As nanopartículas de Ni no primeiro sistema estão em contato direto com a camada de Nb e como resultado, o efeito de proximidade está presente no sistema. Diferentemente, os nanodiscos de Py no segundo sistema estão eletricamente isolados da camada de Nb, que pode eliminar o efeito de proximidade, assim a interação entre nanodiscos magnéticos e o Nb supercondutor ocorre somente através dos campos magnéticos remanescentes dos nanodiscos de Ni. A microestrutura estudada mostra que as nanopartículas feitas em gás Ar e O2 possuem formatos muito diferentes: uma (preparada em Ar) é cubica e a outra (preparada em O2) é esférica. Os diferentes formatos das nanopartículas de Ni apresentam influência muito diferente sobre as propriedades supercondutoras da camada de Nb: a amostra com nanopartículas de Ni(Ar) não apresenta uma transição de vortex vidro e a amostra com nanopartículas de Ni(O2) mostra um estado de vortex vidro bem claro sem qualquer campo magnético externo aplicado, indicado pelas medidas V(I). No segundo sistema, as medidas de transporte indicam a formação de clusters de vórtices na camada supercondutora sobre os nanodiscos magnéticos devido aos momentos magnéticos deles, e os vórtices induzidos por um único nanodisco podem formar uma fase de vortex vidro. A dimensão do espaçamento entre discos desempenha também um papel muito importante. A amostra com uma distância muito grande entre nanodiscos não mostrou uma curva V(I) com formato ’S’ mas possui uma fase vortex vidro; quando diminui a distância entre discos, as curvas V(I) próximas à temperatura de transição vortex vidro deformaram para um formato ’S’, indicando que os vórtices induzidos pelos diferentes nanodiscos estão interagindo uns com os outros quando as distâncias entre discos são menores do que um valor crítico. / Two phenomena with antagonistic nature together in a hybrid system can have very different properties and one of the samples is the hybrid of superconductivity and ferromagnetism in which many new phenomena can be observed, such as spontaneous vortices. Here two superconducting-ferromagnetic hybrid systems have been studied: one consists of a Nb layer(200 nm) between two layers of ferromagnetic Ni nanoparticles( ∼5 nm), which is prepared by pulsed laser deposition(PLD) with Ar and O2 for the production of Ni nanoparticles; the other consists of a first layer made of ferromagnetic permalloy (Py) nanodisks( ∼1 m)developed by e-beam lithography, with the arrangement of square lattice with certain distances between two adjacent nanodisks, covered by a second layer of Al2O3, both deposited by magnetron sputtering, and finally a third layer of superconducting Nb(200 nm) prepared by PLD. The Ni nanoparticles in the first system are in direct contact with the Nb layer and as a result, the proximity effect in the system is presented. In contrast, the Py nanodisks in the second system are electrically insulated from the Nb layer which can eliminate the proximity effect, thus the interaction between the magnetic nanodisks and superconducting Nb is through the magnetic stray fields of Ni nanodisks only. The microstructure study shows that the nanoparticles made in Ar and O2 gases have very different shapes: one (prepare in Ar) is cubic and the other (prepared in O2) is spherical. The different shapes of the Ni nanoparticles have very different influence on the superconducting properties of the Nb layer: the sample with Ni (Ar) nanoparticles does not show a vortex glass transition and the sample with Ni (O2) nanoparticles shows a very clear votex glass state without any external magnetic field applied, indicated by the V(I) measurements. In the second studied system, the transport measurements indicate the formation of vortex clusters in the superconducting layer on the top of the magnetic nanodisks due to the magnetic moments of them and the vortices induced by a single nanodisk may form a vortex glass phase. The spacing dimension between the disks plays a very important role as well. The sample with very large distance between the nanodisks does not show an ’S’ shape V(I) curve but has a vortex glass phase; when decrease the distance between the disks, the V(I) curves near the vortex glass transition temperature deformed to a ’S’ shape, indicating that the vortices induced by different nanodisks are interacting with each other when the distance between the disks are smaller then an critical value.

Recentemente, os compostos não-centrossimétricos têm sido intensamente estudados devido à grande variedade de comportamentos magnéticos, os quais são induzidos pela ausência de centro de simetria na sua estrutura cristalográfica. Esta assimetria induz uma modificação na estrutura de bandas, causando um acoplamento spin-orbita antissimétrico quem é responsável por mecanismos de interação magnética inusuais. A supercondutividade em este tipo de compostos apresenta propriedades que divergem do comportamento esperado pela teoria BCS. Neste trabalho será apresentado um estudo sobre a investigação de supercondutividade em dois sistemas ternários, Y-Co-C e Lu-Ni-C particularmente nos compostos YCo1-xC2 e Lu1-xThNiC2. Estes compostos cristalizam na estrutura CeNiC2 de simetria ortorrômbica é do grupo espacial 38 Amm2 que não possui centro de inversão. As técnicas de caracterização usadas neste trabalho incluem medidas de magnetização, resistividade e calor especifico como funções da temperatura, assim como magnetização como função do campo magnético aplicado. O composto YCo0.7C2 é supercondutor com Tc = 4 K e exibe um comportamento que diverge da teoria BCS. As medidas realizadas neste trabalho sugerem que este material é um forte candidato como supercondutor não convencional, onde poderia existir uma mistura de contribuições nos canais singleto e tripleto. No caso do sistema Lu1-xThxNiC2 os resultados preliminares indicam claramente supercondutividade nos compostos dopados com Th, onde a composição Lu0.6Th0.4NiC2 apresenta uma Tc= 8 K. / In recent years, non-centrosymmetric compounds have attracted a great interest because of their wealth variety of topical behaviors, induced by the lack of the inversion center on the crystallographic structure. This asymmetry leads to a strong modification in the band structures, causing an antisymmetric spin-orbit coupling which is responsible for unusual magnetic interaction mechanisms. Superconductivity in compounds whose crystal structure lacks inversion symmetry are known to display intriguing properties that deviate from conventional BCS superconducting behavior. Here we report the analysis of the ternary systems Y-Co-C and Lu-Ni-C, We focused our analysis in the intermetallic compounds YCo1-xC2 and Lu1-xThxNiC2. Magnetization, resistivity, and heat capacity measurements on polycrystalline samples of noncentrosymmetric YCo0.7C2, showing clear evidence of bulk superconductivity with a critical temperature of Tc =4 K. Interestingly the specific heat of the superconducting state deviates from conventional exponential temperature dependence, which is suggestive of possible unconventional superconducting behavior in YCo0.7C2, similar to that seen in the isostructural and isoelectronic superconductor LaNiC2. Besides, these results strongly suggest that this material is a strong candidate of multiband superconductivity. In the case of the system Lu1- xThxNiC2 our results showed a clear superconducting signal in the Th doped samples, where the composition Lu0.6Th0.4NiC2 has a Tc= 8 K.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissJSN.pdf: 1921284 bytes, checksum: 5da39ba2b3c3edf4d1bfd30cd4d33b69 (MD5) Previous issue date: 2005-03-10 / In this work we have studied the interaction of Vortex Matter with columnar defects in YBa2Cu3O7- δ supercondutcting samples. In these samples prepared by a Solgel chemical route, the granularety is delicately controled so that the the average cross section of grains is reasonably constant and the penetration of magnetic flux lines is columnar-like. Using magnetic and transport measurements we have constructed the phase diagram of the studied sample, determinating the higher critical field, the irrevesibility line, and the line were the pinned vortices lose longitudinal coherence which we call H*(T). AC-susceptibility and 6-terminal transport measurements were used to determine H*(T). The results confirm that, above T* there is a break of longitudinal coherence and the vortices behave like "pancakes" according to Clem's model, whereas below T* the longitudinal coherence is maintained. The experimental line H*(T) was theoretically ajusted, confirming that it is a line of change from the three-dimensional coherence of the vortices, to an almost two-dimensional of the "pancakes". Due the existence of a variety of superconducting systems with columnar-like defects that also present the line H*(T), as for example Mg-deficient MgB2, it is useful to compare them with the hope that some type of universal behavior can be observed. The normalized magnetic phase diagram with data of YBa2Cu3O7- δ and MgB2 revealed the expected similarity between the two systems studied, due to microstructural similarities between both and not to any intrinsic characteristic of the superconducting materials, that are very different among themselves. / Neste trabalho estudamos a interação da Matéria de Vórtices com defeitos colunares em amostras supercondutoras de YBa2Cu3O7- δ. Nestas amostras, preparadas por rota química Sol-gel, a granularidade é delicadamente controlada de forma que a secção reta média dos grãos é razoavelmente constante, e a penetração das linhas de fluxo magnético tenha aspecto colunar. Através de medidas magnéticas e de transporte elétrico, construímos o diagrama de fases magnéticas da amostra estudada, determinando campo crítico superior, linha de irreversibilidade, e linha em que os vórtices alojados nas colunas intergranulares perdem coerência longitudinal, à qual chamamos de H*(T). Medidas de suscetibilidade magnética-AC e de resistência elétrica através da técnica de 6 terminais, permitiram a determinação de H*(T). Os resultados confirmam que acima de T* há uma quebra de coerência e os vórtices se comportam como panquecas , segundo o modelo de Clem, e abaixo de T*, a respeito do movimento viscoso, a coerência longitudinal é mantida. A linha experimental H*(T) também foi ajustada teoricamente, confirmando que se trata de uma linha de mudança de coerência tridimensional dos vórtices, para quase bi-dimensional das panquecas . Devido à existência de diversos sistemas supercondutores com defeitos de aspecto colunar que também apresentam a linha H*(T), como por exemplo o MgB2 deficiente em Mg, cujos resultados motivaram este trabalho, é útil compará-los na expectativa de observar algum tipo de comportamento universal. Assim, normalizamos o diagrama de fases magnético com dados de YBa2Cu3O7- δ e de MgB2, e pudemos constatar que realmente há uma grande semelhança entre os dois sistemas estudados, o que se deve às similaridades microestruturais entre ambos, mas não à qualquer característica intrínseca dos materiais supercondutores, que são muito diferentes entre si.

Orientador: Luiz Antonio Barreiro / Resumo: O objetivo deste trabalho é apresentar um método alternativo, conhecido em matéria condensada como método holográfico, cuja origem remonta à conhecida dualidade AdS (Espaço anti-d’Sitter) e CFT (Teoria de Campo Conforme). Esse método é especialmente adaptado para resolução de problemas nos quais as partículas encontram-se fortemente ligadas, e que não permitem um tratamento perturbativo usual. Problemas desse tipo aparecem constantemente em atuais fenômenos da física da matéria condensada, como o caso da supercondutividade em “altas temperaturas”. Assim nessa dissertação é considerado um modelo baseado no método holográfico, no qual são incluidos termos não lineares na lagrangeana de interação eletromagnética, cuja origem vem de teoria de cordas bosônicas. Os resultados indicam que existe a possibilidade de se explicar esses materiais supercondutores com alta temperatura crítica. / Abstract: The objective of this work is to present an alternative method, known in condensed matter as a holographic method, whose origin dates back to the well-known AdS (Space Anti-Space) and CFT (Conformal Field Theory) duality. This method is especially adapted for solving problems in which the particles are tightly bound, and which do not allow a usual perturbative treatment. Problems of this type appear constantly in the current phenomena of condensed matter physics, as in the case of superconductivity in "high temperatures". Thus in this dissertation is considered a model based on the holographic method, in which are included non-linear terms in the Lagrangian of electromagnetic interaction, whose origin comes from the theory of bosonic strings. The results indicate that it is possible to explain these superconducting materials at high critical temperature. / Mestre

[pt] Neste trabalho foram preparadas multi-camadas supercondutor(SC)/ ferromagneto(FM) Nb/Co via pulverização catódica (Magnetron Sputtering). O principal objetivo é estudar o efeito de diferentes espessuras da camada ferromagnética (Co) nas propriedades supercondutoras do Nb. Era esperado que, após tratamentos térmicos, as camadas de Co formassem um plano de nanopartículas magnéticas ordenadas, cujo efeito deve ser muito diferente das nanopartículas aleatoriamente orientadas e camadas magnéticas continuas. As microestruturas foram investigadas por Difração de Raios-X em baixos ângulos (LAXRD), Microscopia de Força Atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). Propriedades magnéticas e de transporte tem sido estudadas com o Sistema de Medição de Propriedade Físicas (PPMS), da empresa Quantum Design. As medidas magnéticas e de transporte mostram que, com o aumento da espessura das camadas de Co, a temperatura de transição supercondutora (Tc) aumenta significativamente para as amostras como preparadas. Foi relatado na literatura que quando a espessura das camadas magnéticas da ordem de alguns nanômetros, a Tc aumenta e diminui periodicamente com o aumento da espessura das camadas magnéticas. No entanto, nesta pesquisa, a espessura das camadas magnéticas é de dezenas de nanômetros, sendo muito maior do que este alcance e portanto, não pode ser explicado baseando-se no mesmo modelo. Propusemos que a rugosidade da interface entre as camadas de Co e Nb desempenha um papel importante para este comportamento. Os resultados de AFM e XRD mostram que a rugosidade máxima da interface é da ordem de 7 a 10 nm, o que é comparável à espessura de camadas de Co (de 5 a 20 nm). Introduzimos um parâmetro R igual a d, onde R é a rugosidade da interface e d é a espessura da camada magnética, para discutir o efeito da interface sobre as propriedades supercondutoras da nossa amostra. Quando delta maior que 1, a camada magnética pode ser considerada uma forma não-continua e somente quando delta menor que 1, as camadas magnéticas continuas podem ser formadas. Com base em observações de topografia de interfaces na nano-escala , podemos compreender que primeiro a rugosidade aumenta a área da interface, resultando em um efeito de proximidade mais forte, além de aumentar o efeito do campo de dispersão na Tc. Este efeito depende não somente da rugosidade, mas também da espessura da camada magnética. Verificou-se que o parâmetro determina o efeito das camadas magnéticas. As diferentes propriedades magnéticas abaixo da Tc para diferentes amostras também pode ser explicada por este modelo. Após o tratamento térmico, a Tc das amostras diminuiu e as propriedades magnéticas também se tornam piores do que as amostras como preparadas. Os resultados de TEM mostram que as camadas de Co estam interconectadas e depois do recozimento não há indícios de interdifusão entre as camadas Nb e Co. Mais medidas são necessárias para verificar se as camadas magnéticas podem induzir vórtices espontâneos, assim como para explicar a diferença entre as amostras com nanopartículas magnéticas ordenadas comparadas com aquelas orientadas aleatoriamente. / [en] In this work we prepared Superconductor(SC)/ferromagnet(FM) Nb/Co multi-layers with magnetron-sputtering. The main purpose of this work is to study the effect of different shape of ferromagnetic layers on the superconducting properties of Nb. We expected that after annealing the Co layers can form in-plane ordered magnetic nanoparticles and the effect of ordered magnetic nanoparticles should be very different from randomly oriented nanoparticles and continues magnetic layers. The microstructures have been investigated by means of Low Angle X-ray Diffraction (LAXRD), Atomic Force Microscopy (AFM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Magnetic and transport properties have been studied with Physical Property Measurement System (PPMS) from Quantum Design. The magnetic and transport measurements show that with increase of the thickness of Co layers the superconducting transition temperature (Tc) signifficantly increases for the as-prepared samples. It was reported in the literature that when the thickness of the magnetic layers is in the range of several nanometers, Tc increases and decreases periodically with the increase of the thickness of the magnetic layers. In our samples, however, the thickness of the magnetic layers (several tens nanometers) is much larger than that range and therefore, cannot be explained within the same model. We proposed that the roughness of the interface between Co and Nb layers plays an important role for this behavior. The AFM and LAXRD results show that the maxim roughness of the interface is in the range of 7 until 10 nm, which is comparable to the thickness of Co layers (5 until 20 nm). We introduced one parameter R equal d, where R is the roughness of the interface and d is the thickness of the magnetic layer, to discuss the effect of the interface on the superconducting properties of our sample. When delta more 1, the magnetic layer may be in a non-continues form and only when delta less1 continues magnetic layers can be formed. Based upon nano-scale observations of interfaces topography we can understand that the roughness first increases the area of the interface, which gives stronger proximity effect and, second, enhances the effect of the stray eld on Tc. This effect depends not only the roughness but also the thickness of the magnetic layer. It was found out that the parameter determines the effect of the magnetic layers. The different magnetic properties below Tc for different samples can also be explained by this model. After annealing, Tc of the samples decreased and magnetic properties also became worse than the as-prepared samples. The TEM results show that the Co layers is interconnected and after annealing there is no indication of interdiffusion between Nb and Co layers. More measurements are needed to see if the magnetic layers can induce spontaneous vortices and what the difference is between samples with ordered and randomly oriented magnetic nano-particles.

Neste trabalho será apresentado um estudo sobre a investigação de supercondutividade em carbetos, que cristalizam numa estrutura hexagonal, pertencente ao grupo espacial P63/mmc, que são isomorfos com o composto Cr2AlC, também chamadas de fases Nowotny. A representação estequiométrica mais comum destas fases é M2AX, onde M são metais de transição, A são elementos do grupo IIIA e IVA da tabela periódica e X pode ser C ou N. Serão mostrados estudos referentes aos sistemas: Ti-In-C, Ti-In-N, Nb-Sn-C, Nb-In-C, Ti-Ge-C e Nb-Ge-C. Os resultados referentes a todos os sistemas analisados neste trabalho revelam que as fases do sistema M2AX são supercondutoras, cuja temperatura crítica depende basicamente do elemento não metálico. Os resultados que serão apresentados neste trabalho, sugerem que a supercondutividade neste sistema ocorre na camada onde estão quimicamente ligados os átomos MX. Este fato também sugere que o sistema seja anisotrópico e quase bidimensional, tal como sugerido por cálculos de estrutura de bandas. Outro fato surpreendente é a existência de supercondutividade de uma nova fase de estequiometria Nb2GeC, que cristaliza na mesma estrutura protótipo Cr2AlC. A análise cuidadosa do sistema Nb-Ge-C, demonstra que outra fase intersticial também é supercondutora, com temperatura de transição relativamente alta (Tc ~ 15,3 K), cuja estequiometria é Nb5Ge3Cx, Entretanto, a estrutura protótipo é diferente das fases Nowotny Cr2AlC e cristalizam no protótipo Mn5Si3 que também é considerada uma fase Nowotny. Não somente a introdução de carbono no sistema protótipo Mn5Si3 apresenta supercondutividade, como também à introdução de boro, como átomo intersticial, é capaz de gerar supercondutividade neste composto. Finalmente, os resultados apresentados neste trabalho demonstram claramente a existência de uma nova classe de materiais supercondutores de estrutura hexagonal, que cristalizam numa estrutura protótipo Cr2AlC e uma possível nova família de intersticiais que cristalizam numa estrutura protótipo Mn5Si3. / In this work a study about the investigation of carbide superconductors is shown. These compounds are reported to be hexagonal with space group P63/mmc which are isomorphs to the Cr2AlC compound so called Nowotny phases. These materials have common chemical formula M2AX where M is a transition metal, A an A-group element, and X is C and/or N. In this work the Ti-In-C, Ti-In-N, Nb-Sn-C, Nb-In-C, Ti-Ge-C and Nb-Ge-C systems are investigated. The results concerning all systems show that M2AX phase are superconductors and the superconducting critical temperature depends on the transition metal element. The results suggest that the superconductivity occurs in the layers where MX atoms are chemically bonded. This fact suggests anisotropy in these systems which are in agreement with band structure calculations. It will be also shown the discovery of a new phase belonging to the M2AX family with Nb2GeC composition which crystallizes in the Cr2AlC prototype. Careful analyses of the Nb-Ge-C system also show the discovery of a new superconductor of Nb5Ge3Cx composition as an interstitial carbide compound. The temperature dependence for both electrical resistivity and diamagnetism data demonstrated bulk type II superconductivity below 15.3 K. These phases crystallize in the Mn5Si3 prototype which are also called Nowotny phases. On the other hand the boron substitution is also able to induce superconducting behavior. Finally, the results reported in this work show clearly a new superconducting family with hexagonal structure, which crystallizes in the Cr2AlC prototype and a possible new interstitial family which crystallizes in the Mn5Si3 prototype.

O presente trabalho trata do estudo sistemático acerca de supercondutividade em soluções sólidas de monoboretos formados por nióbio e zircônio. Amostras policristalinas de Nb1-xZrxB, com 0 ≤ x ≤ 0,2, de boretos ricos em nióbio Nb1-zBz e ricos em boro NbB1+δ foram preparadas através de um forno a arco elétrico sobre uma base de Cu refrigerada e sob atmosfera de Argônio de alta pureza, ao misturar os elementos Nb em lâminas, flocos de B e pedaços de Zr metálico, com alta pureza. Adicionalmente, algumas amostras foram introduzidas em uma ampola de quartzo com pressão parcial de Argônio e tratadas termicamente à temperatura de 1100 °C durante 150 h. As caracterizações das propriedades físicas dessas amostras foram conduzidas através de medidas de difração de raios-X, dependência com a temperatura e campos magnéticos da magnetização dc M(T, H), resistência elétrica R(T, H) e calor específico Cp(T, H). Também foram obtidas micrografias de algumas amostras, ao utilizar microscopia eletrônica de varredura (MEV). Pequenas perdas de massa foram observadas em todas as amostras como fundidas, ocasionando a formação de soluções sólidas do tipo Nb-B (Nbss) e/ou Nb1-yZry como fases secundárias, apresentando pequenas frações volumétricas. O limite de solubilidade de Zr na matriz NbB é sugerido estar próximo à concentração de 10 %at. Zr. Com exceção do composto rico em boro NbB1,2, todas amostras, como fundidas ou tratadas termicamente, apresentaram propriedades supercondutoras, sendo que o composto estequiométrico NbB exibe uma temperatura crítica supercondutora Tc ~ 9 K, que por sua vez é muito similar àquela conhecida para o nióbio elementar, com Tc ~ 9,2 K. Algumas inconsistências surgem caso a fase ortorrômbica Nb1-xZrxB seja considerada supercondutora, apesar de ser confirmada como a fase majoritária nos padrões de difração de raios-X dessas amostras. Tal fato é sugerido pela enorme diferença entre as frações Meissner nas curvas de susceptibilidade magnética χ(T) de amostras volumétricas e pulverizadas, baixos valores do salto no calor específico em comparação com o previsto pela teoria BCS com acoplamento fraco e a ausência de supercondutividade em um espécime (NbB1,2) no qual a fase NbB é preponderante. Deste modo, os resultados aqui discutidos sugerem que o composto NbB não é supercondutor, em oposição ao que fora reportado previamente, e que as propriedades supercondutoras da solução sólida Nb1-xZrxB são governadas pela presença de fases secundárias supercondutoras do tipo Nbss/Nb1-yZry. / This work is presented as a systematically study regarding superconductivity in niobium-zirconium monoborides and their solid solutions. Polycrystalline samples of Nb1-xZrxB, with 0 ≤ x ≤ 0.2, niobium rich Nb1-zBz and boron rich NbB1+δ borides were arc-melted on a water-cooled Cu hearth under high purity Argon atmosphere, by mixing high purity Nb foils, B flakes and metallic Zr pieces. Some arc-melted samples were placed in a quartz ampoule with Argon partial pressure and heat treated at 1100 °C during 150 h. The samples were characterized by means of X-ray diffraction XRD, temperature and magnetic field dependence of dc magnetization M(T, H), electrical resistance R(T, H) and heat capacity Cp(T, H). Micrographs of few samples were also obtained by scanning electron microscopy (SEM). Small weight losses were observed in all as-cast samples, leading to the formation of Nb-B (or Nbss) and/or Nb1-yZry solid solutions as secondary phases, all of them with low volume fractions. The solubility limit of Zr within Nb1-xZrxB lattice was found to be close to 10 at. % Zr. Except the boron-rich compound NbB1.2, every sample, as-cast or heat treated, exhibited superconducting properties below Tc ~ 9 K, a temperature very close to that known for pure, superconducting niobium of Tc ~ 9.2 K. Some internal discrepancies within the obtained data arise when the orthorhombic phase Nb1-xZrxB is assumed to be superconducting, despite it being the majority phase in the XRD patterns of the samples. This is suggested by a huge difference between the Meissner fraction in magnetic susceptibility χ(T) curves of bulk and powdered samples, small values of specific heat jumps in comparison with the expected within the weak-coupling BCS theory and lack of superconductivity in a specimen (NbB1.2) in which the main phase is NbB. By combining all the experimental results obtained in over two dozen samples studied, we argue that the NbB compound is not a superconducting material, as opposed to what has been reported previously. Also, the superconducting properties found in Nb1-xZrxB alloys are then associated with the occurrence of extra phases Nbss and/or Nb1-yZry which are present in all superconducting samples.

Orientadores: Kleber Roberto Pirota, Pascoal José Giglio Pagliuso / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-02T00:56:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moura_KarolineOliveira_D.pdf: 3189094 bytes, checksum: 2e5963be1eac4cd985c6e6bea434dc34 (MD5) Previous issue date: 2017 / Resumo: Materiais com dimensões nanométricas podem ter alteradas drasticamente suas propriedades físicas se comparados com a versão volumétrica. Nesses sistemas, as propriedades físicas mostram efeitos de dimensionalidade reduzida, coordenação reduzida de átomos na superfície e presença de alguns efeitos quânticos que dominam em baixas dimensões. Também, mudanças podem surgir quando as dimensões do sistema passam a ser comparáveis com o comprimento característico envolvido com o fenômeno físico estudado. Deste modo, a nanotecnologia proporciona a oportunidade de adaptar novos materiais com características melhoradas ou totalmente novas. Junto com o interesse prático, o crescimento de nanomateriais é também de grande interesse científico fundamental. Neste trabalho, apresentamos os detalhes de um novo método de crescimento de nanofios, desenvolvido no decorrer desta tese, e sua aplicação no estudo de três sistemas com propriedades magnéticas determinadas por diferentes tipos de interação entre elétrons: o intermetálico GdIn3, onde a interação RKKY entre os elétrons "4" f é responsável pelo ordenamento magnético de longo alcance; o metamagneto itinerante Fe3Ga4, onde as flutuações de densidade de spin são responsáveis pelo surgimento de transições entre estados magneticamente ordenados; e o supercondutor elementar Ga, que apresenta valores diferentes de temperatura crítica para suas diversas fases polimórficas. A nova rota de crescimento proposta, nomeada nanonucleação por fluxo metálico, consiste na junção de dois métodos conhecidos: a anodização do alumínio, para obtenção de moldes de alumina nanoporosos; e o método de fluxo metálico, utilizado para o crescimento de monocristais volumétricos de materiais intermetálicos. Em um primeiro passo, medidas de magnetização para o sistema GdIn3 indicam que a interação entre os spins dos elétrons 4f do Gd3+ e os spins dos elétrons de condução não permanece a mesma com a redução da dimensionalidade (nanofios com diâmetro "d ~ 200 nm" ), em acordo com dados de ressonância de spin eletrônico. Por outro lado, o diagrama de fases magnéticas H-T do composto Fe3Ga4, construído a partir de medidas de magnetização, calor específico e resistividade elétrica, muda consideravelmente quando este se apresenta na forma de nanofio ("d ~ 250 nm" ). Finalmente, para o sistema Ga, a condição geométrica particular (nanofios com "d ~ 140 nm" ) favorece a nucleação da fase "? - Ga" com propriedades de um supercondutor tipo II de acoplamento fraco. Os resultados obtidos têm mostrado a grande efetividade do método desenvolvido para produzir sistemas de baixa dimensionalidade com propriedades físicas não previstas. Além disso, a nova rota proposta abre a possibilidade de crescer o nanofio e seu volumétrico correspondente em uma única etapa / Abstract: Materials with nanometric dimensions can have their physical properties dramatically altered compared to the bulk version. In these systems, the physical properties present reduced dimensionality effects, decreased atoms coordination at the surface and presence of some quantum effects that dominate in low dimensions. Changes may also arise when the system dimensions become comparable with the characteristic length involved in the physical phenomenon investigated. Therefore, nanotechnology provides the opportunity to adapt new materials with improved or totally new features. Along with the practical interest, the growth of nanomaterials is also of great scientific interest. In this work, we present the details of a new method of nanowire growth, developed during this thesis, and its application in the study of three systems with magnetic properties determined by different types of interaction between electrons: the intermetallic GdIn3, where the RKKY interaction between the 4f electrons is responsible for the long-range magnetic order; the itinerant metamagnet Fe3Ga4, where the spin density fluctuations are responsible for the apparition of transitions between magnetically ordered states; and the elemental superconductor Ga, which presents different critical temperature values for its various polymorphic phases. The new proposed growth route, named metallic-flux nanonucleation, consists in the junction of two known already methods: the aluminum anodization, to obtain nanoporous alumina templates; and the metallic flux method, used for bulk single crystals growth of intermetallic materials. In a first step, magnetization measurements for the GdIn3 system indicate that the interaction between the Gd3+ 4f electron spins and the conduction electron spins does not remain the same with the dimensionality reduction (nanowires with diameter "d ~ 200 nm" ), according to electron spin resonance data. On the other hand, the H-T magnetic phase diagram of the Fe3Ga4 compound, constructed from magnetization, specific heat and electrical resistivity measurements, considerably changes for nanowires case ("d ~ 250 nm" ). Finally, for the Ga system, the special geometric condition (nanowires with "d ~ 140 nm" ) favors the nucleation of the "? - Ga" phase with properties of a weak coupling type-II superconductor. The obtained results have shown the great effectiveness of the developed method for producing low dimensionality systems with unexpected physical properties. In addition, the new proposed route opens the possibility of growing both the nanowire and its bulk corresponding in a single step / Doutorado / Física / Doutora em Ciências / 148758/2012-6 / CNPQ