Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3054.pdf: 5974055 bytes, checksum: 0fedaf941093d10ea9bc24fbb1406a37 (MD5) Previous issue date: 2008-08-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / One of the most studied high TC superconductor is the YBa2Cu3O7 (Y-123) as well as the different substitutions on the Y site for different rare earth elements. Generally, this does not show important effects on the magnetic and superconducting properties. One exception to this behavior is the partial or total substitution of Y for Pr (PrxY1-xBa2Cu3O7 PrY-123) for which critical temperature diminishes and superconductivity is quenched for a certain value of x. However, the mechanism responsible for this suppression is not understood yet existing in the literature a great controversy about it. Moreover, in the last decade, superconductivity in Pr-123 samples has been reported for some authors where the method of syntheses appears to be responsible for the formation, or not, of the superconducting phase. These results opening still more the discussion of this topic. While for some authors o Pr-123 is an intrinsic non superconductor, for others is the method of syntheses that influences significantly in the formation of the probable superconducting phase. In this thesis we present a systematic study on the influence of synthesis conditions in the superconducting properties of polycrystalline samples of PrY-123. For this study, bulk polycrystalline samples were prepared by following a chemical route based in a modified polymeric precursor method. This method is recognized to produce very homogeneous samples reducing the presence of secondary phases, in comparison with the traditional method of solidstate reaction. Also, an essential part of this work was study how internal atmosphere using during both calcination and sinterization is influencing on the final properties of the samples. For study this we used oxygen and argon atmosphere. The phase purity and the structural characteristics of our samples were confirmed by scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD) and x-ray photoelectron spectroscopy (XPS). We have measured the temperature dependence of both DC and AC magnetic susceptibility for the study of the superconductor properties and I ×V curves. The results indicated that for samples synthesized on argon atmosphere, the whole YPr- 123 family, including pure Pr-123, is superconductor in temperatures between of about 90 K. We also found that the superconducting transition temperature increase in samples prepared in argon respect to the samples prepared in oxygen (for the same Pr composition), when Pr concentration is less than 0.5. At the end of this work, through the results attained on the master work of Leonélio Cichetto Júnior (belonging to the same research group), we verified that YPr-123 singlecrystalline samples obeyed the same Physics that we describe for polycrystalline samples. Therefore, we can affirm that the existence of superconductivity for all the family YPr-123 is intrinsically associated to, and only to, syntheses conditions (calcination and sinterization). Both results (for polycrystalline and for single-crystals samples) demonstrate that theories for explain the Pr-123 non superconducting must be revised. / Um dos supercondutores de alta temperatura crítica mais estudado é o YBa2Cu3O7 (Y-123) assim como as diferentes substituições de átomos da família das terras raras no sítio do Y. Geralmente estas substituições não têm efeitos importantes nas propriedades magnéticas e supercondutoras. Uma exceção a este comportamento é a substituição parcial ou total do Y pelo Pr (PrxY1-xBa2Cu3O7 PrY-123) onde a temperatura crítica diminui até se perder a supercondutividade para um certo valor crítico de x. Entretanto, o mecanismo responsável pela supressão da supercondutividade nesta família ainda não é bem entendido existindo uma grande controvérsia na literatura a respeito. Na última década foi reportada supercondutividade em amostras de Pr-123 onde o método de síntese aparece como responsável pela formação, ou não, da fase supercondutora abrindo ainda mais a discussão sobre o assunto. Na literatura observamos que, enquanto para alguns autores o Pr-123 é um material não supercondutor intrínseco, para outros o método de preparação influencia significativamente na formação da provável fase supercondutora. O objetivo deste trabalho de doutorado foi realizar um estudo sistemático da influência das condições de síntese nas propriedades supercondutoras de amostras policristalinas da série PrY- 123. Para isso, foram preparadas amostras policristalinas seguindo o método dos precursores poliméricos. Essa rota química é reconhecida por produzir amostras muito homogêneas e por diminuir a formação de fases secundarias, quando comparado com o método tradicional de reação estado solido. Também, uma etapa essencial deste trabalho foi estudar a influência nas propriedades finais das amostras da atmosfera usada tanto durante o processo de calcinação quanto da sinterização, através do uso de oxigênio ou argônio. A qualidade das amostras foi estudada pelas técnicas de difração de raios-x (DRX), de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de fotoelétrons excitador por raios-x (XPS). Para o estudo das propriedades supercondutoras foram realizadas medidas de suscetibilidade magnética AC e DC e curvas I ×V. Os resultados para as amostras sintetizadas em atmosfera de argônio indicaram que a série toda, incluindo o Pr-123 puro, é supercondutora a temperaturas da ordem de 90 K. Também encontramos que, para conteúdos de Pr até 0,4, a temperatura de transição é maior nas amostras preparadas em atmosfera de argônio, quando comparada com a obtida para amostras preparadas em atmosfera de oxigênio. Já no final deste trabalho de doutoramento, através dos resultados obtidos no mestrado de Leonélio Cichetto Júnior (pertencente ao mesmo grupo de pesquisa), verificamos que monocristais de YPr-123 também obedecem à mesma Física aqui descrita. Dessa maneira, podemos afirmar que o aparecimento de supercondutividade em toda a família YPr-123 está intrinsecamente associado apenas às condições de preparação (calcinação e sinterização) da amostra. Ambos os resultados (para mono e policristais) demonstram que as teorias vigentes para explicar a não supercondutividade em Pr-123 devem ser revisadas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2809.pdf: 1662385 bytes, checksum: 6fb1703bc2085627924b6689877b0ad9 (MD5) Previous issue date: 2010-02-26 / Universidade Federal de Sao Carlos / The maximum critical current that a granular superconductor is able to transport is, in general, limited by the critical current of the weak-links (WLs), which connect neighbor grains. For samples whose intergranular critical current distributions are sufficiently narrow, the temperature dependence of the AC-susceptibility, ( ) '( ) ''( ) ACχ T=χT+iχ T, exhibits a characteristic structure, with two plateaus peaks in χ´ and two peaks in χ´´. The occurrence of an intergranular peak evidences a good control of the WL distribution concerning current transport capability, which, in general, depends on parameters that can be controlled during production of the granular samples. In order to study magnetic flux trapping in superconducting samples, one has to understand the weak-link behavior. The screening and trapping capabilities of a superconducting sample are reflected by the hysteresis loops which, properly treated, reveal the sample maximum capability to transport currents. In this work we have used niobium powder to study the magnetic response of the intergranular regions of compressed pellets; we have managed to understand the role of each of three parameters employed while preparing the pellets: pressure, grain size and its dispersion. We have studied the magnetic response (magnetization and AC susceptibility) dependence on such , controllable parameters. Dissertação de Mestrado Alonso Campoi Trípodi We noticed that samples prepared with higher pressures have larger capability to trap magnetic flux in the intergranular region and stronger WLs. On the other hand, samples with larger particles have WLs with higher critical temperatures, that is, pellets fabricated from larger particles exhibit more robust superconductivity. We have observed the Paramagnetic Meissner Effect, in the form of reentrant curves of Magnetization as a function of Temperature. Comparing pellets with different grain sizes, flux trapping was most efficient for samples with large particles and lower size dispersion. We verified also the metastable character of states prepared in such a way that flux was retained, comparing magnetization measurements before and after application of an AC field, which causes partial release of magnetic flux from intergranular regions, an effect similar to the so-called Vortex Shaking. We also conducted experiments as a function of the applied magnetic field the hysteresis loops aiming at obtaining the magnetic field dependence of the critical current, employing a critical state model for this task. We verified that, for lower temperatures, the critical current density is higher for pellets with larger particles and narrow size dispersion. In summing up, our results clearly indicate that, for a certain granulometry, larger compacting pressures lead to more diamagnetic responses, as well as to WLs with narrower superconducting transitions which turn off at larger temperatures. On the other hand, for a certain compacting pressure in pellets with narrow size dispersions, larger particles lead to stronger WLs. / A máxima corrente crítica que pode ser transportada através de um supercondutor granular é, em geral, limitada pela corrente crítica dos elos fracos (EFRs) que acoplam grãos vizinhos. Para amostras cuja distribuição de correntes críticas intergranulares é suficientemente estreita, a dependência da suscetibilidade-AC com a temperatura, ( ) '( ) ''( ) ACχ T=χT+iχ T, exibe uma estrutura característica, com dois patamares em χ ' e dois picos em χ '' . A ocorrência de um pico intergranular estreito evidencia um bom controle da distribuição dos EFRs no que se refere à sua capacidade de transporte, o quê, em geral, depende de parâmetros que podem ser controlados durante a produção de amostras granulares. Para estudar a retenção de fluxo magnético em amostras supercondutoras é preciso entender o comportamento dos elos fracos. A capacidade de blindagem e aprisionamento de uma amostra supercondutora reflete-se diretamente em seu ciclo de histerese que, devidamente tratado, revela a máxima capacidade de transporte de corrente da amostra. Neste trabalho de mestrado, utilizamos pó de nióbio para estudar a resposta magnética das regiões intergranulares de pastilhas formadas a partir da compactação do pó, tratando de compreender o papel de três parâmetros empregados na preparação da pastilha: a pressão de compactação do pó, o tamanho dos grãos e a sua dispersão. Estudamos a dependência da resposta magnética (magnetização e suscetibilidade AC) com tais parâmetros controláveis. Dissertação de Mestrado Alonso Campoi Trípodi Constatamos que amostras preparadas com maiores pressões têm maior capacidade de aprisionamento de fluxo magnético na região intergranular e EFRs mais fortes. Por outro lado, amostras com partículas maiores têm EFRs com temperaturas críticas mais altas, ou seja, pastilhas fabricadas com partículas maiores exibem uma supercondutividade mais robusta. Observamos o Efeito Meissner Paramagnético, na forma de reentrâncias em curvas de Magnetização em função da Temperatura. Comparando pastilhas com diferentes tamanhos de grãos, o ancoramento dos fluxo foi mais eficaz em amostras com partículas grandes e pequena dispersão de tamanho. Verificamos também o caráter metaestável de estados preparados de modo que houvesse fluxo aprisionado, comparando medidas de magnetização antes e depois da aplicação de um campo AC, que causa desprendimento parcial do fluxo magnético aprisionado em regiões intergranulares, efeito similar ao chamado Vortex Shaking. Realizamos também experimentos em função do campo magnético aplicado - os chamados laços de histerese - com vistas à obtenção da dependência da corrente crítica com o campo magnético aplicado, empregando para isso um modelo de estado crítico. Verificamos que para temperaturas mais baixas a densidade de corrente crítica é maior para pastilhas com partículas maiores e pequena dispersão de tamanho. Em resumo, nossos resultados indicam claramente que, para uma mesma granulometria, maiores pressões de compactação propiciam respostas mais diamagnéticas, bem como EFRs com transições mais estreitas e que desligam em temperaturas mais altas. Por outro lado, para uma mesma pressão de compactação em pastilhas com pequena dispersão de tamanho, partículas maiores levam à criação de EFRs mais fortes.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 930.pdf: 1326398 bytes, checksum: 3d8124516e447b70160e95eafd033b19 (MD5) Previous issue date: 2006-03-15 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this work, we have studied the behavior of the line H*(T) in filamentary samples of BSCCO, which were grown by the LFZ technique, Laser Floating Zone. Previously studied in other specimens prepared by specific routes for exemple, samples of Mgdeficient MgB2; YBCO prepared by the Sol-Gel technique; or polycrystalline samples of Nb the H*(T) frontier defines the region in the magnetic fase diagram above which the intergranular critical current density vanishes. The H*(T) line is an extrinsic feature, dependent on the preparation and subsequent heat treatment of the samples, observed only in specimens having a narrow intergranular critical current distribution, which can be obtained controlling properties such as granularity. Measurements of ac-susceptibility as a function of temperature has been performed, for different values of the magnetic excitation field, from which a point was determined, T*, above which the ac-susceptibility is independent of the intensity of the magnetic excitation field. This means that, above T*, only the intrafilamentary regions are able to transport supercurrents. Relating the magnetic measurements with results of transport measurements four terminals and flux transformer we have found a complete similarity between T* and the offset critical temperature, Tc off. We have also verified that T* depends on the field H, so that the magnetic phase diagram includes an extrinsic frontier H*(T), confirming the original expectation that the intergranular space surrounding the grains of a system with controlled granularity, may constitute an efficient set of pinning centers for magnetic flux, what occurs, in fact, in the region to which H*(T) is an upper bound, where the intergranular critical currents are nonzero. It is quite impressive that different samples present practically coincident H*(T) frontiers, what reinforces the prediction that the studied line has a universal character, as long as the sample fulfills the criterion of exhibiting a narrow intergranular critical current distribution. / Neste trabalho, estudamos o comportamento da linha H*(T) em amostras filamentares de BSCCO, crescidas pela técnica LFZ, Laser Floating Zone. Estudada previamente em outros espécimes preparados por rotas específicas - por exemplo, amostras de MgB2 deficientes em Mg; de YBCO preparadas pela técnica Sol-Gel; ou amostras policristalinas de Nb - a fronteira H*(T) delimita a região do diagrama de fases magnéticas acima da qual a densidade de corrente crítica intergranular torna-se nula. A linha H*(T) é uma característica extrínseca, dependente da preparação e do posterior tratamento térmico das amostras, sendo observada apenas em espécimes que apresentam uma distribuição estreita de correntes críticas intergranulares, que pode ser obtida a partir do controle de propriedades tais como a granularidade. Medidas de suscetibilidade-ac em função da temperatura foram realizadas, para diferentes valores do campo magnético de excitação, encontrando-se um ponto, T*, acima do qual a suscetibilidade-ac independe da intensidade do campo magnético de excitação. Isto significa que acima de T* apenas as regiões intrafilamentares são capazes de transportar supercorrentes. Relacionando as medidas magnéticas com os resultados das medidas de transporte elétrico usando duas técnicas diferentes quatro terminais e transformador de fluxo constatamos uma total similaridade entre T* e a temperatura crítica de offset, Tc off. Verificamos ainda que T* depende do campo H, de modo que o diagrama de fases HxT inclui a fronteira extrínseca H*(T), característica da amostra. A inclusão das linhas Hirr(T) e Hc2(T), que são características do material, no mesmo diagrama HxT, permite situar a linha extrínseca no cenário composto pelas fronteiras intrínsecas do material. Medidas de relaxação temporal da resistividade e da magnetização evidenciam que os vórtices penetrados têm menor mobilidade na região que fica abaixo da fronteira H*(T), confirmando a expectativa inicial de que o espaço intergranular que margeia os grãos de um sistema com granularidade controlada, pode constituir-se em um arranjo para a ancoragem eficiente de fluxo magnético, o que ocorre de fato na região delimitada superiormente por H*(T), na qual as correntes críticas intergranulares são diferentes de zero. É notável que amostras diferentes tenham apresentado fronteiras H*(T) praticamente coincidentes, o que reforça a previsão de que a linha estudada tenha caráter universal, desde que a amostra satisfaça o critério de exibir uma distribuição estreita de correntes críticas intergranulares.

Orientador: Cláudio Luiz Carvalho / Banca: Hermes Adolfo de Aquino / Banca: Edson Sardella / Resumo: Neste trabalho foram estudados os filmes supercondutores do sistema BPSCCO ( (2-X) X 2 2 3 10 Bi Pb Sr Ca Cu O ), depositados em dois substratos diferentes (lâmina de prata e cristal de aluminato de lantânio). Estas deposições foram feitas pelo método de Dip coating, e foram feitas 3 deposições para cada substrato em seguida foi submetido a um tratamento térmico. Os resultados da medida elétrica do filme depositado nos substratos confirmaram o estado supercondutor a uma temperatura crítica (Tc) de 80K. Para determinar a temperatura crítica Tc foram efetuadas as medidas de resistência em função da temperatura. A Junção foi montada no Laboratório de Vidros e Cerâmica do Departamento de Física e Química da UNESP. As Junções Josephson usadas neste trabalho foram: Junções SIS (supercondutor - isolante - supercondutor) e SNS (supercondutor - metal normal - supercondutor), sobre as quais se mediu a corrente (I) em função da voltagem (V) obtendo-se as curvas característica da junção. As barreiras usadas nas junções foram de dois tipos: óxido de alumínio e a prata (metal). O alumínio foi depositado utilizando-se uma evaporadora em alto vácuo e posteriormente oxidado em um forno a uma temperatura de 400ºC durante uma hora; e a prata, depositada com a técnica de Sputtering. O efeito túnel ou tunelamento é característico em Junções Josephson. No entanto, para que esse efeito ocorra é necessário que a espessura do isolante seja da ordem de 10 Å. Portanto, trabalhamos de tal forma que a deposição fosse feita para que obtivessemos isolantes com essa espessura. Os resultados obtidos com as medidas de corrente e voltagem mostraram que a curva característica de tunelamento apresentou a forma prevista pela teoria. / Abstract: In this work, we have studied the superconducting thin films of the system BPSCCO ( (2-X) X 2 2 3 10 Bi Pb Sr Ca Cu O ) with critical temperature around 110 K. The films were deposited in two different substrates (thin foil of silver and lanthanum aluminate polished crystal). These depositions have been made by the method called Dip coating, and it has been made 3 depositions for each substrate after that they were submitted to a thermal treatment. Electrical measurements of the films have confirmed the superconducting state to a critical temperature (Tc) around 80K. Critical temperature has been determined by measures temperature dependence of the resistance. The Junction was mounted in the Laboratory of Glasses and Ceramics of the Department of Physics and Chemistry of the FEIS-UNESP. The proposal of this work was to study two types of Josephson Junctions: SIS (Superconducting - Isolating - Superconducting) and SNS (Superconducting - Normal metal - Superconducting). Josephson junctions Characteristic Curves were done measuring dc electrical current (I) as a function of the voltage (V). It was used two kinds of barriers: aluminum oxide and silver. Aluminum was deposited using a high vacuum evaporator after this it was oxidized by thermal process using an oven, it was applied a thermal treatment around 400ºC during one hour. Silver was deposited using Sputtering technique. The tunnel effect or tunneling is characteristic property of the Josephson Junctions, although, this effect occurs just for barriers with thickness below tenth of nm. In this way, we have tried to get insolated barriers with the same order thickness as described above. Our results have shown that it is possible to observe the characteristic tunneling curve predicted by the theory. / Mestre

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Alexandre José de Castro Lanfredi / Banca: Marcelo Ornaghi Orlandi / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A síntese e as condições de processamento sempre foram temas importantes em Ciências dos Materiais. Com o interesse crescente em componentes miniaturizados, que possuam propriedades especiais, os materiais nanométricos têm se desenvolvido grandemente. Neste trabalho, a otimização do processo de obtenção da cerâmica supercondutora Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' com estrutura nanoparticulada e a obtenção de elos fracos (weak-links) suficientemente fortes e homogêneos foram estudados. As amostras foram preparadas usando o Método dos Precursores Poliméricos Modificado (MPPM) com variação do agente de quelação (ácido cítrico, ácido tartárico e EDTA) e da atmosfera de tratamento posterior (nitrogênio e oxigênio). O objetivo foi variar as condições de sinterização dos nanopós e produzir que possuíssem partículas com dimensões nanométricas de modo a obter regiões intergranulares com uma distribuição de densidade de corrente crítica estreita e, ao mesmo tempo, não ultrapassar os limites que promovam o crescimento dos grãos. Para estes estudos, foram realizadas caracterizações estruturais e microestruturais através de Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), e caracterização magnética por medidas de Magnetização DC e de Susceptibilidade AC. Além dos efeitos provenientes do processamento, estudou-se a inserção de defeitos de forma controlada, substituindo parcialmente o cobre na forma Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' por M = Zn e Ni, procurando estabelecer a relação entre os defeitos causados pelas substituições (intrínsecos) e as inomogeneidades estruturais devidas ao processamento (extrínsecos) através de mudanças no diagrama de fases da Matéria de Vórtices. / Abstract: The synthesis and processing conditions to produce materials always were important themes for study in Materials Science. The interest in miniaturized components with special properties like nanostructured materials has been strongly developed in these last years. In this work, the optimization processes to obtain superconducting ceramic Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' nanoparticles with strong and homogeneous weak-links were studied. The samples were prepared using the Modified Polymeric Precursos Method (MPPM) by the use of different chelating agent (citric acid, tartaric acid and EDTA) and different heat treatment atmosphere (nitrogen and oxygen). Thus, variations in the nanopowder sintering conditions in order to obtain nanometric samples with intergranular region with narrow critical current density distribution without promoting grain growth were also tested. For this, microstructural and structural characterization using Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), and Transmission Electron Microscopy (TEM) were used and magnetic characterization through DC-Magnetization and AC-Susceptibility was also performed. Moreover of the processing effects, it was studied the doping controlled, replacing partially in Y'Ba IND. 2''Cu IND. 3''O IND. 7-δ' by M = Zn e Ni and looking for the relation between effects due substituent (intrinsic) and the structural inhomogeneous due processing (extrinsic) comparing its effects their at vortex matter phase diagram. / Mestre

Este trabalho apresenta uma investigação experimental sobre as propriedades magnéticas e de magneto-transporte de sistemas caracterizados por correlações entre supercondutividade e magnetismo. Tais sistemas são amostras policristalinas do rutenocuprato RuSr2GdCu2O8, amostras texturizadas do ferro-calcogeneto FeSe0.5Te0.5 e um monocristal do sistema Ba0.84K0.16Fe2As2. No caso do sistema FeSe0.5Te0.5 medidas de transporte térmico foram também realizadas. Três amostras de RuSr2GdCu2O8, distintas quando ao tratamento térmico utilizado na sua preparação, foram estudadas. Foi possível isolar a contribuição da sub-rede de rutênio à magnetização, possibilitando uma estimativa para o momento magnético efetivo para este subsistema no regime paramagnético. Estuda-se as propriedades de magneto-transporte, através de experiências de magnetorresistência e efeito Hall, nas fases normal e supercondutora. Observa-se que a condução na fase normal tem uma forte contribuição dos planos de atômicos de Ru-O, e é consideravelmente afetada pelo magnetismo destas camadas. Efeitos de supressão de desordem de spin são observados. Discute-se também o processo de condução por duas correntes e a possível estabilização de polarons ferromagnéticos originados pela flutuação de valência do Ru. Um estudo de magneto-transporte e magnetização foi realizado nas amostras dos supercondutores FeSe0.5Te0.5 e Ba1-xKxFe2As2. Os resultados de magneto-transporte do sistema FeSe0.5Te0.5 mostram que o comportamento geral da resistividade se assemelha à fenomenologia do tipo rede de Kondo. Em altas temperaturas o transporte neste sistema é incoerente e feito dominantemente pelo mecanismo de saltos (hopping). Propomos que ressonâncias eletrônicas ocorram nos sítios do Fe por efeito de hibridização entre as bandas de elétrons e de lacunas. Tais ressonâncias correspondem a fortes variações na densidade eletrônica em torno dos sítios do Fe, favorecendo a formação progressiva, com a diminuição da temperatura, de momentos magnéticos locais. Resultados de efeito Seebeck nesta amostra reforçam esta interpretação. A amostra estudada do sistema Ba1-xKxFe2As2, mesmo sendo um monocristal, apresenta efeitos de desordem associados à presença de junções fracas que são observáveis nas propriedades de magneto-transporte. Também neste sistema, a dependência em temperatura do coeficiente Hall na fase normal revela a ocorrência de flutuações de spin associadas à formação de ressonância eletrônica nos sítios de Fe. / This work presents an experimental study of magnetic and magneto-transport properties of systems characterized by correlations between superconductivity and magnetism. Such systems are polycrystalline samples of rutenocuprate RuSr2GdCu2O8, textured samples of ironchalcogenide FeSe0.5Te0.5 and a single crystal of iron-pnictide Ba0.84K0.16Fe2As2. In the sample of system FeSe0.5Te0.5 thermal transport measurements were performed. Three distinct heat treatment were used in the preparation of RuSr2GdCu2O8 studied samples. In this system, was possible to isolate the contribution to the magnetization due to ruthenium subnet. It’s allowed the estimative for the effective magnetic moment for this subsystem in the paramagnetic regime of the studied samples. Magneto-transport properties was studied through magnetoresistance and Hall Effect experiments in superconducting and normal phases. The electrical transport in the normal phase has a strong contribution from Ru-O atomic plans, which are considerably affected by the magnetism that stabilizes there. Effects of spin disorder suppression are observed. We also discuss the process of conduction by two bands model and the possible stabilization of ferromagnetic polarons generated by valence fluctuating of Ru.A study of magneto-transport and magnetization was also performed in FeSe0.5Te0.5 and Ba0.84K0.16Fe2As2 superconducting samples. The FeSe0.5Te0.5 system shows a resistivity behavior that resembles the phenomenology of the Kondo type network. At high temperatures the transport is incoherent and predominantly done by hopping. We propose that electronic resonances occur at sites of Fe by the hybridization effect between electron and hole bands. This corresponds to strong variations in the electron density around the Fe sites, that promotes with decrease of the temperature a progressive formation of the local magnetic moments. Seebeck Effect results in this sample reinforce this interpretation. The Ba0.84K0.16Fe2As2 studied, even as a single crystal, shows effects of disorder associated with the presence of weak junctions, observable in the magneto-transport properties. In this system, the temperature dependence of Hall coefficient in the normal phase reveals the occurrence of fluctuations related to the spin electronic resonance formation at the site of Fe.

O presente trabalho trata do estudo sistemático acerca de supercondutividade em soluções sólidas de monoboretos formados por nióbio e zircônio. Amostras policristalinas de Nb1-xZrxB, com 0 ≤ x ≤ 0,2, de boretos ricos em nióbio Nb1-zBz e ricos em boro NbB1+δ foram preparadas através de um forno a arco elétrico sobre uma base de Cu refrigerada e sob atmosfera de Argônio de alta pureza, ao misturar os elementos Nb em lâminas, flocos de B e pedaços de Zr metálico, com alta pureza. Adicionalmente, algumas amostras foram introduzidas em uma ampola de quartzo com pressão parcial de Argônio e tratadas termicamente à temperatura de 1100 °C durante 150 h. As caracterizações das propriedades físicas dessas amostras foram conduzidas através de medidas de difração de raios-X, dependência com a temperatura e campos magnéticos da magnetização dc M(T, H), resistência elétrica R(T, H) e calor específico Cp(T, H). Também foram obtidas micrografias de algumas amostras, ao utilizar microscopia eletrônica de varredura (MEV). Pequenas perdas de massa foram observadas em todas as amostras como fundidas, ocasionando a formação de soluções sólidas do tipo Nb-B (Nbss) e/ou Nb1-yZry como fases secundárias, apresentando pequenas frações volumétricas. O limite de solubilidade de Zr na matriz NbB é sugerido estar próximo à concentração de 10 %at. Zr. Com exceção do composto rico em boro NbB1,2, todas amostras, como fundidas ou tratadas termicamente, apresentaram propriedades supercondutoras, sendo que o composto estequiométrico NbB exibe uma temperatura crítica supercondutora Tc ~ 9 K, que por sua vez é muito similar àquela conhecida para o nióbio elementar, com Tc ~ 9,2 K. Algumas inconsistências surgem caso a fase ortorrômbica Nb1-xZrxB seja considerada supercondutora, apesar de ser confirmada como a fase majoritária nos padrões de difração de raios-X dessas amostras. Tal fato é sugerido pela enorme diferença entre as frações Meissner nas curvas de susceptibilidade magnética χ(T) de amostras volumétricas e pulverizadas, baixos valores do salto no calor específico em comparação com o previsto pela teoria BCS com acoplamento fraco e a ausência de supercondutividade em um espécime (NbB1,2) no qual a fase NbB é preponderante. Deste modo, os resultados aqui discutidos sugerem que o composto NbB não é supercondutor, em oposição ao que fora reportado previamente, e que as propriedades supercondutoras da solução sólida Nb1-xZrxB são governadas pela presença de fases secundárias supercondutoras do tipo Nbss/Nb1-yZry. / This work is presented as a systematically study regarding superconductivity in niobium-zirconium monoborides and their solid solutions. Polycrystalline samples of Nb1-xZrxB, with 0 ≤ x ≤ 0.2, niobium rich Nb1-zBz and boron rich NbB1+δ borides were arc-melted on a water-cooled Cu hearth under high purity Argon atmosphere, by mixing high purity Nb foils, B flakes and metallic Zr pieces. Some arc-melted samples were placed in a quartz ampoule with Argon partial pressure and heat treated at 1100 °C during 150 h. The samples were characterized by means of X-ray diffraction XRD, temperature and magnetic field dependence of dc magnetization M(T, H), electrical resistance R(T, H) and heat capacity Cp(T, H). Micrographs of few samples were also obtained by scanning electron microscopy (SEM). Small weight losses were observed in all as-cast samples, leading to the formation of Nb-B (or Nbss) and/or Nb1-yZry solid solutions as secondary phases, all of them with low volume fractions. The solubility limit of Zr within Nb1-xZrxB lattice was found to be close to 10 at. % Zr. Except the boron-rich compound NbB1.2, every sample, as-cast or heat treated, exhibited superconducting properties below Tc ~ 9 K, a temperature very close to that known for pure, superconducting niobium of Tc ~ 9.2 K. Some internal discrepancies within the obtained data arise when the orthorhombic phase Nb1-xZrxB is assumed to be superconducting, despite it being the majority phase in the XRD patterns of the samples. This is suggested by a huge difference between the Meissner fraction in magnetic susceptibility χ(T) curves of bulk and powdered samples, small values of specific heat jumps in comparison with the expected within the weak-coupling BCS theory and lack of superconductivity in a specimen (NbB1.2) in which the main phase is NbB. By combining all the experimental results obtained in over two dozen samples studied, we argue that the NbB compound is not a superconducting material, as opposed to what has been reported previously. Also, the superconducting properties found in Nb1-xZrxB alloys are then associated with the occurrence of extra phases Nbss and/or Nb1-yZry which are present in all superconducting samples.

Este trabalho apresenta uma investigação experimental sobre as propriedades magnéticas e de magneto-transporte de sistemas caracterizados por correlações entre supercondutividade e magnetismo. Tais sistemas são amostras policristalinas do rutenocuprato RuSr2GdCu2O8, amostras texturizadas do ferro-calcogeneto FeSe0.5Te0.5 e um monocristal do sistema Ba0.84K0.16Fe2As2. No caso do sistema FeSe0.5Te0.5 medidas de transporte térmico foram também realizadas. Três amostras de RuSr2GdCu2O8, distintas quando ao tratamento térmico utilizado na sua preparação, foram estudadas. Foi possível isolar a contribuição da sub-rede de rutênio à magnetização, possibilitando uma estimativa para o momento magnético efetivo para este subsistema no regime paramagnético. Estuda-se as propriedades de magneto-transporte, através de experiências de magnetorresistência e efeito Hall, nas fases normal e supercondutora. Observa-se que a condução na fase normal tem uma forte contribuição dos planos de atômicos de Ru-O, e é consideravelmente afetada pelo magnetismo destas camadas. Efeitos de supressão de desordem de spin são observados. Discute-se também o processo de condução por duas correntes e a possível estabilização de polarons ferromagnéticos originados pela flutuação de valência do Ru. Um estudo de magneto-transporte e magnetização foi realizado nas amostras dos supercondutores FeSe0.5Te0.5 e Ba1-xKxFe2As2. Os resultados de magneto-transporte do sistema FeSe0.5Te0.5 mostram que o comportamento geral da resistividade se assemelha à fenomenologia do tipo rede de Kondo. Em altas temperaturas o transporte neste sistema é incoerente e feito dominantemente pelo mecanismo de saltos (hopping). Propomos que ressonâncias eletrônicas ocorram nos sítios do Fe por efeito de hibridização entre as bandas de elétrons e de lacunas. Tais ressonâncias correspondem a fortes variações na densidade eletrônica em torno dos sítios do Fe, favorecendo a formação progressiva, com a diminuição da temperatura, de momentos magnéticos locais. Resultados de efeito Seebeck nesta amostra reforçam esta interpretação. A amostra estudada do sistema Ba1-xKxFe2As2, mesmo sendo um monocristal, apresenta efeitos de desordem associados à presença de junções fracas que são observáveis nas propriedades de magneto-transporte. Também neste sistema, a dependência em temperatura do coeficiente Hall na fase normal revela a ocorrência de flutuações de spin associadas à formação de ressonância eletrônica nos sítios de Fe. / This work presents an experimental study of magnetic and magneto-transport properties of systems characterized by correlations between superconductivity and magnetism. Such systems are polycrystalline samples of rutenocuprate RuSr2GdCu2O8, textured samples of ironchalcogenide FeSe0.5Te0.5 and a single crystal of iron-pnictide Ba0.84K0.16Fe2As2. In the sample of system FeSe0.5Te0.5 thermal transport measurements were performed. Three distinct heat treatment were used in the preparation of RuSr2GdCu2O8 studied samples. In this system, was possible to isolate the contribution to the magnetization due to ruthenium subnet. It’s allowed the estimative for the effective magnetic moment for this subsystem in the paramagnetic regime of the studied samples. Magneto-transport properties was studied through magnetoresistance and Hall Effect experiments in superconducting and normal phases. The electrical transport in the normal phase has a strong contribution from Ru-O atomic plans, which are considerably affected by the magnetism that stabilizes there. Effects of spin disorder suppression are observed. We also discuss the process of conduction by two bands model and the possible stabilization of ferromagnetic polarons generated by valence fluctuating of Ru.A study of magneto-transport and magnetization was also performed in FeSe0.5Te0.5 and Ba0.84K0.16Fe2As2 superconducting samples. The FeSe0.5Te0.5 system shows a resistivity behavior that resembles the phenomenology of the Kondo type network. At high temperatures the transport is incoherent and predominantly done by hopping. We propose that electronic resonances occur at sites of Fe by the hybridization effect between electron and hole bands. This corresponds to strong variations in the electron density around the Fe sites, that promotes with decrease of the temperature a progressive formation of the local magnetic moments. Seebeck Effect results in this sample reinforce this interpretation. The Ba0.84K0.16Fe2As2 studied, even as a single crystal, shows effects of disorder associated with the presence of weak junctions, observable in the magneto-transport properties. In this system, the temperature dependence of Hall coefficient in the normal phase reveals the occurrence of fluctuations related to the spin electronic resonance formation at the site of Fe.

Submitted by Danielle Karla Martins Silva (danielle.martins@ufpe.br) on 2015-03-06T14:29:26Z No. of bitstreams: 2 Tese Juan Carlos Piña Velásquez.pdf: 7862572 bytes, checksum: 5f517795c3c02a2a31eb348849af0ae8 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-06T14:29:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese Juan Carlos Piña Velásquez.pdf: 7862572 bytes, checksum: 5f517795c3c02a2a31eb348849af0ae8 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012 / Nesta tese estudamos teoricamente o comportamento de supercondutores convencionais e de duas bandas sujeitos a um confinamento mesoscópico induzido pelo tamanho da amostra ou pelo fluxo magnético não-homogêneo gerado por partículas magnéticas. O primeiro sistema estudado consiste em um filme supercondutor convencional infinito coberto por uma camada nanoestruturada contendo uma rede de partículas magnéticas com magnetização permanente orientada perpendicularmente ao plano do filme. Para esse sistema, solucionamos numericamente as equações de Ginzburg-Landau dependentes do tempo focando o estudo na criação e aniquilação de pares vórtice-antivórtice. Nós encontramos que o sistema apresenta uma variedade de fases com diferentes números de pares vórtice-antivórtice por dipolo, dependendo da intensidade do momento magnético das partículas e da distância de separação entre o filme supercondutor e o arranjo de dipolos. O principal resultado desse estudo foi a constatação da ausência do estado N=3 pares vórtice-antivórtice. A região do diagrama que seria ocupada por esse estado é de fato caracterizada por um estado contendo um vórtice com 3 quanta de fluxo localizado sob cada dipolo e uma molécula vórtice-antivórtice, composta por 4 antivórtices formando um quadrado com um vórtice no seu centro, em cada região intersticial. Interpretamos a inibição do estado N=3 como decorrente da simetria quádrupla imposta pelo arranjo de dipolos, efeito semelhante ao que ocorre em supercondutores mesoscópicos quadrados. No segundo sistema, investigamos a região de estabilidade dos estados fracionários num disco supercondutor mesoscópico de duas bandas. O estudo foi feito solucionando numericamente as equações de Ginzburg-Landau adaptadas para o caso de duas bandas usando a aproximação das variáveis de ligação. Nesta análise levamos em conta a relação entre os parâmetros do modelo e os parâmetros microscópicos do material como as densidades de estados parcial, as velocidades de Fermi e os elementos da matriz de acoplamento. Nós apresentamos uma análise detalhada da região de estabilidade dos vórtices fracionários ao variar os parâmetros microscópicos e encontramos que os estados de vorticidade fracionária podem existir na região onde as duas bandas são ativas. Dentre esses estados, destacam-se aqueles onde a vorticidade da banda mais ativa é maior e estados onde a diferença do número de vórtices entre as bandas é maior que 1. Finalmente, nós propomos uma forma eficiente de aumentar a estabilidade dos vórtices fracionários mediante o campo magnético gerado por um disco magnético localizado sobre o disco supercondutor. Este é um resultado importante, uma vez que facilita a observação experimental dos vórtices fracionários em amostras mesoscópicas.

Orientador: Oscar Ferreira de Lima / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-28T08:50:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_ClaudioAntonio_D.pdf: 4379811 bytes, checksum: 541e65e1e1394a3fcdacdc6b214acf8d (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Nesta tese apresentamos estudos sobre a técnica de suscetibilidade AC, e sua aplicação no estudo de materiais supercondutores. Verificamos experimentalmente e generalizamos a formulação de uma lei de escala relacionando a amplitude e frequência do campo excitador, recentemente proposta. Correlacionamos os resultados obtidos a partir desta lei de escala com os cálculos feitos usando o modelo de Bean modificado para incluir efeitos de relaxação magnética. Demostramos assim a utilidade desta lei de escala para o estudo da densidade de corrente crítica e para testar modelos para a movimentação de vórtices. Tais métodos foram então empregados no estudo do segundo pico da magnetização em curvas de histerese magnética para uma amostra monocristalina de ErBa2Cu3O7-d. Paralelamente a este trabalho, buscamos aplicar a técnica de suscetibilidade AC na caracterização das propriedades de diversos sistemas supercondutores já conhecidos (Er1-xCaxBa2Cu3O7-d , Nd1-xPrx BaCaCu3O7 e REBaSrCu3O7), assim como na exploração do composto MgB 2, recentemente descoberto ser supercondutor a 39 K / Abstract: In this thesis we present a study about the AC susceptibility technique, and its application in the study of superconducting materials. A recently proposed scaling law relating amplitude and frequency of the driven .eld was experimentally studied and generalized. The results from this analysis were correlated with calculations based in the Bean¿s critical state model, modified in order to include magnetic relaxation effects. The scaling law usefulness for critical current density studies and tests of vortex dynamics models, are demonstrated. Thus, such methods were applied in the discussion of the appearence of the second magnetization peak in hysteresis curves for an ErBa2Cu3O7-d single crystal sample. In parallel to this work, we applied the AC susceptibility in the characterization of several already known superconducting systems (Er1-xCaxBa2Cu3O7-d, Nd1-xPrxBaCaCu3O7 e REBaSrCu3O7) as well as in the exploration of the compound MgB2, recently reported to superconduct at 39 K / Doutorado / Física / Doutor em Ciências