L'objectif de cette étude était d'étudierl'effet d’un procédé innovant de congélation assistéepar micro-ondes (CAPMO) à faible énergie sur letemps de congélation, la qualité (microstructure,texture, perte de masse, et couleur) de la pomme etde la pomme de terre. La CAPMO des pommes etdes pommes de terre a été effectuée à unepuissance micro-onde constante (167 W/kg) et unepuissance micro-ondes appliquée par créneaux (500et 667 W/kg avec 10 s de micro-ondes sur unepériode de 30 s). Les températures ont été mesuréespendant le processus de congélation et lamicrostructure a été examinée en utilisant latomographie à rayons X et les techniques de cryo-SEM. D'autres paramètres de qualité tels que latexture, la perte de masse et la couleur ont étéévalués après décongélation de l'échantillon àtempérature ambiante.Les résultats ont montré que le processus deCAPMO n’affectait pas le temps de congélation.L'application de micro-ondes pendant le processusde congélation a produit une microstructure dequalité supérieure à celle de l'échantillon témoin ; LaCAPMO a réduit de manière significative la taillemoyenne des cristaux de glace dans les échantillonsde pommes et de pommes de terre. De plus, laCAPMO de la pomme et de la pomme de terre aentrainé une perte de masse moindre. La réductionde la fermeté / dureté et du module de Young aégalement été diminué par rapport à l'échantillontémoin. La couleur n'a pas été significativementinfluencée par la CAPMO. Parmi toutes lesconditions de congélation testées, la condition microondepulsée de 667 W/kg a donné le meilleur résultaten termes de réduction de la taille des cristaux deglace et de qualité. Ces résultats prometteursindiquent donc que l’application de micro-ondespendant la congélation permettrait d’obtenir desproduits congelés de meilleure qualité. / The objective of this study was toinvestigate the effect of innovative low energymicrowave assisted freezing (MAF) on freezing time,quality attributes (microstructure, texture, drip lossand colour) of apple and potato. MAF of apples andpotatoes was performed by applying constantmicrowave power (167 W/kg) and pulsed microwavepower (500 and 667 W/kg with 10 s pulse width and20 s pulse interval) during the freezing process. Thetemperature profile was monitored during thefreezing process, and the microstructure wasexamined using X-ray tomography and cryo-SEMtechniques. Other quality parameters such astexture, drip loss and colour were evaluated afterthawing frozen sample at room temperature.Results showed that the freezing time was notaffected by the MAF process. The application ofmicrowaves during freezing process producedsuperior microstructure than the control sample; MAFsignificantly reduced the mean ice crystal size inapple and potato sample. Moreover, MAF of appleand potato resulted in a lower drip loss, meanwhile,it also led to a lower reduction in firmness/hardnessand Young's modulus value if compared to controlsample. The colour was not significantly influencedby MAF. Among all the tested freezing conditions, the667 W/kg pulsed microwave condition yielded thebest result in terms of reduction in ice crystals sizeand retention of other quality parameters. Lastly,these results indicate that the application ofmicrowave during freezing would result in higherquality frozen products.

CETTE ETUDE S'INTERESSE A L'ETAPE DE GLAÇAGE LORS DE LA CONGELATION D'UN PRODUIT LIQUIDE COMPLEXE, DE TYPE SORBETS OU CREME GLACEE. CETTE ETAPE A LIEU DANS DES ECHANGEURS DE CHALEUR A SURFACE RACLEE (ECSR) OU FREEZERS. AU COURS DE CETTE ETAPE, LA FORMULE INITIALE OU LE MIX EST LE SIEGE DE PLUSIEURS PHENOMENES : LES TRANSFERTS THERMIQUES, LA CRISTALLISATION DE L'EAU EN GLACE ET LE CISAILLEMENT. CETTE ETAPE PREDISPOSE LA QUALITE FINALE DU PRODUIT, NOTAMMENT SA TEXTURE. L'ETUDE ENTREPRISE LORS DE CE TRAVAIL DE THESE A POUR OBJECTIF DE MIEUX COMPRENDRE L'EVOLUTION DU PRODUIT DURANT LE GLAÇAGE ET DE CARACTERISER L'INFLUENCE DES VARIABLES DU PROCEDE ET DE CERTAINS ASPECTS DE FORMULATION SUR LA TEXTURE DU PRODUIT. POUR CELA, ON S'EST INTERESSE PLUS PARTICULIEREMENT A LA TAILLE DES CRISTAUX ET A LA VISCOSITE. NOTRE APPROCHE A COMBINE L'EXPERIMENTATION (A L'ECHELLE DU LABORATOIRE) ET LA MODELISATION (CINETIQUE DE CRISTALLISATION ET SIMULATION NUMERIQUE DES ECOULEMENTS ET DES TRANSFERTS THERMIQUES). L'ETUDE EXPERIMENTALE A ETE REALISEE A L'ECHELLE DU LABORATOIRE (DANS UN SIMULATEUR D'ECSR) DANS DES CONDITIONS THERMIQUES ET MECANIQUES CONTROLEES. ELLE A PERMIS DE SUIVRE L'EVOLUTION STRUCTURALE (GRANULOMETRIE

Le volcan Kilauea, Hawaï, est probablement le système magmatique basaltique actif le plus étudié sur Terre, et représente donc un site privilégié pour l'étude des processus de solidification basaltique en milieu naturel. Une meilleure compréhension de la solidification magmatique est d'importance majeure dans le raffinement de modèles expliquant le dynamisme des chambres magmatiques, et son étude détaillée est susceptible de grandement améliorer notre connaissance de l'évolution globale des systèmes magmatiques. Dans ce contexte volcanique, les lacs de lave offrent une rare opportunité d'étudier directement la solidification magmatique et peuvent être considérés, en première approximation, comme des analogues superficiels de petites chambres magmatiques. Le but premier de ce doctorat est de déterminer et quantifier les principaux processus de solidification magmatiques à l'œuvre dans la genèse des basaltes tholéiitiques. Ce travail s'articule autour du minéral olivine comme composant central. Dans les deux premiers chapitres, l'approche est double, texture et géochimie, mais l'emphase porte sur l'aspect textural dont l'analyse de la distribution de la taille des cristaux (CSD) est la composante phare. Ce travail a été réalisé sur les laves produites par les éruptions de 1969-1974 (Mauna Ulu) et 1959 (Kilauea Iki) du volcan Kilauea. L'étude des coulées de lave produites par l'éruption du Mauna Ulu permet de mieux comprendre les processus actifs de solidification dans tout le système magmatique superficiel (la "tuyauterie") de l'édifice. L'étude du lac de lave Kilauea Iki renseigne quant à elle sur la solidification en système semi-fermé en sub-surface. Dans un dernier temps, il est question d'évaluer plus en détail l'influence de la déformation magmatique sur la structure interne des olivines, et de la quantifier, en utilisant une technique in situ récente de micro-diffraction des rayons X. Chacun des trois chapitres de cette thèse est un article publié ou destiné à la publication dans une revue scientifique internationale. L'article 1 présente les résultats en éléments majeurs et traces (roche totale), les compositions de l'olivine, et les CSDs de 11 échantillons de laves du Mauna Ulu. Les variations chimiques en roche totale sont interprétées comme étant partiellement produites par addition d'olivine dans le système magmatique. Les profiles CSD suggèrent qu'au moins deux populations d'olivines interviennent : (1) une population d'âges 3-40 ans, caractérisée par une faible densité de "gros" cristaux et des pentes CSD relativement faibles ; et (2) une population d'âges 1,5-15 ans, marquée par une forte densité de petits cristaux et des pentes CSD plus fortes. La gamme de compositions de l'olivine suggère que ces cristaux se sont formés à partir de magmas différents, probablement reliés par crystallisation fractionnée. La présence d'olivines déformées de toutes tailles couvrant la totalité de la gamme de compositions, montre que la population 1 provient principalement de la désintégration et assimilation d'un cumulat déformé. Cette population d'olivines représente un composant magmatique cumulatif précoce qui a subi du mûrissement textural. A l'inverse, la population 2 représente un composant magmatique tardif formé dans la région sommitale de stockage de magma. Nos résultats sont en accord avec l'hypothèse que ces deux composants magmatiques ont suivi deux trajets différents avant d'alimenter l'éruption du Mauna Ulu. Le magma contenant les olivines déformées aurait transité le long du décollement basal sous le Kilauea, puis remonté verticalement par des conduits de type "pipe" sous le rift du Mauna Ulu. Le magma contenant la plupart des olivines non déformées aurait quant à lui transité vers le réservoir sommital à travers le conduit magmatique principal, puis le long de la rift zone où les magmas se seraient finalement mélangés dans de petites chambres magmatiques satellites. La présence de fines zonalités inverses à la bordure de certains cristaux suggère que le mélange s'est fait juste avant l'éruption. L'article 2 présente les compositions et CSDs d'olivine provenant de scories et d'échantillons de forage (0-90 m de profondeur) du lac de lave Kilauea Iki. Trois populations d'olivines sont distinguées sur la base de leur composition en forstérite (Fo) : (1) une population riche en Fo (Fo85-88) ; (2) une population intermédiaire (Fo77-81) ; et (3) une population mineure appauvrie en Fo (Fo72-76). Les populations 1 et 2 sont composées à la fois de cristaux déformés et non déformés. La troisième population pourrait résulter d'une phase de recroissance tardive. Dans les 60 derniers mètres du lac, l'olivine est moins riche en Fo et la proportion de cristaux déformés augmente. Ces observations laissent penser à l'existence d'une stratification minéralogique et chimique verticale dans le lac de lave. L'analyse CSD a permis d'estimer les temps de résidence des olivines dans le magma, 1-60 ans, valeurs qui sont en accord avec les estimations préexistantes. Les CSDs sont globalement uniformes eu égard à la profondeur. Cependant, certaines caractéristiques spécifiques ressortent. Ainsi, les CSDs courbées sont considérées comme évidence de mélange de magmas ou de cristaux. L'inversion de pente aux petites tailles de la plupart des CSDs du lac de lave est interprétée comme résultant du mûrissement. Les résultats de la modélisation CSD suggèrent que la décantation / sédimentation des olivines et la convection à grande échelle ne sont pas significatives dans l'évolution du lac de lave. Enfin, la stratification verticale du lac peut être expliquée de différentes façons. Il peut s'agir d'une caractéristique originelle, résultat de la stratification de la chambre magmatique source. Cependant, plusieurs évidences montrent que le magma du lac a été fortement brassé pendant toute la durée de l'éruption ; cette première hypothèse n'est donc pas crédible. Le remplissage par la base du lac durant l'éruption serait une autre hypothèse à même d'expliquer cette stratification. Cependant, il nous manque encore de quoi définitivement valider cette théorie. L'article 3 présente l'analyse microstructurale in situ par micro-diffraction des rayons X (µXRD) d'olivines déformées et non déformées provenant d'une sélection d'échantillons préalablement étudiés dans les articles 1 et 2. Cette étude utilise une technique innovante, non destructive, peu coûteuse et rapide à mettre en œuvre permettant de recueillir des informations sur la structure interne des cristaux, ainsi que le mode et l'intensité de déformation. Les résultats ont permis de valider les observations pétrographiques de déformation faites à l'aide du microscope. Cette analyse µXRD a aussi permis de confirmer la présence de déformation pour toutes les tailles de grains d'olivine, sans corrélation simple avec leur chimie, et de quantifier cette déformation. Cette technique ne permet cependant pas une estimation simple des conditions pression-température de déformation ou de formation des cristaux, ni d'apporter d'informations sur l'histoire magmatique. Il a cependant été possible de fixer un seuil quantitatif au-delà duquel toute olivine est déformée de façon significative : full width at half maximum (FWHM) > 1°.

Dans le but d'étudier l'impact de la taille et de la morphologie de cristaux zéolitiques sur les propriétés texturales, chimiques et diffusionnelles, une série de zéolithe beta a été étudiée.L'augmentation logique des surfaces et des volumes poreux avec la diminution de la taille des cristaux est constatée. En outre, cela implique également une baisse de l'acidité globale ainsi que de la force des sites. Toutefois, la compréhension de l'acidité complexe de ces matériaux nécessite des techniques poussées de caractérisation.L'adsorption de molécules sondes (pyridine, CO, éthylène) suivie par infrarouge ainsi que la thermodésorption d'ammoniac ont été corrélées à des réactions modèles de transformation de l'éthanol et de craquage du n-hexane. Lors de celui-ci, la morphologie des cristaux a peu d'influence et les performances sont dictées par les sites de Brønsted. La présence d'aluminiums extra-réseaux permet d'exalter la force acide des sites protoniques. Avec la transformation de l'éthanol, de meilleures activités et stabilités sont observées dans le cas de zéolithes hiérarchisées.L'étude de la diffusion par chromatographie en phase gaz à flux inversées (RF-IGC) a permis de montrer que, si les coefficients de diffusion augmentent à l'opposé de la taille des cristaux, la porosité secondaire réduit le chemin diffusionnel. De plus, les sites faibles majoritairement présents sur les matériaux hiérarchisés facilitent la désorption des molécules et sont impliqués dans les interactions latérales mesurées par RF-IGC.Ce travail apporte donc des éléments de réponse à la stabilité et aux comportements catalytiques complexes observés sur la zéolithe beta. / In order to study the impact of the size and morphology of zeolite crystals on the textural, chemical and diffusion properties, a series of beta zeolites was studied.The logical increase of the porous surfaces and volumes with the decrease in crystal size is observed. In addition, this also implies a decrease in the overall acidity as well as strength of the adsorption sites. However, understanding the complex acidity of these materials requires advanced characterization techniques.The adsorption of probe molecules (pyridine, CO, ethylene) followed by infrared as well as ammonia thermodesorption were correlated to model reactions of ethanol conversion and n-hexane cracking. In this case, the morphology of the crystals has little influence and performance is mainly dictated by the Brønsted sites. The presence of extra-framework aluminums makes it possible to exalt the acid strength of the protonic sites. With the transformation of ethanol, better activities and stabilities are observed in the case of hierarchical zeolites.The study of diffusion by the reversed-flow gas chromatography (RF-IGC) showed that if the diffusion coefficients increase as opposed to crystal size, the secondary porosity reduces the diffusion path. Moreover, the weak sites predominantly present on the hierarchized materials facilitate the desorption of the molecules and are involved in the lateral interactions measured by RF-IGC.This work thus provides elements of response to the stability and the complex catalytic behaviors observed on the beta zeolite.