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Materiais zeol?ticos de estrutura MWW: s?ntese e caracteriza??oCosta, Izabel Cristina Medeiros 30 November 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-11-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Neste trabalho foi realizado um estudo dos par?metros de s?ntese da ze?lita MCM-22 (estrutura MWW) com o intuito de otimizar a obten??o deste material e aumentar sua acessibilidade, tanto pelo aumento de superf?cie externa, quanto pela gera??o de mesoporos. Foram realizadas s?nteses de rela??o Si/Al= 15 e Si/Al=50 sob condi??es est?ticas em diferentes temperaturas e com indu??o por sementes, as quais resultaram em MCM-22 pura e cristalina de rela??o Si/Al= 15 em 3 dias e Si/Al=50 em 11 dias. A redu??o do teor de hexametileneimina (HMI) foi estudada na s?ntese em agita??o. As condi??es de redu??o foram de 30 % de HMI na s?ntese padr?o de 7 dias e em s?ntese empregando sementes com tempos de 1, 2, 3 e 4 dias. Redu??o de 45 % de HMI com adi??o de ?gua-m?e e tempos de 2, 4, 5 e 7 dias. Quanto ao aumento de acessibilidade na MCM-22, buscou-se aumentar a velocidade de cristaliza??o e redu??o do tempo, com o objetivo de se obter cristais de menor tamanho. Alguns agentes foram empregados para acelerar a obten??o da MCM-22, foram estes as sementes, ?gua-m?e, incremento de temperatura e dissolu??o da s?lica. Com rela??o ainda ao aumento de acessibilidade na MCM-22, foram estudados tratamentos ?cidos para retirada de alum?nio e gera??o de mesoporos e a silaniza??o de proto-unidades zeol?ticas, que atua tamb?m na forma??o de mesoporos e na diminui??o dos cristais. O tratamento com ?cido ox?lico de concentra??o 0,5 mol/ L resultou na forma??o de mesoporos de 3 nm e a s?ntese empregando a silaniza??o de proto-unidades zeol?ticas de pr?-cristaliza??o de tr?s dias resultou na redu??o de 70 % no tamanho dos cristais e em poros mais abertos, com alguns destes com di?metros na faixa de mesoporos (2,6 nm). / In this paper a synthesis parameters study was conducted in order to optimize the obteinment
of MCM-22 (MWW structure) and increase its accessibility, getting higher external surface
and generating mesopores. Syntheses with Si / Al = 15 and Si / Al = 50 ratios were performed
under static conditions at different temperatures and with seeds induction, which resulted in
MCM-22 pure and crystalline (Si / Al ratio = 15) after 3 days and Si / Al = 50 after 11 days.
The reduction of hexamethyleneimine content (HMI) was studied in the stirring synthesis and
a HMI reduction of 47% was possible through the mother liquor reuse, in addition, a specific
area of 481 m? / g has been obtained in the fourth synthesis day. Regarding the increase of
accessibility of the MCM-22 zeolite skeins of MCM-22 plates with about 2 ?m were
obtained, through the use of dissolved silica, addition of seeds, increased temperature and
synthesis time of 2 days. A significant value of specific area was found for this material,
around 500 m? / g. Also with respect to the increase of MCM-22 accessibility, treatment with
oxalic acid concentration of 0.5 mol / L and silanization of proto-zeolitic units resulted in the
mesopores formation . Furthermore, silanization still favored reduction of 70 % in crystal size
and a specific area of 566 m? / g.
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