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Materiais zeol?ticos de estrutura MWW: s?ntese e caracteriza??oCosta, Izabel Cristina Medeiros 30 November 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-11-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Neste trabalho foi realizado um estudo dos par?metros de s?ntese da ze?lita MCM-22 (estrutura MWW) com o intuito de otimizar a obten??o deste material e aumentar sua acessibilidade, tanto pelo aumento de superf?cie externa, quanto pela gera??o de mesoporos. Foram realizadas s?nteses de rela??o Si/Al= 15 e Si/Al=50 sob condi??es est?ticas em diferentes temperaturas e com indu??o por sementes, as quais resultaram em MCM-22 pura e cristalina de rela??o Si/Al= 15 em 3 dias e Si/Al=50 em 11 dias. A redu??o do teor de hexametileneimina (HMI) foi estudada na s?ntese em agita??o. As condi??es de redu??o foram de 30 % de HMI na s?ntese padr?o de 7 dias e em s?ntese empregando sementes com tempos de 1, 2, 3 e 4 dias. Redu??o de 45 % de HMI com adi??o de ?gua-m?e e tempos de 2, 4, 5 e 7 dias. Quanto ao aumento de acessibilidade na MCM-22, buscou-se aumentar a velocidade de cristaliza??o e redu??o do tempo, com o objetivo de se obter cristais de menor tamanho. Alguns agentes foram empregados para acelerar a obten??o da MCM-22, foram estes as sementes, ?gua-m?e, incremento de temperatura e dissolu??o da s?lica. Com rela??o ainda ao aumento de acessibilidade na MCM-22, foram estudados tratamentos ?cidos para retirada de alum?nio e gera??o de mesoporos e a silaniza??o de proto-unidades zeol?ticas, que atua tamb?m na forma??o de mesoporos e na diminui??o dos cristais. O tratamento com ?cido ox?lico de concentra??o 0,5 mol/ L resultou na forma??o de mesoporos de 3 nm e a s?ntese empregando a silaniza??o de proto-unidades zeol?ticas de pr?-cristaliza??o de tr?s dias resultou na redu??o de 70 % no tamanho dos cristais e em poros mais abertos, com alguns destes com di?metros na faixa de mesoporos (2,6 nm). / In this paper a synthesis parameters study was conducted in order to optimize the obteinment
of MCM-22 (MWW structure) and increase its accessibility, getting higher external surface
and generating mesopores. Syntheses with Si / Al = 15 and Si / Al = 50 ratios were performed
under static conditions at different temperatures and with seeds induction, which resulted in
MCM-22 pure and crystalline (Si / Al ratio = 15) after 3 days and Si / Al = 50 after 11 days.
The reduction of hexamethyleneimine content (HMI) was studied in the stirring synthesis and
a HMI reduction of 47% was possible through the mother liquor reuse, in addition, a specific
area of 481 m? / g has been obtained in the fourth synthesis day. Regarding the increase of
accessibility of the MCM-22 zeolite skeins of MCM-22 plates with about 2 ?m were
obtained, through the use of dissolved silica, addition of seeds, increased temperature and
synthesis time of 2 days. A significant value of specific area was found for this material,
around 500 m? / g. Also with respect to the increase of MCM-22 accessibility, treatment with
oxalic acid concentration of 0.5 mol / L and silanization of proto-zeolitic units resulted in the
mesopores formation . Furthermore, silanization still favored reduction of 70 % in crystal size
and a specific area of 566 m? / g.
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S?ntese de ze?litas e argilas ?cidas pilarizadas a partir de mat?rias primas naturaisBieseki, Lindiane 20 July 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-07-20 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Structural changes in waste for zeolites synthesis are subject of many studies carried
out in the synthesis of molecular sieves. These materials are named molecular sieves because
they have well defined pore sizes and they have the capacity of select molecules by its size. In
this work, it was studied the synthesis processes of two types of molecular sieves: pillared
acid clays using as starting material one natural montmorillonite clay and the synthesis of
zeolites from a silico-aluminous residue. This residue is a byproduct of the extraction of
lithium -spodumene. The preparation of pillared acid clays was performed in two steps: 1?
acid treatment of clay samples (time and temperature studies) and 2?pilarization of them with
Al13 (Keggin ion). The temperature and acid concentration affect the removal of cations in the
structure and porosity of the material obtained. The analysis of X-ray diffraction (XRD) and
infrared spectroscopy (IR), showed that increasing the severity of the acid treatment
compromises the structural material. Also the pore size distribution is approximately uniform.
Despite presenting a structural disorganization, the samples were pillared. As evidenced by
XRD increasing the basal spacing, specific area and uniform porosity by adsorption of N2.
Regarding the microporous molecular sieves were synthesized zeolites A and NaP1 from a
silico-aluminous residue, a byproduct of extracting lithium. The temperature and time of
agitation during the synthesis were the most important factors for obtaining zeolite A. The
aging of the gel and the highest crystallization time promoted the formation of zeolite NaP1
using a Si / Al ratio = 3.2 / Modifica??es estruturais de res?duos para s?ntese de ze?litas ? tema de muitos estudos
desenvolvidos na ?rea de s?ntese de peneiras moleculares. Estes materiais s?o chamados de
peneiras moleculares por possu?rem tamanho de poros bem definido e por terem a capacidade
de selecionar as mol?culas pelo tamanho. Neste trabalho foram estudados os processos de
s?ntese de dois tipos de peneiras moleculares: argilas ?cidas pilarizadas, utilizando como
mat?ria prima natural uma argila montmorilonita, e tamb?m a s?ntese de ze?litas a partir de
um res?duo s?lico-aluminoso subproduto da extra??o de L?tio do -espodum?nio. A
prepara??o de argilas ?cidas pilarizadas foi realizada em duas etapas: 1? tratamento ?cido das
amostras de argila (estudos de tempo e temperatura) e 2? pilariza??o das mesmas com Al13
(?on de keggin). As vari?veis temperatura e concentra??o do ?cido influenciaram na retirada
de c?tions estruturais e na porosidade do material obtido. A partir das an?lises de difra??o de
raios-X (DRX) e espectroscopia de infravermelho (IV), observou-se que o aumento da
severidade do tratamento ?cido compromete a organiza??o estrutural do material. Tamb?m a
distribui??o no tamanho de poros fica menos uniforme. Mesmo apresentando menor
organiza??o estrutural, as amostras foram pilarizadas. Foi comprovado por DRX o aumento
do espa?amento basal e por adsor??o de N2 o aumento da ?rea espec?fica e uniformiza??o dos
poros. Com rela??o ?s peneiras moleculares microporosas, foram sintetizadas ze?litas A e
NaP1 a partir de um res?duo s?lico-aluminoso, subproduto da extra??o de L?tio. A temperatura
e o tempo de agita??o durante o processo de s?ntese s?o par?metros importantes para a
obten??o da ze?lita A. O envelhecimento do gel e o maior tempo de cristaliza??o promoveram
a forma??o da ze?lita NaP1, utilizando uma rela??o Si/Al = 3,2
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