O presente trabalho visou determinar a tenacidade à fratura dinâmica, KID, primeiramente pelos conceitos da Mecânica da Fratura Elástica Linear (MFEL) e posteriormente pela Mecânica da Fratura Elasto-Plástica (MFEP), JID, em materiais que em operação podem estar sujeitos a impactos em diferentes temperaturas. Os materiais estudados, de uso na indústria aeronáutica, foram uma liga de titânio Ti6Al4V (norma SAE AMS 4911), na condição recozida e uma liga de aço inoxidável PH 15-5 (norma SAE AMS 5659), na condição H1000. Os corpos de prova pré-trincados e entalhados foram retirados nas orientações L-T e L-S, a fim de que fossem determinadas e comparadas a relação tenacidade/densidade ou tenacidade específica dos materiais estudados. Em seguida os corpos de prova foram ensaiados sob condições de carga dinâmica em uma máquina de ensaio Charpy instrumentado, marca Instron-Wolpert PW30, conforme a norma ASTM-E23, com velocidade de carregamento de 5,52 m/s e nas temperaturas de 23 e 400ºC. Os valores das tenacidades, posteriormente comparados e correlacionados, foram obtidos de acordo com as expressões matemáticas mencionadas na literatura. A razão entre as energias estimadas de iniciação (Ei) e de propagação (Ep), (Ei/Ep), foi obtida a partir dos gráficos de carga-deslocamento x tempo. A determinação e caracterização dos aspectos macro e microscópicos da fratura foram realizadas através de microscopia ótica e de varredura. Em seguida, confrontaram-se os valores e os aspectos preponderantes dos mecanismos de fratura apresentados por cada material. / The present work aimed to evaluate the dynamic fracture toughness, KID, firstly using the Linear Elastic Fracture Mechanics parameter, (LEFM), and secondly using the Elasto-Plastic Fracture Mechanics (EPFM), JID. The materials used in this work are from aeronautic grade and are subjected to in service impact loads and temperature variation. The materials are a titanium alloy Ti6Al4V (standard SAE AMS 4911), in the annealed condition and a PH 15-5 stainless steel (standard SAE AMS 5659), H1000 condition. Both precracked and notched specimens were taken in the L-T and L-S directions, for the evaluation and comparison of the toughness/density ratio, i. e., the specific dynamic fracture toughness of the materials studied. Therefore, the specimens were tested under dynamic load using an Instron-Wolpert PW30 Instrumented Charpy Equipment, following the ASTM-E23 standard, with load speed of 5,52 m/s at 23 and 400ºC. The fracture toughness values were compared using mathematical expression from literature. The ration between the initiation (Ei) and propagation (Ep) energies, (Ei/Ep), was obtained from the load-displacement x time. The characterization of the macro and microscopic aspects of the fracture mechanisms were carried out using optical microscope and scan electronic microscope. The fracture toughness values and the fractographic observations were correlated and compared for the two materials studied.

O objetivo desse trabalho foi desenvolver um compósito cerâmico de zircônia-grafeno para aplicação odontológica. Este estudo avaliou o efeito do pó de partida, concentração de grafeno e da temperatura de sinterização sobre as propriedades mecânicas (dureza e tenacidade à fratura) do compósito desenvolvido. Para isto foram sintetizados os pós de Y-TZP a partir de soluções de óxido-cloreto de zircônio e cloreto de ítrio na proporção desejada de 3mol% através da rota de co-precipitação em solução de hidróxido de amônio seguido por uma série de lavagens em água, etanol e butanol com posterior destilação azeotrópica, secagem, moagem e calcinação. O grafeno foi obtido a partir da exfoliação química de grafite pelo método de Hummers [40] modificado por Marcano [39], o que resultou em um gel acastanhado que foi submetido a lavagem por centrifugação, secagem e desaglomeração em almofariz de ágata, resultando, por fim, no óxido de grafeno. Uma segunda etapa foi o processo de redução química com ácido ascórbico para obtenção de óxido de grafeno reduzido, um pó de coloração escura que foi adicionado à Y-TZP para a obtenção do compósito nas diversas concentrações (em mol%) que foram estudadas: (0,01%, 0,05%, 0,10%, 0,50%, 1,00% e 2,00%). Os pós foram caracterizados por termogravimetria, difração de raios X e espectroscopia (FT-IR). Os espécimes foram confeccionados em matriz metálica cilíndrica e sinterizados em forno tubular em atmosfera inerte. Outros espécimes foram confeccionados em matriz de grafite de alta densidade e sinterizados por Spark Plasma Sintering (SPS). Todas as amostras foram caracterizadas por meio de ensaios de densidade, dureza Vickers, tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura. Os maiores valores de densidade relativa foram observados para as amostras sinterizadas em SPS, sendo que se obteve valor de densidade relativa de 98,7 % para a concentração de 0,50% de grafeno e 98,4% para a Y-TZP pura. Por outro lado, o maior valor encontrado em sinterização em atmosfera a 1400°C sem a presença de H2 para Y-TZP pura foi da ordem de 96,76%. Os valores de dureza foram maiores nas amostras sinterizadas em SPS, no entanto a tenacidade à fratura mostrou não se alterar em função do conteúdo de grafeno. As fotomicrografias de MEV mostraram que houve uma variação de tamanho de grão de acordo com a presença do grafeno e do método de sinterização. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho foi possível concluir que o processamento desenvolvido permitiu a criação de um compósito cerâmico zircônia-grafeno que pôde ser caracterizado por diversos métodos analíticos. A densidade teórica do compósito desenvolvido não foi alcançada por meio de nenhum dos métodos de sinterização utilizados (Tubular ou SPS) e nem variando-se a temperatura. Para espécimes sinterizados em atmosfera inerte, a maior temperatura de sinterização (1400°C) e a presença do gás H2 não melhorou a densificação. Além disso, esses espécimes tiveram aumento da dureza com o aumento da concentração de grafeno, entretanto, a sua tenacidade à fratura não foi afetada pelo teor de grafeno. Para espécimes sinterizados por meio de SPS, a temperatura de sinterização de 1350°C resultou em melhores valores de densificação. Além disso, para este tipo de sinterização, tanto a dureza como a tenacidade à fratura foram afetadas pelo teor de grafeno. / The objective of this work was to develop a zirconia-graphene ceramic composite for dental application. The study evaluated the effect of the starting powder effect, graphene concentration and sintering temperature on the mechanical properties of the composite. For this, the Y-TZP powders were synthesized from zirconium chloride and yttrium chloride solutions in the desired ratio of 3 mol% through the co-precipitation route in ammonium hydroxide solution followed by a series of washes in water, ethanol and butanol with subsequent azeotropic distillation, drying, grinding and calcination. Graphene was obtained from the chemical exfoliation of graphite by the method of Humans modified by Marcano, which resulted in a brownish gel that was subjected to washing by centrifugation, drying and deagglomeration in agate mortar, resulting finally in the graphene oxide. A second step was the chemical reduction with ascorbic acid to obtain reduced graphene oxide, a dark-colored powder that was added to the Y-TZP to obtain the composite in the various concentrations (in mol%) that were studied (0, 01%, 0.05%, 0.10%, 0.50%, 1.00% and 2.00%). The powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction and spectroscopy (FT-IR). The specimens were made in cylindrical metallic matrix and sintered in a tubular oven. Other samples were made in high density graphite matrix and sintered by Spark Plasma Sintering (SPS). All samples were characterized by means of density tests, Vickers hardness, fracture toughness and scanning electron microscopy. The highest values of relative density were observed for the sintered samples in SPS. A relative density of 98.7% was obtained for the 0.50% concentration of graphene and 98.4% for the pure Y-TZP. On the other hand, the highest value found in tubular sintering at 1400 ° C without the presence of H2 for pure Y-TZP was of the order of 96.76%. The hardness values were higher in the sintered samples in SPS, however the fracture toughness showed not to change as a function of the content of graphene. SEM images showed that there was a variation of grain size according to the presence of graphene and the sintering method. According to the results of this study it was concluded that the process developed allowed the creation of a graphene-zirconia ceramic composite which can be characterized by various analytical methods. The theoretical density of the composite developed was not achieved by any of the sintering methods used (tubular or SPS) nor by varying the temperature. For tubular sintered specimens, the higher sintering temperature (1400 ° C) and the presence of H2 gas did not improve densification. In addition, these specimens had increased hardness with increasing graphene concentration, however, their fracture toughness was not affected by graphene content. For sintered specimens by SPS, the sintering temperature of 1350 ° C resulted in better densification values. In addition, for this type of sintering, both hardness and fracture toughness were affected by the content of graphene

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ivan Mathias.pdf: 11996423 bytes, checksum: f3bdcfad9b494e72052f6a36c4a749d4 (MD5) Previous issue date: 2015-04-01 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / In this work two vitreous systems are studied, the lithium disilicate (LS2) and sodiumcalcium-silica with stoichiometry 2Na2O.CaO.3SiO2 (2N1C3S) and the glassceramics formed from these by heat treatment. Several properties were determined for the two systems as a function of crystallized volume fraction, from glass to fully crystallization (100%), highlighting the fracture toughness and the brittle-ductile transition, with the last two determined only for the LS2 glass-ceramic. Hardness and elastic modulus were obtained for the two glass-ceramics and their values increase with the crystallized volume fraction in the glass ceramic, with the exception of hardness of 2N1C3S, which has its maximum for the crystallized volume fraction of 9%. Thermal expansion coefficients were determined and are larger in the LS2 glassy phase and in the 2N1C3S crystalline phase, thereby generating mean residual stresses obtained by Selsing model of -76 MPa for the LS2 (compression in the crystal) and 232 MPa for the 2N1C3S (traction in the crystal). The indentation fracture toughness was also determined for the two systems using the Anstis' and Niihara's models. The results show an increase of indentation fracture toughness with the crystalline volume fraction for LS2 glass-ceramic and also a dependence with indentation load. As for the 2N1C3S glass-ceramic, indentation fracture toughness are reduced at intermediate crystalline fractions, which is attributed to residual stresses arising from the difference between the thermal expansion mismatch between the glass and the crystalline phases. LS2 glass-ceramic flexural strength increases with the crystalline fraction, from 103 ± 3 MPa for the glass to 260 ± 20 MPa for the fully crystallized sample. Without the removal of the crystallization surface layer, this value rises to 290 ± 20 MPa. The increase in flexural strength in the first 20% of the crystallized fraction is more pronounced. As the size of the precipitates was kept constant, this increase can be related only to the increase in the crystallized fraction. The residual stress in the matrix, the critical radius of spontaneous cracking of the crystals and the crack mean free path between the precipitates were considered in the analysis of the increase in flexural strength. The existence of pores in the samples was a factor that limited its resistance. The fracture toughness (KDTIC) a function of the crystallized fraction was determined for LS2 glassceramics using the double torsion technique. It was found that KDTIC increases with the crystallized fraction, from 0.75 MPa.m1/2 for the glass to about 3.50 ± 0.05 MPa.m1/2 for the fully crystallized sample, a significant increase of approximately five times. Several factors were analyzed as possible causes of the increase in KDTIC. The experimental data are better adjusted with a recently proposed model with one adjustable parameter that relates the ratio of the crystal and glass areas to the crystallized volume fraction. The brittle-ductile transition (BDT) of LS2 glass and glass-ceramic samples (39% crystallized volume fraction) were determined for three different strain rates. BDT temperatures were determined for each strain rate.Activation energies of BDT for the glass and glass-ceramic were obtained, which were 5.2 ± 0.2 eV and 7 ± 2 eV. It was found that BDT activation energy in glass resembles the activation energy of the LS2 viscous flow, thus concluding the BDT in LS2 is governed by viscous flow of the glass matrix. Finally, the fact of the activation energy of the glass ceramic be larger than the glass was attributed to the fact that the viscosity of the vitreous matrix is "hindered" by the presence of crystalline precipitates. A viscosity model of a rigid spheres composite was used as an analogy to explain this observation. / No presente trabalho são estudados dois sistemas vítreos, o dissilicato de lítio (LS2) e o soda-cal-sílica de estequiometria 2Na2O.CaO.3SiO2 (2N1C3S), bem como os vitrocerâmicos formados a partir destes através de tratamentos térmicos. Diversas propriedades foram determinadas para os dois sistemas em função da fração cristalizada, desde vidro até os 100%, com destaque para a tenacidade à fratura e a transição frágil-dúctil, sendo estas últimas determinadas somente para o LS2. Dureza e módulo de elasticidade foram obtidos para os dois sistemas e seus valores aumentam com a fração volumétrica cristalizada no vitrocerâmico, com exceção da dureza no 2N1C3S, que tem seu máximo para a fração cristalizada de 9%. Os coeficientes de expansão térmica foram determinados e são maiores na fase vítrea do LS2 e na fase cristalina do 2N1C3S, gerando assim tensões residuais médias obtidas pelo modelo de Selsing de -76 MPa para o LS2 (compressiva no cristal) e 232 MPa para o 2N1C3S (trativa no cristal). A tenacidade à fratura por indentação (KC) foi determinada também para os dois sistemas, sendo utilizados os modelos de Anstis e Niihara. Os resultados mostram um aumento com a fração cristalina para o LS2 e também uma dependência com a carga utilizada no teste. Já para o 2N1C3S, os valores de KC sofrem uma redução em frações cristalinas intermediárias, comportamento atribuído às tensões residuais oriundas da diferença entre os coeficientes de expansão térmica e anisotropias elásticas do material. Os ensaios de resistência à flexão mostraram que para o LS2 a resistência aumenta com a fração cristalina, passando de 103 ± 3 MPa para o vidro para 260 ± 20 MPa para a amostra totalmente cristalizada. Se não removermos a camada de cristalização superficial, este valor sobe para 290 ± 20 MPa. O aumento da resistência à flexão nos primeiros 20% da fração cristalizada é mais pronunciado. Como o tamanho dos precipitados foi mantido constante, esse aumento pode ser relacionado apenas ao aumento na fração cristalizada. A tensão residual na matriz, o raio crítico dos cristais para trincamento espontâneo e o livre caminho médio da trinca entre os precipitados foram considerados na análise do aumento da resistência à flexão. A existência de poros nas amostras foi um fator que limitou a sua resistência. Caso amostras sem poros fossem feitas, um aumento em torno de 20 a 30% da resistência seria obtido. A tenacidade à fratura (KDTIC) foi determinada para o LS2 pela técnica de torção dupla em função da fração cristalizada. Foi verificado que KDTIC aumenta com a fração cristalizada, passando de 0,75 MPa.m1/2 para o vidro para cerca de 3,50 ±0,05 MPa.m1/2 para a amostra totalmente cristalizada, um aumento significativo de aproximadamente cinco vezes. Diversos fatores foram apontados como possíveis causas do aumento da tenacidade e foi verificado que os fatores considerados de forma isolada não são suficientes para descrever completamente o aumento na tenacidade. Os dados experimentais são melhor ajustados com um modelo de um parâmetro de ajuste recentemente proposto que relaciona a razão entre as áreas dos cristais e do vidro na superfície de fratura com a fração cristalizada. A transição frágil-dúctil (TFD) de amostras vítreas e vitrocerâmica (39% fração cristalizada) de LS2 foram determinadas para três taxas de deformação. Foram determinadas as temperaturas de TFD para cada uma das taxas e foi verificada uma dependência com a taxa de deformação. Foram calculadas as energias de ativação para a TFD no vidro e vitrocerâmico, sendo elas de 5,2 ± 0,2 eV e 7 ± 2 eV. Verificou-se que a energia de ativação da TFD no vidro se assemelha a energia de ativação do escoamento viscoso do LS2, concluindo assim que a TFD no LS2 é governada pelo escoamento viscoso da matriz vítrea. Por fim, o fato da energia de ativação do vitrocerâmico ser maior que do vidro foi atribuída ao fato de que a viscosidade da matriz vítrea seria "dificultada" pela presença dos precipitados cristalinos. Um modelo de viscosidade de um compósito com esferas rígidas foi utilizado como analogia para explicar essa observação.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-25T22:19:38Z No. of bitstreams: 1 SIDERLEY FERNANDES ALBUQUERQUE – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 14115544 bytes, checksum: 11822f51a2dc681dc362498cb6b9d1c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-25T22:19:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SIDERLEY FERNANDES ALBUQUERQUE – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 14115544 bytes, checksum: 11822f51a2dc681dc362498cb6b9d1c7 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / No Brasil, a soldagem de tubulações ainda emprega processos manuais com eletrodo revestido, porém, tem crescido as pesquisas com o objetivo de implementar processos mais produtivos, e que atendam às exigências requeridas por normas específicas. Processos de soldagem robotizados estão sendo largamente utilizados em vários países, com ganho considerável na produtividade, como também na qualidade superficial. A utilização de processos de soldagem automatizados possibilita, além da maior produtividade, um maior controle dos parâmetros de soldagem, podendo favorecer positivamente as transformações microestruturais, e consequentemente, em melhores propriedades mecânicas da junta soldada. O objetivo deste trabalho foi avaliar a tenacidade à fratura de juntas soldadas em chapas aço API 5L X80 com 19 mm de espessura, utilizados para transporte de petróleo e gás, quando submetidos à soldagem robotizada nas posições plana e vertical ascendente, utilizando processo de soldagem a arco elétrico com arame maciço para o passe de raiz (ER 120S-G), e processos de soldagem com arame tubular para os passes de enchimento e acabamento, utilizando arame do tipo flux-cored e proteção de gás externa (E101T-1), e arame do tipo autoprotegido (E91T8-G); o gás de proteção utilizado foi Ar+25%CO2. Foram realizadas análises de microdureza e microestrutural na ZTA das juntas soldadas, utilizando microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura; para avaliação da tenacidade na ZTA das juntas soldadas, foram usinados corpos de prova do tipo SE(B) para ensaio CTOD. A análise microestrutural na ZTA para todos os procedimentos indicam a presença de bainita e ferrita acicular, com exceção do procedimento de soldagem na posição plana utilizando arrame autoprotegido que apresentou ferrita primária. Os resultados de tenacidade a fratura obtidos indicam que os procedimentos de soldagem robotizados na posição plana apresentaram a maioria dos valores de CTOD superiores aos procedimentos de soldagem na posição vertical ascendente. Os procedimentos de soldagem robotizados na posição plana usando arame autoprotegido apresentaram o melhor resultado em termos de crescimento da pré-trinca de fadiga, com perfil na região central de forma arredondada, diferente do procedimento de soldagem na posição plana com RP- G que apresentou a forma plana. / In Brazil, the welding pipes still uses manual processes with coated electrodes, however, research has grown to implementing more productive processes, and complying with the requirements of specific rules. Robotic welding processes are in use in Sweden, USA, Canada, Russia and China, with a considerable increase in productivity, and higher quality welds surface. The use of automated welding processes increase the productivity, and promote better control of the welding parameters, and microstructural changes, and consequently, better mechanical properties of the welded joint. The objective of this study was to evaluate the fracture toughness of API 5L X80 steel welded joints with thickness for 19 mm, used for oil and gas transmission, when subjected to robotic welding in the flat and vertical upward positions using arc electric welding process with solid wire for the root pass (ER 120S-G), and tubular wire for the filler passes and finishing, using flux- cored wire (E101T-1) and Ar + 25% CO2 as shielding gas and self-protected wire (E91T8-G). For this, CTOD specimens with all notched located in HAZ were prepared and submitted to metalographic and microhardness test were also done to observe the resulting microstructure and hardness value in the region of the crack, using optical and scanning microscopy analysis. The microstructural analysis in the ZTA of the specimen for all procedures indicated the presence of Bainite and Acicular Ferrite, except those obtained in flat position using the Flux-Cored Self-Shielded welding process which also presented Primary Ferrite. The results of fracture toughness test indicated that the welding in a flat position presented the most superior CTOD values. The robotic welding procedures in the flat position using Flux-Cored SelfShielded welding process showed the best result in terms of the fatigue pre-crack growth, with profile in the central region of rounded shape, unlike flat shape in the robotic welding procedures in the flat position using Flux-Cored and Ar + 25% CO2 as shielding gas.

O presente trabalho visou determinar a tenacidade à fratura dinâmica, KID, primeiramente pelos conceitos da Mecânica da Fratura Elástica Linear (MFEL) e posteriormente pela Mecânica da Fratura Elasto-Plástica (MFEP), JID, em materiais que em operação podem estar sujeitos a impactos em diferentes temperaturas. Os materiais estudados, de uso na indústria aeronáutica, foram uma liga de titânio Ti6Al4V (norma SAE AMS 4911), na condição recozida e uma liga de aço inoxidável PH 15-5 (norma SAE AMS 5659), na condição H1000. Os corpos de prova pré-trincados e entalhados foram retirados nas orientações L-T e L-S, a fim de que fossem determinadas e comparadas a relação tenacidade/densidade ou tenacidade específica dos materiais estudados. Em seguida os corpos de prova foram ensaiados sob condições de carga dinâmica em uma máquina de ensaio Charpy instrumentado, marca Instron-Wolpert PW30, conforme a norma ASTM-E23, com velocidade de carregamento de 5,52 m/s e nas temperaturas de 23 e 400ºC. Os valores das tenacidades, posteriormente comparados e correlacionados, foram obtidos de acordo com as expressões matemáticas mencionadas na literatura. A razão entre as energias estimadas de iniciação (Ei) e de propagação (Ep), (Ei/Ep), foi obtida a partir dos gráficos de carga-deslocamento x tempo. A determinação e caracterização dos aspectos macro e microscópicos da fratura foram realizadas através de microscopia ótica e de varredura. Em seguida, confrontaram-se os valores e os aspectos preponderantes dos mecanismos de fratura apresentados por cada material. / The present work aimed to evaluate the dynamic fracture toughness, KID, firstly using the Linear Elastic Fracture Mechanics parameter, (LEFM), and secondly using the Elasto-Plastic Fracture Mechanics (EPFM), JID. The materials used in this work are from aeronautic grade and are subjected to in service impact loads and temperature variation. The materials are a titanium alloy Ti6Al4V (standard SAE AMS 4911), in the annealed condition and a PH 15-5 stainless steel (standard SAE AMS 5659), H1000 condition. Both precracked and notched specimens were taken in the L-T and L-S directions, for the evaluation and comparison of the toughness/density ratio, i. e., the specific dynamic fracture toughness of the materials studied. Therefore, the specimens were tested under dynamic load using an Instron-Wolpert PW30 Instrumented Charpy Equipment, following the ASTM-E23 standard, with load speed of 5,52 m/s at 23 and 400ºC. The fracture toughness values were compared using mathematical expression from literature. The ration between the initiation (Ei) and propagation (Ep) energies, (Ei/Ep), was obtained from the load-displacement x time. The characterization of the macro and microscopic aspects of the fracture mechanisms were carried out using optical microscope and scan electronic microscope. The fracture toughness values and the fractographic observations were correlated and compared for the two materials studied.

O aço SAE 1552 modificado é um desenvolvimento recente da família do aço carbono manganês ligado ao silício, sendo utilizado para confecção de grampo U que tem como finalidade prender o feixe de molas no eixo do veículo. A somatória das fases de produção dessa matéria prima introduz os limites de resistência mecânica final necessária para atender a classe de resistência normativa. A peça produzida com esse aço tem alcançado crescimento de utilização na indústria automotiva devido à mesma apresentar propriedades mecânicas que atendem a requisitos normativos de classe de resistência e com vantagem de evitar tratamento térmico na fase de confecção do grampo e sendo esse processo realizado a frio em todas as suas fases. O objetivo desse trabalho foi estudar falha de grampo na etapa do processo de dobramento em forma de U e aplicar ensaios como: programa de simulação de tratamento térmico Stecal 3.0, ultrassom, fadiga, teste de cela e análise de fratura para solucionar essas falhas. Também foi realizado ensaios para prever fraturas catastróficas como: elementos finitos através de programa de computador Abaqus, ensaio de extensometria, tenacidade a fratura e medições de tensões residuais através de técnica de difração de raios-x. Foi concluído através dos resultados dos estudos de microestrutura resultante de tratamento térmico da matéria prima que o processo com resfriamento controlado em esteira é mais adequado para a produção do aço para confecção de grampo. O ensaio de ultrassom antes e após ensaio de fadiga possibilitou dimensionar o crescimento da profundidade da trinca em cotovelo de grampo e através de elementos finitos e extensometria associado com mecânica da fratura foi possível conhecer as tensões em ponto de estudo e entender o motivo de não ocorrer falha catastrófica. O ensaio de difração de raios-x permitiu o entendimento das tensões residuais introduzidas na peça de estudo. / SAE 1552 steel modified is a recent development of manganese carbon steel group linked to silicon, which is used to manufacture u-bolt that aims to fix leaf spring at vehicle axle in the back part. The sum of production stages of this raw material introduces the final mechanical resistance limits to meet class rules resistance. The piece produced with this steel has achieved growth of use in the automotive industry due to the mechanical properties it presents, which meet regulatory requirements for strength class and the advantage of avoiding heat treatment during manufacturing of the u-bolt and all the phases of this process are carried out in cold. This work aims to study the u-bolt failure during the folding process in the form of U and apply tests such as heat treatment simulation -Stecal 3.0, ultrasonic test, fatigue test, cell testing and analysis of crack. Other tests have been carried out to predict catastrophic fractures such as: finite element through computer program called Abaqus, extensometry testing, toughness testing for fracture and residual stress measurement by X ray diffraction technique. Results of heat treatment studies, by microstructure analysis, allowed choosing appropriate process for steel production. Ultrasonic testing before and after fatigue testing enabled to measure growth of crack depth on u-bolt elbow, and through finite element and extensometry testing associated with Mechanical of Fracture it was possible to know the stress concentrated at a point and to understand why catastrophic failure did not occur. Residual stress understanding has provided overall vision of u-bolt studied and contributed to have precision in measurement at inner and outer part of the u-bolt elbow.

O objetivo desse trabalho foi desenvolver um compósito cerâmico de zircônia-grafeno para aplicação odontológica. Este estudo avaliou o efeito do pó de partida, concentração de grafeno e da temperatura de sinterização sobre as propriedades mecânicas (dureza e tenacidade à fratura) do compósito desenvolvido. Para isto foram sintetizados os pós de Y-TZP a partir de soluções de óxido-cloreto de zircônio e cloreto de ítrio na proporção desejada de 3mol% através da rota de co-precipitação em solução de hidróxido de amônio seguido por uma série de lavagens em água, etanol e butanol com posterior destilação azeotrópica, secagem, moagem e calcinação. O grafeno foi obtido a partir da exfoliação química de grafite pelo método de Hummers [40] modificado por Marcano [39], o que resultou em um gel acastanhado que foi submetido a lavagem por centrifugação, secagem e desaglomeração em almofariz de ágata, resultando, por fim, no óxido de grafeno. Uma segunda etapa foi o processo de redução química com ácido ascórbico para obtenção de óxido de grafeno reduzido, um pó de coloração escura que foi adicionado à Y-TZP para a obtenção do compósito nas diversas concentrações (em mol%) que foram estudadas: (0,01%, 0,05%, 0,10%, 0,50%, 1,00% e 2,00%). Os pós foram caracterizados por termogravimetria, difração de raios X e espectroscopia (FT-IR). Os espécimes foram confeccionados em matriz metálica cilíndrica e sinterizados em forno tubular em atmosfera inerte. Outros espécimes foram confeccionados em matriz de grafite de alta densidade e sinterizados por Spark Plasma Sintering (SPS). Todas as amostras foram caracterizadas por meio de ensaios de densidade, dureza Vickers, tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura. Os maiores valores de densidade relativa foram observados para as amostras sinterizadas em SPS, sendo que se obteve valor de densidade relativa de 98,7 % para a concentração de 0,50% de grafeno e 98,4% para a Y-TZP pura. Por outro lado, o maior valor encontrado em sinterização em atmosfera a 1400°C sem a presença de H2 para Y-TZP pura foi da ordem de 96,76%. Os valores de dureza foram maiores nas amostras sinterizadas em SPS, no entanto a tenacidade à fratura mostrou não se alterar em função do conteúdo de grafeno. As fotomicrografias de MEV mostraram que houve uma variação de tamanho de grão de acordo com a presença do grafeno e do método de sinterização. De acordo com os resultados obtidos neste trabalho foi possível concluir que o processamento desenvolvido permitiu a criação de um compósito cerâmico zircônia-grafeno que pôde ser caracterizado por diversos métodos analíticos. A densidade teórica do compósito desenvolvido não foi alcançada por meio de nenhum dos métodos de sinterização utilizados (Tubular ou SPS) e nem variando-se a temperatura. Para espécimes sinterizados em atmosfera inerte, a maior temperatura de sinterização (1400°C) e a presença do gás H2 não melhorou a densificação. Além disso, esses espécimes tiveram aumento da dureza com o aumento da concentração de grafeno, entretanto, a sua tenacidade à fratura não foi afetada pelo teor de grafeno. Para espécimes sinterizados por meio de SPS, a temperatura de sinterização de 1350°C resultou em melhores valores de densificação. Além disso, para este tipo de sinterização, tanto a dureza como a tenacidade à fratura foram afetadas pelo teor de grafeno. / The objective of this work was to develop a zirconia-graphene ceramic composite for dental application. The study evaluated the effect of the starting powder effect, graphene concentration and sintering temperature on the mechanical properties of the composite. For this, the Y-TZP powders were synthesized from zirconium chloride and yttrium chloride solutions in the desired ratio of 3 mol% through the co-precipitation route in ammonium hydroxide solution followed by a series of washes in water, ethanol and butanol with subsequent azeotropic distillation, drying, grinding and calcination. Graphene was obtained from the chemical exfoliation of graphite by the method of Humans modified by Marcano, which resulted in a brownish gel that was subjected to washing by centrifugation, drying and deagglomeration in agate mortar, resulting finally in the graphene oxide. A second step was the chemical reduction with ascorbic acid to obtain reduced graphene oxide, a dark-colored powder that was added to the Y-TZP to obtain the composite in the various concentrations (in mol%) that were studied (0, 01%, 0.05%, 0.10%, 0.50%, 1.00% and 2.00%). The powders were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction and spectroscopy (FT-IR). The specimens were made in cylindrical metallic matrix and sintered in a tubular oven. Other samples were made in high density graphite matrix and sintered by Spark Plasma Sintering (SPS). All samples were characterized by means of density tests, Vickers hardness, fracture toughness and scanning electron microscopy. The highest values of relative density were observed for the sintered samples in SPS. A relative density of 98.7% was obtained for the 0.50% concentration of graphene and 98.4% for the pure Y-TZP. On the other hand, the highest value found in tubular sintering at 1400 ° C without the presence of H2 for pure Y-TZP was of the order of 96.76%. The hardness values were higher in the sintered samples in SPS, however the fracture toughness showed not to change as a function of the content of graphene. SEM images showed that there was a variation of grain size according to the presence of graphene and the sintering method. According to the results of this study it was concluded that the process developed allowed the creation of a graphene-zirconia ceramic composite which can be characterized by various analytical methods. The theoretical density of the composite developed was not achieved by any of the sintering methods used (tubular or SPS) nor by varying the temperature. For tubular sintered specimens, the higher sintering temperature (1400 ° C) and the presence of H2 gas did not improve densification. In addition, these specimens had increased hardness with increasing graphene concentration, however, their fracture toughness was not affected by graphene content. For sintered specimens by SPS, the sintering temperature of 1350 ° C resulted in better densification values. In addition, for this type of sintering, both hardness and fracture toughness were affected by the content of graphene

Neste trabalho foi medida a tenacidade à fratura de quatro ligas fundidas com composição química base do aço AISI M2 – uma de composição química convencional (liga I), e as demais modificadas por adições de nitrogênio (liga II), cério (liga III) e antimônio (liga IV) – submetidas a tratamentos térmicos visando a decomposição do carboneto M2C, a esferoidização e engrossamento dos carbonetos produto M6C e MC, em altas temperaturas e por diversos tempos. A metodologia empregada nesta avaliação da tenacidade à fratura foi a dos corpos de prova curtos com entalhe chevron segundo ASTM E 1304-97, de forma a superar a necessidade do pré-trincamento por fadiga, procedimento de difícil controle e custoso em materiais como os aços rápidos temperados e revenidos. Verificou-se que a metodologia utilizada para obtenção e ensaio de corpos de prova chevron foi de fácil execução (comparada à metodologia convencional) permitindo grande número de experimentos. Para verificar a consistência dos resultados, em algumas condições, também se utilizou a metodologia convencional segundo a ASTM E 399-90, cujo pré-trincamento foi feito utilizando os procedimentos propostos por Harris e Dunegan. Os resultados obtidos para os aços fundidos foram correlacionados com os obtidos para outros aços rápidos convencionais (VM2, M2 Thyssen) e um aço rápido sinterizado (SINTER 23). A microestrutura foi caracterizada utilizando-se técnicas de ataques metalográficos diferenciais, metalografia quantitativa manual e computadorizada e microscopia eletrônica de varredura. A avaliação microestrutural indica que não ocorreu precipitação eutética do carboneto M6C, em nenhuma das ligas fundidas. O carboneto M2C apresenta morfologia tanto irregular (plaquetas – tipo 1) quanto regular-complexa (lamelas – tipo 2). As ligas I, III e IV, apresentaram a predominância da morfologia tipo 1 enquanto que a liga II modificada pelo nitrogênio, apresentou apenas a morfologia tipo 2. O carboneto MC apresentou-se com morfologia regular-complexa. Medidas do espaçamento interdendrítico indicam que não houve influência significativa dos elementos modificadores sobre este parâmetro. Ensaios de resistência à flexão, indicam pouca influência dos elementos modificadores, mas forte influência dos tratamentos térmicos sobre o limite de resistência à ruptura transversal do aço fundido. Em todas as ligas, a resistência à flexão cresceu com o tempo de tratamento a 1200°C, bem como com a temperatura de decomposição em tratamentos por 2 horas. Análise das fraturas por microscopia eletrônica de varredura indicou que o crescimento das trincas se deu na região interdendrítica. O aço convencional apresentou resistência à ruptura transversal muito superior à dos aços fundidos. Os ensaios de tenacidade à fratura apresentaram resultados compatíveis com a literatura para os aços AISI M2 convencional e SINTER 23. Os resultados obtidos para o aço fundido, indicam queda nos valores de tenacidade à fratura nos materiais tratados a 1050°C com o avanço do tempo de tratamento; pouca variação dos valores com o tempo nas amostras tratadas a 1150°C; e aumento significativo da tenacidade à fratura com o tempo de tratamento a 1200°C. Os valores de tenacidade obtidos para os aços rápidos fundidos foram mais elevados que os obtidos para os materiais trabalhados e para o material sinterizado. / Fracture Toughness of four cast alloys with chemical composition based on the High-Speed Steel AISI M2 were measured. One of the alloys (alloy I) had the conventional AISI M2 composition, while the other three were modified by the addition of N (alloy II), Ce (alloy III) and Sb (alloy IV). The cast alloys were heat-treated in order to promote the decomposition of the M2C carbide as well as spheroidize and coarsen the product M6C e MC carbides. The method chosen for measuring fracture toughness was based on the use of short rod and bar chevron notched samples, according to ASTM E1304 – 97, in order to evade the need for fatigue pre-cracking, notoriously difficult for High Speed Steels quenched and tempered. The chevron-notch method proved straightforward and allowed for successful testing a great number of specimens. Conventional compact sample fracture toughness, according to ASTM E 399-90, with pre-cracking obtained using Harris-Dunegan drop-weight procedure, was used to validate the results. The results for cast alloys were compared with conventionally produced High Speed Steels (VM2, M2 Thyssen) and with a powder metallurgy High Speed Steel (SINTER 23). Microstructural characterization was performed using selective etching of polished surfaces, manual and automated quantitative metallography and SEM. Microstructural evaluation of as-cast alloys showed that there was no eutectic precipitation of M6C carbides. The M2C carbides show an irregular eutectic morphology (Type 1- plates) as well as a regular-complex eutectic morphology. Measurements of interdendritic spacing did not detect any effect of the modification. The bending test rupture strengths did not vary with the addition of modifying elements, but increased with the time and temperature of decomposition, spheroidization and coarsening of carbides. Rupture strengths increased with the heat-treatment time at 1200°C as well as with increasing temperatures for 2 h heat-treatments. SEM examination of the fracture surfaces showed that crack preferential growth path was interdendritical. Conventional High Speed Steels tested in bending presented better results for the rupture strength than cast steels. Fracture toughness results for M2 conventional steels and for the SINTER 23 steel were similar to the results from the literature. Fracture toughness results obtained for cast steels diminished with increasing decomposition time at 1050°C, did not change much with increasing decomposition time at 1150°C, increased markedly withy increasing decomposition times at 1200°C. The fracture toughness results for the as-cast steels were higher than the results obtained for the wrought steels and for the powder metallurgy steel.