No description available.

Neste trabalho foi investigada uma mudança na linha base observada em curvas de calorimetria exploratória diferencial em um trabalho onde microesferas de vidros aluminossilicatos contendo Ho foram estudados para a aplicação em radioterapia interna seletiva para o tratamento de carcinoma hepatocelular. Os vidros com composição nominal 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO em %mol foram produzidos pelo método de fusão tradicional. As fritas obtidas foram moídas e peneiradas na faixa de 45 a 63 μm. O material foi utilizado para produzir microesferas pelo método de esferolização por queda gravitacional. O pó de vidro e as microesferas foram caracterizados por espectrometria de fluorescência de raios X, difração de laser, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, análise térmica diferencial, termogravimetria, espectrometria de massa e microscopia eletrônica de varredura. Após as análises térmicas foram formadas pastilhas nos cadinhos que foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e picnometria a gás He. A mudança na linha base foi associada ao processo de sinterização por fluxo viscoso e ocorre devido a diminuição do fluxo de calor detectado devido à retração da amostra. Outros processos como cristalização concomitante com a sinterização também foram estudados. / In this work a difference in the baseline in differential scanning calorimetry analyses, observed in a work where aluminosilicate glasses microspheres containing Ho were studied for application in selective internal radiotherapy as hepatocellular carcinoma treatment, was studied. The glasses with nominal composition 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO in %mol were produced from traditional melting. The frits obtained were milled and sieved in the range of 45 a 63 μm. The material was used to produce glass microspheres by the gravitational fall method. The glass powder and the microspheres were characterized by X ray fluorescence spectrometry, laser diffraction, X ray diffraction, differential scanning calorimetry, differential thermal analysis, thermogravimetry, mass spectrometry, and scanning electron microscopy. After the thermal analyses, pellets were formed in the crucibles and were analyzed by scanning electron microscopy, X ray diffraction, and He picnometry. The difference in the baseline was associated to the viscous flow sintering process and happens because of the decrease in the detected heat flow due to the sample shrinkage. Other events as concurrent crystallization with the sintering process were also studied.

Neste trabalho foi investigada uma mudança na linha base observada em curvas de calorimetria exploratória diferencial em um trabalho onde microesferas de vidros aluminossilicatos contendo Ho foram estudados para a aplicação em radioterapia interna seletiva para o tratamento de carcinoma hepatocelular. Os vidros com composição nominal 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO em %mol foram produzidos pelo método de fusão tradicional. As fritas obtidas foram moídas e peneiradas na faixa de 45 a 63 μm. O material foi utilizado para produzir microesferas pelo método de esferolização por queda gravitacional. O pó de vidro e as microesferas foram caracterizados por espectrometria de fluorescência de raios X, difração de laser, difração de raios X, calorimetria exploratória diferencial, análise térmica diferencial, termogravimetria, espectrometria de massa e microscopia eletrônica de varredura. Após as análises térmicas foram formadas pastilhas nos cadinhos que foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e picnometria a gás He. A mudança na linha base foi associada ao processo de sinterização por fluxo viscoso e ocorre devido a diminuição do fluxo de calor detectado devido à retração da amostra. Outros processos como cristalização concomitante com a sinterização também foram estudados. / In this work a difference in the baseline in differential scanning calorimetry analyses, observed in a work where aluminosilicate glasses microspheres containing Ho were studied for application in selective internal radiotherapy as hepatocellular carcinoma treatment, was studied. The glasses with nominal composition 53,7 SiO2 .10,5 Al2O3 . 35,8 MgO in %mol were produced from traditional melting. The frits obtained were milled and sieved in the range of 45 a 63 μm. The material was used to produce glass microspheres by the gravitational fall method. The glass powder and the microspheres were characterized by X ray fluorescence spectrometry, laser diffraction, X ray diffraction, differential scanning calorimetry, differential thermal analysis, thermogravimetry, mass spectrometry, and scanning electron microscopy. After the thermal analyses, pellets were formed in the crucibles and were analyzed by scanning electron microscopy, X ray diffraction, and He picnometry. The difference in the baseline was associated to the viscous flow sintering process and happens because of the decrease in the detected heat flow due to the sample shrinkage. Other events as concurrent crystallization with the sintering process were also studied.

O presente trabalho avalia a degradação de geomembranas de polietileno de alta densidade (PEAD) e de poli cloreto de vinila (PVC) após exposição a diversos agentes agressivos. Foram utilizadas geomembranas de PEAD com espessuras de 0.8, 1.0, 1.5 e 2.5 mm e de PVC com espessuras de 1.0 e 2.0 mm. As amostras foram expostas à intempérie, lixívia, calor (estufa convencional e com fluxo de ar), radiação UV, resíduo de nióbio (a 50°C) e água (a 65° e 85°C). As análises foram realizadas periodicamente através da avaliação de suas propriedades físicas e mecânicas. Análises térmicas também foram realizadas para a quantificação da degradação em nível molecular. As variações nas propriedades ocorreram em função do tipo e dos tempos de exposição. A exposição ao calor em estufa, por exemplo, ocasionou perda de deformabilidade com conseqüente aumento de rigidez nas geomembranas de PVC. Por outro lado, as geomembranas de PEAD tornaram-se mais dúcteis. Após exposição à intempérie e lixívia, verificou-se diminuição de deformabilidade para o PVC e aumento para o PEAD. A rigidez aumentou para o PVC enquanto que para o PEAD ocorreram oscilações principalmente nas maiores espessuras que apresentaram tendência de diminuição da propriedade ao final do período de análise. Os ensaios de OIT e MFI foram bastante úteis na quantificação da degradação dos materiais. / This work evaluates the degradation of high density poly ethylene (HDPE) and polyvinylchloride (PVC) geomembranes after exposure to a variety of aggressive agents. HDPE (0.8, 1.0, 1.5 and 2.5 mm) and PVC (1.0 and 2.0 mm) geomembranes were exposed to weathering, leachate, heat (conventional and air oven), UV radiation, niobium (50°C) and water (65° and 85°C). The analyses were performed periodically with measurements of physical and mechanical properties. Thermal analyses were also carried out to quantify the variations at molecular level. Properties varied in function of the type of exposure and incubation period. Exposure to heat, for example, leads to decreases in deformability with increases in stiffness for the PVC geomembranes. Conversely, the HDPE geomembranes became softener. After exposure to weathering and leachate, deformability decreased for the PVC and increased for the HDPE. The PVC became stiffer while some oscillations in the rigidity occurred for the HDPE. These oscillations occurred mainly for the thicker specimens that showed trends of decreases in this property at the last period of observation. MFI and OIT tests were very useful in the quantification of the degradation processes.

O presente trabalho avalia a degradação de geomembranas de polietileno de alta densidade (PEAD) e de poli cloreto de vinila (PVC) após exposição a diversos agentes agressivos. Foram utilizadas geomembranas de PEAD com espessuras de 0.8, 1.0, 1.5 e 2.5 mm e de PVC com espessuras de 1.0 e 2.0 mm. As amostras foram expostas à intempérie, lixívia, calor (estufa convencional e com fluxo de ar), radiação UV, resíduo de nióbio (a 50°C) e água (a 65° e 85°C). As análises foram realizadas periodicamente através da avaliação de suas propriedades físicas e mecânicas. Análises térmicas também foram realizadas para a quantificação da degradação em nível molecular. As variações nas propriedades ocorreram em função do tipo e dos tempos de exposição. A exposição ao calor em estufa, por exemplo, ocasionou perda de deformabilidade com conseqüente aumento de rigidez nas geomembranas de PVC. Por outro lado, as geomembranas de PEAD tornaram-se mais dúcteis. Após exposição à intempérie e lixívia, verificou-se diminuição de deformabilidade para o PVC e aumento para o PEAD. A rigidez aumentou para o PVC enquanto que para o PEAD ocorreram oscilações principalmente nas maiores espessuras que apresentaram tendência de diminuição da propriedade ao final do período de análise. Os ensaios de OIT e MFI foram bastante úteis na quantificação da degradação dos materiais. / This work evaluates the degradation of high density poly ethylene (HDPE) and polyvinylchloride (PVC) geomembranes after exposure to a variety of aggressive agents. HDPE (0.8, 1.0, 1.5 and 2.5 mm) and PVC (1.0 and 2.0 mm) geomembranes were exposed to weathering, leachate, heat (conventional and air oven), UV radiation, niobium (50°C) and water (65° and 85°C). The analyses were performed periodically with measurements of physical and mechanical properties. Thermal analyses were also carried out to quantify the variations at molecular level. Properties varied in function of the type of exposure and incubation period. Exposure to heat, for example, leads to decreases in deformability with increases in stiffness for the PVC geomembranes. Conversely, the HDPE geomembranes became softener. After exposure to weathering and leachate, deformability decreased for the PVC and increased for the HDPE. The PVC became stiffer while some oscillations in the rigidity occurred for the HDPE. These oscillations occurred mainly for the thicker specimens that showed trends of decreases in this property at the last period of observation. MFI and OIT tests were very useful in the quantification of the degradation processes.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-04-19T15:38:12Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação - Márcia Suzanna.pdf: 3055575 bytes, checksum: 6bc6b37e92f9ee9ac23e94abb75174c3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-19T15:38:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação - Márcia Suzanna.pdf: 3055575 bytes, checksum: 6bc6b37e92f9ee9ac23e94abb75174c3 (MD5) Previous issue date: 2016-09-23 / Atualmente, especialmente no Brasil, tem crescido a preocupação com o desempenho de estruturas sujeitas à ação de incêndios, devido aos riscos inerentes dessa situação. Por exemplo, somente em Pernambuco, no triênio 2011-2013, o Corpo de Bombeiros registrou a ocorrência média de 1600 incêndios/ano em edificações (residenciais, comerciais ou industriais). Catástrofes associadas a incêndios como esses podem resultar em elevados prejuízos financeiros, perda de patrimônio histórico/cultural, danos ao meio ambiente, além das irreparáveis perdas de vidas humanas, como as registradas na boate Kiss em Santa Maria – RS em 2013. Este trabalho visou analisar o desempenho ao fogo de pilares em aço, devido à grande relevância desse elemento para o projeto estrutural e, consequentemente, para segurança da edificação. Diversos fatores influenciam o comportamento de pilares em situação de incêndio, por exemplo: o esforço solicitante do serviço ao qual o pilar está submetido, a forma e dimensões da seção transversal, o índice de esbeltez do pilar e o comportamento das propriedades mecânicas e características dos materiais sob temperaturas elevadas. Devido à complexidade da influência dos parâmetros envolvidos na análise de estruturas em situação de incêndio, a resistência ao fogo dos elementos estruturais, como pilares, é determinada experimentalmente. No entanto, em geral, esses ensaios são caros e difíceis de serem realizados. Isso, por muitas vezes, inviabiliza o estudo de um número maior de amostras, não permitindo um melhor entendimento do problema. Nesse sentido, os modelos numéricos são de extrema importância para o estudo de estruturas em situação de incêndio, uma vez que tem sido possível reproduzi-los em razão dos avanços das técnicas de solução e modelagem numérica. Sendo assim, o objetivo desta pesquisa foi desenvolver modelos numéricos tridimensionais em elementos finitos para simular o comportamento de pilares em aço em situação de incêndio, permitindo a utilização desses modelos em análises paramétricas futuras para a determinação da resistência ao fogo de pilares. Testaram-se dois programas largamente utilizados na análise numérica de estruturas: o ANSYS e o ABAQUS. Validaram-se por comparação os resultados numéricos com experimentos publicados na literatura internacional e nacional. Consideraramse relevantes para a determinação da resistência ao fogo os seguintes parâmetros: nível de carga, rigidez da estrutura circundante, formas e dimensões da seção transversal. Os resultados apontaram que os modelos e estratégicas numéricas utilizadas mostraram-se adequados para fins de análises térmicas e termoestruturais, sendo capazes de prever o comportamento térmico e mecânico dos pilares tubulares de aço em situação de incêndio, com boa correlação com os resultados experimentais. As colunas apresentaram tempos críticos inferiores aos divulgados na literatura. O aumento da rigidez axial não influenciou de maneira significativa nos tempos críticos das análises. As forças de restrições relativas foram maiores para os menores níveis de cargas. / Currently, especially in Brazil, the performance of structures subjected to fire action has been a great concert, due to the risks inherent in this situation. For example, only in Pernambuco, in the triennium 2011-2013, the Fire Department reported the increase of 1600 fires per year in buildings (residential, commercial or industrial). Disasters associated with fire as these can result in significant financial loss; historical, cultural, environmental damage, in addition to irreparable losses of human life as occurred in the Kiss nightclub in Santa Maria - RS (2013). This work aims to analyze the performance of steel columns on fire due to the great importance of this element for the structural design and the consequent safety of the building. Several factors influence the behavior of columns in fire situation, quotes, for example, the load level at which the post is submitted, the form and dimensions of the cross section, the slenderness ratio of the column and the behavior of the mechanical properties and characteristics of materials under elevated temperatures. Because of the complexity of the parameters involved in the analysis of structures in case of fire, the fire resistance of structural elements like pillars is determined experimentally. However, in general, these tests are expensive and difficult to perform. This often negatively affects the study of a large number of samples, not allowing a better understanding of the problem. In this sense the numerical models are extremely important for the study of structures in fire, as it has been possible to play them because of advances in solving techniques and numerical modeling. Thus, the objective of this research is to develop three-dimensional numerical models in finite elements to simulate the behavior of steel columns in fire situation, allowing the use of models in future parametric analysis to determine the fire resistance of columns. Two programs widely used in numerical analysis of structures were tested: ANSYS and ABAQUS. The numerical results were validated by comparison with experiments published in the international and national literature. Relevant parameters to the determination of the fire resistance were considered: load level, stiffness of the surrounding structure, shape and dimensions of the transverse section were considered.

This research advances the current understanding of the carbonation reaction in porous materials by investigating pH changes during the hardening process of lime, the role of pore-water in the dissolution process of calcium hydroxide and the effects of pore size on precipitation of calcium carbonate solid phases. To achieve this, carbonation is studied within a thin film of an aqueous solution of calcium hydroxide, that simulates the conditions existing in porous media once most of the liquid water has evaporated. The research introduces novel approaches such as the use of specially manufactured micro-electrodes used to measure pH variations during the carbonation process. The effect of pore size on the solid phases precipitated by carbonation is investigated using a novel lime based material called nano-lime. Influence of pore-water on the hardening process of lime is studied in formulated lime using impedance spectroscopy: an electrochemical technique which is new in the study of lime based materials. Overall, results demonstrate that the micro-electrodes can operate reliably in very alkaline environments such as those produced by the dissolution of lime. Their potentiometric response, in fact, was found to be Nernstian up to pH 14. Furthermore, the electrode response proved to be sufficiently sensitive and reproducible to differentiate, on the basis of pH, between the formation of calcite and vaterite. It is likely that these micro-electrodes are currently the only analytical tools capable of monitoring high pHs in confined places and, for this reason, they can be considered highly valuable for the study of chemical processes involving very alkaline waters. The study on the role of pore-water in the hardening process of formulated lime has, instead, demonstrated the potential of impedance spectroscopy as a non-destructive technique for real time in situ monitoring of the reaction between lime and hydraulic additives.

This Master’s thesis is focused on thermal analyses of servomotors per computational modeling with finite element method. The goal was to set the model for the analyses and verify it with experiment and evaluate achieved results.

Research work performed on an axial piston pump is shown in a holistic manner, analyzing each lubricating interface by linking their gap height and temperature behavior to the overall pump efficiency. The temperature field and dynamic fluid film height were measured in two of the three lubricating interfaces. This is the first time that the temperature fields and gap heights were simultaneously measured in two of the main three interfaces of an axial piston machine. For a deeper analysis of the measurement data, all gaps were simulated with a numerical tool which takes solid body deformation due to temperature and pressure loads into account. This unique combination of both extensive measurement data and sophisticated simulation resulted in novel trends that clarify the complex phenomena occurring in these hydrostatic fluid films.

Verbindungen mit Spinellstruktur im quasiternären System "LiO0.5-MnOx-FeOx" finden industriell als keramische Werkstoffe in der Elektrotechnik und Elektronik Verwendung. So werden Lithium-Mangan-Spinelloxide der Form Li1+xMn2-xO4 (x => 0) als Kathodenmaterial für wiederaufladbare Lithiumbatterien untersucht. Sowohl Lithium- als auch Manganferrit finden Einsatz als steuerbare Komponenten in der Mikrowellentechnik und Manganferrite als Leistungsüberträger in Spulen und Transformatoren der Hochfrequenztechnik. Für einen solchen technischen Einsatz sind die Kenntnisse der Bedingungen für die Synthese phasenreiner Spinelle und deren Struktur unerlässlich. Die Darstellung der Spinelle erfolgte im Rahmen dieser Arbeit aus gefriergetrockneten Lithium-Mangan-Eisenformiaten. Diese Precursoren zeichnen sich durch hohe Reaktivität und exakte Metallionenstöchiometrie aus. Der Zersetzungsablauf von gefriergetrockneten Li-Mn(II)-Fe(III)-Formiaten unter Argon wurde mittels thermischer Analyse, gekoppelt mit der Massenspektroskopie, sowie durch Röntgenpulveraufnahmen der Zwischenprodukte untersucht. Aus den vorzersetzten Precursoren gewünschter Zusammensetzung wurden unter kontrollierten Temperatur- und Sauerstoffpartialdruckbedingungen einphasige Spinelloxide dargestellt. Die so erhaltenen Verbindungen mit Spinellstruktur wurden mittels Röntgenbeugung und Strukturverfeinerung sowie XANES- und Mößbauerspektroskopie und magnetischen Messungen untersucht. Aus der Kombination dieser Methoden konnten Schlussfolgerungen bezüglich der Struktur, Kationenverteilung und Eigenschaften der jeweiligen Spinelle gewonnen werden. Im Mittelpunkt der Arbeit steht die in der Literatur nicht beschriebene Mischkristallreihe LixMn1+xFe2?2xO4, die Mn(II) und Mn(III) oder Mn(III) und Mn(IV) für x < 0.5 oder x > 0.5 enthält. Mit zunehmendem x-Wert vergrößert sich der Anteil von Lithiumionen auf Tetraeder-plätzen. Bei einem Wert x = 4/7 erreicht dieser Anteil 100%. Unter Einbeziehung der Ergebnisse der Mößbaueruntersuchungen ergeben sich für die Spinellverbindungen mit x = 2/7, 3/7 und 4/7 die folgenden Kationenverteilungen: (Li1.04Mn2+2.81-[delta]Fe3+3.15Mn3+[delta])A[Li0.96Fe3+6.85Mn3+6-[delta]Mn2+0.19+[delta]]BO28 (Li2.37Mn2+1.0-*Fe3+2.98Mn3+0.65+*)A[Li0.63Fe3+5.02Mn3+8.35-*Mn2+*]BO28 (Li4.0Fe3+2.37Mn3+0.63)A[Fe3+3.63Mn3+9.37Mn4+1.0]BO28. Eine theoretisch vorhersehbare Zunahme der Sättigungsmagnetisierung bei kleinen x-Werten wird durch Abnahme der kooperativen Kopplungseffekte mit Abnahme des Eisengehaltes nicht beobachtet. Zusammenfassend kann festgehalten werden, dass die Darstellung phasenreiner Spinelloxide aus den vorzersetzten gefriergetrockneten Li-Mn-Fe-Formiaten im gesamten Bereich zwischen den bekannten quasibinären Spinellverbindungen MnFe2O4, Li0.5Fe2.5O4, LiMn2O4 und Li4/3Mn5/3O4 im quaternären System Li-Mn-Fe-O unter jeweils definierten pO2/T-Bedingungen möglich ist. Die Synthesetemperaturen sind teilweise um 100°C bis 200°C niedriger als bei vergleichbaren Proben aus den Festkörpereaktionen. Manganreiche Spinelle außerhalb dieses Bereiches konnten nicht synthetisiert werden.