Made available in DSpace on 2016-08-12T18:48:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-10-07. Added 1 bitstream(s) on 2016-08-12T18:51:07Z : No. of bitstreams: 1 000857403_20171007.pdf: 2013228 bytes, checksum: 14a7d836a166da070aaee9320e295597 (MD5) Bitstreams deleted on 2017-10-09T13:25:13Z: 000857403_20171007.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-10-09T13:26:08Z : No. of bitstreams: 1 000857403.pdf: 6906597 bytes, checksum: 793259b267cc340025fb7f2fff38e41b (MD5) / Esse trabalho apresenta o estudo dos principais resíduos da fabricação de açúcar e etanol a partir da cana-de-açúcar (o bagaço, a torta de filtro e a vinhaça) além da caracterização térmica dos mesmos para fins energéticos. O bagaço é obtido após a extração do caldo nas moendas. A torta de filtro é gerada no processo de clarificação do caldo na rota de produção do açúcar e utilizada na complementação da adubação mineral nos próprios canaviais. A vinhaça, também conhecida como vinhoto, restilo ou garapão, é um resíduo da fabricação de etanol após a etapa de destilação e também empregada como fertilizante, além de repor água ao solo. As amostras de bagaço, torta de filtro e vinhaça foram obtidas de duas usinas sucroalcooleiras do Estado de São Paulo. A caracterização química das amostras foi feita por diversas técnicas como análise elementar, espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), difratometria de raios-X, espectrofotometria de absorção atômica, dentre outras. O comportamento de decomposição térmica, tanto das amostras individuais como de misturas binárias (1:1 m/m), foi avaliado através da análise termogravimétrica e sua derivada (TG-DTG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). As atmosferas empregadas foram de pirólise (N2), combustão (N2/O2, 8:2 v/v), oxi-combustão (CO2/O2, 8:2 v/v) e gaseificação (CO2). Foi avaliada a cinética de degradação térmica referente à primeira etapa de decomposição da matéria orgânica pelo método de Wanjun- Donghua modificado por Capela-Ribeiro. Os resultados obtidos demonstraram que, apesar de composição orgânica semelhante, o potencial energético da torta de filtro e da vinhaça foi inferior ao do bagaço devido ao alto teor de matéria inorgânica nas duas primeiras. A torta de filtro apresentou grandes quantidades de... / This work presents the study of the main wastes produced by sugarcane mills such as bagasse, filter cake and vinasse in addition to thermal characterization for energy generation. Bagasse is obtained after juice extraction in the mills. Filter cake is generated after clarification of the juice for sugar production and used as an additive in mineral fertilizers on the sugarcane crops. Vinasse is a by-product of ethanol production obtained after distillation and is also applied on the crops as a fertilizer and to restore water to the soil. The samples of bagasse, filter cake and vinasse were provided by two sugarcane mills located in the state of São Paulo. Chemical composition of samples was determined by several techniques like ultimate analysis, FTIR spectroscopy, X-ray diffractometry, atomic absorption spectrophotometry among others. Thermal decomposition behavior of both pure samples and binary blends (1:1 w/w) was evaluated by thermogravimetric analysis and its derivative (TGA-DTG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC). Typical reaction atmospheres of pyrolysis (N2), combustion (N2/O2, 8:2 v/v), oxy-combustion (CO2/O2, 8:2 v/v) and gasification (CO2) were employed. Thermal decomposition kinetics regarding the first mass loss step of degradation of organic matter was evaluated by Wanjun-Donghua method modified by Capela-Ribeiro. Results indicated that, despite similar organic composition, the energetic potential of filter cake and vinasse was lower than of bagasse due to increased inorganic content. Filter cake presented high amounts of Ca, Cu, Fe, Mn, P and Zn. Vinasse showed greater concentrations of Na and K and higher amounts of other metals such as Ca, Mg, Mn and Zn in relation to bagasse and filter cake samples. Both samples had significant concentrations of heavy metals like Cr and Pb. However, great differences were observed when chemical...

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-04-25Bitstream added on 2014-06-13T18:58:33Z : No. of bitstreams: 1 yamanaka_es_me_araiq.pdf: 1186411 bytes, checksum: 0eaad1b837a55ef238caa6cd5300b6eb (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A fuligem proveniente das queimadas de cana-de-açúcar exerce um importante papel na translocação dos HPAs, gerados em processos de combustão incompleta, através dos diversos compartimentos ambientais. Quando trazido até áreas urbanas, o material particulado fino gerado na queima pode provocar problemas respiratórios e carregar consigo os HPAs, dentre os quais há alguns com alto potencial carcinogênico. Tendo em vista o pequeno número de estudos relacionados a HPAs na matriz de fuligem de cana e a utilização de extrações com solventes em praticamente todos esses, o objetivo deste trabalho foi a verificação do comportamento térmico dos HPAs prioritários da US-EPA, adsorvidos em fuligem de cana, frente a um programa de aquecimento controlado, no intuito de obter informações para a implementação e otimização de um sistema de dessorção térmica para extração dessas substâncias. Foram aplicadas as técnicas de termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e calorímetria exploratória diferencial (DSC) a amostras de: padrões de 16 HPAs isolados; fuligem de cana fortificada com cada um destes padrões; fuligem fortificada com todos os 16 padrões simultaneamente (amostra composta); material de referência certificado SRM 1649a da NIST e finalmente, uma amostra de material particulado atmosférico obtida na cidade de Araraquara, São Paulo. Foram obtidas as temperaturas de fusão e sublimação dos padrões isolados, além das faixas de temperatura que acompanham suas perdas de massa, que variaram de 70 a 380 ºC. No estudo da adsorção na matriz, foi observado que esta contribui para um padrão de perda de massa mais homogêneo e difuso, sugerindo uma possível interação, entretanto sem modificar o intervalo de vaporização/sublimação dos HPAs... / The soot originated from the sugar cane burning plays an important role in the translocation of PAHs, generated in incomplete combustion processes, through multiple environmental compartments. When brought to urban areas, fine particulate matter generated in the burning can cause respiratory problems and carry PAHs, among which are some with high carcinogenic potential. Given the small number of studies related to PAHs in the sugar cane soot matrix and the use of solvent extraction in almost all of these, the aim of this paper was to check the thermal behavior of de US-EPA priority PAHs, adsorbed on sugar cane soot and subjected to a controlled heating program, in order to get information for the implementation and optimization of a thermal desorption system for the extraction of these substances. Thermogravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) techniques were applied to samples of: 16 US-EPA PAH standards, individually; sugar cane soot fortified with each of these standards; soot spiked with all 16 standards simultaneously (composite sample); NIST Standard Reference Material 1649a (urban dust); and finally, an airborne particulate matter sample, obtained in the city of Araraquara, Sao Paulo, Brazil. Melting and vaporization/sublimation temperatures of the isolated standards were obtained, together with the temperature ranges that accompany their mass loss, which varied from 70 to 380 ºC. In the study of matrix adsorption, it was observed that it contributes to a more homogeneous and diffuse mass loss, suggesting a possible interaction with the PAHs, however without modifying the range of vaporization/sublimation of adsorbed PAHs. The comparison of the composite sample with SRM 1649a and airborne particulate matter brought certain... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Marisa Spirandeli Crespi / Co-orientador: Paula Cristina Garcia Manoel Crnkovic / Banca: Jorge Manuel Vieira Capela / Banca: Clóvis Augusto Ribeiro / Banca: Hernane da Silva Barud / Banca: Eny Maria Vieira / Resumo: Esse trabalho apresenta o estudo dos principais resíduos da fabricação de açúcar e etanol a partir da cana-de-açúcar (o bagaço, a torta de filtro e a vinhaça) além da caracterização térmica dos mesmos para fins energéticos. O bagaço é obtido após a extração do caldo nas moendas. A torta de filtro é gerada no processo de clarificação do caldo na rota de produção do açúcar e utilizada na complementação da adubação mineral nos próprios canaviais. A vinhaça, também conhecida como vinhoto, restilo ou garapão, é um resíduo da fabricação de etanol após a etapa de destilação e também empregada como fertilizante, além de repor água ao solo. As amostras de bagaço, torta de filtro e vinhaça foram obtidas de duas usinas sucroalcooleiras do Estado de São Paulo. A caracterização química das amostras foi feita por diversas técnicas como análise elementar, espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), difratometria de raios-X, espectrofotometria de absorção atômica, dentre outras. O comportamento de decomposição térmica, tanto das amostras individuais como de misturas binárias (1:1 m/m), foi avaliado através da análise termogravimétrica e sua derivada (TG-DTG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). As atmosferas empregadas foram de pirólise (N2), combustão (N2/O2, 8:2 v/v), oxi-combustão (CO2/O2, 8:2 v/v) e gaseificação (CO2). Foi avaliada a cinética de degradação térmica referente à primeira etapa de decomposição da matéria orgânica pelo método de Wanjun- Donghua modificado por Capela-Ribeiro. Os resultados obtidos demonstraram que, apesar de composição orgânica semelhante, o potencial energético da torta de filtro e da vinhaça foi inferior ao do bagaço devido ao alto teor de matéria inorgânica nas duas primeiras. A torta de filtro apresentou grandes quantidades de... / Abstract: This work presents the study of the main wastes produced by sugarcane mills such as bagasse, filter cake and vinasse in addition to thermal characterization for energy generation. Bagasse is obtained after juice extraction in the mills. Filter cake is generated after clarification of the juice for sugar production and used as an additive in mineral fertilizers on the sugarcane crops. Vinasse is a by-product of ethanol production obtained after distillation and is also applied on the crops as a fertilizer and to restore water to the soil. The samples of bagasse, filter cake and vinasse were provided by two sugarcane mills located in the state of São Paulo. Chemical composition of samples was determined by several techniques like ultimate analysis, FTIR spectroscopy, X-ray diffractometry, atomic absorption spectrophotometry among others. Thermal decomposition behavior of both pure samples and binary blends (1:1 w/w) was evaluated by thermogravimetric analysis and its derivative (TGA-DTG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC). Typical reaction atmospheres of pyrolysis (N2), combustion (N2/O2, 8:2 v/v), oxy-combustion (CO2/O2, 8:2 v/v) and gasification (CO2) were employed. Thermal decomposition kinetics regarding the first mass loss step of degradation of organic matter was evaluated by Wanjun-Donghua method modified by Capela-Ribeiro. Results indicated that, despite similar organic composition, the energetic potential of filter cake and vinasse was lower than of bagasse due to increased inorganic content. Filter cake presented high amounts of Ca, Cu, Fe, Mn, P and Zn. Vinasse showed greater concentrations of Na and K and higher amounts of other metals such as Ca, Mg, Mn and Zn in relation to bagasse and filter cake samples. Both samples had significant concentrations of heavy metals like Cr and Pb. However, great differences were observed when chemical... / Doutor

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.

CAPES / As modificações químicas em argilominerais vem sendo estudadas largamente afim de melhorar suas propriedades para serem utilizados nas mais variadas aplicações. No entanto a caulinita possui fortes ligações de hidrogênio entre suas camadas adjacentes dificultando assim os processos de modificações na sua estrutura. Com o objetivo de facilitar o processo de intercalação de fosfato de potássio monobásico, fosfato de potássio bibásico e acetato de potássio foi realizado na caulinita tratamento térmico a 600 ºC e ativação ácida com ácido fosfórico a 5 e a 10 mol L-1. As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (IVTF) e Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTG) e as modificações superficiais e texturais das amostras com o tratamento térmico e a ativação ácida foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por Análise Textural de Adsorção/Dessorção de N2. Com o auxílio das técnicas verificou-se que o tratamento térmico torna a caulinita mais susceptível a ativação ácida fazendo com que as amostras com os dois tratamentos apresentem maiores quantidades de fósforo. Verificou-se também que o fosfato de potássio bibásico liga-se mais fortemente a estrutura da caulinita por possuir sua estrutura com dois oxigênios coordenantes e que a intercalação com acetato de potássio em caulinita ativada com ácido aumenta a distância interlamelar da caulinita e a intercalação ocorre com maiores índices de reação (IR) para as amostras com ativação ácida a 5 mol L-1. / The chemical changes in clay minerals has been widely studied in order to improve its properties for use in various applications. However kaolinite has strong hydrogen bonds between their adjacent layers hindering the process changes in its structure. With the objective to facilitate the process of intercalation monobasic potassium phosphate, bibasic potassium phosphate and potassium acetate we was performed on kaolinite heat treatment at 600 °C and activated acidic with phosphoric acid and 5 to 10 mol L-1. The samples they were characterized by energy dispersive spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Thermogravimetric Analysis (TG) and Differential Thermal Analysis (DTG) and the superficial and textural changes the samples with heat treatment and acid activation they were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Textural Analysis of Adsorption/desorption N2. With the help of the techniques found that, the heat treatment becomes more susceptible to acid activation kaolinite making the samples with two treatments show larger amounts of phosphorus. It was also found that bibasic potassium phosphate binds more strongly the structure of kaolinite by having a structure with two-coordinating oxygens and intercalation with potassium acetate in acid-activated kaolin increases the interlayer distance of the kaolinite and the intercalation occurs with higher response index (RI) for samples with acid activation to 5 mol /L.

O presente estudo teve como foco avaliar a influência das variáveis pH, temperatura e tempo de agitação na obtenção e no comportamento térmico dos coprecipitados de alumínio e cério com 8-hidroxiquinolina. O processo de síntese foi realizado através da metodologia de coprecipitação, utilizando como agente precipitante a 8-hidroxiquinolina. Para um melhor controle das variáveis influentes no sistema de precipitação, pH, temperatura e tempo de agitação, elaborou-se um planejamento experimental, semelhante ao planejamento estatístico, visando a otimização do processo. Foram utilizados, pH: 5, 10 e 7,5; temperatura: 25, 60 e 42,5 °C; tempo de agitação de 1, 2 e 3 h. Foram obtidos coprecipitados de todas as combinações das variáveis possíveis, esperando ter como resposta a influência de cada uma das variáveis no comportamento térmico dos complexos obtidos. Após síntese dos complexos os mesmos foram submetidos à análise de espectroscopia no infravermelho, onde se constatou a presença dos mesmos compostos para todas as condições. Foi realizada a análise térmica a fim de determinar a influência de cada um dos fatores sob o comportamento térmico dos complexos obtidos. A análise foi efetuada em atmosfera oxidativa, variando a taxa de aquecimento em 5, 10 e 20 °C min-1. Com o auxílio das curvas de análise térmica, observou-se que todas as variáveis tiveram influência no comportamento térmico dos materiais, sendo o pH, a variável que apresentou a diferença mais significativa entre os processos. A fim de determinar as fases dos óxidos obtidos após o tratamento térmico, utilizou-se a análise de difratometria de raios-X e, por meio desta, constatou-se que apesar as diferenças dos comportamentos térmicos dos materiais, as fases obtidas para todas as condições foram as mesmas, ou seja, uma mistura de óxido de alumínio e óxido de cério. / The present study had as focus to evaluate the influence of the PH variables, temperature and time of agitation to obtain and the thermal behavior of co-precipitation of aluminum and cerium with 8-hidroxiquinolina. The process of syntheses was accomplished through the methodology of co-precipitation, using as precipitant agent the 8-hidroxiquinolina. For a better control of the variables that influence the precipitation system, pH, temperature and agitation time, it was elaborated an experimental planning, similar to the static planning, having as goal the optimization of the process. It was utilized, pH: 5, 10 and 7.5; temperature: 25, 60 and 42.5 ºC; agitation periods of 1, 2 and 3 h. It was obtained co-precipitation of all the variables possible combinations, hoping to have the influence of each variable on the thermal behavior of the complexes obtained. After syntheses of the complex the same were submitted to the spectroscopy analysis on the infrared where it was established the presence of the same compounds for all the conditions. The thermal analysis was done with the goal to determinate the influence of each one of the factors of the thermal behavior of the obtained complexes. The analysis was done in an oxidative atmosphere, varying the heating rate in 5, 10 and 20 º C min. With the aid of the thermal analysis curves, it was observed that all the variables had influence in the thermal behaviors of the materials, being the pH, the variable that presented the most significant difference between the processes. To determine the phases of the oxides obtained after the thermal treatment, it was used the x-ray diffraction analysis and, by that, it was established that despite the differences in the thermal behavior of the materials, the phases obtained to all the conditions were the same, meaning, a mixture of oxide of aluminum and cerium oxide.

CAPES / As modificações químicas em argilominerais vem sendo estudadas largamente afim de melhorar suas propriedades para serem utilizados nas mais variadas aplicações. No entanto a caulinita possui fortes ligações de hidrogênio entre suas camadas adjacentes dificultando assim os processos de modificações na sua estrutura. Com o objetivo de facilitar o processo de intercalação de fosfato de potássio monobásico, fosfato de potássio bibásico e acetato de potássio foi realizado na caulinita tratamento térmico a 600 ºC e ativação ácida com ácido fosfórico a 5 e a 10 mol L-1. As amostras foram caracterizadas por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (IVTF) e Análise Termogravimétrica (TG) e Análise Térmica Diferencial (DTG) e as modificações superficiais e texturais das amostras com o tratamento térmico e a ativação ácida foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por Análise Textural de Adsorção/Dessorção de N2. Com o auxílio das técnicas verificou-se que o tratamento térmico torna a caulinita mais susceptível a ativação ácida fazendo com que as amostras com os dois tratamentos apresentem maiores quantidades de fósforo. Verificou-se também que o fosfato de potássio bibásico liga-se mais fortemente a estrutura da caulinita por possuir sua estrutura com dois oxigênios coordenantes e que a intercalação com acetato de potássio em caulinita ativada com ácido aumenta a distância interlamelar da caulinita e a intercalação ocorre com maiores índices de reação (IR) para as amostras com ativação ácida a 5 mol L-1. / The chemical changes in clay minerals has been widely studied in order to improve its properties for use in various applications. However kaolinite has strong hydrogen bonds between their adjacent layers hindering the process changes in its structure. With the objective to facilitate the process of intercalation monobasic potassium phosphate, bibasic potassium phosphate and potassium acetate we was performed on kaolinite heat treatment at 600 °C and activated acidic with phosphoric acid and 5 to 10 mol L-1. The samples they were characterized by energy dispersive spectroscopy (EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR) and Thermogravimetric Analysis (TG) and Differential Thermal Analysis (DTG) and the superficial and textural changes the samples with heat treatment and acid activation they were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Textural Analysis of Adsorption/desorption N2. With the help of the techniques found that, the heat treatment becomes more susceptible to acid activation kaolinite making the samples with two treatments show larger amounts of phosphorus. It was also found that bibasic potassium phosphate binds more strongly the structure of kaolinite by having a structure with two-coordinating oxygens and intercalation with potassium acetate in acid-activated kaolin increases the interlayer distance of the kaolinite and the intercalation occurs with higher response index (RI) for samples with acid activation to 5 mol /L.

O objetivo principal desse trabalho é estudar o processo de solidificação e da formação de fases de uma liga de magnésio contendo elemento Terras Raras (Mg-6Al-3La-1Ca), submetida a diferentes níveis de superaquecimento. Para isso, foi utilizado um sistema de solidificação unidirecional ascendente com atmosfera controlada. Termopares foram utilizados para monitorar a evolução térmica dos lingotes, que foram resfriados de forma lenta (convecção natural) e de forma rápida (convecção forçada com água refrigerando a base). Pôde-se, então, determinar as temperaturas de transformação da liga (temperaturas solidus e liquidus). Além disso, foram identificadas as formações da matriz α-Mg, dos compostos de forma acicular Al11La3, e dos eutéticos Mg2Ca e (Al,Mg)2Ca, além de uma fina estrutura dispersa pela matriz indicando ser provavelmente Al2Ca. O superaquecimento mostrou forte influência na morfologia quando aliado ao resfriamento rápido. Para maiores valores de superaquecimento a formação de fases contendo Lantânio foi majorada e a formação de estruturas eutéticas contendo Cálcio foi retardada. Equações correlacionando parâmetros struturais e térmicos foram geradas mostrando conformidade com a literatura. / This work aimed to study the solidification process and phase formation of a magnesium alloy containing rare earth elements (Mg-6Al-3La-1CA) subjected under different values of superheating. For this, it was used an unidirectional solidification system with a controlled atmosphere. Thermocouples were used to follow up the thermal evolution of the ingots, in both, slow cooling condition (using natural convection) and fast cooling condition (using water in the base to cooling the ingots). So it was then determined the transformation temperatures of the alloy (solidus and liquidus temperatures). Furthermore, it was identified the formations of α-Mg matrix, the compounds of Al11La3 (acicular form), and the eutectic Mg2Ca and (Al, Mg)2Ca, and a fine structure dispersed through the specimen indicating, probably, to be Al2Ca. Superheating has showed strong influence on morphology when combined with rapid cooling. For larger values of superheating the formation of phases containing lanthanum was increased and the formation of eutectic structures containing calcium was delayed. Correlation between thermal parameters and microstructure were made and the results agreement with the literature.

abstract: Flame retardants (FRs) are applied to variety of consumer products such as textiles and polymers for fire prevention and fire safety. Substantial research is ongoing to replace traditional FRs with alternative materials that are less toxic, present higher flame retardancy and result in lower overall exposure as there are potential health concerns in case of exposure to popular FRs. Carbonaceous nanomaterials (CNMs) such as carbon nanotubes (CNTs) and graphene oxide (GO) have been studied and applied to polymer composites and electronics extensively due to their remarkable properties. Hence CNMs are considered as potential alternative materials that present high flame retardancy. In this research, different kinds of CNMs coatings on polyester fabric are produced and evaluated for their use as flame retardants. To monitor the mass loading of CNMs coated on the fabric, a two-step analytical method for quantifying CNMs embedded in polymer composites was developed. This method consisted of polymer dissolution process using organic solvents followed by subsequent programmed thermal analysis (PTA). This quantification technique was applicable to CNTs with and without high metal impurities in a broad range of polymers. Various types of CNMs were coated on polyester fabric and the efficacy of coatings as flame retardant was evaluated. The oxygen content of CNMs emerged as a critical parameter impacting flame retardancy with higher oxygen content resulting in less FR efficacy. The most performant nanomaterials, multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and amine functionalized multi-walled carbon nantoubes (NH2-MWCNT) showed similar FR properties to current flame retardants with low mass loading (0.18 g/m2) and hence are promising alternatives that warrant further investigation. Chemical/physical modification of MWCNTs was conducted to produce well-dispersed MWCNT solutions without involving oxygen for uniform FR coating. The MWCNTs coating was studied to evaluate the durability of the coating and the impact on the efficacy during use phase by conducting mechanical abrasion and washing test. Approximately 50% and 40% of MWCNTs were released from 1 set of mechanical abrasion and washing test respectively. The losses during simulated usage impacted the flame retardancy negatively. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Materials Science and Engineering 2018

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2017-02-23T15:51:14Z No. of bitstreams: 1 PDF - Felipe Hugo Alencar Fernandes.pdf: 16926145 bytes, checksum: 74f97b50c6049751b8ef97ae0acf553f (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2017-03-07T16:46:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Felipe Hugo Alencar Fernandes.pdf: 16926145 bytes, checksum: 74f97b50c6049751b8ef97ae0acf553f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-07T16:46:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Felipe Hugo Alencar Fernandes.pdf: 16926145 bytes, checksum: 74f97b50c6049751b8ef97ae0acf553f (MD5) Previous issue date: 2014-02-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The drying extract of medicinal plants, obtained by spray drying is the starting point of development of herbal medicines. They exhibit good chemical stability, lower microbiological contamination and de possibility of application in the order dosage forms. For development of a dosage form, the active ingredient from previous trial are needed aiming to foresee and possible incompatibility that may affect the final product. Thus, the pre-formulation studies is an important step in pharmaceutics development since it identifies, among other characteristics, related to the excipient problems as well as the stability of the formulation. Thus, the objective of this work was the development of a solid dosage for from the drying extract of Schinopis brasiliensis Engler. The extract was dried by spray-drying was produced from de hydroalcoholic extract of bark of S. brasiliensis (BRCA). The compatibility study was performed using different excipients (starch, microcrystalline cellulose 101 and 102, lactose. magnesium stearate, PVP K-30 and talc) from different analytical techniques associated with chemometric tools. Kinetcs studies were also performed using isothermal thermogravimetry and determination and validation method for major polyphenol by high performance liquid chromatography UV-Vis (HPLC UV-Vis). The results of optical microscopy, differential scanning calorimetric (DSC) and chemometric analyze indicate possible incompatibility with starch, lactose and magnesium stearate, which were confirmed by X-ray diffraction (DRX). The proposed formulation was more stable than the drying extract and good self time. The extract also showed a high concentration of polyphenol, and we opted for gallic acid, which has several pharmacological activities such as chemical marker. The development method showed good precision, accuracy linearity and limits of detection and quantification acceptable. The results indicate that the analytical techniques used in the preformulation studies of the drying extract and that it can be used for the development of capsules and tables if S. brasiliensis. / Os extratos nebulizados de plantas medicinais, secos por aspersão é o ponto de partida para o desenvolvimento de medicamentos fitoterápicos. Eles apresentam boa estabilidade química, menor contaminação microbiológica e a possibilidade de aplicação em outras formas farmacêuticas. Para o desenvolvimento de uma forma farmacêutica, a partir de ingrediente ativo são necessários ensaios prévios visando prever possíveis incompatibilidades e que possam afetar o produto final. Dessa forma, os estudos de pré-formulação constituem uma importante etapa no desenvolvimento farmacotécnico, pois permite identificar, dentre outras características, problemas relacionados ao excipiente, bem como a estabilidade da formulação. Assim, o objetivo desse trabalho foi o desenvolvimento de uma forma farmacêutica sólida a partir do extrato seco de Schinopsis brasiliensis Engler. O extrato foi nebulizado por aspersão foi produzido a partir do extrato hidroalcoolico das cascas de S. brasilienses Engler. (BRCA). Foi realizado o estudo de compatibilidade, utilizando diferentes excipientes (amido, celulose microcristalina 101 e 102, lactose, estearato de magnésio, PVP K-30 e talco) a partir de diferentes técnicas analíticas associada a ferramentas quimiometricas. Também foram realizados estudos cinéticos utilizando termogravimetria isotérmica e a determinação e validação do método para o polifenol majoritário por cromatografia líquida de alta eficiência no UV-Vis (CLAE UV-Vis). Os resultados da microscopia óptica, Calorimetria exploratória diferencial (DSC) e das analises quimiometrica indicam uma possível incompatibilidade com amido, lactose e estearato de magnésio, as quais foram confirmadas por difração de raios X (DRX). A formulação proposta apresentou estabilidade maior que o extrato nebulizado e um tempo de prateleira considerável. O extrato também apresentou uma elevada concentração de polifenol, e optou-se pelo ácido gálico, que apresenta diversas atividades farmacológicas, como marcador químico. O método desenvolvido apresentou boa precisão, exatidão, inearidade e limite de detecção e quantificação aceitáveis. Os resultados apontam que as técnicas analíticas utilizadas nos estudos de pré-formulação do extrato nebulizado e que o mesmo pode ser utilizado para o desenvolvimento de capsulas e comprimidos de S. brasiliensis.