Materiais com fases intermetálicas têm sido avaliados para aplicações estruturais em altas temperaturas devido à baixa massa específica e interessantes propriedades de resistência mecânica e resistência à oxidação de vários compostos. As ligas de Ti são reconhecidas pela sua excelente combinação de alta-resistência, baixa massa específica e alta resistência à corrosão. Tendo em vista a importância de estudos em temperaturas na faixa de 700 a 1000 oC para futuras aplicações, avaliou-se neste trabalho as relações de fases do sistema Ti-Si-B na região rica em Ti nesta faixa de temperatura. Sabendo-se que a utilização de técnicas de solidificação rápida permite a obtenção de ligas com maior homogeneidade química e microestruturas finas, utilizou-se a técnica \"splat-cooling\" de solidificação rápida para produção das amostras, no sentido de obter microestruturas de equilíbrio em tempos e temperaturas menores nos tratamentos térmicos. As técnicas de microscopia, difração de raios X, análise térmica e dureza foram utilizadas para caracterização dos materiais. O processo de solidificação rápida (\"splat cooling\") promoveu refinamento de microestrutura e formação de fase amorfa em diversas composições de liga com temperaturas de início de cristalização (Tx) na faixa de 524 a 641oC. Foram confirmadas a estabilidade das fases αTi, Ti6Si2B e Ti3Si a 700oC e 1000oC. Os valores de dureza dos discos solidificados rapidamente ficaram na faixa de 434 HV a 1207 HV. / Materials with intermetallic phases have been evaluated for structural applications at high temperatures due to low specific mass and attractive mechanical properties as high-strength and oxidation resistance of various compounds. Ti alloys are recognized for their excellent combination of high-strength, low specific mass and high oxidation resistance. About future applications, studies at temperatures ranging from 700 to 1000 oC are important, we evaluated in this work the phase relationships of the system Ti-Si-B in the Ti-rich region in this temperature range. Knowing that the use of rapid solidification techniques results in alloys with higher chemical homogeneity and fine microstructure, the \"splat-cooling\" technique was used to produce the samples, in order to obtain stable microstructures in lower times and temperatures at the heat treatment. Microscopy, X-ray diffraction, thermal analysis and hardness measurement techniques were used for the materials characterization. The rapid solidification - splat cooling promoted the refinement of microstructure and even the formation of amorphous phase in the microstructure of materials with initial temperatures of crystallization (Tx) in the range from 524 to 641oC. We confirmed the stability of the phases αTi, Ti6Si2B and Ti3Si at 700oC and 1000oC. The hardness of the rapidly solidified discs were in the range of 434 HV to 1207 HV.

Ligas de titânio do tipo ??compostas de elementos não tóxicos são materiais com potencial para aplicações biomédicas por apresentarem baixo módulo de elasticidade, efeito de memória de forma, biocompatibilidade satisfatória e boa conformabilidade. Para os biomateriais, o conhecimento das propriedades de fadiga é essencial para garantir uma alta confiabilidade para implantes ortopédicos e odontológicos. As propriedades mecânicas dependem diretamente do processamento termomecânico, da taxa de resfriamento imposta à liga e da composição química, que são fatores responsáveis pela determinação de sua microestrutura. Neste contexto, neste trabalho foi avaliado o comportamento em fadiga da liga Ti-35Nb-7Zr (% em p.) para aplicações biomédicas. Trata-se de uma liga de titânio do tipo ??e a motivação desse estudo baseou-se em complementar resultados de suas propriedades microestruturais e mecânicas obtidos em estudos anteriores realizados no DEMAR - EEL/USP. A liga foi produzida por fusão a arco a partir de materiais (Ti, Nb, Zr) de pureza comercial. A rota de processamento termomecânico envolveu as etapas de tratamento térmico de solubilização, forjamento rotativo a frio, tratamento térmico de recristalização. Um tratamento térmico ultrarrápido (Flash) foi adicionado para promover o refino de grãos e aumento da resistência mecânica. A caracterização microestrutural foi realizada por técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, difratometria de raios X e medidas de dureza Vickers. As propriedades mecânicas foram investigadas por ensaios de tração uniaxial e ensaios de fadiga de alto ciclo por flexão rotativa de corpos de prova lisos e entalhados. Com relação ao conjunto de propriedades, os melhores resultados podem ser considerados para a condição recristalizada à 1000ºC/2h + flash. Os resultados obtidos neste trabalho confirmam a possibilidade de uso da liga Ti-35Nb-7Zr para aplicações biomédicas. / ?-type titanium alloys composed of non-toxic elements are materials with potential for biomedical applications because they have low elastic modulus, shape memory effect, satisfactory biocompatibility and good workability. For biomaterials, knowledge of fatigue properties is essential to ensure high reliability for orthopedic and dental implants. The mechanical properties depend directly on thermomechanical processing, alloy cooling rate and chemical composition, which are responsible for the determination of its microstructure. In this context, this work was evaluated the fatigue behavior of the Ti- 35Nb-7Zr alloy (wt. %) for biomedical applications. It is a ?-type alloy and the motivation of this study was based on complementing the results of its microstructural and mechanical properties previously obtained at DEMAR-EEL/USP. The alloy was produced from materials of commercial purity (Ti, Nb and Zr) by arc meling. The thermomechanical processing route consisted the steps of solubilization heat treatment, cold rotary forging, recrystallization heat treatment. A ultrafast thermal treatment (Flash) was additioned to promote the grain refinement and to increase mechanical strength. The microstructural characterization was done by optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X ray diffraction techniques and Vickers microhardness tests. The mechanical properties was investigated by uniaxial tensile tests and rotary bending high cycle fatigue tests of smooth and notched specimens. With respect to the set of properties, the best results can be considered for recrystalized condition at 1000ºC/2h + flash. The results obtained in this work confirm the possibility of using the Ti-35Nb-7Zr alloy for biomedical applications.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-08-20T14:23:35Z No. of bitstreams: 1 GLERYSTON THIAGO GOMES DA SILVA - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2017.pdf: 4116473 bytes, checksum: 5df445f57ab1b4d9326f681288378141 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-20T14:23:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GLERYSTON THIAGO GOMES DA SILVA - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2017.pdf: 4116473 bytes, checksum: 5df445f57ab1b4d9326f681288378141 (MD5) Previous issue date: 2017-05-03 / Capes / O presente trabalho avalia a adesão entre fios e fitas de uma liga com memória de forma (LMF) de Ni-Ti e uma borracha de silicone, para o desenvolvimento de estruturas flexíveis. A avaliação da adesão foi realizada através de ensaios de extração (Pull Out). Para realização dos ensaios, foram produzidos seis tipos de corpos de prova (CPs) em que os fios e as fitas foram embebidos em uma matriz de borracha de silicone. Primeiramente, as fitas foram obtidas laminando a frio fios de Ni-Ti superelástico. Após a laminação as fitas foram submetidas a tratamento térmico em temperaturas e tempos diferentes, a fim de obter dois tipos de fitas: uma com característica de superelasticidade (SE) e outra com o efeito memória de forma (EMF). Um promotor de adesão Dow Corning 1200 Primer foi aplicado nas superfícies dos fios e das fitas para aumento da adesão. Os fios e as fitas de Ni-Ti e a borracha de silicone foram individualmente caracterizados por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Dinâmico-Mecânica (DMA) e tração uniaxial, analisando o comportamento do fator de amortecimento, módulo de elasticidade, tensões de transformação e temperaturas de transformação de fase. O ensaio de carregamento – descarregamento em tração na borracha de silicone também foi realizado para analisar a presença do efeito Mullins. Para verificação qualitativa do aumento da rugosidade e da adesão geradas pelo processo de laminação e pela aplicação do primer, respectivamente, foram realizadas imagens por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) nos fios e nas fitas de Ni-Ti antes e após o ensaio de extração (Pull Out). A partir dos resultados obtidos, observa-se que o fio superelástico e as fitas de Ni-Ti laminadas e tratadas termicamente sem aplicação do primer não apresentam adesão suficiente para o desenvolvimento de estruturas flexíveis compostas por borracha de silicone e elementos atuadores como fios e fitas de Ni-Ti, sendo necessária a aplicação de um promotor de adesão (primer) nas superfícies das LMF. / The present work evaluates the adhesion between Ni-Ti Shape Memory Alloy (SMA) wires and ribbons embedded into a silicone rubber, for the development of flexible structures. Adhesion evaluation was performed through pullout tests. To perform the tests, six types of specimens were produced, in which the wires and ribbons were embedded in a silicone rubber matrix. Firstly, the ribbons were obtained by cold rolling of a superelastic Ni-Ti wire. After the cold rolling, the ribbons were subjected to heat treatment at different temperatures and times in order to obtain two types materials: one with Superelasticity (SE) property and other with Shape Memory Effect (SME). A Dow Corning 1200 Primer adhesion promoter was applied to the surfaces of the wires and ribbons to improve adhesion. Ni-Ti wire and ribbons and silicone rubber were characterized by Differential Scanning Calorimetry (DSC), Dynamic-Mechanical Analysis (DMA) and uniaxial tensile tests, to obtain loss factor behavior, elastic modulus, tensile stress transformations and phase transformation temperatures. Analysis of tensile loading - unloading test on silicone rubber was also performed to evaluate the presence of the Mullins effect. For the qualitative verification of the roughness and adhesion improvement, generated by the cold rolling process and the application of the primer, respectively, images of Scanning Electron Microscopy (SEM) and Dispersive Energy Spectroscopy (EDS) in the Ni- Ti wire and ribbons were performed before and after the pullout tests. The obtained results indicate that the Ni-Ti superelastic wires and heat treated cold rolled ribbons without primer do not present sufficient adhesion for the development of silicone rubber flexible structures with embedded Ni-Ti wires and ribbons, requiring the application of an adhesion promoter (primer) on the surfaces of the SMA.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-10-09T13:19:28Z No. of bitstreams: 1 JOSÉ JOELSON DE MELO SANTIAGO - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2018.pdf: 5893476 bytes, checksum: 9fec0f8b27ff639270bebb4444b2285c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-09T13:19:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOSÉ JOELSON DE MELO SANTIAGO - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2018.pdf: 5893476 bytes, checksum: 9fec0f8b27ff639270bebb4444b2285c (MD5) Previous issue date: 2018-08-30 / Em muitas situações de projeto em sistemas mecânicos deseja-se rigidez e ao mesmo tempo uma certa flexibilidade. Nesses casos, as molas são elementos interessantes, por isso esses componentes foram bastante estudados. Em paralelo, visando ampliar as possibilidades, novos materiais têm se desenvolvido, a exemplo de materiais funcionais, como é o caso das ligas com memória de forma (LMF). As molas helicoidais fabricadas a partir de LMF são componentes promissores para aplicações como atuadores/sensores, pela capacidade de recuperar grandes deformações elásticas e pseudo-plásticas. Atualmente esses componentes são obtidos em sua maioria através da conformação de fios, a frio ou a quente, e tem aplicação consolidada no campo biomédico, porém no campo industrial as aplicações comerciais ainda são limitadas. Neste cenário, utilizar a fundição de precisão para este tipo de componente pode ampliar as possibilidades e aumentar as aplicações em diversos setores. Por outro lado, é de amplo interesse entender a relação entre as propriedades mecânicas e as configurações geométricas destes elementos. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho é a caracterização térmica e mecânica de molas helicoidais de LMF Ni-Ti (MLMFNiTi) com diferentes configurações, produzidas pelo processo de fundição de precisão, empregando a fusão por indução com injeção por centrifugação (FIC) em moldes cerâmicos. Os resultados obtidos mostraram que as molas produzidas apresentaram transformação de fase característica dos fenômenos de superelasticidade (SE). Por meio dos ensaios mecânicos constatou-se que as molas suportaram, no geral, deformações de até 70%. Os parâmetros dimensionais influenciaram o comportamento mecânico para o qual o aumento do passo e do diâmetro do fio fizeram aumentar a força aplicada para submeter as molas as mesmas deformações. Dessa forma, as molas produzidas apresentam características funcionais adequadas para potencializar aplicações industriais a partir de LMF Ni-Ti. / In many situations of design in mechanical systems one wants rigidity and at the same time a certain flexibility. In these cases, the springs are interesting elements, so these components were well studied. In parallel, in order to expand possibilities, new materials have been developed, such as functional materials, such as shape memory alloys (LMF). Helical springs made from LMF are promising components for applications such as actuators / sensors, for the ability to recover large elastic and pseudo-plastic deformations. Currently, these components are mostly obtained through wire forming, either cold or hot, and have consolidated application in the biomedical field, but in the industrial field commercial applications are still limited. In this scenario, using precision casting for this type of component can expand the possibilities and increase the applications in several sectors. On the other hand, it is of broad interest to understand the relation between the mechanical properties and the geometric configurations of these elements. In this context, the main objective of this work is the thermal and mechanical characterization of LMF Ni-Ti helical springs (MLMFNiTi) with different configurations, produced by the invesment casting process, using induction fusion with centrifugal injection (FIC) in ceramic molds. The obtained results showed that the produced springs presented phase transformation characteristic of the phenomena of superelasticity (SE). Through the mechanical tests it was found that the springs generally supported deformations of up to 70%. The dimensional parameters influenced the mechanical behavior for which the step increase, and the wire diameter increased the applied force to subject the springs to the same deformations. Thus, the springs produced have functional characteristics suitable to enhance industrial applications from LMF Ni-Ti.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-10-09T13:44:00Z No. of bitstreams: 1 ANTÔNIO ARISTÓFANES DA CRUZ GOMES - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2018.pdf: 3128879 bytes, checksum: 1a0aaa662fd3e47d06a1e3545ab63f87 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-09T13:44:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANTÔNIO ARISTÓFANES DA CRUZ GOMES - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2018.pdf: 3128879 bytes, checksum: 1a0aaa662fd3e47d06a1e3545ab63f87 (MD5) Previous issue date: 2018-08-07 / CNPq / Os procedimentos cirúrgicos de reconstrução crânio facial vêm se desenvolvendo significativamente e grande parte desse progresso se deve às inovações nas técnicas cirúrgicas e ao emprego de novos materiais na fabricação dos dispositivos de fixação. O objetivo principal é tornar os procedimentos mais eficientes e menos invasivos aos pacientes, consequentemente haverá diminuição nos índices de retrabalhos. O emprego de Ligas com Memória de Forma (LMF) pode ser uma alternativa interessante nesses casos, uma vez que esses materiais possuem um comportamento adaptativo, com a capacidade de reagir a estímulos externos de natureza térmica ou mecânica. As LMF da família Ni-Ti lideram o interesse das pesquisas devido ao maior número de aplicações comerciais, principalmente nas áreas médica e odontológica. Essas LMF Ni-Ti, além de serem biocompatíveis possuem também módulo de elasticidade inferior ao de ligas de titânio, como o Ti-Al-V, e dos aços inoxidáveis. Neste contexto, o objetivo deste trabalho é desenvolver um protótipo de placa de fixação óssea, que poderá ser destinada a procedimentos de trauma e reconstrução mandibular, utilizando uma LMF Ni-Ti com características superelásticas. Foi escolhido um elemento de fixação, tipo placa, como modelo para os protótipos e as dimensões foram baseadas em componentes fornecidos comercialmente. Para a fabricação dos dispositivos optou-se pelos processos de fundição de precisão: Plasma Skull Push-Pull (PSPP), e fusão por indução com injeção por centrifugação (FIC), os quais se mostraram bastante eficazes. Foram realizados ensaios de caracterização para determinar as propriedades térmicas e mecânicas do dispositivo fabricado. Os principais resultados foram um componente de rigidez variável com a temperatura, módulo de elasticidade da ordem de 50 GPa na temperatura corpórea e vida em fadiga ente 103 e 106 para amplitudes de deslocamento em flexão entre 0,5 mm e 2,5 mm. Estes resultados de caracterização termomecânica indicam o potencial das LMF Ni-Ti e dos processos de fundição de precisão para a produção de placas de fixação óssea. / Surgical procedures for facial skull reconstruction have been developing significantly and much of this progress is due to innovations in surgical techniques and the use of new materials in the manufacture of fastening devices. The main objective is to make the procedures more efficient and less invasive to the patients, consequently there will be a decrease in the rates of reworking. The use of Shape Memory Alloys (SMA) may be an interesting alternative in these cases, since these materials have an adaptive behavior, with the ability to react to external stimuli of a thermal or mechanical nature. The SMA of the Ni-Ti family lead the research interest due to the greater number of commercial applications, mainly in the medical and dental areas. In addition to being biocompatible, these Ni-Ti SMAs also have lower modulus of elasticity than titanium alloys, such as Ti-Al-V, and stainless steels. In this context, the objective of this work is to develop a prototype bone fixation plate, which can be used for trauma and mandibular reconstruction procedures, using a Ni-Ti SMA with superelastic characteristics. A plate-type fastening element was chosen as the prototype model and the dimensions were based on commercially supplied components. In order to manufacture the devices, it was chosen the precision casting processes: Plasma Skull Push-Pull (PSPP) and induction fusion with centrifugal injection (FCI), which proved to be quite effective. Characterization tests were performed to determine the thermal and mechanical properties of the fabricated device. The main results were a variable stiffness component with temperature, modulus of elasticity of the order of 50 GPa at body temperature and fatigue life between 103 and 106 for flexural displacement amplitudes between 0.5 mm and 2.5 mm. These thermomechanical characterization results indicate the potential of Ni-Ti SMA and precision casting processes for the production of bone fixation plates.

Submitted by Kilvya Braga (kilvyabraga@hotmail.com) on 2018-04-23T13:32:14Z No. of bitstreams: 1 ROANA D'ÁVILA SOUZA MONTEIRO - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2015.pdf: 3977570 bytes, checksum: e1760f7cd8bdc07cce68f5b1aedd33a2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-23T13:32:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ROANA D'ÁVILA SOUZA MONTEIRO - DISSERTAÇÃO (PPGEM) 2015.pdf: 3977570 bytes, checksum: e1760f7cd8bdc07cce68f5b1aedd33a2 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 / Capes / As Ligas com Memória de Forma (LMF) constituem uma classe de materiais metálicos que possuem a capacidade de recuperar uma deformação pseudo plástica, introduzida por aplicação de carga mecânica, e retornar à sua forma original através de um simples aquecimento. O principal interesse nos atuadores de LMF utilizados no formato de molas helicoidais reside no grande deslocamento proporcionado pelo fenômeno de Efeito Memória de Forma (EMF), que permite a realização de trabalho mecânico quando este componente é submetido a diferentes condições de temperatura e cargas mecânica. No caso de elementos de LMF em estado de superelasticidade (SE) na temperatura ambiente, quando a carga mecânica é aplicada e mantida sob o material, a deformação originada pela formação de martensita induzida por tensão poderá também ser revertida por meio de um aquecimento. Nesse caso, tem-se um EMF em um elemento de LMF originalmente superelástico. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é realizar a caracterização eletromecânica de uma mini mola superelástica de LMF NiTi (Nitinol) quando submetida a um carregamento mecânico constante, avaliando a influência da taxa de variação da corrente elétrica e do aumento da carga mecânica nas temperaturas de transformação, além de determinar o comportamento do deslocamento com a variação de resistência elétrica. Para isso, foi desenvolvida uma plataforma experimental capaz de submeter a mini mola a carregamento mecânico constante (peso) e sinais de corrente elétrica variáveis com o tempo. Verificou-se que, para todas as cargas mecânicas e níveis de corrente elétrica, os resultados para a taxa de variação da corrente elétrica mais lenta (6 mA/s) apresentou uma melhor resposta em deslocamento e na variação da resistência elétrica quando comparados com a taxa mais rápida (12 mA/s), embora esta última resulte em um comportamento histerético mais estreito (resistência elétrica versus deslocamento). Também foi observado um aumento das temperaturas de transformação com o aumento da carga mecânica, como esperado pela lei de Clausius-Clayperon para LMF. Finalmente, foi verificada uma relação praticamente linear entre a variação do deslocamento e a variação de resistência elétrica, no aquecimento e no resfriamento. / The Shape Memory Alloys (SMA) are a class of metallic materials that have the ability to recover pseudo plastic deformation introduced by the application of mechanical load, and return to original shape by heating. The main interest in the SMA actuators used in the form of coil springs lies in the large displacement provided by the shape memory effect (SME) phenomenon, which allows performing mechanical work when the component is subjected to varying conditions of temperatures and mechanical loads. In the case of SMA elements in a state of superelasticity (SE) at room temperature, when mechanical load is applied and maintained on the material, the deformation caused by the formation of stress induced martensite can be reversed by heating. In this case, we have a SME in a SMA element originally superelastic. In this context, the objective of this work is to realize the electromechanical characterization of a superelastic mini coil spring of Ni-Ti SMA (Nitinol), when subjected to a constant mechanical loading, evaluating the influence of the electric current rate, the influence of mechanical load on the phase transformation temperatures, and determining the displacement behavior to the variation of electrical resistance. For this, an experimental platform was developed to submit the mini spring under constant load (dead weight) to electric current signals varying with time. It was found that for all mechanical loads and electrical current levels, the results for the slower rate of change electrical current (6 mA/s) showed a better response in displacement and the variation in the electrical resistance when compared to faster rate (12 mA/s), although the faster rate present a narrower hysteretic behavior (electrical resistance vs displacement). There was also verified an increase in phase transformation temperatures with increased mechanical load, as expected by the Clausius-Clayperon law for SMA. Finally, a practically linear relationship was found between the change in displacement with the variation in electrical resistance, during heating and cooling.

Materiais com fases intermetálicas têm sido avaliados para aplicações estruturais em altas temperaturas devido à baixa massa específica e interessantes propriedades de resistência mecânica e resistência à oxidação de vários compostos. As ligas de Ti são reconhecidas pela sua excelente combinação de alta-resistência, baixa massa específica e alta resistência à corrosão. Tendo em vista a importância de estudos em temperaturas na faixa de 700 a 1000 oC para futuras aplicações, avaliou-se neste trabalho as relações de fases do sistema Ti-Si-B na região rica em Ti nesta faixa de temperatura. Sabendo-se que a utilização de técnicas de solidificação rápida permite a obtenção de ligas com maior homogeneidade química e microestruturas finas, utilizou-se a técnica \"splat-cooling\" de solidificação rápida para produção das amostras, no sentido de obter microestruturas de equilíbrio em tempos e temperaturas menores nos tratamentos térmicos. As técnicas de microscopia, difração de raios X, análise térmica e dureza foram utilizadas para caracterização dos materiais. O processo de solidificação rápida (\"splat cooling\") promoveu refinamento de microestrutura e formação de fase amorfa em diversas composições de liga com temperaturas de início de cristalização (Tx) na faixa de 524 a 641oC. Foram confirmadas a estabilidade das fases αTi, Ti6Si2B e Ti3Si a 700oC e 1000oC. Os valores de dureza dos discos solidificados rapidamente ficaram na faixa de 434 HV a 1207 HV. / Materials with intermetallic phases have been evaluated for structural applications at high temperatures due to low specific mass and attractive mechanical properties as high-strength and oxidation resistance of various compounds. Ti alloys are recognized for their excellent combination of high-strength, low specific mass and high oxidation resistance. About future applications, studies at temperatures ranging from 700 to 1000 oC are important, we evaluated in this work the phase relationships of the system Ti-Si-B in the Ti-rich region in this temperature range. Knowing that the use of rapid solidification techniques results in alloys with higher chemical homogeneity and fine microstructure, the \"splat-cooling\" technique was used to produce the samples, in order to obtain stable microstructures in lower times and temperatures at the heat treatment. Microscopy, X-ray diffraction, thermal analysis and hardness measurement techniques were used for the materials characterization. The rapid solidification - splat cooling promoted the refinement of microstructure and even the formation of amorphous phase in the microstructure of materials with initial temperatures of crystallization (Tx) in the range from 524 to 641oC. We confirmed the stability of the phases αTi, Ti6Si2B and Ti3Si at 700oC and 1000oC. The hardness of the rapidly solidified discs were in the range of 434 HV to 1207 HV.

Durante as últimas décadas, um dos desafios da indústria aeroespacial é em relação ao aumento da eficiência dos motores de turbinas a gás. A eficiência dos motores é limitada principalmente pela temperatura dos gases de combustão, que não pode ser aumentada devido às limitações intrínsecas relacionadas ao uso das superligas à base de Ni nas partes quentes da turbina, onde as temperaturas podem atingir valores acima de 1000 °C. Este trabalho visa caracterizar novos materiais do sistema Nb-Ti para aplicações aeronáuticas, materiais de baixa massa específica que podem substituir as superligas de Ni. As ligas foram produzidas através de fusão a arco, tratadas termicamente a 1200 °C durante 48 h e expostas a temperaturas semelhantes às encontradas na seção de baixa pressão de um turborreator. Os materiais foram caracterizados em termos de composição química, propriedades mecânicas e microestrutura. Foram utilizadas as seguintes técnicas: difração de raios; microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de raios X por energia dispersiva e Microscopia Eletrônica de Transmissão. A caracterização microestrutural revelou que as ligas expostas a 1000 °C durante 168 h apresentam uma microestrutura de duas fases composta principalmente de uma matriz ?0-BCC (Nb/Ti) com precipitados de uma segunda fase rica em titânio. Microestruturas de duas fases também foram observadas para as ligas expostas a 800 °C durante 168 h, na qual uma matriz ?0-BCC (Nb/Ti) com precipitados de uma segunda fase identificada como O2-Ti2NbAl foi observada. As ligas estudadas apresentaram massa específica inferior às superligas à base de Ni normalmente utilizadas na indústria aeronáutica. Em termos de propriedades mecânicas, as amostras expostas e testadas a 1000°C apresentaram valores baixos de resistência à compressão (100 MPa) quando comparado as amostras expostas e testadas a 800 °C (565 MPa). Pelos resultados de oxidação observou-se uma maior resistência a oxidação das ligas testadas a 800 °C, porém tanto a 1000 °C como a 800 °C não houve a formação de um filme protetor. / During the last decades, one of the challenges in the aerospace industry is with respect to increase the efficiency of gas turbine engines. The efficiency of the engines is a function of temperatures of the fluel gas, which cannot be increased because of intrinsic limitations related the use of Ni-based superalloys in the hot parts, where temperatures can reach values above 1000 °C. This work aims to investigate new materials in the Nb-Ti system, with low-density materials that may substitute Ni superalloys. The alloys were processed via arc melting, heat treated at 1200°C for 48h and exposed at temperatures similar to those encountered at the low-pressure section in a turbojet engine. The materials were characterized in terms of chemical composition, mechanical properties and microstructure. The following techniques have been used: X-ray diffraction; Scanning Electron Microscopy; Energy Dispersive X-ray Spectrometry and Transmission Electron Microscopy. The microstructural characterization have revealed that the alloys exposed at 1000 °C for 168 hours present a two-phase microstructure composed mainly of a ?0-BCC (Nb/Ti) matrix with precipitations of a second phase rich in titanium. Two-phase microstructures were also observed for the alloys exposed at 800 °C for 168 hours, where a ?0-BCC (Nb/Ti) matrix is observed with precipitates of a second phase identified as O2-Ti2NbAl. The studies alloys reported a lower density when comparing with the Ni based superalloys normally used in the aeronautical industry. In terms of mechanical properties, specimens exposed and tested at 1000 °C showed lower values of compressive strength (100 MPa) than those exposed and tested at 800 °C (565 MPa). The oxidation results allowed to observe a higher oxidation resistance of the alloys tested at 800 °C, however there was no protective film formation at 1000 °C as at 800 °C.

Titanium alloys are important engineering alloys that are extensively used in various industries. This is due to their unique combination of mechanical and physical properties such as low density combined with high strength and toughness as well as outstanding corrosion resistance. An additional benefit associated with Ti alloys, in general, is that their properties are relatively temperature-insensitive between cryogenic temperature and ~500 °C. Amongst the Ti alloys, Ti-6Al-4V (referred as Ti64) is a widely used alloy. Conventionally cast Ti64 possesses classical Widmanstätten microstructure of (hcp) α and (bcc) β phases. However this microstructure suffers from large prior β grain size, which tends be in the order of a few mm. Such large grain sizes are associated with poor processability as well as inferior mechanical performance. The necessity to break this coarse as-cast microstructure down, through several successive thermo-mechanical processing steps, adds considerably to the cost of finished Ti alloy products, making them expensive vis-à-vis other competing alloys. The addition of small amount of B (~0.1%) to Ti64 alloys, on the other hand reduces the cast grain size from couple of mm to ~200 µm. Moreover, addition of B to Ti alloys produces the intermetallic TiB needles during solidification by an in situ chemical reaction. The overall objective of this work is to gain insights into the role of microstructural modifications, induced by B addition to Ti64, on the mechanical performance of the alloys, in particular the room temperature damage tolerance (fracture toughness and fatigue crack growth) characteristics. The key questions we seek to answer through this study are the following: (a) What role does the microstructural refinement plays on the quasistatic as well as fracture and fatigue behavior and high temperature deformability of the alloys? (c) A hierarchy of microstructural length scales exist in Ti alloys. These are the lath, colony and grain sizes. Which of these microstructural parameters control the mechanical performance of the alloy? (b) What (possibly detrimental) role, if any, do the TiB needles play in influencing the mechanical performance of Ti64 alloys? This is because TiB being much stiffer, strain incompatibility between the matrix and the TiB phase could lead to easy nucleation of cracks during cyclic loading as well as can pose problems during dynamic deformation. (d) What is the optimum amount of B that can be added to Ti64 such that the most desirable combination of properties can be achieved? Five B-modified Ti64 alloys with B content varying from 0.0 to 0.55 wt.% were utilised to answer the above questions. Marked prior β grain size reduction was noted with up to 0.1 wt.% B addition. Simultaneous refinement of α/β colony size has also been observed. The addition of B to Ti64, on the other hand increases the α lath size. The TiB needles that form in-situ during casting are arranged in a necklace like structure surrounding the grain boundaries for higher B added Ti64 alloys. An anomalous enhancement in elastic modulus, E, of the alloy with only 0.04 wt.% B to Ti64 was found. E has been found to follow the same trend of variation with B content at higher temperatures (up to 600 °C) as well. Nanoindentation experiments were conducted to evaluate the moduli of the various phases present in the microstructure and then rationalize the experimental trends within the framework of approximate models. Marginal but continuous enhancement in strength of the alloys with B addition was observed. It correlates well with the grain size refinement according to Hall-Petch relationship. Ductility on the other hand increases initially with up to 0.1 wt.% B addition followed by a reduction. While the former is due to the microstructural refinement, the latter is due to the presence of significant amount of brittle TiB phase. Room temperature fracture toughness decreases with B addition to Ti64. Such reduction in fracture toughness with the refinement of prior β grain size has been justified with Ritchie-Knott-Rice model. Contradictory roles of microstructural refinement have been observed for notched and un-notched fatigue. While reduction in length scale has a negative role in crack propagation, it enhances the fatigue strength of the alloy owing to better resistance to fatigue crack initiation. TiB needles on the other hand act as sites for crack initiation and hence limit the enhancement in fatigue strength of alloys with 0.30 and 0.55 wt.% B. An investigation of the high temperature deformability of the alloys has been performed over a wide range of temperature (within the two phase α+β regime) and strain rate windows. Results show that microstructural refinement does not alter the high temperature deformation characteristics as well as optimum processing conditions of the alloys. TiB needles, however act as sites for instability owing to differences in compressibility between the matrix and the whisker phase. In summary, this study suggests that the addition of ~0.1 wt.% B to Ti64 can lead to the elimination of certain thermo-mechanical processing steps that are otherwise necessary for breaking the as-cast structure down and hence make finished Ti components more affordable. In addition, it leads to marginal enhancement in the quasi-static properties and significant benefits in terms of high cycle fatigue performance.

Additive Manufacturing (AM) processes are gaining prominence in industry as they can build parts to near-net-shape with minimal postprocessing. Metal laser AM techniques, such as Selective Laser Melting (SLM), offer rapid cooling rates on the order of 10^5-10^6 K/s. This is due to a highly-focused laser heating a microscopic volume in an otherwise lower-temperature environment. Hence, metal laser AM can manufacture novel, out-of-equilibrium microstructures that cannot be produced in near-net-shapes with other processes. It is desirable to optimize feedstocks for metal AM processes to leverage their advantages. One option of optimizing feedstocks is through in-situ alloying, or by using elemental powders. Elemental powders homogenize over the course of multiple laser passes, or intrinsic heat treatments. However, rapid cooling rates prevent the homogenization of a layer when first printed. To investigate the homogenization process, this thesis used synchrotron X-ray Diffraction (sXRD) to track the phase transformations during the SLM of a 14-layer single wall (single-hatch, multilayered) of Ti-1Al-8V-5Fe (Ti-185) from elemental Ti, Fe and an alloyed AlV powders, capturing frames at 250 Hz. Infrared imaging was performed simultaneously on the surface at 1603.5 Hz to observe the temperature changes at the surface. Post-mortem electron microscopy was performed on cross-sections of the wall perpendicular to the scanning direction to observe the changes in the microstructure with respect to the build direction. Specifically, Electron Dispersive X-Ray Spectroscopy and Electron Backscatter Diffraction were performed to observe the alloying elemental distribution and microstructure of the wall with respect to the build direction. The research performed found that in the melted zone, phase transformation times below 50 ms yielded a partially-alloyed microstructure, with regions concentrated and dilute in alloying elements. Partial mixing was diffusion-induced by laser beam heat and the exothermic heat of mixing of Ti-185 from its constituent elements. Further diffusion during reheating cycles yielded an alloyed microstructure. / Thesis / Master of Applied Science (MASc)