Le récent développement de la Fabrication Additive de pièces métalliques permet d'élaborer directement des structures à partir de modèles 3D. En particulier, la technologie "Electron Beam Melting" (EBM) permet la fusion sélective, couche par couche, de poudres métalliques. Elle autorise la réalisation de géométries très complexes mais apporte de nouvelles contraintes de fabrication.Ce travail se concentre sur la caractérisation géométrique et mécanique de structures treillis produites par cette méthode. Les pièces fabriquées sont comparées au design initial à travers des caractérisations par tomographie aux rayons X. Les propriétés mécaniques sont testées en compression uni-axiale. Pour les poutres de faibles épaisseur, la différence entre la structure numérique et celle fabriquée devient significative. Les écarts au design initial se traduisent pour chaque poutre par un concept de matière mécaniquement efficace. D'un point de vue modélisation, ce concept est pris en compte en remplaçant la poutre fabriquée par un cylindre avec un diamètre mécaniquement équivalent. Ce diamètre équivalent est utilisé dans des simulations et optimisations "réalistes" intégrant ainsi les contraintes de fabrication de la technologie EBM.Différentes stratégies sont aussi proposées pour réduire la proportion de volume "inefficace" et améliorer le contrôle de la taille des poutres, soit en jouant sur les paramètres procédé et les stratégies de fusion, soit en effectuant des post-traitements. / The recent development of Additive Manufacturing for the fabrication of metallic parts allows structures to be directly manufactured from 3D models. In particular, the "Electron Beam Melting" (EBM) technology is a suitable process which selectively melts a powder bed layer by layer. It can build very complex geometries but brings new limitations that have to be quantified.This work focuses on the structural and mechanical characterization of lattice structures produced by such technology. The structural characterization mainly rely on X-ray tomography whereas mechanical properties are assessed by uni-axial compression. The geometry and related properties of the fabricated structures are compared with the designed ones. For small strut size, the difference between the designed structure and the produced one is large enough to impact the desired mechanical properties. The concept of mechanical efficient volume is introduced. For the purpose of simulation, this concept is taken into account by replacing the struts by a cylinder with a textit{mechanical equivalent diameter}. After validation, it has been used into "realistic" simulation and optimization procedures, thus taking into account the process constraints.Post-treatments (Chemical Etching and Electro-Chemical Polishing) were applied on lattice structures to get rid of the inefficient matter by decreasing the surface roughness. The control of the size of the fabricated struts was improved by tuning the process strategies and parameters.

Dans un contexte industriel, la tomographie 3D par rayons X vise à imager virtuellement une pièce afin d'en contrôler l'intérieur. Le volume virtuel de la pièce est obtenu par un algorithme de reconstruction, prenant en entrées les projections de rayons X qui ont été envoyés à travers la pièce. Beaucoup d'incertitudes résident dans ces projections à cause de phénomènes non contrôlés tels que la diffusion et le durcissement de faisceau, causes d'artefacts dans les reconstructions conventionnelles par rétroprojection filtrée. Afin de compenser ces incertitudes, les méthodes de reconstruction dites itératives tentent de faire correspondre la reconstruction à un modèle a priori, ce qui, combiné à l'information apportée par les projections, permet d'améliorer la qualité de reconstruction. Dans ce contexte, cette thèse propose de nouvelles méthodes de reconstruction itératives pour le contrôle de pièces produites par le groupe SAFRAN. Compte tenu de nombreuses opérations de projection et de rétroprojection modélisant le processus d'acquisition, les méthodes de reconstruction itératives peuvent être accélérées grâce au calcul parallèle haute performance sur processeur graphique (GPU). Dans cette thèse, les implémentations sur GPU de plusieurs paires de projecteur-rétroprojecteur sont décrites. En particulier, une nouvelle implémentation pour la paire duale dite à empreinte séparable est proposée. Beaucoup de pièces produites par SAFRAN pouvant être vues comme des volumes constants par morceaux, un modèle a priori de Gauss-Markov-Potts est introduit, à partir duquel est déduit un algorithme de reconstruction et de segmentation conjointes. Cet algorithme repose sur une approche bayésienne permettant d'expliquer le rôle de chacun des paramètres. Le caractère polychromatique des rayons X par lequel s'expliquent la diffusion et le durcissement de faisceau est pris en compte par l'introduction d'un modèle direct séparant les incertitudes sur les projections. Allié à un modèle de Gauss-Markov-Potts sur le volume, il est montré expérimentalement que ce nouveau modèle direct apporte un gain en précision et en robustesse. Enfin, l'estimation des incertitudes sur la reconstruction est traitée via l'approche bayésienne variationnelle. Pour obtenir cette estimation en un temps de calcul raisonnable, il est montré qu'il est nécessaire d'utiliser une paire duale de projecteur-rétroprojecteur. / In industry, 3D X-ray Computed Tomography aims at virtually imaging a volume in order to inspect its interior. The virtual volume is obtained thanks to a reconstruction algorithm based on projections of X-rays sent through the industrial part to inspect. In order to compensate uncertainties in the projections such as scattering or beam-hardening, which are cause of many artifacts in conventional filtered backprojection methods, iterative reconstruction methods bring further information by enforcing a prior model on the volume to reconstruct, and actually enhance the reconstruction quality. In this context, this thesis proposes new iterative reconstruction methods for the inspection of aeronautical parts made by SAFRAN group. In order to alleviate the computational cost due to repeated projection and backprojection operations which model the acquisition process, iterative reconstruction methods can take benefit from the use of high-parallel computing on Graphical Processor Unit (GPU). In this thesis, the implementation on GPU of several pairs of projector and backprojector is detailed. In particular, a new GPU implementation of the matched Separable Footprint pair is proposed. Since many of SAFRAN's industrial parts are piecewise-constant volumes, a Gauss-Markov-Potts prior model is introduced, from which a joint reconstruction and segmentation algorithm is derived. This algorithm is based on a Bayesian approach which enables to explain the role of each parameter. The actual polychromacy of X-rays, which is responsible for scattering and beam-hardening, is taken into account by proposing an error-splitting forward model. Combined with Gauss-Markov-Potts prior on the volume, this new forward model is experimentally shown to bring more accuracy and robustness. At last, the estimation of the uncertainties on the reconstruction is investigated by variational Bayesian approach. In order to have a reasonable computation time, it is highlighted that the use of a matched pair of projector and backprojector is necessary.

Les résidus textiles archéologiques de l’Orient ancien sont rares. En Mésopotamie, la plupart des connaissances sur les textiles proviennent de textes cunéiformes. Fabriqués à partir de fibres animales ou végétales, les textiles sont périssables dans la plupart des environnements archéologiques. Un des principaux processus de préservation exceptionnelle de fibres archéologiques implique le contact avec un artefact métallique, ce phénomène est appelé « minéralisation ». Très peu de travaux ont été consacrés à l’étude approfondie des processus de minéralisation des textiles cellulosiques. Ce travail de doctorat a consisté à étudier à multi-échelles l’interaction entre substrat métallique à base cuivre et textile ancien, à partir d’échantillons provenant des sites archéologiques de Tello, de Nausharo et de Gonur-Depe (3e et 2e millénaire av. J.-C.). Le travail a permis de mettre en place une nouvelle méthodologie d’imagerie par microtomographie synchrotron de rayons X semi-quantitative afin de décrire la composition de ces systèmes complexes, hétérogènes et réactifs en 3d. Ces développements nous ont permis d’approfondir la description archéologique de ces textiles et de leur contexte d’enfouissement, en relation avec la question de leur production et de leur usage passés. Nous avons enfin abordé la description du système hybride fibres–produits de corrosion et la présence de signatures organiques dans ces systèmes hybrides altérés en vue de décrire les mécanismes à l’origine de leur conservation exceptionnelle. / Archaeological textile remains from the ancient East are rare. In Mesopotamia, most of the knowledge about textiles comes from cuneiform texts. Made from animal or vegetable fibres, textiles are perishable in most archaeological environments. One of the main processes of exceptional preservation of archaeological fibres involves contact with a metallic artefact, this phenomenon is called "mineralization". Very little work has been done on the in-depth study of the mineralization processes of cellulosic textiles. This PhD work consisted of a multi-scale study of the interaction between copper-base substrate and ancient textiles, based on samples from the archaeological sites of Tello, Nausharo and Gonur-Depe (3rd and 2nd millennium BC). The work made it possible to implement a new imaging methodology using synchrotron-based semi-quantitative X-ray microtomography to describe the composition of these complex, heterogeneous and reactive systems in 3d. These developments have allowed us to deepen the archaeological description of these textiles and their burial context in relation to the question of their production and use in past times. Finally, we discussed the description of the hybrid system of fibre-corrosion product and the presence of organic signatures in these altered hybrid systems in order to describe the mechanisms underlying their exceptional conservation.

Ce travail de thèse s’est attaché à investiguer, d’une part, le mécanisme d’érosion interne par suffusion dans les ouvrages hydrauliques en terre, et d’autre part, les conséquences qu’il pourrait avoir sur le comportement mécanique du sol, l’objectif principal étant d’améliorer notre compréhension de ce processus et du comportement des sols érodés. La démarche adoptée est principalement expérimentale, réalisée à différentes échelles : du macroscopique, à l’échelle du matériau, au microscopique, à l’échelle des grains constitutifs. A l’échelle macroscopique, des essais de suffusion ont été réalisés sur des échantillons de sol à l’aide d’un nouveau dispositif d’essai d’érosion, appelé perméamètre de suffusion, développé dans le cadre de cette thèse. Après érosion dans le perméamètre, les échantillons érodés sont transférés par une procédure de congélation / décongélation dans un dispositif d’essai triaxial afin d’étudier leur comportement sous chargement mécanique. Les résultats obtenus à cette échelle ont permis de donner un aperçu général du mécanisme de suffusion et de mettre en évidence son impact sur les propriétés de résistance au cisaillement du sol. A l’échelle microscopique, une analyse fine a pu être menée en réalisant un essai de suffusion des mesures in-operando de tomographie à rayons X et de la visualisation locale par techniques optiques sur un sol artificiel. La caractérisation du sol à cette échelle microstructurale a permis de mieux comprendre le processus de suffusion, notamment en mettant en évidence l’apparition et le développement de fortes hétérogénéités qui semblent avoir une influence importante sur la réponse mécanique des sols érodés / This thesis work has investigated, on the one hand, the mechanism of internal erosion by suffusion in earthen hydraulic structures, and, on the other hand, the consequences suffusion can cause on the mechanical behavior of soils, the main objective being to improve our understanding of both the suffusion process and the behavior of eroded soils. The approach adopted was mainly experimental, by a multi-scale scope: from macroscopic, at the material scale, to microscopic, at the grain scale. At the macroscopic scale, suffusion experiments were performed on gap-graded cohesionless soil samples using a newly developed testing device, called the suffusion permeameter. Then, the eroded samples are transferred by a freeze/thaw procedure to a triaxial device to study their behavior under mechanical loading. The achieved results provide a general overview of the suffusion mechanism at the sample scale and highlight its impact on soil shear resistance properties. At the microscopic scale, the suffusion mechanism has been studied by performing a suffusion test with in-operando x-ray tomography and using local visualization based on optical techniques in an artificial soil. Subsequent grain-scale analysis has provided a deeper understanding of suffusion process through the characterization of the eroded soil microstructure, particularly highlighting the occurrence and development of strong heterogeneities, which appear to play a key role in the macroscopic mechanical behavior of eroded soils

Du fait de leurs propriétés physiques et chimiques exceptionnelles à haute température par rapport aux métaux, les composites de carbure de silicium (SiC) sont étudiés comme éventuel matériau de gainage du combustible nucléaire dans les réacteurs de fusion ou fission avancée futurs, ainsi que, depuis plus récemment, dans les réacteurs à eau légère existants. Les tubes composites SiC/SiC tressés en 2D, fabriqués par procédé d'infiltration chimique en phase vapeur (CVI), présentent un comportement mécanique anisotrope, faiblement déformable (~ 1%). La maîtrise des relations entre la microstructure, l’endommagement et le comportement macroscopique est essentielle pour optimiser précisément le dimensionnement structurel de ce matériau pour les applications envisagées. Un paramètre de fabrication important est l'angle de tressage, angle entre les torons de fibres et l'axe du tube. L'objectif de ce travail est de fournir une compréhension détaillée de la relation endommagement-microstructure, en particulier des effets de l'angle de tressage sur les mécanismes d’endommagement. Dans ce but, une étude combinant observations expérimentales à macro et micro-échelle et simulations numériques est menée. Les tubes composites sont d’abord étudiés par des essais de traction in situ sous tomographie par rayons X. Les expériences ont été réalisées sur la ligne PSICHE du synchrotron SOLEIL sous faisceau rose polychromatique. Les images tridimensionnelles sont analysées par la technique de corrélation d’image volumique (DVC), complétée par une série d'algorithmes de traitement d'image originaux, développés spécifiquement pour analyser les microstructures 3D, mesurer les déformations à travers l'épaisseur du tube, détecter et caractériser quantitativement le réseau de microfissures créées par le chargement mécanique. De plus, les microstructures réelles, décrites par les images de haute résolution issues des tests in situ, sont utilisées dans les simulations numériques multi-échelle. Les champs de contrainte à l’échelle microstructurale sont calculés en régime élastique par une technique utilisant la transformée de Fourier rapide (FFT). Ils permettent de mieux comprendre l'initiation des fissures et d’interpréter les observations expérimentales par une comparaison directe. Ces approches expérimentales et numériques sont appliquées à trois tubes présentant différents angles de tressage (30 °, 45 ° et 60 °). L’influence de l'angle de tressage sur l'initiation et l'évolution de l’endommagement à cœur des composites est ainsi mise en évidence / Because of their outstanding physical and chemical properties at high temperature, in comparison with metals, silicon carbide (SiC) composite materials are studied as possible nuclear fuel cladding materials either for future advanced fission/fusion reactors, or more recently, for the currently existing light water reactors. 2D-braided SiC/SiC composite tubes, manufactured by chemical vapor infiltration (CVI), exhibit an anisotropic, hardly deformable (~1%) mechanical behavior. Understanding the relations between the microstructure, the damage mechanisms and the macroscopic behavior is essential to optimize the structural design of this material for the considered applications. One important manufacturing parameter is the braiding angle, i.e. the angle between the fiber tows and the tube axis. The objective of this work is to provide a comprehensive understanding of the damage-microstructure relations, in particular of the effects of the braiding angle on the damage mechanisms. For this purpose, an investigation combining experimental observations at macro and micro-scale and numerical simulations is developed. The composite tubes are first studied through in situ tensile testing under X-ray computed tomography. Experiments were carried out on the PSICHE beamline at synchrotron SOLEIL using a pink polychromatic beam. The recorded 3D images are processed using the digital volume correlation (DVC) technique, extended by a series of advanced image processing algorithms specifically developed in order to analyze the 3D microstructures, to measure the deformations through the tube thickness, and to detect and quantitatively characterize the network of micro-cracks created by the mechanical loading. In addition, numerical simulations are performed on the real microstructures as observed in the high-resolution images recorded during the in situ tests. Stress fields are calculated at the microstructural scale in the elastic regime using a numerical tool based on the Fast Fourier Transform (FFT). They help to better understand crack initiation and interpret the experimental observations within one-to-one comparisons. Both the experimental and numerical approaches are applied to three tubes with different braiding angles (30°, 45° and 60°). The effect of the braiding angle on the initiation and evolution of damage in the bulk of the composite materials can thus be highlighted

Les biofilms sont des communautés microbiennes se développant sur des interfaces, en particulier solide-liquide, où les micro-organismes sont enrobés dans une matrice polymérique auto-sécrétée. Le mode de vie sous forme de biofilm est prédominant dans les milieux naturels (par e.g. la texture glissante des fonds de rivières, les dépôts visqueux des canalisations et la plaque dentaire) et confère aux micro-organismes un environnement propice à leur développement. Ceci est particulièrement vrai dans des milieux poreux qui, de part leur important ratio surface/volume, constituent des substrats favorables à la colonisation. Le cadre des biofilms en milieux poreux forme une complexité multi-physique d’ordre élevée dans laquelle interagissent des mécanismes physiques, chimiques et biologiques multi-échelles encore mal compris et très partiellement maîtrisés. La rétroaction entre l’écoulement, la distribution spatiale des microorganismes et le transport de nutriments (par diffusion et advection) en est un exemple. Le développement de biofilms en milieux poreux est au centre de multiples procédés d’ingénierie, tel que les bio-filtres, la bio-remédiation des sols, le stockage de CO2, et de problèmes médicaux comme les infections. Un verrou significatif à l’avancée des connaissances est la limitation des techniques exploratoires en métrologie et imagerie dans des milieux opaques. L’objectif principal de cette thèse est la proposition de méthodologies expérimentales reproductibles et robustes permettant l’étude de biofilms en milieux poreux. Un dispositif expérimental en conditions physiques et biologiques contrôlées est proposé. De plus, un protocole d’imagerie 3D basé sur la micro-tomographie à rayons X (MT RX) associé à l’utilisation d’un nouvel agent de contraste (sulfate de baryum et gel d’agarose), est validé afin de quantifier la distribution spatiale du biofilm. Dans un premier temps, la méthodologie MT RX est comparée à une des méthodes les plus utilisées pour la visualisation de biofilms : la microscopie photonique par fluorescence, ici biphotonique (MBP). Cette comparaison est réalisée pour des biofilms de Pseudomonas Aeruginosa développés dans des capillaires transparents en verre, ce qui facilite l’application des deux modalités. Dans un second temps, une étude des incertitudes liées à l’imagerie est réalisée à travers l’évaluation de différentes métriques (volume, surfaces 3D, épaisseurs) pour un fantôme d’imagerie et trois algorithmes de segmentation différents. Les analyses quantitatives montrent que le protocole de MT RX permet une visualisation du biofilm avec une incertitude d’environ 17%, ce qui est comparable à la MBP (14%). La reproductibilité et la robustesse de la méthodologie MT RX est démontrée. La troisième étape du travail de recherche permet d’aboutir au développement d’un bioréacteur innovant élaboré par fabrication additive et contrôlé par un système micro-fluidique de haute précision. Le dispositif expérimental que nous avons conçu permet de suivre en temps réel l’évolution des propriétés de transport (perméabilité effective), les concentrations en O2 et le détachement de biofilm par spectrophotométrie ; ceci pour des conditions hydrodynamiques contrôlées. Notre méthodologie permet d’étudier l’influence de paramètres biophysiques sur la colonisation du milieu poreux, par exemple l’influence du débit ou de la concentration de nutriments sur le développement temporel du biofilm. En conclusion, ce travail de thèse propose une méthodologie expérimentale reproductible et robuste pour la croissance contrôlée et l’imagerie 3D de biofilms en milieux poreux en apportant la versatilité du contrôle de la micro-architecture du milieu, de l’écoulement et des conditions biochimiques de culture. A notre connaissance, l’approche scientifique suivie et les dispositifs expérimentaux associés constitue la méthodologie la plus complète à ce jour, pour l’étude de biofilms en milieu poreux. / Biofilms are microbial communities developing at the interface between two phases, usually solidliquid, where the micro-organisms are nested in a self-secreted polymer matrix. The biofilm mode of growth is predominant in nature (for e.g. the slimy matter forming on rocks at river bottoms, the viscous deposit in water pipes or even dental plaque) and confers a suitable environment for the development of the micro-organisms. This is particularly the case for porous media which provide favourable substrates given their significant surface to volume ratio. The multi-physical framework of biofilms in porous media is highly complex where the mechanical, chemical and biological aspects interacting at different scales are poorly understood and very partially controlled. An example is the feedback mechanism between flow, spatial distribution of the micro-organisms and the transport of nutrient (by diffusion and advection). Biofilms developing in porous media are a key process of many engineering applications, for example biofilters, soil bio-remediation, CO2 storage and medical issues like infections. Progress in this domain is substantially hindered by the limitations of experimental techniques in metrology and imaging in opaques structures. The main objective of this thesis is to propose robust and reproducible experimental methodologies for the investigation of biofilms in porous media. An experimental workbench under controlled physical and biological conditions is proposed along with a validated 3D imaging protocol based on X-ray micro-tomography (XR MT) using a novel contrast agent (barium sulfate and agarose gel) to quantify the spatial distribution of the biofilm. At first, the XR MT-based methodology is compared to a commonly used techniques for biofilm observation: one or multiple photon excitation fluorescence microscopy, here two-photon laser scanning microscopy (TPLSM). This comparison is performed on Pseudomonas Aeruginosa biofilms grown in transparent glass capillaries which allows for the use of both imaging modalities. Then, the study of uncertainty associated to different metrics namely volume, 3D surface area and thickness, is achieved via an imaging phantom and three different segmentation algorithms. The quantitative analysis show that the protocol enables a visualisation of the biofilm with an uncertainty of approximately 17% which is comparable to TPLSM (14%). The reproducibility and robustness of the XR MT-based methodology is demonstrated. The last step of this work is the achievement of a novel bioreactor elaborated by additive manufacturing and controlled by a high-performance micro-fluidic system. The experimental workbench that we have designed enables to monitor in real-time the evolution of transport properties (effective permeability), O2 concentrations and biofilm detachment by spectrophotometry, all under controlled hydrodynamical conditions. Our methodology allows to investigate the influence of biophysical parameters on the colonisation of the porous medium, for example, the influence of flow rate or nutrient concentration on the temporal development of the biofilm. In conclusion, the thesis work proposes a robust and reproducible experimental methodology for the controlled growth and 3D imaging of biofilms in porous media; while providing versatility in the control of the substrate’s micro-architecture as well as on the flow and biochemical culture conditions. To our knowledge, the scientific approach followed, along with the experimental apparatus, form the most complete methodology, at this time, for the study of biofilms in porous media.

Cette étude expérimentale traite la localisation des déformations sur un grès poreux: le grès de Vosges. Un nombre des essais triaxiaux sont effectués sous des pressions de confinement (i.e., 20 MPa - 190 MPa) et des déformations axiales différentes pour mieux comprendre la réponse mécanique de ce grès. La localisation des déformations a été étudiée dans des différentes échelles en appliquant une variation de mesures de champs (full-field methods) comme la Tomographie Ultrasonore (en 2D), les Emissions Acoustiques (en 3D), les Rayons X (en 3D), et la Corrélation des Images (en 3D). Les méthodes expérimentales ont été appliquées avant, pendant et après les essais triaxiaux. Des coupes fine ont été observées sous le microscope optique et électronique (SEM). La combinaison des multiples techniques expérimentales, qui ont des différentes sensitivités et résolutions, a décrit la procédure de la formation et l'évolution des bands de déformation observées sur le grès de Vosges. Des bandes de cisaillement ont été formées sous des pressions intermédiaires et des bandes de compaction sous des pressions élevées. Des bandes de compactions pure n'ont pas été observées.Les bandes de déformations observées se sont caractérisées comme des zones de déformation de cisaillement localisée et/ou de compaction. En plus, elles se sont caractérisées comme des structures de fable vitesse ultrasonore, des places d'origine des fissures inter- ou intra- granulaires, et des places des densités de matériel élevées.Deux mécanismes principales ont été observées au niveau de grain dans les bandes de cisaillement et de bandes de compaction (shear-enhanced compaction bands): d'un cote c'est la fissuration des grains (endommagement) et de l'autre cote c'est la réduction de porosité (sur la forme de compaction). Les deux mécanismes i présent différences sur leurs proportions et leur ordre d'occurrence dans le temps.

La technologie Lithium-air développée par EDF utilise une électrode à air qui fonctionne avec un électrolyte aqueux ce qui empêche l’utilisation de lithium métal non protégé comme électrode négative. Une membrane céramique (LATP:Li1+xAlxTi2-x(PO4)3) conductrice d’ion Li+ est utilisée pour séparer le milieu aqueux de l’électrode négative. Cependant, cette céramique n'est pas stable au contact du lithium, il est donc nécessaire d'intercaler entre le lithium et la céramique un matériau conducteur des ions Li+. Celui-ci devant être stable au contact du lithium et empêcher ou fortement limiter la croissance dendritique. Ainsi, ce projet s'est intéressé à l'étude d'électrolytes copolymères à blocs (BCE).Tout d'abord, l'étude des propriétés physico-chimiques spécifiques de ces BCEs en cellule lithium-lithium symétrique a été réalisée notamment les propriétés de transport (conductivités, nombre de transport), et la résistance à la croissance dendritique du lithium. Puis dans un second temps, l'étude des composites BCE-céramique a été mise en place. Nous nous sommes en particulier focalisés sur l'analyse du transfert ionique polymère-céramique.Plusieurs techniques de caractérisation ont été utilisées telles que la spectroscopie d'impédance électrochimique (transport et interface), le SAXS (morphologies des BCEs), la micro-tomographie par rayons X (morphologies des interfaces et des dendrites).Pour des électrolytes possédant un nombre de transport unitaire (single-ion), nous avons obtenus des résultats remarquables concernant la limitation à la croissance dendritique. La micro-tomographie des rayons X a permis de montrer que le mécanisme de croissance hétérogène dans le cas des single-ion est très différent de celui des BCEs neutres (t+ < 0.2). / The lithium-air (Li-air) technology developed by EDF uses an air electrode which works with an aqueous electrolyte, which prevents the use of unprotected lithium metal electrode as a negative electrode. A Li+ ionic conductor glass ceramic (LATP:Li1+xAlxTi2-x(PO4)3) has been used to separate the aqueous electrolyte compartment from the negative electrode. However, this glass-ceramic is not stable in contact with lithium, it is thus necessary to add between the lithium and the ceramic a buffer layer. In another hand, this protection should ideally resist to lithium dendritic growth. Thus, this project has been focused on the study of block copolymer electrolytes (BCE).In a first part, the study of the physical and chemical properties of these BCEs in lithium symmetric cells has been realized especially transport properties (ionic conductivities, transference number), and resistance to dendritic growth. Then, in a second part, the composites BCE-ceramic have been studied.Several characterization techniques have been employed and especially the electrochemical impedance spectroscopy (for the transport and the interface properties), the small angle X-ray scattering (for the BCE morphologies) and the hard X-ray micro-tomography (for the interfaces and the dendrites morphologies). For single-ion BCE, we have obtained interesting results concerning the mitigation of the dendritic growth. The hard X-ray micro-tomography has permitted to show that the mechanism involved in the heterogeneous lithium growth in the case of the single-ion is very different from the one involved for the neutral BCEs (t+ < 0.2).

Dans l’optique de refroidir les parois des chambres de combustion aéronautiques le plus efficacement possible, un intérêt particulier est aujourd’hui porté à la technologie de refroidissement par transpiration. L’air de refroidissement s’écoule au travers d’une paroi poreuse dans laquelle une grande quantité de chaleur est échangée par convection. L’éjection de l’air profite ensuite de la distribution des pores pour former une couche limite protectrice relativement homogène.Les matériaux métalliques obtenus à partir de poudres partiellement frittées sont de bons candidats pour former ces parois poreuses. Ce travail se focalise sur les échanges internes et consiste à développer une méthodologie permettant de dégager les architectures partiellement frittées les plus adaptées à ce type d’application.L’écoulement et les échanges de chaleur lors du refroidissement par transpiration sont régis par quelques propriétés effectives des matériaux qui sont fonction de l’architecture : la conductivité thermique effective, le coefficient de transfert convectif volumique et les propriétés de perméabilité. A l’aide de travaux expérimentaux ou d’études numériques sur des échantillons numérisés par tomographie aux rayons X, des relations simples entre les propriétés effectives des matériaux partiellement frittés et leurs paramètres architecturaux sont tout d’abord développées. La porosité, la surface spécifique et le type de poudre utilisé sont retenus pour prédire les paramètres effectifs.Ces relations sont finalement intégrées dans un modèle de transfert de chaleur prédisant la performance d’une solution dans les conditions de fonctionnement du moteur. Une optimisation "multi-objectifs" et une analyse des designs optimaux permettent alors de mettre en valeur quelques architectures montrant un fort potentiel pour des applications de refroidissement par transpiration. Des matériaux peu poreux formés à partir de larges poudres irrégulières semblent assurer le meilleur compromis entre tous les critères pris en compte. / In order to cool aero-engine combustion chambers as efficiently as possible, there is today a special interest given to transpiration cooling technology. The cooling air flows through a porous liner in which a large amount of heat can be exchanged by convection. The air injection could then take benefit of the pore distribution to form a more homogeneous protective boundary layer.Partially sintered metallic materials are potential candidates to form these porous liners. The present work focuses on internal heat transfers. It aims to develop a methodology capable of highlighting the most adapted partially sintered architectures to this kind of application.During transpiration cooling, flows and heat transfers are governed by some effective material properties which depends on the porous architecture: the effective solid phase thermal conductivity, the volumetric heat transfer coefficient and the permeability properties. Thanks to experimental works and numerical studies on samples digitized by X-ray tomography, simple relationships are first developed between the effective material properties of partially sintered materials and their architectural parameters. The porosity, the specific surface area and the powder type are selected to predict the effective properties.These relationships are finally integrated into a heat transfer model predicting the thermal performance of a design at working engine conditions. A multi-objective optimization and an analysis of the optimal designs highlight some architectures as being potentially interesting for transpiration cooling. Materials with a low porosity and made of large irregular powders seem to ensure the best trade-off among the different criteria taken into consideration.

L'objectif de la thèse fut d'étudier plusieurs techniques d'analyse de défaillance (Microscopie magnétique, Thermographie à détection synchrone, Tomographie à Rayons X, Réflectométrie Temporelle) sur leur propriété de localisation de défaut électrique (Court-circuit, circuit ouvert, ouvert résistif, etc.) sur des systèmes et composants électroniques 3D. Des possibilités d'évolution de ces techniques sont suggérées afin de permettre d'assurer la localisation des défauts dans ces nouveaux composants électroniques. Ceci passe notamment par la mise en place d'analyses magnétiques sur des échantillons inclinés ainsi que par l'introduction d'une imagerie de phase, et d'amplitude magnétique. Ce travail a également permis de proposer le couplage d'informations obtenues par microscopie magnétique et tomographique à rayons X dont l'ensemble serait piloté par simulation magnétique 3D. / The thesis purpose was to explore several failure analysis techniques (Magnetic microscopy, Lock-in Thermography, X-rays Tomography, Time Domain Reflectometry) on their capabilities to localize the electrical defect (Short circuit, open circuit, resistive open, etc.) on 3D electronic component and system. Assessment possibilities of these techniques are suggested in order to ensure the defect localization in these new components. In particular, implementations of magnetic analysis in tilted sample as well as introduction of phase and amplitude magnetic images have been realized. This work also proposes to couple information obtain from magnetic microscopy to X-rays Tomography where the all system would be driven by 3D magnetic simulation