Cette étude concerne la fatigue et le vieillissement des élastomères en environnements marin et thermique. Elle vise plus particulièrement à proposer des outils applicables à l'échelle industrielle permettant d'intégrer les effets du vieillissement sur l'évolution des propriétés mécaniques, en particulier sur les propriétés en fatigue. Une vaste campagne expérimentale a ainsi été lancée pour deux matériaux industriels et pour deux types d'environnements (marin et thermique). Le vieillissement est caractérisé à toutes les échelles, depuis l'étude des mécanismes de dégradation (causes) jusqu'aux évolutions du comportement mécanique (conséquences). Les méthodes classiques d'extrapolation de la durée de vie sont ensuite appliquées et confrontées à des données issues de structures vieillies en service. Le second aspect de cette étude concerne la proposition d'une méthode d'identification rapide des propriétés à la fatigue. Pour cela, une méthode spécifique, dédiée aux matériaux élastomères, est proposée. Elle repose sur l'utilisation de mesures d'auto- échauffement par thermographie infrarouge, sur la description des populations de défauts sous chargement cyclique par micro-tomographie aux rayons X et sur l'utilisation d'un modèle de terme source pour alimenter un critére d'endurance énergétique. Enfin, dans la dernière partie, nous présentons les outils manquants à l'extension de ces résultats aux structures industrielles permettant de prendre en compte les gradients de propriétés induits par le vieillissement.

L'imagerie cone-beam computed tomography (CBCT) est une méthodologie de contrôle non destructif permettant l'obtention d'images volumiques d'un objet. Le système d'acquisition se compose d'un tube à rayons X et d'un détecteur plan numérique. La recherche développée dans ce manuscrit se déroule dans le contexte industriel. L'objet est placé sur une platine de rotation et une séquence d'images 2D est acquise. Un algorithme de reconstruction procure des données volumiques de l'atténuation de l'objet. Ces informations permettent de réaliser une étude métrologique et de valider ou non la conformité de la pièce imagée. La qualité de l'image 3D est dégradée par différents artefacts inhérents à la plateforme d'acquisition. L'objectif de cette thèse est de mettre au point une méthode de correction adaptée à une plateforme de micro-tomographie par rayons X d'objets manufacturés poly-matériaux. Le premier chapitre décrit les bases de la physique et de l'algorithmie propres à la technique d'imagerie CBCT par rayons X ainsi que les différents artefacts nuisant à la qualité de l'image finale. Le travail présenté ici se concentre sur deux types d'artefacts en particulier: les rayonnements secondaires issus de l'objet et du détecteur et le durcissement de faisceau. Le second chapitre présente un état de l'art des méthodes visant à corriger le rayonnement secondaire. Afin de quantifier le rayonnement secondaire, un outil de simulation basé sur des techniques de Monte Carlo hybride est développé. Il permet de caractériser le système d'acquisition installé au laboratoire de façon réaliste. Le troisième chapitre détaille la mise en place et la validation de cet outil. Les calculs Monte Carlo étant particulièrement prohibitifs en terme de temps de calcul, des techniques d'optimisation et d'accélération sont décrites. Le comportement du détecteur est étudié avec attention et il s'avère qu'une représentation 2D suffit pour modéliser le rayonnement secondaire. Le modèle de simulation permet une reproduction fidèle des projections acquises avec le système réel. Enfin, le dernier chapitre présente la méthodologie de correction que nous proposons. Une première reconstruction bruitée de l'objet imagé est segmentée afin d'obtenir un modèle voxélisé en densités et en matériaux. L'environnement de simulation fournit alors les projections associées à ce volume. Le volume est corrigé de façon itérative. Des résultats de correction d'images tomographiques expérimentales sont présentés dans le cas d'un objet mono-matériaux et d'un objet poly-matériaux. Notre routine de correction réduit les artefacts de cupping et améliore la description du volume reconstruit.

La technologie Lithium-air développée par EDF utilise une électrode à air qui fonctionne avec un électrolyte aqueux ce qui empêche l’utilisation de lithium métal non protégé comme électrode négative. Une membrane céramique (LATP:Li1+xAlxTi2-x(PO4)3) conductrice d’ion Li+ est utilisée pour séparer le milieu aqueux de l’électrode négative. Cependant, cette céramique n'est pas stable au contact du lithium, il est donc nécessaire d'intercaler entre le lithium et la céramique un matériau conducteur des ions Li+. Celui-ci devant être stable au contact du lithium et empêcher ou fortement limiter la croissance dendritique. Ainsi, ce projet s'est intéressé à l'étude d'électrolytes copolymères à blocs (BCE).Tout d'abord, l'étude des propriétés physico-chimiques spécifiques de ces BCEs en cellule lithium-lithium symétrique a été réalisée notamment les propriétés de transport (conductivités, nombre de transport), et la résistance à la croissance dendritique du lithium. Puis dans un second temps, l'étude des composites BCE-céramique a été mise en place. Nous nous sommes en particulier focalisés sur l'analyse du transfert ionique polymère-céramique.Plusieurs techniques de caractérisation ont été utilisées telles que la spectroscopie d'impédance électrochimique (transport et interface), le SAXS (morphologies des BCEs), la micro-tomographie par rayons X (morphologies des interfaces et des dendrites).Pour des électrolytes possédant un nombre de transport unitaire (single-ion), nous avons obtenus des résultats remarquables concernant la limitation à la croissance dendritique. La micro-tomographie des rayons X a permis de montrer que le mécanisme de croissance hétérogène dans le cas des single-ion est très différent de celui des BCEs neutres (t+ < 0.2). / The lithium-air (Li-air) technology developed by EDF uses an air electrode which works with an aqueous electrolyte, which prevents the use of unprotected lithium metal electrode as a negative electrode. A Li+ ionic conductor glass ceramic (LATP:Li1+xAlxTi2-x(PO4)3) has been used to separate the aqueous electrolyte compartment from the negative electrode. However, this glass-ceramic is not stable in contact with lithium, it is thus necessary to add between the lithium and the ceramic a buffer layer. In another hand, this protection should ideally resist to lithium dendritic growth. Thus, this project has been focused on the study of block copolymer electrolytes (BCE).In a first part, the study of the physical and chemical properties of these BCEs in lithium symmetric cells has been realized especially transport properties (ionic conductivities, transference number), and resistance to dendritic growth. Then, in a second part, the composites BCE-ceramic have been studied.Several characterization techniques have been employed and especially the electrochemical impedance spectroscopy (for the transport and the interface properties), the small angle X-ray scattering (for the BCE morphologies) and the hard X-ray micro-tomography (for the interfaces and the dendrites morphologies). For single-ion BCE, we have obtained interesting results concerning the mitigation of the dendritic growth. The hard X-ray micro-tomography has permitted to show that the mechanism involved in the heterogeneous lithium growth in the case of the single-ion is very different from the one involved for the neutral BCEs (t+ < 0.2).

L'imagerie cone-beam computed tomography (CBCT) est une méthodologie de contrôle non destructif permettant l'obtention d'images volumiques d'un objet. Le système d'acquisition se compose d'un tube à rayons X et d'un détecteur plan numérique. La recherche développée dans ce manuscrit se déroule dans le contexte industriel. L'objet est placé sur une platine de rotation et une séquence d'images 2D est acquise. Un algorithme de reconstruction procure des données volumiques de l'atténuation de l'objet. Ces informations permettent de réaliser une étude métrologique et de valider ou non la conformité de la pièce imagée. La qualité de l'image 3D est dégradée par différents artefacts inhérents à la plateforme d'acquisition. L'objectif de cette thèse est de mettre au point une méthode de correction adaptée à une plateforme de micro-tomographie par rayons X d'objets manufacturés poly-matériaux. Le premier chapitre décrit les bases de la physique et de l'algorithmie propres à la technique d'imagerie CBCT par rayons X ainsi que les différents artefacts nuisant à la qualité de l'image finale. Le travail présenté ici se concentre sur deux types d'artefacts en particulier: les rayonnements secondaires issus de l'objet et du détecteur et le durcissement de faisceau. Le second chapitre présente un état de l'art des méthodes visant à corriger le rayonnement secondaire. Afin de quantifier le rayonnement secondaire, un outil de simulation basé sur des techniques de Monte Carlo hybride est développé. Il permet de caractériser le système d'acquisition installé au laboratoire de façon réaliste. Le troisième chapitre détaille la mise en place et la validation de cet outil. Les calculs Monte Carlo étant particulièrement prohibitifs en terme de temps de calcul, des techniques d'optimisation et d'accélération sont décrites. Le comportement du détecteur est étudié avec attention et il s'avère qu'une représentation 2D suffit pour modéliser le rayonnement secondaire. Le modèle de simulation permet une reproduction fidèle des projections acquises avec le système réel. Enfin, le dernier chapitre présente la méthodologie de correction que nous proposons. Une première reconstruction bruitée de l'objet imagé est segmentée afin d'obtenir un modèle voxélisé en densités et en matériaux. L'environnement de simulation fournit alors les projections associées à ce volume. Le volume est corrigé de façon itérative. Des résultats de correction d'images tomographiques expérimentales sont présentés dans le cas d'un objet mono-matériaux et d'un objet poly-matériaux. Notre routine de correction réduit les artefacts de cupping et améliore la description du volume reconstruit. / Cone-beam computed tomography (CBCT) is a standard nondestructive imaging technique related to the acquisition of three-dimensional data. This methodology interests a wide range of applications. An industrial CBCT system comprises an X-ray source and a flat-panel detector. Radiographic images are acquired during a rotation of the object of interest. A reconstruction algorithm leads to a volumic representation of the object and a post-processing routine assesses its validity. Accurate quantitative reconstruction is needed to perform an efficient diagsnotic. However, it is challenged by the presence of different artefacts coming from the acquisition itself. This thesis aims at analyzing and correcting those artefacts in a context of industrial micro-tomography. After an introduction to the physical and algorithmic background of CBCT, the artefacts are presented. Our study adresses two major artefacts: beam hardening and scatter radiations coming from the object and the detector. The second chapter reports on the state of the art in secondary radiation correction. A simulation model of the CBCT imaging chain is developed in a Monte Carlo environment. This model is designed to be realistic in order to get an accurate insight on the processes contributing to the final image formation. The third chapter focuses on the built and validation of the simulation tool. Monte Carlo methods are exact but prohibitively slow. Consequently, acceleration and optimization techniques are used to speed-up the calculations without loss of accuracy. A layer model of the flat-panel detector gives some insight on its secondary radiation behavior. More specifically, we demonstrate that a 2D description of the detector would be sufficient to compute its contribution. Our projection tool fits well with the real system. Finally, the last chapter describes our iterative correction method. The noisy initial reconstruction is segmented into different materials and densities and fed to the simulation framework. Beam hardening and secondary radiations are corrected via the volume reconstructed from the difference between acquired and simulated projections. This correction method is shown to be effective on both mono-material and poly-material objects.

L’étude des dépôts de tsunamis est une science relativement jeune, et si de nombreux progrès ont été faits, en particulier au cours des trois dernières décennies, les techniques disponibles à l’heure actuelle ne permettent pas l’étude exhaustive des dépôts, que ce soit à cause de problèmes de conservation, fréquemment rencontrés, ou de limites liées aux techniques analytiques elles-mêmes. En effet, leur résolution spatiale s’avère insuffisante pour les dépôts fins (fractions sableuses et inférieures), soit par leur principe même (absence de visualisation en trois dimensions sur des lames minces, par exemple), soit à cause des techniques d’échantillonnage dont elles dépendent. Ce travail a permis d’explorer les applications d’une technique analytique jusqu’à présent inutilisée dans ce domaine, la microtomographie par rayons X, appliquée à trois dépôts de tsunamis : les dépôts du tsunami de Lisbonne en 1755 sur les côtes Andalouses, ceux d’un tsunami causé en 1996 dans le Lac Karymskoye au Kamchatka, et un potentiel dépôt de tsunami datant de l’Holocène à Ninety Mile Beach, sur le littoral ouest de l’Australie. Les problématiques liées aux techniques d’échantillonnage et au traitement des données brutes et à leur exploitation sont passées en revue et les solutions retenues sont exposées. Les résultats obtenus sont comparés à ceux obtenus par l’utilisation de techniques analytiques dont la pertinence et l’utilité ont été démontrées lors de précédentes études. Cette technique se révèle extrêmement utile pour les analyses structurales (organisation interne des dépôts), texturales (distributions de tailles de grains, fabrique sédimentaire et dynamiques d’écoulements), ainsi que les analyses de composition (abondances en bioclastes et en minéraux lourds par exemple). Le croisement des études structurales et texturales du dépôt du tsunami de 1755 mettent en avant des dynamiques de mise en place allant parfois à l’encontre des scenarii généralement admis et offre un nouveau point de vue sur les dépôts de tsunami. / The study of tsunami deposits is a relatively young science, and even if substantial progress has been made (especially during the last three decades) the techniques available at present day do not allow exhaustive studies of the deposits, weither poor conservation of the deposits, which is a common problem, is to blame, or because of limitations of the techniques themselves. Their spatial resolution often appears to be insufficient for fine deposits (sand size fractions and finer) because of their working principle (lack of three dimensional visualisation of structures on thin sections for instance) or because of the sampling techniques they depend on. This work allowed exploring the applications of an analytic technique, X-ray computed microtomography, which had to this day never used before for the study of tsunami deposits. Three distinct case studies have been made: deposits from the 1755 Lisbon tsunami on the western coast of Spain (Andalusia), deposits from the 1996 tsunami triggered in Karymskoye Lake, and a potential mid-Holocene tsunami deposit at Ninety Mile Beach, western Australia. Problematic linked to sampling techniques and raw data processing and exploitation are addressed. Chosen solutions are exposed. The results are compared to those obtained using techniques whose relevance and usefulness have been proven in previous studies. This technique proves to be extremely useful for structural (deposits inner organisation), textural (grain size distribution, sedimentary fabrics and flow dynamics), and composition (bioclasts and heavy minerals abundances) analyses. Crossing structural and textural analysis of the 1755 Lisbon tsunami deposit unravels deposition modes which go against the usually admitted scenario and offers a new point of view on tsunami deposits.

The majority of constitutive models, that are used nowadays to describe the behaviour of granular materials such as sands, are continuum models based on phenomenological approaches. In order to describe some of the phenomena occurring on the macroscopic scale, e.g., the abrupt change of stiffness due to a load reversal, constitutive models use phenomenological state variables (e.g., the inter-granular strain concept for hypoplasticity). These often lack a clear physical meaning. The mechanisms that control the macroscopic behaviour must be sought at the grain-scale with the interactions of individual particles playing the key-role. To access that scale and describe the fabric of granular assemblies, x-ray μ-computed tomography is used in this thesis for full-field measurements during monotonic and cyclic experiments. This non-destructive technique allows to acquire 3D images at various stages of the loading and thus, a tracking of the evolution of the fabric. The spatial resolution of such tomographies is limited as the specimen has to be mechanically representative and at the same time sufficiently small to identify individual grains in the images. Different image analysis techniques can be used to extract information on the fabric of the granular material, but they all lack a thorough metrological characterisation, especially regarding the limited spatial resolution. Therefore, it was necessary to study the different techniques and determine their uncertainties before running the experiments and evaluating the tomographies. Artificial as well as high resolution images serve as the basis of the metrological analysis which showed that the standard approaches for the analysis of contact orientations, implemented in most commercial software, strongly suffer in accuracy and often introduce huge artefacts. New techniques to refine these measures are proposed and validated on the same images. Monotonic triaxial compression tests on two different sands are studied regarding the localisation of deformation in terms of the contact fabric. The complete fabric tensor is determined inside and outside of the developing shear band throughout the experiment. Its evolution is expressed by the anisotropy and related to the macroscopic response. The specimen appears to behave homogeneously in the different zones until the onset of the localisation at which the fabric diverges. Outside of the shear band it stays relatively constant whereas it seems directly related to the stress ratio inside the shear band. The anisotropy captures the characteristic evolution of the stress response, such as peak states and softening. A series of triaxial compression tests with load reversals has been conducted on specimens consisting of sand grains and glass beads. To capture the fabric response to the cycles, tomographies have been acquired before and after unloading and after reloading. As opposed to numerical simulations, no large changes of the fabric during the load cycles could be observed. Qualitatively, the fabric changes similar to the numerical simulations: the anisotropy decreases upon unloading and increases upon reloading. The incremental response to each reversal is compared to the numerical simulations and the evolution of the inter-granular strain tensor for similar conditions. The latter is determined by a simplified element test with the aim of possibly relating this phenomenological variable to a truly structural one. The comparison of the evolution of the fabric and the inter-granular strain, however, showed major differences, based on which such a relation is not possible. The fabric evolves at a slower rate than the state variable and continues to evolve even throughout monotonic loading situations. / Der Großteil der Stoffmodelle, die heutzutage zur Beschreibung des Verhaltens von granularen Materialien wie Sanden verwendet werden, sind Modelle im Kontinuum, die auf phänomenologischen Ansätzen basieren. Diese Stoffmodelle nutzen oft phänomenologische Zustandsvariablen (z.B. die intergranulare Dehnung in der Hypoplastizität), um Phänomene, die auf makroskopischer Ebene beobachtet werden können, wie z.B. ein abrupter Wechsel der Steifigkeit bei Lastumkehr, zu beschreiben. Der Großteil dieser Zustandsvariablen ist aus theoretischen Konzepten hervorgegangen, die bisher noch nicht auf experimentelle Grundlagen gestellt werden konnten. Die Mechanismen, die das makroskopische Verhalten und die Phänomene auf dieser Ebene kontrollieren, müssen auf der Kornskala gesucht werden, da die Interaktionen von individuellen Körnern die Schlüsselrolle spielen. Um die Struktur von Granulaten auf dieser Skala beschreiben zu können, kommt die Röntgen Computertomographie in dieser Arbeit zum Einsatz. Diese erlaubt es 3D Bilder von Proben während einer makroskopischen Belastung zu erstellen und somit Strukturänderungen zu verfolgen. Hierbei ist es wichtig, zu beachten, dass die räumliche Auflösung der Tomographien limitiert ist, da mechanisch repräsentative Proben untersucht werden sollen. Mit verschiedenen Bildbearbeitungstools können aus diesen Bildern Informationen zur Struktur der Proben gewonnen werden. Aufgrund der limitierten Auflösung und unzureichenden, bisher durchgeführten Studien war es notwendig, diese Tools auf ihre Genauigkeit zu untersuchen. Mit Hilfe von synthetischen Bildern und hochauflösenden Nano-Tomographien, die als Basis für diese Analyse dienten, konnte festgestellt werden, dass Standardverfahren, die auch in kommerziellen Programmen implementiert sind, eine unzureichende Genauigkeit aufweisen. Aus diesem Grund wurden fortgeschrittene Verfahren hinsichtlich ihrer Genauigkeit und Verwendbarkeit untersucht und Verfeinerungen der Standardverfahren vorgeschlagen. Es konnte gezeigt werden, dass diese Verbesserungen eine wesentlich höhere Genauigkeit hinsichtlich der zu bestimmenden Strukturgrößen aufweisen. Mit diesen optimierten Verfahren wurde die Lokalisierung von Verformungen in monotonen Triaxialversuchen an zwei verschiedenen Sanden untersucht. Dazu wurde die Struktur innerhalb und außerhalb eines sich entwickelnden Scherbandes bestimmt und über einen Strukturtensor dargestellt. Die Proben verhalten sich relativ homogen bis zum Anfang der Lokalisierung. Danach wird die Struktur innerhalb des Scherbandes zunehmend anisotroper, indem sich die Kontakte immer weiter in Richtung der größten Hauptspannung ausrichten. Außerhalb des Scherbandes verändert sie sich kaum. Die Anisotropie des Strukturtensors bildet die Entwicklung des Spannungsdeviators dabei sehr gut ab. Um die abrupte Änderung der Steifigkeit bei Lastumkehr zu untersuchen, wurden Experimente an Sand- und Glaskugelproben durchgeführt, bei denen die Lastrichtung zu unterschiedlichen Zuständen umgekehrt wurde. Dabei wurden Tomographien von der Probe inbesondere vor und nach der Entlastung sowie nach der Wiederbelastung erstellt. Im Gegensatz zu Untersuchungen mit der DEM, entwickelt sich die Struktur in diesen Experimenten nur sehr gering. Qualitativ sind die Änderungen aber ähnlich mit denen aus den numerischen Simulationen: die Anisotropie verringert sich bei Ent- und vergrößert sich bei Wiederbelastung. Die inkrementelle Änderung der Anisotropie bei Lastumkehr wurde mit den Ergebnissen aus den numerischen Simulationen sowie der Entwicklung der intergranularen Dehnung verglichen. Mit dem Ziel dieses phänomenologische Konzept auf experimentelle Grundlagen zu stellen, wurde die intergranulare Dehnung in einer Simulation bei ähnlichen Bedingungen ermittelt. Eine experimentelle Erklärung dieses Konzeptes ist zumindest mit der Kontaktstruktur nicht möglich, da sich beide Variablen unterschiedlich entwickeln. Die Struktur entwickelt sich langsamer als die Zustandsvariable und weit über die Lastumkehr hinaus. / La majorité des modèles constitutifs, utilisés aujourd’hui pour décrire le comportement de matériaux granulaires, sont des modèles de continuum basés sur des approches phénoménologiques. Afin de décrire certains des phénomènes qui se produisent à l’échelle macroscopique, par exemple: le changement brusque de rigidité à une inversion de charge, les modèles constitutifs utilisent des variables d’état phénoménologiques (par exemple: le concept de déformation intergranulaire pour l’hypoplasticité). Ces modèles manquent souvent d’une signification physique. Les mécanismes qui contrôlent le comportement macroscopique doivent être étudiés à l’échelle du grain, car les interactions des particules jouent un rôle essentiel. Pour accéder à cette échelle et décrire la structure des assemblages granulaires, la tomographie par rayons X est utilisée dans ces travaux de thèse. La résolution spatiale de telles tomographies est limitée car le spécimen doit avoir une taille mécaniquement représentative et en même temps doit être suffisamment petit pour identifier les grains individuels dans les images. Différentes techniques d’analyse d’images peuvent être utilisées pour extraire des informations sur la structure du matérial granulaire, mais elles manquent toutes d’une caractérisation métrologique approfondie.Donc, il était nécessaire d’étudier les différentes techniques et de déterminer leurs incertitudes. Les images artificielles ainsi que les images haute résolution servent de base à l’analyse métrologique, qui a montré que les approches standard pour l’analyse des orientations de contact, mises en œuvre dans la plupart des logiciels commerciaux, sont inexacts et entraînent souvent d’importants artefacts. De nouvelles techniques pour affiner ces mesures sont proposées et validées sur les mêmes images. Des essais de compression triaxiaux monotoniques sur deux sables différents sont étudiés en ce qui concerne la localisation de la déformation par rapport au structure de contact. Le tenseur de structure complet est déterminé à l’intérieur et à l’extérieur de la bande de cisaillement en développement tout au long de l’expérience. Son évolution est exprimée par l’anisotropie et liée à la réponse macroscopique. Le spécimen semble se comporter de manière homogène dans les différentes zones jusqu’au début de la localisation à laquelle le tissu diverge. En dehors de la bande de cisaillement, il reste relativement constant alors qu’il semble directement lié au taux de contrainte à l’intérieur de la bande de cisaillement. L’anisotropie capture l’évolution caractéristique de la réponse a la contrainte, telle que les états de pic et le ramollissement. Une série d’essais de compression triaxiale avec inversion de charge a été réalisée sur des échantillons constitués de grains de sable et de billes de verre. Pour capturer la réponse de la structure aux cycles de charge, des tomographies ont été acquises avant et après le déchargement et après le rechargement. Contrairement aux simulations numériques, aucun changement important du tissu au cours de ces cycles n’a pas pu être observé. Qualitativement, les changements de structure ressemblent à ceux des simulations numériques: l’anisotropie diminue au déchargement et augmente au rechargement. La réponse incrémentale à chaque inversion est comparée aux simulations numériques et à l’évolution du tenseur de déformation intergranulaire sous des conditions similaires. La déformation intergranulaire est déterminée par un test élémentaire simplifié dans le but de relier éventuellement cette variable phénoménologique à une variable véritablement structurelle. La comparaison de l’évolution du tissu et de la déformation intergranulaire a toutefois révélé des différences majeures, sur la base desquelles une telle relation n’est pas possible. La structure évolue à un taux plus lent que la variable d’état et continue d’évoluer même dans les situations de chargement monotone.