Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-01-06T18:07:52Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_PreparaçãoWhiskersMulita.pdf: 5654038 bytes, checksum: e8daaa087907456ff17a29698c83b4ac (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-01-23T15:33:14Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_PreparaçãoWhiskersMulita.pdf: 5654038 bytes, checksum: e8daaa087907456ff17a29698c83b4ac (MD5) / Made available in DSpace on 2015-01-23T15:33:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) TESE_PreparaçãoWhiskersMulita.pdf: 5654038 bytes, checksum: e8daaa087907456ff17a29698c83b4ac (MD5) Previous issue date: 2014 / Whiskers são fibras cerâmicas com elevado grau de perfeição cristalina e com resistências próximas à teórica. Possuem uma característica denominada razão de aspecto – razão entre o comprimento e a espessura – que, quanto maior for esta razão, mais resistente e isento de defeitos são os whiskers. Whiskers de mulita foram obtidos pela decomposição térmica de pós de topázio natural [Al2SiO4(OH1-x,Fx)2] puros e dopados com 3 e 5% em peso de La2O3 e Y2O3 e verificados quanto ao comportamento da razão de aspecto dos whiskers formados. Na maioria das pesquisas cita os whiskers formados na superfície externa de uma amostra e pouco se declara sobre os whiskers que são formados no interior desta mesma amostra, mas quase nada se fala a respeito de como separar estes whiskers. Neste trabalho foi feito um estudo com o objetivo de obter uma maior formação de whiskers no interior das amostras e a desagregação destes whiskers para aplicações em materiais compósitos. As amostras de pós de topázio puros e dopados com óxidos de terras raras foram inicialmente misturadas mecanicamente e, amido foi adicionado em uma parte destas amostras. As amostras foram sinterizadas nas temperaturas de 1300 e 1400°C por 1h, na forma compactada e não compactada. A microestrutura da mulita formada foi caracterizada por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a caracterização das fases formadas foi realizada pela análise de difração de raios-X (DRX). Os whiskers de mulita puros e dopados apresentaram uma razão molar Al2O3:SiO2 próxima a 2:1, rica em alumina. A adição de óxidos de terras raras reduziu a razão de aspecto e a temperatura de mulitização do topázio. Todo La2O3 foi incorporado pela mulita durante a decomposição térmica do topázio, mas o Y2O3 não foi inteiramente incorporado, uma parte formou as fases cristalinas Y2Si2O7 e Y2O3-δ, sendo δ = 0,33, conforme análise de DRX. As amostras sinterizadas sem compactação e as compactadas, mas misturadas com amido, foram as que apresentaram a maior formação interna de whiskers e também obtiveram a melhor desagregação destes whiskers. Entretanto, para as amostras dopadas com Y2O3 o desenvolvimento e a separação dos whiskers não foram possíveis. ______________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: Whiskers are ceramic fibers with a high degree of crystalline perfection and close to the theoretical resistance. They have a feature called aspect ratio - the ratio between the length and thickness - that the higher this ratio, the more sturdy and free of defects are whiskers. Mullite whiskers were obtained by thermal decomposition of powders of natural topaz [Al2SiO4(OH1-x Fx)2] pure and doped with 3 and 5% by weight of La2O3 and Y2O3, and verified the behavior of the aspect ratio of the whiskers formed. Most research speaks of whiskers formed on the external surface of a sample and says little about the whiskers that are formed within same sample, but almost no talk about how to separate these whiskers. In this work a study was done with the objective of obtaining a greater formation of whiskers within the samples and the disaggregation of these whiskers for applications in composite materials. The samples of powders of pure and doped topaz rare earth oxides are first mixed mechanically, and starch was added to some of these samples. The samples were sintered at temperatures 1300 and 1400°C for 1h, both compacted and loosed form. The microstructure of mullite formed was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and the characterization of phase formation was performed by analyzing X-ray diffraction (XRD). The whiskers of pure and doped mullite showed a molar ratio Al2O3: SiO2 close to 2:1, rich in alumina. The addition of rare earth oxides reduced aspect ratio and the temperature of mullitization topaz. All La2O3 was incorporated by mullite during thermal decomposition of topaz, but Y2O3 was not fully incorporated into a part formed crystalline phases Y2Si2O7 and Y2O3-δ, with δ = 0.33, according to XRD analysis. The samples sintered compacted and loosed, but mixed with starch, showed the most internal training whiskers and also obtained the best disaggregation of these whiskers. However, for samples doped with Y2O3 development and separation of whiskers was not possible.

Orientador: Washington Barbosa Leite Júnior / Banca: Antenor Zanardo / Banca: Jorge Silva Bettencourt / Resumo: Topázio granitos são rochas ácidas ultrafracionadas que ocorrem sob a forma de stocks, cúpolas ou diques em suítes graníticas pós-orogênicas ou anarogênicas, e são caracterizadas por seu enriquecimento extremo em flúor, associação com elementos litófilos e relação direta com muitos depósitos primários de metais raros (ex. Sn, W, Ta e Nb) encontrados pelo mundo. A mina Bom Futuro localiza-se no município de Ariquemes, região centro-norte de Rondônia, e é umas das maiores produtoras de estanho do país e congrega dois morros contíguos denominados Bom Futuro e Palanqueta, este último sendo o representante em superfície do Maciço Palanqueta. No Maciço Palanqueta são reconhecidas 5 fácies graníticas, sendo 4 delas topázio granitos: biotita-álcali-feldspato-granito equigranular, topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito equigranular, topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito porfirítico, topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito pórfiro e topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito miarolítico, além de diques de aplito, veios de pegmatito e veios e pipes de greisen mineralizados em cassiterita. Os veios pegmatíticos encontram-se cortando os diques de aplito e estes as demais fácies graníticas. As relações de contato entre as fácies graníticas é brusca, mas só é identificada relação de idade entre as fácies topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito porfirítico e topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito pórfiro. As características de campo, petrográficas e geoquímicas... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Topaz granites are acidic ultrafracionated rocks that occur in the form of stocks, domes or dykes in granitic post-orogenic or anarogenic suites, and are characterized by their extreme enrichment in fluorine, association with lithophile elements and direct relationship with many primary deposits of rare metals (eg. Sn, W, Ta and Nb) found around the world. The Bom Futuro mine is located in the county of Ariquemes, north-central region of Rondonia State, and is one of the largest tin producer in the country and brings together two adjacent hills called Bom Futuro and Palanqueta, the last one being the representative surface of the Palanqueta massif. At the Palanqueta massif are recognized 5 granitic facies, 4 of them of topaz granites: equigranular biotite-alkali-feldspar granite, equigranular topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite, porphyritic topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite, porphyry topaz-zinnwaldita- alkali-feldspar granite and miarolitic topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite, and aplite dikes, pegmatitic veins and veins and pipes of greisen mineralized in cassiterite. The pegmatite veins are cutting the aplite dykes and these all the other granitic facies. The contact relationships between the granitic facies is abrupt, but age relationship are only identified between the porphyritic topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite and porphyry topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite facies. The field, petrographic and geochemical data of Palanqueta massif allow classifies it as a within plate, A type, peraluminous. multifacies granitic massif, and member of the Younger Granites of Rondonia Suite. Although chronologically related the following order for placement of the granitic facies is proposed: biotite alkali-feldspar granite equigranular  topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite equigranular... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Submitted by PEDRO LUIZ LUPPI FOSTER null (luppifoster@gmail.com) on 2016-11-16T19:23:57Z No. of bitstreams: 1 Tese_Mestrado_Pedro_Foster.pdf: 23543008 bytes, checksum: 970cd8b58cfa88e2188ef3b76510d096 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-11-23T12:41:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 foster_pll_me_rcla.pdf: 23543008 bytes, checksum: 970cd8b58cfa88e2188ef3b76510d096 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-23T12:41:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 foster_pll_me_rcla.pdf: 23543008 bytes, checksum: 970cd8b58cfa88e2188ef3b76510d096 (MD5) Previous issue date: 2016-09-23 / Topázio granitos são rochas ácidas ultrafracionadas que ocorrem sob a forma de stocks, cúpolas ou diques em suítes graníticas pós-orogênicas ou anarogênicas, e são caracterizadas por seu enriquecimento extremo em flúor, associação com elementos litófilos e relação direta com muitos depósitos primários de metais raros (ex. Sn, W, Ta e Nb) encontrados pelo mundo. A mina Bom Futuro localiza-se no município de Ariquemes, região centro-norte de Rondônia, e é umas das maiores produtoras de estanho do país e congrega dois morros contíguos denominados Bom Futuro e Palanqueta, este último sendo o representante em superfície do Maciço Palanqueta. No Maciço Palanqueta são reconhecidas 5 fácies graníticas, sendo 4 delas topázio granitos: biotita-álcali-feldspato-granito equigranular, topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito equigranular, topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito porfirítico, topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito pórfiro e topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito miarolítico, além de diques de aplito, veios de pegmatito e veios e pipes de greisen mineralizados em cassiterita. Os veios pegmatíticos encontram-se cortando os diques de aplito e estes as demais fácies graníticas. As relações de contato entre as fácies graníticas é brusca, mas só é identificada relação de idade entre as fácies topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito porfirítico e topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito pórfiro. As características de campo, petrográficas e geoquímicas do Maciço Palanqueta permitem classifica-lo como um maciço granítico multifásico, intraplaca, tipo A e integrante peraluminoso da Suíte Granitos Últimos de Rondônia. Apesar de cronologicamente correlatos a seguinte ordem para a colocação das fácies graníticas é proposta: biotita-álcali-feldspato-granito equigranular  topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito equigranular  topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito porfirítico  topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito miarolítico  topázio-zinnwaldita-álcali-feldspato-granito pórfiro. O Maciço Palanqueta ainda não possui seus limites físicos definidos, bem como sua variação faciológica em seção, o que implica na possibilidade de potencial metalogenético em profundidade, em acordo com outros exemplos de topázio granitos encontrados na literatura. / Topaz granites are acidic ultrafracionated rocks that occur in the form of stocks, domes or dykes in granitic post-orogenic or anarogenic suites, and are characterized by their extreme enrichment in fluorine, association with lithophile elements and direct relationship with many primary deposits of rare metals (eg. Sn, W, Ta and Nb) found around the world. The Bom Futuro mine is located in the county of Ariquemes, north-central region of Rondonia State, and is one of the largest tin producer in the country and brings together two adjacent hills called Bom Futuro and Palanqueta, the last one being the representative surface of the Palanqueta massif. At the Palanqueta massif are recognized 5 granitic facies, 4 of them of topaz granites: equigranular biotite-alkali-feldspar granite, equigranular topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite, porphyritic topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite, porphyry topaz-zinnwaldita- alkali-feldspar granite and miarolitic topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite, and aplite dikes, pegmatitic veins and veins and pipes of greisen mineralized in cassiterite. The pegmatite veins are cutting the aplite dykes and these all the other granitic facies. The contact relationships between the granitic facies is abrupt, but age relationship are only identified between the porphyritic topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite and porphyry topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite facies. The field, petrographic and geochemical data of Palanqueta massif allow classifies it as a within plate, A type, peraluminous. multifacies granitic massif, and member of the Younger Granites of Rondonia Suite. Although chronologically related the following order for placement of the granitic facies is proposed: biotite alkali-feldspar granite equigranular  topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite equigranular  topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite porphyry  topaz-zinnwaldita -álcali-feldspar granite miarolítico  topaz-zinnwaldita-alkali-feldspar granite porphyry. The Palanqueta massif does not have its physical boundaries defined, as well as their facies variation in vertical section, which implies the possibility of depth metallogenic potential, in accordance with other examples of topaz granites found in the literature.

O topázio [Al2SiO4(F,OH)2] é mais freqüentemente encontrado na natureza na forma incolor, a partir do qual gemas azuis vêm sendo produzidas comercialmente através da aplicação de radiação ionizante seguida de tratamentos térmicos. O topázio também exibe termoluminescência (ou luminescência termicamente estimulada) relativamente intensa, que é a luz emitida por cristais previamente irradiados durante o aquecimento e representa a base para a aplicação de muitos cristais naturais e artificiais em dosimetria e datação. Nos últimos quarenta anos, um período de intenso estudo de vários materiais termoluminescentes, raros são os resultados relatados sobre a termoluminescência do topázio e, apesar de alguns esforços para entender a cor do cristal, os defeitos que participam tanto do mecanismo de emissão termoluminescente quanto do bem sucedido tratamento de melhoria de cor usado comercialmente não estão bem identificados. Neste trabalho foram estudadas as propriedades termoluminescentes do topázio e sua relação com o processo de produção de cor usando radiação ionizante. A termoluminescência foi investigada com três objetivos principais: caracterização básica, determinação de sua adequabilidade para aplicações em dosimetria e como uma ferramenta para o estudo dos processos de relaxação no sólido. Para entender os processos que ocorrem no cristal e determinar os possíveis defeitos envolvidos, além da termoluminescência, o material foi também estudado usando as seguintes técnicas: absorção óptica, fotoluminescência, ressonância paramagnética eletrônica, condutividade termicamente estimulada, luminescência e condutividade opticamente estimulada, fluorescência de raios X, etc. Baseado nos resultados experimentais e na solução numérica das equações de taxa para um sistema de múltiplas armadilhas interativas, propomos um modelo de termoluminescência que é capaz de explicar a maioria das propriedades observadas no cristal tais como a resposta com a dose linear-supralinear-saturação e a ausência de sensibilização, a particular resposta com a dose da condutividade termicamente estimulada, a cinética de formação da cor, a estabilidade da cor, etc. Além disso, a correlação entre os resultados de ressonância paramagnética eletrônica, absorção óptica e termoluminescência sugere que os defeitos AlO44-, Ti3+ e PO44- estão envolvidos no mecanismo de produção de cor e da termoluminescência. / Topaz [Al2SiO4(F,OH)2] is most frequently found in nature in the colourless form, from which blue gems have been commercially produced applying colour enhancement treatments with ionising radiation followed by annealing. Topaz also exhibits relatively intense thermoluminescence (or thermally stimulated luminescence), which is the light emitted by previously irradiated materials during heating and represents the basis for application of many natural and artificial crystals in dosimetry and dating. In the last forty years, a period of intense study of plenty thermoluminescent materials, results on the thermoluminescence of topaz have seldom been reported and, in spite of some efforts to understand the colour of the crystal, the defects participating both in the mechanism of thermoluminescence emission and in the commercially successful colour enhancement treatments are not well identified. In this work the thermoluminescence properties of topaz and its relation to the process of colour production using ionising radiation were studied. Thermoluminescence was investigated with three main objectives: basic characterisation, determination of its suitability for dosimetric applications and as a tool for studying the relaxation processes in the solid. In order to understand the processes occurring in the crystal and to determine the possible defects involved, in addition to thermoluminescence, the material was also studied using the following techniques: optical absorption, photoluminescence, electron paramagnetic resonance, thermally stimulated conductivity, optically stimulated luminescence and conductivity, X-ray fluorescence, etc. Based on the experimental results and on the numerical solution of the rate equations for a multiple trap interactive system, we propose a model of thermoluminescence which is able to explain most of the properties observed in the crystal as, for example, the linear-supralinear-saturation dose response of thermoluminescence and the absence of sensitisation, the particular dose response of the thermally stimulated conductivity, the kinetic of colour formation, the thermal stability of colour, etc. Besides, the correlation between the electron paramagnetic resonance, optical absorption and thermoluminescence results suggest that the defects AlO44-, Ti3+ and PO44- are involved in the mechanism of colour production and in the thermoluminescence.

O topázio [Al2SiO4(F,OH)2] é mais freqüentemente encontrado na natureza na forma incolor, a partir do qual gemas azuis vêm sendo produzidas comercialmente através da aplicação de radiação ionizante seguida de tratamentos térmicos. O topázio também exibe termoluminescência (ou luminescência termicamente estimulada) relativamente intensa, que é a luz emitida por cristais previamente irradiados durante o aquecimento e representa a base para a aplicação de muitos cristais naturais e artificiais em dosimetria e datação. Nos últimos quarenta anos, um período de intenso estudo de vários materiais termoluminescentes, raros são os resultados relatados sobre a termoluminescência do topázio e, apesar de alguns esforços para entender a cor do cristal, os defeitos que participam tanto do mecanismo de emissão termoluminescente quanto do bem sucedido tratamento de melhoria de cor usado comercialmente não estão bem identificados. Neste trabalho foram estudadas as propriedades termoluminescentes do topázio e sua relação com o processo de produção de cor usando radiação ionizante. A termoluminescência foi investigada com três objetivos principais: caracterização básica, determinação de sua adequabilidade para aplicações em dosimetria e como uma ferramenta para o estudo dos processos de relaxação no sólido. Para entender os processos que ocorrem no cristal e determinar os possíveis defeitos envolvidos, além da termoluminescência, o material foi também estudado usando as seguintes técnicas: absorção óptica, fotoluminescência, ressonância paramagnética eletrônica, condutividade termicamente estimulada, luminescência e condutividade opticamente estimulada, fluorescência de raios X, etc. Baseado nos resultados experimentais e na solução numérica das equações de taxa para um sistema de múltiplas armadilhas interativas, propomos um modelo de termoluminescência que é capaz de explicar a maioria das propriedades observadas no cristal tais como a resposta com a dose linear-supralinear-saturação e a ausência de sensibilização, a particular resposta com a dose da condutividade termicamente estimulada, a cinética de formação da cor, a estabilidade da cor, etc. Além disso, a correlação entre os resultados de ressonância paramagnética eletrônica, absorção óptica e termoluminescência sugere que os defeitos AlO44-, Ti3+ e PO44- estão envolvidos no mecanismo de produção de cor e da termoluminescência. / Topaz [Al2SiO4(F,OH)2] is most frequently found in nature in the colourless form, from which blue gems have been commercially produced applying colour enhancement treatments with ionising radiation followed by annealing. Topaz also exhibits relatively intense thermoluminescence (or thermally stimulated luminescence), which is the light emitted by previously irradiated materials during heating and represents the basis for application of many natural and artificial crystals in dosimetry and dating. In the last forty years, a period of intense study of plenty thermoluminescent materials, results on the thermoluminescence of topaz have seldom been reported and, in spite of some efforts to understand the colour of the crystal, the defects participating both in the mechanism of thermoluminescence emission and in the commercially successful colour enhancement treatments are not well identified. In this work the thermoluminescence properties of topaz and its relation to the process of colour production using ionising radiation were studied. Thermoluminescence was investigated with three main objectives: basic characterisation, determination of its suitability for dosimetric applications and as a tool for studying the relaxation processes in the solid. In order to understand the processes occurring in the crystal and to determine the possible defects involved, in addition to thermoluminescence, the material was also studied using the following techniques: optical absorption, photoluminescence, electron paramagnetic resonance, thermally stimulated conductivity, optically stimulated luminescence and conductivity, X-ray fluorescence, etc. Based on the experimental results and on the numerical solution of the rate equations for a multiple trap interactive system, we propose a model of thermoluminescence which is able to explain most of the properties observed in the crystal as, for example, the linear-supralinear-saturation dose response of thermoluminescence and the absence of sensitisation, the particular dose response of the thermally stimulated conductivity, the kinetic of colour formation, the thermal stability of colour, etc. Besides, the correlation between the electron paramagnetic resonance, optical absorption and thermoluminescence results suggest that the defects AlO44-, Ti3+ and PO44- are involved in the mechanism of colour production and in the thermoluminescence.

Esta dissertação poderia ser dividida em duas partes, sem que houvesse prejuízo para o seu entedimento: uma tratando do topázio natural (Al IND.2 SiO IND.4[F, OH] IND.2) e outra, a respeito dos vidros silicatos tipo soda-lime (SiO IND.2+CaO+Na IND.2 O). Em ambas se procura contribuir para o estudo de defeitos com algumas técnicas experimentais, mais enfaticamente as correntes de despolarização termicamente estimuladas (CDTE). Com relação ao topázio, há diversos estudos tratando de sua termoluminescência (TL) e de possíveis aplicações no que tange ao seu emprego como dosímetro termoluminescente. Procuramos complementar esses resultados com medidas de CDTE, técnica que ainda não havia sido utilizada para este material. Localizamos no topázio três bandas de CDTE, porém os resultados não são conclusivos no que se refere às origens dessas bandas. Em parte porque temos consciência de que os resultados variam bastante quando se estudam amostras naturais, com composições que variam dentro de um mesmo pedaço de cristal. No que diz respeito aos vidros soda-lime, o estudo foi mais abrangente. Há várias trabalhos no sentido de se conhecer melhor os efeitos causados pela irradiação de vidros silicatos. Acredita-se que o sódio desempenhe um papel fundamental nas principais mudanças processadas nesse material após irradiação gama. Assim, este estudo procurou comparar os resultados de TL e CDTE, além de absorção óptica, de vidros soda-lime com diferentes concentrações de Na POT.+ e K POT.+. Ao que tudo indica os processos responsáveis pela TL e CDTE dependem da relação entre as concentrações desses íons. Verificaram-se também variações com a taxa de dose, e os efeitos de tratamentos térmicos para situações onde um ou outro íon prevalece. / This work could be split in two different parts without impairment understanding. One of them, on natural topaz (Al2SiOdF,OH] 2) and the other on soda-lime silicate (SLS) glasses (Si02 + CaO + Na20) . In both of them we intend to contribute with more information on their defect composition, using some experimental techniques, especially the so called thermally stimulated depolarization currents (TSDC) . There are many surveys on topaz thermoluminescence (TL) and the possibility of its use as a TL dosimeter. So, one of the purposes of this study was to make a contribution with a technique not used so far with such material. We have detected three TSDC peaks. The results are not conclusive about the origin of those peaks, in part because we are dealing with a natural material whose composition can vary even within the same piece of crystal. As the SLS glasses, the study was more comprehensive. There are plenty of papers on irradiation effects in silicate glasses and attempts to understand the mechanisms responsible for them. It is believed that sodium plays a fundamental role in the main modifications caused by gamma irradiation of these glasses. In addition, this study attempts to compare the TL and TSDC results in SLS glasses with different concentrations of Na+ and K+. From our observations, the processes responsible for both TL and TSCD peaks depend on the relative concentrations of those ions. Furthermore, variations on the signals were also noticed; depending on the irradiation rate and on the thermal treatments performed, in samples where one or another ion prevails.

O Leucogranito Inhandjara é um pequeno e diferenciado stock Ediacarano (~570 M.a.) que constitui a borda nordeste do Batólito de Itu (estado de São Paulo, SE Brasil), um corpo rapakivi tipo A, composto principalmente por quatro intrusões (Indaiatuba, Salto, Itupeva e Cabreúva). O stock aflora como granitos hololeucocráticos, com teores radiométricos diferenciados (mais enriquecidos em Th e U do que as unidades vizinhas). Ele apresenta as maiores altitudes da região, sendo separado das outras unidades graníticas por um cinturão de gnaisses do embasamento. É constituído por dois litotipos: (1) monzogranito inequigranular a porfirítico com biotita, apresenta megacristais de feldspato potássico em uma matriz de granulação média a grossa; e (2) álcali-feldspato granito equigranular médio a fino, definido como a fácies mais evoluída, consistindo de albita subédrica (An<5) e quartzo, feldspato potássio e Li-siderofilita anédricos. Como fases magmáticas acessórias, apresenta fluorita, topázio, zircão, ilmenita e columbita-tantalita. O Leucogranito é metaluminoso do tipo A (subtipo A2), com caráter alcali-cálcico a alcalino, da série ferroana. Ele apresenta natureza reduzida, sendo classificado como da série ilmenita. As fácies apresentam enriquecimento progressivo em SiO2, Al2O3, Na2O, F, Cs, Rb, Nb, Ta e Y, enquanto os teores de TiO2, Fe2O3, MgO, CaO, Sr, Ba e Zr tendem a diminuir em direção ao Topázio Granito. Para os elementos terras raras (ETR), a fácies evoluída apresenta ligeiro enriquecimento nos elementos pesados, com conteúdo ETRTOTAL em torno de 150 ppm e razão (La/Yb)N de 0,6. Apresenta um padrão quase retilíneo quando normalizada por condrito, com forte anomalia negativa de Eu (Eu/Eu* = 0,003), se destacando das demais unidades do Batólito Itu. Análises químicas de zircão corroboram diretamente com o modelo de diferenciação, apresentando composição enriquecida em Hf, Y, Nb, Th e U nas bordas de cristais no Biotita Granito e por todos cristais do Topázio Granito, o que pode indicar cristalização tardia em presença de fase fluida. O stock apresenta evidências de intenso metassomatismo, principalmente albitização pervasiva e greisenização fissural, onde a paragênese de muscovita com Li, quartzo e clorita (± fluorita) ocorre associada a sulfetos disseminados (pirita, esfalerita e galena, ± calcopirita e molibdenita). O processo de alteração também afetou as rochas gnáissicas encaixantes, transformando-as em corpos de topázio-Li micas-quartzo greisen, associados a veios de quartzo-topázio mineralizados com hübnerita (wolframita rica em Mn) e cassiterita. Portanto, o Leucogranito de Inhandjara apresenta evidências mineralógicas e químicas de forte diferenciação, resultante da cristalização de um magma tardio, enriquecido em fases voláteis e elementos incompatíveis e acentuada pela interação com fluidos hidrotermais ricos em F exsolvidos do magma. Essas características colocam o stock no espectro mais evoluído dentro do Batólito Itu, relacionando-o com os processos de mineralização em metais raros (Nb-Ta-W-Sn) presentes na área da antiga Mina de Inhandjara. / The Inhandjara Leucogranite is a small and differentiated Ediacaran stock (ca 570 Ma) that constitutes the northeaster border of the Itu Batholith (São Paulo state, SE Brazil), an A-type rapakivi body, composed of four main intrusions (Indaiatuba, Salto, Itupeva and Cabreúva). The stock outcrops as hololeucocratic granites, with distinguished radiometric contents (more enriched in Th and U than the surrounding units). It presents the highest altitudes of the region, occurring separated from the other granitic plutons by a belt of basement gneisses. It is made of two main units: (1) inequigranular to porphyritic biotite-bearing monzogranite, with potassium feldspar megacrysts in a medium to coarse-grained matrix; and (2) medium to fine-grained equigranular alkali feldspar granite, defined as the most evolved facies, consisted of subhedral albite and anhedral quartz, potassium feldspar and Li-bearing siderophyllite. As accessory magmatic phases, it shows fluorite, topaz, zircon, ilmenite and columbite-tantalite. The Leucogranite is metaluminous of A-type (A2 subtype), with alkali-calcic to alkalic character, from the ferroan series. It presents reduced nature and is classified into the ilmenite series. The facies show progressive increase of SiO2, Al2O3, Na2O, F, Cs, Rb, Nb, Ta e Y, while contents of TiO2, Fe2O3, MgO, CaO, Sr, Ba e Zr tend to decrease to the alkali-feldspar granite. For the rare earth elements (REE), the evolved facies shows slight enrichment in the heavy elements, with REETOTAL content around 150 ppm and (La/Yb)N ratio of 0.6. It displays an almost flat pattern in chondrite-normalized plots, with strong negative Eu anomaly (Eu/Eu* = 0.003), highlighting itself from the other units from the Itu Batholith. Zircon chemical analyses directly corroborate to the differentiation model, presenting composition enriched in Hf, Y, Nb, Th and U at the crystal borders in biotite granite and throughout the crystals of the alkali-feldspar granite, what may indicate late crystallization in the presence of fluid phase. The stock shows evidences of intensive metasomatism, mainly as pervasive albitisation and fissure to pervasive greisenisation, where the paragenesis of Li-bearing muscovite, quartz and chlorite (± fluorite) occurs associated with disseminate sulphides (pyrite, sphalerite and galena, ± chalcopyrite and molybdenite). The alteration process also affected the gneissic country rocks, transforming them to topaz-Li-bearing micas-quartz greisen bodies, associated with quartz-topaz veins mineralised with hübnerite (Mn-rich wolframite) and cassiterite. Therefore, the Inhandjara Leucogranite presents mineralogical and chemical evidences of strong differentiation, resulting from the crystallization of a late magma, enriched in volatile phases and incompatible elements, and enhanced by interaction with exsolved F-rich hydrothermal fluids. Those characteristics place the stock in the most evolved spectrum inside the Itu Batholith, relating it with the rare-metal (Nb-Ta-W-Sn) mineralization processes which occur in the area from the old Inhandjara Mine.

O Leucogranito Inhandjara é um pequeno e diferenciado stock Ediacarano (~570 M.a.) que constitui a borda nordeste do Batólito de Itu (estado de São Paulo, SE Brasil), um corpo rapakivi tipo A, composto principalmente por quatro intrusões (Indaiatuba, Salto, Itupeva e Cabreúva). O stock aflora como granitos hololeucocráticos, com teores radiométricos diferenciados (mais enriquecidos em Th e U do que as unidades vizinhas). Ele apresenta as maiores altitudes da região, sendo separado das outras unidades graníticas por um cinturão de gnaisses do embasamento. É constituído por dois litotipos: (1) monzogranito inequigranular a porfirítico com biotita, apresenta megacristais de feldspato potássico em uma matriz de granulação média a grossa; e (2) álcali-feldspato granito equigranular médio a fino, definido como a fácies mais evoluída, consistindo de albita subédrica (An<5) e quartzo, feldspato potássio e Li-siderofilita anédricos. Como fases magmáticas acessórias, apresenta fluorita, topázio, zircão, ilmenita e columbita-tantalita. O Leucogranito é metaluminoso do tipo A (subtipo A2), com caráter alcali-cálcico a alcalino, da série ferroana. Ele apresenta natureza reduzida, sendo classificado como da série ilmenita. As fácies apresentam enriquecimento progressivo em SiO2, Al2O3, Na2O, F, Cs, Rb, Nb, Ta e Y, enquanto os teores de TiO2, Fe2O3, MgO, CaO, Sr, Ba e Zr tendem a diminuir em direção ao Topázio Granito. Para os elementos terras raras (ETR), a fácies evoluída apresenta ligeiro enriquecimento nos elementos pesados, com conteúdo ETRTOTAL em torno de 150 ppm e razão (La/Yb)N de 0,6. Apresenta um padrão quase retilíneo quando normalizada por condrito, com forte anomalia negativa de Eu (Eu/Eu* = 0,003), se destacando das demais unidades do Batólito Itu. Análises químicas de zircão corroboram diretamente com o modelo de diferenciação, apresentando composição enriquecida em Hf, Y, Nb, Th e U nas bordas de cristais no Biotita Granito e por todos cristais do Topázio Granito, o que pode indicar cristalização tardia em presença de fase fluida. O stock apresenta evidências de intenso metassomatismo, principalmente albitização pervasiva e greisenização fissural, onde a paragênese de muscovita com Li, quartzo e clorita (± fluorita) ocorre associada a sulfetos disseminados (pirita, esfalerita e galena, ± calcopirita e molibdenita). O processo de alteração também afetou as rochas gnáissicas encaixantes, transformando-as em corpos de topázio-Li micas-quartzo greisen, associados a veios de quartzo-topázio mineralizados com hübnerita (wolframita rica em Mn) e cassiterita. Portanto, o Leucogranito de Inhandjara apresenta evidências mineralógicas e químicas de forte diferenciação, resultante da cristalização de um magma tardio, enriquecido em fases voláteis e elementos incompatíveis e acentuada pela interação com fluidos hidrotermais ricos em F exsolvidos do magma. Essas características colocam o stock no espectro mais evoluído dentro do Batólito Itu, relacionando-o com os processos de mineralização em metais raros (Nb-Ta-W-Sn) presentes na área da antiga Mina de Inhandjara. / The Inhandjara Leucogranite is a small and differentiated Ediacaran stock (ca 570 Ma) that constitutes the northeaster border of the Itu Batholith (São Paulo state, SE Brazil), an A-type rapakivi body, composed of four main intrusions (Indaiatuba, Salto, Itupeva and Cabreúva). The stock outcrops as hololeucocratic granites, with distinguished radiometric contents (more enriched in Th and U than the surrounding units). It presents the highest altitudes of the region, occurring separated from the other granitic plutons by a belt of basement gneisses. It is made of two main units: (1) inequigranular to porphyritic biotite-bearing monzogranite, with potassium feldspar megacrysts in a medium to coarse-grained matrix; and (2) medium to fine-grained equigranular alkali feldspar granite, defined as the most evolved facies, consisted of subhedral albite and anhedral quartz, potassium feldspar and Li-bearing siderophyllite. As accessory magmatic phases, it shows fluorite, topaz, zircon, ilmenite and columbite-tantalite. The Leucogranite is metaluminous of A-type (A2 subtype), with alkali-calcic to alkalic character, from the ferroan series. It presents reduced nature and is classified into the ilmenite series. The facies show progressive increase of SiO2, Al2O3, Na2O, F, Cs, Rb, Nb, Ta e Y, while contents of TiO2, Fe2O3, MgO, CaO, Sr, Ba e Zr tend to decrease to the alkali-feldspar granite. For the rare earth elements (REE), the evolved facies shows slight enrichment in the heavy elements, with REETOTAL content around 150 ppm and (La/Yb)N ratio of 0.6. It displays an almost flat pattern in chondrite-normalized plots, with strong negative Eu anomaly (Eu/Eu* = 0.003), highlighting itself from the other units from the Itu Batholith. Zircon chemical analyses directly corroborate to the differentiation model, presenting composition enriched in Hf, Y, Nb, Th and U at the crystal borders in biotite granite and throughout the crystals of the alkali-feldspar granite, what may indicate late crystallization in the presence of fluid phase. The stock shows evidences of intensive metasomatism, mainly as pervasive albitisation and fissure to pervasive greisenisation, where the paragenesis of Li-bearing muscovite, quartz and chlorite (± fluorite) occurs associated with disseminate sulphides (pyrite, sphalerite and galena, ± chalcopyrite and molybdenite). The alteration process also affected the gneissic country rocks, transforming them to topaz-Li-bearing micas-quartz greisen bodies, associated with quartz-topaz veins mineralised with hübnerite (Mn-rich wolframite) and cassiterite. Therefore, the Inhandjara Leucogranite presents mineralogical and chemical evidences of strong differentiation, resulting from the crystallization of a late magma, enriched in volatile phases and incompatible elements, and enhanced by interaction with exsolved F-rich hydrothermal fluids. Those characteristics place the stock in the most evolved spectrum inside the Itu Batholith, relating it with the rare-metal (Nb-Ta-W-Sn) mineralization processes which occur in the area from the old Inhandjara Mine.

Esta dissertação poderia ser dividida em duas partes, sem que houvesse prejuízo para o seu entedimento: uma tratando do topázio natural (Al IND.2 SiO IND.4[F, OH] IND.2) e outra, a respeito dos vidros silicatos tipo soda-lime (SiO IND.2+CaO+Na IND.2 O). Em ambas se procura contribuir para o estudo de defeitos com algumas técnicas experimentais, mais enfaticamente as correntes de despolarização termicamente estimuladas (CDTE). Com relação ao topázio, há diversos estudos tratando de sua termoluminescência (TL) e de possíveis aplicações no que tange ao seu emprego como dosímetro termoluminescente. Procuramos complementar esses resultados com medidas de CDTE, técnica que ainda não havia sido utilizada para este material. Localizamos no topázio três bandas de CDTE, porém os resultados não são conclusivos no que se refere às origens dessas bandas. Em parte porque temos consciência de que os resultados variam bastante quando se estudam amostras naturais, com composições que variam dentro de um mesmo pedaço de cristal. No que diz respeito aos vidros soda-lime, o estudo foi mais abrangente. Há várias trabalhos no sentido de se conhecer melhor os efeitos causados pela irradiação de vidros silicatos. Acredita-se que o sódio desempenhe um papel fundamental nas principais mudanças processadas nesse material após irradiação gama. Assim, este estudo procurou comparar os resultados de TL e CDTE, além de absorção óptica, de vidros soda-lime com diferentes concentrações de Na POT.+ e K POT.+. Ao que tudo indica os processos responsáveis pela TL e CDTE dependem da relação entre as concentrações desses íons. Verificaram-se também variações com a taxa de dose, e os efeitos de tratamentos térmicos para situações onde um ou outro íon prevalece. / This work could be split in two different parts without impairment understanding. One of them, on natural topaz (Al2SiOdF,OH] 2) and the other on soda-lime silicate (SLS) glasses (Si02 + CaO + Na20) . In both of them we intend to contribute with more information on their defect composition, using some experimental techniques, especially the so called thermally stimulated depolarization currents (TSDC) . There are many surveys on topaz thermoluminescence (TL) and the possibility of its use as a TL dosimeter. So, one of the purposes of this study was to make a contribution with a technique not used so far with such material. We have detected three TSDC peaks. The results are not conclusive about the origin of those peaks, in part because we are dealing with a natural material whose composition can vary even within the same piece of crystal. As the SLS glasses, the study was more comprehensive. There are plenty of papers on irradiation effects in silicate glasses and attempts to understand the mechanisms responsible for them. It is believed that sodium plays a fundamental role in the main modifications caused by gamma irradiation of these glasses. In addition, this study attempts to compare the TL and TSDC results in SLS glasses with different concentrations of Na+ and K+. From our observations, the processes responsible for both TL and TSCD peaks depend on the relative concentrations of those ions. Furthermore, variations on the signals were also noticed; depending on the irradiation rate and on the thermal treatments performed, in samples where one or another ion prevails.