Na indústria coureira há uma grande preocupação com o meio ambiente, já que a maioria das etapas para o processamento do couro são realizadas através de processos químicos. Estes processos devem ser controlados para um baixo impacto ambiental e menor custo de tratamento de resíduos. Este trabalho visa desenvolver um extrato enzimático completamente biodegradável, constituído por lipases de microrganismos, para diminuir o uso de tensoativos nos curtumes. Para tal foi necessário o uso de microrganismos que produzem lipases de maneira eficiente para substratos específicos com a variação no espectro de temperatura e pH utilizados nos processos de processamento do couro. Portanto, foi realizado o isolamento de diversos microrganismos em um curtume e estes foram submetidos à análise da produção de lipases induzida por gordura animal. A partir destes isolados foram selecionados e identificados os melhores produtores de lipases: Bacillus cereus, Bacillus licheniformis, Bacillus subtilis, Pichia pastoris e Proteus sp. Dentre estes microrganismos, o mais promissor, foi a levedura P. pastoris. A produção de lipases é afetada por diferentes fatores ambientais, assim foram testados, em escala piloto, a influência do tempo de cultivo, pH, temperatura de cultivo e agitação. Além disso, também foram testados o uso de goma arábica e três diferentes surfactantes no cultivo para o possível aumento da produção da enzima. As melhores condições de crescimento para uma maior produção de lipase por P. pastoris foram otimizadas em 72 h, 28ºC, pH 8,0 e 200 rpm. A adição de Triton X-100 ao final do cultivo também aumentou a atividade de lipase. A partir destes resultados a levedura foi submetida ao cultivo em reator de 10 L e determinados o melhor tempo de cultivo, o consumo de glicose e a densidade óptica a 600 nm. O melhor tempo de cultivo manteve-se em 72 h. Ao final deste cultivo, o extrato bruto foi utilizado para determinar a estabilidade da enzima à formulação empregada nos processos de curtimento, já que as condições destes processos podem afetar a atividade de algumas enzimas. A enzima não se mostrou estável aos químicos utilizados no processamento de couros. Por isto, para testar a eficácia da enzima em relação aos produtos encontrados no mercado algumas etapas foram reformuladas para que a enzima pudesse manter a sua atividade original. Os resultados destes experimentos mostraram-se satisfatórios, provando que a produção e utilização desta enzima no mercado é promissora. / The tanning industry has a great concern with the environment, since the majority of stages for leather processing is carried out using chemicals. These processes must be controlled for a low ambient impact and lesser cost of residues treatment. This work aims to develop a completely biodegrading enzymatic extract consisting of microbial lipases, to diminish the use of surfactants in the tanneries. For this product production is necessary the use of efficient microorganisms producing lipases for specific substrates with the variation in the specter of temperature and pH used in the tannery. Therefore, the screening of diverse microorganisms in a tannery was carried out and these had been submitted to the analysis of the induced lipases production with animal fat. It had been selected and identified the best lipases producers: Bacillus cereus, Bacillus licheniformis, Bacillus subtilis, Pichia pastoris and Proteus sp. Among these microorganisms, the most promising was P. pastoris. The lipase production is affected by different ambiental factors, thus it was tested, in scale pilot, the influence of the growth time, pH, growth temperature and agitation. Moreover, also the use of arabic gum and three different surfactants in the culture for the possible increase of the enzyme production was tested. The best growth conditions for the best lipase production of P. pastoris are 72 h, 28ºC, pH 8.0 and 200 rpm. The addition of Triton X-100 in the cultivation end also increases the lipase activity. Through these results the yeast was grown in 10 L culture reactor. During this cultivation the best growth time, the glucose consumption and the optical density at 600 nm were determined. The best growth time remained in 72 h. This culture crude extract was used to determine the enzyme stability to the formulation used in the tanning processes, since the conditions of these processes may affect enzyme activity. The enzyme was not stable in the presence of these chemicals. To compare the enzyme effectiveness with the chemicals and commercial enzymes, some processing stages were improved, so that the enzyme could keep its original activity. These results were satisfactory, suggesting that this enzyme production and its commercial use are promising.

Este trabalho consistiu na caracterização tecnológica do minério primário de Riacho dos Machados (MG) para fins de seu tratamento por métodos de lixiviação por solução cianetada. O minério foi sujeito às seguintes etapas de estudo: (1) extração do ouro/prata por cianetação, em diferentes frações granulométricas para avaliar o grau de exposição do ouro cianetável, (2) ensaios de bottle roll test da cinética de extração do ouro em minério britado e moído e (3) comparação do desempenho de lixiviação em função do agente oxidante adicionado (ar, oxigênio e peróxido de hidrogênio) em condições ambiente. Os ensaios foram realizados em escala de laboratório. A amostra de minério estudada apresentou teores na faixa de 7 ppm de ouro e 2 ppm de prata. Os metais preciosos encontram-se na forma de partículas microscópicas e submicroscópicas. A extração máxima de ouro obtida foi de 90%. O uso de oxigênio e peróxido de hidrogênio adicionados à polpa representou um incremento apreciável na velocidade de dissolução do ouro. / This work evaluates the behavior in the cyanide leaching of primary gold ore from Riacho dos Machados (MG), central Brazil. This deposit belongs to Cia. Vale do Rio Doce. It was studied: (1) the extraction of gold/silver in different ore size to determine the liberation of precious metais, (2) the rate of extraction in bottle roll test with crushed and ground ores and (3) the effect of oxidants addition (air, oxigen and hydrogen peroxid) on gold/silver leaching at atmosphere pressure. The experiments were carried out in laboratory scale. The ROM ore had about 7 ppm of gold and 2 ppm of silver. The gold/silver particles had microscopic and submicroscopic sizes and in the leaching of ore of gold extraction was obtained 90%. The use of oxygen and hydrogen peroxide mixed with air increase the rate of gold dissolution.

Um dos problemas em Estações de Tratamento de Efluentes (ETEs) é a emissão de sulfeto de hidrogênio (H2S), podendo causar danos à saúde de populações humanas e aos ecossistemas. Para controlar a produção desse gás gerado por Bactérias Redutoras de Sulfato (BRS), Bactérias Oxidadoras de Enxofre (BOE) podem ser utilizadas na conversão de H2S em sulfato. A tese foi dividida em dois estudos: no estudo 1, foi realizado um teste piloto para definir a melhor metodologia para detecção de sulfato em caldo inorgânico. A detecção de sulfato foi realizada a partir de espectrofotometria, por EAA e cromatografia iônica, utilizando a linhagem Paracoccus pantotrophus ATCC 35512 como padrão de referência, sendo incubada em caldo inorgânico suplementado com tiossulfato de sódio (Na2S2O3.5H2O), sulfeto de sódio (Na2S) e sulfito de sódio (Na2SO3), separadamente. O método cromatográfico foi o mais sensível para detectar sulfato, e o caldo inorgânico contendo tiossulfato de sódio foi o único que apresentou resultados diferentes em relação ao controle negativo. Tais resultados foram utilizados como padrão de referência para avaliar a produção de sulfato produzido por isolados bacterianos selecionados de diferentes ETEs. Assim, por processo de enriquecimento a partir de 8 meios seletivos, foram prospectados 37 isolados bacterianos de 5 ETEs. Posteriormente, foi feita a triagem a partir de curvas de crescimento, selecionando 12 isolados. Estes, por sua vez, foram submetidos a um novo processo de seleção (atividade respirométrica e detecção de sulfato), com o objetivo de eleger um consórcio bacteriano para ser testado em um efluente com problemas de emissão de H2S. Os 12 isolados foram identificados por sequenciamento parcial do gene 16 S do RNA ribossômico e, por comparações com as sequências obtidas pelo NCBI, a maioria se aproximou do gênero Pseudomonas (9/12). No entanto, na última etapa de seleção, não foi observada produção biológica de sulfato pelos isolados selecionados, não sendo possível obter um consórcio bacteriano potencialmente competente para controle das emissões de H2S em ETEs. Por outro lado, no estudo 2 desta tese, avaliou-se a distribuição (composição, estrutura e abundância) das principais famílias de BRS e BOE a partir de 6 pontos amostrais de 5 ETEs pela metodologia de sequenciamento de alto desempenho, utilizando a porção V6 do 16S do RNA ribossômico como marcador. Táxons específicos de BRS e BOE foram correlacionados com alguns fatores abióticos: origem do efluente (doméstico/industrial), o teor de oxigênio, o tipo de amostra (lodo ativado, biorreator anaeróbico ou lagoa de estabilização) e os atributos físico-químicos. Quando as 22 famílias de BRS e BOE foram agrupadas, as amostras apresentaram uma distribuição marcante, demonstrando padrões de agrupamento de acordo com o tipo de amostra. Para BOE, as famílias mais abundantes foram Spirochaetaceae, Chromatiaceae, Helicobacteriaceae, Rhodospirillaceae e Neisseriaceae, enquanto que, para SRB, foram Syntrophaceae, Desulfobacteraceae, Nitrospiraceae e Desulfovibriaceae. A estrutura e a composição das principais famílias relacionadas ao ciclo do enxofre também foram influenciadas por seis atributos químicos (enxofre, potássio, zinco, manganês, fósforo e nitrogênio). O enxofre foi o que mais influenciou a variação das comunidades bacterianas nas ETEs analisadas (λ = 0,14, p = 0,008). As OTU afiliadas a Syntrophus mostraram a maior resposta ao aumento do enxofre total. Todas essas descobertas podem contribuir para melhorar a compreensão em relação às comunidades de BRS e BOE, com a finalidade de buscar estratégias para melhor controlar as emissões de H2S em ETEs. / One of the problems in Wastewater Treatment Plants (WWTPs) is the increased emissions of hydrogen sulphide (H2S), which can cause harm to the health of human populations and ecosystems. To control the production of this gas generated by Sulphate Reducing Bacteria (SRB), it is possible to use Sulfur Oxidizing Bacteria (SOB) to convert H2S to sulfate. The thesis was divided in two studies: in study 1, a pilot test was conducted to define the best methodology for the detection of sulfate in inorganic broth. Sulphate detection was performed using spectrophotometry, EAA and ion chromatography, using the Paracoccus pantotrophus strain ATCC 35512 as reference standard, and incubated in inorganic broth supplemented with sodium thiosulfate (Na2S2O3.5H2O), sodium sulfate (Na2S) and sodium sulfite (Na2SO3), separately. The chromatographic method was the most sensitive to detect sulphate and the inorganic broth containing sodium thiosulphate was the only one that presented different results in relation to the negative control. These results were used as reference standard to evaluate the production of sulfate produced by bacterial isolates selected from different WWTPs. Thus, by enrichment process from 8 selective media, 37 bacterial isolates from 5 WWTPs were prospected. Subsequently, there were screening processes from growth curves, selecting 12 isolates. These, in turn, underwent a new selection process (respirometric activity and sulfate detection), with the objective of electing a bacterial consortium to be tested in an effluent with H2S emission problems. The 12 isolates were identified by partial sequencing of the 16S rRNA gene and, by comparisons with the sequences obtained by the NCBI, the majority approached the genus Pseudomonas (9/12). However, in the last stage of selection, the biological production of sulfate was not verified for the selected isolates, and it was not possible to obtain a bacterial consortium potentially competent to control H2S emissions in WWTPs. On the other hand, in study 2 of this thesis, the distribution (composition, structure and abundance) of the main SRB and SOB families was evaluated from 5 WWTPs samples based on the high performance sequencing, using the V6 portion of the 16S rRNA as marker. SRB and SOB specific taxa were correlated with some abiotic factors: effluent origin (domestic/industrial), oxygen content, type of sample (activated sludge, anaerobic bioreactor or stabilization pond) and physical-chemical attributes. When the 22 SRB and SOB families were grouped, the samples presented a striking distribution, demonstrating grouping patterns according to the type of sample. For SOB, the most abundant families were Spirochaetaceae, Chromatiaceae, Helicobacteriaceae, Rhodospirillaceae and Neisseriaceae, whereas, for SRB, they were Syntrophaceae, Desulfobacteraceae, Nitrospiraceae and Desulfovibriaceae. The structure and composition of the main families related to the sulfur cycle were also influenced by six chemical attributes (sulfur, potassium, zinc, manganese, phosphorus and nitrogen). Sulfur was the one that most influenced the variation of the bacterial communities in the WTTPs analyzed (λ = 0.14, p = 0.008). The OTUs affiliated to Syntrophus showed the greatest response to the increase in total sulfur. All of these findings may contribute to better understanding of the SRB and SOB communities in order to seek strategies to better control H2S emissions in WTTPs.

Propriedades superficiais como rugosidade nanométrica, micrométrica e molhabilidade têm influenciado na qualidade da interface osso-implante. Nesse contexto, processos de tratamento eletroquímico de superfícies de titânio e suas ligas têm sido desenvolvidos, visando controlar a morfologia através da escolha de parâmetros experimentais adequados, para a obtenção de superfícies com diferentes texturas. As células-tronco são células que se autorrenovam e possuem plasticidade; nessa última característica inclue a capacidade de diferenciação osteogênica. Além disso, estas células conseguem criar um ambiente favorável a regeneração e reparo de diversos tecidos e órgãos lesados. Como essas células respondem bem a superfícies de topografia nanométrica, a texturização dessas superfícies poderá influenciar de forma positiva na diferenciação osteogênica de células-tronco. O presente trabalho teve por objetivo avaliar a influência do processo de nanotexturização da liga de titânio Ti6Al4V por tratamento superficial eletroquímico, visando acelerar o processo de diferenciação osteogênica em células-tronco mesenquimais. Os tratamentos superficiais foram realizados através de tratamento eletroquímico por 4 e 12 minutos, a 25V e 7°C. A caracterização morfológica das superfícies foi realizada por meio de microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG), microscopia óptica e perfilometria. Além disso, as superfícies foram caracterizadas quanto à composição química (fluorescência por raios-x), estrutural (difração de raios-x, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-x) e molhabilidade. As superficies com tratamento superficial foram avaliadas quanto a citotoxicidade. Células-tronco mesenquimais derivadas de medula óssea de rato SHR foram associadas às superfícies, e parâmetros como taxa de adesão e viabilidade celular foram identificados. As células associadas com os biomateriais ficaram expostas ao meio indutor de osteogênese por 14 dias, após esse período a atividade de fosfatase alcalina e a mineralização foram quantificadas. Os resultados mostraram que nenhum dos biomateriais foi citotóxico e que a superfície nanoestruturada associada com a esterilização por plasma de ar da amostra tratada eletroquimicamente por 4 minutos teve maior número de células aderidas, acelerando o processo de osteogênese e a mineralização das células-tronco mesenquimais derivadas de medula óssea (BMMSCs) quando relacionadas à este tipo de tratamento no biomaterial. / Surface properties as nanometric and micrometric roughness and wettability have influenced in the quality of the bone-implant interface. In this context, electropolishing processes on the surface of titanium and its alloys have been developed aiming to control the morphology of the surface by choosing adequate experimental parameters to obtain different textures. The stem cells are self-renewal cells and they have plasticity, which represents the capacity of osteogenic differentiation. Moreover, the stem cells can create a favorable environment to regeneration and recover various damaged tissues and organs. Based on the knowledge that these cells respond well to surface of nanometric topography, the texturing of surfaces can influence positively osteogenic differentiation of stem cells. The objective of the present work was to evaluate the influence of the nanotexturing process over a Ti6Al4V titanium alloy by electrochemical superficial treatment, aiming to accelerate the osteogenic differentiation in stem cells. The surface treatments were realized by electrochemical treatment for 4 and 12 minutes, 25 V at 7°C. The morphological characterization of the surfaces was realized by atomic force microscope (AFM), Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy (FEGSEM), optical microscopy and Perfilometry. Furthermore, the surfaces were characterized as to the chemical composition (X-Ray Fluorescence), structural (X-Ray Diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy) and wettability. The surfaces with surface treatments were evaluated as to cytotoxicity. The Bone Marrow-derived Mesenchymal Stem Cells were associated to the surfaces, and parameters as adhesion rate and cellular viability were identified. The cells associated with the biomaterials were exposed to osteogenic media for 14 days, after that, the alkaline phosphatase and mineralization were quantified. The results showed that none of the biomaterials was cytotoxic and that the nanostructured surface associated with air plasma sterilization of the electrochemically treated sample for 4 minutes had greater number of adhered cells, it increasing the osteogenesis rate and the mineralization of the Bone Marrow-Derived Mesenchymal Stem Cells when related to this type of treatment in the biomaterial.

Made available in DSpace on 2018-08-01T23:25:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10070_dissertação Patrícia Zambon da Silva 2016.pdf: 2033085 bytes, checksum: bc1d28215292ee3df1c3e222e44ade05 (MD5) Previous issue date: 2016-07-12 / O objetivo do presente estudo foi determinar, por meio de radiografias periapicais, a frequência de iatrogenias ocorridas durante o preparo mecânico dos tratamentos endodônticos realizados por alunos de Odontologia da UFES, na disciplina de Endodontia II, durante o período de 2012 a 2014. Registros radiográficos provenientes de 397 dentes unirradiculares e birradiculares tratados endodonticamente, foram selecionados e analisados por três avaliadores especialistas em Endodontia, por meio da projeção das imagens radiográficas. As iatrogenias foram avaliadas de acordo com os seguintes critérios: perfuração (radicular, apical e de furca), perfuração em rasgo, instrumento fraturado, degrau e zip. A seguir, os dentes foram classificados em função da ausência ou presença de iatrogenias em adequados ou inadequados, respectivamente. Nos casos de comparações entre percentuais, foi utilizado o teste para proporções (Qui-quadrado). De acordo com os resultados, 7,3% dos dentes foram considerados inadequados e não houve diferença estatística significante entre os grupos anteriores, incisivos e caninos (p>0,05). O degrau estava presente em 6,54% dos canais radiculares, o zip em 0,75% dos canais radiculares e apenas em um canal radicular foi detectado instrumento fraturado. Em dentes com curvaturas moderadas, a curvatura radicular foi um possível fator que influenciou a ocorrência do degrau (p<0,05). Conclui-se que a maioria dos preparos dos canais radiculares foram considerados adequados em função da baixa frequência de iatrogenias nos tratamentos endodônticos realizados pelos alunos da Universidade Federal do Espírito Santo.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004Bitstream added on 2014-06-13T19:19:33Z : No. of bitstreams: 1 zeratifilho_m_dr_botfm.pdf: 194010 bytes, checksum: 15f2bc5bda5fedccd8b321068febdc80 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Propósito Nosso objetivo foi avaliar crianças com refluxo vesico-ureteral em três diferentes décadas. Material e Métodos No período de janeiro de 1970 à dezembro de 2000, foram avaliados retrospectivamente 417 meninas e 94 meninos portadores de refluxo vesicoureteral primário. Os pacientes foram divididos em 3 décadas: grupo A (1970 a 1980) (n = 80); grupo B (1981 a 1990) (n = 205) e grupo C (1991 a 2000) (n = 226) . Foram analisadas as manifestações clínicas, resolução espontânea, cicatrizes renais e indicações cirúrgicas. Utilizamos a Curva de Kaplan-Meier para definir a probabilidade de resolução espontânea. Resultados A manifestação clínica mais freqüente foi infecção do trato urinário em 85% dos casos. Em 48,9% o refluxo era unilateral e bilateral em 51,1%, sendo 48 (9,4%), 192 (37,6%), 174 (34%), 74 (14,5%) e 23 (4,5%) graus I, II, III, IV e V respectivamente. Observou-se cicatrizes renais em 31%, 20,5% e 13,7% nos grupos A, B, C respectivamente. Em 125 crianças foram realizadas correções cirúrgicas do RVU, sendo 24 (30%), 62 (30,2%) e 39 (17,2%) nos grupos A, B, e C; com diminuição significativa no grupo C. Obtivemos 293 (57,1%) de resolução espontânea, sendo 42 (87.5%), 149 (77,6%), 92 (52,8%), 9 (12,2%) e 1 (4,3%) nos graus I, II, III, IV e V respectivamente. Conclusão Notamos redução espontânea significativamente maior nos RVU graus I a III. Houve significativa diminuição na incidência de lesões renais e nas indicações cirúrgicas do RVU na última década. / Purpose Our objective was to evaluate children with vesicoureteral reflux in three different decades. Material and Methods From January 1970 to December 2000, 417 girls and 94 boys with primary vesicoureteral reflux were retrospectively evaluated. Patients were divided into 3 decades, group A (1970 to 1980) (n = 80); group B (1981 to 1990) (n = 205) and group C (1991 to 2000) (n = 226). Clinical manifestations, spontaneous resolution, renal scars and surgical indications were assessed. The Kaplan-Meier curve was used to define the probability of spontaneous resolution. Results The most frequent clinical manifestation was urinary tract infection in 85% of the cases. Unilateral reflux was observed in 48.9% and bilateral reflux in 51.1%, 48 (9.4%), 192 (37.6%), 174 (34%), 74 (14.5%) and 23 (4.5%) were grade I, II, III, IV and V respectively. Renal scars were observed in 31%, 20.5% and 13.7% of the patients in groups A, B, C, respectively. In 125 children VUR repair surgeries were carried out, 24 (30%), 62 (30.2%) and 39 (17.2%) in groups A, B, and C; with a significant decrease in group C. There were 293 cases (57.1%) of spontaneous resolution, 42 (87.5%), 149 (77.6%), 92 (52.8%), 9 (12.2%) and 1 (4.3%) were grade I, II, III, IV and V, respectively. Conclusion A significantly higher rate of spontaneous resolution was observed in grades I to III VUR. There was a significant decrease in the incidence of renal injuries and surgical indications for VUR in the last decade.

O presente trabalho estuda o reaproveitamento do efluente alcalino do branqueamento da polpa, da indústria de celulose, através de processos de separação com membranas. Para tanto, foram realizados testes com o efluente industrial para diferentes membranas e, simultaneamente, foi pesquisada a aplicação do processo de flotação como pré-tratamento para retirada de fibras do efluente. A avaliação dos resultados foi realizada por meio de determinações analíticas e monitoramento de alguns parâmetros. Os experimentos foram executados em equipamentos de bancada e piloto. A etapa de separação com membranas envolveu os processos de ultrafiltração, nanofiltração, osmose reversa e combinações destas operações. De forma a escolher um processo com retenção e fluxo permeado adequados variou-se durante os testes a pressão através das membranas e a temperatura. As análises realizadas para a caracterização do efluente foram: pH, condutividade elétrica, turbidez, sólidos totais (ST), demanda química de oxigênio (DQO), compostos organo-halogenados (AOX), ferro, magnésio, cálcio, sódio, potássio e manganês. A DQO foi o principal critério utilizado para avaliar a qualidade do permeado. Os ensaios de flotação foram realizados com e sem adição de compostos químicos auxiliares. A eficiência do processo foi avaliada através das análises de ST, condutividade elétrica, pH, recuperação de fibras, teor de alumínio, turbidez e visualmente Os resultados indicaram que todos os processos testados trouxeram uma melhoria nas características do efluente, incluindo reduções de até 90% no valor de DQO em alguns casos. O processo que apresentou a melhor performance foi a combinação UF5+ORP. A investigação preliminar sobre a flotação das fibras mostrou que, apesar de ter atingido uma remoção de fibras de 95% ainda havia a presença de partículas grosseiras, as quais poderiam causar danos aos processos com membranas. Mais estudos devem ser realizados no sentido de otimizar o processo de flotação.

Este trabalho teve como objetivo estudar, em escala de laboratório, o tratamento de ultrafinos (lamas) de minério de ferro por flotação em coluna visando obter concentrados com características de pellet feed (~ 65 % Fe, ~ 3 % de alumina + sílica). A amostra de ultrafinos de minério de ferro (lamas) foi fornecida pela Vale - Mina do Pico/MG e obtida em uma planta piloto, usando o minério ROM, através de dois estágios de ciclonagem (o overflow do segundo estágio de ciclonagem foi coletado e espessado). Os resultados foram avaliados em termos de recuperação metalúrgica e teores de Fe e contaminantes SiO2 e Al2O3 (concentrados e rejeitos). A amostra foi caracterizada quanto à distribuição granulométrica (via difração laser), classificação por sedimentação (obtenção de alíquotas para análises granuloquímicas), composição química (fluorescência de raios-X) e composição mineralógica (difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura com análise mineralógica através do sistema QEMSCANTM). A distribuição de tamanho de partícula mostrou-se extremamente fina (Dsauter = 5 um), com 50 % da amostra (em volume) menor do que 3 um. A caracterização química da amostra mostrou 49 % de Fe, 10 % de sílica, e 9,2 % de alumina, assim como outros elementos em menor percentual como TiO2 (0,42 %), Mn (0,34 %), P (0,23 %), MgO (0,12 %) e CaO (0,08 %). A análise mineralógica indicou que os principais minerais portadores de ferro foram hematita e goethita, enquanto que caulinita, quartzo e gibbsita, foram os principais minerais de ganga. Análises de tamanho de partícula, químicas e mineralógicas, das frações separadas por sedimentação, mostraram que as frações “finas” (D90 = 22,1 μm, D50 = 11,9 μm, D10 = 5,4 μm; 14,7 % em massa) apresentaram elevadas proporções de hematita e quartzo, enquanto que as frações “coloidais” (D90 = 3,9 μm, D50 = 1,0 μm, D10 = 0,26 μm; 60,5 % em massa) apresentavam maiores proporções de caulinita e goethita. Estudos de MEV – QEMSCAN indicaram elevado grau de liberação da hematita e do quartzo na fração fina. A caulinita apresentou forte associação com a goethita e baixa liberação, principalmente na fração coloidal. Os estudos de flotação em coluna mostraram que tanto a flotação direta, quanto a flotação catiônica reversa, apesar de não atingirem os teores de pellet feed, foram capazes de enriquecer consideravelmente os ultrafinos (lamas) de minério de ferro. Os melhores resultados mostraram que, na flotação direta, utilizando as técnicas de condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT), é possível obter um concentrado com 62 % de Fe, 2 % de sílica, e 3,7 % de alumina, com 35,7 % de recuperação metalúrgica. Estudos de classificação pré-flotação reversa mostraram que é possível enriquecer os ultrafinos de minério de ferro para 56-57 % de Fe, com 4-5 % de alumina (35-43 % de recuperação metalúrgica). Os estudos de flotação reversa mostraram que, dependendo da eficiência de classificação, concentrados com teores da ordem de 60-64 % de Fe, 1,8-3,7 % de sílica e 1,9-3,8 % de alumina, com uma recuperação metalúrgica global entre 32-42%, podem ser obtidos. Os melhores resultados mostraram que, na flotação reversa utilizando o condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT), é possível obter um concentrado com 64 % de Fe, 1,8 % de sílica, e 1,9 % de alumina com 42,7 % de recuperação metalúrgica global. O efeito da flotação com bolhas geradas por reciclo de polpa também foi avaliado. Os resultados são discutidos em termos dos parâmetros físicos, químicos e físico-químicos relacionados à contaminação superficial, baixa seletividade na agregação/floculação e captura (partículas ultrafinas-bolha). / The aim of this work was to evaluate, at laboratory scale, the feasibility of producing pellet grade concentrate (~ 63% Fe and ~ 3% combined alumina and silica) by beneficiation of ultrafine iron ore tailing (slime) using column flotation. In order to assist the experimental investigations also was carried out a detailed characterization of the slime. The ultrafine iron ore tailing sample was provided by Vale - Pico Mine/MG and was obtained, by cycloning, in a two-stage classification circuit using the ROM ore (the overflow of the secondary cyclone was collected and thickened). The results were evaluated through metallurgical recoveries and grades of Fe and contaminants SiO2 and Al2O3 (concentrates and tailings). The characterization of the iron ore slime consisted of various methods, including size analysis (via laser diffraction), classification (sedimentation technique - in order to collect samples in each size range), chemical analysis (X-ray fluorescence) and mineralogical analysis (X-ray diffraction study and quantitative evaluation of mineralogy by scanning electron microscopy - QEMSCANTM system). Particle size measurements showed that the slime was extremely fine (Dsauter = 5 m) with substantial amount of particles below 3 m (50 % by volume, D80 of the distribution was about 10 micron). Chemical analysis of iron ore slime revealed that the sample on an average contained Fe (49 %), silica (10 %), alumina (9.2 %) and other less representative radicals such as TiO2 (0.42%), Mn (0.34%), P (0.23 %), MgO (0.12%) and CaO (0.08%). The characterization studies by X-ray diffraction revealed that hematite and goethite were the main iron-bearing minerals, while kaolinite, quartz and gibbsite were the main gangue mineral constituents. Particle size measurements, chemical and mineralogical compositions of fractions obtained by sedimentation also were carried out for each size range. It was verified that hematite and quartz were present in great quantity in the fine size fractions (D90 = 22.1 μm, D50 = 11.9 μm, D10 = 5.4 μm; 14.7 % by mass) while, kaolinite and goethite were more abundant in the colloidal size fractions (D90 = 3.9 μm, D50 = 1.0 μm, D10 = 0.26 μm; 60.5 % by mass). MEV – QEMSCAN studies indicated that the degree of liberation of both hematite and quartz minerals were substantial in coarser size classes. Kaolinite was closely associated with goethite and showed poor liberation. Column flotation studies (25 mm diameter glass column) showed that both, direct flotation and reverse cationic flotation of silica, are possible alternatives to improve the grade of the ultrafine iron ore tailing. The direct flotation results indicated that concentrates with grades of more than 62% Fe (2 % silica, and 3.7 % alumina) with metallurgical recovery of 35.7 % could be achieved. Classification experiments done prior to reverse flotation studies indicated excellent rejection of alumina (kaolinite) could be obtained through physical separation. The grade of the slime could be improved to 56 % Fe and 4-5 % alumina (35-43 % Fe recovery). Reverse flotation studies indicated that, depending on the classification efficiency, concentrates with grades of the order of 60-64% Fe, 1.8-3.7 % silica and 1.9-3.8 % alumina with global metallurgical recovery between 32-42 % could be achieved. The effect of the extender flotation, high intensity conditioning (HIC) as a pre-conditioning stage of pulp, and flotation with fine bubbles generated by tailings recirculation were also evaluated. The results obtained are discussed in terms of physical, chemical and physico-chemicals parameters related to particle surface contamination, poor selectivity in the aggregation/flocculation step and capture (of ultrafine particles by bubbles) phenomena.

A pirólise de materiais tem sido usada para a produção de produtos de maior interesse, em busca de novas aplicações ou melhores propriedades que seu antecessor. Por exemplo, o tratamento térmico aplicado ao óxido de grafite é usado para a produção de óxido de grafeno reduzido, que apresenta propriedades e estrutura semelhantes ao grafeno, sendo este processo uma alternativa para sua produção em larga escala, com potencial aplicação em uma nova geração de dispositivos eletrônicos e nanocompósitos. Neste trabalho, simulações de dinâmica molecular reativa com o potencial reaxFF foram conduzidas para observar em nível atômico as mudanças estruturais e eventos reativos durante este processo, permitindo a identificação dos mecanismos principais envolvidos e um maior entendimento da dependência das condições de temperatura (de 800 a 3000 K) e pressão (ambiente, 2,5 e 7,7 GPa) usadas com as características do produtos formados. Para uma lâmina de óxido de grafeno isolada e para uma estrutura de óxido de grafite, buscou-se entender o efeito da temperatura e pressão aplicada na qualidade dos produtos formados, que vão desde folhas de óxido de grafeno reduzido até nanocristais de grafite, conforme observado em experimentos. As simulações mostram que o tratamento térmico causou uma conversão de seus grupos orgânicos iniciais (hidroxila/epóxi para carbonila/éter), liberação de moléculas gasosas (H2O, CO2 e H2), criação de defeitos e/ou reconstrução da estrutura grafítica. As reações são intensificadas com aumento da temperatura, e observa-se a presença de grupos oxigenados na estrutura resultante mesmo em altas temperaturas (3000 K). Em pressão ambiente os gases gerados causam a exfoliação das folhas e os grupos remanescentes causam defeitos isolados por toda a estrutura. Porém, em alta pressão (7,7 GPa) estas mantêm-se próximas, inibindo a formação de gases e aumentando a difusão dos grupos orgânicos pela superfície, que levam a formação de rasgos pela estrutura, dividindo as folhas em domínios menores, com grupos funcionais em sua borda e uma região interna praticamente livre de defeitos. Estas observações estão em concordância com experimentos em condições de processamento similares, sendo que uma análise qualitativa e quantitativa detalhada permitiu entender melhor o processo de pirólise. / Pyrolysis can be used toward the conversion of conventional materials into new ones, aiming at an improvement of their properties, making them suitable for specific practical applications. For example, thermal annealing of graphite oxide (GO) can be used for the production of reduced graphene oxide sheets, which exhibit a structure and properties similar to graphene, and it is considered an interesting alternative to large-scale production. In this dissertation, reactive molecular dynamics simulations using the ReaxFF potential were carried out to study the thermal annealing of GO under high pressure. More specifically, to analyze the corresponding structural changes and reactive events at the atomic level, allowing the identification of the main mechanisms responsible for the transformations and a better understanding of the effect of applied temperature (from 800 to 3000 K) and pressure (ambient, 2.5 and 7.7 GPa) on the structural and morphological features of the formed products More specifically, we sought to understand the effect of temperature and pressure applied on graphite oxide on the quality of the formed products, which ranges from defected reduced graphene oxide sheets to graphite nanocrystals, as observed in experimental studies. The simulations show that thermal annealing caused an interconversion of its initial organic groups (hydroxyl/epoxy to carbonyl/ether), release of gaseous molecules (H2O, CO2 and H2), creation of defects and/or reconstruction of the graphitic structure. The reactions are intensified with increase of temperature, and the presence of oxygenated groups in the processed material is observed even at high temperatures. At ambient pressure, the generated gases cause the partial exfoliation of the sheets and the remaining groups appear as isolated defects throughout the structure. However, at the highest pressure (7.7 GPa) the layers become closer, inhibiting the formation of gases and increasing the surface diffusion of the organic groups, which lead to the tearing of the structure, dividing the sheet into smaller domains with functional groups on their edge, and an internal region free of defects. These observations are in agreement with the experiments in same processing conditions, and the detailed qualitative and quantitative analyses brought by the simulations allow a better understanding of the pyrolysis process.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Florestal, Programa de Pós-Graduação em Ciências Florestais, 2015. / A substituição de materiais não renováveis por aqueles à base de madeira é crucial para o desenvolvimento de uma sociedade sustentável. Assim, o desenvolvimento de técnicas e processos termo-hidro (TH) e termo-hidro-mecânico (THM) para madeira pode ser um fator chave neste contexto. O objetivo desse trabalho foi avaliar o uso e a viabilidade de processos TH e THM da madeira, visando melhorar a estabilidade dimensional e encontrar uma alternativa aos processos convencionais de colagem da madeira de Eucalyptus benthamii. Para tanto foi avaliado o efeito de três diferentes tratamentos térmicos nas propriedades da madeira de E. benthamii e verificada a resistência da soldagem sob diferentes parâmetros. Peças de madeira foram submetidas aos seguintes tratamentos: Plato®, Atmosfera inerte e Oléothermie. Para a caracterização do material tratado e não tratado foram determinadas as propriedades físicas (densidade básica, estabilidade dimensional, teor de umidade de equilíbrio, análise física da parede celular e molhabilidade), mecânicas (módulo de ruptura e módulo de elasticidade), colorimétricas (parâmetros colorimétricos L*, a*, b*, C e h*) e químicas (teor de extrativos, teor de lignina e polissacarídeos). Adicionalmente foi avaliada a resistência da soldagem da madeira, determinada por meio do ensaio de cisalhamento e da avaliação da porcentagem de falha na madeira. Além da resistência foram feitos perfis da densidade na linha de soldagem. O tratamento térmico Plato® melhorou a estabilidade dimensional, reduziu a molhabilidade, o módulo de ruptura e o módulo de elasticidade, e tornou a madeira mais escura. As principais alterações na composição química da madeira tratada nesse sistema foram a redução do teor de hemiceluloses e aumento do teor de extrativos. O tratamento térmico em atmosfera inerte melhorou a estabilidade dimensional, reduziu a molhabilidade e o módulo de ruptura, alterou a cor da madeira, tornando-a mais escura, e a composição química da mesma, com a diminuição dos teores de xilose, arabinose e extrativos. O tratamento térmico Oléothermie não afetou a estabilidade dimensional da madeira, no entanto, reduziu o teor de umidade de equilíbrio. Além disso, reduziu a molhabilidade, alterou a cor da madeira, tornando-a mais escura e a sua composição química, reduzindo o teor de xilose e aumentando a proporção de lignina e extrativos. A resistência média obtida na soldagem foi de 10,30 MPa com uma média de 100% de falha na madeira. A densidade na linha de soldagem foi superior ao da madeira, atingindo valores entre 700 e 800 kg/m3. Diante dos resultados obtidos, conclui-se que o processo de soldagem se mostrou viável para a junção de madeira de E. benthamii e que o tratamento térmico pode alterar as propriedades da madeira de E. benthamii, porém depende do método empregado. O tratamento térmico que proporcionou melhora na estabilidade dimensional, e o menor impacto no modulo de ruptura foi o tratamento realizado em atmosfera inerte. / The replacement of non-renewable material by wood-based material is crucial for the development of a sustainable society. Thus, the development of thermo-hydro and thermo-hydro-mechanical processing techniques might be a key factor in such a context. The goal of this study was to evaluate the usefulness and the viability of those processes, aiming to improve the dimensional stability and to find an alternative to the conventional Eucalyptus benthamii wood bonding processes. In order to accomplish that, the effect of heat treatment on the physical (density, dimensional stability, equilibrium moisture content, cell wall physical analysis and wettability), chemical (extractives, lignin and polysaccharides), mechanical (rupture and elasticity modules) and colorimetric (L*, a*, b*, C e h*) properties was evaluated by three different methods: Plato®, inert atmosphere and Oléothermie. The welding strength was also checked under three different sets of parameters. The strengths of the joints were measured in tension shear and through percentage of wood failure. Moreover, the density profile in welded interfaces was also tested. The Plato® treatment improved dimensional stability, decreased wettability, rupture and elasticity modules and made the wood darker. The main changes in chemical composition were the decrease of hemicellulose content and an increase of extractives. The inert atmosphere treatment improved dimensional stability, decreased wettability and the rupture module, changed wood color, making it darker and changed its chemical composition as well, decreasing xylose, arabinose and extractives values. The Oléothermie treatment did not affect dimensional stability. However, it decreased the equilibrium moisture content and wettability, made the wood darker and changed its chemical composition, decreasing the xylose value and increasing the lignin and extractives rates. The mean strength obtained in welding was 10,30 MPa with 100% wood failure. The welding interface density was superior than that of the wood, attaining maximal values between 700 and 800 kg/m3. Given the results, we conclude that the welding process proved feasible for E. benthamii wood joining and that the heat treatment can change its physical, mechanical, chemical and colorimetric properties, depending on the method employed.