Superligas de níquel são materiais mundialmente empregados nas áreas de petróleo e gás natural, aeroespacial e nuclear. A Incoloy® 945 uma liga desenvolvida em meados dos anos 2000, para ser uma liga hibrida entre a Inconel® 718 e Incoloy® 925, concebendo uma liga com propriedades mecânicas e anticorrosivas capaz de suportar as mais adversas operações de serviço. Neste trabalho foram determinadas algumas características mecânicas do material, após laminação a frio, seguindo duas diferentes rotas de tratamento térmico. Foram realizados testes de dureza Vickers e tração, onde mostrou que a rota experimental criada no IPEN (por intermédio da análise por calorimetria exploratória diferencial), tem a mesma resistência mecânica do que a rota comercialmente usada, contudo possui uma maior ductilidade. O material demonstra uma excepcional união resistência mecânica e ductilidade, podendo ser empregada no uso de tubulações e válvulas de alta complexidade de manufatura, para a exploração das camadas do pré-sal. / Nickel super alloy materials are used worldwide in the areas of oil and gas, aerospace and nuclear. The Incoloy® 945 an alloy developed in the mid-2000s, to be a hybrid alloy between the Inconel® 718 and Incoloy® 925 by designing an alloy with mechanical and anti-corrosion properties able to withstand the most adverse service operations. In this work we were determined some mechanical characteristics of the material after cold rolling, following two different routes of heat treatment. Hardness Vickers tests and traction test were conducted, which showed that the experimental route created at IPEN (through analysis by differential scanning calorimetry), has the same mechanical strength than the route used commercially, it nevertheless has a higher ductility. The material shows an exceptional union strength and ductility and can be used in the use of pipes and high complexity manufacturing valves for the operation of the pre-salt layers.

Depuis des décennies, le rôle joué par les joints de grains dans le comportement plastique des matériaux cristallins interroge mécaniciens, métallurgistes, spécialistes des matériaux. Après les avancées décisives de la plasticité individuelle des cristaux et de leur comportement collectif au sein d’agrégats, les effets complexes des interfaces sur le comportement effectif constituent l’enjeu restant à maîtriser. Car si les joints peuvent aussi bien être sites d’endommagement que réseau de consolidation dans une structure polycristalline, ils contribuent toujours fortement aux propriétés macroscopiques de cette dernière. Le travail réalisé est une contribution à l’étude du comportement des joints lors de traitements thermomécaniques induisant leur mobilité. On parle de migration.Nous avons étudié les caractéristiques essentielles de la migration de joints de grains à partir du mécanisme de SIBM (croissance de grains sans germination après faible déformation plastique). La migration des joints de grains sous recuit après déformation a été suivie in situ en MEB. Les évolutions microstructurales sont analysées en MEB et en AFM. Les principales forces et caractéristiques contribuant à la migration des joints sont étudiées. Pour les forces, un diagramme de migration reliant le déplacement des joints à l’énergie de courbure et à l’énergie stockée par déformation plastique a permis d’évaluer la pertinence de l’expression usuelle de la force motrice de migration et d’en discuter de possibles ajustements. Pour les caractéristiques, nous avons confirmé l’effet de surface de la gravure thermique et celui plus intrinsèque des jonctions triples sur la mobilité des joints de grains. / For many decades, the role of grain boundaries in the plastic behavior of crystalline materials questions engineers, metallurgists, materials scientists. After the decisive progress in plasticity of individual crystals and for their collective behavior in aggregates, the complex effects of boundaries on the actual behavior are the remaining challenge to master. If boundaries can as well be considered as damage sites as strengthening network in a poly-crystalline structure, they always contribute greatly to the macroscopic properties of the latter. This work is a contribution to the study of the behavior of boundaries during thermomechanical treatments inducing mobility. We talk about migration.We studied the essential characteristics of the migration of grain boundaries from SIBM mechanism (Strain Induced Boundary Migration). The migration of grain boundaries under annealing after deformation was monitored in situ SEM. Microstructural changes are analyzed by SEM and AFM. The main strengths and characteristics contributing to the boundary migration are studied. For strengths, a migration diagram linking the displacements of grain boundaries to the curvature energy and the stored energy from plastic deformation allowed to assessing of the relevance of the usual expression for the migration driving force and to discussing possible adjustments. For characteristics, we confirmed the surface effect of the thermal grooving and the more intrinsic one of triple junctions on the mobility of grain boundaries.

Diversos artigos têm sido publicados a fim de avaliar a influência de diferentes tratamentos de superfície de TiO2/Ti sobre atividade celular de osteoblastos, tentando estabelecer dessa forma a relação entre as propriedades de superfície e o processo de ossointegração. No entanto, ainda existem lacunas críticas na avaliação e compreensão do efeito das propriedades de superfície sobre atividade celular. Como muitos fatores podem influenciar na resposta celular, a avaliação da influência combinada dos diferentes parâmetros empregados dificulta a compreensão do efeito das propriedades superficiais no processo de osseointegração, bem como a comparação do desempenho de diferentes tratamentos de superfícies. Além disso, uma avaliação comparativa entre estudos realizados por diferentes autores é muito difícil pelo fato de que não seja adotada uma padronização dos experimentos, por exemplo quanto ao tipo de célula empregada no estudo, dentre outros. Nesse contexto, o presente trabalho propõe o uso de um método computacional objetivando classificar e prever a resposta da atividade celular in vitro sobre superfícies de TiO2/Ti. A partir de resultados obtidos em artigos publicados por diferentes autores, foi construído um dataset relacionando a influência das propriedades de superfície TiO2/Ti (rugosidade e molhabilidade) sobre atividade celular e viabilidade pelo ensaio 3-(4,5-dimetiltiazol-2-il)-2,5-difenil tetrazólio bromide (MTT), empregando-se células osteoblásticas MC3TE-E1 e os mesmos critérios de monitoramento. Posteriormente foram aplicados os algoritmos de árvores de decisão J48 e SimpleCart para obter regras capazes de classificar e prever resultados da atividade celular em função das propriedades superficiais. A ferramenta empregada para gerar a árvore de decisão foi Weka. Dentre os algoritmos testados, o algoritmo SimpleCart apresentou uma melhor classificação, resultando em um coeficiente de Kappa de 40,45% contra o J48 o qual obteve um coeficiente de Kappa de 26,51%. Esse coeficiente é uma métrica utilizada para avaliar a qualidade da classificação da árvore de decisão. Nesse sentido, a árvore de decisão gerada permitiu identificar regras de decisão que podem ser empregados como um modelo preditivo e de classificação para o dataset construído, relacionando o efeito das propriedades superficiais (rugosidade e molhabilidade) de TiO2/Ti com a atividade celular. / Several articles have been published to evaluate the influence of different TiO2/Ti surface treatments on the cellular activity of osteoblasts, trying to establish the relationship between surface properties and the osseointegration process. However, there are still critical gaps in the assessment and understanding of the effect of these surface properties on the cellular activity. As many factors can influence on the cellular response, the combined influence evaluation of the different parameters applied makes it difficult to understand the effect of the surface properties on the osseointegration process, and the performance comparison of different surface treatments. In addition, a comparative evaluation between studies of different authors is very difficult to conduct because there is no pattering of experiments, for instance the cell type used in the study, among others. In this context, this paper proposes the use of a computational method aimed to classify and predict the cellular activity response in vitro on TiO2/Ti surfaces. From the results gotten in published articles of different authors, a dataset was built in order to relate the influence of TiO2/Ti surface properties (roughness and wettability) on the cellular activity and viability assay by 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5- diphenyl tetrazolium bromide (MTT), using MC3TE-E1 osteoblastic cells, and the same monitoring criteria. Later the algorithms J48 and SimpleCart decision trees were applied to get rules able to classify and predict cellular activity results depending on the surface properties. Weka was the tool used to generate the decision tree. Among the tested algorithms, the SimpleCart algorithm presented the best classification, resulting in a Kappa coefficient of 40.45% compared to J48, which resulted in a Kappa coefficient of 26.51%. This coefficient is a metric used to evaluate the quality of the decision tree classification. In this way, the decision tree generated allowed the identification of decision rules that can be used as a predictive model for the dataset built related to the Ti/TiO2 surface properties (roughness and wettability) with the cellular activity.

Neste trabalho foi avaliada a tenacidade do aço rápido AISI M2 tratado termicamente por rotas convencionais e rotas criogênicas. A tenacidade foi verificada através de ensaios de impacto em corpos de prova sem entalhe e ensaios de flexão 3 pontos em corpos de prova cilíndricos. Os tratamentos térmicos foram realizados em forno a vácuo com resfriamento por nitrogênio sob 6 bar de pressão. As rotas convencionais foram constituídas por austenitização, têmpera e triplo revenimento a 560°C. As rotas criogênicas foram constituídas por austenitização e têmpera similares às rotas convencionais, além de processamento criogênico em nitrogênio líquido por períodos de 2 horas, 24 horas e 48 horas. As amostras submetidas a 2 horas de criogenia após a têmpera sofreram somente um revenimento e as amostras submetidas a 24 e 48 horas de criogenia sofreram triplo revenimento, todos a 560°C. Buscando-se avaliar o efeito da quantidade de austenita retida nos resultados dos processos criogênicos, utilizaram-se três temperaturas de austenitização: 1180°C, 1200°C e 1220°C. A caracterização metalográfica das amostras foi feita através de recursos de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X. Os resultados do ensaio de impacto e flexão 3 pontos mostram que as rotas criogênicas produziram microestruturas finais com tenacidade igual ou superior às rotas convencionais, com destaque especial às rotas criogênicas com somente um revenimento que apresentaram resultados superiores às rotas convencionais consagradas, com múltiplos revenimentos. A análise fractográfica revela quantidade superior de áreas de fratura dúctil nas amostras tratadas por rotas criogênicas quando comparadas às amostras tratadas por rotas convencionais. Através da análise metalográfica via microscopia eletrônica de varredura verificaramse poucas diferenças microestruturais entre as amostras tratadas com e sem criogenia. O teor de austenita retida nas amostras tratadas pelas rotas criogênicas (dentro da mesma temperatura de austenitização) é bastante semelhante porém é sensivelmente inferior às amostras tratadas por rotas convencionais. Verificou-se que existem divergências na literatura no que diz respeito aos carbonetos precipitados devido ao processo criogênico, principalmente em relação a suas dimensões e características. O condicionamento da martensita e a precipitação de carbonetos pôde ser demonstrado indiretamente através do deslocamento do pico de dureza secundária na curva de revenimento de amostras submetidas à criogenia após a têmpera. Os melhores resultados foram verificados nas amostras criogênicas austenitizadas a 1180°C, que apresentaram menor quantidade de austen ita retida após a têmpera, mostrando assim que os processos criogênicos atuam na martensita obtida na têmpera e que a temperatura de austenitização desempenha papel fundamental nos resultados dos processos criogênicos. / In this work the toughness of the AISI M2 high speed steel heat treated by conventional and cryogenic routes has been evaluated. The toughness was evaluated through un-notched impact samples and 3 points bending cylindrical samples. The heat treatments were carried out in a vacuum furnace using nitrogen quenching with 6 bar of pressure. The conventional routes were constituted by austenitizing, quenching and triple tempering at 560°C. The cryogenic routes were constituted by the same austenitizing and quenching parameters used for the conventional routes, and also by cryogenic processing in liquid nitrogen for 2 hours, 24 hours and 48 hours. The samples submitted to 2 hours of cryogenic processing after quenching received only one tempering and the samples submitted to 24 and 48 hours of cryogenic processing were triple tempered, all at 560°C. In order to check the effect of the amount of retained austenite on the cryogenic processes, three different austenitizing temperatures were used: 1180°C, 1200°C and 1220°C. The metallographic characterization was performed using optical microscopy, scanning electronic microscopy, EDS analysis and X-ray diffraction. The impact and 3 points bending tests results show that the cryogenic routes have produced final microstructures with toughness values equal or superior to the conventional routes with a special highlight to the cryogenic routes with only one tempering after the freezing process, that have shown superior results compared to the classic multi-tempering cycles. The fractographic analysis has revealed for the cryogenic routes samples a greater amount of ductile fracture areas compared to the conventional routes of hardening. The scanning electronic microscopy analysis has revealed few microstructure differences between the conventional and cryogenic hardening routes. The amount of retained austenite amongst the cryogenic samples (with the same austenitizing temperature) is similar, but is sensibly less than the amount found in the samples submitted to the conventional routes. Several divergences has been detected in the literature related to the cryogenic treatment of tool steels, especially concerning the dimensions and characteristics of the precipitated carbides. The martensite conditioning and the fine carbide precipitation could be indirectly demonstrated by the shift of the secondary hardness peak on the tempering curve of samples submitted to cryogenic treatment after the quenching. Optimum results were observed in the cryogenic samples hardened at 1180°C. Those samples retained the lowest amounts of austenite after quenching showing that the cryogenic processes has an effect in the quenching formed martensite and that the austenitizing temperature is a key factor on the final results of the cryogenic processes.

Este trabalho está inserido em um projeto que procura estudar a viabilidade técnica da aplicação de um relativamente novo conceito de tratamento térmico, chamado de Têmpera e Partição (T&P), como alternativa para o processamento de ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica. O processo T&P tem por objetivo a obtenção de microestruturas multifásicas constituídas de martensita e austenita retida, estabilizada em carbono. A martensita confere elevada resistência mecânica, enquanto a austenita confere ductilidade. No processo T&P, após a austenitização total ou parcial da liga, o material é temperado até uma temperatura de têmpera TT entre as temperaturas Ms e Mf para produzir uma mistura controlada de martensita e austenita. Em seguida, na etapa de partição, o material é mantido isotermicamente em uma temperatura igual ou mais elevada (denominada temperatura de partição TP) para permitir a partição de carbono da martensita para a austenita. O carbono em solução sólida diminui a temperatura Ms da austenita, estabilizando-a à temperatura ambiente. O presente trabalho procurou estudar aspectos de transformações de fases -- com ênfase na evolução microestrutural e cinética das reações -- do tratamento térmico de Têmpera e Partição (T&P) aplicado a uma liga de ferro fundido nodular (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Tratamentos térmicos consistiram de austenitização a 880 oC por 30 min, seguido de têmpera a 140, 170 e 200 oC e partição a 300, 375 e 450 oC por até 2 h. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e análise de microssonda eletrônica (EPMA). A análise cinética foi feita por meio de ensaios de dilatometria de alta resolução e difração de raios X in situ usando radiação síncrotron. Resultados mostram que a ocorrência de reações competitivas -- reação bainítica e precipitação de carbonetos na martensita -- é inevitável durante a aplicação do tratamento T&P à presente liga de ferro fundido nodular. A cinética da reação bainítica é acelerada pela presença da martensita formada na etapa de têmpera. A reação bainítica acontece, a baixas temperaturas, desacompanhada da precipitação de carbonetos e contribui para o enriquecimento em carbono, e consequente estabilização, da austenita. Devido à precipitação de carbonetos na martensita, a formação de ferrita bainítica é o principal mecanismo de enriquecimento em carbono da austenita. A microssegregação proveniente da etapa de solidificação permanece no material tratado termicamente e afeta a distribuição da martensita formada na etapa de têmpera e a cinética da reação bainítica. Em regiões correspondentes a contornos de célula eutética são observadas menores quantidades de martensita e a reação bainítica é mais lenta. A microestrutura final produzida pelo tratamento T&P aplicado ao ferro fundido consiste de martensita revenida com carbonetos, ferrita banítica e austenita enriquecida estabilizada pelo carbono. Adicionalmente, foi desenvolvido um modelo computacional que calcula a redistribuição local de carbono durante a etapa de partição do tratamento T&P, assumindo os efeitos da precipitação de do crescimento de placas de ferrita bainítica a partir da austenita. O modelo mostrou que a cinética de partição de carbono da martensita para a austenita é mais lenta quando os carbonetos precipitados são mais estáveis e que, quando a energia livre dos carbonetos é suficientemente baixa, o fluxo de carbono acontece da austenita para a martensita. A aplicação do modelo não se limita às condições estudadas neste trabalho e pode ser aplicada para o planejamento de tratamentos T&P para aços. / The present work belongs to a bigger project whose main goal is to study the technical feasibility of the application of a relatively new heat treating concept, called Quenching and Partitioning (Q&P), as an alternative to the processing of high strength ductile cast irons. The aim of the Q&P process is to obtain multiphase microstructures consisting of martensite and carbon enriched retained austenite. Martensite confers high strength, whereas austenite confers ductility. In the Q&P process, after total or partial austenitization of the alloy, the material is quenched in a quenching temperature TQ between the Ms and Mf temperatures to produce a controlled mixture of martensite and austenite. Next, at the partitioning step, the material is isothermally held at a either equal or higher temperature (so called partitioning temperature TP) in order to promote the carbon diffusion (partitioning) from martensite to austenite. The present work focus on the study of phase transformations aspects -- with emphasis on the microstructural evolution and kinetics of the reactions -- of the Q&P process applied to a ductile cast iron alloy (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Heat treatments consisted of austenitization at 880 oC for 30 min, followed by quenching at 140, 170, and 200 oC and partitioning at 300, 375 e 450 oC up to 2 h. The microstructural characterization was carried out by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), backscattered diffraction (EBSD), and electron probe microanalysis (EPMA). The kinetic analysis was studied by high resolution dilatometry tests and in situ X-ray diffraction using a synchrotron light source. Results showed that competitive reactions -- bainite reaction and carbides precipitation in martensite -- is unavoidable during the Q&P process. The bainite reaction kinetics is accelerated by the presence of martensite formed in the quenching step. The bainite reaction occurs at low temperatures without carbides precipitation and contributes to the carbon enrichment of austenite and its stabilization. Due to carbides precipitation in martensite, growth of bainitic ferrite is the main mechanism of carbon enrichment of austenite. Microsegregation inherited from the casting process is present in the heat treated material and affects the martensite distribution and the kinetics of the bainite reaction. In regions corresponding to eutectic cell boundaries less martensite is observed and the kinetics of bainite reaction is slower. The final microestructure produced by the Q&P process applied to the ductile cast iron consists of tempered martensite with carbides, bainitic ferrite, and carbon enriched austenite. Additionally, a computational model was developed to calculate the local kinetics of carbon redistribution during the partitioning step, considering the effects of carbides precipitation and bainite reaction. The model showed that the kinetics of carbon partitioning from martensite to austenite is slower when the tempering carbides are more stable and that, when the carbides free energy is sufficiently low, the carbon diffuses from austenite to martensite. The model is not limited to the studied conditions and can be applied to the development of Q&P heat treatments to steels.

Este trabalho está inserido em um projeto que procura estudar a viabilidade técnica da aplicação de um relativamente novo conceito de tratamento térmico, chamado de Têmpera e Partição (T&P), como alternativa para o processamento de ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica. O processo T&P tem por objetivo a obtenção de microestruturas multifásicas constituídas de martensita e austenita retida, estabilizada em carbono. A martensita confere elevada resistência mecânica, enquanto a austenita confere ductilidade. No processo T&P, após a austenitização total ou parcial da liga, o material é temperado até uma temperatura de têmpera TT entre as temperaturas Ms e Mf para produzir uma mistura controlada de martensita e austenita. Em seguida, na etapa de partição, o material é mantido isotermicamente em uma temperatura igual ou mais elevada (denominada temperatura de partição TP) para permitir a partição de carbono da martensita para a austenita. O carbono em solução sólida diminui a temperatura Ms da austenita, estabilizando-a à temperatura ambiente. O presente trabalho procurou estudar aspectos de transformações de fases -- com ênfase na evolução microestrutural e cinética das reações -- do tratamento térmico de Têmpera e Partição (T&P) aplicado a uma liga de ferro fundido nodular (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Tratamentos térmicos consistiram de austenitização a 880 oC por 30 min, seguido de têmpera a 140, 170 e 200 oC e partição a 300, 375 e 450 oC por até 2 h. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica (MO), eletrônica de varredura (MEV), difração de elétrons retroespalhados (EBSD) e análise de microssonda eletrônica (EPMA). A análise cinética foi feita por meio de ensaios de dilatometria de alta resolução e difração de raios X in situ usando radiação síncrotron. Resultados mostram que a ocorrência de reações competitivas -- reação bainítica e precipitação de carbonetos na martensita -- é inevitável durante a aplicação do tratamento T&P à presente liga de ferro fundido nodular. A cinética da reação bainítica é acelerada pela presença da martensita formada na etapa de têmpera. A reação bainítica acontece, a baixas temperaturas, desacompanhada da precipitação de carbonetos e contribui para o enriquecimento em carbono, e consequente estabilização, da austenita. Devido à precipitação de carbonetos na martensita, a formação de ferrita bainítica é o principal mecanismo de enriquecimento em carbono da austenita. A microssegregação proveniente da etapa de solidificação permanece no material tratado termicamente e afeta a distribuição da martensita formada na etapa de têmpera e a cinética da reação bainítica. Em regiões correspondentes a contornos de célula eutética são observadas menores quantidades de martensita e a reação bainítica é mais lenta. A microestrutura final produzida pelo tratamento T&P aplicado ao ferro fundido consiste de martensita revenida com carbonetos, ferrita banítica e austenita enriquecida estabilizada pelo carbono. Adicionalmente, foi desenvolvido um modelo computacional que calcula a redistribuição local de carbono durante a etapa de partição do tratamento T&P, assumindo os efeitos da precipitação de do crescimento de placas de ferrita bainítica a partir da austenita. O modelo mostrou que a cinética de partição de carbono da martensita para a austenita é mais lenta quando os carbonetos precipitados são mais estáveis e que, quando a energia livre dos carbonetos é suficientemente baixa, o fluxo de carbono acontece da austenita para a martensita. A aplicação do modelo não se limita às condições estudadas neste trabalho e pode ser aplicada para o planejamento de tratamentos T&P para aços. / The present work belongs to a bigger project whose main goal is to study the technical feasibility of the application of a relatively new heat treating concept, called Quenching and Partitioning (Q&P), as an alternative to the processing of high strength ductile cast irons. The aim of the Q&P process is to obtain multiphase microstructures consisting of martensite and carbon enriched retained austenite. Martensite confers high strength, whereas austenite confers ductility. In the Q&P process, after total or partial austenitization of the alloy, the material is quenched in a quenching temperature TQ between the Ms and Mf temperatures to produce a controlled mixture of martensite and austenite. Next, at the partitioning step, the material is isothermally held at a either equal or higher temperature (so called partitioning temperature TP) in order to promote the carbon diffusion (partitioning) from martensite to austenite. The present work focus on the study of phase transformations aspects -- with emphasis on the microstructural evolution and kinetics of the reactions -- of the Q&P process applied to a ductile cast iron alloy (Fe-3,47%C-2,47%Si-0,2%Mn). Heat treatments consisted of austenitization at 880 oC for 30 min, followed by quenching at 140, 170, and 200 oC and partitioning at 300, 375 e 450 oC up to 2 h. The microstructural characterization was carried out by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), backscattered diffraction (EBSD), and electron probe microanalysis (EPMA). The kinetic analysis was studied by high resolution dilatometry tests and in situ X-ray diffraction using a synchrotron light source. Results showed that competitive reactions -- bainite reaction and carbides precipitation in martensite -- is unavoidable during the Q&P process. The bainite reaction kinetics is accelerated by the presence of martensite formed in the quenching step. The bainite reaction occurs at low temperatures without carbides precipitation and contributes to the carbon enrichment of austenite and its stabilization. Due to carbides precipitation in martensite, growth of bainitic ferrite is the main mechanism of carbon enrichment of austenite. Microsegregation inherited from the casting process is present in the heat treated material and affects the martensite distribution and the kinetics of the bainite reaction. In regions corresponding to eutectic cell boundaries less martensite is observed and the kinetics of bainite reaction is slower. The final microestructure produced by the Q&P process applied to the ductile cast iron consists of tempered martensite with carbides, bainitic ferrite, and carbon enriched austenite. Additionally, a computational model was developed to calculate the local kinetics of carbon redistribution during the partitioning step, considering the effects of carbides precipitation and bainite reaction. The model showed that the kinetics of carbon partitioning from martensite to austenite is slower when the tempering carbides are more stable and that, when the carbides free energy is sufficiently low, the carbon diffuses from austenite to martensite. The model is not limited to the studied conditions and can be applied to the development of Q&P heat treatments to steels.

L' Imagerie médicale par Résonance Magnétique (IRM) constitue un outil puissant pour le diagnostic et le suivi de pathologies dans le cadre des modèles développés sur petit animal en neurosciences. Cette application requiert une haute résolution spatiale et un Rapport Signal à Bruit(RSB) élevé, rendus possibles par l’utilisation d’un haut champ magnétique (7 T) et d’une antenne miniature à forte sensibilité, implantée à proximité de la zone d’intérêt. Le design monolithique de l’antenne, appelé Résonateur Multi-tours à Lignes de Transmission (RMLT), permet la miniaturisation en dessous du centimètre et sa réalisation par les technologies de microfabrication en salle blanche.Afin de réduire l’aspect invasif de l’implantation, l’antenne a été réalisée sur support souple :FEP Téflon® ou PDMS. Pour résoudre les problèmes d’adhérence liés à ces matériaux polymères, des traitements plasmas spécifiques ont été mis en œuvre pour le FEP Téflon® tandis qu’un procédé de transfert de motifs dédié au PDMS a été élaboré. Outre la fiabilité mécanique, l’épaisseur du revêtement PDMS assurant la bio compatibilité de l’antenne a été optimisée pour limiter le couplage diélectrique avec les tissus et ainsi conserver des caractéristiques électromagnétiques appropriées à l’IRM à 7 T lorsque l’antenne est implantée. L’ensemble de ces travaux a permis la réalisation des premières images du cerveau du rat acquises in vivo avec une micro-antenne souple implantée. Ces images ont démontré un RSB amélioré d’un facteur 5, comparées à celles acquises avec une antenne commerciale quadrature. D’autres applications et perspectives dans le domaine biomédical sont ouvertes par ces travaux comme des capteurs pour la détermination des propriétés diélectriques des tissus, et des microbobines et des capteurs de pression intégrés dans les canaux microfluidiques. / Magnetic Resonance Imaging (MRI) is a powerful tool for the diagnosis and the monitoring of diseases in the frame of research models developed on small animal in neurosciences. This application requires a high spatial resolution and a high Signal to Noise Ratio (SNR) using a high magnetic field (7 T) and a highly sensitive miniaturized coil, implanted near the interest area. The coilmonolithic design, called Multi-turn Transmission Lines Resonator (MTLR), allows theminiaturization below the centimeter scale and the clean-room technology. To reduce the invasive aspect of implantation, the coil was fabricated on a flexible substrate: FEP Teflon® or PDMS. To overcome adhesion issues related to these polymers, specific plasma treatments were applied to FEPTeflon® while a transfer process dedicated to PDMS was developed. Besides mechanical reliability, the thickness of the PDMS coating ensuring the coil biocompatibility, was optimized to limit the dielectric coupling with tissues and thus to keep suitable electromagnetic characteristics for 7 T MRI when the coil is implanted. This work allowed the achievement of the first images of the rat brain acquired in vivo using an implanted soft coil. These images have shown a 5-fold enhanced SNRcompared with the ones acquired using a commercial quadrature coil. Other applications in the biomedical field are open by this work: sensors for the dielectric characterization of tissues, integrated microcoils and pressure sensors in microfluidic channels.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:22:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-02-17Bitstream added on 2014-06-13T20:09:14Z : No. of bitstreams: 1 tomaz_ca_me_botfca.pdf: 487855 bytes, checksum: be47693a22aa1ab44526ee86dda601aa (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O tempo de 28 dias recomendado pelas Regras para Análise de Sementes (RAS) para o teste de germinação de sementes de Panicum maximum é considerado excessivo para produtores, comerciantes e laboratórios de análise de sementes forrageiras, que dependem dos resultados do teste para a tomada de decisões de controle de qualidade e comercialização. Desta forma, o presente trabalho teve o objetivo de determinar o tempo necessário para a condução do teste de germinação de Panicum maximun cv. Tanzânia. Na pesquisa, 30 lotes de sementes fiscalizadas foram submetidas ou não (testemunha) aos seguintes tratamentos para a superação dormência: germinação em substrato umedecido com KNO3 (0,2%), escarificação com ácido sulfúrico (98% 36N) por 5 minutos e testemunha. Os lotes foram avaliados pelo teste de germinação sob duas condições de temperaturas alternadas (20-30ºC e 15-35ºC), com luz (78 μmol s-1 m-2/ 8h). Para a identificação da data de término do teste foram realizadas contagens diárias do número de plântulas normais e para cada lote, tratamento de superação de dormência e temperatura, foi ajustada uma curva de crescimento para a avaliação da germinação. As sementes remanescentes do teste de germinação foram seccionadas longitudinalmente e medianamente através do embrião para a realização do teste de tetrazólio. As duas metades da semente foram imersas em uma solução de tetrazólio a 0,1% e mantidas em câmara escura, à 37ºC, por um período de 3 horas e após esse período as sementes foram lavadas e a leitura feita imediatamente, classificando-se as sementes em viáveis e não viáveis (mortas). No delineamento experimental os 30 lotes foram considerados... / The time of 28 days recommended by the Rules for Seed Analysis (RAS) to test the germination of Panicum maximum is considered excessive for producers, traders and laboratory analysis of forage seeds, which depend on the results of the test for making decisions of quality control and marketing. The present study aimed to determine the time required for the conduct of the germination test of Panicum maximum cv. Tanzania. In the survey, 30 seed lots were audited or not (control) to the following treatments to overcome dormancy: germination in soak with KNO3 (0.2%), scarification with sulfuric acid (98% 36N) for 5 minutes and witness. The lots were assessed by the germination test under two conditions of alternating temperatures (20-30ºC and 15-35°C) with light (78 μmol s-1 m-2/ 8h). To identify the date of termination of the test were made daily counts of the number of normal seedlings for each lot, treatment of overcoming dormancy and temperature, was fitted a curve of growth for the assessment of germination. The remaining seeds in the germination test were sectioned longitudinally through the embryo and medium for the completion of the tetrazolium test. The two halves of the seeds were immersed in a solution of tetrazolium to 0.1% and kept in dark room, at 37º C for a period of 3 hours and after that period the seeds were washed and reading made immediately, sorting out the seeds into viable and non viable (dead). In the experimental design the 30 lots were considered the repetitions, resulting in estimates of the parameters of the segmented regression model for each treatment, was performed an analysis of variance where the treatments were compared to overcome dormancy and temperature. Through regression model was targeted to estimate the time required to conduct the germination test, determining whether the value at which the difference between the estimated asymptote... (Complete abstract click electronic access below)

Les émulsions laitières sont des systèmes thermodynamiquement instables qui doivent résister aux contraintes technologiques (chauffage, congélation) appliquées lors de leur fabrication ou usage. Les émulsions riches en protéines de lactosérum sont particulièrement sensibles et l’emploi d’additifs alimentaires est un moyen de ralentir leur déstabilisation. Dans l’objectif d’offrir des produits 100 % lait aux consommateurs, concevoir des émulsions, riches en protéines de lactosérum, sans additifs alimentaires et stables aux traitements technologiques, constitue un réel challenge. La stratégie employée dans ce projet de thèse a été de combiner les propriétés des agrégats de protéines de lactosérum et des caséines pour stabiliser des émulsions aux cours des traitements technologiques sur une large gamme de concentration.Des émulsions ont été préparées avec des agrégats de protéines de lactosérum de structure différente et avec différents ratios agrégats/caséines. Quelle que soit leur structure, la présence d’agrégats à la surface des globules gras déstabilise l’émulsion (gélification /séparation de phase) alors que dans la phase dispersante ceux-ci sont stables aux traitements technologiques. A l’inverse, les émulsions dont la surface des globules gras est recouverte de caséines sont très stables aux traitements technologiques. Ainsi, il est possible de moduler la stabilité des émulsions riches en protéines de lactosérum aux cours des traitements technologiques en exploitant les propriétés des agrégats et des caséines et en contrôlant leur répartition entre la surface des glo / Dairy emulsions are thermodynamically unstable systems, which have to be resistant to the technological treatments (heating, freezing/thawing) applied during their manufacture or use. Whey protein-rich emulsions are particularly sensitive to technological treatments and instabilities are currently tackled by the use of non-dairy additives. With aim to offer products that are more natural to consumers (additive-free), the preparation of whey protein-rich emulsions without additive and stable during technological treatments constitutes a major challenge for dairy companies. The strategy adopted during this thesis was to combine the properties of the whey proteins aggregates and caseins in order to stabilize emulsion during technological treatments in a large range of protein concentrationsEmulsions were prepared with various whey protein aggregates and various whey protein aggregates/caseins ratio. Whatever the whey protein aggregates, their presence at the fat droplet surface destabilize the emulsions (gelation/phase separation) whereas they are stable in the continuous phase of the emulsions during technological treatments. In contrast, emulsions are extremely stable during technological treatments when caseins fully cover the fat droplet surface. The results obtained highlighted the possibility of modulating the stability during technological treatments of whey protein-rich emulsions by combining the properties of the whey protein aggregates and the caseins and by controlling their repartition between the fat droplet surface and the continuous phase of the emulsion.

Orientador: Cibele Chalita Martins / Banca: João Nakagawa / Banca: Ciniro Costa / Resumo: O tempo de 28 dias recomendado pelas Regras para Análise de Sementes (RAS) para o teste de germinação de sementes de Panicum maximum é considerado excessivo para produtores, comerciantes e laboratórios de análise de sementes forrageiras, que dependem dos resultados do teste para a tomada de decisões de controle de qualidade e comercialização. Desta forma, o presente trabalho teve o objetivo de determinar o tempo necessário para a condução do teste de germinação de Panicum maximun cv. Tanzânia. Na pesquisa, 30 lotes de sementes fiscalizadas foram submetidas ou não (testemunha) aos seguintes tratamentos para a superação dormência: germinação em substrato umedecido com KNO3 (0,2%), escarificação com ácido sulfúrico (98% 36N) por 5 minutos e testemunha. Os lotes foram avaliados pelo teste de germinação sob duas condições de temperaturas alternadas (20-30ºC e 15-35ºC), com luz (78 μmol s-1 m-2/ 8h). Para a identificação da data de término do teste foram realizadas contagens diárias do número de plântulas normais e para cada lote, tratamento de superação de dormência e temperatura, foi ajustada uma curva de crescimento para a avaliação da germinação. As sementes remanescentes do teste de germinação foram seccionadas longitudinalmente e medianamente através do embrião para a realização do teste de tetrazólio. As duas metades da semente foram imersas em uma solução de tetrazólio a 0,1% e mantidas em câmara escura, à 37ºC, por um período de 3 horas e após esse período as sementes foram lavadas e a leitura feita imediatamente, classificando-se as sementes em viáveis e não viáveis (mortas). No delineamento experimental os 30 lotes foram considerados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The time of 28 days recommended by the Rules for Seed Analysis (RAS) to test the germination of Panicum maximum is considered excessive for producers, traders and laboratory analysis of forage seeds, which depend on the results of the test for making decisions of quality control and marketing. The present study aimed to determine the time required for the conduct of the germination test of Panicum maximum cv. Tanzania. In the survey, 30 seed lots were audited or not (control) to the following treatments to overcome dormancy: germination in soak with KNO3 (0.2%), scarification with sulfuric acid (98% 36N) for 5 minutes and witness. The lots were assessed by the germination test under two conditions of alternating temperatures (20-30ºC and 15-35°C) with light (78 μmol s-1 m-2/ 8h). To identify the date of termination of the test were made daily counts of the number of normal seedlings for each lot, treatment of overcoming dormancy and temperature, was fitted a curve of growth for the assessment of germination. The remaining seeds in the germination test were sectioned longitudinally through the embryo and medium for the completion of the tetrazolium test. The two halves of the seeds were immersed in a solution of tetrazolium to 0.1% and kept in dark room, at 37º C for a period of 3 hours and after that period the seeds were washed and reading made immediately, sorting out the seeds into viable and non viable (dead). In the experimental design the 30 lots were considered the repetitions, resulting in estimates of the parameters of the segmented regression model for each treatment, was performed an analysis of variance where the treatments were compared to overcome dormancy and temperature. Through regression model was targeted to estimate the time required to conduct the germination test, determining whether the value at which the difference between the estimated asymptote... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre