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Etude de la relation microstructure-propriétés de revêtements ultra-réfractaires mis en forme par projection plasma : application à la protection de composites / Study of the relationship between microstructure and properties of ultra-refractory coatings performed by plasma spraying : application to composites protection

Barré, Charlotte 17 September 2015 (has links)
Afin de pallier les faiblesses des composites face à l’oxydation à très haute température (> 2000 °C) dans le domaine aérospatial, une solution est de les protéger par un revêtement. La solution proposée au cours de cette étude consiste à mettre en forme ce revêtement par projection plasma. Après une étude bibliographique, une composition adaptée à la protection anti-oxydation a été retenue. Celle-ci est constituée d’un matériau ultra-réfractaire le ZrB2, auquel du SiC est ajouté. Un additif a également été sélectionné, l’oxyde de terre-rare Y2O3. Ces revêtements ont été développés via le procédé de projection plasma sur des substrats en composites. Une attention particulière a été portée sur la réalisation de dépôts aux microstructures variées, afin de pouvoir évaluer l’influence de celle-ci sur les propriétés à très haute température. En effet, les revêtements ainsi réalisés ont pu être testés dans des conditions très sévères, à des températures supérieures à 2200 °C sous un flux gazeux comportant des espèces dissociées (O, OH…). Les résultats ont permis de discriminer les microstructures et les compositions les plus prometteuses au vu des applications visées. / In order to overcome composite weakness against oxidation at very high temperature (> 2000 °C), a solution would be to coat them, which can be done potentially by plasma spraying. After a bibliographic study, a specific composition has been chosen: ZrB2-SiC. A potential additive, Y2O3, also has been selected. These coatings were developed by plasma spraying directly on composite substrates. A particular attention was given to the microstructure of the coatings, different kinds were prepared in order to look for its influence on the high temperature properties. Indeed, these coatings were tested under temperature higher than 2200 °C and a very oxidative and corrosive atmosphere. Results allowed distinguishing the most promising compositions and microstructure considering applications in the aerospace field.
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Élaboration de composites à matrice céramique ultra-réfractaire résistants aux très hautes températures sous flux gazeux / Manufacturing and oxidation behaviour of UHTC-based matrix as a protection for C/C composites in space propulsion systems

Liégaut, Caroline 20 March 2018 (has links)
Les composites de type Cf/C sont utilisés en tant que pièces structurales dans les propulseurs spatiaux du fait de leurs excellentes propriétés mécaniques dans le domaine des très hautes températures. Néanmoins, l’atmosphère oxydante et corrosive créée lors du décollage des lanceurs et les hauts flux gazeux dégradent ces matériaux. Afin d’améliorer les performances de ces matériaux vis-à-vis de l’oxydation/corrosion, une protection composée de céramiques ultra-réfractaires (dites UHTC) peut être appliquée. Pour une efficacité de protection optimale, des phases UHTC ont été introduites en tant que constituants de la matrice. Dans ces travaux de thèse, la matrice a été réalisée par l’intermédiaire d’un procédé d’élaboration en phase liquide combinant : (i) l’introduction de poudres et (ii) la densification par infiltration réactive d’un métal fondu. La composition de la matrice appartient au système (B;C;Si;Zr). La caractérisation des matériaux après élaboration a permis de comprendre les mécanismes d’infiltration et les réactions permettant de mieux contrôler la composition chimique et la répartition des phases. Des essais sous torche oxyacétylénique ont été utilisés pour se placer dans des conditions proches de l’application visée. La caractérisation post-test des matériaux a permis d’évaluer l’efficacité de la protection dans le cas d’une utilisation unique et également d’une possible réutilisation. Les résultats en oxydation/corrosion ont permis de classer les matériaux en fonction de leur efficacité de protection. / Since many decades, Carbon/Carbon composites are used as structural parts in rocket engines due to their excellent thermomechanical properties. However, under highly oxidizing/corrosive atmosphere and high gas flow rates, carbon suffers from severe oxidation. To improve oxidation resistance of these composites, Ultra High Temperature Ceramics (UHTC) can be used as a protection. To protect the whole composite, the introduction of UHTC as a matrix has been done using a liquid phase process combining: (i) slurry infiltration process and (ii) reactive melt infiltration. Matrix constituents belong to the (B;C;Si;Zr) system. Material characterisation allowed a better understanding of the infiltration mechanisms and of the phase distribution and composition in respect to the processing conditions. To select the best composition, oxyacetylene torch testing has been done to recreate spacecraft launch environmental conditions. Post-test characterisation has been done to evaluate protection efficiency of each matrix composition for single use and possible reuse. Finally, advantages and drawbacks assessment of each composition allowed to highlight the most protective composition and phase distribution.

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