Submitted by Ramon Santana (ramon.souza@ufpe.br) on 2015-03-05T16:38:10Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Vanessa da Silva Luna.pdf: 2817338 bytes, checksum: daa789e3078d8df332a60f1dfee9e6d8 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-05T16:38:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Vanessa da Silva Luna.pdf: 2817338 bytes, checksum: daa789e3078d8df332a60f1dfee9e6d8 (MD5) Previous issue date: 2013-02 / FACEPE (Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco) / A padronização química de medicamentos fitoterápicos e a garantia da sua eficácia e segurança requerem métodos analíticos adequados para a detecção e quantificação dos princípios ativos. Dentre as técnicas que podem ser empregadas para tal finalidade, a espectrofotometria no ultravioleta-visível (UV/Vis) é uma técnica reconhecida pela acessibilidade, rapidez, baixa complexidade operacional e custo reduzido. Tratando-se do doseamento de flavonoides, uma alternativa é a utilização do cloreto de alumínio (AlCl3), o qual reage com os flavonoides, proporcionando na análise espectrofotométrica, um deslocamento batocrômico para maiores comprimentos de onda e intensificação da absorção. Neste contexto, o objetivo principal deste trabalho foi realizar a padronização química e botânica das folhas de Senna occidentalis, de forma a estabelecer especificações analíticas que permitam sua aplicabilidade na rotina do controle de qualidade. Adicionalmente, foram estabelecidas especificações complementares de qualidade para a espécie através da caracterização fitoquímica e físico-química (granulometria, perda por dessecação, teor de cinzas e teor de extrativos) e a avaliação e proposta de um método analítico para quantificação de flavonoides totais nesta espécie. A análise anatômica de S. occidentalis permitiu observar a presença de tricomas restrita à face abaxial das suas folhas como um diferencial para a distinção entre as demais espécies de Senna. A presença de compostos fenólicos, entre eles flavonoides e antraquinonas foi confirmada tanto no estudo histoquímico, quanto no fitoquímico. Os resultados da perda por dessecação (10,93% ± 0,057 (0,528%)), teor de extrativos (35,35% ± 0,061 (0,86%)), teor de cinzas totais (10,2%± 0,17 (1,69%)) e teor de cinzas insolúveis em ácido (7,72% ± 0,19 (2,49%)), com respectivos desvios padrão e coeficiente de variação mostraram-se dentro das especificações preconizadas pela Farmacopeia Brasileira 5ª edição. Para o desenvolvimento e validação do método proposto, foram seguidas as especificações da RE nº 899/03 (ANVISA). O método para quantificação de flavonoides mostrou-se adequado para esta espécie, uma vez que a mesma possui em sua composição flavonoides com estrutura química C-glicosilada, apresentando especificidade e linearidade (R² = 0,9993). A porcentagem de recuperação foi de 101,7, 103,2 e 98,59% para valores teóricos de TFT iguais a 4,11, 5,30 e 6,41 mg/mL respectivamente. A repetitividade, determinada pelo desvio padrão relativo de sextuplicatas à concentração do teste para o extrato, apresentou TFT = 2,97 mg/mL ± 0,070 (2,33%), enquanto para a precisão intermediária, os resultados entre analistas diferentes em um mesmo dia e em dias diferentes não apresentaram diferença estatisticamente significativa, assim como os resultados do teste de robustez. Tais resultados refletem a adequação do método proposto para análise quantitativa de flavonoides totais nas folhas de S. occidentalis dentro dos parâmetros de validação estabelecidos pela RE nº 899/2003, garantindo assim confiabilidade suficiente para sua adoção na rotina de controle de qualidade. Dessa forma, a importância deste estudo tem como finalidade contribuir no processo de identificação, controle e padronização de parâmetros de qualidade para as folhas de S. occidentalis.

Dissertação apresentada como requisito parcial para à obtenção do grau de Mestre em Química no Curso de Pós-Graduação em Química, Setor de Ciências Exatas, Universidade Federal do Paraná. Orientador: Prof. Dr. Patricio G. Peralta-Zamora. 2006 / Submitted by Nilson Junior (nilson.junior@unila.edu.br) on 2016-05-25T20:59:32Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Gilcélia Cordeiro.pdf: 1411855 bytes, checksum: 33927381684c7c85ff44e446611d8891 (MD5) Recibo Deposito Legal_TESE_Gilcéia Aparecida Cordeiro.pdf: 229315 bytes, checksum: 6555acb6430c7e757d89b1cb6e13b523 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-25T20:59:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Gilcélia Cordeiro.pdf: 1411855 bytes, checksum: 33927381684c7c85ff44e446611d8891 (MD5) Recibo Deposito Legal_TESE_Gilcéia Aparecida Cordeiro.pdf: 229315 bytes, checksum: 6555acb6430c7e757d89b1cb6e13b523 (MD5) Previous issue date: 2006 / Este trabalho é um exemplo do uso de ferramentas de calibraçăo multivariada(regressăo dos mínimos quadrados parciais, PLSR) na quantificaçăo desulfametoxazol (SMZ) e o trimetoprim (TMP) em formas farmacęuticas, utilizando-se espectroscopia de absorçăo no ultravioleta-visível (UV-Vis) e espectroscopia no infravermelho por refletância difusa (DRIFTS). Estudos preliminares permitiram constatar a inconvenięncia dos processos decalibraçăo univariados, em razăo da interferęncia espectral observada naespectroscopia UV-Vis e da extrema complexidade dos sinais de DRIFT. Modelos multivariados foram desenvolvidos a partir de espectros originais(UV-Vis), registrados entre 190 e 330 nm, e pré-processados por derivaçăoalisamentoe autoescalonamento. Os melhores resultados foram conseguidos commodelos desenvolvidos a partir de espectros originais, envolvendo o uso de oitovariáveis latentes (VLs). Nestas condiçőes, os parâmetros avaliados na validaçăoforam realizados a partir de cinco misturas sintéticas, evidenciando erros de previsăoinferiores a 3%, para ambas espécies em estudo. Na análise de medicamentos,algumas inconsistęncias foram observadas, principalmente devido á modificaçăo dosinal espectral em funçăo de variaçőes de pH, estas últimas originadas,provavelmente, pela presença de excipientes diferenciados. Nos estudos envolvendo DRIFT, modelos multivariados foram desenvolvidosem diversas regiőes espectrais e utilizando-se diversos sistemas de préprocessamentode sinais. Na fase de validaçăo, os melhores resultados foramconseguidos com modelos elaborados entre 7001 e 399 cm-1, empregando-se 8variáveis latentes e o sistema de correçăo multiplicativa de sinal (MSC). Nestas condiçőes, erros de previsăo inferiores a 5% foram obtidos para ambas espécies emestudo. Na análise de medicamentos, resultados insatisfatórios foram obtidos,principalmente devido á modificaçőes espectrais introduzidas pela presença deexcipientes. O efeito da presença destas espécies foi demonstrado por análise decomponentes principais (PCA).De maneira geral, os resultados demonstram uma boa capacidade preditivados modelos multivariados fundamentados em ambos tipos de espectroscopia. Paraa análise de medicamentos, entretanto, há necessidade de se considerar a presençade excipientes, os quais deverăo ser modelados junto com os fármacos de interesse.

Due to the system does not recognize equations and formulas the resumo and abstract can be found in the PDF file. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Devido ao sistema não reconhecer equações e fórmulas o resumo e abstract encontra-se no arquivo em PDF.