Cette thèse a été financée par l’équipementier automobile Cooper Standard afin de développer des éléments de pièces automobiles en polypropylène (PP) renforcés par des fibres végétales. Son objectif majeur est d’identifier les paramètres clés permettant l’obtention de composites performants pour ensuite les développer industriellement. Une grande diversité de parois végétales a été testée mécaniquement, étape primordiale pour l’analyse du comportement des composites. Les fibres sélectionnées ont ensuite été mélangées au PP et l’étude du compoundage a mis en évidence son impact sur les propriétés des futurs composites et la difficulté de mélanger des fibres végétales dans une matrice fondue. Les compounds PP/fibres végétales ont ensuite été transformés par extrusion et les travaux menés ont permis de développer des composites renforcés par des fibres de bois respectant le cahier des charges de Cooper Standard. Une comparaison entre l’injection et l’extrusion a souligné l’effet de la mise en œuvre sur les propriétés mécaniques et la microstructure des composites. Des composites modèles unidirectionnels renforcés par des fibres longues ont permis de comprendre les mécanismes de renforcement d’une matrice polypropylène par des fibres végétales de jute et de lin, et ont mis en évidence l’importance des propriétés mécaniques des constituants. Au contraire des composites injectés et renforcés par des fibres courtes de lin et de jute ont, eux, montré la prépondérance de la microstructure, par rapport aux performances des fibres, sur les propriétés mécaniques des pièces / This thesis was funded by the automotive supplier Cooper Standard to develop auto parts in polypropylene (PP) reinforced with plant fibers. Its major objective is to identify key parameters for obtaining high performance composites and then develop industrially. A great variety of plant cell walls was tested mechanically, critical step for the composite behavior analysis. The selected fibers were then mixed in PP and the study of compounding highlighted its impact on the properties of future composite and the difficulty of mixing plant fibers into a molten matrix. The compounds PP / vegetal fibers were then processed by extrusion and the work carried out has allowed the development of composite reinforced with wood fibers respecting the specifications of Cooper Standard. A comparison between extrusion molding and injection molding has showed the effect of molding process on mechanical properties and microstructure of composites. Unidirectional composites models reinforced with long fibers helped to understand the mechanisms of strengthening of a polypropylene matrix with jute and flax fibers, and highlighted the importance of constituents’ mechanical properties. Unlike injected composites and reinforced by short jute and flax fibers have them, showed the predominance of microstructure, compared with the performance of the fibers, on the mechanical properties of the parts.

Os poliésteres alifáticos, como poli(caprolactona) (PCL) e poli(ácido lático) (PLA), são comumente usados em produtos biodegradáveis. Esses materiais são ecológicos e o uso de fibras vegetais com estes polímeros corrobora em uma alternativa de lidar com os resíduos da agroindústria e da indústria madeireira. O objetivo deste estudo foi de investigar as propriedades resultantes da degradação abiótica e biótica das bioblendas de PCL/PLA e seus biocompósitos com fibras vegetais. As fibras vegetais avaliadas foram a de babassu (Orbignya phalerata), de cana-de-açúcar (Saccharum spp) e farinha de madeira (Pinus Ellioti). A bioblenda de PCL/PLA foi utilizada como referência na proporção de 70/30, 50/50 e 30/70 (m/m) e para cada biocompósito foi utilizado 20% de fibra vegetal com duas granulometrias, de 35 e 45 mesh. As misturas foram processadas via extrusão e moldados por compressão térmica em formato de fitas. As amostras foram expostas a intemperismo natural por um período total de 120 dias e avaliadas as mudanças de suas propriedades mecânicas, físicas, químicas, morfológicas e térmicas a cada 30 dias. Evoluções das superfícies deterioradas das amostras foram observadas por MEV e demonstraram que foram ocasionadas pelas condições climáticas severas e confirmadas por FTIR através de uma diminuição considerável dos grupos ésteres. A incorporação de maior quantidade PLA ao PCL nas bioblendas aumentou o módulo de elasticidade e resistência à tração. Os biocompósitos reforçados com fibras vegetais com granulometria de 45 mesh destacaram-se em maior resistência à tração, e, após envelhecimento natural de 30 dias apresentaram menor decaimento assim como o módulo elástico. A estabilidade térmica dos biocompósitos com farinha de madeira de Pinus e fibras de cana-de-açúcar foi maior do que as de babaçu. O biocompósito reforçado com fibras de cana-de-açúcar destacou-se com maior desempenho mecânico indicando que houve uma melhor interação entre fibra e matriz polimérica. Resultados do monitoramento da degradação biótica avaliados em câmara respirométrica indicaram que o PCL apresentou menor velocidade de biodegradação em relação ao PLA. As bioblendas e biocompósitos com maior teor de PCL mostraram menor produção de CO2 ao longo do período avaliado. O biocompósito com menor teor de PCL e reforçado com fibra de cana-de-açúcar destacou-se com uma maior velocidade de biodegradação e pela maior produção de CO2. As propriedades resultantes da degradação abiótica e biótica destes materiais auxiliam no desenvolvimento de produtos de vida útil curta, bem como, na preservação do meio ambiente. / Aliphatic polyesters, such as poly(caprolactone) (PCL) and poly(lactic acid) (PLA) have been commonly used in biodegradable products. These materials are ecological and use of vegetal fibers in these composites also provides an alternative way to deal with agricultural residues. This study aims to evaluate the properties resulting from the abiotic and biotic degradation of PCL/PLA bioblends and their biocomposites. The vegetal fibers evaluated were babassu (Orbignya phalerata), sugarcane (Saccharum spp) and wood flour (Pinus Ellioti). PCL/PLA bioblends were used as reference with 70/30, 50/50 and 30/70 (w/w) ratio and each biocomposite had 20% of vegetal fiber content with 35 and 45 mesh granulometry was used. The bioblends were processed by extrusion and molded in tape format. The samples were exposed to natural weathering for 120 days and the changes in their mechanical, physical, chemical, morphological and thermal properties were evaluated every 30 days. Damaged surface evolution was performed by SEM and showed that they were caused by the severe climatic conditions and confirmed by FTIR through a considerable decrease of the ester groups. Addition of PLA to the PCL in the bioblends increased the modulus of elasticity and tensile strength. Reinforcements with vegetable fibers with 45 mesh granulometry increased tensile strength, and, after natural aging of 30 days, showed lower decrease as well as the modulus. Thermal stability of the biocomposites with wood flour and sugarcane fibers was higher than babassu. Biocomposites reinforced with sugarcane fibers highlighted in the higher mechanical performance indicating that there was a better interaction between fiber and polymer matrix. Results of the monitoring of biotic degradation indicated that PCL presented a lower rate of biodegradation in relation to PLA. Bioblends and biocomposites with higher PCL content showed lower CO2 generation over the period evaluated. Biocomposites with lower content of PCL and reinforced with sugarcane fiber stood out in the greater speed of biodegradation and the greater production of CO2. Properties resulting from the abiotic and biotic degradation prompted changes in its structures and to facilitate its degradation in times lower than conventional and aid in the development of short-lived products as well as in the preservation of the environment.

Os poliésteres alifáticos, como poli(caprolactona) (PCL) e poli(ácido lático) (PLA), são comumente usados em produtos biodegradáveis. Esses materiais são ecológicos e o uso de fibras vegetais com estes polímeros corrobora em uma alternativa de lidar com os resíduos da agroindústria e da indústria madeireira. O objetivo deste estudo foi de investigar as propriedades resultantes da degradação abiótica e biótica das bioblendas de PCL/PLA e seus biocompósitos com fibras vegetais. As fibras vegetais avaliadas foram a de babassu (Orbignya phalerata), de cana-de-açúcar (Saccharum spp) e farinha de madeira (Pinus Ellioti). A bioblenda de PCL/PLA foi utilizada como referência na proporção de 70/30, 50/50 e 30/70 (m/m) e para cada biocompósito foi utilizado 20% de fibra vegetal com duas granulometrias, de 35 e 45 mesh. As misturas foram processadas via extrusão e moldados por compressão térmica em formato de fitas. As amostras foram expostas a intemperismo natural por um período total de 120 dias e avaliadas as mudanças de suas propriedades mecânicas, físicas, químicas, morfológicas e térmicas a cada 30 dias. Evoluções das superfícies deterioradas das amostras foram observadas por MEV e demonstraram que foram ocasionadas pelas condições climáticas severas e confirmadas por FTIR através de uma diminuição considerável dos grupos ésteres. A incorporação de maior quantidade PLA ao PCL nas bioblendas aumentou o módulo de elasticidade e resistência à tração. Os biocompósitos reforçados com fibras vegetais com granulometria de 45 mesh destacaram-se em maior resistência à tração, e, após envelhecimento natural de 30 dias apresentaram menor decaimento assim como o módulo elástico. A estabilidade térmica dos biocompósitos com farinha de madeira de Pinus e fibras de cana-de-açúcar foi maior do que as de babaçu. O biocompósito reforçado com fibras de cana-de-açúcar destacou-se com maior desempenho mecânico indicando que houve uma melhor interação entre fibra e matriz polimérica. Resultados do monitoramento da degradação biótica avaliados em câmara respirométrica indicaram que o PCL apresentou menor velocidade de biodegradação em relação ao PLA. As bioblendas e biocompósitos com maior teor de PCL mostraram menor produção de CO2 ao longo do período avaliado. O biocompósito com menor teor de PCL e reforçado com fibra de cana-de-açúcar destacou-se com uma maior velocidade de biodegradação e pela maior produção de CO2. As propriedades resultantes da degradação abiótica e biótica destes materiais auxiliam no desenvolvimento de produtos de vida útil curta, bem como, na preservação do meio ambiente. / Aliphatic polyesters, such as poly(caprolactone) (PCL) and poly(lactic acid) (PLA) have been commonly used in biodegradable products. These materials are ecological and use of vegetal fibers in these composites also provides an alternative way to deal with agricultural residues. This study aims to evaluate the properties resulting from the abiotic and biotic degradation of PCL/PLA bioblends and their biocomposites. The vegetal fibers evaluated were babassu (Orbignya phalerata), sugarcane (Saccharum spp) and wood flour (Pinus Ellioti). PCL/PLA bioblends were used as reference with 70/30, 50/50 and 30/70 (w/w) ratio and each biocomposite had 20% of vegetal fiber content with 35 and 45 mesh granulometry was used. The bioblends were processed by extrusion and molded in tape format. The samples were exposed to natural weathering for 120 days and the changes in their mechanical, physical, chemical, morphological and thermal properties were evaluated every 30 days. Damaged surface evolution was performed by SEM and showed that they were caused by the severe climatic conditions and confirmed by FTIR through a considerable decrease of the ester groups. Addition of PLA to the PCL in the bioblends increased the modulus of elasticity and tensile strength. Reinforcements with vegetable fibers with 45 mesh granulometry increased tensile strength, and, after natural aging of 30 days, showed lower decrease as well as the modulus. Thermal stability of the biocomposites with wood flour and sugarcane fibers was higher than babassu. Biocomposites reinforced with sugarcane fibers highlighted in the higher mechanical performance indicating that there was a better interaction between fiber and polymer matrix. Results of the monitoring of biotic degradation indicated that PCL presented a lower rate of biodegradation in relation to PLA. Bioblends and biocomposites with higher PCL content showed lower CO2 generation over the period evaluated. Biocomposites with lower content of PCL and reinforced with sugarcane fiber stood out in the greater speed of biodegradation and the greater production of CO2. Properties resulting from the abiotic and biotic degradation prompted changes in its structures and to facilitate its degradation in times lower than conventional and aid in the development of short-lived products as well as in the preservation of the environment.

Os poliésteres alifáticos, como poli(caprolactona) (PCL) e poli(ácido lático) (PLA), são comumente usados em produtos biodegradáveis. Esses materiais são ecológicos e o uso de fibras vegetais com estes polímeros corrobora em uma alternativa de lidar com os resíduos da agroindústria e da indústria madeireira. O objetivo deste estudo foi de investigar as propriedades resultantes da degradação abiótica e biótica das bioblendas de PCL/PLA e seus biocompósitos com fibras vegetais. As fibras vegetais avaliadas foram a de babassu (Orbignya phalerata), de cana-de-açúcar (Saccharum spp) e farinha de madeira (Pinus Ellioti). A bioblenda de PCL/PLA foi utilizada como referência na proporção de 70/30, 50/50 e 30/70 (m/m) e para cada biocompósito foi utilizado 20% de fibra vegetal com duas granulometrias, de 35 e 45 mesh. As misturas foram processadas via extrusão e moldados por compressão térmica em formato de fitas. As amostras foram expostas a intemperismo natural por um período total de 120 dias e avaliadas as mudanças de suas propriedades mecânicas, físicas, químicas, morfológicas e térmicas a cada 30 dias. Evoluções das superfícies deterioradas das amostras foram observadas por MEV e demonstraram que foram ocasionadas pelas condições climáticas severas e confirmadas por FTIR através de uma diminuição considerável dos grupos ésteres. A incorporação de maior quantidade PLA ao PCL nas bioblendas aumentou o módulo de elasticidade e resistência à tração. Os biocompósitos reforçados com fibras vegetais com granulometria de 45 mesh destacaram-se em maior resistência à tração, e, após envelhecimento natural de 30 dias apresentaram menor decaimento assim como o módulo elástico. A estabilidade térmica dos biocompósitos com farinha de madeira de Pinus e fibras de cana-de-açúcar foi maior do que as de babaçu. O biocompósito reforçado com fibras de cana-de-açúcar destacou-se com maior desempenho mecânico indicando que houve uma melhor interação entre fibra e matriz polimérica. Resultados do monitoramento da degradação biótica avaliados em câmara respirométrica indicaram que o PCL apresentou menor velocidade de biodegradação em relação ao PLA. As bioblendas e biocompósitos com maior teor de PCL mostraram menor produção de CO2 ao longo do período avaliado. O biocompósito com menor teor de PCL e reforçado com fibra de cana-de-açúcar destacou-se com uma maior velocidade de biodegradação e pela maior produção de CO2. As propriedades resultantes da degradação abiótica e biótica destes materiais auxiliam no desenvolvimento de produtos de vida útil curta, bem como, na preservação do meio ambiente. / Aliphatic polyesters, such as poly(caprolactone) (PCL) and poly(lactic acid) (PLA) have been commonly used in biodegradable products. These materials are ecological and use of vegetal fibers in these composites also provides an alternative way to deal with agricultural residues. This study aims to evaluate the properties resulting from the abiotic and biotic degradation of PCL/PLA bioblends and their biocomposites. The vegetal fibers evaluated were babassu (Orbignya phalerata), sugarcane (Saccharum spp) and wood flour (Pinus Ellioti). PCL/PLA bioblends were used as reference with 70/30, 50/50 and 30/70 (w/w) ratio and each biocomposite had 20% of vegetal fiber content with 35 and 45 mesh granulometry was used. The bioblends were processed by extrusion and molded in tape format. The samples were exposed to natural weathering for 120 days and the changes in their mechanical, physical, chemical, morphological and thermal properties were evaluated every 30 days. Damaged surface evolution was performed by SEM and showed that they were caused by the severe climatic conditions and confirmed by FTIR through a considerable decrease of the ester groups. Addition of PLA to the PCL in the bioblends increased the modulus of elasticity and tensile strength. Reinforcements with vegetable fibers with 45 mesh granulometry increased tensile strength, and, after natural aging of 30 days, showed lower decrease as well as the modulus. Thermal stability of the biocomposites with wood flour and sugarcane fibers was higher than babassu. Biocomposites reinforced with sugarcane fibers highlighted in the higher mechanical performance indicating that there was a better interaction between fiber and polymer matrix. Results of the monitoring of biotic degradation indicated that PCL presented a lower rate of biodegradation in relation to PLA. Bioblends and biocomposites with higher PCL content showed lower CO2 generation over the period evaluated. Biocomposites with lower content of PCL and reinforced with sugarcane fiber stood out in the greater speed of biodegradation and the greater production of CO2. Properties resulting from the abiotic and biotic degradation prompted changes in its structures and to facilitate its degradation in times lower than conventional and aid in the development of short-lived products as well as in the preservation of the environment.

Orientador: Marco-Aurelio De Paoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T16:16:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernandes_FelipeCicaroni_M.pdf: 51828578 bytes, checksum: b3a63c9d7ab1213d6d2a9bf08d144d8d (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: No atual cenário energético e ambiental, as fibras vegetais vêm surgindo como alternativa promissora às fibras de vidro, utilizadas como reforço em compósitos poliméricos. Essa estratégia apresenta vantagens, tais como: redução da densidade do compósito, menor desgaste abrasivo do equipamento de processamento e menor impacto ambiental. É possível obter compósitos termoplásticos reforçados com fibras vegetais com propriedades mecânicas comparáveis aos compósitos com fibra de vidro, desde que se use o método de processamento adequado. Nesse trabalho, foram desenvolvidos compósitos de poliamida-6 reforçados com fibras de celulose, provenientes do Eucalyptus sp. A poliamida-6 é uma matriz especialmente desafiadora devido à sua alta temperatura de processamento, que se sobrepõe com a de termodegradação das fibras. A seleção das condições corretas de processamento por extrusão permitiu a obtenção de compósitos com incorporação de até 40 wt % de fibras, sendo 30 wt % a formulação com melhor balanço entre densidade e ganho de propriedades mecânicas de tração, flexão e impacto. Estudos de XPS mostraram que a umidade natural da fibra promove a interação fibra/matriz, como proposto em trabalhos anteriores. Em uma segunda etapa, avaliou-se o efeito estabilizante causado pela presença de lignina nas fibras. Estudos anteriores mostraram que a lignina possui estruturas químicas semelhantes às dos estabilizantes primários comerciais, atuando como antioxidante. Isso foi possível utilizando fibras que passaram por processo incompleto de branqueamento. Através de um ensaio de envelhecimento acelerado, observou-se que, quanto maior o teor de lignina na fibra menor é a formação de compostos carbonílicos na superfície do corpo de prova, indicando efeito estabilizante. A presença da lignina não altera significativamente as propriedades mecânicas e térmicas desses compósitos. Conclui-se que, compósitos de poliamida-6 reforçados com 30 wt % de fibras de celulose branqueada ou semi-branqueada são capazes de competir com os compósitos tradicionais com fibra de vidro, e a presença de lignina na fibra pode diminuir a necessidade da utilização de estabilizantes comerciais / Abstract: In the current energy and environmental scenario, vegetal fibers are emerging as a promising alternative to glass fibers used as reinforcement in polymer composites. This strategy presents advantages, such as: reduction in the density of the composite, less abrasive wear to the processing equipment and lower environmental impact. Using the adequate processing condition, it is possible to produce thermoplastic composites reinforced with vegetable fibers with mechanical properties comparable to those of the glass fiber composites. In the present work, we developed polyamide-6 composites reinforced with cellulose fibers derived from Eucalyptus sp. Polyamide-6 is an especially challenging matrix due to its high processing temperature, which overlaps the temperature of thermodegradation of the fibers. The selection of the correct processing conditions for extrusion permitted the production of composites with incorporation of fibers up to 40 wt %, and 30 wt % formulation showed the best balance between density and of tensile, flexural and impact resistance mechanical properties. XPS studies showed that the natural moisture in the fibers promotes the fiber/matrix interaction, as proposed in previous works. In sequence, we assessed the stabilizing effect caused by the presence of lignin in the fibers. Previous studies have shown that lignin presents chemical structure similar to the commercially used primary stabilizers, acting as antioxidant. This was made possible by using fibers which have undergone an incomplete bleaching process. Through an accelerated weathering test, we observed that the higher the content of lignin in the fiber, the lower the formation of carbonyl compounds on the test sample surface, indicating a stabilization effect caused by lignin. The presence of lignin did not significantly affect the mechanical and thermal properties of the composites. In conclusion, polyamide-6 composites reinforced with 30 wt % of bleached or semi- bleached cellulose fibers are capable of competing with traditional glass fiber composites, and the presence of lignin in fibers may decrease the necessity for the use of commercial stabilizers / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química

As fibras vegetais podem ser utilizadas nao somente para tecidos, mas tambem para fabricacao de fios, cordames, naotecidos, compositos em substituicao aos fabricados em madeira ou materiais sinteticos, sendo que o Brasil possui uma grande variedade de fibras naturais. O presente estudo teve como principal objetivo a caracterizacao fisico-quimica de seis fibras texteis vegetais de especies da familia Malvaceae: Sida rhombifolia L.; Sida carpinifolia L. f.; Sida cordifolia L.; Sidastrum paniculatum (L.) Fryxell; Malvastrum coromandelianum (L.) Gurck e Wissadula subpeltata (Kuntze) R. E. Fries. Foram realizados testes fisicos tenseis (resistencia e alongamento); microscopia optica (sem e com solucao de iodo); teores de regain e umidade; testes quimicos de combustao, determinacao do pH do extrato aquoso, efeitos de solvente organico, alcali e acido. Em adicao, foram feitos testes de DSC, TGA, SEM, FTIR, microscopia de luz polarizada, grau de polimerizacao e densidade. Os valores de tenacidade (21-33 cN/tex), alongamento (2-3%) e modulo de Young (10-20 N/tex) sao compativeis com as de fibras naturais de reconhecida empregabilidade textil, com excecao de Sida rhombifolia L. (12 cN/tex). Os resultados obtidos de microscopias opticas e SEM, combustao e regain (10-18%) sao compativeis com os de outras fibras celulosicas. Os testes de FTIR confirmaram presenca de celulose, hemicelulose e lignina, sendo que os testes de DSC e TGA indicaram as temperaturas de picos endotermicos e composicao de hemicelulose (285-337oC; 10-15%), -celulose (360- 365oC; 55-60%) e lignina (420-425oC, 11-27%), valores esses coerentes com os reportados em literatura para outras fibras lignocelulosicas. Em funcao dessas temperaturas, a possibilidade de emprego das fibras estudadas em compositos termoplasticos e bastante restrita. No entanto, por nao haver alteracao significativa de massa apos tratamento com solvente organico, ha indicacao que as fibras do presente estudo poderiam ser empregadas em compositos plasticos termorrigidos. / Vegetal fibers can be employed not only for fabrics, but also for the production of yarns, ropes, nonwovens and composites substituting those ones manufactured from wood or synthetic materials whereas Brazil has a great variety of natural fibers. The present study had as main objective the physicochemical characterization of six textile vegetal fibers of species from Malvaceae family: Sida rhombifolia L.; Sida carpinifolia L. f.; Sida cordifolia L.; Sidastrum paniculatum (L.) Fryxell; Malvastrum coromandelianum (L.) Gurck and Wissadula subpeltata (Kuntze) R. E. Fries. Tensile physical tests (resistance and elongation); optical microscopy (with and without iodine solution); moisture and regain contents; chemical combustion tests; aqueous extract pH; the effects of organic solvent, alkali, acid were carried out. In addition DSC, TGA, SEM, FTIR tests, polarized light microscopy, density and degree of polymerization tests were performed. The values of tenacity (21-33 cN/tex), elongation (2-3%) and Young s modulus (10-20 N/tex) are compatible with those ones from natural fibers of recognized textile employability, exception Sida rhombifolia L. (12 cN/tex). The results of optical and SEM microscopies, combustion and regain (10-18 %) are consistent with those of other cellulosic fibers. The FTIR tests confirmed the presence of cellulose, hemicellulose and lignin, whereas DSC and TGA tests showed endothermic peak temperatures and composition values of hemicellulose (285-337oC ; 10-15%) , -cellulose (360-365oC ; 55-60%) and lignin (420-425oC , 11- 27%), which are consistent with those reported in the literature for other lignocellulosic fibers. Taking in account these temperatures, the possibility of employing the studied fibers in thermoplastic composites is very limited. However, because no significant mass change after treatment with organic solvent, there is indication that the fibers of the present study could be employed in thermoset plastic composites.

As fibras vegetais podem ser utilizadas nao somente para tecidos, mas tambem para fabricacao de fios, cordames, naotecidos, compositos em substituicao aos fabricados em madeira ou materiais sinteticos, sendo que o Brasil possui uma grande variedade de fibras naturais. O presente estudo teve como principal objetivo a caracterizacao fisico-quimica de seis fibras texteis vegetais de especies da familia Malvaceae: Sida rhombifolia L.; Sida carpinifolia L. f.; Sida cordifolia L.; Sidastrum paniculatum (L.) Fryxell; Malvastrum coromandelianum (L.) Gurck e Wissadula subpeltata (Kuntze) R. E. Fries. Foram realizados testes fisicos tenseis (resistencia e alongamento); microscopia optica (sem e com solucao de iodo); teores de regain e umidade; testes quimicos de combustao, determinacao do pH do extrato aquoso, efeitos de solvente organico, alcali e acido. Em adicao, foram feitos testes de DSC, TGA, SEM, FTIR, microscopia de luz polarizada, grau de polimerizacao e densidade. Os valores de tenacidade (21-33 cN/tex), alongamento (2-3%) e modulo de Young (10-20 N/tex) sao compativeis com as de fibras naturais de reconhecida empregabilidade textil, com excecao de Sida rhombifolia L. (12 cN/tex). Os resultados obtidos de microscopias opticas e SEM, combustao e regain (10-18%) sao compativeis com os de outras fibras celulosicas. Os testes de FTIR confirmaram presenca de celulose, hemicelulose e lignina, sendo que os testes de DSC e TGA indicaram as temperaturas de picos endotermicos e composicao de hemicelulose (285-337oC; 10-15%), -celulose (360- 365oC; 55-60%) e lignina (420-425oC, 11-27%), valores esses coerentes com os reportados em literatura para outras fibras lignocelulosicas. Em funcao dessas temperaturas, a possibilidade de emprego das fibras estudadas em compositos termoplasticos e bastante restrita. No entanto, por nao haver alteracao significativa de massa apos tratamento com solvente organico, ha indicacao que as fibras do presente estudo poderiam ser empregadas em compositos plasticos termorrigidos. / Vegetal fibers can be employed not only for fabrics, but also for the production of yarns, ropes, nonwovens and composites substituting those ones manufactured from wood or synthetic materials whereas Brazil has a great variety of natural fibers. The present study had as main objective the physicochemical characterization of six textile vegetal fibers of species from Malvaceae family: Sida rhombifolia L.; Sida carpinifolia L. f.; Sida cordifolia L.; Sidastrum paniculatum (L.) Fryxell; Malvastrum coromandelianum (L.) Gurck and Wissadula subpeltata (Kuntze) R. E. Fries. Tensile physical tests (resistance and elongation); optical microscopy (with and without iodine solution); moisture and regain contents; chemical combustion tests; aqueous extract pH; the effects of organic solvent, alkali, acid were carried out. In addition DSC, TGA, SEM, FTIR tests, polarized light microscopy, density and degree of polymerization tests were performed. The values of tenacity (21-33 cN/tex), elongation (2-3%) and Young s modulus (10-20 N/tex) are compatible with those ones from natural fibers of recognized textile employability, exception Sida rhombifolia L. (12 cN/tex). The results of optical and SEM microscopies, combustion and regain (10-18 %) are consistent with those of other cellulosic fibers. The FTIR tests confirmed the presence of cellulose, hemicellulose and lignin, whereas DSC and TGA tests showed endothermic peak temperatures and composition values of hemicellulose (285-337oC ; 10-15%) , -cellulose (360-365oC ; 55-60%) and lignin (420-425oC , 11- 27%), which are consistent with those reported in the literature for other lignocellulosic fibers. Taking in account these temperatures, the possibility of employing the studied fibers in thermoplastic composites is very limited. However, because no significant mass change after treatment with organic solvent, there is indication that the fibers of the present study could be employed in thermoset plastic composites.

Depuis des millénaires, le chanvre est cultivé pour ses fibres. Longues et résistantes, elles peuvent notamment entrer dans la composition de matériaux textiles et composites, secteurs industriels en plein essor. Cependant, leur manque d’homogénéité et la complexité de leur affinage ne leur permettent pas encore d’être compétitives face aux fibres synthétiques ou de coton. Mais des fibres de chanvre fines pourraient être produites à partir de fibres brutes en utilisant un traitement par explosion à la vapeur à bas coût, faible consommation d’énergie et avec un faible impact environnemental. Une caractérisation morphologique, chimique et mécanique des fibres a été réalisée avant et après traitement dans le but d’optimiser les paramètres de ce procédé, selon une méthodologie de plan d’expériences. Ces essais ont montré que l’explosion à la vapeur pouvait être utilisée pour produire des fibres correspondant aux critères imposés par l’industrie textile et des matériaux composites. Des éléments ont aussi été apportés sur une éventuelle industrialisation de l’explosion à la vapeur. Là encore, les résultats montrent que ce procédé pourrait être industriellement compétitif en termes de coûts, de consommation en eau et en énergie, et de rendements. Enfin, des fibres ont été produites à partir de sols pollués contenant des métaux lourds. Les teneurs en métaux dans les différentes parties de la plante et dans les fibres ont été mesurées avant et après explosion à la vapeur. Les résultats obtenus ouvrent de nouvelles perspectives quant à un usage durable de Technosols (notamment des friches industrielles) pour la production de fibres de chanvre à usage industriel / Hemp plants have been cultivated for their usable fibers for thousands of years. The fibers are long and resistant and can be utilized for creation of textile and composite materials, relevant to burgeoning industrial sectors. However, due to their lack of homogeneity and the complexity of their refining, hemp fibers are unable to compete with synthetic and cotton fibers. But fine hemp fibers could be successfully produced from technical fibers using a steam explosion treatment at a low cost, a low energy consumption and with a low environmental impact. To optimize the parameters of this process, a morphological, chemical, and mechanical characterization was performed before and after steam explosion using a design of experiments methodology. These experiments showed that this process can be used to produce hemp fibers with the standards defined by the textile and composite materials industries. Some features have also suggested some prospects in the industrialization of steam explosion for fibers production. These results showed that this process could be industrially competitive in terms of costs, water and energy consumption and yield. Finally, phytoremediation-borne hemp fibers were produced from soils contaminated with trace elements. The metals concentrations in plant components and in the fibers were measured before and after steam explosion treatment. The results offer new insights and prospects for a sustainable use of Technosols (in particular brownfield sites) by the production of hemp fibers

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoJPF.pdf: 1681554 bytes, checksum: 4238148885bafd3e26a8d8ca7de20466 (MD5) Previous issue date: 2010-08-07 / Nowadays the environmental issues are increasingly highlighted since the future of humanity is dependent on the actions taken by man. Major efforts are being expended in pursuit of knowledge and alternatives to promote sustainable development without compromising the environment. In recent years there has been a marked growth in the development of reinforced composite fiber plants, as an alternative for economic and ecological effects, especially in the substitution of synthetic materials such as reinforcement material in composites. In this current study the chemical- physical or (thermophysics )characteristics of the babassu coconut fiber, derived from the epicarp of the fruit (Orbignyda Phalerata), which the main constituents of the fiber: Klason lignin, insoluble, cellulose, holocellulose, hemicellulose and the content of ash and moisture will be determined. A study was conducted about the superficial modification of the fibers of the epicarp babassu coconut under the influence of chemical treatment by alkalinization, in an aqueous solution of NaOH to 2.5% (m/v) and to 5.0% to improve the compatibility matrix / reinforcement composite with epoxy matrix. The results of the changes occurred in staple fibers through the use of the techniques of thermogravimetric analyses (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). The results found on thermal analysis on samples of fiber without chemical treatment (alkalinities), and on fiber samples treated by alkalinization show that the proposed chemical treatment increases the thermal stability of the fibers and provides a growth of the surface of area fibers, parameters that enhance adhesion fiber / composite. The findings were evaluated and compared with published results from other vegetable fibers, showing that the use of babassu coconut fibers has technical and economic potential for its use as reinforcement in composites / Atualmente as quest?es ambientais ganham destaque cada vez mais acentuado, j? que o futuro da humanidade est? dependente das a??es tomadas hoje pelo homem. Grandes esfor?os est?o sendo despendidos na busca de conhecimentos e solu??es alternativas sustent?veis que promova o desenvolvimento sem comprometimento do meio ambiente. Nos ?ltimos anos tem havido um crescimento acentuado no desenvolvimento de comp?sitos refor?ados por fibras vegetais, como uma alternativa econ?mica e ecol?gica, principalmente, na substitui??o de materiais sint?ticos, como material de refor?o em comp?sitos. No presente trabalho foram analisadas as caracter?sticas qu?mico-f?sicas de fibra oriundas do epicarpo do coco baba?u (Orbignyda Phalerata), sendo determinados os principais teores dos constituintes da fibra: lignina Klason insol?vel, celulose, holocelulose, hemicelulose e os teores de cinzas e de umidade. Foi realizado um estudo da modifica??o superficial das fibras do epicarpo do coco baba?u sob efeito de tratamento qu?mico por alcaliniza??o, em solu??o aquosa de NaOH a 2,5% (m/v) e a 5,0% (m/v), visando melhorar a compatibiliza??o matriz/refor?o em comp?sito com a matriz de ep?xi. Os resultados das modifica??es ocorridas nas fibras foram estudados atrav?s de t?cnicas de termogravimetria (TG) e de calorimetria explorat?ria diferencial (DSC). Os resultados encontrados nas an?lises t?rmicas em amostras de fibras sem tratamento qu?mico e em amostras de fibras tratadas por alcaliniza??o mostram que o tratamento qu?mico proposto aumentou a estabilidade t?rmica das fibras e proporcionou um crescimento na ?rea superficial das fibras, par?metros que melhoram a ades?o fibra/comp?sito. Os resultados obtidos foram avaliados e comparados com resultados publicados de outras fibras vegetais, mostrando que a utiliza??o das fibras de coco baba?u tem potencialidades t?cnicas e econ?micas para o seu uso como refor?o de comp?sitos