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Optimization of membrane-electrode assemblies for SPE water electrolysis by means of design of experiments /

Flores Hernández, José Roberto. January 2005 (has links)
Zugl.: Freiburg (Breisgau), University, Diss., 2005.
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Model identification and model based analysis of membrane reactors

Zhang, Fan January 2008 (has links)
Zugl.: Magdeburg, Univ., Diss., 2008
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Prozessnahes Qualitätsmanagement beim Spritzgießen

Haman, Soromo 03 September 2004 (has links) (PDF)
Wachsende Anforderungen an die Qualität von Formteilen sowie die Globalisierung der Märkte für Kunststoffprodukte zwingen die kunststoffverarbeitenden Unternehmen, neue moderne Methoden zur Qualitätsverbesserung und zur Kostensenkung einzusetzen. Eine Untersuchung zum Stand der Forschung ergab, dass eine Null-Fehler-Produktion beim Spritzgießen bisher nicht gegeben ist. Die vorliegende Arbeit beschreibt einen Beitrag zur Qualitätssicherung durch ein prozessnahes Qualitätsmanagement mit dem Ziel, eine kontinuierliche Qualitätsüberwachung und eine Qualitätsregelung für jedes produzierte Formteil zu ermöglichen. Durch den Einsatz von statistischen Versuchsplänen werden die Herstellungsbedingungen beim Spritzgießen optimiert und Modelle zur Einstellung der Maschine sowie zur Überwachung der Qualitätseigenschaften gebildet. Aufbauend auf diesen Modellen wird ein adaptives Regelungssystem entworfen, um Qualitätsabweichungen zu verhindern.
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Effektive Beobachtung von zufälligen Funktionen unter besonderer Berücksichtigung von Ableitungen

Holtmann, Markus 14 June 2001 (has links)
Es wird die Versuchsplanung für die Approximation zufälliger Funktionen untersucht, wobei sowohl deterministische Spline-, stochastisch-deterministische Krigingverfahren als auch Regressionsverfahren jeweils unter Verwendung von Ableitungssamples betrachtet werden. Dabei wird das mathematische Gerüst für den Beweis einer allgemeinen Äquivalenz zwischen Kriging- und Splineverfahren entwickelt. Für den in den praktischen Anwendungen wichtigen Fall der Verwendung endlich vieler nichthermitescher Samples wird ein Versuchsplanungsverfahren für zufällige Funktionen mit asymptotisch verschwindender Korrelation entwickelt. Ferner wird der Einfluss von Ableitungen auf die Varianz von (lokalen) Regressionsschätzern untersucht. Schließlich wird ein Verfahren zur Versuchsplanung vorgestellt, das durch Regularisierung mittels gestörter Kovarianzmatrizen Prinzipien der klassischen Versuchsplanung im korrelierten Fall nachahmt.
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Entwicklung chromatographischer und spektroskopischer Screeningmethoden zur Bestimmung der Migration aus Lebensmittelverpackungen

Paul, Nadine 14 October 2010 (has links) (PDF)
Neben der Sicherheit für Lebensmittel stehen auch immer mehr die Lebensmittelverpackungen im Fokus der Öffentlichkeit. Der Übergang von Stoffen aus der Verpackung in das Lebensmittel ist unerwünscht und gesetzlich reglementiert. Um den Verbraucherschutz zu gewährleisten, müssen Grenzwerte und gesetzliche Anforderungen eingehalten werden. Der Übergang von rechtlich geregelten und nicht geregelten Substanzen muss überprüft werden, was eine analytische Herausforderung darstellt. Die Untersuchung der migrierenden stickstoffhaltigen Substanzen aus Doseninnenbeschichtungen mittels eines Screenings aller migrierenden nicht-flüchtigen stickstoffhaltigen Substanzen mit einer molaren Masse kleiner 1000 Da wurde durchgeführt. Die Anwendbarkeit eines Stickstoff-selektiven Detektors für das Screening von Coating-Extrakten, welche stickstoffhaltige Verbindungen enthalten konnte gezeigt werden. Gegenstand der Untersuchung waren Vernetzersubstanzen, Flüssiglacke sowie Migrate der fertigen Beschichtung. Stickstoffhaltige potenziell migrierende Substanzen wurden zunächst in den Ausgangsmaterialien der Beschichtung identifiziert, um diese dann im Migrat der Beschichtung zu quantifizieren. Es sollte gezeigt werden, ob Substanzen, welche als Ausgangsstoffe im Lack eingesetzt werden, oder entstehende Reaktionsprodukte in ein Lebensmittelsimulanz migrieren. Um die Relevanz der migrierenden stickstoffhaltigen Verbindungen im Hinblick auf weitere nicht stickstoffhaltige migrierende Verbindungen zu zeigen, wurde das Gesamtmigrat der zur Verfügung stehenden Coatings bestimmt. Es zeigte sich, dass der Anteil von NCS an den insgesamt migrierenden Verbindungen zwischen 0,2 und 6,3 % liegt. Der Fokus des zweiten Teils der vorliegenden Arbeit liegt auf Lebensmittelverpackungen aus Kunststoff. Zunächst wurde eine HPLC-Methode mit Hilfe des Verdampfungslichtstreudetektors zur Bestimmung der Gesamtmigration mit dem Simulanz Sonnenblumenöl etabliert werden. Das Ziel dieser Untersuchungen ist, den Einfluss von Temperatur, Zeit und Schichtdicke auf das Migrationsverhalten von Siegelschichten für den Hochtemperaturbereich (> 70 °C) mit fetthaltigen Lebensmitteln mit Hilfe von statistischer Versuchsplanung vorherzusagen. Mit Hilfe einer statistischen Software konnte eine Regressionsgleichung zur Berechnung der Gesamtmigration auf der Grundlage eines Box-Behnken-Versuchsplans erstellt werden. Dabei hatte die Temperatur den größten Einfluss auf die Gesamtmigration. Die Einflüsse von Zeit und Schichtdicke waren im untersuchten Bereich des hier gezeigten Modells linear und stiegen mit Erhöhung der Temperatur. Weiterhin konnte je 10 °C Temperaturerhöhung eine Verdopplung des ermittelten Gesamtmigrationswertes beobachtet werden. Die Bestimmung der Additive aus den Ersatzsimulanzien 95 % Ethanol und Iso-Octan von Verpackungen sollte ebenfalls gezeigt werden. Ein Screening-Gradient zur Bestimmung von 25 Additiven in den Ersatzsimulanzien wurde etabliert. Die Identifizierung der migrierenden Additive erfolgte mittels der Detektoren UVD (DAD), FLD, ELSD und CLND. Mit Hilfe der verschiedenen Detektionsarten ist es möglich, die strukturelle Vielfalt der eingesetzten Additive abzudecken. Eine Absicherung der Ergebnisse konnte zudem über MS-Detektion erfolgen. Mit Hilfe der Untersuchungen wurden die gesamtmigrierenden Substanzen aus Verbundfolien zu 50 % (95 % Ethanol-Migrat) bzw. 10 % (Isooctan-Migrat) aufgeklärt. Die Konzentration der quantifizierten Additive zeigte im Verhältnis gesehen annähernd gleiche Werte. Der Unterschied in den ermittelten Gesamtmigraten (95 % Ethanol: 1,2 mg/dm2, Iso-Octan: 5,6 mg/dm2) konnte demnach nicht über die migrierenden Additive erklärt werden. Als weitere migrierende Substanzen wurden Ethylen-Oligomere identifiziert. Die Quantifizierung dieser erfolgte erstmals mit Hilfe der 1H-NMR-Spektroskopie. Die nahezu vollständige Aufklärung der Gesamtmigration einer Verbundfolie in den Ersatzsimulanzien konnte gezeigt werden. Die migrierenden Ethylen-Oligomere des Iso-Octan-Migrats wurden eingehender untersucht. Mit Hilfe von verschiedenen chromatographischen und spektroskopischen Methoden gelang eine Charakterisierung dieser im Migrat identifizierten Substanzen. / Besides the safety of food the focus on food packaging material increases in public. The migration of substances from the packaging into food is undesired and regulated by law. To ensure consumer protection legal limits and requirements have to be kept. The migration of regulated und not regulated substances has to be verified which means an analytical challenge. The determination of nitrogen containing substances (NCS) from food can coatings by screening of migrating, non-volatile substances with a molecular mass below 1000 Da from the coatings was carried out. The applicability of a nitrogen selective detector for the screening of coating extracts which contain nitrogen containing susbtances was shown. For the investigations crosslinking substances, liquid lacquers as well as migrates of the finished coatings have been available for determination. Nitrogen containing and potential migrating substances have been identified first in the raw marterial of the coating in order to quantify them in the migrates of the coating. It should be shown if substances from the raw materials or reaction products migrate into the food simulant. In order to show the relevance of the migrating nitrogen containing substances in respect to other non nitrogen containing compounds the overall migration of the available coatings was determined. It could be shown that the amount of NCS in the overall migrating substances was between 0.2 and 6.3 %. Focus of the second part of the work was on food packing made of plastic. First an HPLC-method with ELS detection for the determination of the overall migration in sunflower oil was developed. Purpose of this determination was to predict the influence of temperature, time and thickness of the layer on the migration behavior with fatty food of sealing layers in high temperature range (> 70 °C) by means of design of experiments. A statistical software computed a regression equation for the calculation the overall migration based on a Box-Behnken-Design. The highest influence could be shown for the temperature. The modell showed a duplication of the determined overall migration with 10 °C increase of temperature. The determination of plastic additives out of the 95 % ethanol and isooctane migrates of packaging material should also be conducted. An HPLC-screening method for the determination of 25 additives in the fat substitutes was established. The identification of the migrating additives was carried out with UV detection (DAD), FLD, ELSD and CLND. By means of the different detection systems it was possible to cover the structural diversity of the mainly used additives. To insure the results MS detection was used. By means of this investigations a clarification of the total migrating substances of a multilayer film was 50 % (95 % ethanol) and 10 % (isooctane), respectively. The concentration of the migrating substances on the scale of things is nearly identical. The difference in the overall migration (95 % ethanol: 1.2 mg/dm2, isooctane: 5.6 mg/dm2) can not be clarified by migration of additives. As other migrating substances ethylen oligomers can be identified. The quantification was carried out for the first time with 1H﷓NMR spectroscopy. An almost complete identification of migration substances of the overall migrate in food simulants can be shown. The migrating ethylen oligomers have been further investitgated. With the help of different chromatographic and spectroscopic methods a further characterisation of the migrating ethylen oligomers was successul.
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Optimierung des Verfahrenssystems der Kalisalzgranulatherstellung

Stupa, Maxym 26 March 2014 (has links) (PDF)
Aus der Aufbereitungspraxis ist bekannt, dass für die industrielle Kalisalzgranulatherstellung das Kompaktier-/Zerkleinerungs-Verfahren ein bedeutungsvolles Verfahren ist. Deshalb ist die mathematische Optimierung der Prozesse Kompaktierung und Zerkleinerung sinnvoll. Hier ist die Optimierung mittels einer Modellierung der Prozesse Kompaktierung und Zerkleinerung erforderlich. Deshalb bestand die Aufgabe darin, ein Modell für die Prozesse Kompaktierung und Zerkleinerung auf Grund der mathematisch-statistischen Versuchsplanung wegen ihrer praktischen und ökonomischen Vorteile aufzustellen, um den gesamten Prozess Kaligranulatherstellung zu optimieren. Das aufgestellte Modell lässt sich für die Maximierung der Produktion qualitätsgerechten Granulates einer kompletten Granulieranlage bestehend aus Walzenpresse, Zerkleinerungsapparaten und Klassierapparat einsetzen. Damit ist es ein leistungsfähiges Werkzeug zur Effizienzsteigerung der Kaligranulatproduktion. Die Ergebnisse der Arbeit zeigen, dass die Verwendung der auf Grund der mathematisch-statistischen Versuchsplanung aufgestellten Modelle für die Optimierung der Verfahrenssysteme für die Kalisalzgranulatherstellung sinnvoll und nutzbar ist.
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Prozessnahes Qualitätsmanagement beim Spritzgießen

Haman, Soromo 04 June 2004 (has links)
Wachsende Anforderungen an die Qualität von Formteilen sowie die Globalisierung der Märkte für Kunststoffprodukte zwingen die kunststoffverarbeitenden Unternehmen, neue moderne Methoden zur Qualitätsverbesserung und zur Kostensenkung einzusetzen. Eine Untersuchung zum Stand der Forschung ergab, dass eine Null-Fehler-Produktion beim Spritzgießen bisher nicht gegeben ist. Die vorliegende Arbeit beschreibt einen Beitrag zur Qualitätssicherung durch ein prozessnahes Qualitätsmanagement mit dem Ziel, eine kontinuierliche Qualitätsüberwachung und eine Qualitätsregelung für jedes produzierte Formteil zu ermöglichen. Durch den Einsatz von statistischen Versuchsplänen werden die Herstellungsbedingungen beim Spritzgießen optimiert und Modelle zur Einstellung der Maschine sowie zur Überwachung der Qualitätseigenschaften gebildet. Aufbauend auf diesen Modellen wird ein adaptives Regelungssystem entworfen, um Qualitätsabweichungen zu verhindern.
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Prozessregelungen durch piezoelektrisch erweiterte Umformwerkzeuge

Bäume, Tobias 06 January 2020 (has links)
Um immer strengere Umweltauflagen zu erfüllen, wird zur Gewichtsreduzierung bei Automobilen auf Leichtbau gesetzt. Infolgedessen findet auch beim Herstellen von Karosserieblechteilen ein verstärktes Ausreizen des Werkstoffes statt. Erschwert wird dies durch den Trend zu komplexeren Bauteilgeometrien und markanterer Designsprache. Daher wird der Herstellungsprozess mehr und mehr an den Grenzbereichen der Stabilität betrieben. Piezoelektrische Aktoren (PA) können dabei so eingesetzt werden, dass der Umformprozess um zusätzliche Einflussparameter erweitert wird. Sie beeinflussen dabei die Materialbewegung lokal und können dadurch zu einer Steigerung der Effizienz beitragen. Im Rahmen der Dissertation wurden PA in die Matrize eines Großserien-Umformwerkzeugs (Karosseriebauteil einer Reserveradmulde) implementiert und hinsichtlich der Eignung für die Prozessregelung untersucht. Dabei wurden verschiedene Sensoren berücksichtigt, wobei sich Triangulationslaser zur Messung der Materialbewegung an der Platinenkante am besten eigneten. Es wurde die Wechselwirkung der PA auf die Materialbewegung empirisch und unter Verwendung statistischer Versuchsplanung ermittelt. Ein FE-Modell unterstützte die Prozessbeschreibung. Aus den Versuchsergebnissen wurde mittels Regressionsanalyse ein Polynomialmodell zur weiteren Untersuchung berechnet. Ausgehend von den Erkenntnissen über das Prozessverhalten wurden unter Verwendung der getesteten Sensoren Regelkreise aufgebaut. Zum einen wurde ein iterativer Ansatz untersucht, der nach jedem Umformvorgang die Regelabweichung ermittelt und durch Einsetzen der PA versucht, diese im Folgehub zu minimieren. Es konnte nachgewiesen werden, dass der Prozess auf diese Weise stabilisiert werden kann. Des Weiteren wurde eine In-Prozess-Regelung implementiert, welche die Regelabweichung kontinuierlich über den Prozess minimierte. Als Führungsgröße wurde eine Referenzkurve aus einer Schar von Gutteilen verwendet. Es zeigten sich eine verbesserte Bauteilqualität und ein Ausgleichen von Störgrößen.:Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis 1 Einleitung 2 Wissenschaftlicher Erkenntnisstand 2.1 Grundlagen der Blechumformung 2.2 Prozessregelung eines Umformvorgangs 2.3 Messeinrichtungen in Umformprozessen 2.4 Piezoelektrische Aktoren in Umformwerkzeugen 2.5 Diskussion zum wissenschaftlichen Erkenntnisstand 3 Auswahl großserientauglicher Sensorik zum Aufbau der Prozessregelung 3.1 Anforderungen an großserientaugliche Sensorik 3.2 Bewertungsmatrix einer Auswahl großserientauglicher Sensoren 4 Forschungsschwerpunkte und -hypothesen 5 Voruntersuchungen 5.1 Vorstellung des Versuchswerkzeug sowie der -geometrie 5.2 Untersuchung potenzieller Sensoren auf Beobachtbarkeit des Prozesses 5.3 Untersuchung der piezoelektrischen Aktoren 5.3.1 Prozessbeschreibung mit integrierten piezoelektrischen Aktoren 5.3.2 Versuchsaufbau mit integrierten piezoelektrischen Aktoren 5.3.3 Untersuchung der piezoelektrischen Aktoren auf Eignung im Prozess 5.3.4 Untersuchung der piezoelektrischen Aktoren auf Steuerbarkeit des Prozesses 6 Modellbildung 6.1 Versuchsplanung 6.2 Modellarten 6.3 Versuchsergebnisse und Modellvorstellung 6.4 Modellvergleich der Ziehkissenarten auf den Einfluss der PA 7 Prozessregelungsansätze 7.1 Iterative Regelung der Materialbewegung 7.1.1 Aufbau und Grundlagen der iterativen Regelung 7.1.2 Verifikation 1: Konvergenzverhalten bei gesetzten Zielen 7.1.3 Verifikation 2: Prozessregelung bei Prozessgrenzenüberschreitung 7.1.4 Diskussion der iterativen Prozessregelung 7.2 In-Prozess-Regelung der Materialbewegung 7.2.1 Aufbau und Grundlagen der In-Prozess-Regelung 7.2.2 Verifikation der In-Prozess-Regelung anhand empirischer Versuche 7.3 Ergebnisdiskussion und Gegenüberstellung der Regelungsansätze 8 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis Allgemeine Ergänzungen
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Optimierung des Verfahrenssystems der Kalisalzgranulatherstellung

Stupa, Maxym 14 February 2014 (has links)
Aus der Aufbereitungspraxis ist bekannt, dass für die industrielle Kalisalzgranulatherstellung das Kompaktier-/Zerkleinerungs-Verfahren ein bedeutungsvolles Verfahren ist. Deshalb ist die mathematische Optimierung der Prozesse Kompaktierung und Zerkleinerung sinnvoll. Hier ist die Optimierung mittels einer Modellierung der Prozesse Kompaktierung und Zerkleinerung erforderlich. Deshalb bestand die Aufgabe darin, ein Modell für die Prozesse Kompaktierung und Zerkleinerung auf Grund der mathematisch-statistischen Versuchsplanung wegen ihrer praktischen und ökonomischen Vorteile aufzustellen, um den gesamten Prozess Kaligranulatherstellung zu optimieren. Das aufgestellte Modell lässt sich für die Maximierung der Produktion qualitätsgerechten Granulates einer kompletten Granulieranlage bestehend aus Walzenpresse, Zerkleinerungsapparaten und Klassierapparat einsetzen. Damit ist es ein leistungsfähiges Werkzeug zur Effizienzsteigerung der Kaligranulatproduktion. Die Ergebnisse der Arbeit zeigen, dass die Verwendung der auf Grund der mathematisch-statistischen Versuchsplanung aufgestellten Modelle für die Optimierung der Verfahrenssysteme für die Kalisalzgranulatherstellung sinnvoll und nutzbar ist.
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Neue effiziente Wege zur Synthese hierarchisch poröser Titanzeolithe als Epoxidierungskatalysatoren und zur Bestimmung von Zeolithacidität

Werner, Anja 11 January 2022 (has links)
Die Herausforderungen der Ressourcenknappheit und des Klimawandels erhöhen den weltweiten Bedarf an nachhaltigen Lösungen für Produktion und Konsum drastisch. Die Effizienzsteigerung industrieller Prozesse spielt eine Schlüsselrolle in der Einsparung von Energie und Ressourcen. Optimal designte, heterogene Katalysatorsysteme könnten den Energieaufwand um bis zu 50 % senken. Eine solche Energieeinsparung wird in der Realität jedoch nicht erreicht, da ihre Leistung dem Einfluss von Massen- und Wärmetransportphänomenen unterliegt. Bei Zeolithen beeinträchtigen hohe Transportwiderstände in den Mikroporen die Katalysatorleistung maßgeblich. Die von sterischen Restriktionen bestimmte Zugänglichkeit der Mikroporen beschränkt zudem ihre Anwendbarkeit auf Reaktionen mit relativ kleinen Reaktanten und Produkten. Eine bewährte Strategie zur Erhöhung der Diffusivität in Zeolithen und Erweiterung ihres Einsatzfelds stellt die Einführung größerer Transportporen (Meso-/Makroporen) dar. Aus der Ergänzung ihrer intrinsischen Mikroporosität durch eine Sekundärporosität werden hierarchisch poröse Materialien erhalten. Enormes Potenzial zur Effizienzsteigerung von Prozessen in der Kunststoff-, Agrar-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie sowie in der pharmazeutischen Industrie birgt der Einsatz hierarchisch poröser Titanzeolithe, die als Epoxidierungskatalysatoren wirksam sind. Ihre Synthese ist bisher jedoch zeit- und kostenintensiv und produziert große Mengen chemischen Abfalls. In vorliegender Arbeit wurde ein daher neuer, effizienter Syntheseweg erschlossen. Die Synthesestrategie basiert auf der simultanen Durchführung zweier Modifizierungsschritte: der Hierarchisierung eines Zeolithen durch Desilizierung – d.h. der Einführung von Transportporen durch Herauslösen von Silikatspezies aus seinem Kristallgitter – und der Titanierung, d.h. dem Einbau katalytisch aktiver Titanzentren in das Gitter. Die Schwierigkeit liegt dabei in der Kombination zweier konzeptionell gegensätzlicher Prozesse: Während die Titanierung einen konstruktiven Charakter hat, handelt es sich bei der Hierarchisierung um einen destruktiven Ätzvorgang, der das Material substanziell angreift. Das Ergebnis jedes einzelnen Prozesses hängt dabei stark von den experimentellen Bedingungen ab. Die Auswahl optimaler Bedingungen für einen Syntheseschritt, der beide Einzelprozesse vereint, stellt daher ein komplexes Multiparameterproblem dar, dem in vorliegender Arbeit mit der Anwendung statistischer Versuchsmethodik (Design of Experiments) begegnet wurde. Zu den größten Stärken der simultanen Desilizierung und Titanierung (SDT) gehören neben der Beschränkung auf nur einen Modifizierungsschritt die Möglichkeit zur Verwendung kommerziell verfügbarer Ausgangsmaterialien sowie der deutlich höhere Nutzungsgrad der ins Material eingebrachten aktiven Katalysezentren. Weitere positive Aspekte, die in dieser Arbeit demonstriert werden konnten, bilden ihre einfache Durchführbarkeit, Reproduzierbarkeit und Skalierbarkeit. Die Synthesemethode lässt sich zudem auf Zeolithe unterschiedlicher Struktur und chemischer Zusammensetzung anwenden. Ausgehend von Zeolith Beta gelang die Synthese eines hierarchischen Ti Beta mit Tetraethylammoniumhydroxid und Tetrabutylorthotitanat bei hydrothermalen Bedingungen. Weitere erfolgreiche SDT-Experimente wurden mit den Zeolithen ZSM-58 und Silikalith durchgeführt. Aus der Behandlung von Silikalith hervorgehender hierarchisch poröser TS-1 ist aufgrund seiner Anwendbarkeit für die Propenoxidsynthese besonders industrierelevant. Die hierarchische Porosität der SDT-Produkte wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie und Physisorptionsmessungen mit Stickstoff bzw. Argon nachgewiesen. Unter nahezu vollständiger Erhaltung von Mikroporenvolumen und Oberfläche entstanden durch die Behandlung Makroporen sowie ungeordnete intrakristalline Mesoporen mit breiter Porengrößenverteilung und flaschenhalsartiger Form. Die Kristallinität des Materials wurde dabei nur geringfügig beeinträchtigt, wie Pulverröntgendiffraktometrie-Messungen zeigten. Die Koordination der (Oberflächen-)Titanspezies wurde mittels verschiedener Spektroskopietechniken (DRUV/Vis, FTIR, XPS) untersucht. Neben dem gewünschten Einbau vierfach koordinierter Gittertitanzentren kam es auch teilweise zur Bildung von katalytisch inaktiven höher koordinierten Gitter- bzw. Extragittertitanspezies sowie Anatasverunreinigungen. Den hinreichenden Nachweis für das Vorhandensein aktiver Titanzentren lieferten Katalysetests. Als Modellreaktion diente die Flüssigphasenepoxidierung verschiedener Cycloalkene mit Wasserstoffperoxid. Der positive Effekt der Einführung größerer Transportporen auf die Katalysatorleistung konnte durch den direkten Vergleich von rein mikroporösem mit hierarchisch porösem Ti-Beta erbracht werden. Bei gleichbleibend hoher Epoxidselektivität wurde im Test mit der hierarchischen Katalysatorprobe eine fast dreimal so hohe Epoxidausbeute erreicht. Ihre hohe Aktivität lässt sich nach der Reaktion wieder nahezu vollständig regenerieren. Sie geht auf eine langsamere Verkokung zurück. Diese ist eine Folge der höheren Desorptionsrate in den Transportporen, wie aus thermischen Antwortmessungen mit n-Butan am optischen Kalorimeter InfraSORP geschlussfolgert werden konnte. Die hohe katalytische Aktivität ist außerdem auf die hervorragende Erreichbarkeit der mittels SDT eingebrachten Ti-Zentren zurückzuführen. Die Produkteigenschaften reagieren sensibel auf Veränderungen der experimentellen SDT-Parameter und ihrer synergetischen bzw. antagonistischen Wechselwirkung untereinander. Mittels Festkörperanalytik identifizierte Parametereffekte wurden mit den Daten der Katalysetests korreliert und bildeten so eine aussagekräftige Grundlage für die wissenschaftliche Interpretation zugrundeliegender Struktur-Aktivitätsbeziehungen. Ausgehend von den gefundenen Parametereffekten wurde eine Optimierung ausgewählter SDT-Parameter in Bezug auf die mit dem Syntheseprodukt erzielte Epoxidausbeute vorgenommen. Das Produkt der optimierten Synthese erreichte im Katalysetest die höchste Ausbeute aller getesteten Katalysatorproben. Seine Turnover Frequency (TOF) übertraf die einer rein mikroporösen Vergleichsprobe um mehr als das Neunfache. Auch im Vergleich mit mikroporösen und mesoporösen Referenzproben aus der Literatur schnitt es überragend ab. Viele Prozesse aus der Raffinerietechnik, Petrochemie und Feinchemikalienherstellung nutzen Zeolithe nicht als Epoxidierungs-, sondern als Säurekatalysatoren. Eine effiziente Methode zur Bestimmung der Zeolithacidität ist demnach von hoher Wichtigkeit für die Industrie. Zur quantitativen Analyse der Säurezentren hat sich die temperaturprogrammierte Desorption von Ammoniak (NH3-TPD) etabliert. Der größte Nachteil dieser Methode liegt in der langen Messzeit. In vorliegender Arbeit wurde die Anwendbarkeit thermischer Antwortmessungen mit Ammoniak am Gerät InfraSORP als schnelle Screeningmethode für Zeolithacidität demonstriert. Die Säurezentrenanzahl einer Probe lässt sich dabei in etwa 30 min abschätzen. Die enorme Zeitersparnis, der geringere Materialverbrauch und die Möglichkeit zur Parallelisierung der Messungen aufgrund des modularisierbaren Messprinzips machen die Methode vor allem für die industrielle Prozess- und Qualitätskontrolle interessant.

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