L’oxydation par plasma électrolytique (ou oxydation micro-arc) est un procédé de traitement des alliages légers (Al, Mg, V, Ti, etc.) apte à pallier les limites de l’anodisation, en particulier au regard des contraintes environnementales. Bien que connu depuis de nombreuses années, les mécanismes sous-jacents à ce procédé assisté par des micro-décharges restent peu ou mal compris. L’objectif de ce travail est de cerner les mécanismes de formation et de développement des micro-décharges et d’associer leurs caractéristiques aux propriétés des couches d’oxyde élaborées sur l’alliage d’aluminium Al2214.La démarche adoptée consiste à associer étroitement l'étude des micro-décharges, la caractérisation des couches élaborées, et les mécanismes de claquage de la couche d'oxyde en cours de croissance. A l’aide de moyens originaux de vidéo rapide (> 125 000 images/s) et d'ombroscopie, la dépendance de l’évolution des micro-décharges aux paramètres macroscopiques du procédé a clairement été établie. L’importance de la présence et de la position de contre-électrodes a été mise en évidence et étudiée. Il est également montré que le choix judicieux de la fréquence et de la densité de courant anodique améliore la qualité des couches obtenues. Une fréquence de l’ordre du kHz semble la mieux appropriée.Enfin, à partir de mesures synchrones, un retard à l’apparition des micro-décharges par rapport au front montant des impulsions de courant a été mis en exergue. Très sensible aux paramètres du procédé, ce retard est probablement lié aux mécanismes de claquage de la couche d'oxyde isolante. Des scénarios concernant ces mécanismes ont ainsi été proposés. / Plasma electrolytic oxidation is a surface treatment process applied to light weight alloys (Al, Mg, V, Ti, etc.) which may advantageously replace conventional anodizing, especially regarding environmental issues. Though this process has been known for many years, the underlying mechanisms that govern this micro-discharge assisted process remain poorly understood. This work aims at better identifying the breakdown and development mechanisms of the micro-discharges and at correlating the micro-discharge characteristics to the properties of the layers grown onto Al2214 aluminium alloy samples. The approach consists in coupling the study of the micro-discharges, the characterization of the grown layers and the breakdown mechanisms. By means of high rate video recording (> 125 000 frames/s) and shadowgraph techniques, the dependence of the evolution of the micro-discharges with the macroscopic process parameters has been clearly established. The important role of counter-electrodes and their respective position with respect to the sample have been identified and studied. It is also shown that the suitable choice of current frequency and anodic current density may greatly improve the quality of the resulting oxide layers. Current frequency in the kHz range seems most appropriate to grow thick and defect-free homogeneous layers.Finally, from synchronous measurements, it has been pointed out a delay in the onset of micro-discharges with respect to the rising edge of the current pulses. Besides this delay is strongly sensitive to the process parameters, it is probably related to the breakdown mechanisms of the insulating layer. Scenarios for these mechanisms have been proposed.

Le marché des voitures diesel a explosé ces dernières années. Cependant pour respecter les contraintes de pollution de plus en plus drastiques, des efforts restent à faire sur ces motorisations. L'amélioration de la qualité du mélange air-carburant qui permettra une diminution des émissions polluantes et de la consommation passe par une meilleure connaissance de la formation du spray. L'évolution du spray issu de la détente brutale du carburant liquide sous haute pression (jusqu'à 2000 bar) dans la chambre de combustion (à plusieurs dizaines de bar de contre pression) est caractérisée par ses paramètres morphologiques : longueur de pénétration, angle d'ouverture, volume. Au cours de ces travaux de recherche, un système automatique de diagnostic optique a été développé pour le suivi du spray. Le système est composé : - d'une partie « matérielle » comprenant une chambre pressurisée (permettant de simuler les conditions de pression moteur), une source de lumière, une caméra et le débitmètre associé. – d'une partie « logicielle » comprenant les logiciels de contrôle du système et de traitement des données. L'injection étant un phénomène rapide, l'utilisation de caméra numérique intensifiée a permis un bond en avant des expérimentations. Un logiciel de pilotage et de traitement permet d'acquérir et de traiter simultanément l'ensemble des images nécessaires à la caractérisation. Après une étude critique de différentes méthodes de segmentation, fondée sur les critères de rapidité, de simplicité et d'absence de paramètres de réglages, nous avons choisi de travailler avec un algorithme basé sur une seuillage automatique des images. Les résultats obtenus sur les sprays grâce à ce système peuvent être classés en 2 catégories. – D'un point de vue macroscopique, le système fournit automatiquement la longueur de pénétration, l'angle d'ouverture et le volume de chaque jet, l'évolution temporelle moyenne et les écarts type de ces paramètres. Nous avons étudié et comparé différents types d'injecteurs, pour différentes conditions de pression d'injection et de contre pression. Une nouvelle loi de la pénétration du front de jet pour les injecteurs diesel haute pression (modification de la loi d'Hiroyasu) a été proposée ainsi qu'une loi d'évolution de la richesse globale du mélange à partir du volume mesuré sur les images. – D'un point de vue microscopique, nous avons pu réaliser des visualisations confirmant les observations faites dans la littérature au niveau du break up primaire. Mais surtout nous avons initié une nouvelle technique de mesure basée sur l'holographie numérique qui a donné de premiers résultats très encourageants.

Comment se forment les poussières dans un four électrique à arc d'aciérie et comment réduire leur quantité ? Telles sont les deux questions qui ont motivé ce travail. La caractérisation morpho-minéralogique des particules qui les composent suggère que l'éclatement des bulles de monoxyde de carbone à la surface du bain d'acier liquide est la principale source d'émission de poussière. Nous avons donc développé un dispositif expérimental original permettant de visualiser ce phénomène et de quantifier les gouttelettes projetées lors de l'éclatement d'une bulle. Les résultats obtenus montrent que ce sont les gouttes issues de la fragmentation du film liquide soulevé par la bulle, qui représentent la contribution majeure à la formation des poussières. La masse de gouttes de film émises est d'autant plus faible que les bulles sont petites, elle devient nulle pour une taille de bulle inférieure à 4,5 mm. Il est donc possible de réduire les émissions de poussières en maîtrisant la décarburation, à l'origine de la formation des bulles au four électrique. Après émission, les projections sont entraînées dans le système de captage des fumées où elles subissent des phénomènes d'agglomération, de coalescence et de frittage. Un modèle numérique décrivant ces phénomènes a été développé. Les résultats donnés par le calcul en termes de morphologie et de granulométrie sont très proches des caractéristiques réelles des poussières. A l'aide de ce modèle, nous avons pu préciser l'influence des conditions de captage (température, débit d'aspiration, géométrie des conduites) sur l'évolution des particules. Nous avons également déterminé par quels mécanismes et dans quelles parties du captage se forment les différentes catégories de particules, et nous avons expliqué les différences granulométriques observées entre les poussières de four électrique et celles de convertisseur.

L’Oxydation par Plasma Electrolytique (PEO) est un procédé de traitement de surface des alliages métalliques légers (Al, Mg, Ti) qui permet de faire croître des couches protectrices d’oxydes épaisses et dures sur ces matériaux. Pour dépasser les limites de l’anodisation, le procédé PEO repose sur la génération de micro-Décharges anodiques résultant du claquage de la couche diélectrique dans un électrolytique aqueux sous l’effet d’une densité de courant ou d’une différence de potentiel élevées (typ. 20 A/dm2 ; 700 V). Les objectifs de ce travail sont d’une part d’étudier les caractéristiques des micro-Décharges (composition chimique, densité et température électronique) et leur comportement macroscopique (conditions d’amorçage, densité surfacique, taille, durée de vie), et d’autre part de corréler ces études aux mécanismes de croissance des couches d’oxydes dans différentes conditions électriques (forme du courant bipolaire pulsé) et de composition d’électrolytes alcalins. Ces études couplées ont permis notamment de mettre en évidence que le passage en régime d’autorégulation (précédemment identifié) s’accompagne de la croissance d’une couche spongieuse, vraisemblablement amorphe, autour et dans les fissures de structures composées d’alumine cristallisée et résultant des claquages diélectriques. De même, la caractérisation de couches traitées PVD + PEO a conduit à améliorer la compréhension de certains mécanismes de claquage intervenant dans le procédé PEO, et en particulier les processus à l’interface couche d’oxydes - substrat. Enfin, une étude spécifique des micro-Décharges cathodiques (inhabituellement observées en PEO) a conduit à proposer des mécanismes de claquage de la couche diélectrique durant cette demi-Période cathodique du courant. Il a en outre été montré que, bien que l’alternance négative du courant soit nécessaire pour améliorer la croissance des couches d’oxydes, les micro-Décharges cathodiques ont un effet néfaste sur celle-Ci. Il est ainsi nécessaire de contrôler la forme d’onde du courant appliqué afin d’éviter la génération de telles décharges / Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) is a surface treatment of light metallic alloys (e.g Al, Mg, Ti) that makes possible to grow thick and hard oxide protective coating on those materials. To overcome the limitations of anodizing the PEO process takes benefit of anodic micro-Discharges resulting from the dielectric breakdown in an aqueous electrolyte under a high applied current density or voltage (typ. 20 A/dm2; 700 V). Therefore this work aims first at studying both the macroscopic parameters (breakdown conditions, surface density, lifetime, size) of such micro-Discharges and their behavior, and second to correlate these studies to the growth mechanisms of the oxide coatings within various electrical (applied current waveform) conditions and alkaline electrolyte composition. These coupled studies allowed us to evidence that the transition from arc regime to soft regime (previously determined) corresponds to the growth of a loose spongy silicon-Rich phase which is likely amorphous, inside and around cracks of the pancake structures issued from the dielectric breakdown and composed of crystalline alumina. Meanwhile, analyses of combined PVD + PEO coatings lead us to improve our understanding of some breakdown mechanisms occurring during the PEO process, with a particular attention to the phenomena at the coating-Substrate interface. Finally, a particular study of cathodic micro-Discharges (unusually observed in PEO) allowed us to propose breakdown mechanisms of the dielectric layer during that negative half-Period of the current. Besides it has been shown that those cathodic micro-Discharges are detrimental to the layer growth though the cathodic half-Period of the current is mandatory to improve the coating growth. It is therefore necessary to manage the current waveform to avoid creating such detrimental discharges

L'objectif de cette thèse est l'étude de la formation de nanoparticules carbonées dans un plasma basse pression. Les poussières sont créées par pulvérisation d'une couche de polymère déposée sur l'électrode d'une décharge radio fréquence à couplage capacitif. La présence des poudres perturbe et modifie les propriétés du plasma. La croissance des poudres peut notamment déclencher des instabilités basse fréquence qui évoluent avec la taille et la densité des poudres. Au centre du plasma, une région sans poudre, appelée void, est souvent observée. Cette région se caractérise en particulier par une forte luminosité. Différents diagnostics (mesures électriques, imagerie vidéo rapide, Fluorescence Induite par Laser) sont utilisées afin d'analyser ces différents comportements résultant des interactions entre le plasma et les poussières. L'analyse approfondie des instabilités a permis de mettre en évidence plusieurs régimes et d'extraire leurs principales caractéristiques comme leur durée et l'évolution de leurs fréquences. Ces instabilités se traduisent par la formation de petites "boules" de plasma qui se déplacent et interagissent au sein de celui-ci. Des phénomènes particulièrement surprenants de fusion et de division de ces boules ont été mis en évidence. Concernant le void, nos travaux ont confirmé la forte excitation présente dans cette zone. Dans la dernière partie de la thèse, la dissociation de l'aluminium triisopropoxide(ATI) est étudiée dans un plasma à l'aide de la Spectroscopie infrarouge à Transformée de Fourier. Ce diagnostic nous a permis de mettre en évidence l'évolution de la densité d'ATI en fonction des paramètres de la décharge. Nous avons également quantifié les différents composants hydrocarbonés formés par polymérisation. / The objective of this thesis is to study the formation of carbonaceous nanoparticles in a low pressure plasma. Dust particles are created by sputtering a polymer layer deposited on the bottom electrode of a capacitively coupled radio-frequency discharge. The presence of dust particles disturbs and changes the plasma properties. The growth of dust particles can trigger low frequency instabilities that evolve with the dust particle size and density. In the center of the discharge, the void, a dust-free region, is observed. It is characterized by an enhanced luminosity. Different diagnostics (electrical measurements, high speed imaging, Laser Induced Fluorescence) are used in order to understand these different behaviors resulting from plasma-dust particle interactions. Dust particle growth instabilities are investigated showing the existence of different instability regimes. Their main characteristics are extracted such as their duration and their evolution frequency. These instabilities are characterized by the formation of small plasma spheroids moving and interacting in the discharge. Several interesting phenomena are evidenced such as the merging and splitting of these plasma spheroids. Concerning the void, our investigations confirmed the high excitation occurring in this region. In the last part of the thesis, the dissociation of aluminium triisopropoxide (ATI) is studied in a plasma using Fourier Transform InfraRed spectroscopy. Thanks to this diagnostic, the evolution of ATI density has been studied as a function of the discharge parameters. We have also quantified the different hydrocarbon compounds formed by polymerization.