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Extração sequencial aplicada à lama negra de Peruíbe / Sequential extration applied to Peruibe black mud

TORRECILHA, JEFFERSON K. 20 February 2015 (has links)
Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-02-20T16:32:46Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-02-20T16:32:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A Lama Negra de Peruíbe é utilizada em tratamentos terapêuticos, tais como, psoríase, dermatites periféricas, acne e seborreia, além de utilizações em mialgias, artrites e processos reumáticos não articulares. Assim como a demais argilas medicinais ela pode não estar isenta de possíveis efeitos danosos à saúde, sendo os principais, a ocorrência de minerais perigosos ao sistema respiratório e possíveis efeitos devido à presença de elementos tóxicos. Uma vez utilizado com finalidade terapêutica, um material deve ser completamente caracterizado e, desta forma, amostras da lama negra de Peruíbe foram analisadas para determinar suas propriedades físicas e químicas: teor de umidade, matéria orgânica e perda ao fogo; pH, granulometria, capacidade de troca catiônica e grau de inchamento; composição elementar determinada por Análise por Ativação Neutrônica, Absorção Atômica com Forno de Grafite e fluorescência de raios X e composição mineralógica determinada por difração de raios X. Outra ferramenta bastante utilizada para avaliar o comportamento de elementos traço em diversas matrizes ambientais é a extração sequencial. Sendo assim, foi feito um processo de extração sequencial para fracionar a lama em formas geoquímicas específicas e verificar como e em que quantidade os elementos estão contidos nela. Considerando os diversos procedimentos de extração seqüencial, foi utilizado o método BCR-701 (Community Bureau of Reference) por ser o mais reprodutivo entre eles bem como uma extração simples com suor artificial a fim de se avaliar quais elementos estão potencialmente disponíveis para absorção pela pelo do paciente durante um tratamento tópico. Os resultados indicaram que a lama é constituída basicamente por um material silto-argiloso, rico em matéria orgânica e com boa capacidade de troca catiônica. Não foram observadas variações significativas na composição mineralógica e elementar das formas in natura e maturada da lama. As análises por extração sequencial e extração simples indicaram que os elementos que estão eventualmente disponíveis em maior quantidade para serem absorvidos pela pele durante o tratamento são Ca, Mg, Mn e Na. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudo e desenvolvimento de nanocompósitos PBT/argila bentonita tratados por radiação ionizante - preparação e caracterização / Study and development of nanocomposites PBT/bentonite clay treated by ionizing radiation - preparation and characterization

SARTORI, MARIANA do N. 09 June 2015 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-09T18:33:58Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-09T18:33:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho apresenta a preparação e caracterização de compósitos baseados em poli (tereftalato de butileno) PBT e argila brasileira modificada preparados por intercalação por fusão. Os nanocompósitos de PBT com 3 e 5 %, em peso, de argila organicamente modificada, pela adição de um sal quaternário amônio, foram preparadas pelo processo de extrusão utilizando-se uma máquina extrusora dupla rosca. Após o processo de extrusão, os materiais foram injetados para obtenção de corpos-de-prova para os ensaios de caracterização. Parte dos corpos-de-prova foram submetidos ao processo de irradiação utilizando-se um acelerador de feixes de elétrons de 1,5 MeV, à temperatura ambiente e na presença de ar. As amostras de PBT puro e nanocompósitos irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, flexão e impacto, ensaios de temperatura de distorção térmica (HDT), difração de raios - X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), índice de fluidez, termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a correlação entre as propriedades foi discutida. Os resultados mostraram que a adição da argila, em ambas as porcentagens, promoveu aumento superior a 50 % na resistência a tração na ruptura e um ganho de cerca de 35 % na temperatura de distorção térmica quando comparado ao polímero puro. O tratamento por radiação ionizante de feixe de elétrons nas doses utilizadas neste estudo não apresentaram mudanças significativas nas propriedades dos materiais. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Caracterização de filmes finos de TiOsub(2) obtidos por deposição química em fase vapor / Characterization of TiOsub(2)thin films obtained by metal-organic chemical vapour deposition

CARRIEL, RODRIGO C. 09 June 2015 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-06-09T18:48:47Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-06-09T18:48:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Filmes finos de TiO2 foram crescidos sobre silício (100) através do processo de deposição química de organometálicos em fase vapor (MOCVD). Os filmes foram crescidos a 400, 500, 600 e 700ºC em um equipamento horizontal tradicional. Tetraisopropóxido de titânio foi utilizado como fonte tanto de titânio como de oxigênio. Nitrogênio foi utilizado como gás de arraste e como gás de purga. Foram realizadas análises de difração de raios-x para a caracterização da estrutura cristalina. Microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão de campo foi utilizada para a avaliação da morfologia e da espessura dos filmes. Os filmes de TiO2 crescidos a 400 e a 500ºC apresentaram fase anatase. O filme crescido a 600ºC apresentou as fases anatase e rutilo, enquanto que o filme crescido a 700ºC apresentou, além de anatase e rutilo, a fase broquita. Para se avaliar o comportamento eletroquímico dos filmes foi utilizada a técnica de voltametria cíclica. Os testes indicaram um forte caráter capacitivo dos filmes de TiO2. O pico de corrente anódica é diretamente proporcional à raiz quadrada da velocidade de varredura para os filmes crescidos a 500ºC, sugerindo que o mecanismo predominante de transporte de cátions seja por difusão linear. Observou-se que o filme crescido por 60 minutos permitiu maior facilidade de intercalação e desintercalação de íons Na+. Os filmes crescidos nas demais condições não apresentaram pico de corrente anódica, embora o acúmulo de cargas se fizesse presente. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Filmes finos de carbono depositados por meio da técnica de magnetron sputtering usando cobalto, cobre e níquel como buffer-layers / Carbon thin films deposited by the magnetron sputtering technique using cobalt, copper and nickel as buffer-layers

COSTA e SILVA, DANILO L. 08 October 2015 (has links)
Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-10-08T12:18:50Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-10-08T12:18:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho, foram produzidos filmes finos de carbono pela técnica de magnetron sputtering usando substratos monocristalinos de alumina com plano-c orientado em (0001) e substratos de Si (111) e Si (100), empregando Co, Ni e Cu como filmes intermediários (buffer-layers). As deposições foram conduzidas em três etapas, sendo primeiramente realizadas com buffer-layers de cobalto em substratos de alumina, onde somente após a produção de grande número de amostras, foram então realizadas as deposições usando buffer-layer de cobre em substratos de Si. Em seguida foram realizadas as deposições com buffer-layers de níquel em substratos de alumina. A cristalinidade dos filmes de carbono foi avaliada por meio da técnica de espectroscopia Raman e complementarmente por difração de raios X (DRX). A caracterização morfológica dos filmes foi feita por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV E FEG-SEM) e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM). Picos de DRX referentes aos filmes de carbono foram observados apenas nos resultados das amostras com buffer-layers de cobalto e de níquel. A espectroscopia Raman mostrou que os filmes de carbono com maior grau de cristalinidade foram os produzidos com substratos de Si (111) e buffers de Cu, e com substratos de alumina com buffer-layers de Ni e Co, tendo este último uma amostra com o maior grau de cristalinidade de todas as produzidas no trabalho. Foi observado que o cobalto possui menor recobrimento sobre os substratos de alumina quando comparado ao níquel. Foram realizados testes de absorção de íons de Ce pelos filmes de carbono em duas amostras e foi observado que a absorção não ocorreu devido, provavelmente, ao baixo grau de cristalinidade dos filmes de carbono em ambas amostras. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudo da preparação de eletrocatalisadores Pt-Sn/C por meio da deposição superficial de Pt sobre Sn/C utilizando diferentes metodologias para aplicação na oxidação eletroquímica do etanol / Study of the preparation of Pt-Sn//C electrocatalysts through deposition of Pt on the surface of Sn/C for ethanol electrooxidation

RIBEIRO, VILMARIA A. 10 December 2015 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-12-10T18:03:27Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-12-10T18:03:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Foram preparados eletrocatalisadores Pt-Sn/C a partir da deposição de Pt sobre Sn/C por diferentes metodologias. Os suportes Sn/C foram preparados pela redução com boroidreto de sódio (BH) e pelo método da redução por álcool (MRA). A deposição da Pt foi efetuada pelo processo de troca galvânica e utilizando agentes redutores pelos métodos BH e MRA. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), energia dispersiva de raios X de varredura linear (EDX- line scan), voltametria cíclica (VC) e stripping de CO e testados na oxidação eletroquímica do etanol. O difratograma de raios X do Sn/C preparado pelo método BH mostrou a presença da fase Sn metálico, enquanto que, o Sn/C preparado pelo método MRA levou a formação da fase SnO2. Apesar de o material obtido por deposição espontânea apresentar-se mais ativo que o suporte Sn(BH)/C, sua atividade foi inferior ao do catalisador comercial PtSn/C BASF. Os materiais obtidos apresentaram-se mais ativos que o catalisador comercial. A deposição da Pt pelo método BH sobre o suporte Sn(BH)/C levaram a catalisadores com desempenhos inferiores ao catalisador comercial, isto devido a deposição da Pt ocorrer preferencialmente sobre as nanopartículas de Sn metálico, tornando a superfície do catalisador rica em Pt. Os estudos realizados por microscopia eletrônica de transmissão EDX scan-line mostraram que este material apresentou a distribuição mais homogênea dos sítios de Pt e Sn na superfície do catalisador. Assim, nas condições estudadas, a deposição de Pt na superfície do Sn/C, apesar de alguns casos, os materiais obtidos apresentarem melhor atividade que o catalisador PtSn/C comercial, estes apresentaram-se menos ativos que os materiais preparados em uma única etapa por co-redução. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Avaliação microestrutural e mecânica da Incoloy® 945 após tratamentos térmicos / Microstructural and mechanical evaluation of Incoloy® 945 after heats treatment

MARTINS, IGOR C.P. 17 December 2015 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-12-17T09:09:06Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-12-17T09:09:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Superligas de níquel são materiais mundialmente empregados nas áreas de petróleo e gás natural, aeroespacial e nuclear. A Incoloy® 945 uma liga desenvolvida em meados dos anos 2000, para ser uma liga hibrida entre a Inconel® 718 e Incoloy® 925, concebendo uma liga com propriedades mecânicas e anticorrosivas capaz de suportar as mais adversas operações de serviço. Neste trabalho foram determinadas algumas características mecânicas do material, após laminação a frio, seguindo duas diferentes rotas de tratamento térmico. Foram realizados testes de dureza Vickers e tração, onde mostrou que a rota experimental criada no IPEN (por intermédio da análise por calorimetria exploratória diferencial), tem a mesma resistência mecânica do que a rota comercialmente usada, contudo possui uma maior ductilidade. O material demonstra uma excepcional união resistência mecânica e ductilidade, podendo ser empregada no uso de tubulações e válvulas de alta complexidade de manufatura, para a exploração das camadas do pré-sal. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudo da oxidação eletroquímica do etanol em meio acido utilizando os eletrocatalisadores PtSnAuRh/C e PtRuAuRh/C / Study on ethanol electrochemical Oxidation in Acid using the electrocatalysts PtSnAuRh/C and PtRuAuRh/C

DUTRA, RITA M. 10 March 2017 (has links)
Submitted by Mery Piedad Zamudio Igami (mery@ipen.br) on 2017-03-10T14:01:35Z No. of bitstreams: 1 22055.pdf: 3779679 bytes, checksum: 1767805f3b1e9fdf7bf631de29d2a79c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-10T14:01:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 22055.pdf: 3779679 bytes, checksum: 1767805f3b1e9fdf7bf631de29d2a79c (MD5) / Os eletrocatalisadores quartenários PtSnAuRh/C e PtRuAuRh/C foram preparados nas proporções 50:40:5:5, 60:30:5:5, 70:20:5:5, 80:10:5:5, 90:4:3:3 e para as composições terciárias PtSnAu/C, PtSnRh/C, PtRuAu/C, PtRuRh/C preparados na proporção atômica 50:45:5 com (20% em massa) pelo método da redução por álcool utilizando H2PtCl6.6H2O, RuCl3·xH2O, SnCl2.2H2O, HAuCl4.3H2O e RhCl3.xH2O, como fonte de metais e carbono Vulcan XC72 como suporte e, por último, etileno glicol como agente redutor. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados fisicamente por difração de raios-X (DRX), energia dispersiva de raios X (EDX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As análises por EDX mostraram que as razões atômicas dos diferentes eletrocatalisadores, preparados pelo método da redução por álcool, foram similares às composições nominais de partida indicando que esta metodologia é eficiente para a preparação destes eletrocatalisadores. Em todos os difratogramas para os eletrocatalisadores preparados observa-se um pico largo em aproximadamente 2θ = 25°, o qual é associado ao suporte de carbono e quatro outros picos de difração em aproximadamente 2θ = 40°, 47°, 67° e 82°, que por sua vez são associados aos planos (111), (200), (220) e (311), respectivamente, da estrutura cúbica de face centrada (CFC) de platina. Os resultados de difração de raios X apresentaram tamanhos médios de cristalitos entre 2,0 e 5,2 nm para PtSnAuRh/C, PtSnAu/C, PtSnRh/C e 2,0 a 2,6 nm para PtRuAuRh/C, PtRuAu/C, PtRuRh/C. Os estudos para a oxidação eletroquímica do etanol em meio ácido foram realizados utilizando as técnicas de voltametria cíclica e de cronoamperometria em uma solução 0,5 mol.L-1 H2SO4, + 1,0 mol.L-1 de C2H5OH. As curvas de polarização obtidas na célula a combustível unitária, alimentada diretamente por etanol, estão de acordo com os resultados de voltametria e cronoamperometria constatando o efeito benéfico da adição do ouro e ródio na composição dos eletrocatalisadores. / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Influencia da microestrutura e da espessura das ceramicas prensadas na transmitancia da luz e na dureza knoop do cimento resinoso / Influence of tfhe microstructure and thickness of the pressable ceramic in the light transmittance and knoop hardness of the resin cement

Dias, Myrna Carvalho 10 November 2007 (has links)
Orientador: Lourenço Correr Sobrinho, Evandro Piva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-09T10:27:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dias_MyrnaCarvalho_D.pdf: 1118251 bytes, checksum: 3d98e2abfaec81424cc59b34ec8d154e (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo:O objetivo deste estudo foi avaliar a influência da microestrutura e espessura das cerâmicas prensadas na intensidade e transmitância da luz e na eficiência da polimerização do cimento resinoso de dupla ativação Variolink II, fotoativado através de duas cerâmicas prensadas reforçadas com cristais de leucita. Foram confeccionados amostras das cerâmicas IPS Empress (EMP) e IPS Empress Esthetic (EST) com 0,7; 1,4 e 2,0mm e IPS Empress 2 (E2) com 0,8 e 1,1mm de espessura. E2 com 0,8mm foram cobertos com IPS Eris E2 dentina (D) para a obtenção de discos com 1,2 e 1,4mm. E2+D foram cobertos com IPS Eris esmalte (E) para alcançar a espessura final de 1,5mm. O mesmo procedimento foi realizado em E2 com 1,1mm (E2+D= 1,6 e 1,9mm e E2+D+E=2,0mm). A intensidade de luz gerada pelos aparelhos de fotoativação de lâmpada halógena convencional (XL 2500/3M ESPE) e LED (Ultrablue Is/DMC) foi verificada com radiômetro (Hilux), com e sem a presença da cerâmica sobre o sensor de leitura. O percentual de transmitância de luz através das cerâmicas foi obtido com auxílio do espectofotômetro Lambda 9. O grau de polimerização do Variolink II foi realizado em corpos-de-prova com 1,0mm de altura, fotoativados diretamente e indiretamente (sob EMP e EST com 0,7; 1,4 e 2,0mm), por 40 s utilizando o aparelho de lâmpada halógena convencional. A dureza Knoop foi analisada imediatamente e após 24 horas de armazenagem. A análise da microestrutura das cerâmicas EMP e EST foi verificada pelo MEV e por difração de raio-X. Os resultados mostraram que os valores de intensidade de luz emitidos pelas unidades de fotoativação sobre o EST foram estatisticamente superiores em relação ao EMP (p<0,05) e os valores obtidos pelo E2 foram maiores do que quando cobertos com D (p<0,05). Os valores de intensidade de luz diminuíram com o aumento da espessura das cerâmicas prensadas. A lâmpada halógena convencional gerou valores de densidade maiores do que o LED. Os gráficos espectrais obtidos pela transmitância da luz por meio das cerâmicas prensadas confirmaram os resultados alcançados pela intensidade de luz. O valor de dureza do cimento polimerizado sob o EST foi maior do que sob EMP (p<0,05), o grau de polimerização do cimento foi maior após 24 horas de armazenagem (p<0,05) e os discos com 2,0mm de espessura promoveram dureza menor do cimento após 24 horas (p<0,05). O MEV mostrou que os cristais de leucita no EST apresentaram-se mais densamente distribuídos na matriz vítrea do que no EMP. A difração de raio-X confirmou a mesma cristalinidade do EMP e EST. Concluiu-se que as alterações na microestrutura e espessura das cerâmicas prensadas influenciaram na intensidade e transmitância de luz e o EST promoveu melhor grau de polimerização do cimento resinoso Variolink II que o EMP / Abstract: The aim of this study was to evaluate the influence of the microstruture and thickness of the pressable ceramic in the intensity and light transmittance and the polymerization efficiency of the dual resin-based cement Variolink II cured beneath two hot-pressed ceramic reinforced with leucite crystals. IPS Empress (EMP) and IPS Empress Esthetic (EST) with 0.7; 1.4 and 2.0mm and IPS Empress 2 (E2) with 0.8 and 1.1mm of thickness were made. E2 with 0.8mm were covered with IPS Eris E2 dentin (D) for obtaining disks with 1.2 and 1.4mm. E2+D were covered with IPS Eris E2 enamel (E) to reach the final thickness of 1.5mm. The same procedure was realized in E2 with 1.1mm (E2+D = 1.6 and 1.9mm and E2+D+E=2.0mm). The light intensity emitted by the light curing units quartztungsten-halogen (XL 2500/3M ESPE) and LED (Ultrablue Is/DMC) was assessed by the digital radiometer Hilux with na without the presence of the disks of ceramic on sensor. The percentage of light transmittance for the pressable ceramic was obtained by the spectrophotometer Lambda 9. The degree of polymerization of Variolink II was realized from resin cements specimens with 1.0mm of height, cured directly and indirectly (under EMP and EST with 0.7; 1.4 and 2.0mm), for 40s using the light curing units quartz-tungsten-halogen. The hardness Knoop was analyzed the immediately and 24 hours after photoactivation. The analysis of the microstructure of the pressable ceramic was realized by EDX and SEM and for the X-ray diffraction of EMP and EST. The results showed that the values of light intensity emitted for light curing units on EST were higher than of EMP (p <0.05) and the values obtained by E2 were larger than when covered with D (p <0.05). The values of light intensity decreased with the increase of the thickness of the pressable ceramic. The quartz-tungsten-halogen emitted light intensity higher than LED. The graphs obtained by the light transmittance through the pressable ceramic confirmed the results reached by the light intensity. The value of hardness of the cement cured under EST was higher than under EMP (p <0.05), the degree of polimerization of the cement was higher after 24 hours of storage (p <0.05) and disks with 2.0mm of thickness obtained a smaller hardness of the cement after 24 hours (p <0.05). MEV showed that the leucite crystals in EST presented more homogeneous distributed in the glassy matrix than in EMP. EDX revealed the presence of titanium oxide in composition of D. The ray-X diffraction confirmed the same cristallinity of EMP and EST. It was concluded that changes in the microstructure and thickness of the pressable ceramic influenced in the light intensity and transmittance and EST showed a better degree of polimerization of the dual resin-based cement than EMP / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários
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Análise estrutural cristalográfica de protótipos de fármacos derivados de N-fenilpiperazina e de N-acilidrazona / Crystal structure analysis of pharmaceutical prototypes of N-phenylpiperazine and N-acylhydrazone derivatives

Castro, Rosane de Paula 26 March 2012 (has links)
Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-01-15T17:06:54Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-01-18T09:12:08Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-18T09:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2012-03-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work will be done initially, a review of the fundamentals of crystallography, besides the description of Direct Methods, commonly used in structural determination of small molecules, and the process of refinement of the obtained structure. The techniques for crystal growth will be presented and also a discussion about the process of data collection in the CAD4 diffractometer. Next, the process of obtaining single crystals and the crystallographic analysis of five novel compounds, which were synthesized by the Laborat´orio de Avaliac¸ ˜ao e S´ıntese de Substˆancias Bioativas (LASSBio) of Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ), are presented. These compounds are analogues of drugs, derivatives of N-phenylpiperazine and N-acylhydrazones, fragments that have important biological activities. The crystallographic structures of the following derivatives of N-phenylpiperazine were elucidated : LASSBio-1597, very active as anti-inflammatory, and an inclusion complex of the antipsychotic prototype, LASSBio-579, a dopamine receptor agonist, in β- cyclodextrin. The other compounds elucidated by X-ray crystallography are the N-acylhydrazones derivatives LASSBio-1606 analogue of Piroxicam, and compounds LASSBio-1586 polymorph I and LASSBio-1586 polymorph II , combretastatin-A4 analogue having potent anti-cancer activity, whose crystallographic analysis aimed to verify the existence of polymorphism suggested by DSC analysis (Differential scanning calorimetry). / Neste trabalho será feita, inicialmente, uma revisão dos fundamentos de cristalografia, além da descrição dos Métodos Diretos, correntemente utilizados na determinação estrutural de pequenas moléculas, e do processo de refinamento da estrutura obtida. Serão apresentadas técnicas de crescimento de cristais e, também, uma discussão sobre o processo de coleta de dados no Difratômetro CAD4. Posteriormente, serão apresentados o processo de obtenção dos monocristais e as análises cristalográficas de cinco compostos inéditos, que foram sintetizados pelo Laboratório de Avaliação e Síıntese de Substâncias Bioativas (LASSBio) da Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ). Estes compostos são análogos de fármacos, derivados de N-fenilpiperazina e de N-acilidrazona, fragmentos que apresentam importantes atividades biológicas. Foram elucidadas as estruturas cristalográficas dos seguintes derivados de N-fenilpiperazina: LASSBio-1597, bastante ativo como antiinflamatório, e o complexo de inclusão do protótipo antipsicótico, LASSBio-579, um agonista do receptor de dopamina, em β-ciclodextrina. Os outros compostos elucidados por cristalografia de raios X foram os derivados de N-acilidrazona LASSBio-1606, análogo do medicamento Piroxicam, e os compostos LASSBio-1586 polimorfo I e LASSBio-1586 polimorfo II, análogos da Combretastatina - A4 com potente atividade citotóxica tendo aplicações no tratamento de câncer, cuja análise cristalográfica teve como objetivo verificar a existência do polimorfismo sugerido pela análise de DSC (Differential scanning calorimetry).
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Análise Estrutural da liga Half-Heusler TiNiSn por Mechanical Alloying

Gomes, Paola de Araújo, 92-99290-7668 18 May 2018 (has links)
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